DE2421311A1

DE2421311A1 - Keramisches erzeugnis, insbesondere keramisches bauteil und verfahren zur herstellung desselben

Info

Publication number: DE2421311A1
Application number: DE2421311A
Authority: DE
Inventors: Charles L Turner
Original assignee: GEN REFRACTORIES CO; General Refractories Co
Current assignee: GEN REFRACTORIES CO; General Refractories Co
Priority date: 1973-05-02
Filing date: 1974-05-02
Publication date: 1974-11-21
Also published as: US3930522A; FR2227935B1; IT1010369B; FR2227935A1; DE2421311B2; GB1471218A; JPS5027805A

Description

Keramisches Erzeugnis, insbesondere keramisches Bauteil und Verfahren zur Herstellung desselben

Die Erfindung bezieht sich auf ein keramisches Erzeugnis und auf Verfahren zur Herstellung solcher Erzeugnisse. Sie bezieht, sich insbesondere auf starre, robuste, gesinterte, keramische Bauteile mit einem hohen Oberflächen/Gewichtsverhältnis, die als wesentlichen Teil mit engem Abstand angeordnete, sich längs erstreckende Kanäle mit kleinem Querschnitt aufweisen, und auf Verfahren zur Herstellung di,eser Erzeugnisse.

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Die Nachfrage nach starken, wafmfesten Katalysatorträgem zur Verwendung in Systemen zur Steuerung der Verschmutzung durch Abgase von Automobilen hat bei vielen Firmen zu intensiven Forschungs- und Entwicklungsarbeiten geführt. Die die Verschmutzung steuernden Reaktoren müssen normale Arbeitstemperaturen von etwa 1O93°C (2000⁰F) aushalten. Zusätzlich müssen sie wirksam bei Gastemperaturen, -drücken, -zusammensetzungen und -geschwindigkeiten arbeiten, die sich schnell in weiten Grenzen ändern, und sie müssen die mechanischen Schocks und Schwingungen des Fahrzeugs während dessen Benutzung aushalten.

Die Aufgabe, Trägermaterialien zu finden, die.diesen schweren Arbeitsbedingungen standhalten, ist außerordentlich schwierig und anstrengend.

Die Größen und Gewichtskriterien, die von der Automobilindustrie auferlegt werden, fordern einen Katalysatorträger mit einer großen Oberfläche pro Volumeneinheit. Während monolithische, keramische Materialien aufgrund der Kosten, Festigkeit und Warmfestigkeit für solche Katalysatorträger eine gute Wahl darstellen, besteht ein Hauptnachteil der Verwendung keramischer Materialien in der Entwicklung eines geeigneten Verfahrens zum Herstellen eines hochfesten, monolithischen Erzeugnisses mit großer Oberfläche zu einem annehmbaren Preis.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein keramisches Erzeugnis, insbesondere ein keramisches Bauteil, zu schaffen, das die hohen Auflagen bezüglich Oberflächen/Gewichtsverhältnis erfüllt, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser keramischen Erzeugnisse.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß es eine Vielzahl von Stegen aufweist, die durch eine Vielzahl sich durch das Erzeugnis erstreckender, paralleler, kreisförmiger Kanäle voneinander getrennt sind, die eine Vielzahl getrennter

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Wege bilden, welche den Durchfluß von Strömungsmittel durch das Erzeugnis ermöglichen, daß die Mehrzahl der parallelen, kreisförmigen Kanäle von sechs anderen, kreisförmigen Kanälen umgeben ist, wobei die Achsen der sechs umgebenden Kanäle ungefähr mit gleichem Abstand von der Achse des kreisförmigen Kanals angeordnet sind, den sie umgeben, daß die Anzahl der Kanäle pro Flächeneinheit der Oberfläche des Erzeugnisses in einer Ebene quer zu den parallelen Achsen der Kanäle mindestens 15,5/cm (100/sq in) beträgt, und daß das Erzeugnis eine Druckfestigkeit in Querrichtung von mindestens 5 % der Druckfestigkeit in Längsrichtung aufweist.

Ein Verfahren zur Herstellung dieses Erzeugnisses wird erfindungsgemäß so durchgeführt, daß ein pulverisiertes, keramisches Material sorgfältig mit einem Bindemittel und einem plastifizierenden Agens gemischt wird, um eine extrudierbare Masse herzustellen, die formbeständig und selbsttragend ist und unter Druck fließt, daß eine fortlaufende, langgestreckte Stange der Masse durch eine seitlich geschlossene Formzone getrieben wird, daß in der Formzone erste Scherkräfte auf die Masse aufgegeben werden, um die Stange der Masse zu vielen getrennten Strängen umzuformen, daß auf jeden der einzelnen Stränge innerhalb der Formzone kanalformende Scherkräfte aufgebracht werden, indem die äußeren Abschnitte der Stränge am anströmseitigen Ende vieler mit Abstand angeordneter, sich längs erstreckender Teile, die innerhalb der Formzone angeordnet sind, zum Fließen gebracht werden, um die Außenabschnitte jedes der Stränge zu teilen und so ein mit Stegen versehenes Teil zu formen, das eine Vielzahl sich längs erstreckender Kanäle aufweist, weil die Stränge um die sich längs erstreckenden Teile zusammenfließen, daß das mit Stegen versehene Teil in Erzeugnisse bestimmter Länge geschnitten wird, und daß die Erzeugnisse getrocknet und gebrannt werden.

Vorzugsweise wird der Querschnitt der durch die Formzone fließenden Masse während des Durchgangs durch dieselbe verringert,

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so daß die Querschnittsfläche der Stege des versteiften Teiles ungefähr 65 bis 99 % und optimal ungefähr 75 % der Summe der Querschnittsflächen der einzelnen Stränge in einer Ebene senkrecht zur Fließrichtung der Masse in der Formzone ist.

Außerdem soll die Formzone weniger als ungefähr 25,4 mm (1") lang sein, und die kanalbildenden Scherkräfte sollen auf die Masse während der letzten 2,3 bis 3,8 mm (0,09 bis 0,15") des Durchgangs der Masse durch die Formzone ausgeübt werden.

Ferner werden die Erzeugnisse mit bestimmter Länge vorzugsweise auf ihre Ausreifungstemperatur mit einem Temperatursteigerungsbetrag von nicht mehr als 100°C/h unter Abschirmung gegen die direkte Wärmestrahlung von der Wärmequelle erwärmt, wobei der Temperatursteigerungsbetrag während der Erwärmung von ungefähr 1080 bis 1400°C nicht größer als 50°C/h ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Herstellung keramischer Erzeugnisse mit hohem Volumen auf der Grundlage niedriger Kosten und ermöglicht die Herstellung von Katalysatorträgern, die in Abgasreinigungsanlagen von Automobilen verwendbar sind. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können keramische Erzeugnisse mit gleichmäßigem Querschnitt und einer großen Anzahl kleiner, mit engem Abstand angeordneter, längs verlaufender Kanäle erzeugt werden.

Die zur erfindungsgemäßen Herstellung von keramischen Erzeugnissen verwendeten Materialien sind relativ billig und leicht in großen Mengen erhältlich. Diese beiden Faktoren sind' wichtige Betrachtungen im Hinblick auf einen großen Markt, z.B. für die Verwendung in Verschmutzungssteueranlagen für Automobile.

Das gegenwärtig bevorzugte Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Erzeugnisses, welches langgestreckte, kreisförmige

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Kanäle in Sechseckanordnung aufweist, hat eine Druckfestigkeit in Querrichtung, die beträchtlich größer ist als die, die von anderen bekannten monolithischen, keramischen Erzeugnissen vergleichbarer Oberflächen/Volumenverhältnisse erreicht wird..

Spezifisch werden Druckkräfte in Querrichtung zwischen 28 und

2
49 kp/cm (400 bis 700 psi) mit Cordieriterzeugnissen erreicht.

