DE1617602C3

DE1617602C3 - Verfahren zur Herstellung von Salbengrundlagen

Info

Publication number: DE1617602C3
Application number: DE1617602A
Authority: DE
Inventors: Kare Goeteborg Larsson (Schweden)
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1966-09-30
Filing date: 1967-09-25
Publication date: 1980-11-20
Also published as: US3772446A; DK116528B; DE1617602A1; JPS5421406B1; FR1553792A; DK116528A; CH498627A; DE1617602B2; GB1174672A; SE346214B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Salbengrundlagen durch Vermischen eines a-Monoglycerids einer Fettsäure mit einer Kettenlänge von 12 bis 18 Kohlenstoffatomen mit 50 bis 90 Gew.-% Wasser.

Die Herstellung von Salbengrundlagen in Form von Öl-in-Wasser-Emulsionen durch Vermischen von Glycerinmonostearat in Gegenwart eines Emulgators mit einem Wasserüberschuß, Erwärmen der Mischung und Abkühlen ist beispielsweise aus G. H. Nowak »Die kosmetischen Präparate«, 1965, S. 116 bis 117, bekannt. Diese Salbengrundlagen sind aber hydrophob, bilden keine zusammenhängende Schicht auf der feuchten Hand und lassen sich von ihr nicht mit bloßem Wasser abwaschen.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand somit darin, eine Salbengrundlage zu bekommen, die eine zusammenhängende Schutzschicht auf der Haut und gegebenenfalls auch über offenen Wunden bildet, andererseits abei mit Wasser ohne Detergenszusatz wieder abspülbar ist.

Diese Aufgabe wird mit einer hydrophilen Salbengrundlage gelöst, die erfindungsgemäß nach dem eingangs beschriebenen Verfahren hergestellt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Mischung auf eine Temperatur oberhalb der Übergangstemperatur bringt, bei der Teilchen des a-Monoglycerids in Kontakt mit einem Wasserüberschuß Wasser absorbieren, die Mischung 5 bis 15° C oberhalb dieser Übergangstemperatur hält, bis das a-Monoglycerid in Flüssigkristallteilchen übergegangen ist, und dann mit einer Geschwindigkeit von 0,5 bis 5° C je Minute unter Rühren auf Umgebungstemperatur abkühlt, bis Kristallisation eintritt.

Die so hergestellten Salbengrundlagen bestehen aus einer Dispersion von hydrophilen Kristallen des oder der «-Monoglyceride in Wasser. Die Moleküle der Oberflächenschichten dieser Kristalle sind in einer im wesentlichen monomolekularen Schicht mit ihren polaren Glycerinendgruppen ausgerichtet, welche die Kristalloberfläche bilden. Durch Röntgenstrahlenbeugung und Infrarotspektroskopie läßt sich feststellen, daß die Kristalle hydrophil sind und eine Oberflächenschicht von geordneten Molekülen besitzen.

Unter den a-Monoglyceriden, die nach der Erfin

dung verwendet werden können, hat sich das α-Mo- j nolaurin als ausgezeichnet erwiesen, und auch α-Mo- j nomyristin, a-Monopalmitin oder a-Monostearin und Gemische dieser Glyceride können mit Vorteil : verwendet werden.

Die Theologischen Eigenschaften der Salbengrundlage können innerhalb bestimmter Grenzen modifiziert werden, indem man verschiedene α-Monoglyceride oder deren Mischungen verwendet. Je größer die Kettenlänge und der Prozentsatz an langkettigen GIyceriden ist, desto steifer ist die Salbengrundlage. Eine leicht ausbreitbare Salbengrundlage erhält man aus «-Monolaurin alleine.

Zum besseren Verständnis der Erfindung sei diese anhand der Zeichnung erläutert, worin die Molekülanordnung von Bruchstücken eines a-Monoglyceridkristallsschematisch dargestellt ist, und zwar in Fig. 1 in einer bekannten hydrophoben Salbengrundlage und in Fig. 2 in einer Salbengrundlage nach der Erfindung.

