DE1596567B2

DE1596567B2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines niedrigschmelzeden loetglases mit verbesserten loeteigenschaften und dabei verwendete loetglaszusammensetzungen

Info

Publication number: DE1596567B2
Application number: DE19661596567
Authority: DE
Inventors: Leslie Francis Maumee; Squier Charles Armstrong Toledo; Ohio Pither (V.StA.)
Original assignee: Owens Illinois Inc
Current assignee: OI Glass Inc
Priority date: 1965-11-17
Filing date: 1966-08-09
Publication date: 1972-02-24
Also published as: FR1498179A; DE1596567A1; NL6612683A; BR6683080D0; GB1136498A; BE687970A; NL138825B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines niedrigschmelzenden entglasenden Lötglases mit verbesserten Löteigenschaften und dabei verwendete Lötglaszusammensetzungen sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Niedrigschmelzende Lötgläser finden zunehmend Verwendung zum haltbaren hermetischen Verbinden von Glas/Glas und Glas/Metall. In der Elektronik werden solche Lötgläser vielfach verwendet bei der Herstellung von Transformatoren, Gleichrichtern, Kondensatoren, Kleinröhren, Scheinwerfern, Senderöhren, Kathodenstrahlröhren und anderen Entladungsröhren, insbesondere Kolben für Farbfernsehbildröhren, die wärmeempfindliche Innenteile haben.

Gegenwärtig werden entglasende niedrigschmelzende Lötgläser zum Verlöten von Glas/Glas der Frontplatte und des Röhrenteils während der Herstellung der Kolben für Farbfernsehbildröhren verwendet. Verschiedene zur Zeit verfügbare Lötgläser, die bei der obengenannten Fertigung verwendet werden, führen oft zu unerwünschten Ergebnissen, wie z.B. Hochspannungsdurchschlag durch die Verlötung, gerissenen und abgelösten Lötungen, Poren, Implosion dei Röhren und anderen Fabrikationsfehlern, die zum Verlust des extrem niedrigen Vakuums dieser Produkte im Gebrauch oder zu Arbeitsausfällen während der Fabrikation führen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines niedrigschmelzenden entglasenden Lötglases zu schaffen, das bessere Eigenschaften aufweist als die nach den bekannten Verfahren erhaltenen Lötgläser. Das neue Lötglas soll eine geregelte Kristallisationslötung in situ aufweisen. Es soll bessere Lötungen geben, denen weniger Fehler anhaften als den bekannten. Schließlich soll ein Lötglas erhalten werden, das in größerem Umfang einsetzbar ist und sich zum Löten von Außenkanten auch großer runder oder rechteckiger Glasteile, z. B. der Teile von Farbfernsehbildröhrenkolben aller üblicher Größen, eignet.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines niedrigschmelzenden entglasenden Lötglases mit verbesserten Eigenschaften, das gekennzeichnet ist durch die Stufen

a) inniges Vermischen eines Lötglassatzes, bestehend im wesentlichen aus Bleioxid, Zinkoxid, Borsäure, Bariumcarbonat und Sand;

b) Schmelzen und Läutern der Glassatzbestandteile in einer mit Edelmetall ausgekleideten Schmelzkammer unter oxydierenden Bedingungen zu einer gleichmäßigen homogenen geschmolzenen Masse;

c) kontinuierliches Ausfließenlassen der Schmelze * aus der Kammer und Zerstäuben des Glas-

Schmelzestromes mittels Luft in einzelne Tröpfchen, wobei Wasser absolut ausgeschlossen wird,

d) Pressen der Tröpfchen zwischen gekühlten Walzen zu flachen Granulaten;

e) Mahlen der flachen Granulate zu Pulver und Sieben und Wiederholen dieser Vorgänge, um zu große Partikeln zu entfernen;

f) Vermischen und nochmals Sieben des Pulvers zu einem Lötglaspulver einer Partikelgröße unter 150 Mikron.

Aus der Emailindustrie ist es seit langem bekannt, die schmelzflüssige Emailmasse mit Wasser oder auch mit Gas, z. B. einem Luftstrom, aufzuschäumen. Man weiß auch, daß ein wassergekühltes Email sich in seinen Eigenschaften von luftgekühltem unterscheidet. Lötgläser sind bisher aber noch nicht mittels eines Luftstromes gefrittet worden.

