DE1617050A1 - Verfahren zur Herstellung von Waschmitteln mit niedrigem Schuettgewicht - Google Patents

Description

Verfahren z\ir Herstellung von Waschmitteln, mit niedrigem Schüttgewieht

Die vorliegende !Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Waschmitteln und insbesondere ein Verfahren. zur Herstellung von Waschmitteln mit niedrigem Schüttgewieht auf einfache und wirtschaftliche Weise,

Fach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Waschmittel mit niedrigem Schüttgewieht auf wirtschaftliche Weise erhalten, indem man den Wassergehalt der Bohstoffmischung vor dem !Trocknen möglichst geringhalt* so daß zum TroclEnen keine großen Wärmemengen und keine großen Trookenapparate erforderlich sind. So werden durch das erfindungsgemäße Ver*- fahren die Herstellungskosten für derartige Waschmittel wesentlich verringerte Außerdem kann nach der vorliegenden Erf indung ein? Waschmittel mit niedrigem Sohüttgewioht durch ein Verfahren erhalten werden, mit welchem die Eigenschaften dee Produktes reguliert werden können und somit

1Q9812/1549

laufend ein gleichmäßiges Produkt erzeugt werden kann, unter der Bezeichnung "mit niedrigem Schill tgewlcht" werden Produkte verstanden, deren scheinbare Dichte geringer als etwa Qt 45 g/em ist_o Die scheinbare Dichte ist das Gewicht pro Volumenßinheit des jeweiligen Materials* Im falle eines rieselfähigen teilchenförmigen Eroduiktes bezieht sich diese Angabe also auf das ungestampfte Gewicht pro Volumeneinheit des teilchenförmigen Materials beim Einfließen in den Behälter.

Mit der vorliegenden Erfindung wird demnach ein Verfahren > zur Herstellung eintis Waochmittels mit niedrigem Schutt— gewicht vorgesehlagen, bei welchem man sine Aufschlämmung mit einer kontinuierlichen wässrigen Phase und einer dispergierten Phase aus einem organischen Wäfichaktiratoff . und mindestens einem als Greriistsubstanz geeignet an ₅ alkalischen oder neutralen anorganischen Alka3.i- oder Brdalkalisals herstellt und diese Aufschlämmung dann mit hoher Scherge schwindigkeit innig mit einem normiGLerweise gasförmigen Material unter solchen Bedingungen vermischt_v daß das gasförmige Material außeror dent lieh fein in der Aufschlämmung dispergiert wird» Nach dem 3inmißchen des gasförmigen Materials wird die Aufschlämmung aus der Mischvorrichtung entnommen und bei Räumteiaperatur abgekühlt, wodurch sich ein festes Produkt bildet, welches leicht zu einem Granulat zerfällt oder ohne Sciiwierig-

109012/15 49

BAD OFHGINAL

~ 3 —

keiten ,in,ein teilchenföriniges Produkt mitniedrigöm Schüttgewieht überführt werden kann * ' ■;

Zur Herstellung eines Produktes mit niedrigem Sehüttge«· wicht, welches- sein niedriges Sehüttgewieät beim Abkühlen und bei weiteren* Behandlungen behält, wird zweckmäßig eine Substanz verwendet ? welche .schnell hf dratisie^t und "dem Waschmittel caaurch eine Terhältniamäaig hohe Strukturfestigkeit verleiht= Geeignete schnell iiydratiaierende Verbindungen sind beispielsweise die Alkali» und Erdalkali» triraetaphosphate, welche mit starken Baseα unter Bildung der .entsprechenden Allfali« oder Efdalkalitripolyphosphat-Hydrate reagieren_o

Bei der Durchführung^ des erfindungsgemäSen Verfahrens ist es vorteilhaft j zunächst als Vormischung eine Auf» schläminung ohne hydratisierbares Phosphat ο der sonst ige hydratisierbare Verbindung herzustellen vtnä die hydratisierbare Verbindung und das gasförmige Material erst unmittelbar vor Einführen;-der Vormischung 3η die Mschvorriohtung zuzusetzen_eEs wurde gefunden, daß durch die Herstellung einer derartigen Vormischung aus den weiter unten näher erläuterten gründen aus der Intensivmischvorrichtung ein Produkt mit höherem Festotoffgehalt abgezogen werden kann, als.es bisher möglich war, so daß die

109812/tSA9 bad oriqsmäl

aus dem Endprodukt zu entfernendem Wassermangel* wesent»· licli geringer sinde Durch den geringerem Wassergehalt des Endproduktes wird also der Arbeite- und Eosteiiaufwand wesentlich verringert ₉ beispielsweise ,-durch die Verwendung kleinerer und wirtschaftlicher©"» Troeknertypen und entsprechende Verringerung der zuzuführenden Wärmemengen,. - -

Die Erfindung ist insbesondere zur Herstellung τ·όπ synthe·· tischen Waschmitteln au.-3 KohstofiCmisclrnngen-oder .Rohstoffen mit hohem Pes.tsto.ffgehalt geeignet, aus denen bisher ein "Produkt mit befriedigend niedrigem SchU^t-go-wicht nur söhwe:? zu erhalten war., Nach clem erfiaduagsgemfeltau Verfahren lassen 3ic?jb. Pro äulEts· mit niedrigem Schüttgewioht und... niedrigem PJiOiiphatgehalt o?oiie -Scfcwierigkei1;en a.uch «us Rohnjaterialien mit hohem Feststoff gehalt

Die für das erfindungsgemäße Vei'iiahrers -ver\/endbaren Waschaktivstoffe sind wasserlöslich« organ!soiie:' Natur ur\d im allgemeinen schäumend_f

Als Beispiele für geeignete anionaktive Waijchaktivstoffe können die wasser löslichen Seifen unö. die imlfonierten synthetischen Waechrohßtoffe genarnnt werden. Die Seifen bestehen im allgemeinen aus del VVaSi-GrIoBlLOhBn SalKen

109812/18*9 bm> ο««·«-

höherer Fettsäuren oder Harzsäuren, welche sich im allgemeinen von pflanzliehen oder tierischen Fetten, Ölen oder Wachsen ableiten, wie ζ»B₃ die Talg-, Eokoaöl·-,¹ Tallöl-, BaI Ttikernse if en und dergleichen. Tor zugsweise wird ein höheres Alkylärylsulfonat wie ein Alkylbenzolsulfönat mit 8 "bis 16 Kohlenstoffatomen in der Alky!gruppe verwendet, ZoB* Natriumdeeylbenzolsulfonat, Ifatriumdo decylbenzo lsulfonat oder Natriumpentadeeylbenzo lsulfonat ₉ Weitere geeignete Produkte sind die oberflächenaktiven sulfatierten öder sulfonierten aliphatischen Verbindungen mit vorzugsweise 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, die langkettigen reinen oder ge« mischten höheren Alkylsulfate wie ζ«Β. Nätriumlaurylsulfat_? die höheren Fettaäureäthanolamidaulfäte wie ζ,.B. Satriumkokosfettsäur§äthanolamid.?uifat, die höheren Fettsäureamide von Aminoalkylsulfonsäuren wie ζJ. das Natriumlaurinsäureamiddes Taurins, die höheren Fettsäureester der Isäthion« säure und dergleichen» Diese anionaktiven oberflächenaktiven Stoffe werden im allgemeinen in Form ihrer wasserlöslichen Salze wie Alkalisalze, zt3h*--ui& Natrium-^und Kaliumsalze, verwendet, jedoch können gegebenenfalls auch andere lösliehe Salze wie die Ammonium-, Alkylolamin- und Erdalkalisalze verwendet werden.

