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Vorrichturyg zur selbsttätigen, kontinuierlichen, fraktionierten Destillation
einer Flüssigkeit für Analysen Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur
selbsttätigen, kontinuierlichen, fraktionierten Destillation einer Flüssigkeit für
Analysen mit einer Pumpe, von der die zu destillierende Flüssigkeit einem um eine
horizontale Achse mit gewählter Drehzahl antreibbaren, zylindrischen Gefäß zuführbar
und von der aus diesem Gefäß die entwickelten Dämpfe abführbar sind, in dem zur
Aufnahme, Weiterbeförderung und Erwärmung der Flüssigkeit eine schraubenförmige
Vertiefung mit kreisförmigen Enden ausgebildet ist, über deren Boden die rohrförmige
Zuleitung endet, Es ist bereits eine Vorrichtung zur automatischen, kontinuierlichen
Erwärmung einer oder mehrerer Flüssigkeiten unter Abgabe von Gasen oder Dämpfen
für Analysen oder andere Zwecke vorgeschlagen worden, die eine Pumpe enthält, mit
der die entwickelten Gase oder Dämpfe entfernt und die zu behandelnde(n) Flüssigkeit(en)
in rohrförmigen Leitungen zu-bzw. abgeführt werden. Zur Aufnahme und Weiterbeförderung
der zu behandelnden Flüssigkeit(en) ist in der Innenfläche eines um eine horizontale
Achse mit gewählter Drehzahl antreibbaren, zylindrischein Gefäßes eine schraubenförmige
Vertiefung mit kreisförmigen Enden ausgebildet, über deren Boden eine rohrförmige
Zu- bzw. Abfuhrleitung endet; ferner ist an den Zylinderraum eine Absaugleitung
für die Gase oder Dämpfe angeschlossen. Mit dieser Vorrichtung kann beispielsweise
ein Verfahren zur automatischen, kontinuierlichen Erwärmung einer oder mehrerer
Flüssigkeiten zwecks Eindicken der Flüssigkeit durchgeführt werden. Der vorgeschlagenen
Vorrichtung wird dabei die zu erwärmende Flüssigkeit von einer Dosierpumpe in ständiger
Strömung zugeführt und die erwärmte, von Gasen oder Dämpfen befreite bzw. eingedickte
Flüssigkeit in proportionaler Menge abgesaugt.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur fraktionierten
Destillation einer Flüssigkeit zu schaffen, die in Analysierautomaten verwendet
werden kann, in welchem eine Anzahl Flüssigkeitsproben in einem kontinuierlichen,
automatischen Verfahren analysiert werden.
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Eine Vorrichtung zur selbsttätigen, kontinuierlichen, fraktionierten
Destillation einer Flüssigkeit für Analysen mit einer Pumpe, von der die zu destillierende
Flüssigkeit in einem um eine horizontale Achse mit gewählter Drehzahl antreibbaren,
zylindrischen Gefäß zuführbar und von der aus diesem Gefäß die entwickelten Dämpfe
abführbar sind, in dem zur Aufnahme, Weiterbeförderung und Erwärmung der Flüssigkeit
eine schraubenförmige Vertiefung mit
kreisförmigen Enden ausgebildet ist, über deren
Boden die rohrförmige Zuleitung endet, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet,
das in das zylindrische Gefäß vom einen Ende aus mehrere Leitungen hineingeführt
sind, die in Abständen längs der Gefäßachse oberhalb des Flüssigkeitsspiegels enden,
und daß die Leitungen mit je einem Kondensator in Verbindung stehen.
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Zur Auswertung der einzelnen Fraktionen können die verschiedenen
Kondensatoren über eine Saugpumpe mit je einem Analysiergerät verbunden werden.
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Die Erfindung wird im folgenden in Verbindung mit der Zeichnung an
einem Ausführungsbeispiel beschrieben.
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Die F i g. 1 zeigt schematisch eine Vorrichtung gemäß der Erfindung.
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Die F i g. 2 ist ein teilweiser Schnitt durch die Vorrichtung nach
der F i g. 1.
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Die Fig. 3 ist ein Schnitt durch einen Teil der Vorrichtung nach
der F i g. 2.
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Die F i g. 4 ist ein Schnitt längs der Linie 4-4 der Fig. 3.
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Die F i g. 5 ist eine schematische Darstellung der Vorrichtung nach
der Erfindung innerhalb eines Analysierautomaten.
