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Verfahren und Anordnung zur Ermittlung des Gehaltes an chemischen
Elementen, Isotopen oder deren Verbindungen vorzugsweise in Gesteinen.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung des Gehaltes cn
chemischen Elementen, Isotopen oder deren Verbind@ungun in verschiedenen Materialproben,
vorzugsweise Gesteixien, sowie eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens.
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Zur Ermittlung des Gehaltes an chemischen Elemen-ten in Prob*n sind
Verfahren bekannt, die zum Beispiel in der Untersuchung der charakteristischen Röntgenstrahlung
eines bestimmten chemischen elementes, das in der zu untersuchenden Probe enthalten
int, bestehen. Zur Duchführung dieses Verfahrens verwendet man Röntgenanlagen oder
Gammastrahlenerzeuger, welche die charakteristische Röntgenstrahlung anregen, sowie
Sinrichtungen, die zur Auswertung der erhaltenen Röntgenspektren dienen.
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Zur Er@ittlung des Cehaltes an chemiachen Elementen oder deren
Isotopen
in Proben sind auch Verfahren bekannt, die zum Beispiel auf der Untersuchung der
induzierten Aktivität bei der Bestrahlung der zu untersuchenden Probe mit Neutronen
oder Gamma-Quanten beruhen. Zur Ausführung dieses Verfahrens benutzt man Neutronen-
oder Gammastr@hlenerzeuger, welche die zu untersuchende Probe bestrahlen, sowie
Einrichtungen, die es ermöglichen, das dabei erhaltene Gamma-Spektrum aus zu werten.
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Bekannt sind ferner Verfahren zum Nachweis von chemischen Elementen
in Festkörpern durch deren Bestrahlung mit Gamma-Strahlen, die durch die Isotope
des nachzuweisenden chemischen Elementes resonant absorbiert oder gestreut werden
können. Hierbei zählt man gleichzeitig die Zählgeschwindigkeitsdifferenz der Resonanz-Gamma-Strahlen,
welche den zwei verschiedenen Zuständen der Relativbewegung von Gammastra/hler und
Festkörper entsprechen, und weist nach der Differenz der Zählgeschwindigkeit das
chemische Element im Festkörper nach.
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Zur Durchfiiiirung dieser Verfahren verwendet man Einrichtungen, die
eine Resonanz-Gamastrahlungsquelle, einen Gn@mma-Strahlungsdet ekt or, einen Me
chaiii smus zum Verschieben der Quelle und des zu untersuchenden Festkörpers gegeneinander
und einen Registriexbloek enthalten.
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Die Nachteile der zw@i erstgenannten Verf@hren zum Nachweis vou chemischen
Elementen bestehen in der Abhängigkeit der
Me#ergebnisse von der
Zusammensetzung der zu untersuchenden Probe, in der Unmöglichkeit, verschiedene
chemische Verbindungen der gesuchten Elemente nachzuweisen und in der Notwendigkeit
einer speziellen Vorbereitung der zu analysierenden Proben.
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Darüber hinaus sind die bekannten Einrichtungen zur Durchführung dieser
Verfahren zu kompliziert, raumsperrig und in einer Reihe von Bällen, besonders unter
Feldbedingungen, schwer zu betreiben.
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Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten
Nachteile. Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, ein Verfahren zur Ermittlung
des Gehaltes an chemischen Elementen, Isotopen oder deren Verbindungen in verschiedenartigen
Mat-erialproben, vorzugsweise von Gesteinen, sowie eine Anordnung zu dessen Durchführung
zu entwickeln, welche eine hohe ZeBgenauigkeit und Meßempfindlichkeit aufweisen,
sowie es ermöglichen, den quantitativen Gehalt des gesuchten Elementes, Isotops
oder deren Verbindungen in den Proben, unabhängig von der Zusammensetzung dieser
Proben, ohne Zerstörung ihrer Ganzheit sowie ohne die Notwendigkeit, die Proben
besonders vorzubereiten, zu ermitteln und zudem einfach, zuveFlassig und im Betrieb
unter verschiedenen, darunter auch unter feldmäßigen Bedingungen leicht zu handhaben
sind.