Es ist nun gefunden* worden, daß das Fritten von

3 4

Lötgläsern mit Luft und unter völligem Ausschluß Glasstrom derart angeordnet sind, daß der Glasstrom

von Wasser zu ganz erheblichen, nicht voraussehbaren in einzelne Tropfen zerfällt.

Vorteilen führt. Wie aus den später gebrachten Ein am Ende aufgestellter, wassergekühlter Satz Tabellen hervorgeht, haben die nach dem erfindungs- horizontal angebrachter Walzen aus rostfreiem Stahl gemäßen Verfahren erhaltenen Lötgläser einen grö- 5 plattet die Tropfen, die den Walzensatz passieren, ßeren Entglasungsbereich und bessere Fließfähigkeit zu Granulaten ab. Durch Regelung des Walzenals die bekannten Lötgläser, und die mit ihnen her- abstandes können Granulate unterschiedlicher Dicke stellten Schweißnähte neigen weniger dazu zu springen gebildet werden. Selbstverständlich können auch anoder abzugehen als Nähte, die mit Lötgläsern praktisch dere Techniken zur Granulat- oder Flockenbildung gleicher Zusammensetzung, die aber nach den be- 10 angewandt werden, wie das Passieren des Glaskannten Verfahren gefrittet worden sind, hergestellt stromes durch die Walzen ohne die vorher erwähnten sind. Luftdüsen und Brechen des Stromes mit mechanischen

Die Erfindung soll nun noch genauer beschrieben Mitteln nach Verlassen dieser Walzen. Die Granulate

