DE1592980B2

DE1592980B2 - Verfahren zur herstellung von russ

Info

Publication number: DE1592980B2
Application number: DE1967U0013790
Authority: DE
Inventors: Kazuo Newark N.J. Kiyonaga
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1967-04-05
Filing date: 1967-04-19
Publication date: 1977-12-22
Also published as: AU1991967A; GB1134297A; DE1592980A1; NL6705243A; FR1519346A; BE698360A; US3595618A

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ruß durch Verbrennen eines flüssigen oder gasförmigen Brennstoffes mit einem Sauerstoffenthal-' tenden Gas, Einführen eines thermisch zersetzbaren Kohlenwasserstoffes in die heißen Verbrennungsgase, Dispergieren und Pyrolysieren des Kohlenwasserstoffes, Abkühlen der Reaktionsprodukte und Abtrennen des erhaltenen Rußes.

Die US-PS 28 51 337 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Ruß, bei dem ein flüssiger oder gasförmiger Kohlenwasserstoff in einem Luftstrom verbrannt wird. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß infolge des Einsetzens von Luft höchstens eine Temperatur von 1650⁰C erzielt wird. Nach den US-PS 30 51 556, 32 56 065 und 26 23 811 ist es zwar bekannt, Ruß durch Oxidation des Brennstoffes herzustellen, aber diese Vorveröffentlichungen sagen nichts über die Verbrennungsgeschwindigkeiten aus. In der US-PS 30 51 556 ist zudem die Verbrennungstemperatur nicht präzisiert.

Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung von Ruß bei hohen Temperaturen und hohen Verbrennungsgeschwindigkeiten.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man den Brennstoff mit einem wenigstens 50 Vol.-% Sauerstoff enthaltenden Gas verbrennt, hierbei die Verbrennungsgase auf eine Temperatur von 2200 bis 3300⁰C bringt und dieses Verbrennungsgas mit einer Geschwindigkeit von wenigstens 300 m/s strömen läßt.

Je nach dem Herstellungsverfahren gibt es verschiedene Arten von Ruß: Flamm-Ruß, Kanal-Ruß, Ofen-Ruß und Thermal-Ruß. Weitere Unterteilungen beruhen auf dem Verwendungszweck von Ruß. In der Kautschuk-Industrie, insbesondere zur Herstellung von Reifen, werden mehr als 90% des zur Zeit hergestellten Rußes gebraucht. Der Rest wird verwendet als Füllstoff oder Pigment bei der Herstellung von Druckfarben, Anstrichfarben, Papier und Kunststoffen.

Alle Rußarten haben unabhängig von dem Herstellungsverfahren und unabhängig von dem verwendeten Ausgangsstoff ähnliche Eigenschaften. Sie bestehen alle aus 90 bis 99% elementarem Kohlenstoff, wobei der Rest aus verschiedenen Mengen Sauerstoff, Wasserstoff und flüchtigen Kohlenwasserstoffen besteht, die von der Art und dem Herstellungsverfahren abhängen. Die verschiedenen Rußarten unterscheiden sich also nur graduell voneinander. Zu diesen unterscheidenden Kennzeichen gehören die durchschnittliche Teilchengröße, die Verteilung der Teilchengrößen, die Oberfläche, die chemische Zusammensetzung der Oberfläche und die Struktur oder Kettenstruktur. Die Struktur beeinflußt die Eigenschaften, welche dem Kautschuk durch Ruß erteilt werden, wie z. B. seine Extrusionsfähigkeit, seine elektrische Leitfähigkeit und seinen Elastizitätsmodul. Die Zusammendrückbarkeit und die Absorptionsfähigkeit für öl sind auch abhängig von der Struktur und werden verwendet zur Feststellung dieser Eigenschaften. Die Struktur von Ofen-Ruß aus öl kann geändert werden durch Zusatzstoffe wie Alkalimetall zu dem Kohlenwasserstoff vor seiner thermischen Zersetzung.

Alle Verfahren zur Herstellung von Ruß beruhen auf der Umwandlung von Kohlenwasserstoffen zu elementarem Kohlenstoff. Flamm-Ruß wird durch partielle Verbrennung von Erdöl oder Kohlenteerrückständen in flachen Pfannen gewonnen. Zur Herstellung von Kanal-Ruß läßt man eine Gasflamme auf Oberflächen aus Stahl auftreffen. Ofen-Ruß wird hergestellt durch teilweise Verbrennung und teilweise thermische Zersetzung von gasförmigen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen in besonders hierfür gebauten öfen. Thermal-Ruß wird ebenfalls in öfen hergestellt. Die Wärme zur Zersetzung der Kohlenwasserstoffe wird aber indirekt zugeführt, wobei praktisch kein Sauerstoff in der Reaktionszone vorhanden ist.