Alle bekannten Versuche beim Herstellen dicht angeordneter Kanäle in Cordieriterzeugnissen haben zu Erzeugnissen geführt,

2 die eine Druckfestigkeit in Querrichtung von ungefähr 3,5 kp/cm {50 psi) entlang einer Querachse aufwiesen, überraschenderweise fühlen sich die gebrannten KeramikerZeugnisse mit der Sechseckanordnung der Kanäle nachgiebig an, wenn Druckkräfte auf sie aufgebracht werden.

Während ein gegenwärtig bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung als Katalysatorträger zur Verwendung in Steueranlagen gegen dieVerschmutzung durch Automobile beschrieben wird, können die erfindungsgemäßen keramischen Erzeugnisse auch in anderer Weise, z.B. als Katalysatorträger in anderen Anlagen, als Wärmeaustauschmaterial,als Wärmespeieherelemente und als Wärmeisoliermaterial verwendet werden.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 einen Schnitt eines Extrudiergeräts zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 2 eine Draufsicht der abströmseitigen Fläche der Formplatte zum Formen eines erfindungsgemäßen keramischen Erzeugnisses mit quadratischen Zellen,

Fig. 3 eine Seitenansicht der Formplatte der Fig. 2,

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Pig. 4 eine vergrößerte Draufsicht der abströmseitigen Fläche der in Fig. 1 gezeigten Formplatte,

Fig. 5 eine vergrößerte Teilansicht des Endes eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen keramischen Erzeugnisses,

Fig. 6 ein Phasenschaubild, das die allgemeinen Arten der durch verschiedene Rohmaterialverhältnxsse von MgO · Al₃O₃ · SiO₂ erzeugten keramischen Materialien veranschaulicht,

Fig. 7 eine Ansicht eines hohlen Fräswerkzeuges, das zur Herstellung der in den Fig. 1 und 4 dargestellten Formplatten verwendet wird, und

Fig. 8 eine Ansicht des hohlen Fräswerkzeuges der Fig. 7, wobei das Fräswerkzeug um 90° im Uhrzeigersinn um seine Achse gegenüber der in Fig. 7 dargestellten Lage gedreht ist.

Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen monolithischer, keramischer Erzeugnisse mit einem Wabenaufbau geschaffen, bei welchem pulverisiertes, keramisches Material sorgfältig mit einem Bindemittel und Wasser gemischt wird, um eine extrudierbare Masse zu bilden, die formbeständig und selbsttragend ist und unter Druck fließt.

Verschiedene bekannte sinterfähige, keramische Materialien, die plastisch gemacht werden können (d.h. die unter Druck unter Hinzufügen eines plastifizierenden Agens fließen), sind zur Verwendung beim erfindungsgemäßen Verfahren geeignet.

Der Ausdruck "plastifizierbare, keramische Masse", wie er hier in der Beschreibung und in den Ansprüchen verwendet wird,

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bezeichnet eine anorganische Substanz oder Substanzen in kristallinem oder amorphem Stadium, die unter Druck zum Fließen gebracht werden kann, jedoch nicht flüssig ist, und die formbeständig ist und im wesentlichen keine Fließeigenschaften zeigt, wenn sie ungestützt ist. Zum Beispiel sind feuerfeste Massen, wie Magnesiumsilikate, Magnesiumoxid, Zirkonoxid, Zirkonsilikat, Cordierit, Korund, Aluminiumsilikate, Aluminiumtitanat, Lithiumaluminiumsilikat und Siliziumdioxid oder eine Mischung dieser Materialien im vorliegenden Fall sämtlich verwendbar .

Eine feuerfeste Masse, die aus Cordierit besteht, ist nach einem Sintern insbesondere zum Herstellen von KatalysatorträgererZeugnissen verwendbar, die eine niedere Wärmedehnung und hohe Wärmeschockfestigkeit haben müssen. Fig. 6 zeigt ein dreieckiges Phasenschaubild, das die bekannten MgO · Al₂O₃ -· SiO _ -Verhältnisse, die zur Erzeugung von Cordierit verwendet werden können, veranschaulicht. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch nicht von dem ausgewählten sinterfähigen, keramischen Material abhängig, und daher kann das Material ausgewählt werden, das die zweckmäßigsten Eigenschaften für die Anwendungsbedingungen aufweist.

Es ist wünschenswert, das keramische Material auf eine durchschnittliche Partikelgröße zu pulverisieren, die ausreichend klein ist, um einen leichten Durchgang der Masse durch die Formzone (die Formplatte·des Extruders) sicherzustellen, die erfindungsgemäß verwendet wird. Vorzugsweise geht das gesamte keramische Material durch ein Sieb mit 74 ,u Maschenweite (200 mesh) hindurch, und optimal hat das gesamte Material eine Partikelgröße von < 44.U (-325 mesh) .

Beim Herstellen der keramischen Masse ist es wünschenswert, die trockenen Zutaten sorgfältig vor dem Hinzufügen von Wasser oder anderen Flüssigkeit enthaltenden Materialien zu mischen,

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um die Plastizität der Masse zu fördern. Im allgemeinen reicht eine Mischzeit von ungefähr 5 Minuten für die trockenen Materialien aus. Wenn jedoch Material mit extrem feinen Partikeln verwendet wird ( < 44 ,u, -325 mesh), können längere Mischzeiten bis zu 10 Minuten notwendig sein, um eine gute Dispersion sicherzustellen.

Nach dem Trockenmischen wird die erforderliche Menge Wasser oder eine andere Flüssigkeit zur Förderung der Plastizität zur Masse zugegeben. Sorgfältiges Mischen der flüssigen und festen Zutaten ist notwendig, damit die Masse eine extrudierfähige Konsistenz erhält, und um eine gut geformte Querschnittsform des Erzeugnisses sicherzustellen. Die Mischzeiten für dieses Mischen liegen im allgemeinen zwischen 5 und 10 Minuten und können in weniger als 2 Minuten durchgeführt werden. Wenn das keramische Material einen Ton mit hoher Plastizität enthält, werden im allgemeinen 10 bis 20 Gewichtsteile Wasser auf 100 Gewichtsteile Ton verwendet.

Wasser, das bevorzugte Befeuchtungsmittel, sollte vorzugsweise Wasser mit einem konstanten pH-Wert sein, vorzugsweise mit pH = 7,0. Differenzen des pH-Wertes des Wassers können die Oberflächenaktivität und Bearbeitbarkeit der Tone und anderen verwendeten Zutaten beeinflussen. So kann die Verwendung von Wasser mit unterschiedlichem pH-Wert Änderungen der Behandlungscharakteristika der Masse herbeiführen. Die verwendbaren plastifizierenden Agenzien können Wachs, Gummi und kolloidales Magnesiumaluminiumsilikat enthalten.

Es ist wünschenswert, der Masse ein Bindemittel zuzufügen, um Kohärenz und Festigkeit der geformten Erzeugnisse sicherzustellen. Das Bindemittel kann anorganisch oder organisch sein. Zweckmäßige anorganische Bindemittel umfassen kolloidales Magnesiumaluminiumsilikat und Natriumsilikat. Geeignete organische Bindemittel umfassen Methylzellulose, Polyvinylalkohol,

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Paraffin und Gummiarabikum. Die Menge des Bindemittels beträgt vorzugsweise ungefähr 0,5 bis 2 Gew.-% der gesamten Feststoffe der Masse.

Ein oberflächenaktives Agens, z.B. Natriumlignosulfonatlösung, oder die von der R. T. Vanderbilt Co. verkaufte "Darvan C"-Lösung kann wahlweise zugefügt werden. Der Zweck dieses oberflächenaktiven Agens besteht darin, die Dispersion der Zutaten in der zu extrudierenden Masse zu unterstützen.

