DE1627948A1 - Verfahren zur Herstellung von pressgeformten Tabletten von gleichfoermiger Abmessung aus gekneteten Massen - Google Patents

Description

DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT

MÖNCHEN HAMBURG

telefon: 555474 8000 MÖNCHEN 15, 26. Juni I967

TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10

Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. Osaka (Japan)

Verfahren zur Herstellung von preßgeformten Tabletten von gleichförmiger Abmessung aus

gekneteten Massen _;

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von preßgeformten Tabletten von gleichförmiger Abmessung aus einer gekneteten Masse.. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung von Tabletten gleichförmiger Abmessung aus gekneteten Massen, die Pulver für den Gebrauch als Katalysatorträger, wie Aluminiumoxyd, Silleiumdioxyd, Siliciumcarbid, Silicate, Titanoxyd, Zirkonoxyd und Magnesiumoxyd, Pulvergemische von diesen Trägern und verschiedenen Katalysatorverbindungen, Pulver von Katalysatoren der·träger-

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freien Art, Pulver von adsorbentien und *4r»sorbentien, wie Aktivkohle und SilieiuEidioxydgel, und Arzneipulver enthalten.

Als Katalysatoren oder Adsorbentien in Tabletx,enform waren solche von kugelförmiger und zylindrischer Gestalt bekannt. Die Reaktoren, die diese Katalysatoren oder AJsorb^ntien halten, können grob in Kehrrohrreaktoren, bestehend aus L· einer großen Anzahl von engen Rohren mit einem Innendurchmesser von weniger als jj cm, und in gepackte Reaktoren oder* Reaktoren der Platten- oder Bodenart mit einem großen Innendurchmesser eingeteilt werden. Nachteilige Effekte wurden bei jeder Reaktorart erhalten, wenn die Katalysator- oder Adsorbenstabletten, die verwendet wurden, keine gleichförmige Abmessung aufwiesen. Im Falle des Kehrrohrreaktors trat ein Überbrücken der Tabletten aufgrund der Enge der Rohre auf, wodurch bedingt wurde, daß eine gleichförmige Packung der Tabletten nicht erreicht werden konnte. Obgleich andererseits ein Überbrücken bei einem gepackten oder Plattenreaktor in keinem so wesentlichen Ausmaß stattfand, konnte jedoch ebenfalls eine Packungsunregelmäßigkeit nicht vermieden werden. Da die Menge an Hohlräumen, die in den verschiedenen Teilen des Reaktors vorhanden sind, variierte, wurde in jedem Fall die Geschwindigkeit^ der Widerstand und dieReaKtionsaüsmaße dir durch den Reaktor hindurehströmenden Medien ungleichförmig. . ^v

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Auch im Falle von ArzneiproduKten in Tablettenform ist ' es notwendig, daß die Tabletten nätürlifcheine gleichmäßige Abmessung, aufweisen, um sicherzustellen, daß bei der Dosierung xeine Unregelmäßigkeit auftritt.

Bisher wurden diese Tabletten in folgender Weise hergea\elin: Die als AusganKsrnateri al verwendete geknetete Masse wurde -ontinüierliah aus einer Düse -einer Strangpresse in einer stabartiren Form ausgepreßt, worauf das ausgepreßte , λ Tr-odu.-rt an vier Vörderflä-ciie.- dex· liilae in elnejKgegebenen Zeit- . Gpaniie ίπίι, beispielsweise einem Klavierdraht oder einer '

''.linse abgeschnitten wurde.,Die Lange der bei diesem Verfahren abges clinic tenen o;cü ^ ice err el chi einen V/ert, der gleich dex¹ linearen. Gesehvfindi^iceit der Gr,aburti£eh i'.asse, die aüsr ::;epre3t wird, ,multipli;:iert wix dem.-^eitcyclus des Schneidens, 1st. Die lineare Geschv.indira:eJ r der ausgepreßten stabartigen Kasse schwankt jedoch stets ii* Abhängigiieit von . z.B. den Zuführungsbedingungen der geKiietei>en Jiasse, die dem Extruder zugeführt wird, und der Schwankung des Äuspreß- "

druckes* Es ist daher unmöglich, bei einem derartigen Verfahren geschnittene Stücke von gleiahförmiger Länge au erhalten* ßieser Nachteil wird bei einer Strangpresse mit einer Mehrzahl von Düsen noch■ausgeprägter_ (wobei die meisten der techiiisjchj verwendeten StrangDressen von dieser^ Art

