DE1596567A1 - Verfahren zur Herstellung von Loetglas - Google Patents

Description

Belegexemplar

Darf nicfai^eändert werden

DR. ING. H. NEGENDANK

. PATENTANWALT '," · ···-»

HAMBUHO 8β · NEUEH WiLI 41 · FBHNHUF 8β 74 88 UND 86 41 15 j Q J3 D 0 D /

tIVTI NBOKDXPATBHT

Owens-Illinois Inc, ϊοΐβαο, Ohio (USA)

5. August 1966

Verfahren zur Herstellung von Lötglas

Sie vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Lötgläsern, insbesondere ein verbessertes Verfahren aur Herstellung von pulverförmiger niederschmelzenden Lötgläeera mit geregelter Kristallisation beim Heißversiegeln· Bit Erfindung betrifft speziell die Herstellung niederschmelssender

Glaser, die zum Löten großer Glasteile bei der Herstellung

f_ Kathodenstrahlenbildröhren für den Farbfernsehempfang geeignet

■ ■ ■ ■ .· sind.

Niederschmelzende Lötgläser finden zunehmende Verwendung zum haltbaren hermetischen Verbinden von Glas/Glas und Glas/Metall. In der Elektronik werden solche Lötgläeer vielfach _f verwendet bei der Herstellung von Transformatoren» Gleichrichtern,

Kondensatoren» Kleinröhren, Scheinwerfern» Send er öhr en, Kathoden«» ^!

?n

strähn/röhren und anderen Ent ladung ar öhr en, insbesondere Hüllen ,'

■ -1 tür Farbfernsehbildröhren, die wärmeempfindlich« Innenteil·

haben. Gegenwärtig werden ent glasende, niedereohaolaende

109817/022E bad

— 9 —

zum Verlöten yon Glas/Glas der Glasstirnplatte und der Höhrenglieder während der Herstellung der Hüllen für Farbfernsehbildröhren verwendet« Verschiedene zur Zeit verfügbare Lötgläser, die bei der oben genannten fertigung verwendet werden, führen oft zu unerwünschten Ergebnissen, wie z.B. Hochspannungsdurchschlag durch die Verlötung» gerissenen und abgelösten Lotungen, Poren, Zerplatzen der Röhren und anderen Fabrikationsfehlern, die zum Verlust des extrem niedrigen Vakuums dieser Produkte im Gebrauch oder zu Arbeitsausfällen während der Fabrikation führen. Diese Probleme sind sehr wichtig, da die Glas/Glas Verlötung solch teuerer Vorrichtungen unter den gewünschten Bedingungen versagen oder unbefriedigend sein kann; dies kann zu einem Produktionsstop und wirtschaftlichem Verlust durch Wegwerfen solcher färbfernsehröhren führen . Produktionsverluste von 2 bis 5 # sind bei der Herstellung solch großer und komplizierter Vorriehtun en für untragbar anzusehen.

Es wird für jeden Fachmann naheliegend sein, daß sich durch entglasbare Lötgläser, welche mit genauer geregelten Eigenschaften für die Glas/Glas-Kristallisationslötung in situ zusammengemischt sind, die oben genannten Nachteile vermeiden ließen und die Eignung solcher Gläser deutlich verbessern würden. Ebenso dürfte es für jeden Fachmann auf der Hand liegen_f daß Lötgläser, die wünschenswertere und einheitlichere Lot— eigenschaften besitzen, leichter annehmbare Lötungen, denen "· weniger Fehler anhaften, geben; solche Lötgläser haben einen bestimmten wirtschaftlichen Wert und leisten einen Bei-fcra« zur Bereicherung der Technik. Soloho Lötgläser sind in größerem Umfang verwendbar und geben gute Ergebnisse beim ring&algen

BAD ORIGINAL

1 0 9 8 1 7 / 0 2 2 S - 5 «· .