Eine lange, fortlaufende Stange der in der oben beschriebenen Weise hergestellten Masse wird durch eine seitlich geschlossene Formzone getrieben, wie sie z.B. durch einen herkömmlichen Kolbenextruder geschaffen wird. Erste Scherkräfte werden in der Formzone auf die Masse aufgebracht, um die Stange der Masse zu vielen einzelnen Strängen zu verformen. Vorzugsweise werden diese ersten Scherkräfte aufgebracht, indem die Stange der Masse mit linearer Geschwindigkeit zwischen ungefähr 13 und 508 cm/min (5 und 200"/min) durch die anströmseitige Fläche einer Formplatte mit dem in den Fig. 1 und 4 gezeigten Querschnitt getrieben wird, um eine Vielzahl von Strängen mit kreisförmigem Querschnitt zu erzeugen.

Auf jeden der einzelnen Stränge werden innerhalb der Formzone kanalbildende Scherkräfte ausgeübt _r indem die äußeren Abschnitte (die Abschnitte an der Außenseite des Querschnittes jedes Stranges) der Stränge auf die anströmseitigen Enden einer Vielzahl mit Abstand angeordneter, sich längs erstreckender Zapfen getrieben werden, die innerhalb der Formzone angeordnet sind. Die sich längs erstreckenden Zapfen teilen die Außenabschnitte jedes der Stränge und formen so ein versteiftes Teil, das eine Vielzahl sich längs erstreckender Kanäle enthält, wenn die Stränge um die sich längs erstreckenden, mit Abstand angeordneten Zapfen zusammenfließen.

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Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Zur Zeit wird es vorgezogen, horizontal zu extrudieren und das extrudierte Erzeugnis auf einer Fördereinrichtung anzuordnen, die sich von der Formplatte ungefähr mit derselben Geschwindigkeit fortbewegt, mit der das Material durch die Formplatte hindurchgeht.

Wie in Fig. 1 dargestellt ist, hat eine Formplatte 10 im allgemeinen eine Vielzahl kreisförmiger Durchlässe 12 an ihrer Anströmseite und eine Vielzahl zylindrischer Zapfen 14 an ihrer Abströmseite. Die relative Ausrichtung und der Abstand der Durchlässe 12 und der Zapfen 14 sind in Fig. 4 dargestellt.

Wie in Fig. 1 dargestellt ist, wird die Formplatte 10 durch einen Haltering 18 gegen eine Düse 20 gehalten, die in das zylindrische Gehäuse 22 des Extruders geschweißt ist.

Wie in Fig. 1 und 4 dargestellt ist, hat die Formplatte 10 eine Anströmseite mit vielen, mit engen Abständen angeordneten, sich längs erstreckenden Durchlässen 12, welche den Materialfluß durch die Anströmseite der Formplatte 10 in Form vieler einzelner Stränge ermöglichen. Die Abströmseite der Formplatte 10 wird durch viele, mit seitlichem Abstand zueinander angeordnete, zylindrische Zapfen 14 gebildet. Jeder der Zapfen hat einen geschlossenen, kreisförmigen Umfang in einer Ebene quer zur Richtung des Materialflusses durch die Formplatte 10 und erstreckt sich längs in Flußrichtung. Jeder Zapfen 14 ist von den anderen Zapfen durch einen verbundenen, ausgenommenen Abschnitt 26 getrennt. Der Querschnitt des ausgenommenen Abschnitts 26 ist so gewählt, daß er den gewünschten Querschnitt des durch Extrudieren durch die Formplatte gebildeten Erzeugnisses aufweist und über die gesamte Länge der Zapfen 14 gleich ist.

Die Durchlässe 12 enden am anströmseitigen Ende des ausgenommenen Abschnitts 26, v/obei die Achsen der Durchlässe 12 im allgemeinen parallel zur Flußrichtung des Materials durch

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die Formplatte 1O ausgerichtet sind. Diese Flußrichtung liegt vorzugsweise quer zur Anströmseite der Formplatte 10. Die Durchlässe 12 enden an vielen, mit Abstand zueinander angeordneten Stellen, wobei ein Paar von Zapfen 14 einen Abschnitt des Querschnitts jedes der Durchlässe 12 blockiert, um die extrudierte Masse dazu zu bringen, daß sie das gesamte Volumen des ausgenommenen Abschnitts 26 zwischen den anströmseitigen Enden des ausgenommenen Abschnitts und der Austrittsfläche der Formplatte ausfüllt. Die in der Beschreibung und den Ansprüchen verwendete Bezeichnung "Austrittsfläche" oder "Abströmseite" der Formplatte bezeichnet die Ebene, die sich durch das abströmseitige Ende der mit Abstand angeordneten Zapfen 14 erstreckt. Die Bezeichnung "Anströmseite" oder "Eintrittsfläche" der Formplatte 10 bezieht sich auf die Ebene der anderen Fläche der Formplatte 10, welche flach und eben war, bevor das Material zur Bildung der Durchlässe 12 entfernt wurde.

Vorzugsweise und wie in den Fig. 1 und 4 dargestellt ist, sind die Durchlässe 12 zylindrisch, und die Zapfen 14 sind Zylinder. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel erstreckt sich ein Paar der zylindrischen Zapfen 14 in den Strömungsweg des Materiales am Austrittsende aller Durchlässe 12, mit Ausnahme der am Umfang der Formplatte 10, wo sich nur ein einzelner Zapfen in den Strömungsweg der am Umfang angeordneten Durchlässe erstreckt. So erstreckt sich ein Paar Zapfen in den Strömungsweg einer überwiegenden Anzahl der zylindrischen Durchlässe 12.

Wie am besten in Fig. 4 zu sehen ist, enden mit Abstand angeordnete, zylindrische Durchlässe 12 an Stellen, die ungefähr um den Umfang des anströmseitigen Endes jedes Zapfens 14 voneinander entfernt sind. Dieser Abstand ermöglicht das Ausstoßen von Material aus den Durchlässen 12 an vielen Stellen um den Umfang jedes Zapfens 14 und hilft sicherzustellen, daß der komplizierte Querschnitt der Erzeugnisse auf einer nur kurzen Länge des Flusses durch den abströmseitigen Abschnitt der Formplatte erreicht werden kann.

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Vorzugsweise und wie in dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 und 4 dargestellt ist, ist jeder gegebene zylindrische Zapfen 14 von sechs anderen zylindrischen Zapfen 14 umgeben, mit Ausnahme der in der Nähe des ümfangs der Formplatte 10 angeordneten Zapfen. Jeder der mit einem Abstand um einen gegebenen Zapfen 14 angeordneten sechs zylindrischen Zapfen ist mit seiner Achse ungefähr in gleicher Entfernung von der Achse des gegebenen zylindrischen Zapfens angeordnet.

Das sich durch Extrudieren entlang der in obiger Weise mit Abstand zueinander angeordneten Zapfen ergebende geformte Erzeugnis ergibt eine sechseckige Anordnung der längs verlaufenden Kanäle, wie in Fig. 5 dargestellt ist. Diese Anordnung ermöglicht das Formen einer extrem hohen Anzahl von Kanälen 15 pro

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cm (sq in)des extrudierten Erzeugnisses 17 und verbessert die Festigkeitseigenschaften des extrudierten Erzeugnisses und insbesondere dessen Widerstand gegen quer aufgebrachte Druckkräfte. Das in Fig. 5 dargestellte Erzeugnis hat eine glatte, längs verlaufende, zylindrische Wandfläche 19, die in einigen Anwendungsfällen wünschenswert ist, z.B. bei die Emission von Automobilen steuernden Anlagen.

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Es ist möglich, über 15,5 Zapfen/cm (100/sq in) an der Abström-

seite der Formplatte 10zu verwenden und so über 15,5 Kanäle/cm (100/sq in) zu erzeugen. Tatsächlich wurden Formplatten mit

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Zapfendichten über 29,5/cxn (190/sq in) hergestellt und erf reich beim Extrudieren gleichförmiger keramischer Erzeugnisse

verwendet, aufwiesen.