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Wenn die Erzielung von. Tabletten, die In ihrer Abmessung genau gleichförmig waren,, erforderlich war,- wurde demgemäß entsprechend der gebräuchlichen Praxis das Material zunächst, als Kontinuierliche stabartige Γ "lasse ausgepreßt oder extrudiert, worauf mehrere davon ausgerichtet oder zurechtgemacht wurden (lined up) und auf die besondere, Abmessung mit einer getrennten Schneideinrichtung geschnitten wurden, oder es wurde ..eine Strangpreßeinrichtung, sondern eine Tablettiermaschine der Stanz- oder Preßart verwendet „. Bas er "st ere Verfahren war jedoch insofern unwirksam, als es die zusätzlichen Stufen einer Ausrichtung oder Vorbereitung (lining up) der stabartigen ;;asse und ekies nachfolgenden Schneidens derselben erforderte, wohingegen das letztere Verfahren den Nachteil aufwies, daß die Einrichtungs- und Wartungsi-iosten gegenüber der Produict^onsleistungsfähigiteifc höher waren. ■

Aufgabe der Erfindungist die Schaffung eines Verfahrens zur Formung von Tabletten von gleichförmiger Abmessung, bei welchem die geschilderten Nachteile der gebräuchlichen Arbeitsweisen überwunden werden, und Tabletten aus einer stranggepreßten stabförmigen gelangten Hasse nach einem einfachen Verfahren erhalten werden können.

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Die vorstehend geschilderten Zwecke werden gemäß der Erfindung dadurch erreicht/ daß man eine Otoerflache,, beispielsweise ein endiose,s Β,αΏύ., eine Drehscheibe ο. dgl., errichtet, die sich unter Aufreehterhaltung eines spezifischen Abstandes von einem Ausspritz- oder Auspreßauslaß einer Strangpresse und eines im wesentlichen rechten Winkels zu der Auspreßeiorlcntiing bewegt, eine Knetmasse aus" einem Pulver und elnerBüssigkelt aus der Strangpresse extrudiert oder auspreßt, das entfernte Ende der stabartigen, aus der Auspreßdüse ausgepreßten Masse mit der genannten, sich bewegenden Oberfläche in Berührung bringt und die stabartige Masse am .,Rand oder an der Kante des Auspreßauslasses durch die' von der sich bewegenden oberfläche aufgewiesene Bewegungskraft abbricht oder abreißt. '.'_

Mach dem vorstehend beschriebenen Verfahren gemäß der Erfindung, werden die entfernten -Enden der stabartigeri Masse so lange nicht abgebrochen, als sie nicht die sich bevqgende Oberfläche des endlosen Bandes oder der Scheibe erreichen, selbst, wenn die lineare Geschwindigkeit der aus .den verschiedenen Düsen ausgepreßten Knetmasse von Augenblick zu Augenblick variiert oder schwankt. Jedoch wird unmittelbar beim Erreichen der sich bewegenden Oberfläche die stabartige Masse am Rand des AuspreßaiELasses der, Düsen fehlerfrei abgebrochen. Auf diese Weise wird die Längender abgebrochenen

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stabartigen Masse, d.h. der Tabletten, unvermeidlich und zwangsläufig gleichförmig, d.tu' die Länge der Tabletten

wird im senkrechten Abstand,.zwischen dem Auspr-e^auslaü und der Oberfläche des endlosen Sandes oder aer Drehscheibe äquivalent. Da die Einstellung dieses Abstandes einfach ist ist auch die Länge oder Dicke der Tablette mühelos einstellbar. .--_■- ■ .

^ Die bei dem Verfahren gernäß der Erfindung anwendbare

Knetmasse kann irgendeine, abgesehen von-solchen, deren Klebrigkeit übermäßig groß ist, sein, Bevorzugt v?erden die Pulver-Flüssigkeits-Gemische, die beim -Formen, von ζ,Β-, den folgenden Katalysatoren, Trägern, Adsorbent!en. und Absorbentlen zu Tabletten verwendet werden, oder eine Knetmasse mit einer angemessenen Viskosität und Plastizität. Beispiele für Katalysatorträger sind Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd. Silicate, Siliciumcarbid, Titanoxyd, Zirkonoxyd und Magnesiumoxyd. Beispiele für Katalysatoren sind Vanadium-