Außer den genannten anionaktiven Verbindungen kann der organische iwaaehaktivetoff auch ganz oder teilweise aus

,■,-■■"■■■"■■■.' BAD ORIGINAL

109812/1549

einer niohtionogezien Verbindung wie den niohtionoge:ae:n BaIy-alkyleno.xyä-EbMensationspr.odulrfc&n ml/V elrisr aliphatischen oder aromatischen hydrophoben Gruppe "nes-tehenj die liydrophobe organische Gruppe enthält im allgemeinen mindestens etwa 8 Kohlenstoffatoms und ist mit mindestens 5 und im allgemeinen mit Ms zu 50 Älkyleaoxydgruppen kondensiert» Beispiele für derartige Verbindungen sind- die Polyäthylenoxyd-Kbndensationsprodukte mit Alkylphenolen mit β bis 20 Kohlenstoff atomen in der Alkylgruppe, die Bolyäthylanoxydester höherer Fettsäuren wie mit 16 oder 20 A'thylenoxydgruppen kondensierte.Eallölsäuren oder Laurinsäure, die Polyäthylenoxyd-Kondensationsprodukte mit höheren aliphatischen Alkoholen wie mit 6 bis 30 Mol A'thylenoxyd koxidensierter lauryl-f T^rristyl-, Oleyl- oder Steary!alkohol, die BoIyoxyäthylen-Kondensationsprodukte mit höheren FettsMureamiden wie mit 10 bis 50 Mol Äthylenoxyd kondensiertes Kokosfett« säureamid. Ebenso können auch die wasserlöslichen Bslyoxyäthylen-Kbndensationeprodukte mit hydrophoben Bolyoxypropylenglykolen verwendet werden· Geeignete niohtionogene Waschaktivstoffe sind beispielsweise auch das !Condensationsprodukt von Äthylenoxyd mit Bjlypropylenglykol mit 80 $> Äthylenoxyd und einem Molekulargewicht von etwa 1700 und Iaoootylphenoxypolyoxyäthylen-äthanol mit etwa 8 »5 Äthanoxygruppen im Molekül und dergleichen.

„ _{Ä A} - ■ ■ ' BAD

109812/1649

Es kann .auch eine kationaktive oberflächenaktive Verbindung in dem Erodukt verwendet werden. Diese kann in Pomn eines Pulvera oder einer Flüssigkeit auf jede geeignete Weise mit den übrigen Bestandteilen vermischt werden. Bei Verwendung einer kationaktiven Verbindung wird diese vorzugsweise in geringer Menge mit der sauren Komponente vermischt und diese Mischung mit dem Überzugsmittel überzogen* Geeignete kationaktive Verbindungen sind die quaternären Ammoniumverbindungen mit höheren Alkylgmppen wie die quaternären Oetylammoniumsalze, z.B«. Cstyltrimethyl-? ammoniumchlorid, Cetylpyridiniumchlorid und Sergleichen * Ebenso können ampLolytische Waechaktivstoffe wie die N-Alky!verbindungen der ß=-Aminopropionsäii.re, deren Alkylgruppen sich von Fettsäuren wie JXpm Kbkosifettsäuregemiseh ableiten, z»B, Natrium-dodecyl~ß*alamin_f in verträglichen Mengen verwendet werden,

Die Waschaktivsubatanz kann ,luch gana oder teilweise aus einer höheren Fett säure seife wie Keaselseife "bestthen, Durch einen derartigen Seife^zusate wird das Verfahren erleichtert, indem die Aufsc-hläraiming leichter belüftet werden kann und leichter fest wird* Die Seife selbst verleiht dem Produkt eine gewisse Struküurfe.3tigfo2it, so daß die Einzelteilchen des Eroduktee nicht ßc l&icht zusa>3n)enbrechen, Geeignete Seifen sind Oie wasserlöslichen Alkali-.,

10 9812/1549 bad

Amin« und Ammoniumsalze höherer Fettsäuren mit beispielsweise 10 "bis 18 Kohlenstoffatomen, z.B» Ifetriumlaurat, Watriummyristat, Kaliumpalmitat, Triäthanolaminstearat und Mischungen derselben miteinander und mit Seifen ungesättigter Fettsäuren wie Natriumoleat, beispielsweise die Natriumseife der Talgfettsäuren und die Natriumseife einer 85s15-Mischung von Talg- und Kokosölfetteäuren*

Der organische Waschaktivstoff wird zweckmäßig in auf das Fertigprodukt bezogenen Mengen von 2 bis 65 Gew«$» verwen det; die bevorzugte Menge liegt bei Einsatz von synthetischem Waschaktivstoff zwischen 10 und 40 Gaw<,# und bei⁶ Einsatz von Seife zwischen 20 und 65

Zweckmäßig wird für die Herstellung des Jroduktes noch eine geringe Menge eines wasserlöslichen hydrotropen Alkylary!sulfonate verwendet, welches die Einarbeitung des Gases in der erforderliehen Menge und in feinverteilter Form in die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Auf schlämmungen unterstützte Dieses SuIfonat kann in Mengen bis zu 20 $> auge set sr.t werden, jedoch hat es sich als zweckmäßig erwiesen, bis au 6 $ und vorzugsweise bis zu 2 # hydrotropes Alkylarylsulfonat in die Formel einzuarbeiten«, Das verwendete Alkylarylsulfonat kann aus einer wasserlöslichen hydrotropen Verbindung bestehen, deren hydrophile und lipophile Eigenschaften so ausbalanciert

1098 12/1549

sind, daß. sie stark wasserlöslich sind (stärker als beispielsweise die verwandten organischen Waechaktivstof fe), jedoch bei hoher Oberflächenaktivität im wesentlichen nicht waschaktiv sind» Beispiele für derartige hydrotrope Verbindungen sind Hatiiumtoluolsulfonat, Katriumxyloi^ sulfonat, Fatriumdibutylnaphthalinsulf onat, Natrium (mono-)-dodecyloxydibenzoldisulfonat und die entsprechenden Kaiium?- und Lithiumsalze sowie Mischungen derselben einschließlich handelsüblicher Isomeriaisehungen"„. Der Älkylsubstituent in diesen Verbindungen enthält vorzugsweise 1 bis 6 Kohlenstoff atome je Sulfonatgruppe im Moleküls urid der Ary!kern, besteht zweckmäßig als Benzol oder Naphthalin· Diehydrotrope Verbindung kann einfach oder mehrfach suli'oniert und/oder alkyliert sein und die in erster"Linie angeführten Alkalisalze dieser Verbindungen können auch gana oder teilweise durch andere wasserlösliche Salze wie E^dalkaüsalze-., ζ,B₀ Magnesiumsalze _t Aiamoniumsalze oder Salze -.substituierter Ammoniumverbindungen» Z₀B* iriäthanolaminsalze_s ersetzt werden. *

Bei der erf indungsgem^Sen Wasehmittelhers'ijellung kann das niedere Alkylarylsulfonat entweder als solches zu der Aufaohlämmung" gegeben werden oder :in Foroi^ der SuIfönsäure zu gesetzt un| in Oegenwart der Übrigen Bestandteile der Eaate neutralisiert werden· Ebenso kann die niedere