Verlöten τοη Außenkanten, großer, runder oder rechteckiger Glasteile unter Anwendung niedriger !Temperaturen bei der Herbst ellung verschiedener gebräuchlicher Größen von Glashüllen für Kathodenatrahlenfarbfernsehröhren . Ein Verfahren κατ Verwendung solcher entglasender Lötgläser ist in der USA-Patentanmeldung 25 79t offenbart·

Ss ist nun überraschenderweise gefunden worden, daß eis regelbar entglasendes Lötglas zum Löten von Farbferasehbildröhren* die nur aus Glas bestehen, durch Schmelzen, formen, Mahlen, Sieben und Vermischen der Lötglasbestandteile unter bestimmten Verarbeitungsbedingungen hergestellt werden können. Die Glassatzbestandteile werden zuerst in einem Patterson-Kelly Zwillingskegelmiacher innig miteinander vermischt· Danach wird Glassatz in einen Einfülltrichter überführt, wo er kontinuierlich gerührt wird und dann durch Vibration in ein widerstandsbeheiztes Schmelzgefäß aus Platinlegierung eingeführt.Mr Schmelztemperaturbereich der Lötgläser in diesem Augenblick liegt bei etwa 1 150 bis t 26O⁰C. 40 bis 90 kg dieses Glassatzea werden etwa pro Stunde geschmolzen. Das Schmelzgefäß besteht im wesentlichen aus einem geschlossenen Deckel, um die Ver— damjtfangsverluste auf ein Mindestmaß zu halten, Rührer in der Zone, in der sich der Glassatz befindet, um die Schmelzgeschwindigkeit zu erhöhen und um das Produkt gleichmäßig zu halten, Gleitwänden, zur Führung des vollständig geschmolzenen Glassatzes, Sauerstoffeinlaßöffnungen in dem Glassatz und Sriech» zonen, um die Reduktionsbedingungen herabzusetzen und die Glasqualität zu verbessern. Der Sauerstoff soll verschiedenen Zwecken dienen. Er kann mit organischen Bestandteilen in dem Glassatz sich vereinigen und verbrennen. Er kann auch die

" * " BAD ORIOlNAL 1 η ο ft ι ί /,.QjLiliji—-——ρ—,■■

Reduktion reduzierbarer Substanzen verhüten, wenn eine derartig Reduktion störende Produkte geben wurde. Zum Beispiel zersetzt sich Bleioxyd leicht in metallisches Sbi und durch Anwendung einer oxydierenden Atmosphäre vird diese ßeduktionaneigung entsprechend vermindert* Das Schmelzgefäß» das hier angewandt wird» ist ein Gefäß aus einer Plaün-Bhodium~I»egierung (90 # Platin» 10 ^ Rhodium}» auf dessen Außenoberflache eine Aluminiumoxydschicht aufgebracht ist, auf die Schichten von JPibrefrax (Aluminiumoatyd-Silicimnoxyd-Pasern) folgen» auf die dann ein feuerfestes Material zur Isolierung gegossen ist« Anstelle der jetzt verwendeten Legierung kann auch 100 $ Platin» eine Platinlegierung 80 * 20 oder dergleichen verwendet werden« Die Verwendung von Platin oder Platinlegierungen ist wichtig» um das Eindringen des feuerfesten Materials zu verhindern und dadurch die Verunreinigung des Schmelzglases durch Fremdstoffe zu reduzieren. Wenn das Glas in der Frischzone zur Entnahme aus dem Sohmelzgefäß fertig ist» wird es gleichmäßig durch Überlaufschnäbel» die mit Ablaufführungedrähten versehen sind» um gleichmäßiges fließen zu sichern» abgelassen.