W katalysator, der bei der Herstellung von Schwefelsäure verwendet wird, Katalysatoren für die Erzielung einer vollständigen Verbrennung durch Oxydation des Abgases von inneren Verbrennungsmaschinen und des Abgases von Verbrennungsöfen, beispielsweise die Aluminiumoxyd-Kupferoxyd-Manganoxyd-Katalysatoren, der Vanadiumoxyd-SIliciumdioxydgel-Kaliumsulfat-Katalysator, der für die Herstellung von Phthalsäureadiydrid verwendet wird, der Molybdän-Kobalt-Tellur-Katalysator, der für die Oxydationg^gn-j^^nvlen ver-

wendet wird, der Wolföant^Maxißan-Kft^iyfiator, der für die . Anjinoni.ixydal.ion von aroma fischen Verbindungen verwendet wird, Hfduk ,ionsl;atalysatoren o. dgl.. Ferner können Adsorbent ien, ν,ί β Aktivkohle, und Absorbent ien, wie Silieiurrtdioxydgel, ^tIiS -zui' Trocknung verwendet wird, bei dem Verfahren gemäß «H. Erfindung eingesetzt Werdern 3

~3eira Formpressen eines Trägere oder eines .Adsorbens

v:i-d ""ä.B. die Knetmasse gebildet, indem man die träger- ,,

h, ein Bindemittel und erforderlichenfalls; Wasser oder andere Lösungsmittel mischt und anschlieiiend die Ki-Gi'iiuiif.·. gründlich kneter, andererseits wird im Felle van Kata-Iysaueren die Knetmasse-gebildet^ "indem man züsanunen niic dem

* . ■ " . ■ -■ . ■ ■ " Katalj^rf}-atopniaterial Hilfskatalirs&toren, eine Trägersubstana,, ein Bindemittel, ' iiasser oder aiiöere tösungsreittel* mischt und aiiscliließend die ilischung gründlich knetet. .

Die Gestalt der BUsenlöcher des bei dem Yertfahren;■. gemäß der Erfindung verwendeten Extruders icann Kx⁴eisförmig, pvalj vieleekig oder von irgend einer anderen Gestalt sein, sie ist jedoch üblicherweise kreisförmig. Der Durehmesser der Düsenöffnung oder des Düsenloches kann gewöhnlich ":±m Bereich zwischen 1 und 30 nun und,vorzugsweise zviischen 2"iind 15 mm liegen. Obgleich der Abstand zwischen der ÄuslaSf lache ' des Düsenloches und der sich bewegenden Oberfläche, bei*

apielsweise einem eadlosen Band odet« einer Drehseheibe,

in Übereißsfcimmung mit der Mnge der gewünschten Tablette .

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variiert,- liegt 4r· gewöhnlich im Bereich von dem-0,5-- bis 5-fachen des Durchmessers des Duaenloch.es,.. wobei der bevorzugte Bereich sich von dem' 1- bis jj-facheri erstreckt. Die . Bewegungs- oder Laufgeschwindigkeit des endlosen Bandes oder der Drehscheibe variiert in Abhängigkeit von dem verwendeten üaterial,. dem Durchmesser- und der- Länge des; preiigeforiuten Produktes und der- Auspre;.;g.e-seL>,/indigkeit „ .'Jie kcinn überdies übe/:¹·

ρ einen breiten. Bereich geändert werden, Jedoch, wird im Hinblick auf die Betriebsweise und Wirtschaftlichkeit ein 3 sei eh· von dem 1,5- Ms 20-fachen der Auopreßgesehwindigkeit bevorzugt» Der Abbrechvorgang kann in zufriedenstellender Weise ausgeführt werden* selbst bei einer Geschwindigkeit, .die mehr als das 20-fache der Ausprei-Sgesohwindigkeit beträgt. Wenn jedoch die Bewegungs- oder Laufgeschwindigkeit des endlosen Bandes oder der Drehscheibe geringer als die Äuspreßgesehwindigkeit ist, kann, wie ohne weiteres er-

_k sichtlich ist, die stabartige kasse nicht abgebrochen werden oder, selbst, wenn ein Abbrechen erreicht wird, findet eine Verformung des Tablettenproduktes statt. Die in der vorstehend beschriebenen ./eise'geformten Tabletten durch • Abbrechen auf eine bestimmte Dimension kennen durch Rollen (tumbling) über eine Mulde mit einer flachen oder gekrümmten Oberfläche mit einer etwas abgerundeten Gestalt versehen werden.