BAD ORIGINAL

109812/1S49

- ίο ~

sulfonsäure auch durch Sulfonieren der entsprechenden Kohlenwasserstoffe in Gegenwart der übrigen Bestandteile der Eaete, beispielsweise gegebenenfalls durch Sulfonieren mit dem auch zur Herstellung anderer sulfatierter oder sulfonierter Bestandteile der Baste wie höherem Alkylarylsulfonat verwendeten Sulfonierungsmittel, hergestellt werden. Eine derartige Oosulfonierung kann ^e nach Wunsch entweder gleichzeitig oder nacheinander erfolgen, wobei im letzteren Falle der niedere Alkylarylkohlenwasserstoff vorzugsweise als letzte der zu sulfonierenden Komponenten sulfoniert wird*

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist die Verwendung einer Verbindung, welche mit Wasser unter Bildung eines

* -■ ι

wasserlöslichen Hydrats, vorzugsweise eines Bolyphosphatitydrats!)reagiert, Durch die Bildung dieser Hydrate wird der Aufschlämmung freies Wasser entzogen und dem Fertigprodukt eine feste Struktur verliehen, so daß es beispielsweise unter dem Gewicht von darüberliegendem Material nicht oder kaum zusammenbricht· Geeignete hydratisierbare Verbindungen sind Alkali- und Erdalkaliphosphate wie beispielsweise Bentanatriumtripolyphoephat in seinen beiden Formen I und II, Tetranatriumpyrophosphatf Ealiumpyrophosphat, Tri- , natriumorthophosphat und Hatriumtrimetaphosphat«. Ebenfalls geeignet sind hydratisiaibar© Verbindungen wie Natriumcarbonat, N&tritunmetaailikat, Magnesiumsulfat, Natrium-

1098 12/1 549 bad «««al

tetraborat und dergleichen sowie Mischungen dieser Ver-Mndüngen. Die hydratisierbaren Verbindungen werden in Teilchenform verwendet, in welcher zweckmäßig mindestens 90 i> der Teilchen einen Durchmesser unter 150 «und vorzugsweise mindestens 97 # der Teilchen einen Durohmesser unter 150 n. und mindestens 85 $> einen Durchmesser unter 75 M aufweisen.

Als hydratisierbare Verbindung mit optimaler Eignung für das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise eine schnell hydratisierende VerMndung verwendet <, Je schneller die I^dratatiönsgeschwlndigkeit ist, desto schneller wird auch die Strukturfestiglceit erhöht, so daß das poröse System selbsttragend wird· So wird vorzugsweise eine Verbindung gewählt, welche bei den Temperaturen des Verfahrens in weniger als 30 Minuten, zweckmäßig innerhalb von 1 bis 10 Minuten und vorzugsweise innerhalb von 2 bis 5 Minuten im wesentlichen vollständig hydratleiert, Eine bevorzugte hydratisierbare Verbindung ist demnach Batriumtrinetaphosphat, welches sich in Anwesenheit einer starken Base schnell zu Ifatriumtripolyphosphat-Heaahydrat umsetzt ο Auf gleiche Weise können auch andere Alkalitrimetaphosphate zur Bildung von Alkalitripolyphosphat-Hydräten verwendet werden« Die hydratisierbare Verbindung kann in Mengen von 20 bis 80 ffew..^ verwendet werden und wird'Vorzugsweise in

109812/1549

■■ ■ ■ - 12—

Mengen von 30 bis 50 Gew.$> eingesetzt«, Vorzugsweise werden als hydratisierbare Verbindung 30 bis 50 Gew<,# Alkalitri~ metaphosphat eingesetzt»

Zur Überführung von Trimetaphosphat in Tr ipo lypho sphat-Hydrat ist eine starke Base wie Alkalicarbonate ₉ -Silikate, -oxyde, -hydroxyde, -orthophosphate oder Erdalkalioxyde oder -hydroxyde erforderlich. Die Base muß so stark sein, daß sie bei Auflösen von 1 Gew_o$ derselben in destilliertem Wasser bei .25° C einen pH~7/ert über 10»2 ergibt., Vorzugsweise werden als starke Basen die Alkalihydroxyde ₉ -carbonate und -Silikate, .insbesondere Natrium- und Ealiumhydroxyd» verwendet.

Die· starke Base muß in einer zur Umwandlung des Alkalitrimetaphosphats in das entsprechende Alkalitripolyphosphatüydrat ausreichenden Menge verwendet werden. Im allgemeinen beträgt das Verhältnis von starker Base zu Irimetapho sphat 1,4$1 bis 10:1 und vorzugsweise 2:1 bis $sA Moläquivalent.> Die genaue !«enge hängt von der jeweiligen Baee und von dem zu verwendenden Tr imetapho sphat ab ο

Außer den oben genannten Verbindungen können gegebenenfalls noch andere, für verschiedene Zwecke geeignete Zusatzstoffe wie füllstoffe, z.B» Natriumsulfat, Schmutz-

■■■.'.■ ■■ ./ ■ ■ BAD OFHGINAL

109812/1549

dispergiermittel, ζ* Β; Garbo:*3Taethyleellulose, Puffersubstanzen, Aufheller, Farbstoffe, Stabilisatorea und dergleichen zugesetzt werden.

Der Wassergehalt der Auf sehlämmung beim Äschen mit hoher Seherwirkung ist im allgemeinen geringer als der Wassergehalt 3 mit dem das Material leicht und ohne Schwierigkeiten durch Leitungen gepumpt oder geführt werden kann„ Dies wird dadurch erreicht, daß inan zunächst eine Vormischung herstellt, welche das gesamte Wasser oder den Hauptteil des Wassers und nur einen Anteil der Feststoffe enthält, und den Rest der feststoffe unmittelbar vor dem Mischen mit hoher Seherwirkungzusetzt« Ber Gfesamtfeststoffgehalt der Aufschlämmung beim Mischen im fescher mit hoher Scherwirkung liegt zwischen 70 und 85 $> der Gesamtmischung, abhängig von den anderen vorhandenen Bestandteilen und den Arbeitsbedingungen des Verfahrens« Bevorzugt wird ein Feststoffgehalt von 75 bis 80 fo* In jedem Falle muß so viel Wasser zugegeri sein, daß die Aufschlämmung nach dem ΐμ-fcensivmischen so viskos und fließfähig ist, daß sie ei£e gleichmäßige Baste mit einer EonBisteiiz bildet, bei welöher sie siöh ausdehnös öder aufblähen kann, aber ein Aufsteigön von Gas durch die Paste verhindert wird und dadurch |m wesentlichen eine Struktur mit gleichmäßig darin verteilten getrennten Öasbläschea erhalten > bXelbtt la weleüer die Qasbläschea nicht zufaramenwachaen

uad kein Säe aus dem System entweicht., .

- ". ■ ■■ . - - - ... BAD ORIGINAL

108012/1549

- U-

Als gasförmiges Material, welches zur Bildung der (Jasbläschen innig mit der Aufschlämmung vermischt wird, kann jeder geeignete normalerweise gasförmige Stoff wie beispielsweise Luft, Stickstoff, Sauerstoff, Kohlendioxyd und dergleichen verwendet werden. Vorzugsweise wird ein inerter, normalerweise gasförmiger Stoff wie Luft verwendet.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß sich damit ein Brodukt von geringer schein«· barer Dichte, hohem Lösungsgrad und hoher Lösegeschwindigkeit in Wasser herstellen läßt ο Fach dem Granulieren weist das Produkt nur eine geringe Neigung zur Staubbildung oder zum Zusammenbacken beim Transport und/öder Lagern auf und hat im Vergleich zu Produkten, die aus vergleichbaren RohstoffQn nach den gegenwärtig üblichen technischen Verfahren hergestellt wurden_s ausgezeichnete Geruchseigenschaf ten« Dartiber hinaus weises die erfindungsgemäß hergestellten Produkte im Qegensatz zu vielen bei hohen Temperaturen getrockneten Waöehmitteln nur einen unwesentlichen Gehalt an organischen oder anorganieohen Hitseabbauprodukten auf und sind daher bei Herstellung aus wasserlöslich«» Rohmaterialien völlig wasSerlöBlioh.

