DE1619033A1 - Voruebergehend gehemmtes Vernetzungsmittel fuer Methylhydrogensiloxan-Impraegnierungen - Google Patents

Voruebergehend gehemmtes Vernetzungsmittel fuer Methylhydrogensiloxan-Impraegnierungen

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DE1619033A1
DE1619033A1 DE19661619033 DE1619033A DE1619033A1 DE 1619033 A1 DE1619033 A1 DE 1619033A1 DE 19661619033 DE19661619033 DE 19661619033 DE 1619033 A DE1619033 A DE 1619033A DE 1619033 A1 DE1619033 A1 DE 1619033A1
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emulsion
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hydrogen siloxane
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Dr Hans-Horst Steinbach
Otto Weiden
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    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG Anlage aur Eingabe LEVERKUSEN-IUyerwerk VOm 3 »Dezember 1968 Patent-Abteilung
Vorübergehend gehemmtes Vernetzungsmittel für Methylhydrogensiloxan-Imprägnierungen
Die Erfindung betrifft wäßrige Emulsionen von Textilhydrophobiermitteln, die als wesentlichen Bestandteil ein Methylhydrogenpolysiloxan enthalten, das auf den Textilien unter Einwirkung einer Schwermetallverbindung in der Wärme vernetzt wird.
Solche Imprägniermethoden s^nd bekannt. Beispielsweise ist in der Zeitschrift "Melliand Textilberichte», Band 4-3 (1962), Seiten 1089 "bis 1091 unter anderem ein Hydrophobierverfahren beschrieben, in dem als Metallverbindung Zirkonsalze verwendet werden. Die damit erhaltene Ausrüstung synthetischer Fasern ergab jedoch zu geringe Reibechtheit der Färbungen.
Es ist ferner bekannt, daß die Vernetzung von Organopolysiloxanen durch gewisse organische Zinnverbindungen, vornehmlich Alkylzinncarboxylate, sehr intensiv gefördert wird. Diese Vernetzer haben sich jedoch mit wäßrigen Methylhydrogensiloxan-Emulsionen bisher nicht zu ausreichend stabilen Imprägnierflotten vereinigen lassen, da ihre Aktivität noch vor dem Ausrüsten des Gewebes zur Flocken- und Gelbildung in der Flotte .führt.
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Le A 10 293 Neue Unterlagen!(Art 7 SI Abs. 2 Nr. I Satz 3 deeXmtergilflsflej.«, 4,9.196?)
Es wurde nun eine Möglichkeit gefunden, die Wirksamkeit solcher organischer Zinnverbindungen vorübergehend so zu hemmen, daß man befriedigend stabile Flotten erhält und sich die hohe Aktivität des Vernetzers erst beim Trocknen des damit getränkten Gewebes entfaltet.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer wäßrigen, ein bekanntes Emulgiermittel enthaltenden Emulsion einer Lösung einer als Härtungsmittel für Organopolysiloxan· bekannten organischen Zinnverbindung in einem mit Wasser nicht mischbaren inerten Lösungsmittel, dessen Menge, auf die Lösung bezogen, 30 bis 70 Gewichtsprozent, auf die Emulsion bezogen, 10 bis 30 Gewichtsprozent beträgt, als Vernetzungsmittelzusatz zu an sich bekannten wäßrigen, Methylhydrogenpolysiloxane enthaltenden Imprägnieremulsionen.
Zu den als Härter oder Vernetzer bekannten organischen Zinnverbindungen gehören z.B. Zinnoctoat, Dioctylzinnmaleinat, Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat, Dibutylzinndi-2-äthylhexoat.
Als Lösungsmittel eignen sich beispielsweise Xylol, Toluol, Benzol, Methylenchlorid, Tetrahydro- oder Dekahydronaphthalin. Zur Herstellung der beanspruchten Vernetzeremulsion verfährt man am sichersten so, daß man die Zinnverbindung zunächst in dem Lösungsmittel auflöst und diese Lösung gemeinsam mit einem
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der üblichen Emulgatoren, z.B. einem der nicht-ionogenen Polyäther, in der berechneten Menge Wasser emulgiert.
Hält man dabei die Mischungsverhältnisse innerhalb der angegebenen Grenzen, so erzielt man sowohl eine stabile Vernetzeremulsion als auch nach Vermischen mit der PoIysiloxanemulsion eine einwandfreie, stabile Flotte zur Gewebeimprägnierung. Pas Lösungsmittel hemmt die vernetzende Wirkung der Zinnverbindungen in wäßriger Emulsion so stark, daß hier keinerlei Reaktion zu beobachten ist. Erst beim Trocknen des mit solcher Flotte getränkten Gewebes findet die Vernetzung statt, läuft dann aber auch so schnell ab, daß eine weitere Wärmebehandlung unnötig ist. Eine solche, z.B. einige Minuten lang bis auf 15O0C, ist nämlich nach der einleitend angeführten Druckschrift, Seite 1091, dann vorzunehmen, wenn als Vernetzer statt der schnell wirkenden Zinnverbindungen ein Epoxydharz-Vorkondensat angewendet wird.
Methy!hydrogensiloxane enthaltende Imprägnieremulsionen, in denen die erfindungsgemäß zusammengesetzten Vernetzeremulsionen verwendet werden können, sind hinlänglich bekannt und in der Technik gebräuchlich, beispielsweise zu entnehmen aus den deutschen Patentschriften 878 791, 925 225, 1 04-6 564, 1 161 419. Eine davon ist in dem folgenden Beispiel näher beschrieben.
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S09BLÜ /1655
Beispiel
Man verwendet eine 4O Gewichtsprozent Siloxan enthaltende Emulsion, die ähnlich dem Beispiel 1 der deutschen Patentschrift 1 161 419 in der Weise gewonnen wird, daß man ein Gemisch von 200 g <# , O -Dihydroxypolydimethylsiloxan von 1000 cSt Viskosität und 200 g c6, CJ -Bis-(trimethylsiloxy)-poly-(methylhydrogensiloxan) von 20 cSt Viskosität in einer Lösung von 1,5 g Glykokoll und 8,5 g Cetylbenzyldimethylammoniumchlorid in 590 g Wasser mittels einer der hierzu gebräuchlichen Vorrichtungen emulgiert.
Die erfindungsgemäß als vernetzungsbeschleunigender Zusatz dienende Emulsion stellt man in folgender Weise her: 400 g Di-n-octylzinnmaleinat löst man in 200 g Toluol und emulgiert diese Lösung mittels einer der gebräuchlichen Emulgiervorrichtungen in einer Lösung von 20 g eines als Emulgator im Handel erhältlichen Oleylpolyglykoläthers in 370 g Wasser. Man erhält so eine dickflüssige, weiße, stabile Vernetzeremulsion.
Aus den beiden so gewonnenen Emulsionen stellt man eine Imprägnierflotte her. Indem man 2 g Ammonacetat in 1 Liter Wasser löst und dann 50 g der Siloxanemulsion und 5 cm der Vernetzeremulsion zumischt.
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Zur Prüfung wurde mit einer solchen Flotte nach mehr als 24 Stunden Wartezeit ein Baumwolle-Polyester-Mischgewebe getränkt, abgequetscht und in Luft von 110Q C getrocknet. Die danach mit der bekannten Bundesmann-Methode bestimmte Wasseraufnahme des in der beschriebenen Weise imprägnierten Gewebes betrug 4,3 Gewichtsprozent, die Abperlzeit 10 Minuten.
Zum Vergleich wurde auf analoge Weise eine Flotte hergestellt, die sich von der vorangehend beschriebenen nur dadurch unterschied, daß das ^oluol durch die gleiche Gewiehtsmenge Wasser ersetzt wurde. Es wurden also in 570 g Wasser 20 g des gleichen Oleylpolyglykoläthers gelöst und 400 g der gleichen Zinnverbindung darin mittels derselben' Emulgiervorrichtung dispergiert. Mit dieser Emulsion in" der angegebenen Weise präparierte Flotten zeigten nach 24 Stunden Wartezeit bereits Gelknötchen und waren sonach unbrauchbar.
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909844/ 1655