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Gemäß den F i g. 1 bis 4 enthält eine Vorrichtung 10 zur ununterbrochenen
fraktionierten Destillation einer Flüssigkeit eine Heizvorrichtung für die Flüssigkeit
in Form eines zylindrischen Gefäßes 12, das vorzugsweise aus einem hitzebeständigen
Glas besteht und in einem Ofen (nicht gezeigt) um seine Längsachse drehbar angebracht
ist. Das Gefäß ist an seiner Innenfläche, die zur Drehachse koaxial verläuft, mit
einer schraubenförmigen Rille 14 versehen, so daß die durch ein offenes Einlaß ende
16 eingeführte Flüssigkeit während der Drehung des Gefäßes durch die Rille 14 zu
einem offenen Auslaßende 18 strömt und dabei mit der unteren Gefäßwand in Berührung
ist. Während des Durchströmens der Flüssigkeit durch die schraubenförmige Rillel4
wird nur der untere Teil des Gefäßes 12 mittels eines elektrischen Widerstandes
20 beheizt, der unterhalb des Gefäßes in geringem Abstand vom unteren Gefäßteil
in Längsrichtung des Gefäßes verläuft. Je nach Wunsch können gesonderte elektrische
Heizungen 21 und 23 auf verschiedenen Temperaturen gehalten werden, damit die Flüssigkeit
unterschiedlich erhitzt wird.
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Die Flüssigkeitsmengen, die in das Gefäß eine und aus dem Gefäß ausströmen,
werden so eingestellt, daß die Flüssigkeit während der Drehung des Gefäßes 12 nur
als schraubenförmige Strömung in der schraubenförmigen Rille strömt, damit sich
aufeinanderfolgende Flüssigkeitsschübe während ihrer Strömung durch die Rille nicht
vermischen können und eine Verunreinigung des einen Flüssigkeitsschubes durch den
vorhergehenden verhindert wird. Die Temperatur der durch den Zylinder strömenden
Flüssigkeit nimmt auf ihrem Wege vom Einlaßende zum Auslaßende zu. Verschiedene
Flüssigkeitsfraktionen werden je nach ihrer Flüchtigkeit an in Längsrichtung der
Gefäß achse verteilten und voneinander beabstandeten Punkten aus der Flüssigkeit
abgetrennt.
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Die flüchtigeren Flüssigkeitsfraktionen treten in Dampfform näher
am Einlaßende 16 des Gefäßes 12 aus, während die weniger flüchtigen Fraktionen eine
stärkere Erwärmung zur Abtrennung benötigen und daher erst näher am Auslaßende in
die Dampfphase übergehen.
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Zur Drehung des Gefäßes 12 sind an beiden Zylinderenden zwei Klemmplatten
22 vorgesehen, die mit der Außenfläche des Gefäßes in Berührung sind und an den
Gefäßenden Rollen 24 tragen. Die Rollen werden in den Nuten zweier Räder 26 geführt,
die von einer (nicht gezeigten) Vorrichtung angetrieben werden.
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Das offene Einlaßende 16 des Gefäßes ist von einer ortsfesten Einlaßkappe
28 umschlossen, die von einer Federklammer30 abgestützt wird, die mittels einer
Schiene 32 mit dem Gehäuse des Gefäßes verbunden ist. Die Kappe umgibt das Einlaßende
des Gefäßes derart, daß dessen Drehung nicht gestört wird. Die Kappe ist mit einem
Stöpsel 34 verschlossen, durch den eine Einlaßröhre 36 ragt, deren Auslaßende 38
über einer endlosen kreisförmigen Rille 40 endet, die senkrecht zur Drehachse des
Gefäßes 12 am Einlaßende vorgesehen ist. Diese Rille 40 steht mit der schraubenförmigen
Rille 14 strömungsmäßig in Verbindung, so daß die Flüssigkeit bei der Drehung des
Gefäßes in die schraubenförmige Rille übertragen wird. Der untere Teil der Kappe
ist mit einem Flüssigkeitsauslaß 42 versehen, durch den die Flüssigkeit ablaufen
kann, die sich am Boden der Kappe niederschlägt.
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Die schraubenförmige Rille 14 des Gefäßes erstreckt sich von der
kreisförmigen Rille 40 bis zum Auslaßende 18, so daß die Flüssigkeit während der
Drehung des Gefäßes durch das Auslaßende befördert wird. Dieses Ende wird von einer
ortsfesten Kappe 44 umschlossen, die mittels einer Federklammer 46 und einer Schiene48
am Gehäuse befestigt ist. Ein Unterteil 50 der Kappe 44, der als Trichter ausgebildet
ist, nimmt die überschüssige Flüssigkeit auf, die aus dem Auslaß 18 herausfließt.
Durch eine Auslaßöffnung 52 strömt die überschüssige Flüssigkeit zum Abfluß 54.
Die Kappen 28 und 44 bestehen vorzugsweise aus einem hitzebeständigen Glas. Die
Kappe 44 kann mit einer Abzugsöffnung 55 für Dämpfe versehen sein, die an eine Saugvorrichtung
oder einen Kondensator angeschlossen ist.