BAD ORfGfMÄl

109812/1549

Bei einem kontinuierlichen Verfahren, bei welchem man eine Vormischung herstellt und kontinuierlich einer Misch vorrichtung zufÜhrt und einen Zusatzstoff wie Trimetaphosphat zusammen mit einer starken Base kurz vor der Hochleistungsmischstufe kontinuierlich zusetzt, ist es besonders wünschenswert, daß man die Materialströme der Vormischung und der Zusatzstoffe kontinuierlich messen und regeln kann, um eine kontinuierliche und genaue Dosierung der Komponenten zu erzielenο Bei einer Aueführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Waschmitteln unter Verwendung von Ausgangsmaterialien mit hohem Feststoffgehalt, d«h_a von schlecht fließfähigen Massen, ist es wesentlich, daß man die Dosierung der Materialströme schnell, aufeinander abstimmen kann um ein einheitliches "Produkt zu erhalten« Mit dem im folgenden, beschriebenen System ist eine augenblicklich und genau ansprechende Gewichtskontrolle möglich, wodurch ein gleichmäßiges Produkt erhalten werden kann_e

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden mehrere Dosieryorrichtungen mit jeweils zwei Materialbehältern vorgeschlagen, durch welche - wie weiter unten näher erläutert wird — eine kontinuierliche \Vägung und Steuerung der Zuflußgeschwindigkeiiren der Komponenten erzielt wird* Diese Vorrichtungen sind besonders zweckmäßig für tech-

109812/1549

~- 16 ~

nisohe Anlagen mit einer Xapasltät von über 680 kg pro Stunde, da sie bei einer solchen ZapassH&i eine genauere und weniger kostspielige Steuerung de*i Ter>?ah.rens "bei hohen Festatoffgehalten ermöglichen«

Mit der Erfindung wird daher ein Verfahre», sum genauen Messen und Regulieren der Gewichtsfl:Leßgesohwindxgi:^iten der Vormiaohungsäufsohlämmung und der kurs Tor dem Hischea auzusetaenden Stoffe _s insbesondere der hyßratisierbe^en Verbindungen* vorgeschlagen« Das Steuersystem iimfaBt für jeden zn regulierenden Materialstrom einer .Ladebehälter und einen Abgabebehält er» fflh? jeden Materialstrom befin-· den sich zwischen den beiden Behältern unc. der jeweiligen Materia-.quelie -und der Verarbeitungssjalage Verbindungaleii;unge;n* Weiterhin sin4 Mittel zum kontinuierlichen Wiegen des AbgabebehaTterinhaits» zum kontinuierliche» Wiegen des Inhalts beider Behälter und zum Übertragen

1 -

der ermittelten Werte in Steuersignale₉ welche der vom tatsächlichen Gewicht unabhängigen momentειηβη Geschwindigkeit der Gewichtsveränderuag entsprechen, vorgesehen.. Das Steuersystem umfaßt außerdem Mittel zaun Erzeugen eines kontinuierlichen Sollwertsignals■> wolches zeitlich unabhängig einer bestimmten Gteschwindigkait der Gewichtsveränderung entspricht, und zum Vergleichen dieses Sollwert signals mit einem oder beiden der vorstehenden ,

1098 12/1 5 49 bad oa$!>!AL

der momentanen Geschwindigkeit der Gewichtsver&nderung entsprechenden Signale-und Regulieren der Abgabe der Materialströme aus dem Abgabebehälter, wodurch der Unterschied zwischen den beiden verglichenen Signalen ausgeglichen wird. Außerdem werden die Signale für die beiden Materialströme miteinander verglichen und die relativen Zuflußgeachwindigkeiten entsprechend reguliert.

Wie bereits erwähnt wurde, werden bestimmte Komponenten erst unmittelbar"vor der Hbchleistungsmischstufe zugesetzt. Dies ist von besonderer Bedeutung, wo eine. ab-. . baubare oder hydratisierbare Verbindung wie Natriumtripoiyphosphat oder Uatriumtrimetaphosphat verwendet wird und die Reaktion unmittelbar einsetzt* Natriumtripolyphosphat ist beispielsweise sowohl einer Hydratation als auch einer Hydrolyse unterworfen* Wenn die Hydratation einsetzt, wird der Mischung Wasser entzogen» Beim Arbeiten mit hohem Feststoffgehalt wird die Auf schlämmung bei der Hydratation noch weniger fließfähig* so daß sie nicht durch Fließen weiterbefördert und nicht ausreichend durchgemischt werden kann· DttEch weitere Reaktionen wie Hydrolyse wird das Material abgebaut» wodurch ein Fertigprodukt mit unerwünschten Eigenschaften erhalten wird* Es ist demnach erforderlich_f sowohl die Verweilzeit als auch die Mischdauer so kurs wie möglich au halten. Vorzugsweise bleiben

, " BAD' ORKSiMAL

109812/1549

die Vormischung und die Zusatzstoffe daher nur so kurz wie möglich in den Zubringern* Die Zeit zwischen dem Zusammenbringen aller für das Fertigprodukt erforderlichen Komponenten und dem Beginn des Mische-ns im Hoch-

leiatungsmiacher beträgt zwQckmäSig nur 5 Sekunden oder noch weniger» Die Durchlaufzeit durch den Mischer mit hoher Soherwirkung beträgt; zweckmäßig weniger als etwa 30 Sekunden und vorzugsweise etwa 5 bis 20 Sekunden* Mit dem bevorzugten Steuersystem der vorliegenden Erfindung ka-tan eine .Mehrzahl von Komponenten ix\ einem Minimum an Zeit in genau dosierten Mengen vereinige werden, wobei das Mengenverhältnis der Komponenten mit einem augenblicklich ansprechenden Steuermeehani3mus eingestellt werden kann, welcher die. 2ufuhrgeschwindi&x3it jeder der Komponenten mißt, Variationen in der Geschwindigkeit der Gewichtsveränderung. öder der benötigtem Kömponentenmenge augenblicklich kompensiert und alle diese funktionen in einer Gesamtverwe ilae it von weniger als etwa 5 Minuten ausführt. So wird durch die Kombination eines Xadebehälters mit einem Abgabobehälter auf die weiter unten näher beschriebene Weise in Verbindung mit VTaschmittelkomponeniienetrSmen mit hohem Pe st stoff gehalt ein flexibles System erhalten, mit welchem ein erstklassiges Produkt mit minimalem Gehalt an unerwünscht en Nebenprodukten hergestellt werden kann·