Die Kohlenwasserstoff kette der a-Monoglyceridmoleküle ist durch eine Linie 1 und die polare Glycerinendgruppe durch einen Kreis 2 symbolisiert. Die * hydrophoben Eigenschaften der Kristalle bekannter 'I Salbengrundlagen sind darauf zurückzuführen, daß die Moleküle in der Oberflächenschicht die hydrophobe Kohlenwasserstoffkette 1 nach auswärts kehren, während die hydrophilen Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Salbengrundlagen auf der Tatsache beruhen, daß die polaren Glycerinendgruppen 2 die Kristalloberflächen bilden.

Der Wirkstoff der Salbe kann in die wäßrige Phase und/oder in die Lipidphase der Salbengrundlage gehen oder auch an der Grenzfläche zwischen diesen Phasen angereichert werden.

Die neuen Salbengrundlagen unterscheiden sich grundsätzlich von bekannten insofern, als sie Kristalle enthalten, die infolge ihrer hydrophilen Oberflächeneigenschaften eine stabile wäßrige Dispersion mit bis zu 90 Gew.-% Wasser ergeben können. Die Moleküle sind in bimolekularen Schichten angeordnet, die eine ähnliche Struktur wie die Lipidstruktur der Zellmembran bilden. Eine Folge der hydrophilen Oberflächenstruktur ist die Tatsache, daß die Salbengrundlage eine zusammenhängende Schutzschicht über offenen () Wunden und hautabstoßenden Bezirken bilden kann. ' Außerdem kann die Salbe leicht durch Spülen mit Wasser entfernt werden. Dies ist eine wertvolle Eigenschaft der Salbengrundlage beim Auftragen auf entzündete oder empfindliche Hautbezirke. Auch ist diese Eigenschaft vorteilhaft bei kosmetischen Salben und Cremes, die als Reinigungsmittel verwendet werden.

Ein anderer Vorteil der neuen Salbengrundlage besteht darin, daß sie bei hohem Wassergehalt, z. B. 90%, trockener Haut Wasser zuführen kann, während sie bei niedrigem Wassergehalt, z. B. 50%, das Bestreben hat, ihren eigenen Wassergehalt zu erhöhen, so daß sie Wunden und sonstige feuchte Hautteile austrocknet.

Es ist auch möglich, den pH-Wert der wäßrigen Phase der Salbengrundlage zu verändern, um sie beispielsweise an den pH-Wert der Haut anzupassen, oder man kann Salze zusetzen, welche die Permeabilitat von Wasser durch die Haut beeinflussen.

Die Funktion als Salbengrundlage, z. B. als Mittel für dermatologisch aktive Substanzen beruht auf der Wasserphase, worin verschiedene Substanzen sich

auflösen oder dispergieren können. Die hydrophilen Kristalleder a-Monoglyceride können auch unmittelbar Stoffe adsorbieren, die polare Atomgruppen enthalten, oder sie können amphiphile Substanzen lösen, die vor der Kristallisation zugesetzt werden.

Die Übergangstemperatur wird unter Verwendung eines Polarisationsmikroskops, das mit einem heizbaren Tisch ausgerüstet ist, ermittelt. Ein Kristall wird auf dessen Objektträger in Berührung mit überschüssigem Wasser gelegt und man beobachtet bei langsam ansteigender Temperatur, wann das Wasser in das Kristallgitter eindringt und zylindrische und kugelige Teilchen mit starker Doppelbrechung ergibt. Die dabei ermittelte Temperatur ist die Übergangstemperatur. Eine Erhitzungsgeschwindigkeit von 1 ° C/min ist besonders geeignet.