werden. haben eine Dicke von 0,25 bis 1,52 mm, vorzugsweise

Es ist gefunden worden, daß ein regelbar ent- 15 von 0,50 bis 0,76 mm. Mechanischer Kontakt von glasendes Lötglas zum Löten von Farbfernsehbild- Glas mit Wasser ist zu vermeiden, um Wasserabsorpröhren, die nur aus Glas bestehen, durch Schmelzen, tion durch das Glas zu verhüten, was zu der Bildung Formen, Mahlen, Sieben und Vermischen der Lot- von hydratisierten Produkten führen kann, und um glasbestandteile unter bestimmten Verarbeitungsbe- das Auslaugen zu verhindern. Auch jede in dem dingungen hergestellt werden können. Die Glassatz- 20 Lötglas eingeschlossene Feuchtigkeit kann beim Lötbestandteile werden zuerst in einem Zwillingskegel- prozeß die Ursache zur Bildung von Poren sein, mischer innig miteinander vermischt. Danach wird Der Einfluß des Wassers ändert offenbar die Fließder Glassatz in einen Einfülltrichter überführt, wo eigenschaften des Grundglases. Im Block-Fließversuch er kontinuierlich gerührt wird und dann durch wurden die unerwarteten Fließeigenschaften des vorVibration in ein "widerstandsbeheiztes Schmelzgefäß 25 liegenden Grundglases verglichen mit einem mit aus Platinlegierung eingeführt wird. Der Schmelz- Wasser hergestellten Grundglas, und hierbei wurde temperaturbereich der Lötgläser in diesem Augenblick festgestellt, daß das Fließverhalten deutlich verliegt bei etwa 1150 bis 1260⁰C. 40 bis 90 kg dieses schieden war. So ist anzunehmen, daß durch Ver-Glassatzes werden etwa pro Stunde geschmolzen. meidung des Kontaktes mit Wasser unkontrollierte Das Schmelzgefäß besteht im wesentlichen aus einem 30 Herstellungsfaktoren weitgehend vermieden werden, geschlossenen Deckel, um die Verdampfungsverluste Nach dem Granulieren werden die Granulate in auf ein Mindestmaß zu halten, Rührern in der Zone, einer Mühle, die mit hochdichter Keramik ausin der sich der Glassatz befindet, um die Schmelz- gekleidete Wände aus rostfreiem Stahl hat, zu einem geschwindigkeit zu erhöhen und um das Produkt feinen Glaspulver vermählen. Dieses Glaspulver läßt gleichmäßig zu halten, Gleitwänden zur Führung 35 man dann ein Vibratingsieb passieren, das mit einem des vollständig geschmolzenen Glassatzes, Sauerstoff- Sieb aus rostfreiem Stahl, das eine lichte Mascheneinlaßöffnungen in dem Glassatz und Läuterungs- weite von 150 Mikron aufweist, versehen ist. Größere zonen, um die Reduktionsbedingungen herabzusetzen Partikeln werden nochmals gemahlen und gesiebt, und die Glasqualität zu verbessern. Der Sauerstoff um ein hochwertiges Produkt und Partikeln einsoll verschiedenen Zwecken dienen. Er verbrennt 40 heitlicher Größe zu erhalten. Selbstverständlich könorganische Bestandteile in dem Glassatz. Er kann auch nen auch Pulver kleineren Durchmessers verwendet die Reduktion reduzierbarer Substanzen verhüten, werden, z. B. Pulver, die Siebe einer lichten Maschenwenn eine derartige Reduktion störende Produkte weite von 150 Mikron, 74 Mikron, 53 Mikron u. dgl. geben würde. Zum Beispiel zersetzt sich Bleioxid passieren; bevorzugt wird ein Pulver einer Partikelleicht in metallisches Blei, und durch Anwendung 45 größe unter 150 Mikron. Das gesiebte Lötglaspulver einer oxydierenden Atmosphäre wird diese Reduk- wird aus der Vibrationsvorrichtung mit einem magnetionsneigung entsprechend vermindert. Das Schmelz- tischen Separator ausgetragen, um die metallischen gefäß, das hier angewandt wird, ist ein Gefäß aus Verunreinigungen abzutrennen. Auch größere Pareiner Platin-Rhodium-Legierung (90% Platin, 10% tikeln werden ein- oder mehrmals gemahlen und geRhodium), auf dessen Außenoberfläche eine Alu- 50 siebt, um ein hochwertiges Produkt einheitlicher miniumoxidschicht aufgebracht ist, auf die Schichten Granulatgröße zu bekommen. Die Einheitlichkeit von Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Fasern folgen, auf der mehrmals gesiebten Teilchen wird dadurch erdie dann ein feuerfestes Material zur Isolierung ge- reicht, daß das gesiebte Pulver in einem Mischer gössen ist. An Stelle der jetzt verwendeten Legierung innig vermischt wird. Nach dem Mischen und vor kann auch 100% Platin, eine Platinlegierung 80:20 55 dem Verpacken läßt man das Glaspulver abermals od. dgl. verwendet werden. Die Verwendung von ein Sieb einer lichten Maschenweite von 150 Mikron Platin oder Platinlegierungen ist wichtig, um Ver- passieren, um irgendwelche großen Verunreinigungen unreinigungen der Schmelze durch feuerfestes Ma- oder größere Glaspartikeln zu entfernen. Dieses terial zu verhindern. Wenn das Glas in der Läuterungs- erneut gesiebte Produkt wird wieder einem magnezone zur Entnahme aus dem Schmelzgefäß fertig ist, 60 tischen Separator unterworfen, um Eisen- und Nickelwird es gleichmäßig durch Uberlaufschnäbel, die mit spuren zu entfernen. Das Endprodukt wird in einem Ablaufführungsdrähten versehen sind, um gleich- geschlossenen System verpackt, um Verunreinigung mäßiges Fließen zu sichern, abgelassen. durch die Atmosphäre zu vermeiden. , .

Von den Uberlaufschnäbeln läuft der geschmolzene Erfindungsgemäß sind Lötglaszusammensetzungen Glasstrom einen luft- oder wassergekühlten. Kanal 65 vorgesehen, die rotes Bleioxid (75 Gewichtsprozent aus rostfreiem Stahl oder einem anderen ähnlichen . Pb₂O₃ und 25 Gewichtsprozent PbO), Zinkoxid, Bor-Metall herunter, worauf er Luftdüsen, ausgesetzt wird, säure, Bariumcarbonat und Sand enthalten. In einer die in verschiedenen Winkeln zum ausfließenden besonderen und wichtigen Ausführungsform der Er-