• - BAD OffiGINAL

109812/1549

Da es wichtig ist, das Verhältnis zwischen der Vormischurrgsaufschl&nntung und den Zusatzstoffen genau zu regulieren, ist ein Steuerorgan vorgesehen, welches ein vorgegebenes Verhältnis der Fließgeschwindigkeiten der Vormischungsauf schlämmung und des Zusatzstoffes aufrechterhält. Es werden also zwei verschiedene genau dosierte Materialströme kontinuierlich einer gemeinsamen Mischstelle zugeführt. Bas Steuerorgan stellt die Zuführgeschwindigkeiten und das Verhältnis derselben zueinander ein« Die Mischverhältnisse können also jederzeit genau eingestellt und aufrechterhalten werden, und es kann eine genaue Formel aus der Vormischung und den Zusatz·=· stoffen auch bei variierendem Bedarf an Sem einen oder anderen Material oder bei variierender. Suflußgesehwindig« keit aufrechterhalten werden« Aufgrund seiner schnellen Reaktion ermöglicht das Steuersystem die Herstellung eines erstklassigen, gleichmäßigen Eroduktes«

Die aus der Vormischung und den Zusatzstoffen erhaltene Mischung mit hohem Pest stoff gehalt wird im wesentlichen unmittelbar, d.h. innerhalb von etwa 5 Sekunden, der hohen Scherwirkung unterworfen, Vor Eintritt in den Mischer mit hoher Soherwirkung wird ein gasförmiges Material in die Mischung eingespritzte

.-■.-.. : BAD

109812/1549

Bei Verwendung von Alkalitrimetaphosphat setzt' die Reaktion zwischen der hydratislerbaren Verbindung und dem in der Vormischungsauf'schlämmung enthaltenen Wasser erst ein, wenn das Trimetaphosphat mit der lauge in Berülirung kommt. In diesem Fall werden in dem Material also keine wesentlichen Mengen Hydrat gebildet? bevor die Lauge zugegeben wird« Demnach kann also das gesamte Trimetaphosphat oder ein $eil desselben früher, als es sonst möglich ist, zu der Vormischung gegeben werden« Die genaue Stelle oder der genaue Zeitpunkt des Verfahrens, an welchem das hydra«· tisierbare Material zu der Vormischung gegeben wird, hängt von vielen Variablen und Verfahrensbedingangen wie der Hydratationsgesohwindigkeit, den auftretenden Temperaturen, dem Feststoffgehalt j den relativen Mengen der einzelnen Komponenten und dergleichen &b_e

Die Mischvorrichtung zum gründlichen kontinuierlichen Mischen der Komponenten und glelchmäßigsxi Verteilen des gasförmigen Materials zu feinen, im wesentlichen gleichmäßigen kleinen Bläschen in der Mischung muß eine hohe Scherwirkung hg ben» Ge eignet© Mischvorriohtuniien haben im allgemeinen ein verhältnismäßig kleines Fassungsvermögen, so daß zu gleicher Zeit nur «ine kleine Menge Aufschlämmung c^arin verarbeitet wird, woctoirch der Hauptteil der zugeführten Kraft direkt auf die Aufschlämmung

: . ..-■-■■ BAD

1098 12/1549

angewendet wird und nicht zum IJurohmischen großer gleichzeitig vorhandener Materialmengen vergeudet wird« Zweckmäßig wird daher eine Mischvorrichtung mit einem fassungsvermögen von weniger als etwa 4 Liter verwendet, so daß das Material den Mischer in weniger als 30 Sekunden durchläuft, wobei während dieser kurzen Zeit eine außerordentlich hohe Scherwirkung ausgeübt wird-. Die Mischvorrichtung kann von beliebiger geeigneter Bauweise sein und umfaßt vorzugsweise eine Mischkammer mit zwei Statoren und einem zwischen den Statoren rotierenden Hotor* Die Innenflächen der beiden Statoren und beide Flächen des Rotors können mit konzentrischen Reihen von Blättern versehen sein, die so angeordnet sind, daß die Blätter des Botors dicht in die Blätter der Statoren eingreifen, diese jedoch nicht berühren ο Die Auf schlämmung wird zweckmäßigvon einer öffnung in der Mitte eines Stators eingeführt, zwischen den Blättern dieses Stators und denen des Rotors hindurchgeführt, über den Rotor hinweg und zwischen den Blättern des anderen Stators und des Botors hindurohgeführt und dann aus einer Öffnung am äußeren Bade des Mischers wieder herausgeführt* Auf diese» Wegdurefc die^ Miechvorriohtung «erden 4i» Aufeciaämmutjg und das gasförmige durch did !Blätter au zahllosen mnztlströmen und zereohniirfcen, und da» gasförmig^ Material wird in win-Blgen Bläschen ^LeichmaSig in der Aufschlämmung verteilt« können auch andere Bit@ohvorrioiitungen verwendet werden _s

■■"'.-■' '■'■': BAD ^i

109812/1549

solange sie mit großer Energie und hoher Schergeschwindigkeit auf die Aufschlämmung einwirken, so daß ein überwiegender Teil (d»h_r mehr ale 50 #) des gasförmigen Materials in einzelne Gasbläschen mit einem durchschnittlichen Durchmesser in der Größenordnung von weniger als etwa 0*085 mm und vorzugsweise weniger als etwa 0,054 mm zerteilt wird.

Unter "Scher"wirkung wird eine Krafteinwirkung verstanden, bei welcher aneinandergrenzende Teile der Mischung gegeneinander verschoben ^erden. Die dabei auf die Mischung ausgeübte Kraft hängt voi? der verwendeten Vorrichtung und den Arbeitsbedingungen des_:. Verfahrens ab* Unter "hoher Scherwirkung" wird eine Wirkung verstanden, bei der der nachstehend definierte "Scherfaktor (P)" größer als etwa 5 und vorzugsweise größer als etwa 6,5 istο

Soherfäktor (P) = 2x10

ac

worin .

r « Radius des Hotors in cm χ 2,5$ oder der entsprechende Wert bei anderen Misch-

=' die ABsahl der IMdrehungen des Botore pro oder der entsprechende Wert, ^%

T » die Oeeohwindigkeit der MaterialEufuhr ia d«n Mischer in kg χ 0,454/Stundei

109812/15 4g

d a der Zwischenraum zwischen den Blättern des Botors und des Stators öder der entsprechende Wert $

C -as' das Fassungsvermögen der Mischvorrichtung in cm3 χ 16,387* -

An der äußeren öffnung des Mischers ist ein rohrförmiger Teil angebracht, welcher das innig durchmischte Material aus dem Mischer auf eine Fördervorrichtung bringt. Der rohiförmige Teil wird sum Einstellen des innendruckes im Mischer verwendet und kann daher von verschiedener Länge und verschiedenem Durchmesser sein^ So wird beispielsweise durch Verlängerung oder Verengung des rohrförmigen Teiles der Druck im Mischer erhöhte Bs ist vorteilhaft, eine derartige Vorrichtung anstelle eines Drosselventils zur Druekregulierung zu verwendet■', um einen plötzlichen Druckabfall zu vermeiden, welcher au Instabilität des Ifroduktes führen könnte« Länge und Dorchmesser des Rohres können so variiert werden» daß der Überdruck im Ivüscher im Bereich von etwa 1,40 bis 7,00 kg/cm und vorzugsweise etwa 2,8 bis 4»5 kg/cm² liegt·

Daö Waschmittel wird von dem rohrförmigen Teil auf eine Fördervorrichtung abgegeben, welche zweckmäßig aus einem Laufband besteht,so daß das Beodukt schnell abgeführt und nicht zu einer unerwünschten Höhe aufgeschüttet wird, wobei es in der Struktur zusammenbrechen und .ein Produkt

