DE1623045A1 - Verfahren und Anordnung zur Ermittlung des Gehaltes an chemischen Elementen,Isotopen oder deren Verbindungen,vorzugsweise in Gesteinen - Google Patents

Verfahren und Anordnung zur Ermittlung des Gehaltes an chemischen Elementen,Isotopen oder deren Verbindungen,vorzugsweise in Gesteinen

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DE1623045A1 DE19661623045 DE1623045A DE1623045A1 DE 1623045 A1 DE1623045 A1 DE 1623045A1 DE 19661623045 DE19661623045 DE 19661623045 DE 1623045 A DE1623045 A DE 1623045A DE 1623045 A1 DE1623045 A1 DE 1623045A1
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Makarow Ewgeny F
Egiasarow Boris G
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Isakow Lew M
Dolenko Anatoly V
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Description

  • Verfahren und Anordnung zur Ermittlung des Gehaltes an chemischen Elementen, Isotopen oder deren Verbindungen vorzugsweise in Gesteinen.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung des Gehaltes cn chemischen Elementen, Isotopen oder deren Verbind@ungun in verschiedenen Materialproben, vorzugsweise Gesteixien, sowie eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens.
  • Zur Ermittlung des Gehaltes an chemischen Elemen-ten in Prob*n sind Verfahren bekannt, die zum Beispiel in der Untersuchung der charakteristischen Röntgenstrahlung eines bestimmten chemischen elementes, das in der zu untersuchenden Probe enthalten int, bestehen. Zur Duchführung dieses Verfahrens verwendet man Röntgenanlagen oder Gammastrahlenerzeuger, welche die charakteristische Röntgenstrahlung anregen, sowie Sinrichtungen, die zur Auswertung der erhaltenen Röntgenspektren dienen.
  • Zur Er@ittlung des Cehaltes an chemiachen Elementen oder deren Isotopen in Proben sind auch Verfahren bekannt, die zum Beispiel auf der Untersuchung der induzierten Aktivität bei der Bestrahlung der zu untersuchenden Probe mit Neutronen oder Gamma-Quanten beruhen. Zur Ausführung dieses Verfahrens benutzt man Neutronen- oder Gammastr@hlenerzeuger, welche die zu untersuchende Probe bestrahlen, sowie Einrichtungen, die es ermöglichen, das dabei erhaltene Gamma-Spektrum aus zu werten.
  • Bekannt sind ferner Verfahren zum Nachweis von chemischen Elementen in Festkörpern durch deren Bestrahlung mit Gamma-Strahlen, die durch die Isotope des nachzuweisenden chemischen Elementes resonant absorbiert oder gestreut werden können. Hierbei zählt man gleichzeitig die Zählgeschwindigkeitsdifferenz der Resonanz-Gamma-Strahlen, welche den zwei verschiedenen Zuständen der Relativbewegung von Gammastra/hler und Festkörper entsprechen, und weist nach der Differenz der Zählgeschwindigkeit das chemische Element im Festkörper nach.
  • Zur Durchfiiiirung dieser Verfahren verwendet man Einrichtungen, die eine Resonanz-Gamastrahlungsquelle, einen Gn@mma-Strahlungsdet ekt or, einen Me chaiii smus zum Verschieben der Quelle und des zu untersuchenden Festkörpers gegeneinander und einen Registriexbloek enthalten.
  • Die Nachteile der zw@i erstgenannten Verf@hren zum Nachweis vou chemischen Elementen bestehen in der Abhängigkeit der Me#ergebnisse von der Zusammensetzung der zu untersuchenden Probe, in der Unmöglichkeit, verschiedene chemische Verbindungen der gesuchten Elemente nachzuweisen und in der Notwendigkeit einer speziellen Vorbereitung der zu analysierenden Proben.
  • Darüber hinaus sind die bekannten Einrichtungen zur Durchführung dieser Verfahren zu kompliziert, raumsperrig und in einer Reihe von Bällen, besonders unter Feldbedingungen, schwer zu betreiben.
  • Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten Nachteile. Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, ein Verfahren zur Ermittlung des Gehaltes an chemischen Elementen, Isotopen oder deren Verbindungen in verschiedenartigen Mat-erialproben, vorzugsweise von Gesteinen, sowie eine Anordnung zu dessen Durchführung zu entwickeln, welche eine hohe ZeBgenauigkeit und Meßempfindlichkeit aufweisen, sowie es ermöglichen, den quantitativen Gehalt des gesuchten Elementes, Isotops oder deren Verbindungen in den Proben, unabhängig von der Zusammensetzung dieser Proben, ohne Zerstörung ihrer Ganzheit sowie ohne die Notwendigkeit, die Proben besonders vorzubereiten, zu ermitteln und zudem einfach, zuveFlassig und im Betrieb unter verschiedenen, darunter auch unter feldmäßigen Bedingungen leicht zu handhaben sind.
  • Diese rufgabe wird dadurch gelost, daß das Verfahren zur Ermittlung des Gehaltes an chemischen Elementen, Isotopen oder deren Verbindungen auf dem Effekt der Resonanzabsorption und Resonanz streuung der Gamma-Strahlen ohne Rückstoß sich gründet, wobei erfindungsgemäß während der Bestrahlung die Größe E, welche dem zu ermittelnden Gehalt der untersuchten Probe proportional ist aus dem Verhältnis ermittelt wird: N @@ - N 0 worin bedeutet: N - Zahl der Impulse, die bei gegeneinander schwingander Quellen und zu untersuchender. Probe ; registriert werden, wobei man die Schwingungsamplitude und -frequenz derart wählt, da# die Resonanzbedingungen für den grö#ten Teil der Schwingungsperiode gestört werden, No - Eahl der Impulse, die bei gegeneinander ruhender Quelle@ und Probe@ registriert werden; N @ - Zahl der Impulse, die bei @ gegeneinander ruhender Quelle@ und Probe@ beim Abfiltrieren der Resonanzkomponente der Strahlung aus der Quelle registriert werden, worauf man mit Hilfo oiner Eichkurve den menge@mä@igen Gehalt der untersuchten Probe errechnet.
  • Erfindungsgenä# wird somit der Effekt der Resonanzabsorption und der Gamma-Strahlen-Streuung ohne Rücksto# auf den Kernen des zu untersuchenden Isotops ausgenutzt.
  • Man bestimmt die Eichkuz@e zweckmä#ig gomä# den vorstehend gekennzeichneten Verfahren als die Abhängigkeit der Werte, die dem Gehalt in den Eichproben mit vorgegebener Menge an dem zu untersuchenden Stoff proportional sind, von den vorgegebenen Mengen des chemischen Elementes, Isotops oder deren Vertindungen in diesen Proben.
  • Die Eichproben können aus Gemischen eines organischen Stoffes mit der vorgegebenen Menge des zu untersuchenden chemisch reinen Elementes, Isotops oder deren Verbindungen ohne Zerstörung ihrer Kristallgitter durch Pressen hergestellt werden.
  • In der Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die aus einer r Resonanz-Gammastrahlungsquelle, einem Strahlungsdetektor, welcher die durch die Probe hindurchgegangenen oder von dieser gestreuten Gamma-Quanten registriert und einem Mechanismus zur relativen Verschiebung der St@ahlungs quelle und der probe gegeneinander besteht, ist erfindungsge-@ä# zwischen dir Strahlungsquells e und dem Strahlungsdetektor ein Filter für die vollständige Absorption der Resonanzstrahlung angeordnet, währent der Verschiepungsmechanismus oinen Scwingantrieb darstellt.
  • Der Filter ist zweckmä#ig in Form einer Platto ausgeführt, diedurch Pressen von Gemischen eines organischen Stoffes mit dem chemisch reinen Isotop des zu untersuchenden Blementes oder deren Vorbindungen ohne Zerstörung seines @ristallgitters hergestellt lst.