Zapfendichten über 29,5/cxn (190/sq in) hergestellt und erfolg-

: I 2 verwendet, die nach dem Brennen über 31 Kanäle/cm (200/sq in)

Wie in den Fig. 1 und 4 dargestellt ist, erstrecken sich die Durchlässe 12 quer zur Anströmseite der Formplatte 10 und sind mit der Strömungsrichtung ausgerichtet, um den Materialfluß durch die Anströmfläche mit einem Minimum an Druckabfall zu

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ermöglichen. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis der Querschnittsfläche der ausgenommenen Abschnitte 26, die mit der Querschnittsflache der Durchlässe 12 kombiniert werden, zwischen 0,65 und 1,0, wobei derzeit optimale Ergebnisse beim Extrudieren keramischer Massen bei einem Verhältnis von ungefähr 0,75 erzielt werden.

Beim Extrudieren keramischen Materials hat es sich auch als wünschenswert erwiesen, die Zapfen 14 zwischen etwa 2,3 bis 3,8 mm (O,O9 bis 0,15") lang zu machen. Es hat sich gezeigt, daß es schwierig ist, fertige Erzeugnisse mit gleichen Querschnitten zu erzielen, wenn die Länge der Zapfen 14 kleiner als 2,3 mm (0,09") ist. Wenn die Länge der Zapfen 14 größer als 3,8 mm (0,15") ist, müssen übermäßig große Extrudierdrücke verwendet werden, um dem vergrößerten Reibungswiderstand der plastischen, keramischen Masse beim länger dauernden Kontakt mit den Zapfen 14 entgegenzuwirken/

Die gewünschte Länge der Durchlässe 12 wird ähnlich bestimmt: durch a) die Notwendigkeit, einen gleichmäßigen Fluß über jeden Durchlaß zu erreichen, bevor das Material den ausgenommenen Abschnitt 26 erreicht, und b) die Notwendigkeit, den Reibungswiderstand der Formplatte gegen den Durchfluß des Materials durch dieselbe auf ein Minimum zu verringern. Im allgemeinen kann die Länge der Durchlässe 12 von 2,5 bis 12,7 mm (0,100 bis 0,500") variieren, wobei zur Zeit ungefähr 6,3 mm (0,250") bevorzugt werden.

Die Formplatte 10 wird zur leichteren Bearbeitung vorzugsweise aus warmgewalztem, niedriggekohlten Stahl hergestellt. Die Kristallrichtung des Stahles sollte mit der Fräsrichtung ausgerichtet sein, so daß es nicht notwendig ist, quer zu den kristallografischen Achsen zu bohren oder zu fräsen. Vorzugsweise wird die Formplatte vor ihrer Benutzung mit elektrolytischem Nickel bis auf eine Dicke von 0,05 mm (0,002") beschichtet. Gleich zufriedenstellende Ergebnisse wurden unter

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Verwendung von Formplatten erzielt, die aus einem festen Kunststoff gefertigt waren.

Wie am besten in Fig. 4 dargestellt ist, wird eine gegenwärtig bevorzugte Ausrichtung der Durchlässe und Zapfen zur leichteren Herstellung und zur Sicherstellung gleichmäßiger Verteilung der Masse um die Zapfen 14 durch Ausrichten der Achsen de·: Zapfen 14 und der Durchlässe 12 in mehreren parallelen Ebenen erreicht. Die wiederholte Folge entlang einer gegebenen Ebene, wie sie in Fig. 4 z.B. durch die Mittellinie 28 dargestellt ist, enthält einen Zapfen, einen Durchlaß, einen Zapfen, usw. Die Achse eines Durchlasses ist längs der durch die Mittellinie 28 gegebenen Ebene ungefähr in der Mitte zwischen den benachbarten Achsen der Zapfen angeordnet. Die Achsen der einzelnen Zapfen in einer Ebene 30, angrenzend an die durch die Mittellinie 28 gegebene Ebene, sind a) in bezug auf Fig.- 4 von der Lage der Achsen der Zapfen in der durch die Mittellinie 28 ge- ' gebenen Ebene horizontal abgesetzt, und b) ungefähr vertikal mit den Achsen der Durchlässe 12 der durch-die Mittellinie 28 gegebenen Ebene ausgerichtet.

Die Fig. 2 und 3 zeigen ein anderes Ausführungsbeispiel einer Formplatte, die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann. Dieses Ausführungsbeispiel ist zum Extrudieren keramischer Erzeugnisse mit mehreren, sich in Längsrichtung erstreckenden, rechteckigen Kanälen ausgelegt.

Die Formplatte der Fig. 2 und 3 umfaßt eine integrale Platte 40 mit einer Anströmseite, welche eine Vielzahl mit Abstand zueinander angeordneter, kreisförmiger Durchlässe 42 aufweist, die den Materialfluß durch die Anströmseite der Platte 40 ermöglichen. Die Abströmseite der Platte 40 ist mit einer Vielzahl mit seitlichem Abstand zueinander angeordneter, rechteckiger Zapfen 44 versehen, die vorzugsweise quadratischen Querschnitt haben. Jeder der Zapfen hat einen geschlossenen, rechteckigen

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Umfang in einer Ebene quer zur Materialflußrichtung durch die Platte 40 und erstreckt sich längs zur Flußrichtung. Jeder Zapfen 44 ist von den anderen Zapfen durch einen verbundenen, ausgenommenen Abschnitt 46 getrennt, der den gewünschten Querschnitt des durch Extrudieren durch diese Formplatte zu formenden Erzeugnisses'hat. ■·

Die Durchlässe 42 enden in Längsrichtung am anströmseitigen Ende 48 des ausgenommenen Abschnitts 46, wobei die Längsachsen jedes Durchlasses 42 im allgemeinen parallel zur Flußrichtung des Materials durch die Platte 40 ausgerichtet sind.

Die Durchlässe 42 enden an einer Vielzahl mit seitlichem Abstand zueinander angeordneter Stellen, wobei vier Zapfen 44 jeweils einen anderen Abschnitt des Querschnittes am Umfang des Durchlasses 42 blockieren. Das Vorhandensein der vier Zapfen 44 führt zur Ausübung kanalbildender Scherkräfte auf die durch jeden Durchlaß extrudierte Masse und veranlaßt ein seitliches Fließen der Masse,um das gesamte Volumen des ausgenommenen Abschnittes 46 zwischen dessen anströmseitigem Ende 48 und der Austrittsfläche der Platte 40 zu füllen. Vorzugsweise und wie in den Fig. 2 und 3 dargestellt ist, sind die Zapfen 44 rechteckig und massiv und haben in einer Ebene quer zur Flußrichtung einen quadratischen Querschnitt. Die hohlen Durchlässe 42 haben einen kreisförmigen Querschnitt, und die Zapfen 44 und die Durchlässe 42 haben jeweils entlang ihrer Länge konstanten Querschnitt.

Wie bei den Ausführungsbeispielen der Fig. 1 und 4 bzw. 2 und 3 dargestellt ist, sind die Austrittsenden der Durchlässe vorzugsweise in einer gemeinsamen Ebene angeordnet, und die Einlaßenden des ausgenommenen Abschnittes und die anströmseitigen Enden der Zapfen liegen in der gleichen gemeinsamen Ebene.

Gemäß dem mit der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung durchgeführten Verfahren wird eine Charge einer sorgfältig gemischten

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plastischen, keramischen Masse in das Innere des zylindrischen Gehäuses 22 gebracht. Vorzugsweise wird das Innere des Extruders mittels Unterdruck entlüftet, um vor Beginn des Extrudierens die gesamte Luft aus der Masse zu entfernen. Der Stempel 24 wird verwendet, um das Material durch die Platte 10 zu pressen und ein Stück eines Materials zu formen, das über den extrudierten Querschnitt eine Vielzahl in Längsrichtung verlaufender Kanäle mit engem Abstand zueinander aufweist.

Im allgemeinen liegt der Druck an der Anströmseite der Formplatte 10 während des Extrudierens, abhängig von der Plastizi-

2 tat der zu extrudierenden Masse, zwischen 7 und 210 kp/cm

(100 bis 3000 psi).

