DE1594932A1

DE1594932A1 - Verfahren zum Veredeln von Cellulose enthaltendem oder daraus bestehendem Fasergut

Info

Publication number: DE1594932A1
Application number: DE19671594932
Authority: DE
Inventors: Eckell Dr Albrecht; Kastning Dr Ernst-Guenther; Louis Dr Gerd; Bille Dr Heinz
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1967-03-15
Filing date: 1967-03-15
Publication date: 1969-11-20
Also published as: FR1556714A

Description

BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK AU ICQ/ Q OO

Unser Zeichen: O.Z. 24 763

Rt/Ht

Ludwigshafen/Rh., 14 .3.1967

Verfahren zum Veredeln von Cellulose enthaltendem oder daraus bestehendem Fasergut

Es ist bekannt, Fasergut, das Cellulose enthält oder daraus besteht, zu veredeln, indem man es mit einem wäßrigen Bad, das wenigstens einen niedermolekularen, N-Methylol- und bzw. oder N-Methyloläthergruppen enthaltenden Stoff als AusrUstungsmittel und wenigstens einen Acetalisierungskatalysator enthält, imprägniert und die N-Methylol- und N-Methyloläthergruppen miteinander, mit anderen Gruppen des sie tragenden Stoffes und bzw. oder mit der Cellulose umsetzt. Der Zweck dieser Behandlung ist vor allem, die Knitterneigung des Behandlungsgutes zu verringern. Je nach den Bedingungen, unter denen man die letztgenannte Umsetzung stattfinden läßt, hat man es in der Hand, das Veredlungsergebnis zu beeinflussen. Durch sogenannte Thermovergütung, d. h. durch Trocknen des imprägnierten Fasergutes und Erhitzen auf Temperaturen Über 1^O⁰C erhält man beispielsweise hohe Trocken- und Naßknitterwinkel. Dabei kann das Erhitzen entweder unmittelbar und ohne Wartezeit auf das Trocknen folgenj es kann aber auch nach längerer Lagerung des getrockneten Gutes durchgeführt werden, wobei auch schon empfohlen worden ist, das imprägnierte und getrocknete Gut vor der Hitzebehandlung zu Kleidungsstücken zu verarbeiten und die Umsetzung

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erst in den fertig genähten und in die gewünschte Form gebrachten Kleidungsstücken vorzunehmen. Dadurch erzielt man zusätzlich eine Stabilisierung von Dimension und Form dieser Kleidungsstücke. Eine weitere bekannte Möglichkeit besteht darin, die genannte Reaktion bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur ablaufen zu lassen, während das imprägnierte Fasergut noch naß und gequollen ist. Dadurch werden im wesentlichen die Naßknitterwinkel verbessert. Schließlich ist auch schon empfohlen worden, das imprägnierte Fasergut nur teilweise, bei- ^ spielsweise auf eine Restfeuchte von 4 bis JJO %> zu trocknen und

die Umsetzung durch Verweilenlassen des Gutes unter Aufrechterhaltung des eingestellten Feuchtigkeitsgehaltes in 1 bis J50 Stunden ablaufen zu lassen. Hierdurch kann man hohe Naßknitterwinkel und mittelhohe Trockenknitterwinkel erzielen.

Es ist weiterhin bekannt, bei den genannten Verfahren dem wäßrigen, Ausrüstungsmittel und Acetalisierungskatalysator enthaltenden Bad noch wenigstens einen mit Hilfe einer anionischen grenzflächenaktiven Verbindung dispergierten, wasserunlöslichen, polymeren Stoff als sofc genanntes Additiv einzuverleiben. Als wasserunlösliche, polymere Stoffe sind dafür vor allem Polykondensate und Polymerisate gebräuchlich, die keine kationischen und keine oder höchstens zur Erzielung von Wasserlöslichkeit unzureichende Mengen an anionischen Monomereneinheiten enthalten; die verbreitetsten polymeren Stoffe dieser Art sind Polyamide, Polyolefine, wie insbesondere Polyäthylen, und Polymerisate von Acryl- und bzw. oder Methacrylsäureester^ die andere mischpolymerisierbare Monomeren einpolymerisiert enthalten können. Die wäßrigen Dispersionen wasserunlöslicher polymerer Stoffe, die