Die besten Eigenschaften für die meisten Verwendungszwecke, insbesondere zur Herstellung von Reifen, hat ein Ruß mit sehr feinen Teilchen. Kanal-Ruß mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 90 bis 290 Ängström-Einheiten und einer Oberfläche von etwa 100 bis 1000 m²/g wird im allgemeinen als der beste Ruß angesehen. Bei der Herstellung von Kanal-Ruß sind die Ausbeuten aber sehr niedrig und erreichen selten 7% der Theorie. Demgegenüber betragen die Ausbeuten beim Verfahren zur Herstellung von Ofen-Ruß 35% oder mehr. Der meiste heutzutage hergestellte Ruß ist daher ein Ofen-Ruß, der in verschiedenen öfen gewonnen wird. Ofen-Ruß ist aber grobkörniger als Kanal-Ruß. Seine durchschnittliche Teilchengröße liegt bei etwa 180 bis 550 Ängström-Einheiten, seine Oberfläche bei etwa 25 bis 20OmVg. Will man Ofen-Ruß herstellen, dessen Eigenschaften denen von Kanal-Ruß entsprechen, so bringt das in der Regel ein erhebliches Absinken der Ausbeute mit sich.

Als Ausgangsstoffe bei der Herstellung von Ofen-Ruß werden entweder flüssige oder gasförmige Kohlenwasserstoffe verwendet. Diese werden zersetzt durch In-Berührungbringen mit heißen Gasen, z. B. mit Verbrennungsgasen von der Verbrennung eines Brennstoffes. Hierfür verbrennt man die Ausgangsstoffe teilweise in einem Ofen oder in einer anderen geeigneten Reaktionskammer, und führt das Gemisch aus Rußteilchen und Abgasen, das bei der Zersetzung und Verbrennung entstanden ist, aus dem Ofen hinweg. Dann schreckt man das Gemisch ab und trennt den Ruß von den gasförmigen Endprodukten. Das Abtrennen geschieht üblicherweise durch elektrisches Niederschlagen und anschließendes Filtrieren in Säcken. Wie schon bemerkt, sind gewisse Eigenschaften des Ofen-Rußes im allgemeinen schlechter als die von Kanal-Ruß, obwohl die Ausbeute erheblich höher ist.

Obwohl bei den meisten Verfahren zur Herstellung von Ofen-Ruß Luft als Sauerstoffträger für die Verbrennung des Kohlenwasserstoffes verwendet wird,

so hat man doch schon die Verwendung von Sauerstoff anstelle von Luft vorgeschlagen. Hierbei hat man es aber für notwendig befunden, den Sauerstoff mit vier oder mehr Volumenteilen je Volumteil Sauerstoff durch sogenannte wärmeabsorbierende Gase zu verdünnen, z. B. mit Kohlendioxyd, Kohlenmonoxyd, Wasserstoff oder Wasserdampf, um die Temperatur der Verbrennungsreaktion herabzusetzen. Da solche Gasgemische 20% oder weniger Sauerstoff enthalten, so hat man in Wirklichkeit nur den Stickstoff der Luft durch eines oder mehrere der obenerwähnten wärmeabsorbierenden Gase ersetzt