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Diese rufgabe wird dadurch gelost, daß das Verfahren zur
Ermittlung
des Gehaltes an chemischen Elementen, Isotopen oder deren Verbindungen auf dem Effekt
der Resonanzabsorption und Resonanz streuung der Gamma-Strahlen ohne Rückstoß sich
gründet, wobei erfindungsgemäß während der Bestrahlung die Größe E, welche dem zu
ermittelnden Gehalt der untersuchten Probe proportional ist aus dem Verhältnis ermittelt
wird: N @@ - N 0 worin bedeutet: N - Zahl der Impulse, die bei gegeneinander schwingander
Quellen und zu untersuchender. Probe ; registriert werden, wobei man die Schwingungsamplitude
und -frequenz derart wählt, da# die Resonanzbedingungen für den grö#ten Teil der
Schwingungsperiode gestört werden, No - Eahl der Impulse, die bei gegeneinander
ruhender Quelle@ und Probe@ registriert werden; N @ - Zahl der Impulse, die bei
@ gegeneinander ruhender Quelle@ und Probe@ beim Abfiltrieren der Resonanzkomponente
der Strahlung aus der Quelle registriert werden, worauf man mit Hilfo oiner Eichkurve
den menge@mä@igen Gehalt der untersuchten Probe errechnet.
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Erfindungsgenä# wird somit der Effekt der Resonanzabsorption und
der Gamma-Strahlen-Streuung ohne Rücksto# auf den Kernen des zu untersuchenden Isotops
ausgenutzt.
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Man bestimmt die Eichkuz@e zweckmä#ig gomä# den vorstehend
gekennzeichneten
Verfahren als die Abhängigkeit der Werte, die dem Gehalt in den Eichproben mit vorgegebener
Menge an dem zu untersuchenden Stoff proportional sind, von den vorgegebenen Mengen
des chemischen Elementes, Isotops oder deren Vertindungen in diesen Proben.
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Die Eichproben können aus Gemischen eines organischen Stoffes mit
der vorgegebenen Menge des zu untersuchenden chemisch reinen Elementes, Isotops
oder deren Verbindungen ohne Zerstörung ihrer Kristallgitter durch Pressen hergestellt
werden.
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In der Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
die aus einer r Resonanz-Gammastrahlungsquelle, einem Strahlungsdetektor, welcher
die durch die Probe hindurchgegangenen oder von dieser gestreuten Gamma-Quanten
registriert und einem Mechanismus zur relativen Verschiebung der St@ahlungs quelle
und der probe gegeneinander besteht, ist erfindungsge-@ä# zwischen dir Strahlungsquells
e und dem Strahlungsdetektor ein Filter für die vollständige Absorption der Resonanzstrahlung
angeordnet, währent der Verschiepungsmechanismus oinen Scwingantrieb darstellt.
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Der Filter ist zweckmä#ig in Form einer Platto ausgeführt, diedurch
Pressen von Gemischen eines organischen Stoffes mit dem chemisch reinen Isotop des
zu untersuchenden Blementes oder deren Vorbindungen ohne Zerstörung seines @ristallgitters
hergestellt lst.
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Der Schwingantrieb kann in Form eines Piezoelements ausgeführt seine
welcher mit der Gamma-Quantenquelle starr verbunden ist.
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Im nachfolgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand
der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert; hier wird die Erfindung am Nachweis
von SnO2 in Proben geologischer Gesteine und eine Einrichtung zu dessen Durchführung
dargestellt0 Es zeigt: Fig. 1 eine Anordnung zum Registrieren von Gamma-Strahlung,
die durch die zu untersuchende Probe hindurchgegangen ist; Fig. 2 die Eichkurve,
die nach Eichproben fär Sn 119O2 aufgebaut ist und Fig. 3 eine Anordung zum Registrieren
der Gamma-Strahlung, die von der zu untersuchenden Probe gestreut wird.