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übliche anionische grenzflächenaktive Substanzen, wie Alkylsulfonate, Alkylarysulfonate, Alkylsulfate, Alkalisalze von Fettsäuren oder Harzseifen, daneben gegebenenfalls nichtionische Emulgatoren, wie Oxäthylierungsprodukte von höheren Alkoholen, oder Schutzkolloide, wie Alkalisalze der Polyacrylsäure oder Polyvinylalkohol, als Dispergiermittel enthalten, werden mitverwendet, um den nachteiligen Eigenschaften der oben erwähnten Ausrüstungsmittel entgegenzuwirken; sie verbessern vor allem die EinreiGfestigkeit, Reißfestigkeit, Scheuerfestigkeit ujid Vernähbarkeit des mit Ausrüstungsmitteln veredelten Fasergutes. ™

In manchen Fällen ist es von Vorteil, anstelle der anionischen Additive solche kationischer Natur zu verwenden, z*B_t wenn in Gegenwart von mit anionischen Dispersionen nicht verträglichen Zusätzen wie Hydrophobiermittel^ gearbeitet wird. Hierbei kann die Kationaktivitäu sowohl allein durch kationische Emulgiermittel, wie Quaternisierungsprodukte von Fettaminen, als auch zusätzlich durch Einbau von kationischen Monomeren in das Polymerisat bewirkt werden. Kationische Monomere sind Verbindungen wie z.B„ Vinylimidazol, ß-Dimethylaminoäthylacrylat, N-(3-Dimethylaminopropyl)-maleinsäureamid, Dirne thy 1-alkyl-amin, 2-Vinylpyridin, p-Amino-styrol und Quaternierungsprodukte dieser Verbindungen. Nach einem jüngeren Vorschlag werden als Additive kationische Polyäthylen-Primärdispersionen verwendet, da diese gegenüber den sonst üblichen Additiven eine merkliche Verbesserung der technologischen Werte an dem veredelten Fasergut bringen.

Es wurde nun gefunden, daß man die Wirkung der genannten kationisuhen Additive noch erheblich verstärken kann, wenn man bei der oben er-

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BAD

läuterten Veredlung von solchem Fasergut ausgeht, das mit einer Lösung oder Dispersion eines polymeren Stoffes, der anionische Monomereneinheiten enthält, imprägniert und gegebenenfalls getrocknet worden ist.

Als anionische Monomereneinheiten enthaltende polymere Stoffe kommen in erster Linie solche in Betracht, die Carboxylatgruppen enthalten. Solche Stoffe sind in großer Zahl bekannt und nach allgemein bekann- _ ten Verfahren erhältlich. Als Beispiele für besonders bewährte Stoffe dieser Art seien genannt: Homo- und Mischpolymerisate von ungesättigten Carbonsäuren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure und Itaconsäure, aber auch Homo- und Mischpolymerisate von ungesättigten Sulfonsäuren, wie Vinylsulfonsäure.

Die anionischen Monomeren können einzeln, untereinander oder mit anderen, keine anionischen und vorzugsweise keine basischen Gruppen enthaltenden polymerisationsfähigen Verbindungen, wie Estern der Acryl- und Methacrylsäure, insbesondere solchen mit nicht mehr als 8 Kohlenfe Stoffatomen im Alkoholrest, Acrylnitril, Methacrylnitril, Styrol, Vinylestern niedermolekularer Carbonsäuren, beispielsweise der Essig-, Propion- und Buttersäure, Butadien und gewünschtenfalls mit reaktionsfähige Gruppen tragenden Monomeren, wie N-Hydroxymethyl- und niedermolekularen N-Alkoxymethylacryl- oder methacrylsaureamid mischpolymerisiert werden.

Da die Wirksamkeit der anionische Monomereneinheiten enthaltenden polymeren Stoffe mit wachsenden Gehalt an nicht anionischen Monomerenbausteinen abnimmt, sollte ihr Gehalt an anionischen Monomerenein-

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heiten nicht weniger als 5 Gew.-% betragen. Bevorzugt werden solche polymeren Stoffe, die mindestens 20 Gew.-% anionische Monomereneinheiten enthalten.

Die anionische Monomereneinheiten enthaltenden polymeren Stoffe' werden entweder als solche oder vorzugsweise in Form ihrer Salze mit starken oder mittelstarken anorganischen oder organischen Basen, wie man sie beispielsweise durch Behandeln der polymeren Stoffe mit alkalisch reagierenden Stoffen, wie insbesondere Natriumhydroxyd, 'j Natriumcarbonat, Ammoniak, Trimethylamin usw., oder durch entsprechende Behandlung der Monomeren und anschließende Polymerisation erhält. Man kann die Salzbildung auch nach dem Aufbringen der polymeren Stoffe auf das Fasergut in situ vornehmen.