Von den Überlaufschnäbeln läuft der geschmolzene ölasstroa einen luft- oder wassergekühlten Kanal aus rostfreiem Stahl oder einem anderen ähnlichen Metall herunter» worauf er Luftdüsen ausgesetzt wird» die in verschiedenen Winkeln zum ausfließenden Glasstrom derart angeordnet sind» daß der Glasstrom in einzelne Tropfen oder dergleichen zerfällt·

" ⁵ " ^BAD

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^ia eta Ι&ιαΦ aufgestellt ar _;> wassergekühlter Oat·; horizontal aage— te seilt ü3? Waisen aus rostfreiem Stahl platten die iropfen* die ümi üaiseiisats passieren, zu Granulaten ab» Durch. Eegelang des

Maa lcönnsn Granulate uaterscliieülicLoi' Dicke gebildet oelbstvQrsiäntllieh können auch aaders 'iechniken zur — oüer Ploekenbilducg angewandt weruen* wie das Passieren das ölasotroaes durch die Waisen ohne die vorher erwähnten Luft-· düsen und Brechen des Stromes mit mechanischen Mitteln neoh Verlassen dieser Walzen. Die Granulate haben eine Dicke von etwa 0,25-j bis s ,1^2·. mm» vorzugsweise von etwa 0,50 bis 0,76 mm. Mechanischer Kontakt von Glas mit V/asser ist zu vermeiden» um Wasserabsorption durch das Glas zu verhüten, was zu. der Bildung von hydratisieren Produkten führen kann, und um Wasser au slspg*· wirkung zu verhindern· Auch jede in dem Lötglas eingeschlossene Feuchtigkeit kann beim Lötprozess die Ursache zur Bildung von Poren sein· Der Einfluß des Wassers ändert offenbar die fließ-» eigenschaften des GrundJ.aees· 3k , Block-Fließ versuch, über dessen Ergebnisse hierin berichtet wird, wurden die unerwarteten JPliejS*» eigenschaften des vorliegenden Grundglases verglichen Bit einem, mit Wasser hergestellten Grundglas und hierbei wurde festgestellt, daß das fließverhalten deutlich verschieden war. So ist anzunehmen, daß durch Vermeidung des Kontaktes mit Wasser unkontrollierte Herstellungsfaktoren weitgehend vermieden werden. #ach dem Granulieren werden die Granulate in einer Abbe-5A-?ebble - MUhIe, die mit hochdiohtem Keramik ausgekleidete Wände aus rostfreiem Stahl hat, zu einem feinen Glaspulver vermählen. Dieses Glaspulver oo läßt man dann ein Hum-mer Electric Vibrating - Sieb pasgisren , -4 das mit einem 100-Mesh-Sieb aus rostfreiem Stahl ausgerüstet ο größere Partikel werden nochmals gemahlen und gesiebt» um ein

hochwertiges ^roduk*nttnd #«Dtikaareinheitlicher Größe «u erhalt««,

BAD ORIGINAL

-6- 159656?

st'änßli©& MSsnea aMese Masehenweitea₉ wi® 140» Heals, imö fia3rgl©ieiie&₉ verwendet werden sit-Sea?-. Jetst ia-gtsa Maseli®ai^©it© 100« Da,s gesIeMe JjiStglaspwXver aas öes? fittmtioimnjosriehtaiig sit ©!sen magnetisches Separator asssg@teageia.il .am äi© metallischen Verunreinigungen, abzutrennen, größere Pastils©! werden ©in— oäer sieiirmals gesaiilen Hai um. ein hochwertiges Produkt einheitlicher Granulatgröß© zu toeSspimeiu Die Einheitlichkeit öer geeierten \mä iaehr—■ mais gesiebten Seilchen wird dadurch erreicht, daß das gesie"bt*3 Pulver in einem Patterson-Kelly - Mischer innig vermischt wird· Nach dem Mischen und vor dem Verpacken läßt man das Glaspulver abermals ein Swenco-Sieb, 100 Hesh„ passieren, um irgendwelche großen Verunreinigungen oder größere Glaspartikel zu entfernen* Dieses erneut gesiebte Produkt wird wieder einem magnetischen Separator unterworfen* um Si sen- und Hickelspuren zu entfernen« Das Endprodukt wird in einem geschlossenen System verpackt» um Verunreinigung durch die Atmosphäre zu vermeiden·