- .'- - - - =■■-"■"■ ■-■■■" - .- '■ -" -BAD" ORfGiMAL

10 9812/15 49

mit zu hoher Schüttdichte ergeben könnte« In manchen Fällen kann es zweckmäßig sein, die Temperatur des Produktes auf dem 'Bstoa. eine "bestimmte Zeit lang auf einer bestimmten Höhe zu halten, wozu die Fördervorrichtung mit einer Vorrichtung zum wahlweisen Erwärmen und/oder Suhlen des Produktes versehen sein kann. Von dem Förderband wird das Produkt in eine Trockenvorrichtung eingebracht« Diese Trockenvorrichtung kann beispielsweise aus einem Wirbelschiohttrockner,. einem Drehofen, einem Heiztunnel mit Laufband, einem Sprühtrockner, einem senkrechten Schachtofen oder dergleichen bestehen=. Aus wirtschaftlichen Gründen wird vorzugsweise eine Trockentrommel verwendet« Auf Grund des geringen Gehalts des Produktes an freiem Wasser ist . eine besonders wirtschaftliche Trocknung mögliche Riechstoffe können dem Produkt zu jedem geeigneten Zeitpunkt wie beispielsweise zum Schluß des Trockenvorganges zugesetzt werden·

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ist jedoch nicht auf dieselben beschränkt· Soweit nicht anders vermerkt, beziehen sich alle Mengenangaben auf das Gewicht und sind alle anorganischen Salze wasserfrei«

- ■ · " BAD ORJQfMAL

1098 12/1549

Beispiel 1

In einen Weithals.-Schneckenförderer wurden kontinuierlich zwei Materialströme eingeführt,, Der erste Materialstrom bestand aus einer Aufsohlämmung aus den folgenden Rohstof fen :

Gewiohtsteile

Wasser 15,6

Natronlauge, 50° Be 11,2

- Natriumtoluolsulforiat (technisch) 3iO

Tridecylbenzolsulfonsaure ^v

(96ψ Sulfonsäure, 2% Sehwefelsäure,
1 $> freies Öl, 1 $> Feuchtigkeit) 35»2

Hatriumaulfat. _£ , 13»7

Natriumcarljoxymethjrlcellulose
(74 5δ aktive Substanz, 26 $>
inerte Peststoffe) 1,6

Katriumsilikat

(44,1 $> Peststoffe mit einem Na₉OiSiO₉-Verhältnie von f>2) "*■ *- ^d 19,7

Die AufsohlämiBung wurde auf einer Temperatur von etwa 57° C gehalten und dem Schneckenförderer aus einer Dosiervorriohtung lait einer geschwindigkeit von 138 kg je Stunde zugeftthrt«

Der zweite Materialetrom bestand aus pulverförmigem Pentanatriumtripolyphosphat der Pbirm II und wurde aus einer Dosiervorrichtung lnit einer Geschwindigkeit von

'.'■'■.- " - - . .■ BAD ORIGINAL

109812/1540

73 kg je Stunde zugeführt, iPentanatriumtripolyphosphat der Form IX ist ein Fhosphat, welches bei der Herstellung bei niedrigen Temperaturen kalziniert wird, im Gegensatz zu Form I, die bei höheren Temperaturen kalziniert wird * Die Form I des Pentanatriumtripolyphosphats hydratisiert schneller als die Form II. Das verwendete Psntanatriumtripolyphosphat der Form II bestand zu 86 % aus Teilchen mit einem Durchmesser unter 75' Ά und zu 11 # aus Teilchen mit einem Durchmesser zwischen 75 und 150yu»

Die Mischung aus Pulver und Aufschlämmung wurde vor der Abgabe aus dem Schneckenförderer bereite etwas durchgemischt, und das Mischungsverhältnis von Aufschlämmung und Pulver war in dem vom Schneckenförderer abgegebenen Material im wesentlichen konstant« Der Feststoffgehalt des Materials betrug an dieser Stelle 77 #·

Die Geschwindigkeit des Schneckenförderers wurde so eingestellt, daß im Einfülltrichter eine gleichbleibende niedrige Füllhöhe eingehalten wurde· Das Material wurde direkt in einen kontinuierlichen' Mischer mit Hoher Scherwirkung eingepumpt· Die .Verweilzeit betrug etwa 30 Sekunden. Unmittelbar vor dem Mischer wurde ein dosierter Strom Druckluft in die Baste eingeführt, und die Mischung gelangte innerhalb von etwa 5 Sekunden danach iß den Mischer« Die .

' ■ ■ BAD OFBGINAL

109812/1549

eingeführte Luftmenge betrug etwa 0,113 !formal-n^. Der Mischer wurde mit einer Rotorgeeoiiwindigkeit voa 400 ü/ain betrieben. Durch ein 35 »5 cm langes Rohr von 1,27 cm lichter Weite am Hischerauslaß wurde ein !Verdruck von etwa 4,20 kg/cm am MiachereiEgangaufrecht erhalten- und für einen allmählichen Abfall des auf die Mischung ausgeübten Druckes gesorgt»

Das den Mischer verlassende Material bestand aus einer gleichmäßig durchmischten und mit Luft durchsetzten Baste mit einer Dichte von etwa 0,44 g/cnr und einer Temperatur von etwa 65° CV Die B-tste wurde in eine Reihe von IVamen geleitet, wo sie etwa 48, Stimmen lang bei Satimtempemtur im Ruhezustand belassen wurde. V/ährend dieser Zeit vtsfestigte sich das Erodukt* Dann wurde es aiis den ISTannen einem Desintegrator iaugeführt_s um alle vorhandenen Klumpen zu sserkleinern» und dann durch ein Sieb mit quadratischen Öffnungen von 2 mm Seitenlange gesiebt. Das erhaltene Pulver hatte eine scheinbare Dichte von 0,38 g/ern^ und einen !feuchtigkeitsgehalt von etwa 22 $>% es wurde in einem Warmluftstrom von 60° C auf einen Gesamtfeuchtigkeitsgehalt von 18 ?i getrocknet.- Das Fertigprodukt hatte etwa die folgende Zusammensetzung:

109812/1549

Natriumtridecy!benzolsulfonat . 25

BantanatriuiatripolyphoBphat - 37 Natriumtoluolsulfonat 2

Hatriumsilikat 6

Natriumcarboxymethy!cellulose 0,8

Natriumsulfat 11

Wasser (im wesentlichen vollständig

durch das Phosphat und andere
hydratisierbare Salsae molekular gebunden) 18

Es wurde, soweit nicht anders vermerkt_s mit der gleichen Formel wie in Beispiel 1 eine Reihe von Versuchen unter verschiedenen Arbeitsbedingungen dui'chgsführt·- Die Arbeite bedingungen sind in der folgenden Tabelle 1 wiedergegeben,·

BAD ORiG!NAL 10 9 8 12/1549

₈₆₀

Tabelle

tei- Temperatur Zufuhr- Peat- Luft Rotorge- Über-IpIeJ, der Vor- ge- stoff- in
, mlaclmngs- schwin- gedigkeit halt

JKUDg in ⁰C in kg/h in #

_ tür am

Nor- keit des am Macher

mal- aüLschera Miacher- ein/ m3/h in U/min eingang in (2) (3)

Tempera- Dichte Waaaer- Scher- NaTS-

des. gehalt
• Pro- dea
duktea Bro- ,
in , duktea
g/cm^J in $>

enr

faktor

(xehalt des iiroduktea in (Jew.^ "()

2	52
3. ;:	49
4 '	52
5 '.":	71
6	57
7	52
Per— tuch A	49
tuch B	57

Ί63 75 0,088 400 2,45 57 0,37 23,7 7,6

163 77 0,025 400 2,80 65,5 0,34 15,8 7,7

159 75 0,014 400 2,03 63 0,306 22,4 7,4

159 '75 0,178 .400 2,73 66,5 0,34 22,8 7,5

208 75,5 0,130 400 2,94 58 0,367 26,0 9*8

158 76 0,113 4Ό0 3_ff1 60 0,371 23,6 7,4

161 75,5 0,096 400 3,22; 57 0,362 23,0 7,5

91 75 0,187 375 2,45 · 60 4,0

166 80,6 0,096 400 2,80 63 TS

6 6 2 2 2 2

1) Geaamtfeetatoffgehalt ohne Bydratationawaaaer

Z) bereohnet auf einen Brück von 760 mm Hg und eine Temperatur von 0° C
!3) aötoräurchmeeaer = 20,3 cm, Faaaungavermögen dea Miaehera * 1,295 liter.