findung werden Gläser, die etwa 70 bis 80 Gewichtsprozent PbO, 10 bis 15 Gewichtsprozent ZnO, 7 bis 10 Gewichtsprozent B₂O₃, 1 bis 3 Gewichtsprozent BaO und 1 bis 3 Gewichtsprozent SiO₂ enthalten, wobei die jetzt bevorzugte Zusammensetzung aus 74 bis 75 Gewichtsprozent PbO, 12 bis 13 Gewichtsprozent ZnO, 8 bis 9 Gewichtsprozent B₂O₃, 2 bis 3 Gewichtsprozent BaO und 2 bis 3 Gewichtsprozent SiO₂ besteht Die Zusammensetzung kann auch aus 74 bis 75 Gewichtsprozent PbO, 12 bis 13 Gewichtsprozent ZnO, 8 bis 9 Gewichtsprozent B₂O₃, 2 bis 3 Gewichtsprozent BaO, 2 bis 3 Gewichtsprozent SiO₂ und 0,002 bis 0,01 Gewichtsprozent Pt bestehen. Die zuletzt genannte Zusammensetzung eignet sich besonders gut für ein kontrolliert entglasendes Lötglas zum Löten von Farbfernsehröhren. Die unten aufgeführten Glassatzbestandteile werden vermischt, geschmolzen, granuliert, gemahlen und gesiebt in der Art und Weise der oben gegebenen Be-Schreibung.

Materialien

Gewicht
des Glassatzes

(g)

Analytisch

bestimmter

Reinheitsgrad

(Gewichtsprozent)

Gewicht des Oxids
ig)

Theoretisch
(Gewichtsprozent)

Rotes Bleioxid..

Zinkoxid

Borsäure

Bariumcarbonat
Sand

3787,37
633,53
743,79
132,20
105,21

99,0
99,6
56,4
76,8
99,8

3749,49
630,99
419,50
101,50
105.00

74,89

12,60

8,38

2,03

2,10

Der Glassatz wurde etwa 70 Minuten lang vermischt, bei einer Temperatur von etwa 1230° C geschmolzen, und zwar etwa 60 kg pro Stunde. Die ausfließende Schmelze wurde mittels Luft in Tropfen verteilt, und diese Tropfen wurden zu Granulaten von 0,5 bis 0,7 mm Dicke durch wassergekühlte Walzen aus rostfreiem Stahl gepreßt. Die Granulate wurden etwa 65 Minuten gemahlen und durch ein Sieb aus rostfreiem Stahl und einer Maschenweite von 150 Mikron gesiebt. Die Ausbeute der Erstmahlung betrug etwa 75 Gewichtsprozent. Größere Teilchen wurden zweimal gemahlen und gesiebt, um ein hochwertiges Produkt und einheitliche Größe zu erhalten. Danach wurde das nochmals gesiebte Pulver 45 Minuten lang gemischt, dann durch ein Sieb einer lichten Maschenweite von 150 Mikron geschickt, um die größeren Teilchen zu entfernen. Das gesiebte Pulver wurde magnetisch abgetrennt und verpackt. Das so hergestellte Lötglas ergab bei der chemischen Analyse folgende Werte:

Bestandteile	Gewichtsprozent
PbO	■74,5
ZnO	' 12,69
B₂O₃	8,26
BaO	2,03
SiO₂	2,15
Pt	0,007

Das Glas besaß einen Fasererweichungspunkt von 375 ± 5° C-und-eine Dichte von 6,53 ± 0,04 s/cm³.

Entglasbare Lötglasmuster wurden durch das oben beschriebene Luftkühl- und Walzverfahren und durch ein Wasserfrittungsverfahren hergestellt und nach den Standard-Prüfmethoden für Glas getestet, um die unerwarteten Ergebnisse der vorliegenden Erfindung zu zeigen. Die Versuche, die mit den wassergefritteten und den luftgekühlten und gewalzten Lötgläsern durchgeführt wurden, waren der Test zur Bestimmung des Temperaturgefälles, der Block-Fließ-Test, ein Spannungstest, ein Extrusionstest und eine Siebanalyse.

Der Gradiententest zur Bestimmung des Temperaturgefälles wurde in einem Gradientenofen in einem Temperaturbereich von 350 bis 490⁰C über eine Länge von 25 cm Spannweite durchgeführt. Ein 25 cm langes Boot wird mit Fritte gefüllt und 1 Stunde lang in dem Ofen belassen. Die Temperatur wird in etwa 2,5 cm Abständen über das Boot alle 5 Minuten bis zum Herausnehmen gemessen, um das Temperaturgefälle zu bestimmen. Nach dem Abkühlen werden die Glas- und die Entglasungsgrenze gemessen. Dieser Versuch gibt den primären Fließbereich des Glases an, das ist die Grenze zwischen Glas- und Entglasungszustand.