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Im Gefäß 12 ist eine in Längsrichtung verlaufende, hohle Glasröhre
56 angeordnet, die mit einem nichtmetallischen Stöpsel 58 in der Abschlußkappe 44
gehaltert ist. Die Röhre 56 ist an ihrem inneren Ende 57 (F i g. 3) verschlossen
und mit mehreren in Längsrichtung verteilten Öffnungen 60 versehen, die gemäß der
Fig. 4 vorzugsweise in ihrem Unterteil symmetrisch um eine vertikale Achse angeordnet
sind. Mehrere in Längsrichtung verlaufende Dampfabsaugröhren 62 aus Glas sind innerhalb
der hohlen Röhre 56 vorgesehen. Das eine Ende dieser Absaugröhre ist an einer Öffnung
60 angeschmolzen oder auf andere Weise mit dieser verbunden, während die entgegengesetzten
Enden der Röhren durch die Kappe 44 nach außen geführt sind. Für alle Röhren 62
ist ein Kondensator 64 vorgesehen. Das aus dem Gefäß 12 ragende Ende einer Röhre
führt zum Kondensator, wie durch eine strichpunktierte Linie 65 angedeutet ist.
Mit Hilfe der Dampfabsaugröhre 62 wird je eine Dampffraktion abgezogen, die nahe
der zugehörigen Öffnung 60 gebildet wird. Somit können während der Drehung des Gefäßes
12 mehrere in der Flüssigkeit sich bildende getrennte Dampffraktionen fortlaufend
abgezogen werden, wobei die Flüssigkeit vom Einlaß ende des Gefäßes zum Auslaßende
strömt und dabei erwärmt wird.
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Der Kondensator 64 besteht vorzugsweise aus einem hitzebeständigen
Glas und enthält ein hohles sich vertikal erstreckendes Gefäß 66, das zum Durchfluß
von Wasser oder einer anderen Kühlflüssigkeit mit einem Einlaß 68 und einem Auslaß
70 versehen ist. Im Gefäß 66 ist ein Kondensationsrohr 72 vertikal angeordnet, das
mehrere kugelförmige, beabstandete Abschnitte 74 aufweist, die durch dazwischenliegende
zylindrische Abschnitte 76 voneinander getrennt sind, deren Querschnittsflächen
kleiner als die Querschnittsflächen der kugelförmigen Abschnitte 74 sind, damit
die Geschwindigkeit der Flüssigkeiten und Dämpfe, die durch das Kondensationsrohr
72 strömen, während des Durchgangs durch die Abschnitte 76 und 74 zu- bzw. abnimmt.
Dies führt zu einer besseren Mischung oder Turbulenz der nach unten abströmenden,
kondensierten Flüssigkeiten und des nach oben aus dem Kondensationsrohr 72 abströmenden
Dampfes.
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Der Einlaß 78 zum Kondensationsrohr 72 befindet sich am unteren Ende
des Gefäßes 66, während der Auslaß 79 oben liegt und mit einer Unterdruckquelle,
z. B. einer Saugvorrichtung 81 (F i g. 1) verbunden ist, die in Verbindung mit der
Zufuhr der Kühlflüssigkeit für den Kondensator benutzt wird. Die Saugvorrichtung
wird mit Hilfe einer strömenden
Flüssigkeit, z. B. der aus dem Auslaß
70 des Kondensators austretenden Kühlflüssigkeit, betrieben. Ein Auslaß 83 der Saugvorrichtung
gibt die aus dem Kondensator stammenden Flüssigkeiten und Dämpfe ab. Die Saugvorrichtung
und der Kondensator können außerdem mit der Abzugsöffnung 55 in Verbindung stehen.
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Der untere Teil des Kondensationsrohrs 72 weist einen verbreiterten
Abschnitt 80 auf, der als Sammler für die kondensierte Flüssigkeit, das Destillat,
bildet. Der Sammler besitzt an seinem Boden einen Auslaß82, der mit einer Pumpe
84 (Fig. 5) verbunden ist, mit der das Destillat aus dem Kondensator abgezogen wird.
In den Abschnitt 80 ragt außerdem eine Ansaugröhre 86, die einen Überlauf bildet,
damit die Höhe des Destillats im Sammler beschränkt bleibt.
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Während des Betriebes der Vorrichtung werden die Fraktionen des im
Kondensationsrohr 72 herrschenden Unterdrucks aus dem Gefäß 12 durch eine der Ansaugröhren
62 abgezogen, so daß sie im Kondensationsrohr nach oben strömen. Während der Aufwärtsbewegung
kühlen sich die Dämpfe ab, kondensieren, strömen nach unten und werden im Sammler
80 gesammelt. Das Destillat wird mittels der Pumpe 84 als Flüssigkeitsströmung durch
den Auslaß 82 abgesaugt. Die ein gewisses Niveau im Sammler 80 übersteigende Flüssigkeit
wird durch die Ansaugröhre 86 abgezogen, die ebenfalls mit der Pumpe 84 in Verbindung
stehen kann. Die überschüssige Flüssigkeit braucht nicht unbedingt abgepumpt werden,
da sie am Auslaß 86 überlaufen kann.