Abstand zwischen Rotor- und Statorblättern = 1,5 mm NaÜJS s Natriumtoluolsulfonat

In Beispiel 4 wurde das in den übrigen Beispielen verwendete PentanatriuHrfcripalyphosphat Form II durch Benta*- natriumtripolyphosphat Form I ersetzt« Form I hydratigiert schneller als Form II. Aus einem Vergleich zwischen Beispiel 4 und dem entsprechenden unter VexTnrendung von Pentanatriiimtripolyphosphat Form H durchgeführten Beispiel 3 geht hervor, daß es möglich ist, dem Produkt, welches den Mischer mit hoher Stoherwirlnmg verläßt, durch Verwendung der schneller hydratiaierenden Verbindung sine festere Struktur zu verleihen* Beispiel 5 zeigt einen anderen Falls ia dem PentanatriimtripoXyphoBphat Form SI durch Pentanatriumtripolyphosphat Form I ersetzt wurde*

Als Vergleich zu den oben angeführten Seispielen der Erfindung wurde ein Versuch A durchgeführt ₉ bei welchem der gesamte Ansatz in einem Behälter hergestellt wurde, dch» das Pent anatriumtripolypho sphat Form TI wurde mit in diesen Ansatz gegeben,-anstatt im späteren Verlauf des Verfahrens wie bei den oMgen Beispielen zugesetzt zu werden · Das alle Bestandteile enthaltende Material wurde über den SehneekenfSrdarer dem Mischer mit hoher Scherwirkung zugeführt. Im Verlaufe einer halben Stunde wurde die Mischung jedoch durch weitgehende iiydratation der hydratisierbaren Verbindung eo dick, daß aie sich nicht mehr pumpen ließ·

BAD ORIGINAL

10 9812/1549

Ein weiterer Vergleiehsversuch B wurde durchgeführt, bei welchem eine zu geringe Menge (nur 4 $} hydratisierbare Verbindung verwendet wurde „ Die Zusammensetzung unterscheidet sich von den in Beispiel 1 - 8 verwendeten Zusammensetzungen« Bei diesem Versuch wurde in den Schneckenförderer kontinuierlich ein erster Materialstrom in Form einer Aufschlämmung der folgenden Zusammensetzung eingeführt:

Wasser 27,77

Natronlauge, 50° Be 12,6

Natriumtoluo!sulfat (pulverförmiges ₉

technisches Erodukt) 3»0

Tridecylljensaolsulfonsäure , 49 »7

Pentanatriumtripolyphosphat Form II 6,6

Die den ersten Materialstrom bildende AufsehlSmmung wurde auf einer Temperatur von 68° C gehalten und dem Schneckenförderer mit einer Geschwindigkeit von 188 Gewichtsteilen je Stunde zugeführt. Ein zweiter, aus väsBorfreiem ITatriumsulfat als Füllstoff bestehender Strom wurde dem Schneckenförderer mit einer Geschwindigkeit von 178 Gewichtsteilen je Stunde zugeführt und dort mit der ersten jtofsehiämraung vereinigt»

BAD ORIGINAL T09812/1549 rsv;

Die Mischling wurde unter etwa gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 unter Zusatz von etwa O,OS63 Normal·-^ luft ^e Stunde in einen Mischer mit hoher Scherwirlcung eingepumpt,. Am Miechereingang wurde ein Überdruck von e.»twa 2_P8 kg/cm² aufrechterhalten» Das den Mischer als nass« Baste verlassende Material ergab kein brauchbarea Erodulrt, obgleich im Ansatz weniger Wasser als bei den obigen Beispielen verwendet wurde-. Der Grund hierfür ist₉ daß nicht genügend hydratisierbares Material zum Binden des Wassers vorhanden war und dadurch keine ausreichende Strukturfestigkeit erzielt wurde« Außerdem war die Zufuhr der Aufschlämmung mil; Schwierigkeiten verbunden, was auf den frühseitigen Zusatz, des hydratisierbaren Materials au der Aufschlämmung zurückzuführen war.

Beispiele^ 7 „1,5

In diesen Beispielen wurde Natriumtrimetaphosphat als hydratisierbare Verbindung verwendet. Die Beispiele wurden wie folgt durchgeführt %

In den Schneckenförderer wurden kontinuierlich e-wei dosierte Materialströme eingeführte Der erste Materialstrom bestand aus der folgenden Aufschlämmung χ

BAD ORIGINAL 10 9 8 12/1549

Ifätriumtoluolsulfonat 3*1

Hatriumtrideeylbenzolsulfonat (54 56 Peststoffe, 46 f° Wasser, 86 $> aktive-substanz j 14 $ inerte Stoffe) 31,0

Hatriumsilikatlösung

(43*5 # Feststoffe, 56,5 $> Wasser) 14,0

Kesselseife (Matriumsals einer Mischung von Talgfettsäure und Kokosfettsäure im Gewichtsverhältnis 80:20) 7,0

Katriumcarboxymethylcellulose (74 $> aktive Substanz,
26 i> inerte Stoffe) 0,8

Pulverförmiger ^Polyvinylalkohol 0_s3 ültramarinblau Ο₉3

Matriumsulfat-Bilver 4395

Diese Vormischung wurde auf einer Temperatur von etwa 65,5° C gehalten und dem Schneckenförderer mit einer Geschwindigkeit von 113 kg Je Stunde zugeführt. Der Peststoffgehalt der Vormischung schwankte bei den Beispielen 9 - 15 zwischen 73,5 und 79,0 jfc Ein zweiter Strom aus pulverförmlgem üatriumtrimetaphofphat mit einer durc)ii~ schnittliohen Teilohengröße von unter 75 ja wurde dem Sohneckenf&rderer mit einer Geschwindigkeit von 70 J:g je Stunde zugeführt. Der Sohneckenförderer pumpte die Mischung direkt in einen kontinuierlichen HLscher mit hoher Sohe2*wirlcuney 4er mit einem Sßherfaktor^ron übe? 5

109812/1549

arbeitete„ Unmittelbar vor dem Mischer wurde Katronlauge von 50° Be mit einer Geschwindigkeit von 27 _s 2 kg je Stunde und ."juft mit den in Tabelle 2 angegebenen Geschwindigkeiten zugeführt. Die nach diesen Beispielen erha3.t3nen Produkte bestanden aus Waschmitteln von niedrigem Schüttgewicht und gleichmäßiger Konsistenz mit d.Qn in Tabelle angegebenen Dichten und Feuchtigkeitsgehalten. Die B.*o» dukfee konnten auf jede geeignete Weise auch noch auf einen geringeren Wassergehalt getrocknet werden«

Aus den in Sabelle 2 aufgeführten Dichten der Beodukte gehen die Vorteile des erfindungsgeiaäßen Verfahrens hervor, d,h* es lassen sich Produkte mit einer Schüttdichte unter 0,35 herstellen, obgleich bei dem Verfahren Mischungen mit einem Feststoffgehalt über 80 $> verwendet werden und obgleich das Fertigprodukt weniger als 35 GöWo# Tripolyphösphat enthält, d.h■·. einen für ein Waschmittel mit geringem Schüttgewicht verhältnismäßig niedrigen Tripolyphosphatgehalt aufweist. Der erzielbare niedrige Tripolyphoephatgehalt geht insbesondere aus den Beispielen 9 und 11 hervor» bei aenen der Tripolypliosphatgehalt 27,8 bzw« 27,3 betrug.

