DE1595703C3 - Verfahren zur Herstellung neuer thermoplastischer Kunststoffe auf PoIycarbonatbasis - Google Patents

Verfahren zur Herstellung neuer thermoplastischer Kunststoffe auf PoIycarbonatbasis

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DE1595703C3 DE1595703A DEF0050901A DE1595703C3 DE 1595703 C3 DE1595703 C3 DE 1595703C3 DE 1595703 A DE1595703 A DE 1595703A DE F0050901 A DEF0050901 A DE F0050901A DE 1595703 C3 DE1595703 C3 DE 1595703C3
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Description

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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung löslicher, thermoplastischer Kunststoffe auf Basis von hochmolekularen Polycarbonaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf hochmolekulare Polycarbonate, die unter Mitverwendung von aromatischen, an den aromatischen Kernen einfach oder mehrfach alkenyl-substituierten Dihydroxyverbindungen hergestellt sind, Styrol, a-Methylstyrol, Acrylsäure, Acrylnitril, Acrylamid, Acrylsäureester, Methacrylsäure, Methacrylsäureester, Vinylacetat, Vinylchlorid, Äthylen, Propylen, Isobutylen, Butadien oder Isopren oder Gemische dieser radikalisch polymerisierbaren Olefine unter Polymerisationsbedindungen entweder im Block oder in Lösung oder in Dispersion einwirken läßt
Dadurch entstehen entsprechende Pfropfpolymerisate.
Hochmolekulare Polycarbonate, die unter Mitverwendung von aromatischen, an den aromatischen Kernen einfach oder mehrfach alkenylsubstituierten Dihydroxyverbindungen hergestellt sind, sind z. B. solche, die unter Mitverwendung von Mono- und Diallylhydrochinon, 3-Mono- und 3,3'-Diallyl-4,4'-dihydroxydiphenyl, 3-Mono- und 3,3'-Diallyl-4,4'-dihydroxydiphenylsulfon, insbesondere auch von 3-Mono- und 3,3'-Diallylverbindungen der 4,4'-Dihydroxydiphenylalkane, z. B.
des 4,4'- Dihydroxydiphenylmethans,
des l,l-(4,4'-Dihydroxydiphenyl-äthans, des2^-(4,4'-Dihydroxydiphenyl)-propans,
des2^-(4,4'-Dihydroxydiphenyl)-butans,
des l,l-(4,4'-Dihydroxydiphenyl)-cyclopentans
und
des l,l-(4,4'-Dihydroxydiphenyl)-cyclohexans,
ebenso der entsprechenden Methallyl- und Crotonyl-Verbindungen hergestellt sind.
Dihydroxyverbindungen, die mit den genannten, ungesättigte Gruppen enthaltenden Dihydroxyverbindungen zu Polycarbonaten umgesetzt werden können, sind aromatische und/oder aliphatische Dihydroxyverbindungen, die frei von polymerisierbaren, ungesättigten Gruppen sind, so z.B. Hydrochinon, Resorcin, Dihydroxydiphenyl, Dihydroxydiarylalkane, -cycloalkane, -sulfone, -sulfoxide und -äther und aliphatische und/oder cycloaliphatische Dihydroxyverbindungen.
Das Molekulargewicht der hochmolekularen Polycarbonate liegt vorzugsweise zwischen etwa 5000 und etwa 100 000 und insbesondere zwischen etwa 10 000 und etwa 70 000.
Geeignete polymerisierbare Olefine sind Styrol, a-Methylstyrol, Acrylsäure, Acrylnitril, Acrylamid, Acrylsäureester, Methacrylsäure und deren Ester, Vinylacetat, Vinylchlorid, Äthylen, Propylen, Isobutylen, Butadien undjsopren sowie Gemische dieser Stoffe.