Der genaue Vorgang bei der Zersetzung ist nicht bekannt. Man nimmt aber allgemein an, daß ein Cracken und eine Wasserstoff abspaltung stattfinden, wobei aktive Bruchstücke entstehen, die sich zu Kernen zusammenfinden. Diese Kerne können entweder durch Oxydation zerstört werden oder aber wachsen, wobei im letzteren Falle feste Teilchen von Kohlenstoff entstehen. Je größer die Anzahl dieser Kerne ist, desto kleiner ist der Durchmesser der Rußteilchen. Daher sind hohe Temperaturen und eine schnelle Wärmeübertragung zur schnellen Erzeugung von Kernen, eine kurze Wachstumszeit und gleichmäßige Wachstumsbedingungen erforderlich, um einen Ruß aus feinen Teilchen mit einem engen Bereich der Teilchengrößen zu gewinnen.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man den als Ausgangsmaterial dienenden Kohlenwasserstoff direkt in den mit hoher Geschwindigkeit fließenden Strom der Verbrennungsgase einführen. Dieses Verfahren wird weiter unten genauer im Zusammenhang mit der Erläuterung der Figur beschrieben. Man kann aber auch so vorgesehen, daß man den als Ausgangsstoff dienenden Kohlenwasserstoff indirekt in die heißen mit hoher Geschwindigkeit strömenden Gase einführen kann; man kann z. B. die Ausgangsstoffe mittels heißer Verbrennungsgase einführen, die noch nicht die zum Ausüben der Scherkräfte und zum Dispergieren erforderliche hohe Geschwindigkeit haben. Hierbei bringt man den als Ausgangsstoff dienenden Kohlenwasserstoff zunächst in die Verbrennungsgase ein, welche erst später die kritische hohe Strömungsgeschwindigkeit erhalten. Das kann man beispielsweise dadurch erreichen, daß man einen zusammenhängenden Strom des Ausgangsstoffes, z. B. eines Öles, axial längs der Mittellinie des Brenners einführt, wobei das öl einen zusammenhängenden Strom bildet, bis es die Reaktionszone erreicht. Dort wird es durch die mit hoher Geschwindigkeit strömenden Verbrennungsgases dispergiert. Scherkräften unterworfen und unter Bildung von Ruß thermisch zersetzt.

Vorzugsweise verwendet man reinen Sauerstoff als Oxydationsmittel für den Brennstoff; man kann aber auch eine mit Sauerstoff angereicherte Luft verwenden, die wenigstens 50 Vol.-% Sauerstoff enthält. Die Sauerstoffmenge sollte etwa genügen, um den gesamten Brennstoff zu Kohlendioxyd und Wasser zu verbrennen, da eine vollständige Verbrennung des Brennstoffes höhere Flammentemperaturen ergibt, als eine unvollständige Verbrennung zu Kohlenmonoxyd. Bei vollständiger Verbrennung des Brennstoffes können Temperaturen von etwa 2200 bis 3300⁰C in derjenigen Zone erreicht werden, wo die Ausgangsstoffe die Brenngase berühren. Diese hohe Temperatur ist kritisch für das Erreichen der gewünschten Ergebnisse, da sie maßgebend ist für die schnelle und gleichmäßige thermische Zersetzung des Kohlenwasserstoffes zu Ruß. Da die Umsetzung endotherm verläuft, ist die Endtemperatur in der Reaktionszone bei etwa 1400 bis 1900° C.

Die Verwendung von praktisch reinem Sauerstoff mit einem Gehalt von wenigstens 95% bringt verschiedene wichtige Vorteile mit sich. Diese Vorteile sind: Erstens, eine höhere Flammen- und Reaktionstemperatur, und dadurch eine erhöhte Umsetzungsgeschwindigkeit; zweitens, eine bessere Ausnutzung der Verbrennungswärme, von welcher ein größerer Anteil oberhalb der zum Cracken des Kohlenwasserstoffes erforderlichen Mindesttemperatur verfügbar ist; drittens die Möglichkeit, verhältnismäßig kleine Vorrichtungen zu verwenden, die erheblich kleiner sind, als solche, bei welchen Luft als Sauerstoffträger für die Verbrennung verwendet wird; viertens, die Abgase der Reaktion, die im wesentlichen aus Wasserstoff und Kohlenmonoxyd bestehen, können als Synthesegase verwendet werden, z. B. zur Synthese von Methanol, ohne daß hierbei auf kostspielige Weise Stickstoff entfernt zu werden braucht. Gegebenenfalls kann auch ein Teil der Abgase im Kreislauf zugeführt und als Brennstoff für die Verbrennung verwendet werden. Bei der Rückführung eines Teiles der Abgase, die Kohlenmonoxyd enthalten, kann auch eine Verbesserung der Ausbeute erzielt werden. Man kann aber die Abgase auch verbrennen und die dabei gewonnene Wärme zum Vorheizen des Brennstoffes, des oxydierenden Gases oder des als Ausgangsstoff dienenden Kohlenwasserstoffes verwenden.

Es ist ferner ausschlaggebend, daß die Verbrennungsgase in der Reaktionszone eine mittlere Strömungsgeschwindigkeit vom wenigstens 300 m/S erreichen. Vorzugsweise beträgt die mittlere Strömungsgeschwindigkeit in der Reaktionszone 600 bis 1800 m/S. Bei diesen hohen Strömungsgeschwindigkeiten der Verbrennungsgase wird der als Ausgangsstoff dienende Kohlenwasserstoff schnell den starken Scherkräften unterworfen, dispergiert und unmittelbar danach bei der hohen Temperatur zu Ruß zersetzt.