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Die Arbeitsweise eines die erfindungsgemäße Vorrichtung enthaltenden
Analysierautomaten wird nun in Verbindung mit der F i g. 5 beschrieben. Eine Probenflüssigkeit,
die z. B. zwecks Überwachung der Herstellung einer Substanz analysiert werden soll,
kann in Form eines kontinuierlichen Probenstromes oder eines in einzelne Probenschübe
unterteilten Probenstromes vorliegen, der von einem Probenzuführgerät einem Pumpenschlauch
88 der Dosierpumpe zugeführt wird, die vorzugsweise wie die Pumpe nach der USA.-Patentschrift
2893 324 ausgebildet ist. Eine solche Pumpe enthält mehrere elastisch deformierbare
Schläuche, die mittels Quetschwalzen fortlaufend in ihrer Längsrichtung zusammengedrückt
werden, damit die in ihnen enthaltenen Medien abgeführt werden.
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Die Probenflüssigkeit, die einer fraktionierten Destillation unterzogen
werden soll, wird vom Pumpenschlauch 88 über eine Leitung 90 in die Einlaßröhre
36 der Vorrichtung 10 gedrückt. Gemäß F i g. 5 sind über entsprechende Ansaugröhren
62, 62' und 62" drei Kondensatoren 64, 64' und 64" mit dem Auslaß der Vorrichtung
10 verbunden. Die Zahl der Kondensatoren ist jedoch beliebig und kann dem Einzelfall
angepaßt werden. Jedem Kondensator sind identische Behandlungs- und Analysiergeräte
92, 92' und 92" zugeordnet.
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Als Analysiergerät kann das Gerät nach der USA.-Patentschrift 2797
149 verwendet werden. In ihm werden die aus dem Kondensator ausströmenden Flüssigkeiten
vorbehandelt und dann auf einen vorgewählten Bestandteil in einem Kolorimeter 116
analysiert. Die Maßergebnisse werden mittels eines Schreibers 118 registriert.
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Ein Pumpenschlauch 120 der Dosierpumpe ist über eine Leitung 122
mit der Ansaugröhre 86 des Kondensators 64 verbunden, damit ein vorgegebenes Flüssigkeitsniveau
im Abschnitt 80 des Kondensators beibehalten wird. Die Behandlung und Analyse der
aus den anderen Kondensatoren austretenden Destillate findet in derselben Weise
statt, wie in Verbindung mit dem Kondensator 64 beschrieben wurde.
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Das zuvor beschriebene Gerät ist insbesondere zur fortlaufenden Behandlung
und Analyse von Flüssigkeiten brauchbar, in denen Bestandteile enthalten sind, die
die quantitative chemische Analyse auf einen speziellen Bestandteil stören können.
In einem solchen Fall kann der Bestandteil, dessen Menge bestimmt werden soll, durch
Verdampfung der Flüssigkeit abgetrennt werden, indem die Flüssigkeit durch das Gefäß
10 geschleust wird. Anschließend wird der abgetrennte Bestandteil kondensiert und
sein Destillat wird analysiert. Auf diese Weise wird eine Störung durch die anderen
Bestandteile umgangen.
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Die beschriebene Vorrichtung hat viele Anwendungsgebiete. Ein Beispiel
ist die fortlaufende Bestimmung des Alkoholgehaltes von gebrautem Bier, das viele
reduzierende Substanzen enthält, die sich chemisch mit verschiedenen Reagenzmitteln
vereinigen, die bei der quantitativen Bestimmung des Gehaltes an Äthylalkohol verwendet
werden müssen und somit eine falsche Anzeige liefern. Der Äthylalkohol wird daher
mit der Vorrichtung gemäß der Erfindung durch Destillation aus dem Gebräu abgetrennt
und anschließend analysiert, so daß eine Störung durch die reduzierenden Substanzen
ausgeschlossen ist.
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Ein weiteres Beispiel ist die Bestimmung von Phenolen in Abwässern,
wobei gewisse flüchtige Phenolfraktionen zur quantitativen Bestimmung des Phenolgehaltes
erwünscht sind, die aber in der Gegenwart anderer Phenole oder phenolähnlicher Verbindungen,
die in ähnlicher Weise mit den Reagenzien reagieren, falsche Ergebnisse liefern
würden. Durch eine Destillation der Probe und eine Analyse des Destillats werden
solche falschen Endergebnisse ausgeschaltet.