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Fig. 1 zeigt das Schema einer Anordnung zum Nachweis von in den Pulverproben
geologischer Gesteine enthaltenem Kassiterit (SnO2). Die Anordnung besteht in der
Hauptsache aus einem Me#-@opf A, einem Strahlungsdetektor B und ei@em Registrierblock
11 D@@ Me@kopf A pnthält die Strahlungaquolle 1 für die Resonanz-@mma-Strahlung.
Die Strahlungsquelle 1. ist in einom als
Kollimator dienenden Behälter
3 aus Blei untergebracht, welcher den Strahlungsschutz gewährleistet und das Strahlenbündel
begrenzt. Die Strahlungsquelle 1 ist aus pulverförmigem Sn199m@2 hergestellt, das
auf einer Scheibe aus organischem Glas aufgetragen und mit einem aus polarisierter
Keramik von Bleizirkonat-Titanat bestehenden@, fest verbunden ist, wobei das andere
Ende des Piezoelementes 2 starr befestigt ist. Zur Absorption der charakteristischen
Untergrundstrahlung der Strahlungsquelle 1 dient ein Palladiumfilter 4.
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Die zu untersuchende Pulvorprobe 5 wird in eine besondere Kassette
6 eingebracht, die zwischen dem MeBkopf A und dem Detektor B angeordnet und für
Gamma-Strahlon durchlässig ist.
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Der Strahlungsdetektor B, welcher die durch die zu untersuchende Probe
5 hindurchgegangenen Gamma-@uanten registriert, besteht aus einer dünnen Kristallplatte
7. aus MaJ (T1) und einem Sekundärelektronenvervielfacher (Enotovervielfacher) @.
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Das @ig@al gelangt ven Detektor über die Kaskade 9 eines @mitterwiederholers
und das Verbindungskabel 10 im den Registrierblock 11. Ver den Detekkor ist ein
Filter 12 zur vollständigon Absorption der Rosonanzstrahlung angebracht; das Filter
12 enthält eino für die Strahlungsabsorption ausreichende Menge Sn 119 @2.
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Dor Rogistriorblock 11 weist das bekannto Schaltungaschema auf @nd
@ath@lt eine@ Verstärker, elnen Differensdiskrininater, @ bimosphonPis@eal@ment
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eine Ubersetzerschaltung und einen elektromechanischen Impulszähler.
Das Anlassen, Stoppen und Nulleinstellon des gesamten Zählschemas sind mit dem einlassen,
ßtQ:j.en und der Nulleinstellung einer Stoppuhr synchronisiert, die sich ebenfalls
im Registrierblock 11 befindet. Letzterer enthält außerdem Batterien zur Speisung
der ganzen Anordnung, ein Netzanschlu#gerät und einen Sinusspannungsgenerator zur
Speisung des Piezoelementes 2.
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Bei unbeweglicher Strahlungsquelle 1 werden die Gamma-Quanten (beim
Durchgang durch die untersuchte Probe 5) auf den Kernen von Snll9, die zu SnO2 gehören,
resonant absorbiert. Deshalb wird in Abhängigkeit vom SnO2-Gehalt in der untersuchten
Probe die Zahl der Impulse No, die von dem Registrierblock in einer bestimmten Zeitspanne
registriert sind, verschieden sein. Beim Anlegen der SinusspannunG an das Piezoelement
2 beginnt dieses zusammen mit der otrahluagsquelle 1 zu schwingen. Die Energie der
Gamma-Quanten verändert sich infolge des Doppler-Effektes, und es kommt praktisch
zu keiner Resonanzabsorption durch die Sn119-Kerne, wen. die Schwingungsamplitude.und
-frequenz für die Störung der Resonanz für den größten Teil der Schwingungsperiode
ausreichen. Hierbei werden vom Registrierblock 11 in derselben Zeit ff Impulse registriert.