Die erforderliche hohe Strömungsgeschwindigkeit der Verbrennungsgase kann durch verschiedene Verfahren und Brenner erreicht werden. Man kann z. B. den Querschnitt des Brenners zwischen der Verbrennungszone und der Reaktionszone verringern. Dieses Einschnüren des Brenners ist aber lediglich eine der verschiedenen Methoden, durch welche eine Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit der Verbrennungsgase erreicht wird. Die inneren Wandungen des Brenners können auch konisch auseinanderlaufen, da die hohe Temperatur der Verbrennungsgase das Volumen der Abgase genügend vergrößert, um die hohe Strömungsgeschwindigkeit aufrechtzuerhalten. Man kann aber natürlich auch einen Brenner mit einem zylindrischen Innenraum unter genügendem Druck und mit genügendem Druckabfall verwenden, um die erforderlichen hohen Strömungsgeschwindigkeiten zu erzielen.

Zum Einführen des als Ausgangsstoff dienenden Kohlenwasserstoffes in die mit hoher Geschwindigkeit strömenden Verbrennungsgase können verschiedene Verfahren angewendet werden. Verschiedene derartige Verfahren sind schon erwähnt worden. Ein solches Verfahren ist in der Zeichnung wiedergegeben, nach welchem öl in die Verbrennungsgase injiziert wird, und zwar senkrecht zur Strömungsrichtung der Verbrennungsgase durch eine öffnung im oberen Ende der Reaktionszone B des Brenners. Man kann auch verschiedene solche öffnungen um den Brenner herum anordnen, wenn es gewünscht wird. Man kann aber auch so verfahren, daß man das öl tangential zu der inneren

zylindrischen Wandung 35 des Brenners einführt. Fachleuten ist es klar, daß man auch andere Verfahren anwenden kann.

Kritisch ist in jedem Falle, daß man den Ausgangsstoff so einführt, daß er den Scherkräften der mit hoher Geschwindigkeit strömenden Verbrennungsgase unterworfen wird, dort schnell und praktisch vollständig dispergiert wird und sofort zu Ruß zersetzt wird. Da die hohe Strömungsgeschwindigkeit der Gase das Dispergieren der Ausgangsstoffe verursacht, brauchen diese nicht mittels einer Sprühdüse oder dergl. eingeführt zu werden; man kann sie auch einfach durch eine nicht eingeschnürte kapillare öffnung einbringen, wobei natürlich der Druck ein solcher sein muß, daß die gewünschte Zuführgeschwindigkeit aufrechterhalten wird.

Die Umsetzungsprodukte strömen durch einen üblichen mit feuerfesten Stoffen ausgekleideten Ofen, wie eine weitere Pyrolyse stattfinden kann. Dann werden sie in üblicher Weise auf etwa 200 bis 320⁰C abgekühlt, z. B. durch Abschrecken mit Wasser. Schließlich trennt man den Ruß von den Abgasen, wobei man elektrostatische Seperatoren, Sackfilter oder beides verwenden kann.

Als Brennstoff können die üblichen flüssigen der gasförmigen Kohlenwasserstoffe verwendet werden. Zu diesen gehören beispielsweise Petroleum und andere Erdölprodukte paraffinischer, olefinischer, aromatischer oder naphthenischer Art. Ein bevorzugter Brennstoff ist Erdgas oder Methan. Man kann aber auch beispielsweise Wasserstoff oder Kohlenmonoxyd als Brennstoff für sich oder zusammen mit Kohlenwasserstoffen verwenden.

Ausgangsstoffe für die Gewinnung von Ruß sind solche Kohlenwasserstoffe, die unter Bildung von Ruß unter den beschriebenen Arbeitsbedingungen thermisch zersetzt werden. Diese Ausgangsstoffe sind Fachleuten gut bekannt Geeignete Kohlenwasserstoffe hierfür sind Petroleum und andere Erdölprodukte paraffinischer, naphthenischer, olefinischer oder aromatischer Art. Zu diesen gehören beispielsweise Gasolin, Butan, Propan und Benzol. Ebenso kann man Petroleum-Gasöle oder Destillate oder auch Nebenprodukte und Rückstände vom Cracken von Petroleum verwenden. Geeignet sind auch naphthenische und anthrazenische Kohlenteerprodukte. Am besten arbeitet man mit hoch aromatischen Kohlenwasserstoffen.