Der Block-Fließ-Test wurde zur Bestimmung der Fließeigenschaften eines gegebenen Lötglases herangezogen. Der Test dient dazu, die Lötnahtbildung des Glases zu zeigen, was auf die fertige Gefäßlötnaht schließen läßt. Der Test besteht im wesentlichen darin, daß von der Fritte 3 g schwere Zylinder oder Würfel eines Durchmessers von 12,7 mm unter einem Druck von etwa 70 kg/cm² hergestellt werden, jeder Zylinder oder Würfel in die Mitte einer 5 χ 5 χ 0,6 cm großen Glasplatte gestellt wird, dieser Block in einen Ofen gebracht und auf eine Temperatur von 65° C erhitzt wird, dann die Temperatur um 10⁰C pro Minute bis auf 440⁰C erhöht und 1 Stunde auf dieser Temperatur gehalten wird, dann mit einer Geschwindigkeit von 5°C pro Minute abgekühlt wird. Der Durchmesser der -hitzebehandelten und abgekühlten Blöcke wird gemessen und mit drei Blöcken eines Standardglases, die die gleiche Behandlung zur gleichen Zeit durchgemacht haben, verglichen.

Ein Löt-Spannungs-Test wurde durchgeführt, um festzustellen, ob das Glas zufriedenstellend ohne Bruch des Gefäßes durch die hohe Lötspannung verarbeitet werden kann. Einige der, wie oben beschrieben, hergestellten Blöcke wurden in Segmente zerschnitten (die Segmentmitten waren etwa 1 cm dick) und unter einem Polarisationsapparat zur Bestimmung der Spannungen untersucht. Die Spannungen wurden in Millimikron pro Zentimeter gemessen und dann umgerechnet in kg/cm².

Der Extrusionstest wurde zur Bestimmung der Fähigkeit des Lötglases, das mit einem Lösungsmittel

vermischt ist, sich auf der zu lötenden Kante der Fernsehbildröhre zu verteilen, durchgeführt. Das Lösungsmittel besteht aus Nitrozellulose und Amylacetat. Die Fritte wird mit dem Lösungsmittel gemischt, das eine Viskosität von 40 bis 45 cP bei einer Konzentration von 26 ± 1% hat, um eine homogene Paste zu bilden. Die Paste wird durch ein Mundstück auf die zu lötende Röhrenoberfläche gedrückt; die Röhre wird vor und nach dem Extrudieren gewogen, um die extrudierte Menge bei einem gegebenen Druck zu bestimmen. Eine gute Extrusion liegt vor, wenn 75

bis 85 g bei einem Preßdruck von 0.28 bis 0,50 kg/cm² aufgebracht werden.

Die Siebanalyse dient zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung der fertigen Fritte.

Die Partikelverteilungskurve wurde durchgeführt, um die Partikelgrößenverteilung und das Ergebnis des Mahlprozesses zu bestimmen und um den Einfluß des Wasserfrittens und Granulierens auf den Mahlgrad festzustellen.

Die Ergebnisse dieser Tests sind nachstehend aufgeführt. - -

Tabelle I

Test

Schmelzglas,	Schmelzglas,
wassergefrittet	Iuftgefrittet
366° C	363°C ";
413°C	422°C
2,75/2,831	2,865/2,890
252	123
11,5 bis 1 g	11,7 g bis 1 g
84 bis 85 g	81 bis 83 g
Spuren	Spuren
1,8	1,1
6,9	5,7"
8,8	7,8
9,3	7,7
7,3	6,7
65,9	71,0

Bestimmung des Temperaturgefälles:

Glasgrenze

Entglasungsgrenze

Block-Fließ-Test:
durchschnittlicher Durchmesser (cm)

Spannung (kg/cm²)

Extrusion:

FVR

'~>Preßdruck 0,35 kg/cm²

Siebanalyse (Maschenweite des Siebes in Mikron): 150

105

74
53
44
37
37

Partikel verteilung:

50% der Partikeln

80% der Partikeln

Standard-Muster

T = Spannung.
FVR = Fritten-Lösungsmittel-Verhältnis.

größer als 12 Mikron
zwischen 2 und 68 Mikron

größer als 19 Mikron
zwischen 3^l/₂ und 4 Mikron

Es wurden auch Versuche zum Vergleich der Eigenschaften einer Fritte, die nach der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, mit einer handelsüblichen Fritte von weitgehend der gleichen Zusammensetzung durchgeführt:

Tabelle II

Test	Vorliegende Fritte	Im Handel befindliche Fritte	Im Handel befindliche Frittc
Bestimmung des Temperaturgefälles: Glasgrenze Entglasungsgrenze Block-Fließ-Test (cm) Spannung (kg/cm²) Extrusion: FVR	363° C 422° C Z865/2,890 123 T lljgbislg 81 bis 83	365°C 403° C 2,417/2,820 203 T 12,5 g bis Ig 75 bis 85	365° C 4Jf¹C 2.733A847 217T ' 12,5 g bis Ig 75 bis 85
Preßdruck (kg/cm²): 5 0,35 10 0,70 HV₂ 0,85

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Fortsetzung

10

Test	Vorliegende Fritte	Im Handel befindliche Fritte	Im Handel befindliche Fritte
Siebanalyse (Maschenweite des Siebes in Mikron): 150	Spuren 1,1 5,7 7,8 7,7 6,7 71,0	Spuren 1,4 7,0 9,8 10,6 4,3 67,0	" Spuren 1,6 8,5 7,0 9,0 5,1 68,8
105
■ 74
53
44
37
bis 37

Die Glasfritte der vorliegenden Erfindung zeigt auch weniger gerissene und abgezogene Lötungen, weniger Hochspannungsdurchschläge und weniger Poren, wenn sie auf Kathodenstrahlenröhren aufgebracht ist, als eine handelsübliche Fritte von im wesentlichen dergleichen Zusammensetzung, die aber nicht nach dem vorgeschlagenen Verfahren hergestellt worden ist.

Wie sich aus dem oben angegebenen Beispiel und den Erläuterungen ergibt, ist es offensichtlich, daß nach dem erfindi.ngsgemäßen Verfahren kontrollierte Fritten hergestellt werden und die Tests unerwartete und überraschende Ergebnisse zeigen, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines niedrigschmelzenden entglasenden Lötglases mit verbesserten Löteigenschaften, gekennzeichnet durch die Stufen

c) kontinuierlichesAusfließenlassenderSchmelze aus der Kammer und Zerstäuben des Glasschmelzestromes mittels Luft in einzelne Tröpfchen, wobei Wasser absolut ausgeschlossen

' wird;

d) Pressen der Tröpfchen zwischen gekühlten Walzen zu flachen Granulaten;

f) Vermischen und nochmals Sieben des Pulvers zu einem Lötglaspulver einer Partikelgröße

unter 150 Mikron.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lötglas in einem im wesentlichen geschlossenen Schmelzkammersystem aus Platinlegierung unter weitgehender Herabsetzung von Verdampfungsverlusten an geschmolzener Glasmasse geschmolzen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oxydierenden Bedingungen durch Einführen von Sauerstoff in den Glassatz- und die Läuterzonen der Schmelzkammer erzeugt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eventuell vorhandene metallische Verunreinigungen magnetisch aus dem gesiebten Pulver abgetrennt werden.

5. Lötglas, hergestellt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gewichtsprozent enthält: 74 bis 75 PbO, 12 bis 13 ZnO, 8 bis 9 B₂O₃, 2 bis 3 BaO und 2 bis 3 SiO₂.

6. Lötglas, hergestellt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gewichtsprozent enthält: 74 bis 75 PbO, 12 bis 13 ZnO, 8 bis 9 B₂O₃, 2 bis 3 BaO, 2 bis 3 SiO₂ und 0,002 bis 0,01 Pt.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch eine Schmelzkammer, die im wesentlichen aus einem Platin-Rhodium-Gefäß besteht, das eine Aluminiumoxid-Außenwand hat, auf die Aluminiumoxid - Siliziumdioxid - Faserschichten aufgelegt sind, auf die dann ein feuerfestes Material gegossen ist.