BAD ORfGIMAL

109812/1549

a la β 1 1 β

Bei- Temperatur Zufuhr- Ji
spiel der Tor- ge- stöff-

mi schlange-, schwin- geai\fschlämdigjk^it hält
in ⁰C in kg/h, in ?S

Luft Rotorge- Üfcer-JLn schwindig- druck Hör* keit des mal- Mischers m3/h in ü/rnin Tempera- Dichte Wasser- Scher- HaTS-tur am des

(2) Mischer- Pro-

am

Mischer- eingang

eingang in οQ

in «

kg/oa* gehalt
des
duktes Eroin . dtiktaa
in $>

faktor

Gehalt des Produktes in Gew (4)

co -jo

65,5

65,5.

6^,5

65,5

88

33

S3

210

210
210
210

210

.210
210

83,5

83*5'

83,5

80,4

30,0

80,8

80,8

0,014 0,062 0,014 0,062 ■0 j062 O₇OH p_f014

800 800 800

800 400.

800 400

1,47 1,61 1,75 1,47

1,61 1,40 1,61

0,15
0,18
0,38
0,33
0,27
0,28
0,18

15,0

15>2'

16,0

17,0

13,5:

18,1
17,0

19,6
19,6
19,6
19,6

9,3
19,'6

9,8

2,0

2,0-0,0 0,0 0,0 0,0 0,25

tatoffgilial't ohne J^ruratati
■(2 5 "berechnet auf ο inen Ik*uck von 760 mm Hg und eine Temperatur von 0° C

(35 Rbtordurchmesaer * ?0,3 cm, Fassungsvermögen des Mischers= 1,295 Liter, A'b.a+wcirj 55wi.ipohf^Ti Bo*o7?— und Rtatorlil.iittern ⁼ 1,5 mm ■

(i. Na(ES = Katriumtoluolsulfonat .

Claims (1)

1. Patentansprüche

   1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Waschmitteln mit niedrigem Sehiittgewicht ₉ dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlämmung mit einer wässri gen Ihase und, einer darin dispergieren !hase aus organischen Waschaktivstoff und einem als Waaciimittei gerüst Substanz geeigneten _t alkali sahen oder neutraler anorganischen Natriumsalis herstellt? die Aufschlämmung unter eine hohe Scherwirkung erzeugenden Bedingungen ■und unter erhöhtem Druck mit einem normalerweise gasförmigen Stoff vermischt? den Druck rauch dem Vermischen auf Atmosphärendruck senkt imd eic festes porb"3&» Waschmittelprodukt abführt.

   2. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruoh 1 zur kontinuierlichen Herstellung von Waschmittel mit niedrigem Schüttgewicht, dadurch gekennzeicJuiet <, daß man eine Vormischung aus einer kontinuierlichen wässrigen Efoase und einer diskontinuierlichen Haas» aus organischem Wasohaktivstoff herstellt, die Vormischung mit einer

   1098 12/1549

   BAD OFKGINAL

   lauge wciUL einer in Gegenwai*t der lauge mit Wasser unter Bildung eines wasserlöslichen Alkalipol^phosphat-Bydrats reagierenden Verbindung; varmiBOfö, äie Msenung unmittelbar danach einer hohen Scherewirkung mit einem Scherfaktor über etwa 5 aussetzt und dadurch die Umsetzung der hy&ratisierbaren Verbindung zu wasserlöslichsm AlkalipoIyphosphat-^drät herbeiführt und eta poröses? das Alkali« polyphosphat-E^drat enthaltende Produkt mit niedrigem Sohilttgewicht abzieht ο

   Abwandlung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 oder 2 zur kontinuierlichen Herstellung von Wasöimitteln mit niedrigem Söhüttgewieht, dadurch^ gekennzeichnet * daß man eina wässrige Aufschlämmung eines organischen TVaechaktivstoffs^ herstellt, die Aufschlämmung mit einer hydratisierbareia Verbindung und einem normalerweise gasförmigen Stoff versetzt und unmittelbar danach unter eine höh© Scherwirkung erzeugenden BediÄgunges und^^ untei? erhöhtem lipuck vermischt, den Misohvorgang^ abbricht und den Druck auf Atmösphärendruök senkt und ©ia poröses Waschmittelprodukt mit niedrigem Soliüttgewicht abführt»

   4. Verfahren naoh Anspruoit 2 oder 3,^ dadurch^ gekeanzeichnet, dad maii ale hydratieiörbare oder hyäratbiXdende dubg ein Alkali- oder ErdalkaliphoBphab, Hatriumeilikat, ifegziaeiumeulfat oder Natriumtatraborat verwendet»

   109812/1549 wo

   5» Verfahren nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet "₉ daß man als hydratisiei'bare oder hy Srafc bildende Verbindung einen teilchenförmigen Feststoff malt einer Seilohen größe unter 150 Mikron verwendet«.

   6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlämmung mit einem Feststoff gehalt von über 70 Gew«?6 dem Mischer mit hoher Seherwirkung unter = wirft, den Misehvorgang in Gegenwart eiiiss normalerweise gasförmigen Stoffes, bis zu 30 Sekunden lang unter einem Überdruck von über T,4 kg/cm durchführt und ein Waschmittelprodukt mit im wesentlichen glaielimäßiger Genstruktur und einer Schutt dicht© unter 0,45 g/cm·* abführt»

   ο Verfahren nach Anspruch 2 bis 6, dadur-ofe gekennzeichnet, daß man als hydratisierbare oder hydrat;Mldende Verbindung ein Alkalitrimetaphosphat verwendet-,

   Qo Verfahren nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß man das Mischen mit hoher Seherwir&tiag unter einem Überdruck von über 2,8 kg/cm² durchführte

   9» Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet * daß man eine Auf schlömmung mit einem Feststoff gehalt über 75 i> dem Misehvorgang mit hoher Soherwirkung unterwirft.

   ■ - ' BAD

   109812/1549

   10. Verfahren nach Anspruch 1 Ms 9, dadurch gekennzeichnet? daß man den gasförmigen Stoff "beim Mlsciivorgang in Έότά von getrennten Gasbljäschen mit einem Durchmesser des
   ÜlDerwiegendian Teiles von unter O₅.OH μ in der Auf schiämmung dispergiert«

   11, /Verfaiiren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet • daß man den Misohvcrgang mit einem Scherfaktor von

   5 durchführt.

   h"b sen

   1098 12/1549