Erfindungsgemäß sind Xiatglaszusammensetzungen vorgesehen» die rotes Bieiosyd (Geramic Grade 75 £ ^₂ ⁰J ^{mLa 25} ^ ^P1>0^» ^z*nk~

oxyd, Borsäure» Bariumcarbonat und Sand enthalten· Die vorliegend!

Erfindung ist auf diese Reagenzien beschränkt, da ähnliche Mischungen» die die oben erwähnten Oxyde enthalten, ebenso wirksam sein können» was für den Fachmann naheliegend ist« In einer besonderen und wichtigen Ausführungsform der Erfindung werden Glaszusammensetzungen geschaffen, die etwa 70 bis 80 fi PbO, 10 bis 15 # ZnO. 7 bis 10 % B₂O₃* 1 bis 3 ⁰A BaO und

1 bis 3 $> ülOp enthalten, wobei die jetzt bevorzugte Zueammen-

109817/0^25 .

aus 14 bis 75 $ PbQ^- 12 bis. 13 $> ZmQ₉ 2 Ms 3 ^ BaO and 2 Ms 5 ^-SiO₂ besteht«'Sie Setzung kann. a&eh -im - wesentlichen- aus 74 Ms ?5 12 Mb 13 ■# SnO* 8 Me 9 ^ B_gO-_e 2 bis 3 $ BaO_t 2 -lie SiO₉ und 0*002 Ms '0,01 ^ Pt bestehen· Bis zul&tsst 2*u-SiUQ/iienaetzU3ig definiert noch, genauer dea.Bereiüli. des kontrolliert entglasenfea XStglases zum löten von

sehröhren· '" ■ :

ff -

Die folgenden Beispiele für typische Zusammensetzung und."$&&**■ arheitung des Lötglases begrenzen die Erfindung nicht«

unten aufgeführten Grlassatzbestandteile werden vermischt* geschmolzen, granuliert* gemahlen und gesieot in der Art und Weise der οten gegebenen Erfindungsbeschreibung.

Materialien

Gewicht des Analytisch Gewicht des vTlassatzes Cg) bestimmter Oxyds retisch

Eeinheits-

grad

rotes Bleioxyd	3787,37	99,0	3749,49
Sinkoxyd	633,53	99,6	630,99
Borsäure	743,79	56,4	419,50
Bari umcar bonat	132,20	76,8	101»50
Sand	105,21	99,8	105,00

Der Glassatz wurde etwa 70 Minuten lang vermischt, bei einer Temperatur von etwa 1230⁰C geschmolzen, und zwar etwa 60,3cg pro Stunde« Die ausfließende Schmelze wurde mittels XMft.Sx^. ^?'

Tropfen verteilt und diese Tropfen wurden zu Granulaten Ton )

109817/022S

BAD ORiGIiMAL^

1 CQCkC i - « S „ I O J Ο ο υ ,

ows, ©₀5 Ms 0r>? mm Bi©ls© insOla wassergekühlt© Walken aus

ΈβΦ, g®a~i®bt_a Die 4Gsl)giai5®

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Bag] s© Si®2?g©i3t©Il'l3Q lidtglas ©^ga^ tesi eier

5 C

©la© i)£©M© ¥©& ioP3 ° O₀ 04 g

g wanden i«s?eli Sas ©Ϊ5©η iaai Walsrorfate©& tstad diireM ©ia Wasssrfrittungs— &©rg©stellt ami aaeJi ieii StaBäarö-Prüfmetlioden für 6-las getestet« us die unerwarteten Ergebnisse der vorliegenden ■ Erfindung zu aeigen* Die Versuchet die mit den waasergefritteten und den luftgekühlten und gewalzten Lötgläaera durchgeführt wurden» waren der Sest zur Bestimmung des Temperaturgefalles* der Block-Fließ-Test, ein Spannungstest, ein. üztruslonsteat

109817/022 5 sad orjgwab'- · "

un& eine Sielsanalyse.