Nach der Bestimmung der Übergangstemperatur wird eine Mischung des a-Monoglycerids oder der a-Monoglyceride mit Wasser zubereitet. Die Wassermenge liegt vorzugsweise bei 70 bis 80 Gew.-%. Die Mischung wird auf eine 5 bis 15° oberhalb der Übergangstemperatur liegende Temperatur gebracht. Diese wird unter Rühren gehalten, bis ein Gleichgewicht erreicht ist, d. h. bis alle festen Teilchen in mikroskopische flüssigkristalline Teilchen umgewandelt sind. Es ist zweckmäßig, die Temperatur etwa 10° oberhalb der Übergangstemperatur zu halten, um das gewünschte Gleichgewicht zu erreichen. Die Temperatur der Mischung wird dann nach Erreichen dieses Gleichgewichts langsam unter Rühren auf Umgebungstemperatur^. B. 20° C, gesenkt. Man muß genügendschnell rühren, um eine Abtrennung einer homogenen Wasserphase zu vermeiden, aber langsam genug, um eine Schaumbildung in der Mischung zu verhindern. Die auf das Eintreten der Kristallisation folgende Abkühlungsgeschwindigkeit ist nicht mehr wichtig. Je größer die Abkühlgeschwindigkeit vor der Kristallisation ist, desto kleiner werden die Kristalle der Salbengrundlage, und die Abkühlgeschwindigkeit kann daher in dieser Hinsicht zur Erzielung der gewünschten Eigenschaften der Salbengrundlage benutzt werden.

Der Salbenwirkstoff kann leicht z. B. durch Rühren in die Salbengrundlage eingearbeitet werden.

30	70
30	70
30	70
50	50
30	70

Ein Beispiel einer Salbengrundlage nach der Erfindung mit sehr guten kosmetischen Eigenschaften kann aus einer Mischung von 25 Gew.-% a-Monolaurin und 75 Gew.-% Wasser nach dem vorstehenden Ver^r> fahren zubereitet werden. Die Mischung wird auf 60° C erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten, bis das Gleichgewicht erreicht ist. Die Temperatur wird mit einer Geschwindigkeit von 1 ° C/min unter Rühren bis auf Zimmertemperatur abgesenkt.

Beispiele

Folgende Gemische wurden jeweils in ein Becherglas eingewogen.

i^r> a-Monoglycerid a-Monoglycerid Wasser

Gew.-% Gew.-%

Glycerinmonomyristat

Glycerinmonopalmitat

Glycerinmonolaurat

Glycerinmonostearat

Die verwendeten a-Monoglyceride enthielten keinen Emulgator. Das Gemisch wurde auf 50 bis 55° C

2") erwärmt, bis der Fettanteil geschmolzen war. Das transparente Zweiphasengemisch wurde auf einem auf 55 ° C erwärmten Heiztisch 20 Minuten mit einem Magnetrührer gerührt, wobei sich ein dünnflüssiges, milchigtrübes Gemisch bildete. Nun ließ man unter

so ständigem Rühren mit solcher Geschwindigkeit abkühlen, daß das erste Gemisch nach 25 Minuten eine Temperatur von 38° C, das zweite Gemisch nach 10 Minuten eine Temperatur von 42° C und die restlichen Gemische nach 35 Minuten eine Temperatur von ι 33° C erreicht hatten. Nun setzte Kristallbildung ein. Wegen der erhöhten Viskosität wurde mechanisch weiter gerührt und von außen mit Wasser von 10° C gekühlt, bis nach weiteren 10 Minuten die Temperatur von 30° C erreicht war.

-id Die so erhaltenen Salbengrundlagen waren weich, kristallglänzend und ließen sich auf der Haut gut verreiben und von ihr ohne Seife nur mit Wasser vollständig und leicht abspülen. Die Salbengrundlagen blieben bei Beobachtung über Monate stabil.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Salbengrundlagcn durch Vermischen eines a-Monoglycerids einer Fettsäure mit einer Kettenlänge von 12 bis 18 Kohlenstoffatomen mit 50 bis 90 Gewichts-% Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung auf eine Temperatur oberhalb der Übergangstemperatur bringt, bei der Teilchen des a-Monoglycerids in Kontakt mit einem Wasserüberschuß Wasser absorbieren, die Mischung 5 bis 15^C C oberhalb dieser Übergangstemperatur hält, bis das a-Monoglycerid in Flüssigkristallteilchen übergegangen ist, und dann mit einer Geschwindigkeit von 0,5 bis 5° C je Minute unter Rühren auf Umgebungstemperatur abkühlt, bis Kristallisation eintritt.