DE1598648C3

DE1598648C3 - Einlaßvorrichtung für Flüssigkeiten zur Analyse in einem Massenspektrometer

Info

Publication number: DE1598648C3
Application number: DE1967J0033723
Authority: DE
Inventors: Igor G. Moskovskaya Obl. Dolgoprudny Gorodezky; Grigory V. Karpov; Vladimir E. Moskau Skurat; Viktor L. Talrose
Original assignee: INSTITUT CHIMITSCHESKOJ FISIKI AKADEMII NAUK SSR MOSKAU
Current assignee: INSTITUT CHIMITSCHESKOJ FISIKI AKADEMII NAUK SSR MOSKAU
Priority date: 1967-05-23
Filing date: 1967-05-23
Publication date: 1979-02-22
Also published as: DE1598648A1; DE1598648B2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einlaßvorrichtung für Flüssigkeiten zur Analyse in einem Massenspektrometer, bei dem die.Flüssigkeit über eine Kapillare mit einem Behälter verbunden ist, in dem die Flüssigkeit verdampft, und bei dem der Behälter mit dem Ionisierungsbereich des Massenspektrometers in Verbindung steht.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der DE-PS 9 40 069 bekannt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Einlaßvorrichtung für Flüssigkeiten so zu verbessern, daß der Zufluß weitgehend unabhängig von dem Flüssigkeitsdruck ist.

Dies wird bei einer Einlaßvorrichtung der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Abmessungen der Kapillare so gewählt sind, daß der Flüssigkeitszufluß praktisch nur durch dieWirkung der Kapillarkraft bestimmt ist. ■.·.·...'

Vorteilhaft hat die Kapillare eine Länge von 1 mm und einen rechteckigen Querschnitt von 0,5 mm x (2-5)· 10-⁵ mm.

Vorzugsweise ist die Kapillare ein plattgedrücktes Ende eines Kupferrohres.

Die Erfindung wird nun anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.

Bei diesem Ausführungsbeispiel tritt die Flüssigkeit aus dem Gefäß 1 durch die Kapillare 2, deren Wände von Flüssigkeit benetzt werden, in das Vakuumsystem 5 des Massenspektrometers über. Die Umwandlung der Flüssigkeit in Dampf erfolgt in dem als Leitung 3 ausgebildeten Behälter zwischen der Kapillare 2 und dem Vakuumsystem 5.

Da der Querschnitt der Kapillare sehr klein gewählt wird, wird die Bewegung der Flüssigkeit praktisch nur durch die Wirkung der Kapillarkraft bestimmt. Dadurch wird der Einfluß von Schwankungen des hydrostatischen Druckes auf die Stärke des Flüssigkeitsstromes und folglich auch auf die Intensität und Stabilität des Massenspektrogramms gering.

ίο Die bekannte Abhängigkeit der Viskosität von der Temperatur bedingt, daß bei niedrigen Temperaturen bereits geringe Temperaturänderungen (~1°C) einen Einfluß auf die Größe des Flüssigkeitsstromes haben. Deshalb kann die Einlaßvorrichtung mit Heizgeräten und Geräten für die Konstanthaltung der Temperatur des Behälters 1 mit der Flüssigkeit und der Kapillare 2 sowie der Leitung 3 und des Ventils 4 zum Vakuumsystem 5 versehen sein.

Die Zeit für die Übergangsprozesse, die die Zeitkonstante der Einlaßvorrichtung bestimmt, umfaßt die Füllzeit der Kapillare mit dem flüssigen Gemisch, die Einstellungszeit stationärer Konzentrationen an der Dampf- und Flüssigkeitsgrenze innerhalb des Behälters sowie die Einstellungszeit eines stationären Dampfflusses. Diese Zeit kann bei optimal gewählten Bedingungen nur wenige Sekunden betragen.

Es wurden Versuche mit dieser Einlaßvorrichtung durchgeführt, die ihre Anwendungsmöglichkeiten für die Analyse der Zusammensetzung von flüssigen Gemischen bestätigten. Während dieser Versuche wurde ebenfalls die Zeit für die Einstellung eines stationären Flüssigkeits- und Dampfstromes sowie die für die Bereitstellung des Gerätes zur nachfolgenden Analyse erforderliche Zeit ermittelt. Die verwendeten Schlitzkapillaren hatten eine Gesamtlänge von etwa 1 mm, eine Schlitzlänge von 0,5 mm und eine Schlitzbreite von (2—5)·10-⁶. Die Kapillaren wurden durch Plattdrücken des Endstückes eines Kupferrohres hergestellt. Die Kapillaren wurden zusammen mit einem Teil

des Rohres in die zu analysierende Flüssigkeit getaucht, die in einem Reagenzglas unter Atmosphärendruck und bei Raumtemperatur gehalten wurde. Es wurden

. synthetische Gemische von flüssigen Kohlenwasserstoffen sowie Polarkomponenten (Phenol, Äthylalkohol und Anilin) enthaltende Gemische untersucht. Das Massenspektrometer wurde vorher mit Gemischen bekannter Zusammensetzung geeicht. Es ergab sich dabei, daß die Zeit zur Einstellung eines stationären Stroms in der Regel einige Dutzend Sekunden nicht überstieg und die Zeit für das Abpumpen von Kohlenstoffproben aus der Einlaßvorrichtung nach Abnahme des Reagenzglases durchschnittlich etwa 1 min betrug; diese Zeit konnte durch das Spülen der Kapillare mit einem leichtflüchtigen Lösungsmittel bzw. durch deren Erwärmen wesentlich verkürzt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Einlaßvorrichtung für Flüssigkeiten zur Analyse in einem Massenspektrometer, bei dem die Flüssigkeit über eine Kapillare mit einem Behälter verbunden ist, in dem die Flüssigkeit verdampft, und bei dem der Behälter mit dem Ionisierungsbereich des Massenspektrometers in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß die Abmessungen der Kapillare so gewählt sind, daß der Flüssigkeitszufluß praktisch nur durch die Wirkung der Kapillarkraft bestimmt ist.

2. Einlaß vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare eine Länge von 1 mm und einen rechteckigen Querschnitt von 0,5 mm χ 2—5)-10-⁵ mm hat.

3. Einlaßvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare ein plattgedrücktes Ende eines Kupferrohres ist.