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Nachstehend werden anhand, der Zeichnung einige praktische Ausführungsformen der Erfindung näher erläutert»

Die Pig. 1 bis. 5 zeigen im Schnitt fünf Arten_;von Vorrichtungen:, die für -die praktische"Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignet sind land FIg, 6 zeigt In Draufsicht die Arto^dnungder Düsenlocher. " ' - - -

Fig. I zeigt eine Vorrichtung, bei welcher ein Förderband 5 unterhalb einer Strangpresse ί, .die auf ihrer Unter- ^ ,selbe eine Mehrzahl von Düsen! ocher η 2 aufweist, angeordnet istjr wobei das Förderband 5 itt der durch den Pfeil angezeigten Richtung bewegt wird. In 4er Zeichnung ist die Weise, in welcher die Tablette gebildet wird, der Einfachheit halber an einer einzigen Düsenöffnung dargestellt. Die aus dem Düsenloch ausgepreßte stabart^geMasse wird am Band des Düsenlochesdurch die Bewegungskr^ft des sich bewegenden Bandes während der Bertlhrung, wabei deren entferntes Ende die Oberfläche des Förderbaiides: 3 berührt, unter Bildung einer Tablette 4 abgebrochen» Die abgebrachene Tablette \ \ liegt auf der Oberseite des Förderbandes 3 fur die Weiterbewegung oder den Trans_{p,o,rt; zur rechten Seite auf der Zeichnung, wo sie dann in geeigneter Weise behandelt: wird·

Bei Verwendung einer St:rangp.ress,6₄ dereii Sphaclit oder Hauptteil 21 (body ppoper) groß ist ·und fciei welcher; fti§ zahl von Düsenlöchern 22 hoch ist, ist es, wig IfX Big*. 2,

gezeigt, möglich, ein Paar von Förderbändern 23 oder 23* vorzusehen, die in.den entgegengesetzten Richtungen laufen, und die gebildeten Tabletten au der linken und zu der rechten Seite der Zeichnung zu fördern. Bei Anwendung einer Formpreßeinrichtung ~~>1 oder 41 von einer solchen twx., bei welcher das Auspressen in Seitwärtsrichtung erfolgt, wie dies in den Pig. 3 und h dargestellt ist, werden die Förderbänder 33 oder j?²* so angeordnet, daß ihre Bandoberfläche

. in senkrechtem gleichem Abstand von den Düsenöffnungen 32 oder k2 vorliegt, wobei sie in der durch die Pfeile angezeigten Richtung in Bewegung gesetzt werden. In diesen Fällen wird das Niederfallen-der gebildeten Tabletten zu dem Bodenteil der Zeichnung verursacht. Bei den vorstehend beschriebenen Arbeitsweisen ist auch die Anwendung einer Drehscheibe anstelle efties Förderbandes möglich. In Fig. 5 wird eine derartige Ausführungsform gezeigt, die eine PreiJeinrichtung 51, ein Düsenloch "oder Düsenlöcher 52 und eine Drehscheibe 53, die sich in der durch den Pfeil angezeigten

' . Richtung dreht, aufweist. Die aus dem Düsenloch 52 ausgepreßte stabartige Masse wird am Rand des Düsenloches infolge ihrer Berührung mit der.Drehscheibe 53 abgebrochen, wobei die gebildete Tablette nach unten fällt.

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Bei dem Verfahren gemäß der Abladung Ιέt es notwendig, daß die Anordnung der püaealöclifet· in geeignetei* Weise ausgeführt wird. Die Dosenlocher Missen nämlich bö angeordnet werden, daß zwei oder mehrere Löcher nicht hiiitereinander: in llie Bewegungsdichtung des Förderbandes oder der D_rehsoheibe gelangen, da andererseits die stabartige Maese, die ausgepreßt wird, in gegenseitige Berührung gelängen jiurde und die Erzielung von Produkten gleichmäßiger Äbniessung unmöglich würde. Wenn z.B. eine Preßeiririchtuiig öl mit Düsen- |

öffnungen 62a, 62b, 62ο, 62d, die so angeordnet sind, da]3 sie an den vierIfcken einee Quadrats vorliegen, verwendet wird, wie dies in B⁴Ig. 6 gezeigt ist, muß das Pörderbäiid oder die Drehscheibe zu einer Bewegung In der^ Richtung X anstelle in der Richtung Y gebracht wenden.