Durch die Wahl der Ausgangspolycarbonate hinsichtlich ihres Molekulargewichts, ihrer Aufbaukomponenten und insbesondere der Anzahl der in ihnen enthaltenen polymerisierbaren ungesättigten Gruppen einerseits, und die Wahl der auf diese Polycarbonate aufgepfropften Polymerisate hinsichtlich ihrer Art und Menge andererseits, können Endprodukte mit den verschiedensten Eigenschaften hergestellt werden. Bevorzugt verwendet man Ausgangspolycarbonate mit Resten von weniger als 50 Mol-%, besonders weniger als 15 Mol-%, der ungesättigte Gruppen enthaltenden Dihydroxyverbindungen, bezogen auf die Reste an Dihydroxyverbindungen insgesamt, während man die Pfropfbedingungen zweckmäßig so wählt daß das mittlere Molekulargewicht einer aufgepfropften Polymerisatkette zwischen etwa 100 und 100000 und insbesondere zwischen etwa 5000 und 50 000 liegt
Die Herstellung der Pfropfpolymerisate kann unter Verwendung gebräuchlicher Polymerisationserreger, wie Peroxiden, Azoverbindungen und Redoxkatalysatoren oder/und durch Einwirkung energiereicher Strahlen entweder im Block oder in Lösung oder in Dispersion, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Polymerisationshilfsmittel, wie Beschleuniger Kettenüberträger, Molekulargewichtsregler, Emulgatoren und Puffersubstanzen, erfolgen.
Die neuen Produkte zeichnen sich durch eine verbesserte Verarbeitbarkeit Verarbeitungstemperatur, bessere Stabilität, zum Teil durch bessere Chemikalienbeständigkeit aus und können, gegebenenfalls unter Zusatz von Farbstoffen, Pigmenten, Füllstoffen und Weichmachern, nach an sich bekannten Verfahren, thermoplastisch oder aus Lösungen zu Preß- und Spritzkörpern, Filmen, Fasern, Überzügen und Lacken verwendet werden.
Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Die relativen Viskositäten wurden an Lösungen von 0,5 g Substanz in 100 ml Methylenchlorid bei 25° C gemessen. Bei dem verwendeten Emulgator handelt es sich um ein Alkylsulfonat
Beispiel 1
8 Teile eines Polycarbonates aus 3100 Teilen 2,2-(4,4'-Dihydroxydiphenyl)-propan und 445 Teilen 2,2-(3,3'- Diallyl-4,4'-dihydroxydiphenyl)-propan mit einer relativen Viskosität von 1,288 werden in 54 Teilen Methylenchlorid gelöst und zusammen mit 32 Teilen Styrol in 260 Teilen Wasser, das 1,117 Teile KH2PO4, 0,406 Teile Na2HPO4-12 H2O und 1,6 Teile Emulgator enthält, emulgiert Dazu werden 1,0 Teile Kaliumpersulfat, gelöst in 10 Teilen Wasser, zugesetzt Die Emulsion wird in einem Polymerisationsgefäß aus Glas, ausgestattet mit Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Gaseinleitungsrohr, 20 Minuten mit Stickstoff gespült drei Stunden auf dem Wasserbad (Badtemperatur 45 — 48°) unter Überleiten von Stickstoff erwärmt und danach unter Rühren in 700 Teile Methanol getropft Der Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet Es werden 34,5 Teile Polymerisat erhalten, das eine relative Viskosität von 3,365 zeigt
Beispiel 2
8 Teile des Polycarbonats aus Beispiel 1 werden in 54 Teilen Methylenchlorid gelöst und zusammen mit 32 Teilen Styrol in 260 Teilen Wasser, das 1,117 Teile KH2PO4, 0,406 Teile Na2HPO4 · 12 H2O und 1,6 Teile Emulgator enthält emulgiert Das Methylenchlorid wird danach bei Raumtemperatur im Vakuum abdestilliert, wobei die Emulsion stabil bleibt Zu dieser Emulsion werden 1,0 Teile Kaliumpersulfat gelöst in 10 Teilen to Wasser, zugesetzt. Die Emulsion wird in einem Polymerisationsgefäß, ausgestattet mit Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Gaseinleitungsrohr, 20 Minuten mit Stickstoff gespült drei Stunden auf dem Wasserbad (Badtemperatur 45—48°) unter Überleiten von Stickstoff erwärmt und danach unter Rühren in 700 Teile Methanol getropft Der Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet Es werden 28,5 Teile Polymerisat erhalten, das eine relative Viskosität von 4,182 zeigt
Beispiel 3