-■ 5er'Schiff-ϊ©st. zur.Be-stiiamimg des Temperaturgefalles" wurde In eiaeia Stufenofen in einem. 'Temperaturbereioh ran 350 Ms 49O⁰G über ein Boot von 25 em Spannweite durchgeführt» Ein 25 cm langes Boot wird ait feLtte gefüllt «ad eine Stua&o lang in einen Ofen gestellt. Die Temperatur wird in etwa 2_&5 em "Abständen- über das- Boot alle 5 Minuten bis zum Heraus- nehmen gemessen,» ma'das Semperaturgefälle au bestimmen*- "Macä dem Alskühleii werden die Glas- und die läätgl&attngsgresse gemessen und auf gesctoieben. Dieser Versuch ergibt .'den primären ^ließbereieh des ß-lases an» das ist die Grense avsiseaen Entglasungazuefend·-' ; .

-.Block-lliefl-üiest τ/urde sur Bestimmung der Pließeigenschaf— ten eines gegebenen LStglases herange25Ogen. Der Eest dient iasia» .die--Lötnahtbildung des Glases zu zeigen^ was auf die fertige "CefäBlö.tneht sohließen läßt. Der Se st beateilt im wesentlichen darin_f daß Tön der.Pritte 3 g schwere Zylinder oder Würfel eines Durchmessers von 12*7'nun' unter einem Druck Von etwa 70 kg/cm hergestellt werden, Jeder Zylinder oder WUrf'el in die Mitte einer 5 x 5 χ 0_f 6 cm großen Glasplatte gestellt wird, dieser Block in einen Ofen gebracht und auf eine Temperatur von 65⁰C erhitzt wird, dann die temperatur aa 10 ο pro Minute bis auf 440 C erhöht und eine Stunde auf dieser Temperatur gehalten wird* dann mit einer Geschwindigkeit von 5⁰C pro Minute abgekühlt wird· Der Durchmesser der hitzebe·» handelteii und abgekUhaen Blöcke wird gemessen und mit drei Blöcken eines Standardglases» die die gleiohe Behandlung

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zur gleielieii 2eit durchgemacht haben» verglichen«

Ein Löt-Spasmirngs-Sest wustöe durclag@£üh£t_f mn ob das Glas siafi'iedenotellsnd oha© Bs?uch des öefäßes durch. die hohe IiStspasiaiiag veras'bQit©'·; wenden kann· Einige der, wie alien bssohrioben iie^gssteiltea Blöoke wurden in Segmente ^Q"S&Qhn'lt"'ü®n_& al© Seipeatnittea ws^qü etwa 1 cm dick und tiai-cz? oiaeia P©l^isgii'ioasapi>s,3?at aus? Bestimsiuig öler Spannungen u^usr sucht ο Bi© SpaaaeagQii wamsen in Miilimikron pro cm gemessen

usad dasiü umgereeiaaet in kg/cm ";

sasr Bestimmung äer Fähigkeit des

IiStglases, äas alt einem Lösungsmittel vermischt ist» sich auf üQX au lötanäen Kante ö©r lernsahteildröhre ssa verteilea» dureiigefülirtö Das Lösungsmittel besteht aus litrosellulose und JUaylaoetat·. Bi© ^ritt© wird mit i©a Lösungsmittel goi3isclii> öas eine ^"islsosität von 40 bis 45 'epe bei einer Sons®ntratioa von 26 * 1 /S bat» um" ein© homogene Paste su bilden. Die J^asts wird durch sin Mundstüok auf fix© au. lötend© Eöhrenoberfläeho gedrüokti di© Eöhre wird ¥or und nach dsm Extrudieren gewogen» um die ^xtrudiesrte Menge bei einem gegebenen "Druck zu bestimmen* Sine gute Extrusion liegt vor» wenn etwa 75 bi3 85 g bei einem Preßdruok von 9Wa 0,28 bis 0,50 kg/cm aufgebracht «erden»