Der mit Stegen versehene, extrudierte Strang wird in Erzeugnisse mit bestimmter Länge geschnitten. Dies erfolgt vorzugsweise mittels eines Drahtes mit sehr geringem Durchmesser, z.B. eines Stahl- oder Wolframdrahtes mit einem Durchmesser von ungefähr 0,05 mm (0,002"). Die Verwendung eines Schneiddrahtes hat sich der Verwendung eines Messers als Schneideinrichtung als weit überlegen erwiesen, weil ein Messer im allgemeinen ein Reißen der Kanalwände verursacht und so den leichten Durchgang von Strömungsmittel durch das sich ergebende Erzeugnis blockiert. Im allgemeinen ist es wünschenswert, den feinsten verfügbaren Draht zu verwenden, welcher die beim Schneiden auftretende Beanspruchung aushält.

Die Kanäle enthaltenden, Stege aufweisenden, in der oben beschriebenen Weise in bestimmte Länge geschnittenen Erzeugnisse werden getrocknet, was vorzugsweise bei Raumtemperatur und in einem Zeitraum von mindestens 8 Stunden erfolgt. Eine langsame Trocknung ist erforderlich, um ein Reißen zu vermeiden. Es ist wünschenswert, die Enden der Gegenstände für den Zugang mittels eines zur Trocknung dienenden Strömungsmitf.els offen zu halten und die längs verlaufende Oberfläche oder Oberflächen

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der Erzeugnisse lose abzudecken, um das Trocknen der inneren Kanäle des Erzeugnisses mit ungefähr derselben Geschwindigkeit wie das Trocknen der Außenfläche des Erzeugnisses zu fördern. Vorzugsweise werden die geschnittenen Stücke bei Raumtemperaturen mindestens 8 Stunden lang luftgetrocknet. Dann können die Erzeugnisse in einem Gebläseofen angeordnet und in einem Zeitraum von 4 Stunden von Raumtemperatur auf ungefähr 11O⁰C erwärmt und mindestens 1 Stunde bei 110°C gehalten werden. Das oben beschriebene Trocknen ist zum Vermeiden des Brechens des Stückes des keramischen Erzeugnisses wünschenswert.

Erfindungsgemäß werden die getrockneten Formlinge entweder in einem gas- oder elektrisch beheizten Brennofen gebrannt. Die Formlinge werden wünschenswert auf ihrer Seite angeordnet und auf einer Schicht äußerst reinem Siliziumdioxidsand gelagert. Es sollte Sorge getragen werden, um sicherzustellen, daß die Formlinge gegen die direkte Erwärmung von der Wärmequelle abgeschirmt werden. Dies kann durch Verwendung von Muffelplatten durchgeführt werden. Im allgemeinen ist es wünschenswert, den Heiz- bzw. Brennplan unter Berücksichtigung der folgenden Kriterien durchzuführen: 1.) Zersetzung und Dehydratisierung der verschiedenen Ton-, Talk- und Bindemittelbestandteile, 2.) Bildung der mikrostrukturellen Zwischenphasen, und 3.) Bildung der mikrostrukturellen Endphasen. Ein typischer Heiz- bzw. Brennplan ist anschließend an die später folgenden Beispiele aufgezeichnet.

Bei dem in Fig. 5 dargestellten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen keramischen Erzeugnisses 17 erstrecken sich in Längsrichtung verlaufende, kreisförmige Kanäle 15 über die Länge des Erzeugnisses. Ein solches, aus Cordierit hergestelltes Erzeugnis 17 hat eine Druckfestigkeit in Längsrichtung von

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ungefähr 350 kp/cm (5000 psi) und eine Druckfestigkeit in

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Querrichtung entlang irgendeiner quer zur Längsachse des

2 Erzeugnisses verlaufenden Achse zwischen 28 und 49 kp/cm

(400 bis 700 psi), Im allgemeinen schwankt die Druckfestigkeit in Querrichtung der gebrannten, keramischen Erzeugnisse zwischen 8 und 14 % der Druckfestigkeit in Längsrichtung.

Das Verhältnis der Druckfestigkeit in Querrichtung zur Druckfestigkeit in Längsrichtung ist erheblich größer als es bei bekannten keramischen Erzeugnissen mit großer Oberfläche erzielt wurde. Zum Beispiel zeigt ein Cordieriterzeugnis mit längs verlaufenden, rechteckigen Kanälen eine niedrige Druck-

2 festigkeit in Querrichtung von ungefähr 3_f5 kp/cm (50 psi) entlang einer quer verlaufenden Achse, welche den 90 -Schnittpunkt eines Paares von Kanalwänden schneidet.

Die erfindungsgemäßen Erzeugnisse können so hergestellt werden,

2 3-daß sie eine geometrische Oberfläche von mehr als 19,7 cm /cm (50 sq in/cu in) des Raumes aufweisen, der von dem Erzeugnis eingenommen wird. Zum Beispiel können bei einem zylindrischen

2 3 Gegenstand an innerer Kanalfläche 15,8 cm /cm (40 sq in/cu in) des Volumens geschaffen werden, das benötigt wird, um das zy-

2 lindrische Erzeugnis unterzubringen, das ein Volumen voniTr 1 aufweist, wobei fürir 3,1417 gesetzt wird, r der Radius und 1 die Länge des zylindrischen Erzeugnisses sind.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen Zusammensetzungen von keramischen Massen, die erfolgreich nach dem erfindungs-^ gemäßen Verfahren extrudiert wurden. Bei den Beispielen und in der gesamten Beschreibung sind alle Anteile und Prozentsätze der Zutaten auf das Gewicht bezogen, wenn es nicht anders beschrieben ist. Wenn es nicht anders angegeben ist, sind alle Maschenweiten in Mikron (mesh - U.S. Standard) angegeben.

In diesen Beispielen werden keramische Erzeugnisse aus zehn verschiedenen Chargen von Zutaten geformt, wie sie im folgenden in einer Liste beschrieben sind. Jede Charge wird gemischt,

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indem zuerst die trockenen Zutaten ungefähr 5 Minuten lang in einem Paddelrührer gemischt werden, um diese Zutaten gleichmäßig zu verteilen. Anschließend werden Wasser, eine wässrige Lösung oder ein flüssiges Bindemittel einzeln oder zusammen zur Charge zugefügt, um deren Plastizität zu fördern. Ein sorgfältiges Mischen'gibt der Charge eine extrudierfähige Konsistenz und stellt so eine gut ausgebildete Form sicher. Die Zeiten zum flüssigen Mischen in einem Paddelrührer schwanken von ungefähr 5 bis ungefähr 10 Minuten.

Beispiel 1

325 g Georgia Kaolin < 44 ,u (-325 mesh) 175 g Prochlorittalk < 44 ,u (-325 mesh) 100 ml 3,8%-ige Natriumlignosulfonatlösung 35 ml 12,5%-ige Polyvinylalkohollosung

Beispiel 2

325 g Georgia Kaolin < 44.u (-325 mesh) 175 g Prochlorittalk < 44 ,u (-325 mesh)

145 ml 3,8%-ige Darvan "C"-Lösung (R.T. Vanderbilt

Co.)