8 Teile des Polycarbonats aus Beispiell werden in 54 Teilen Methylenchlorid gelöst und zusammen mit 32 Teilen Styrol in 260 Teilen Wasser, das 1,117 Teile KH2PO4, 0,406 Teile Na2HPO4 · 12 H2O und 1,6 Teile Emulgator enthält, emulgiert Dazu werden 1,0 Teile Kaliumpersulfat gelöst in 10 Teilen Wasser, zugesetzt Die Emulsion wird in einem Polymerisationsgefäß aus Glas, ausgestattet mit Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Gaseinleitungsrohr, 20 Minuten mit Stickstoff gespült und mit 0,459 Teilen Natriumthiosulfat, gelöst in 10 Teilen Wasser, versetzt Die Emulsion wird unter Überleiten von Stickstoff fünf Stunden auf dem Wasserbad auf 35° erwärmt und dann unter Rühren in 700 Teile Methanol getropft Der Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet Es werden 33,5 Teile Polymerisat erhalten, das eine relative Viskosität von 2309 zeigt
40
Beispiel 4
48 Teile des Polycarbonats aus Beispiel 1 werden in 358 Teilen Methylenchlorid gelöst und zusammen mit 159 Teilen Styrol, 33 Teilen Acrylnitril und 0,15 Teilen Bis-psopropoxithioformyij-disulfid in 1750 Teilen Wasser, das 6,7 Teile KH2PO4,2,44 Teile Na2HPO4 · 12 H2O und 9,6 Teile Emulgator enthält emulgiert und mit 3 Teilen Kaliumpersulfat gelöst in 20 Teilen Wasser, versetzt Die Emulsion wird in einem Polymerisationsgefäß aus Glas, ausgestattet mit Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Gaseinleitungsrohr, 30 Minuten mit Stickstoff gespült Dann werden 2,75 Teile Natriumthiosulfat, gelöst in 20 Teilen Wasser, zugesetzt Die Emulsion wird unter Überleiten von Stickstoff vier Stunden auf dem Wasserbad auf 35° erwärmt und danach unter Rühren in 3600 Teile Methanol getropft Der entstandene Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet Es werden 224 Teile Polymerisat erhalten, das eine relative Viskosität von 1,653 zeigt
. ^:
Beispiel 5
8 Teile Polycarbonat aus Beispiel 1 werden in 54 Teilen Methylenchlorid gelöst und zusammen mit 28 Teilen Styrol in 260 Teilen Wasser, das 1,170 Teile KH2PO4,0,406 Teile Na2HPO4,1,6 Teile Emulgator und 4 Teile Maleinsäure enthält emulgiert und mit 1,0 Teil Kaliumpersulfat, gelöst in 10 Teilen Wasser, versetzt Die Emulsion wird in einem Polymerisationsgefäß, ausgestattet mit Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Gaseinleitungsrohr, 20 Minuten mit Stickstoff gespült, drei Stunden auf dem Wasserbad (Badtemperatur 45—48°) erwärmt und danach unter Rühren in 700 Teile Methanol getropft. Der entstandene Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet Es werden 17,6 Teile Polymerisat erhalten, das eine relative Viskosität von 1^28 zeigt
Beispiel 6
8 Teile Polycarbonat aus Beispiel 1 werden in 54 Teilen Methylenchlorid gelöst und zusammen mit 32 Teilen Vinylacetat in 260 Teilen Wasser, das 1,170 Teile KH2PO4, 0,406 Teile Na2HPO4 · 12H2O und 1,6 Teile Emulgator enthält, emulgiert und mit 1 Teil Kaliumpersulfat, gelöst in 10 Teilen Wasser, versetzt Die Emulsion wird in einem Polymerisationsgefäß, ausgestattet mit Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Gaseinleitungsrohr, 20 Minuten mit Stickstoff gespült drei Stunden auf dem Wasserbad (Badtemperatur 45—48°) erwärmt und danach unter Rühren in 700 Teile Methanol getropft. Anschließend werden 200 Teile Wasser zugegeben. Der entstandene Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet Es werden 18,2 Teile Polymerisat erhalten, das eine relative Viskosität von 1,579 zeigt
Beispiel 7
8 Teile Polycarbonat aus Beispiel 1 werden in 54 Teilen Methylenchlorid gelöst und zusammen mit 24 Teilen Athylacrylat in 260 Teilen Wasser, das 1,17 Teile KH2PO4, 0,406 Teile Na2HPO4 12H20, 1,6 Teile Emulgator und 8 Teile Acrylamid enthält, emulgiert und mit 1 Teil Kaliumpersulfat gelöst in 10 Teilen Wasser, versetzt Die Emulsion wird in einem Polymerisationsgefäß, ausgestattet mit Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Gaseinleitungsrohr, 20 Minuten mit Stickstoff gespült, drei Stunden auf dem Wasserbad (Badtemperatur 45—48°) erwärmt und danach in 700 Teile Methanol getropft. Der entstandene Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet Es werden 37,2 Teile Polymerisat erhalten.