Die Siebanalyse dient sur Bestimmung der Partikelgrößenvej·— teilung der fertigen Fritte,

Die Partikelverteilun^skurw» Eiine Safety Appliance (MSA)» wurd© auch bei Oläsern durchgeführt, um die Partikelgrößonverteilung und das iärgebanis des Malilproseases zu bestimmen

109817/0226 ' ^/<ÄL

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Ie- Ergebnisse äisses? fest© sdafi aa©li3t®iiencl

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- 50 fo der !artikel 80 ?fi der Partikel

Spanniuag

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größer als . ■
Mikron
zwischen 2 und
Miktron

71»0 ■-. .

großer als 19Mikron zwischen 3 t/2 und 4 Mikron

BAD ORIGINAL

• 12 ·

159656?

Es wurden auch Versuche sum Vergleich der Eigenschaften einer Frit te, die nach der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde» suit einer handelsüblichen !ritte von weitgehend der gleichen Zusammensetzung durchgeführt«

Ieet

Bestimmung des

l'emperaturgefäi-

leas

Tabelle II

vorliegende Fritte

563 °G 422 ⁰C

Glasgrense Entglasungsgrenze

Block-Fließ-aCeöt 1.128 / 1*158 Spannung kg/cm 123 I

Extrusion

EVR * 11>7 g - 1 g

Preßdruek 5

11 1/2 Siebanaly&e 100 140 200 270 525 400

-400

81 * im Handel

befindliche

!ritte

im Handel

befindliche Fritte

565 ⁰C
405 °C

0*99.1/1.130

205 T

75 - 85

565 ⁰O 414 ⁰C

1,076/1*121

211? t

.12*5 g -1.g 12,5 g * 1 g

75 * 85

Spuren	Spuren	Spur
Ut	1*4	1,6
5,7	7,0	8,5
7,8	9,8	7*0
7,7	10,6	9*0
6,7	4,3	5*1
71,0	67,0	68*8

Die G-lasfritte der vorliegenden Erfindung zeigt aueh weniger

spannunöBÖ.uäöii~

- 15 - ^8AD OHiGlNAL

gerissene und abgezogene Lotungen, weniger

1098 17/022S

schlage und weniger Poren, wenn sie auf KathodenstrahlearÖhre» aufgebracht ist, als eine handelsübliche Eritte von im wesentlichen

/nach dem der gleichen Zusammensetzung, die aber nicht vorgeschlagenen

Verfahren hergestellt worden ist·

Wie sich aus dem oben gegebenen Beispiele und den Erläuterungen ergibt» ist es offensichtlich» daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kontrollierte fritten hergestellt werden und die Teste unerwartete und ttberaschende Ergebnisse zeigen, die mit dea erfiadungsgemäßen Verfahren erhalten werden·

Selbstverständlich sind viele Modifikationen und Abänderungen der Erfindung im Eahmen der gegebenen Lehre möglich« Deshalb kann die Erfindung praktisch auch in anderer Weise» als beschrieben soweit es im Hahmen des Beanspruchten liegt» ausgeführt werden·

° BAD ORIGINAL

1-&981 7/0226-

Claims (1)

1. DR. ING. H. NEGENDANK ^ί~ J

   Patentanwalt Patentanwalt PoienfanwcU

   ro.B,rtuiiwuii PATBNiAKWAM Patentanwc» *

   Dipl.-lng. H.Hauck Dipl. - Phvs. W. Schmitz '