Beispiel 3

1925 g Georgia Kaolin < 44 ,u (-325 mesh) 350 g Bindeton < 44,u (-325 mesh) 1225 g Prochlorittalk < 44 ,u (-325 mesh) 745 ml 3,8%-ige Natriumlignosulfonatlösung 430 ml 9,1%-ige Polyvinylalkohollosung

- 20 -

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Beispiel 4

1925 g Georgia Kaolin < 44,u (-325 mesh) 35Og Bindeton < 44 ,u (-325 mesh) 1225 g Prochlorittalk < 44,u (-325 mesh) 1350 ml 2%-ige Methylzelluloselösung

Beispiel 5

1736 g Georgia Kaolin < 44 ,u (-325 mesh) 315 g Bindeton < 44 ,u (-325 mesh) 1099 g Prochlorittalk < 44 .u (-325 mesh) 350 g Zirkonsilikat < 74 ,u (-200 mesh) 24/5 g trockenes Methylzellulosepulver 1050 ml destilliertes Wasser

Beispiel 6

1736 g Georgia Kaolin < 44 ,u (-325 mesh) 315 g Bindeton < 44 ,u (-325 mesh)

1099 g Prochlorittalk < 44 ,u (-325 mesh)

350 g gebrannter Ton <1 49 ,u > 74,u (-100 + 200 mesh) 24,5 g trockenes Methylzellulosepulver

1100 ml destilliertes Wasser

Beispiel 7

2625 g Georgia Kaolin von 0 bis < 44 ,u (ground to

-325 mesh)

350 g Bindeton < 44,u (-325 mesh) 350 g Prochlorittalk <44,u (-325 mesh)

175 g Magnesiumkarbonat <44 λι (-325 mesh Reagent Grad) 35 g Methylzellulosepulver
1485 ml destilliertes Wasser

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Beispiel 8

1350 g Georgia Kaolin <44,u (-325 mesh) 600 g Bindeton < 44 ,u (-325 mesh) 1050 g Prochlori.ttalk.<44,u (-325 mesh) 900 g Zirkonsilikat < 74,u (-200 mesh)

68,25 g kolloidales Magnesiumaluminiumsxlikat

(R. T. Vanderbilt Co.) 900 ml destilliertes Wasser

Beispiel 9

8925 g Zirkonsilikat < 74,u (-200 mesh) 1050 g Bindeton < 44 ,u (-325 mesh) 525 g Georgia Kaolin < 44 ,u (-325 mesh) 210 g Vee Gum-T

1440 ml destilliertes Wasser

Beispiel 10

850 g Al₂O₃ (tafelförmig) < 74,u (-200 mesh) 130 g Bindeton < 44 ,u (-325 mesh) 20 g kolloidales Magnesiumaluminiumsxlikat 130 ml destilliertes Wasser

Die bei den Beispielen verwendeten Materialien haben folgende Analysen:

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Prochlorittalk

- 22 -

Georgia Kaolin

(D

gebrannter Bindeton

(Weldon)

Bindeton (Victoria)

(D

	SiO₂	30,70
40984	Al₂O₃ Pe₂O₃	22,0 1,82
«j	TiO₂	0,08
"^ CHEMISCHE	MnO₂	Spur
•Τ Ο ANALYSE	CaO	0,20
	MgO	32,08
	Na₂O	0,25
	κ₂ο	1 ,20
	LOI	12,68
	Gesamt (%)	99,76

45,45

38,26

0,73

1,25

0,21

0,04

Ο>Ϊ1

0,21

13,47

99,89

54-55
42-43

0,75

0,08

0,10
0,10
0,10
1,5-2,0

52,01

30,34

0,97

1,64

0,35

0,17

0,20

0,38.

13,85

99,91

57,17

28,45

0,96

1 ,69

0,26

0,20

0,31

0,21

10,78

100,03

- 23 -

Prochlorit-⁽¹⁾ Georgia*¹* gebrannter⁽²⁾ Bindeton⁽¹

talk

Kaolin

Ton

(Weldon)

Bindeton
(Victoria)

PARTIKELGRÖSSE	-- O CO (30 '* *■»	% /C	<	<	30	85,6	———
IN ,u	*■» ■■· O	% (i	<	*iU)* 10 ίθ)	31,5	88,5
	% % (V	< <	5 )) 2 ί)	15,7 • ^β'β	78,0 59,5
MAHLGRÖSSE	% < (%-1 % < (%-C	1 ) 0,5	3,6 1,9	50,0 32,0
	% (5	0,2	1,0	12,5
% < 74/U (%-200^/mesh)	99,5
% < 44 ,u (%-325^/mesh)

99,9

97,5	88,0
94,5	82,0
85,0	75,0
73,5	65,5
58,0	52,0
34,5	29,5

(1) Erzeugnisse der United-Sierra Div., Cyprus Mines Corp.

(2) Erzeugnis der English China Clays Sales Co. Ltd.

- 24" -

Die sorgfältig gemischte Charge wird in das zylindrische Gehäuse eines Extruders gebracht, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt ist. Die gemischte Masse wird dann im Extruder einem Unterdruck ausgesetzt, um ihr Luft zu entziehen, und durch eine Formplatte mit einem Durchmesser von 7,6 cm (3") extrudiert, welche die in den Fig. 1 und 4 dargestellte Anordnung von Durchlässen 12 und Zapfen 14 aufweist. Die Extrudiergeschwindigkeit der verschiedenen Chargen wird zwischen etwa 25 und 250 cm/min (10 bis 100"/niin) geändert. Dies hängt von der Extrudierkraft ab, die erforderlich ist, um das Material durch die Formplatte zu drücken und ein Bauteil mit kontinuierlichen Stegen gut und genau zu formen. Der Druck an der Anströmseite der Formplatte ändert sich, abhängig von der Plastizität d
3000 psi).

stizität der extrudierten Masse, von 21 bis 210 kp/cm (300 bis

Die extrudierte Masse wird in die gewünschten zylindrischen Stücke von ungefähr 122 cm (48") geschnitten, wozu ein Wolframdraht mit einem Durchmesser von 0,05 mm (0,002") verwendet wird. Die geschnittenen Stücke werden dann bei Raumtemperatur etwa 8 Stunden lang trocknen gelassen, wobei die zylindrische Oberfläche lose mit porösem Papier oder Kunststoffilm umwickelt wird. Dann werden die Stücke ausgewickelt, in kürzere Stücke geschnitten, in einen Gebläseofen gebracht, in einem 4-stündigen Zeitraum von Raumtemperatur auf 11O⁰C gebracht und mindestens 1 Stunde lang auf dieser Temperatur von 110°C gehalten.

Die getrockneten Formlinge werden dann in einem gasbeheizten Brennofen gebrannt. Die Formlinge werden zuerst auf die" Seite gelegt und auf einer Schicht hochreinen Siliziumdioxidsandes gelagert. Dabei wird Sorge getragen, um sicherzustellen, daß die Formlinge gegen direkte Wärmestrahlung von der Wärmequelle abgeschirmt werden. Dieses wird durch Verwendung von Muffelplatten durchgeführt. Ein typischer Heiz- bzw. Brennablauf sieht etwa folgendermaßen aus:

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Heiz- bzw. Brennablauf

Aufheizen Halten
von - bis (°C) (min)

³C/h

- 400

30

mit bei 100

400

- 490

60

mit bei 90

490

- 590

60

mit bei 90

590

- 620

60

mit bei 60

620

- 780

30

mit bei 90

780

- 980

30

mit bei 100

980

- 1080

60

mit bei 100

1080

- 1180

30

mit bei 50

1180

- 1300

120

mit bei 50

13OO

ABKÜHLEN

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Die gebrannten Erzeugnisse haben die sechseckig geschichtete Anordnung der Kanäle, wie sie in Fig. 5 dargestellt ist. Die CordieriterZeugnisse der Beispiele 1 bis 8 und 10 haben eine

2 Druckfestigkeit in Längsrichtung von ungefähr 350 kp/cm (5000 psi) und in Querrichtung von ungefähr 28 bis 49 kp/cm (400 bis 700 psi) und zeigen nach dem Brennen eine Wasserabsorption von 15 bis 18 %.

Beispiel 11

Bei diesem Beispiel haben 1400 g Georgia Kaolin, 400 g Victoria-Ton und 1400 g Talk jeweils die obige Originalanalyse und werden dann gesiebt, um Material mit einer Partikelgröße von >149,u (+ 100 mesh) zu entfernen,und 800 g gesintertes Cordierit mit einer Partikelgröße von <74 ,u (-200 mesh) werden trocken in einem Paddelrührer 5 Minuten lang gemischt. Anschließend werden 60 g Vee Gum-T (ein kolloidales Magnesiumaluminiumsilikat, das von der R. T. Vanderbilt Co. verkauft wird) und 1040 ml destilliertes Wasser zugefügt, und das Gemisch wird in einem Paddelrührer weitere 5 Minuten gemischt.