Das Förderband besteht gev/ölinlich aus einem gebräuchlichen endlosen Band. Es kann jedoch auch bei Bewegung eines Förderbandes , das durch parallele Anordriühg von Metalldrähten gebildet ist oder aus einem Netz oder Gitter von Metalldrähten besteht, ein stabartiges Gebilde in vorbestimmt er Länge, ähnlich wie in den Fig. 1 bis Λ gezeigt,, abgebrochen werden.

^^ Die^^ Erfindung wird naöhstehend anhand von Beispielen näher erläutert«

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Beispiel I.

55 Gew.-Teilen vorn einem Bindemdititel, dass eine 2:1-Hischung von· einem ÄIiirniniumoxydsx>l mit" einem Gehalt van IQ fi A-luminiurnöXyd, und' einem Siliciumd'iox^dsml mit; einem Gehalt von ZQ.% Siliciümäiio3Eydi umfaßt, wurden mit einsmi ©emiseh aus 70 Gew/. -Teilen eines aktiviert en. Alumini umoX^dpulsrers mit einer Tei lchengrö®e ettfeepfeclreiici einem Siefe mit; einer lielmten flaschenweite το© efewa 0^05 mm (^QMmeshv actiV'afeeÄ aJuarnina 15 Gew.-^eileni Kujj-fer-Cll-Cocyd tmci 1.5 £iew«-T©i3Leni getaise&fe* Ke Miseiiung; wuirdle mi/fc einer ICnefegründliek getEtiefeetj, worauf etie geknetrete blasse aus ULeTL Diieenlöclierß der^ SfcrangpreEv/opriehtung, wie in
Flg.. 2. gezeigt, extrudiert oder ausgepreßt wurde. Dabei wurden Tabletten mit zylindrischer Gestalt dadurch erhalten, daß die ausgepreßte stabartige Masse an den Randen der
Düsenlöcher durch die·Einwirkung des aus Kautschuk gebildeten Förderbandes abgebrochen wurde. Der Durchmesser der Düsenlöcher betrug 3 mm, während der Abstand zwischen der " ·Auslaßoberfläche des Düsenloches und dem Förderband 6 mm

betrug. Die Ausspritzgeschwindigkeit betrug 6 öm/sec. und die Bewegungsgeschwindigkeit des Förderbandes fQ cm/sec.

Die auf diese Weise erhaltenen Tabletten von zylindrischer Gestalt waren insgesamt.von gleichmäßiger Abmessung mit einem Durchmesser von 3 mm und einerLänge^ von β t mm.

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Diese Tabletten wurden bei 12'0⁰C getrocknet und dann während 3 Stunden bei '30O⁰C ealciniert, um JKatalysatortabletten zn erhalten, die für die Erzielung einer Vollständigen Verbrennung #es Abgases von inneren T7«rbren-* nungsmasehinen verwendet wenden. Nach der JSaIcinierung.war " im wesentlichen .keine Änderung in der Gestalt oder Abmessung dieser Tablette* vergliehen mit der anfänglichen Gestalt und Abmessnmg,, die dl© tablette vor der Calciiiierungsstufe aufwies, vorhanden. ■

• Beispiel 2 .

800 bis 1200 CiQ^ einer Kaliumhydroxydlösung von einer Vanadiumverbindung (Molverhältnis von K₂O zu KgOp- von 1:2,0 bis 3*5) wurden zu-1000 g Diatoiaeenerde gegeben, worauf die Komponenten gründlieh gemischt und geknetet wurden. Die geknetete Masse wurde einer Strangpresse der in Fig. 1 gezeigten Art mit Düsenlöchern mit einem Durchmesset von ^ mm zugeführt und aus den Düsenlöchern gegen ein Förderband aus Gummi, das 9 mm unterhalb der= Bodenfläche der Düsen angeordriet war, ausgepreßt?/ wobei die ausgepreßte stabartige Masse, wie vorstehend besehrieben, unter Erzielung von Tabletten zylindrischer Gestalt abgebrochen wurde* Die Aüspreßgesehwindigkeit der gekneteten Masse aus den Düsen .betrug 4 m/min und die Bewggungsgesehwindigfceit des Bandes betrug 40 m/min* Die auf diese Waise erhaltenen Tabletten

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von zylindrischer Gestalt besaßen insgesamt eine gleichet mm förmige Abmessung, deren Durehmesser/und deren Länge. 9 - 1 mm

• betrug. Nach dem Trocknen wurden diese Tabletten zur Gewinnung von Katalysatortabletten calciniert, die bei der Herstellung von Schwefelsäure verwendet werden. Die Form und Abmessung dieser Tabletten waren im wesentlichen die gleiche wie bei den Tabletten vor der Cälcinierung.