   HAMBURG 38 · NStTSR WALL· 41 · F E RNB U F80 74 28 UNB 80 «1 15

   SEOSSAPITEIII

   Owons~IllinoiB Inc»
   . Ohio /USA

   5. August 1966

   Patentansprüche

   1» Verfahren zur Herstellung eines niedersciimelsenden entglassnden Lötglases, gekennzeichnet durch inniges Vermischen eines lötglassatzea»der im wesentlichen aus Bleioxyd, Zinkoxyd, Bor-» säure, Bariumearbonat und Siliciumdioxydsand besteht, Schmelzen und Prisehen der Criassatz^estandteile zu einer einheitlich homogen geschmolzenen Masse unter oxydierenden Bedingungen in einer weitgehend umschlossenen mit Edelmetall ausgekleideten Schmelzkammer« kontinuierliches Entleeren der Schmelzkammer und Zerteilen eines Stromes des geschmolzenen Glases in getrennte einzelne !Tropfen durch Luft« Pressen dieser Tropfen zwischen einem Paar gekühlter Walzen in flache Granulate, Mahlen der Granulate in Pulverform, Sieben» nochmaliges Mahlen und Sieben der größeren Partikel» inniges ; Vermischen und Mahlen dieses pulverförmigen Glases ßu einem

   • ■ -

   einheitlichen Lötglaeprodukt, das eine Feinheit von weniger als 100 US-Meah aufweist.

   2« Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß das

   109817/022 S -2~ 8ADORiGINAL₁

   : 159656?

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   Lötglas in einem im wesentlichen geschlossenen Schmelz» kammörsystern aus 3?latin|.fgierung unter weitgehender setzung von Verdampfungsverlasten an geschmolzener Glasmasse geschmolzen wird-

   3« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daß die oxydierende Atmosphäre durch Einführen von Sauerstoff in den Glassatz und die Erischzonen der Schmelzkammer er«* wird*

   4· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» öaS das aus der Schmelzkasmer aasigetende geschmolzene Lotglas trocken gehalten und Kontakt mit Wasser vermieden wird*

   5*Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Sahmeisgefäß austretende geschmolzene £3tglas luft gekühlt und gewa3ä wird

   6· Yerfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da8 Granulate im wesentlichen wasserfrei sind und eine Dicke von etwa Q*51 Ws 0,76 mm haben*

   7* Verfahren naeh Anspruch I₉ dadurch gekennzeichnet, daß das gesiebte Pulver zwecks Entfernung metallischer Verunreinigungen magnetisch abgetrennt wird*

   8. Verfahren nach Anspruch t* dadurch gekennzeichnet, daß die ■ Kombination von Verdampfung, hoehschmelabaren Verunreinigungen und nicht-wässriger Prittung bei der Herstellung des Mtglases

   kontrolliert v/ircl. BAD

   109817/0225 - 3 -

   -*■- . 159656? 16

   9· lötglas,hergestellt nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an la wesentlichen 74 - 75 $ PbO, 12 - 13 # ZnO, 8 - 9■ # B₂O₃, 2-35* BaO und 2 - 3 #

   10ö Lötglas, hergestellt nach „. * Anspruch 1_f dadurch gekennzeichnet, daß es weitgehend frei von schwerschmelzbaren Verunreinigungen und im wesentlichen frei von -^isen«- und llickelspuren ist·

   11. Lötglas, hergestellt nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an ia wesentlichen 74 - 75 ^cß> Pl)O, 12 - 13 # ZnO, 8 - 9 # B₂O₅, 2-3 # BaO, 2-3 & SiO₂ und 0,002 - 0,01^

   12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzkammer im wesentlichen aus einem Platin-Ehodium-Gefäß besteht, das eine Aluminiumoxyd-Außenwand hat, auf die Aluminiura-Oxyd-Siliciumdioxyd-Pasersohichten folgen, auf die dann ein feuerfestes Material gegossen ist.

   109817/022S