  • Der Schwingantrieb kann in Form eines Piezoelements ausgeführt seine welcher mit der Gamma-Quantenquelle starr verbunden ist.
  • Im nachfolgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert; hier wird die Erfindung am Nachweis von SnO2 in Proben geologischer Gesteine und eine Einrichtung zu dessen Durchführung dargestellt0 Es zeigt: Fig. 1 eine Anordnung zum Registrieren von Gamma-Strahlung, die durch die zu untersuchende Probe hindurchgegangen ist; Fig. 2 die Eichkurve, die nach Eichproben fär Sn 119O2 aufgebaut ist und Fig. 3 eine Anordung zum Registrieren der Gamma-Strahlung, die von der zu untersuchenden Probe gestreut wird.
  • Fig. 1 zeigt das Schema einer Anordnung zum Nachweis von in den Pulverproben geologischer Gesteine enthaltenem Kassiterit (SnO2). Die Anordnung besteht in der Hauptsache aus einem Me#-@opf A, einem Strahlungsdetektor B und ei@em Registrierblock 11 D@@ Me@kopf A pnthält die Strahlungaquolle 1 für die Resonanz-@mma-Strahlung. Die Strahlungsquelle 1. ist in einom als Kollimator dienenden Behälter 3 aus Blei untergebracht, welcher den Strahlungsschutz gewährleistet und das Strahlenbündel begrenzt. Die Strahlungsquelle 1 ist aus pulverförmigem Sn199m@2 hergestellt, das auf einer Scheibe aus organischem Glas aufgetragen und mit einem aus polarisierter Keramik von Bleizirkonat-Titanat bestehenden@, fest verbunden ist, wobei das andere Ende des Piezoelementes 2 starr befestigt ist. Zur Absorption der charakteristischen Untergrundstrahlung der Strahlungsquelle 1 dient ein Palladiumfilter 4.
  • Die zu untersuchende Pulvorprobe 5 wird in eine besondere Kassette 6 eingebracht, die zwischen dem MeBkopf A und dem Detektor B angeordnet und für Gamma-Strahlon durchlässig ist.
  • Der Strahlungsdetektor B, welcher die durch die zu untersuchende Probe 5 hindurchgegangenen Gamma-@uanten registriert, besteht aus einer dünnen Kristallplatte 7. aus MaJ (T1) und einem Sekundärelektronenvervielfacher (Enotovervielfacher) @.
  • Das @ig@al gelangt ven Detektor über die Kaskade 9 eines @mitterwiederholers und das Verbindungskabel 10 im den Registrierblock 11. Ver den Detekkor ist ein Filter 12 zur vollständigon Absorption der Rosonanzstrahlung angebracht; das Filter 12 enthält eino für die Strahlungsabsorption ausreichende Menge Sn 119 @2.
  • Dor Rogistriorblock 11 weist das bekannto Schaltungaschema auf @nd @ath@lt eine@ Verstärker, elnen Differensdiskrininater, @ bimosphonPis@eal@ment 2 eine Ubersetzerschaltung und einen elektromechanischen Impulszähler. Das Anlassen, Stoppen und Nulleinstellon des gesamten Zählschemas sind mit dem einlassen, ßtQ:j.en und der Nulleinstellung einer Stoppuhr synchronisiert, die sich ebenfalls im Registrierblock 11 befindet. Letzterer enthält außerdem Batterien zur Speisung der ganzen Anordnung, ein Netzanschlu#gerät und einen Sinusspannungsgenerator zur Speisung des Piezoelementes 2.