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verwendung einer wäßrigen, ein bekanntes Emulgiermittel enthaltenden Emulsion einer Lösung einer als Härtungsmittel für Organopolyslloxane bekannten organischen Zinnverbindung in einem mit Wasser nicht mischbaren inerten Lösungsmittel, dessen Menge, auf die Lösung bezogen, 30 bis 70 Gewichtsprozent, auf die Emulsion bezogen, IO bis 30 Gewichtsprozent beträgt, als Vernetzungsmittelzusatz zu an sich bekannten wäßrigen, Methylhydrogenpolysiloxane enthaltenden Imprägnieremulsionen.
    Neue Unterlagen (Art. 7 § I Abe. 2 Nr. I Satz 3 des änderungen«*, y. 4> S.
    Le A 10 293 9098AA/1655
DE1619033A 1966-10-06 1966-10-06 Verwendung von organischen Zinnverbindungen als Vernetzungsmittelzusatz für Methylhydrogenpolyslloxan-Imprägnieremulsionen Pending DE1619033B2 (de)

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DEF0050371 1966-10-06

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DE1619033A Pending DE1619033B2 (de) 1966-10-06 1966-10-06 Verwendung von organischen Zinnverbindungen als Vernetzungsmittelzusatz für Methylhydrogenpolyslloxan-Imprägnieremulsionen

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AT274732B (de) 1969-09-25
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