Eine besondere Ausführungsform besteht darin, das nicht neutralisierte Polymerisat auf das Gewebe aufzubringen und nach der Trocknung eine thermische Fixierung bei 110 bis l80°C, vorzugsweise l}0 bis 150⁰C, durchzuführen, wodurch einige der sauren Seitengruppen mit Hydroxylgruppen der Cellulose unter Estergruppenbildung reagieren, J während die Mehrzahl der sauren Gruppen nachträglich mit den Basen neutralisiert wird. Durch die Fixierung wird das auf die Faser aufgebrachte Polymerisat stabil gegen eine Behandlung mit wäßrigen Medien, wie sie bei der anschließenden Veredlung mit den Ausrüstungsmitteln erfolgt. Die anionische Monomereneinheiten enthaltenden polymeren Stoffe und ihre Salze werden im folgenden der Einfachheit halber als "anionische Polymere" bezeichnet.

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Die Kettenlänge der anionischen Polymeren ist nicht von erheblicher Bedeutung für ihre Brauchbarkeit. Sehr gute Ergebnisse erzielt man mit anionischen Polymeren, die ein durchschnittliches Molekulargewicht von 5 000 bis 80 000 haben, doch kann man auch Polymere mit niedrigeren oder höheren Molekulargewichten verwenden.

Die anionischen Polymeren werden als Lösungen oder Dispersionen, vorzugsweise als wäßrige Lösungen oder Dispersionen, angewendet.

_ Wegen ihrer besonders einfachen Anwendung bieten wasserlösliche anionische Polymere besondere Vorteile. Das Imprägnieren des Fasergutes mit den Lösungen oder Dispersionen kann in üblicher Weise, z.B. durch Besprühen, durch einfaches Tauchen und vorzugsweise durch Klotzen, vorgenommen werden. Die Menge des auf das Fasergut aufzubringenden anionischen Polymeren richtet sich einerseits nach seinen physikalischen Eigenschaften und andererseits nach dem Verwendungszweck des zu veredelnden Fasergutes. Im allgemeinen bringt man 0,01 bis 10 % anionisches Polymeres auf das Fasergut auf. Soll nur die Wirksamkeit der bei der Veredlung mitzuverwendenden Addi-

ψ tive verbessert werden, ohne daß ein zusätzlicher Effekt auftritt, so wendet man vorzugsweise 0,1 bis 1 % anionisches Polymeres an; harte anionische Polymere bewirken bei Anwendungsmengen über 1 % eine zusätzliche Versteifung des Gutes nach der Veredlung, wie sie für manche Zwecke erwünscht ist; weiche anionische Polymere geben dagegen auch bei Auftragsmengen von 1 bis 10 % noch keine Versteifung. Die genannten Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht des trockenen Fasergutes.

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Nach dem Imprägnieren kann man das Fasergut gleich wie unten angegeben veredeln; meistens ist es aber vorteilhafter, das imprägnierte Gut zunächst in Üblicher Weise zu trocknen.

Das so vorbehandelte Fasergut wird dann in an sich bekannter Weise ' mit einem wäßrigen Bad imprägniert, das wenigstens einen niedermoiekularen, N-Methylol- und bzw. oder N-Methyloläthergruppen enthaltenden Stoff, wenigstens einen Acetalisierungskatalysator und wenigstens einen mit Hilfe einer kationischen grenzflächenaktiven Verbindungen dispergierten, wasserunlöslichen, polymeren Stoff als * Additiv enthält.