Ein wichtiger Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die hohe Ausbeute an Ruß. Ausbeuten von 47%, bezogen auf den Kohlenstoffgehalt der Ausgangsstoffe, sind erreicht worden, wobei die Eigenschaften des Rußes denjenigen von Kanal-Ruß entsprachen. Ein weiterer Vorteil ist die maximale Wirksamkeit, da die Verbrennungsreaktion praktisch vollständig getrennt ist von der Reaktion zur Bildung von Ruß. Dementsprechend werden die Brennstoffe vollständig verbrannt, liefern die maximale Wärmemenge je Gewichtseinheit bei der maximalen Temperatur, bevor die Ausgangsstoffe in die Pyrolysezone eingeführt werden. Durch die gute Dispersion der Ausgangsstoffe wird die Wärme sehr schnell von den Verbrennungsgasen auf die Ausgangsstoffe übertragen, die hierbei eine maximale Berührungsfläche mit den Verbrennungsgasen haben.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die hohe Wärmeenergie bestens ausgenutzt wird, um den Kohlenwasserstoff thermisch zu zersetzen oder zu pyrolysieren. Hierbei entstehen nicht die bekannten Probleme des Abriebs bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Ofen-Ruß. Das abströmende Gasge misch hat eine Temperatur von etwa 1500 bis 1900⁰C, di ein bedeutender Teil der Wärmeenergie zum Verdamp fen und Pyrolysieren der Ausgangsstoffe verbraucht ist Wegen der verhältnismäßig niedrigen Temperatur der den Brenner verlassenden Gase wird die feuerfeste Auskleidung der anschließenden Teile, durch welche das Gemisch von Ruß und Abgasen vor dem Abschrecken geführt wird, nicht besonders stark beansprucht

Um die maximalen Temperaturen beim Verbrennen zu erzielen, kann ein Vorerhitzen des Brennstoffes und des Sauerstoffes zweckmäßig sein. Man kann ebensc das einzuführende öl vorwärmen. Dieses Vorwärmen kann mit den beim Verfahren anfallenden Abgasen geschehen.

Der bei den erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene Ruß hat einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 50 bis 550 Angström-Einheiten, vorzugsweise von 100 bis 500 Angström-Einheiten, eine Oberfläche von etwa 20 bis 1000 m²/g, eine ölabsorption von etwa 0,8 bis 5,0 cm³/g und einen Nigrometerwert von 50 bis 100.

Der erfindungsgemäß hergestellte Ruß hat auch einen sehr engen Teilchengrößenbereich.
Die Zeichnung zeigt einen Brenner zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Er enthält einen Mischkopf 1 und einen zylindrischen Körper 2. Der zylindrische Körper 2 besteht aus zwei Zonen, einer Verbrennungszone A und einer Reaktionszone B. Die Verbrennungszone A hat eine zylindrische Form. Sie verengt sich unten und steht in Verbindung mit der Reaktionszone B. Die Wandung 35 dieser Reaktionszone hat eine schwach konische Form, wobei die weiteren Teile am Auslaßende des Brenners sich befinden. Der Brennerkörper 2 besteht aus einem äußeren Kupferrohr 3 und einer inneren, konzentrisch angeordneten Kupferleitung 4. Der ringförmige Zwischenraum zwischen der inneren Oberfläche 5 des äußeren Rohres 3 und der äußeren Oberfläche 6 der inneren Leitung 4 bildet eine Kühlkammer 28, durch welche Kühlwasser geführt wird. Am oberen Ende der Reaktionszone B des Brennerkörpers wird öl durch eine öffnung 7 eingeführt. Diese steht mittels einer Leitung 8 mit einem Durchmesser von 1,6 mm in Verbindung mit der Reaktionszone B. Die Leitung ist senkrecht zur Achse

der Leitung 4 angeordnet. Das öl wird also senkrecht zur Strömungsrichtung der mit hoher Geschwindigkeit strömenden Verbrennungsgase eingeführt