Diese beiden Messungen werden durchgeführt, wenn sich das abnehmbare Filter 12 nicht
vor dem Detektor befindet.
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Dann setzt man vor dem Detektor B das Filter 12 ein und registriert
bei unbeweglicher Strahlungsquelle 1 während der gleichen Me#dauer mit dem Registrierblock
11 N#-Impulse, die der Größe der Untergrundstrahlung entsprechen. Letztere wird
von dem Detektor B registriert und hängt mit der Strahlung anderer Spektrallinien
der Strahlungsquelle 1, mit der charakteristischen Strahlung-der Elemente, die in
dem umgebenden Gestein enthalten sind und mit anderen Faktoren zusammen.
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Nach der Messung von I@#, No und N # wird die Grö#e welche dem SnO2-Gehalt
der untersuchten Probe -5-proportional ist, vom Registrierblock 11 nach der oben
angegebenen Gleichung errechnet.
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In Fig. 2 ist die Eichkurve für die Grö#e welche dem SnO2-Gchalt in
den Eichproben mit vorgegebener SnO2-Menge @roportional ist4 in Abhängigkeit von
den vorgegebenen SnO2-Mengen in Reihe dieser Eichproben dargestellt. Hierbei ist
die Me#methode zur Ermittlung von E der oben beschriebenen, für die unt;ersuchte
Probe dienenden Me#methode ähnlich, indem nur die zu untersuchende Probe 5 (Fig.
1) durch Eichproben zu ersetzen ist, Unter Auswertung 4er Eichkurve ermittelt man
nach dr für die untersuchte Probe errechneten Grö#e E, welche dem SnO2-Gehalt proportional
ist, die in der zu untersuchenden Probe
enthaltene SnO2-Menge.
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Als Eichproben können Platten verwendet werden, die wie oben angegeben,
aus Gemischen eines organischen Stoffes mit einer mit hoher Genauigkeit vorgegebenen
Menge von chemisch reinem SnO2 ohne Zerstörung seines Kristall gitters gepreßt sind.
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Die unmittelbare Ermittlung des SnO2-Gehaltes der Oberflächenschichten
der zu untersuchenden Proben 13 (Fig.3) wird ähnlich vorgenommen. Hierbei gelangt
die Gamma-Strahlung der im Me#kopf Ä befindlichen Strahlungsquelle 1, die an dem
bimorphen Piezoelement 2 befestigt und in einem als Kollimator dienenden Behälter
14 untergebracht ist, auf die Oberfläche der zu untersuchenden Probe 13, worauf
der $trahlungsdetektor B', welcher aus einer aus NaJ#(T1) bestehenden dünnen Kristallplatte
7t und einem Photoelektronenvervielfacher 8' besteht, die von der Oberfläche der
Probe 13 gestreuten Gamma-Quanten registriert.
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Vor dem Detektor B'kann ein abnehmbarer Filter 12' für die vollständige
Absorption der Resonanzstrahlung ang9bacht sein. Das Signal gelangt vom Strahlungsdetekto
B' über die Kaskade 9-t eines Emitterwiderholers und das Verbindungskabel 10' in
den Registrierblock 11.
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In der vorstehend beschriebeen Ausführungsform der erfindungsgemä#en
Anordnung wird die Größe E, welche dem Eehalt an SnO2
in der zu
untersuchenden Probe proportional ist, nach folgendem Verhältnis errrechnet: No
- N# E = .
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N# - N# Bei Verwendung einer Stahlungsquelle von Sn119mO2 mit einer
Aktivität von einigen Millicurie machen es die beschriebenen Anordnungen möglich
(Fig. 1 und 3), den Gehalt an Zinn z.B. im Kassiterit mit einer durchschnittlichen
Me#dauer von etwa 10 Minuten mit einer Genauigkeit von 0,05 bis 5 % zu ermitteln,
die der Genauigkeit der chemischen Analyse nicht nachsteht.