  • Bei unbeweglicher Strahlungsquelle 1 werden die Gamma-Quanten (beim Durchgang durch die untersuchte Probe 5) auf den Kernen von Snll9, die zu SnO2 gehören, resonant absorbiert. Deshalb wird in Abhängigkeit vom SnO2-Gehalt in der untersuchten Probe die Zahl der Impulse No, die von dem Registrierblock in einer bestimmten Zeitspanne registriert sind, verschieden sein. Beim Anlegen der SinusspannunG an das Piezoelement 2 beginnt dieses zusammen mit der otrahluagsquelle 1 zu schwingen. Die Energie der Gamma-Quanten verändert sich infolge des Doppler-Effektes, und es kommt praktisch zu keiner Resonanzabsorption durch die Sn119-Kerne, wen. die Schwingungsamplitude.und -frequenz für die Störung der Resonanz für den größten Teil der Schwingungsperiode ausreichen. Hierbei werden vom Registrierblock 11 in derselben Zeit ff Impulse registriert. Diese beiden Messungen werden durchgeführt, wenn sich das abnehmbare Filter 12 nicht vor dem Detektor befindet.
  • Dann setzt man vor dem Detektor B das Filter 12 ein und registriert bei unbeweglicher Strahlungsquelle 1 während der gleichen Me#dauer mit dem Registrierblock 11 N#-Impulse, die der Größe der Untergrundstrahlung entsprechen. Letztere wird von dem Detektor B registriert und hängt mit der Strahlung anderer Spektrallinien der Strahlungsquelle 1, mit der charakteristischen Strahlung-der Elemente, die in dem umgebenden Gestein enthalten sind und mit anderen Faktoren zusammen.
  • Nach der Messung von I@#, No und N # wird die Grö#e welche dem SnO2-Gehalt der untersuchten Probe -5-proportional ist, vom Registrierblock 11 nach der oben angegebenen Gleichung errechnet.
  • In Fig. 2 ist die Eichkurve für die Grö#e welche dem SnO2-Gchalt in den Eichproben mit vorgegebener SnO2-Menge @roportional ist4 in Abhängigkeit von den vorgegebenen SnO2-Mengen in Reihe dieser Eichproben dargestellt. Hierbei ist die Me#methode zur Ermittlung von E der oben beschriebenen, für die unt;ersuchte Probe dienenden Me#methode ähnlich, indem nur die zu untersuchende Probe 5 (Fig. 1) durch Eichproben zu ersetzen ist, Unter Auswertung 4er Eichkurve ermittelt man nach dr für die untersuchte Probe errechneten Grö#e E, welche dem SnO2-Gehalt proportional ist, die in der zu untersuchenden Probe enthaltene SnO2-Menge.
  • Als Eichproben können Platten verwendet werden, die wie oben angegeben, aus Gemischen eines organischen Stoffes mit einer mit hoher Genauigkeit vorgegebenen Menge von chemisch reinem SnO2 ohne Zerstörung seines Kristall gitters gepreßt sind.
  • Die unmittelbare Ermittlung des SnO2-Gehaltes der Oberflächenschichten der zu untersuchenden Proben 13 (Fig.3) wird ähnlich vorgenommen. Hierbei gelangt die Gamma-Strahlung der im Me#kopf Ä befindlichen Strahlungsquelle 1, die an dem bimorphen Piezoelement 2 befestigt und in einem als Kollimator dienenden Behälter 14 untergebracht ist, auf die Oberfläche der zu untersuchenden Probe 13, worauf der $trahlungsdetektor B', welcher aus einer aus NaJ#(T1) bestehenden dünnen Kristallplatte 7t und einem Photoelektronenvervielfacher 8' besteht, die von der Oberfläche der Probe 13 gestreuten Gamma-Quanten registriert.
  • Vor dem Detektor B'kann ein abnehmbarer Filter 12' für die vollständige Absorption der Resonanzstrahlung ang9bacht sein. Das Signal gelangt vom Strahlungsdetekto B' über die Kaskade 9-t eines Emitterwiderholers und das Verbindungskabel 10' in den Registrierblock 11.
  • In der vorstehend beschriebeen Ausführungsform der erfindungsgemä#en Anordnung wird die Größe E, welche dem Eehalt an SnO2 in der zu untersuchenden Probe proportional ist, nach folgendem Verhältnis errrechnet: No - N# E = .