Niedermolekulare, N-Methylol- und bzw. oder N-Methyloläthergruppen enthaltende Stoffe sind als Ausrüstungsmittel für Cellulosefasergut allgemein bekannt und gebräuchliche Es handelt sich vorzugsweise um Stoffe mit einem Molekulargewicht bis zu 350» die zwei oder mehr an Stickstoff, insbesondere an den Stickstoff einer Carbamidgruppe gebundene Gruppen der Formel -CHL-OR enthalten, in der R ein Wasserstoffatom oder ein niedermolekularer Alkylrest mit vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist. Als besonders bevorzugte Stoffe dieser f Art seien diejenigen der allgemeinen Formeln

It

C
^N-CH₂OR₁ I oder

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BAD

ν, ,.W-W1O-« Ό-Α-ί-O-C-N—CH-J -I

^{10 2} ■ . V ι ι ι ζ

R, ^O-CEU-N-^ ^0-A-I-O-C-N—CH-I-H II

A ■ ^ö

^R12

hervorgehoben, worin R. und R₂ Wasserstoffatome oder niedermolekulare Alkylgruppen, R-, und R^ Reste der Formel

die unmittelbar oder über

«7 fg

— C-- , -0- oder -N-I

^R8

miteinander verbunden sind, oder Wasserstoffatome, niedermolekulare Alkylgruppen oder niedermolekulare Alkoxymethylgruppen, R,-, R₇,

^w R₁₀ und R.. Wasserstoffatome oder niedermolekulare Alkylgruppen, Rg und Rg Wasserstoffatome, Hydroxylgruppen, niedermolekulare Alkylgruppen oder niedermolekulare Alkoxylgruppen, R_Q ein Wasserstoffatom, eine niedermolekulare Alkylgruppe oder eine niedermolekulare Hydroxyalkylgruppe, R.p und R,-, Wasserstoff atome, niedermobkualre Alkylgruppen oder niedermolekulare Alkoxymethylgruppen, A einen zweiwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und Z Null oder 1 bedeuten«

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Die gemeinsam definierten Reste R₁ bis Rn und R₁₀ bis R₁, können • gleich oder verschieden sein. Als niedermolekulare Alkyl-, Hydroxyalkyl-, Alkoxyl- und Alkoxymethylgruppen werden solche bevorzugt, die 1 bis 4 Kohlenstoffatome im Alkylteil enthalten«

Als Beispiele für Stoffe der Formel I seien genannt Derivate von Harnstoff, Monoalkyl- und symmetrischen Dialkylharnstoffen, die wenigstens 2 Hydroxymethylgruppen oder niedermolekulare Alkoxymethylgruppen enthalten, wie Ν,Ν'-Dihydroxymethylharnstoff, N,N^!-Dimethoxymethylharnstoff, Ν,Ν'-Dibutoxymethyl-N-methylharnstoff, N,N* m

N'-Trimethoxymethyl-N-äthylharnstoff und N^N'-Diäthoxymethyl-NiN¹-dimethylharnstoff, die Ν,Ν'-Dihydroxymethylderivate und niedermolekularen N,N^!-Dialkpxymethylderivate von Ν,Ν'-Ä'thylenharnstoff (=Imidazolidon-2), N,N^f-l,2-Propylenharnstoff (?=4-Methylimidazolidon-2), I^N^-l^-Propylenharnstoff (=N,N'-Trimethylenharnstoff oder Hexahydropyrimidon-2), 5-Hydroxyhexahydropyrimidon-2, 4-Hydroxy- und 4-Alkoxy-5j5-dialkylhexahydropyrimidonen mit niedermolekularen Alkyl- und Alkoxylgruppen, Hexahydro-1,3>5-triazinon-2 und seinen 5-A-lkyl- und 5-Hydroxyalkylderivaten, Glyoxalmonourein Λ (=4,5-Dihydroxyimidazolidon-2) und Uronen»

Beispiele für Stoffe der Formel II sind die Hydroxymethylderivate und die niedermolekularen Alkoxymethylderivate der Mono- und Dicarbamidsäureester (=Mono- und Diurethane), wie Carbamidsäureäthylester (Urethan im engeren Sinne), Carbamidsäure-propyl-, -butyl- und -octylester, N-Methylcarbamidsäureäthylester, N-Äthylcarbamidsäurebutylester, Dicarbamidsäureester und Di-N-äthylcarbamidsäureester von Äthylenglykol, 1,3-, 1,4-Butandiol und 1,6-Hexandiol.

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Besondere praktische Bedeutung haben die N-Methylol- und N-Methylolätherverbindungen cyclischer Harnstoffe, vor allem des Äthylenharnstoffs («Imidazolidone), des 1,3-Propylenharnstoffs (=Hexahydropyrimidon-2), des unsubstituierten Urons und des 4-Hydroxy- und 4-Methoxy-5,5-dimethyl- und 5,5-diäthylhexahydropyrimidon-2.