Beispiel 3

100 Gew.-Teile von geschmolzenem Aluminiumoxydpulver mit einer Teilehengrifle entsprechend einem Sieb mit einer lichten Mäschenweite von etwa 0,3 mm (5Q-mesh), 10 Gew.-Teile Stärke, 25 Gew.-Teile Feldqpat und I5 Gew.-Teile Wasser wurden gemischt und mit in<?r Kneteinrichtung gründlich geknetet. Die geknetete Masse wurde einer Äuspreßeinrichtung der in Fig; 4 gezeigten Art mit Düsenlöchern mit einem Durchmesser von 7 mm zugeführt und daraus gegen die Oberfläche eines Käutsahukförderbandes ausgepreßt,, das in einem Abstand 10 mm vor der Düsenoberfläche angeordnet war, um, wie vorstehend beschrieben, Tabletten von zylindrischer Gestalt zu erhalten· Die AuspreßgeMchwindigkeitj der gekneteten Masse auf den Düsen betrug 3 m/min und die Hewegungsgeschwindigkeit des Bandes war dabei 50 m/min. Die auf diese Weise erhaltenen Tabletten von zylindrische^ Qeatalt besaßen ins-

gesamt eine glelchfönhige Abmessung mit einem Durchmesser . von 7 ram und einer länge von 10 - 1 mm. Haeh dem Ti'oeknen wurden diese Tabletten oberhalb IQOO⁰C ealciniert, um Träger tablet ten zu erhalten, die sum Tragen von Katalysatoren verwendet werden. Die Form und Abmessung dieser Trägertabletten war im wesentlichen die gleiche wie bei den Tabletten vor der

.-.-■" .,■,; '/ -.. Beispiel 4 .

Ein Gemisch aus 100 Öejw_%*-Teiien eines pulvers mit einer T^iichengrSße entsprechend einem Sieb mit einer lichten Maechenwelte iron etwa 0,05 mta und 70 Öew.-Τβΐϊβη eines Aluniiittüßtöxydsols mit einem Gehalt von 10 Ji ftiumlnlump^d wurde in einer Knebeinrichtung gründlich geknetet, Ölesegelaiet^te Masse «urde einer StrangpreBeinriehtung der in Fig, 5\geseigteii Art init PÜsenlochern mit einesn Durchmesser von 4 mm sugefüiirt und draus gegen die Oberfläche einer ifefealldrehsoheibe ausgepreßt, die in einem Abstand Ton 6 wm vor der Toröerfläehe der Düsen angeordnet war, wobei, wie\vorstehend beschrieben, Tabletten mit zylindrischer Gestalt erhalten ''wurden.. Die Aüspreßgesehwindigkeit der gekneteten Masse aus den Düsen betrug 5 m/min und die mittlere ■ Drehg'eschwitidigfceit der · Scheibe war in diesem - Fall 60 m/lniii» Die so erhalteilen Tabletten von zylitidriseher Gestalt Viaren ihsgesamt von

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gleichförmiger Abmessung mit einem Durchmesser von

4mm und einer Lange von 6 - 1 mnu Nach dem Trocknen :

dieser Tabletten bei 120⁰C und anschließender Galcinierung bei 800°C wurden Trägertabletten, die zum Tragen von

Katalysatoren verwendet werden, erhalten. Die Form und Gestalt dieser Trägertabletten waren im wesentlichen

die gleiche, wie bei den Tabletten vor deren Calclnierung.