  • N# - N# Bei Verwendung einer Stahlungsquelle von Sn119mO2 mit einer Aktivität von einigen Millicurie machen es die beschriebenen Anordnungen möglich (Fig. 1 und 3), den Gehalt an Zinn z.B. im Kassiterit mit einer durchschnittlichen Me#dauer von etwa 10 Minuten mit einer Genauigkeit von 0,05 bis 5 % zu ermitteln, die der Genauigkeit der chemischen Analyse nicht nachsteht.

Claims (6)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Ermittlung des Gehalts an chemischen Elementen, Isotopen oder deren Verbindungen, zum Beispiel an Sn11902, vorzugsweise in Gesteinproben, durch die Bestrahlung mit Gamma-Quanten, die durch das Isotop des zu ermittelnden Elementes resonant absorbiert und gestreut werden, bei zwei verschiedenen relativen Bewegungszuständen der Strahlungsquelle und der Probe gegeneinander, dadurch gekennzeichnet, daß während der Bestrahlung die Größe, welche dem zu ermittelnden Gehalt der untersuchten Probe proportional ist, aus dem Verhältnis ermittelt wird: E= N# - No/N#/N# - N# worin bedeutet: N# - - Zahl der Impulse, die bei den gegeneinander schwin-@ genden Strahlungsquelle und zu untersuchenden Probe registriert werden, wobei man die Schwingungsamplitude und -frequenz derart wählt daß die Resonanzbedingungen für den größen Teil der Schwingungsperiode gestört werden; N0- Zahl der Impulse, die bei den gegeneinander ruhenden Strahlungsquelle und Probe re. gistriert werden, N# - Zahl der Impulse, die bei den gegeneinander ruhenden Strahlungsquelle und Probe beim Abiltrieren der-Resonanzkomponente der Strahlung aus der Strahlungsquelle registriert werden, worauf man mit Hilfe einer Eichkurve den mengenmäßigen Gehalt der Probe errechnet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Eichkurve als die Abhängigkeit der Grö#en, welche dem Gehalt in Eichproben mit -vorgegebener Menge an dem zu ermittelnden Stoff proportional sind, von den vorgegebe nen Mengen des chemischen Elementes, Isotops oder deren Verbindungen in diesen Proben gemä# dem Verfahren nach Anspruch 1 be bestimmt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Eichproben aus Gemischen eines organischen Stoffes mit der vorgegebenen Menge des zu ermittelnden Stoffes mit der vorgegebenen Menge des zu ermittelnden Stoffes ohne Zerstörung seines Kristallgitters gepre#t werden,
  4. 4. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, in welcher die Relativbewegung der Resonanzstrahlungsquelle (1) und der untersuchten Probe (5,13) gegeneinander durch einen Verschiebungsmechanismus gewährleistet wird und die durch die Probe @indu@chgegangenen oder von dieser gestreuten Gamma-Quanten von einem Strah- -lungsdetektor(B, B') registriert werden, dadurch gekennzeichnet, da# zwischen der Strahlungsquelle (1) und ein Strahlungsdetektor' (7) ein Filter (12) für die vollständige Absorption von Resonanzstrahlung angebracht ist und der Verschiebungsmechanismus einen Schwingantrieb (2) darstellt
  5. 5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Filter (12)- eine Platte darstellt, die durch Pressen von Gemischen eines organischen Stoffes mit dem chemisch reinen Isotop des zu ermittelnden Elementes oder dessen Verbindungen ohne Zerstörung des Kristall gitters hergestellt ist
  6. 6. Anordnung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Schwingantrieb (2) ein mit der-Strahlungsuelle (l2 starr verbundenes Piezoelement darstellt.
    L e e r s e i t e
DE19661623045 1966-05-18 1966-05-18 Verfahren und Anordnung zur Ermittlung des Gehaltes an chemischen Elementen,Isotopen oder deren Verbindungen,vorzugsweise in Gesteinen Pending DE1623045A1 (de)

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