Die sorgfältig gemischte Charge wird in das zylindrische Gehäuse eines Extruders gebracht, wie schematisch in Fig. 1 dargestellt ist. Die gemischte Masse wird im Extruder einem Unterdruck ausgesetzt, um Luft abzusaugen, und wird durch eine Formplatte mit einem Durchmesser von 127 mm (5") extrudiert, welche die Anordnung der Durchlässe 12 und Zapfen 14 aufweist, wie sie in den Fig. 1 und 4 dargestellt ist. Die Formplatte hat eine Dicke von ungefähr 6,35 mm (0,250") , und die Zapfen sind ungefähr 3,18 mm (0,125") lang. Die Zapfen sind dicht angeordnet,und un-

gefähr 24 Zapfen/cm (154 Zapfen/sq in) sind an der Abströmseite der Formplatte angeordnet. Die Extrudiergeschwindigkeit dieser Charge beträgt ungefähr 91 cm/min (36"/min). Der Druck

2 an der Anströmseite der Formplatte beträgt ungefähr 14 kp/cm

(200 psi).

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COPY

Die extrudierte Masse wird unter Verwendung eines Wolfraindrahtes von 0,05 nun (0,002") Durchmesser in zylindrische Formlinge mit einer Länge von ungefähr 18 cm (7") geschnitten. , Die zylindrischen Formlinge werden bei Raumtemperatur ungefähr 8 Stunden lang trocknen gelassen, wobei die, zylindrische Wandfläche lose mit einem Papier- oder Kunststoffblatt umwickelt wird. Die Stücke werden dann in. einen Gebläseofen gebracht und in einem 4-stündigen Zeitraum auf eine Temperatur von 110 C erwärmt und bei dieser Temperatur 1 Stunde lang gehalten.

Die getrockneten Formlinge werden in einem gasbeheizten Brennofen gebrannt. Die Formlinge werden zuerst auf die Seite gelegt und auf einer Schicht hochreinen Siliziumdioxidsandes gelagert. Es wird Sorge getragen, daß die Formlinge gegen direkte Beheizung von der Wärmequelle abgeschirmt sind. Dieses wird durch Verwendung von Muffelplatten erreicht. Der Heiz- bzw. Brennablauf ist der gleiche wie der bei den Beispielen 1 bis 10 beschriebene.

Die erhaltenen gebrannten Cordieriterzeugnisse haben eine Druck-

2 festigkeit in Längsrichtung von ungefähr 350 kp/cm (5000 psi) und eine Druckfestigkeit in Querrichtung von ungefähr 35 kp/cm (500 psi). ■ '·

Die Fig. 7 und 8 zeigen ein Ausführungsbeispiel eines hohlen Fräsers, der insbesondere zum Formen zylindrischer Zapfen, z.B. der in den Fig. 1 und 4 gezeigten Zapfen 14, geeignet ist. Im allgemeinen formt der Fräser einen zylindrischen Zapfen durch Wegnehmen des Materials, das an die zylindrische Oberfläche der Zapfen angrenzt. ... .'. ■■■ ■■"'-·■ -V":/ *£■;%-.··.-* ν..:..-: '·

Die Fräser der Fig. 7 und 8. bestehen aus einem im allgemeinen zylindrischen Teil 50,"das in einem Endabschnitt 52 endet, der einen ringförmigen Querschnitt hat. Die Achse des Endabschnitts 52 ist mit der Achse.des zylindrischen Teils 50 ausgerichtet.. ■ "

COPV - 28 -

Α09847/1Ί40

Die Endabschnitte 52 haben ein Paar vorderer wendelföriru ;er Oberflächen 54, die jeweils an ihrem vorderen Ende in einer Schneidkante 56 enden. Die Schneidkanten 56 erstrecken sich über die Dicke des ringförmigen Querschnitts des Endabschnitts 52. Jede der vorderen wendeiförmigen Oberflächen erstreckt sich von der Schneidkante 56 entlang einem zylindrischen Weg nach hinten, wobei sie, wie in Fig. 7 dargestellt ist, einen Winkel zwischen 9 und 11 zu einer Ebene einnimmt, welche quer zur Längsachse des zylindrischen Teils 50 verläuft. Der in Fig. dargestellte Winkel or ist wichtig, um eine gute Schneidwirkung des Fräsers zu erreichen, der, wie in Fig. 7 dargestellt ist, beim Fräsen im Uhrzeigersinn gedreht wird. Wie in Fig. 7 dargestellt ist, ist der Winkel o< als der Winkel zwischen einer Ebene quer zur Längsachse des zylindrischen Teils 50 und der Ebene definiert, in der sich die vordere wendeiförmige Fläche 54 von der Schneidkante 56 auf einem zylindrischen Weg nach hinten erstreckt. Wenn der Winkel«" kleiner als 9° ist, wird nur sehr geringe Schneidwirkung erzielt. Wenn der Winkel or über 11 ist, wird die Festigkeit des Schneidwerkzeuges in der Nähe der Schneidkanten verringert. Vorzugsweise beträgt der Winkel or 10°.

Ferner sind hintere wendeiförmige Flächen 58 vorgesehen, welche jeweils mit einer vorderen wendeiförmigen Fläche 54 verbunden sind, vorzugsweise sind die zwei wendeiförmigen Flächen über einen weich gekrümmten Abschnitt miteinander verbunden. Jede hintere wendeiförmige Fläche ist zu ihrem hinteren Ende hin und ungefähr um eine Längsentfernung von der Schneidkante 56, die der gewünschten Länge des zu fräsenden zylindrischen Zapfens entspricht, unter einem Winkel /P geneigt, wie in Fig. 8 dargestellt ist, der mindestens 55° gegenüber einer Ebene parallel zur Achse des zylindrischen Teils 50 beträgt, wobei im vorliegenden Fall der Winkel β vorzugsweise 55° beträgt. Es ist wichtig, daß die hintere wendeiförmige Fläche unter einem Winkel von mindestens 55 geneigt ist, um das Vorhandensein von

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Spielraum für den Ausstoß von Material sicherzustellen, da; vom Fräser während des Fräsens entfernt wird.

Im allgemeinen sind längs verlaufende Flächen 60 vorgesehen, welche jeweils mit einem Ende an einer vorderen wendeiförmigen Fläche 54 zur Bildung einer Schneidkante 56 verbunden sind. Das andere Ende jeder in Längsrichtung verlaufenden Fläche 60 ist mit dem hinteren Ende einer benachbarten hinteren wendeiförmigen Fläche 58 verbunden.

Kurz zusammengefaßt werden gemäß der Erfindung gesinterte, keramische Erzeugnisse mit einem hohen Oberflächen/Gewichtsverhältnis und einer Vielzahl von Kanälen geschaffen, die sich durch das Erzeugnis erstrecken, um einen Fluß eines Strömungsmittels durch dasselbe zu ermöglichen, indem eine extrudierbare Masse pulverisierten, keramischen Materials extrudiert wird. Die Masse wird durch eine Formzone gedrückt, in welcher die Scherkräfte die Masse zu einer Vielzahl einzelner Stränge umformen,und die einzelnen Stränge werden über die anströmseitigen Enden mehrerer, mit Abstand angeordneter, längs verlaufender Zapfen fließen gelassen, um ein mit Stegen versehenes Teil zu formen, das eine Vielzahl sich längs erstreckender Kanäle enthält, weil die Stränge um die Zapfen zusammenfließen. Nach dem vorbeschriebenen Verfahren geformte monolithische, keramische Bauteile mit sechseckig angeordneten, kreisförmigen Kanälen, d.h. kreisförmigen Kanälen, welche jeweils von sechs anderen kreisförmigen Kanälen umgeben sind, wobei jeder umgebende Kanal ungefähr in der gleichen Entfernung von der Achse des kreisförmigen Kanales angeordnet ist, den er umgibt, zeigen ein wünschenswert hohes Verhältnis der Druckfestigkeit in Querrichtung zur Druckfestigkeit in Längsrichtung.