Außerdem kommen aber für das vorliegende Verfahren auch andere niedermolekulare, N-Methylol- und bzw. oder N-Methyloläthergruppen enthaltende Stoffe in Betracht, beispielsweise gegebenenfalls verätherte N-Methylo!verbindungen von Aminotriazinen, wie Melamin, Ammelin und Ammelid, von Guanidin, Dicyandiamid und Dicyandiamidin, Thioharnstoff und Acetylendiharnstoff (= Glyoxaldiurein).

Allgemein läßt sich sagen, daß die Art des verwendeten niedermolekularen, N-Methylol- und bzw. oder N-Methyloläthergruppen enthaltenden Stoffes nicht ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist.

Die niedermolekularen, N-Methylol- und bzw. oder N-Methyloläthergruppen enthaltenden Stoffe werden im folgenden der Einfachheit halber als "AusrUstungsmittel" bezeichnet.

Acetalisierungskatalysatoren werden bei der Veredlung von Fasergut mit Ausrüstungsmitteln allgemein angewendet. Sie werden meist etwas ungenau als Härtungskatalysatoren bezeichnet. Es handelt sich im allgemeinen entweder um starke oder mittelstarke anorganische Säuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Oxalsäure, Glykolsäure, Maleinsäure, Monochloressigsäure, Trichloressigsäure, Weinsäure und Zitronensäure, oder aber vorzugsweise um latent saure Salze, d.h. "Salze, die von sich aus nicht oder nur wenig sauer sind, aber durch Hydrolyse, thermische Beeinflussung oder dergleichen soviel

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Säure freisetzen» daß die Umsetzung zwischen der Cellulose und den Ausrtistungsmitteln beschleunigt wird. Latent saure Salze sind vorwiegend Salze aus Ammoniak, Aminen oder mehrwertigen Metallen und ttiittelsfcarken oder vorzugsweise starken Säuren, beispielsweise Ammoniuraehlorid, Ammonlumsulfat, Ammoniumphosphate, Ammoniumnitrat, Di-monoäthanolammoniumhydrogenphosphat, Äthanolammoniumchlorid, l-Hydroxy-2~methylpropylammonium-2-chlorid, Magnesiumchlorid, AIumlniumchlorid, Zinkchlorid, Zinknitrat und Zirkonylchlorid. Den Katalysator wählt man in üblicher Weise entsprechend den vorgesehenen Arbeitsbedingungen aus. In manchen Fällen ist es vorteilhaft, % nicht einzelne Stoffe, sondern Mischungen mehrerer Stoffe als Katalysatoren zu verwenden.

Als kationische Additive, die zusammen mit den AusrUstungsmitteln und den Katalysatoren angewendet werden, kommen grundsätzlich beliebige wasserunlösliche polymere Stoffe in Betracht, die mit Hilfe von kationischen grenzflächenaktiven Verbindungen dispergiert sind. Als Beispiele seien genannt Sekundär-Dispersionen von Polyäthylen und Primär-Dispersionen von Polymerisaten von niedermolekularen Acryl- und bzw. oder Methacrylsäureestern, wie Acrylsäure- f butylester, Methacrylsäuremethyl-, -äthyl- und -propylester, die außer einem oder mehreren solcher Ester andere polymerisierbar Verbindungen, wie Acryl- und Methacrylsäureamide, Acrylnitril, Vinylester, z.B. Vinylacetat und Vinylpropionat, Olefine, wie Butadien, Vinylaromaten, z.B. Styrol, und insbesondere vernetzende oder nachträglich vernetzbare Monomere, wie N-Methylolacryl- und -methacrylsäureamid, deren Äther mit niedermolekularen Alkoholen

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und Butandioldiacrylat, einpolymerisiert enthalten können. Ferner können kationische Monomere, wie z.B. mit Dimethylsulfat quaternisiertes Vinylimidazol, eingebaut sein. Besonders bevorzugt sind kationische Acrylesterpolymerisatdispersionen und kationische Polyäthylen- Primärdispersionen, wie sie beispielsweise nach Patent

(Anmeldung /O.Z. 24 760) erhalten werden können. Die Ausdrücke "primär" und "sekundär" beziehen sich auf die Herstellung der Dispersionen. Primär-Dispersionen entstehen, wenn Monomere in Emulsion polymerisiert werden. Sekundär-Dispersionen dagegen £ werden hergestellt, indem man den fertigen polymeren Stoff nachträglich dispergiert.