Der Mischkopf 1 enthält ein Gehäuse 9 und einen Mischer 10. Das Gehäuse 9 ist aufschraubbar befestigt

so an dem Ring 11, der seinerseits bei 12 mit dem Brennerkörper 2 verschweißt ist Um den Ring 11 und das Gehäuse 9 flüssigkeitsdicht miteinander zu verbinden, ist eine ringförmige Dichtung 13 mit O-förmigem Querschnitt in einer kreisförmig verlaufenden Nut 10 angebracht. Das Gehäuse 9 hat einen Einlaß 14, durch welchen das oxydierende Gas in dem Mischer 10 eingeführt wird. Der Einlaß 14 steht mittels der Leitung 15 und der ringförmigen Nut 16 in Verbindung mit dem Mischer 10. Das oxydierende Gas strömt von der Nut 16 durch mehrere Leitungen 17, dann durch die verbindende Leitung 18 und schließlich durch den Mischer zu mehreren Auslaßrundstücken 19. Das Gehäuse 10 enthält ferner einen Einlaß 20 für den Brennstoff, der mittels der Leitung 21 mit dem Mischer 10 verbunden

6'. ist Der Brennstoff gelangt durch die Leitung 21 in die Leitung 22 des Mischers 10 und strömt durch mehrere kleine öffnungen 23 aus. Die öffnungen 19 und 23 sind in Winkeln von 45° zu der Mittelachse des Mischers 10

angeordnet, so daß die Ströme des Brennstoffs und des Oxydationsmittels sich in der Verbrennungskammer A in einem kurzen Abstand unter dem Ende des Mischers 10 schneiden. Zur Herstellung einer flüssigkeitsdichten Abdichtung zwischen dem Gehäuse 9 und dem Mischer 10 sind ringförmige Dichtungen 24 und 25 mit O-förmigem Querschnitt in ringförmigen Nuten angeordnet.

Das Mischgehäuse 9 hat ferner einen Wassereinlaß 26, der mittels der ringförmigen Leitung 27 mit der Kühlkammer 28 in Verbindung steht. Das Kühlwasser wird am unteren Ende des Brenners durch die Leitung 29 abgeführt. Das untere Ende des Brenners hat eine ringförmige Kappe 30, die kreisförmig bei 31 und 32 mit dem äußeren Rohr 3 verschweißt ist. Das Kühlwasser fließt aus der Kammer 28 durch mehrere Leitungen 33 durch das Rohr 3 in die ringförmige Kammer 34 und von dieser durch die Leitung 29 wieder aus.

Beispiel

Es wurde ein Brenner der beschriebenen Art verwendet. Er hatte einen äußeren Durchmesser von 5 cm und eine Gesamtlänge von 43 cm. Die Verbrennungskammer hatte eine Länge von etwa 13 cm und einen inneren Durchmesser von 3,2 cm. Die Reaktionskammer hatte eine Länge von etwa 22 cm und einen inneren Durchmesser von 11 mm am oberen Ende, von 25 mm am unteren Ende.

Erdgas in einer Menge von 255 l/min wurde zusammen mit 510 l/min reinem Sauerstoff eingeführt. Die Verbrennungsgase hatten vor dem Zuführen des Öls eine Temperatur von etwa 2650⁰C. Das öl wurde in

ίο einer Menge von 314 l/min eingeführt. Die Abgase und der Ruß wurden nach dem Passieren des Brenners durch einen in üblicherweise feuerfest ausgekleideten Ofen hindurchgeführt, an dessen Ende das Gemisch mittels Wasser auf etwa 320⁰C abgeschreckt wurde. Darauf sammelte man den Ruß mit Hilfe von Sackfiltern. Je Liter öl wurden 0,36 kg Ruß erhalten, was einer Ausbeute von etwa 47%, bezogen auf den Kohlenstoffgehalt des Öls, bedeutet. Der erhaltene Ruß hatte die Eigenschaften von Kanalruß, einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 200 Angströmeinheiten, eine berechnete Oberfläche von etwa 300 m²/g und einen Nigrometerwert von 79.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

709 551/13

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Ruß durch Verbrennen eines flüssigen oder gasförmigen Brennstoffs mit einem Sauerstoff enthaltenden Gas, Einführen eines thermisch zersetzbaren Kohlenwasserstoffs in die heißen Verbrennungsgase, Dispergieren und Pyrolysieren des Kohlenwasserstoffes, Abkühlen der Reaktionsprodukte und Abtrennen des erhaltenen Rußes, dadurch gekennzeichnet, daß man den Brennstoff mit einem wenigstens 50 Vol.-% Sauerstoff enthaltenden Gas verbrennt, hierbei die Verbrennungsgase auf eine Temperatur von 2200 bis 3300⁰C bringt und dieses Verbrennungsgas mit einer Geschwindigkeit von wenigstens 300 m/s strömen läßt.