COPY

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Claims

Patentansprüche

1. Keramisches Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet , daß es eine Vielzahl von Stegen aufweist, die durch eine Vielzahl sich durch das Erzeugnis erstreckender, paralleler, kreisförmiger Kanäle (15) voneinander getrennt sind, die eine Vielzahl getrennter Wege bilden, welche den Durchfluß von Strömungsmittel durch das Erzeugnis ermöglichen, daß die Mehrzahl der parallelen, kreisförmigen Kanäle (15) von sechs anderen, kreisförmigen Kanälen (15) umgeben ist, wobei die Achsen der sechs umgebenden Kanäle (15) ungefähr mit gleichem Abstand von der Achse des kreisförmigen Kanals (15) angeordnet sind, den sie umgeben, daß die Anzahl der Kanäle pro Flächeneinheit der Oberfläche des Erzeugnisses (17) in einer Ebene quer zu den parallelen Achsen der Kanäle (15) mindestens

2
15,5/cm (100/sq in) beträgt, und daß das Erzeugnis (17) eine Druckfestigkeit in Querrichtung von mindestens 5 % der Druckfestigkeit in Längsrichtung aufweist.

2. Erzeugnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Durchmesser der kreisförmigen Kanäle (15) ungefähr 1,4 mm (0,055") beträgt und die Anzahl d<

beträgt.

Anzahl der kreisförmigen Kanäle ungefähr 35/cm (225/sq in)

3. Erzeugnis nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß es zylindrisch ausgebildet ist und eine glatte, äußere,zylindrische Wandfläche (19) aufweist und die Achsen der kreisförmigen Kanäle (15) mit der Zylinderachse ausgerichtet sind.

4. Erzeugnis nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß es aus Cordierit hergestellt ist und beim Zusammendrücken in Querrichtung federt.

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5.. Erzeugnis nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet ., daß es als Katalysatorträger zur Verwendung in Anlagen zur Steuerung der Umweltverschmutzung verwendbar ist, und daß das Erzeugnis

2 eine Druckfestigkeit in Längsrichtung von ungefähr 350 kp/cm

2 (5000 psi) und in Querrichtung von ungefähr 28 bis 49 kp/cm

(400 bis 700 psi) aufweist.

6. Verfahren zum Herstellen keramischer Erzeugnisse mit einem Wabenaufbau, dadurch gekennzeichnet , daß ein pulverisiertes> keramisches Material sorgfältig mit einem Bindemittel und einem plastifizierenden Agens gemischt wird, um eine extrudierbare Masse herzustellen, die formbeständig und selbsttragend ist und unter Druck fließt, daß eine fortlaufende, langgestreckte Stange der Masse durch eine seitlich geschlossene Formzone getrieben wird, daß in der Formzone erste Scherkräfte auf die Masse aufgegeben werden, um die Stange der Masse zu vielen getrennten Strängen umzuformen, daß auf jeden der einzelnen Stränge innerhalb der Formzone kanalformende Scherkräfte aufgebracht werden, indem die äußeren Abschnitte der Stränge am anströmseitigen Ende vieler mit Abstand angeordneter, sich längs erstreckender Teile, die innerhalb der Formzone angeordnet sind, zum Fließen gebracht werden, um die Außenabschnitte jedes der Stränge zu teilen und so ein mit Stegen versehenes Teil zu formen, das eine Vielzahl sich längs erstreckender Kanäle aufweist, weil die Stränge um die sich längs erstreckenden Teile zusammenfließen, daß das mit Stegen versehene Teil in Erzeugnisse bestimmter Länge geschnitten wird, und daß die Erzeugnisse getrocknet und gebrannt werden«

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß der Querschnitt der durch die Formzone fließenden Masse während des Durchgangs durch die Formzone verringert wird.

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8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß die kanalbildenden Scherkräfte, die auf die Stränge ausgeübt werden, den Querschnitt der Stege des mit Stegen versehenen Teils auf ungefähr 65 % bis 99 % des Gesamtquerschnittes der einzelnen Stränge verringern.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß die kanalbildenden Scherkräfte, die auf die Stränge aufgegeben werden, den Querschnitt der Stege des mit Stegen versehenen Teils auf ungefähr 75 % des Gesamtquerschnittes der einzelnen Stränge verringern.

10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Formzone weniger als etwa 25,4 mm (1") lang ist.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß die kanalbildenden Scherkräfte auf die Masse während der letzten 2,3 bis 3,8 mm (0,09 bis 0,15") des Durchgangs der Masse durch die Formzone ausgeübt werden.

12. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß vor dem Durchtreiben der Masse durch die geschlossene Formzone Luft aus der Masse entfernt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß die ersten Scherkräfte die Stange zu einer Vielzahl von Strängen mit kreisförmigem Querschnitt umformen, und daß die kanalbildenden Scherkräfte ausgeübt werden, indem jeder Strang zwischen dem oberen Ende eines Paares mit Abstand zueinander angeordneter, zylindrischer Teile fließen gelassen wird, wobei die zylindrischen Teile symmetrisch in bezug auf die Achse jedes Stranges mit kreisförmigem

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Querschnitt angeordnet sind, um den Querschnitt der kreisförmigen Stränge in der Ebene der oberen Enden der zylindrischen Teile zu einem sattelförmigen Querschnitt umzuformen.

14. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Masse aus 25 bis 75 Gewichtsteilen eines Tons mit einer Körnung von weniger als 74,u (-200 mesh), 75 bis 25 Gewichtsteilen Talk und 0,5 bis 2,0 Teilen eines Bindemittels hergestellt ist, so daß das gebrannte, keramische Erzeugnis ein Cordieriterzeugnis ist.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß die Erzeugnisse mit bestimmter Länge bis auf ungefähr 1300⁰C gebrannt werden, wobei sie von der direkten Wärmestrahlung der Wärmequelle abgeschirmt sind und der Temperatursteigerungsbetrag nicht mehr als ungefähr 100°C/h beträgt.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet , daß der Temperatursteigerungsbetrag während des Brennens beim Erwärmen der Erzeugnisse von 1080 bis 1300⁰C nicht mehr als ungefähr 50°C/h beträgt.

17. Formplatte zur Verwendung beim Formen nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 bis 16, dadurch gekennzeichnet , daß sie an der Anströmseite zylindrische Durchlässe (12; 42) aufweist, die in einer regelmäßigen geometrischen Ordnung angeordnet sind, daß an der Abströmseite Zapfen (14; 44) vorgesehen sind, die in der Mehrzahl jeweils mindestens zwei Durchlässen (12; 42) in regelmäßiger geometrischer Anordnung zugeordnet sind, daß die Anzahl der

Zapfen (14; 44) mindestens 15,5/cm beträgt, und daß die Durchlässe (12; 42) und Zapfen (14; 44) mit ihren Achsen parallel zueinander und zur Strömungsrichtung angeordnet sind.

18. Formplatte nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet , daß die Zapfen (14) zylindrisch

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und in der Mehrzahl je zwei Durchlässen (12) zugeordnet sind, daß je sechs Zapfen (14) regelmäßig um einen Zapfen (14) und mit gleichem Abstand zueinander und zu dem Zapfen angeordnet sind, daß der Durchmesser der Zapfen (14) ungefähr 1,4 mm und

2 ihre Anzahl ungefähr 225/cm beträgt.

19. Formplatte nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet , daß sie in Strömungsrichtung gesehen kreisförmig ist.

20. Formplatte nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet , daß die Zapfen (44) rechteckigen Querschnitt haben.

21. Formplatte nach Anspruch 16 oder 20, dadurch gekennzeichnet , daß die Zapfen (44) quadratischen Querschnitt haben.

22. Formplatte nach Anspruch 16, 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet , daß alle Zapfen (44) einer geraden Zahl von Durchlässen (42) zugeordnet sind.

23. Formplatte nach einem der Ansprüche 16 oder 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet , daß jeder Zapfen (44) vier Durchlässen (42) zugeordnet ist.

24. Formplatte nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet , daß jeder Zapfen (14; 44) gleiche Abschnitte von zwei (12) bzw. vier Durchlässen (42) abdeckt.

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