Die Ausrüstungsmittel, Acetalisierungskatalysatoren und Additive werden in üblichen Mengen auf das Fasergut aufgebracht, im allgemeinen also die Ausrüstungsmittel in Mengen von 5 bis 20 Gew.-%, die Katalysatoren in Mengen von 0,005 bis 10 Gew.-# und die Additive in Mengen von 1 bis 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf das trockene Fasergut.

Das imprägnierte Fasergut wird dann je nach dem gewünschten Ergebnis nach einer der oben erwähnten Arbeitsweisen weiterbehandelt, wobei die N-Methylol- und bzw. oder N-Methyloläthergruppen der AusrUstungsmittel reagieren.

Als Fasergut, das durch das erfindungsgemäße Verfahren veredelt werden kann, seien z.B. Fasern, Flocken, Kardenbänder und besonders flächenförmige Gebilde, wie ungebundene und gebundene Faservliese, Gewebe, Gewirke und Geflechte, genannt. Das Fasergut kann aus reinen

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natürlichen oder regenerierten Cellulosefasern, beispielsweise aus Baumwolle, Leinen, Reyon oder Zellwolle, oder aus deren Mischungen untereinander oder mit anderen Pasern, beispielsweise mit Wolle, Seide, Celluloseesterfasern oder Fasern aus synthetischen Polyamiden, Polyestern, Polyolefinen, Acrylnitrilpolymerisaten oder Vinylchloridpolymerisaten, bestehen«

Gegenüber den bekannten Veredlungsverfahren bringt das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung eine erhebliche Verbesserung der technologischen Werte an dem veredelten Fasergut, und zwar auch % dann, wenn die Gesamtmenge an aufgebrachten polymeren Stoffen gegenüber bekannten Arbeitsweisen nicht erhöht wird«

Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten,,

Beispiel 1

Ein mercerisiertes und gebleichtes Baumwollgewebe wird in 3 Abschnitte geteilt, Abschnitt 1 und 2 werden, wie in folgendem Absatz be- j schrieben, behandelt» Abschnitt 3 dagegen wird zunächst mit der 0,25 $igen wäßrigen Lösung einer Polyacrylsäure imprägniert, auf 80 % Flottenaufnahme abgequetscht, getrocknet und 5 Minuten bei 14O⁰C fixiert. Anschließend wird das Gewebe mit einer 0,'25 #igen Sodalösung imprägniert, auf 80 % Flottenaufnahme abgequetscht und getrocknet.

Die drei Abschnitte werden dann mit Bädern imprägniert, die im Liter folgende Bestandteile enthalten.

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1-2 3 N,N^t-Dimethylol-hexahydropyrimidon-2 62,5 g 62,5 g 62,5 g

Magnesiumchlorid 20 g 20 g 20 g

Additiv · 40 g 40 g

Addukt von 7 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol 2 g 2 g 2 g i-Octylphenol

Als Additiv wird eine 30 %lge kationische Sekundär-Dispersion eines Polyäthylenwachses mit 2 % des Umsetzungsproduktes von Oleylamin mit 12 Mol Äthylenoxyd als Emulgator verwendet.

Die Abschnitte werden auf 80 % PIottenaufnähme abgequetscht, bei 100⁰C getrocknet und 5 Minuten mit Heißluft von 15O⁰C kondensiert. Die so veredelten Abschnitte haben folgende technologischen Daten:

Trockenknitterwinkel Naßknitterwinkel
Reißfestigkeit (50x200 mm) fkg] Einreißfestigkeit fgj (nach Elmendorf)

Scheuerverlust [.%] ¹^ 8 3

(Accelerotor, 3 Minuten, J> 000 rpm)

Die erfindungsgemäß veredelte Probe 3 hat erheblich bessere technologischen Werte als die Proben 1 und 2.

1	2	3
229	248	248
234	2^8	. 240
16	16	19
336	544	768

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Beispiel 2

Ein Baumwollgewebe wird wie in Beispiel 1 in 3 Teile geteilt, wovon Teil 3 wie beschrieben mit einer Polyacrylsäure und Soda vorbehandelt wird.