Beispiel 8
8 Teile eines Polycarbonats aus 3265 Teilen 2,2-(4,4'-Dihydroxydiphenyl)-propan und 223 Teilen 2,2-(3,3'-diaHyl-4,4'-dihydroxydphenyl)-propan mit einer relativen Viskosität von 1,357 werden in 54 Teilen Methylenchlorid gelöst und zusmmen mit 32 Teilen Styrol in 260 Teilen Wasser, das 1,17 Teile KH2PO4, 0,406 Teile Na2HPO4 · 12 H2O und 1,6 Teile Emulgator enthält, emulgiert und mit 0,5 Teilen Kaliumpersulfat gelöst in 10 Teilen Wasser, versetzt Die Emulsion wird in einem Polymerisationsgefäß, ausgestattet mit Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Gaseinleitungsrohr, 20 Minuten mit Stickstoff gespült, drei Stunden auf dem Wasserbad (Badtemperatur 45—48°) erwärmt und danach in 700 Teile Methanol getropft. Der entstandene Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet Es werden 33 Teile Polymerisat mit einer relativen Viskosität von 5,556 erhalten.
Beispiel 9
8 Teile des Polycarbonats aus Beispiel 8 werden in 54 Teilen Methylenchlorid gelöst und zusammen mit 26,5 Teilen Styrol und 5,5 Teilen Acrylnitril in 260 Teilen
Wasser, das 1,17 Teile KH2PO4, 0,406 Teile Na2HPO4 · 12 H2O und 1,6 Teile Emulgator enthält, emulgiert und mit 0,5 Teilen Kaliumpersulfat, gelöst in 10 Teilen Wasser, versetzt. Die Emulsion wird in einem Polymerisationsgefäß, ausgestattet mit Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Gaseinleitungsrohr, 20 Minuten mit Stickstoff gespült, drei Stunden auf dem Wasserbad (Badtemperatur 45—48°) erwärmt und danach in 700 Teile Methanol getropft. Der entstandene Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet Es werden 303 Teile Polymerisat mit einer relativen Viskosität von 5,027 erhalten.
Beispiel 10
8 Teile eines Polycarbonats aus 3364 Teilen 2,2-(4,4'-DihydroxydiphenyI)-propan und 89 Teilen 2t2-(33'-DiallyI-4,4'-dihydroxydiphenyl)-propan mit einer relativen Viskosität von 1,350 werden in 54 Teilen Methylenchlorid gelöst und zusammen mit 32 Teilen Styrol in 260 Teilen Wasser, das 1,17 Teile KH2PO, 0,406 Teile Na2HPO4 · 12 H2O und 1,6 Teile Emulgator enthält, emulgiert und mit 0,5 Teilen Kaliumpersulfat, gelöst in 10 Teilen Wasser, versetzt. Die Emulsion wird in einem Polymerisationsgefäß, ausgestattet mit Rührer, Thermometer, Rfickflußkühler und Gaseinleitungsrohr, 20 Minuten mit Stickstoff gespült, drei Stunden auf dem Wasserbad (Badtemperatur 45—48°) erwärmt und danach in 600 Teile Methanol getropft. Der entstandene Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet. Es werden 27 Teile Polymerisat mit einer relativen Viskosität von 4,502 erhalten.