""""."■"■' " ^: Beispiel S- ■ "^: .' ■ ■ "^: " ■ ■"""..-.. -

100 Teile einer Mischung aus gleichen üewichtsteilen von Wasser und einem Siliciumdioxydsol mit einem Gehalt von 20 # von Silieiuradioxyd würden zu 100 Gew.-Teiien •eines SIliciumdio^dgelpulveTS init einer teilchengröße entsprechend einera Sieb mit einer Richten Masehenweite von etwa, $„0*1 tiOO-meshj 2üg6g«|ben₄ förrauf die Mischung gründilch geknetet wurdf-*,i*le geknetet« Masse wurde einer Strangpreßeijiriclitüng der in Pig» > beSGhriebejsen Art mit ÖUseniöchern mit einem Durehmeäser von % mm zugeführt und daraus , gegen die Oberflächen von Forderbanderti aus &timmi oder Kautschuk: ausgepreßt, die jeweils in einem Abstand von • 1 mm vor den Vorderfiacßen der Büßen aögeordnet waren. Eß wurden dabei^ wie vorstehend befichrleben« Tabletten mit zylindrischer Gestalt erhalten. i>ie Auspreßgeschwindigkeit der gekneteten MiÄse aus den .Düsen betrüg k ra/min und die Bewegungsgesohwindigfceit des Stei^eB/war in

. diesem Fall 50 m/min. Die so erhaltenen Tabletten waren insgesamt von·gleichmäßiger Abmessung- von einem Durchmesser von 4 mm und einer Länge von J - 1 mm. Nach Trocknen dieser Tabletten hei 12O⁰C wurden die Tabletten bei 7QO⁰C ealciniert, wobei Siliciumdiaxydgeltabletten, die zum Trocknen verwendet werden, erhalten wurden« Die Gestalt und Abmessung dieser Absorbenstabletten war im wesentlichen die gleiche wie hei den Tabletten vor deren Calcinierung.

Beispiel 6 ■ "

Bin Siiiciumdioxydgelpulvergemisch, das unter den gleichen Bedingungen, wie vorstehend in Beispiel 5 besehrieben geknetet worden war,·wurde einer Strangpreßeinrichtung der in Fig. 3 gezeigten Art mit Düsenlöchern mit einem; Durchmesser von 4 mm zugeführt und gegen die Oberfläche-eines Bandes, auf welchem ein etwa 3*35 mm Metallnetzförderband (5-mesh metal net conveyor belt) mit einem Durchmesser von 4,5Jo mm und einem Drahtdurchmesser von 1>27 mm (US standard sieve No. 4) angeordnet war, und ein Förderband aus Drähten, die in einem Abstand von 5 mm angeordnet waren, vorhanden war, ausgepreßt, wobei zyI±ύγiseheTabletten in gleicher Weise, wie vorstehend beschrieben, erhalten wurden. Pie Auspreßgeschwindigkeit der gekneteten Masse aus der Düse betrug 4 m/min und die Bewegungsgeschwindigkeit des Bandes war 60 m/min. Die so erhaltenen Tabletten wiesen eine ■■'♦_.

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geringfügig stärkere Abweichung in der Größe auf als die in Beispiel 5 erhaltenen Tabletten und besauen einen durchmesser von K "mm und eine LUn^e von ⁷^ - 2 ram. Trocknuo,ssiliciumdioxydgeltabletten wurden durch Trocknen und Calcinieren der vorstehend erhaltenen Tabletten in sleicher¹ Weise, vrie in .Beispiel 5 beschrieben, erhalten.

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Claims (1)

1. -19— ■■ ■.,- - ■■" ■■·■ ■■

   Patentansprüche

   1, Verfahren sur Herstellung; von preßgeformten ttext ."Von gleichförmiger Abmessung aus gekneteten fassen, dadurch gekennzeichnet j daß man eine Oberfläche anordnet, die imfcer Beibehaltung eines spezifischen Abstandes von dem iiuspre Saus laß einer Strangpresse und eines im wesentlichen rechten Winkels zur Äuspreßrichtung

   bewegt Yiird, und aus der Strangpresse eine geknetete Masse auspreßt, wobei das entfernte Ende der aus dein Auspreßäuslai3 ausgepreßten s^tsbartigen JHasse mit der !sieh bewegehdeiri OberfllGhe in Berührung gebracht wird> und die stabartige Masse aro Randι de& 4uspre0auslasses dua»ch die Bewegungsicraffc <|tr sich bewegenden Oberfläche abbricht*

   g» Verfahr^ nach Anspruch. I₉ dadurch gekennzeichnet* daß man die Sich bewegericie Öberi3Kche mit einer Cfesehwindig-' keit von dem 1*5·* bis SO-fächen der Auspre3geschwindigkeit bewegt.. .. " . ;^:' . -.-■ ". ^; . ;v--

   5. Verfahren nach Aneprueh 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als sich belügende Oberfläche ein endloses Band oder eine Drehscheibe verwendet.

   Leerseite