Alle 3 Abschnitte werden mit Bädern imprägniert, die im Liter folgende Bestandteile enthalten:

1 2 3 N,N'-Dimethylol-hexahydropyrimidon-2 62,5 g 62,5 g 62,5 g

Magnesiumchlorid 20 g 20 g 20 g

Additiv 40 g . 40 g

Addukt von 7 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol 2g 2 g 2 g i-Octylphenol

Als Additiv wird eine 30 #ige kationische Primärdispersion eines Polyäthylens verwendet, die nach Beispiel la des deutschen Patents

(Anmeldung /0.Z.24 γόΟ ) hergestellt wor

den ist.

wie
Die Abschnitte werden/in Beispiel 1 beschrieben nachbehandelt und

haben dann folgende technologischen Daten:

Trockenknitterwinkel

Naßknitterwinkel

Reißfestigkeit (50x200 mm) (kgj Einreißfestigkeit £gj

(Elmendorf)

Scheuerverlust [.# ] 16 11 3

(Accelerotor, 3 Minuten, 3 000 rpm)

- 16 -

1	2	3
229	*°31	231
234	234	236
16	17	21
336	480	672

159A932 ο.ζ. 24 763

Die erfindungsgemäß veredelte Probe hat die besten Eigenschaften.

Beispiel 3

Man arbeitet wie im Beispiel 1 angegeben, verwendet aber als Additiv 30 g/l einer 42 #igen kationischen Mischpolymerisatdispersion aus 88,9 Teilen Butylacrylat, 5,1 Teilen Butandioldiacrylat, 3 Teilen Methacrylamid und 3 Teilen des Methyläthers von N-Methylolmethacrylamid, die 1,8 % Addukt von 50 Mol Ä'thylenoxyd an 1 Mol Isooctylphenol, 2 % eines mit Dimethylsulfat quaternisierten Addukte von 6 Mol Ä'thylenoxyd an 1 Mol Oleylamin und 1 % Natriumsalz des ölsäureamids von N-Methylglykokoll als Emulgiermittel enthält.

Die technologischen Werte sind:

Trockenknitterwinkel Naßknitterwinkel Reißfestigkeit (50x200 mm)

Einreißfestigkeit fgl

(Elmendorf)

1	CVl	3
229	234	232
234	232	236
16	17	23
336	384	592

Scheuerverlust \%\ 16 17

(Accelerotor, 3 Minuten, 3 000 rpm)

Die besten Werte hat Probe 3, die gemäß der Erfindung vorbehandelt ist.

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Beispiel 4

Man arbeitet wie im Beispiel 1 angegeben, verwendet aber als Additiv 40 g/l einer 27 $igen Mischpolymerisatdispersion aus 90 Teilen n-Butylacrylat, 2 Teilen Butandioldiacrylat, 1,5 Teilen N-Methylolmethacrylamid, 3 Teilen Acrylamid, 2 Teilen mit Dimethylsulfat quaternisiertem Vinylimidazol und 2 Teilen Acrylsäure, die mit 150 %, bezogen auf den Acrylsäuregehalt, eines kolloidalen aktiven Aluminiumoxyds umgesetzt worden ist und die 3 $ eines mit 0,5 Mol Schwefelsäure neutralisierten Dimethylpalnikernfettamins als Emulgiermittel enthält.

Die erhaltenen technologischen Werte sind;

	bsi	1	2	3
Trockenknitterwinkel	M	229	265	269
Naßknitterwinkel	M	234	234	236
Reißfestigkeit (50x200 mm)	16	17	18
Einreißfestigkeit	336	368	56O
Scheuerverlust	16	14	8

Die erfindungsgemäß ausgerüstete Probe 3 hat die besten Eigenschaften=

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Claims

Patentanspruch

Verfahren zum Veredeln von Cellulose enthaltendem oder daraus bestehendem Fasergut durch Imprägnieren mit einem wäßrigen Bad, das wenigstens einen niedermolekularen, N-Methylol- und/oder N-Methylol· äthergruppen enthaltenden Stoff, wenigstens einen Acetalisierungskatalysator und wenigstens einen mit Hilfe einer kationischen grenzflächenaktiven Verbindung dispergierten, wasserunlöslichen, polymeren Stoff enthält, und Umsetzen der N-Methylol- und N-Methyloläthergruppen miteinander, mit anderen Gruppen des sie tragenden Stoffes und/oder mit der Cellulose, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fasergut solches verwendet, das mit einer Lösung oder Dispersion eines polymeren Stoffes, der anionische Monomereneinheiten enthält, imprägniert und gegebenenfalls getrocknet worden ist.

BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK AG

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