Beispiel 11
8 Teile des Polycarbonats aus Beispiel 10 werden in 54 Teilen Methylenchlorid gelöst und zusammen mit 26,5 Teilen Styrol und 5,5 Teilen Acrylnitril in 260 Teilen Wasser, das 1,17 Teile KH2PO4, 0,406 Teile Na2HPO4 · 12 H2O und 1,6 Teile Emulgator enthält, emulgiert und mit 0,5 Teilen Kaliumpersulfat, gelöst in 10 Teilen Wasser, versetzt. Die Emulsion wird in einem Polymerisationsgefäß, ausgestattet mit Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Gaseinleitungsrohr, 20 Minuten mit Stickstoff gespült, drei Stunden auf dem Wasserbad (Badtemperatur 45—48°) erwärmt und danach unter Rühren in 600 Teile Methanol getropft. Der entstandene Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet. Es werden 34,2 Teile Polymerisat mit einer relativen Viskosität von 6,084 erhalten.
Beispiel 12
In einem Polymerisationsgefäß, ausgerüstet mit Rückflußkühler, Tropftrichter, Gaseinleitungsrohr und Blattrührer, werden zu 750 Teilen einer wäßrigen Dispersioniunter Verwendung von 1,5 Teilen eines zu 98% verseiften Polyvinylacetats und 4,5 Teilen Magneto siumhydroxid, 100 Teilen einer 25%igen Lösung eines Polycarbonats analog Beispiel 1, mit einer reL Viskosität von 1,286, 58 Teile Styrol, 16,5 Teile Acrylnitril und 2 Teile Benzoylperoxid in 75 Teile Methylenchlorid gegeben, bei 270 U/m suspendiert und 5 h bei 700C polymerisiert. Die erhaltenen Polymerperlen werden mit Methanol gewaschen und anschließend getrocknet Es werden 84 Teile eines löslichen Perlpolymerisats mit einer rel. Viskosität von 1,309 erhalten.
Beispiel 13
26,2 Teile des Polycarbonats aus Beispiel 1 werden in 240 Teilen Äthylenchlörid gelöst und mit 41,6 Teilen Styrol gemischt Die klare Lösung wird 30 Minuten mit Stickstoff gespült und nach Zusatz von 0,5 Teilen Benzoylperoxid 10,5 Stunden auf 80° erwärmt und dann unter Rühren in 1000 Teile Methanol getropft Der entstandene Niederschlag wird abgesaugt und getrocknet Es werden 39,4 Teile Polymerisat mit einer relativen Viskosität von 1,258 erhalten.
Beispiel 14
Eine Lösung von 66 Teilen eines Polycarbonats analog Beispiel 1, mit einer reL Viskosität von 1,176 und 33 Teilen Methylmethacrylat in 230 Teilen Chlorbenzol werden unter Verwendung von 0,1 Teil Azodiisobutyronitril 10 h bei 80° C polymerisiert Nach dem Ausfällen in Methanol und Trocknen werden 86 Teile eines löslichen Pfropfpolymeren mit einer rel. Viskosität von 1,253 erhalten.
Beispiel 15
Eine Lösung von 70 Teilen Polycarbonat analog Beispiel 1, mit einer reL Viskosität von 1,286, 21 Teilen Styrol und 9 Teilen Acrylnitril in 230 Teilen Chlorbenzol wird mit 0,2 Teilen Azodiisobutyronitril analog Beispiel 14 polymerisiert Nach dem Abziehen des Lösungsmittels verbleiben 96 Teile eines löslichen, transparenten Pfropf polymeren mit einer rel. Viskosität von 1,708.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung löslicher, thermoplastischer Kunststoffe auf Basis von hochmolekularen Polycarbonaten, dadurch gekennzeichnet, daß man auf hochmolekulare Polycarbonate, die unter Mitverwendung von aromatischen, an den aromatischen Kernen einfach oder mehrfach alkenyl-substituierten Dihydroxyverbindungen hergestellt sind, Styrol, a-Methylstyrol, Acrylsäure, Acrylnitril, Acrylamid, Acrylsäureester, Methacrylsäure, Methacrylsäureester, Vinylacetat, Vinylchlorid, Äthylen, Propylen, Isobutylen, Butadien oder Isopren oder Gemische dieser radikalisch polymerisierbaren is Olefine unter Polymerisationsbedingungen entweder im Block oder in Lösung oder in Dispersion einwirken läßt
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