DE1592949B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ofenruss - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von OfenrussInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ofenruß mit vorgegebenen Struktureigenschaften,
bei welchem ein Kohlenwasserstoffausgangsmaterial axial in eine erste, annähernd zylindrische
Zone eingespritzt wird, ferner ein erstes, freien Sauerstoff enthaltendes Gas gegebenenfalls zusammen mit
Brennstoff in diese Zone eingeblasen und längs des Außenteils dieser Zone in eine Richtung gleichlaufend
mit dem Strom dieses Ausgangsmaterials geleitet wird, die resultierenden Ströme nacheinander durch
im allgemeinen zylindrische zweite und dritte Zonen geführt werden, wobei der Durchmesser der zweiten
Zone beträchtlich größer als derjenige der ersten und der dritten Zone ist, ein zweiter durch Verbrennung
eines Kohlenwasserstoffes in einem Sauerstoff enthaltenden Gas erhitzter Gasstrom in den Außenteil
der zweiten Zone eingeleitet wird, damit den Gasströmen genügend Wärme zugeführt wird, um das
Ausgangsmaterial auf die Rußbildungstemperatur zu erhitzen, während sie durch diese Zone strömt, und
Ruß aus dem aus der dritten Zone austretenden Gasstrom gewonnen wird.
Dieses erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß bei einem oben beschriebenen Verfahren
die Struktureigenschaften des erzeugten Rußes durch Festlegung der axial eingeführten Menge an
freiem Sauerstoff, wobei die in die erste Zone eingeführte Menge an freiem Sauerstoff enthaltendem Gas
15 bis 70 Volumprozent der Gesamtmenge des in die erste und zweite Zone eingeführten sauerstoffhaltigen
Gases beträgt, sowie der Wahl der Einspritzstelle für das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial entlang der
Achse der ersten Zone und der Stellung der Einspritzstelle für das Brennmaterial in die periphere
Brenngaszone eingestellt werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man eine Vergrößerung der Struktur des Rußes durch folgende
Maßnahmen:
Vergrößern des Abstands der Einspritzstelle für das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial vom Einlaß
der zweiten Zone;
Vergrößern des Anteils des axial eingeführten freien Sauerstoff enthaltenden Gases in bezug auf
die gesamte zugeführte Menge dieses Gases; Verschieben der Einspritzstelle für das Brennmaterial
ins Innere der zweiten Reaktionszone..
Zur Durchführung dieses Verfahrens dient ein Reaktor mit einer ersten zylindrischen Reaktionszone sowie
einer zweiten solchen Zone, deren Durchmesser größer ist als der der ersten Zone und deren stromauf gelegenes
Ende mit dem stromab gelegenen Ende der ersten Zone axial fluchtend in offener Verbindung steht,
mit wenigstens einer Brenngasröhre am Umfang der zweiten Reaktionszone und mit einer dritten zylindrischen
Zersetzungsreaktionszone, deren Länge größer ist als ihr Durchmesser, deren Durchmesser kleiner
ist als der Durchmesser der zweiten Zone und die axial fluchtend in offener Verbindung mit der zweiten
Zone steht, wobei dieser Reaktor erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß die Zuführung für
das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial eine mit dem stromauf gelegenen Ende der ersten Zone verbundene
Gaszuführleitung, eine Brennstoffzuführleitung, die ein Einlaß- und Auslaßende hat sowie in Längsrichtung
in der ersten Leitung auf wenigstens einen Teil der Länge angeordnet ist, wobei sich das Auslaßende
über den Auslaß der Gasleitung hinaus in die erste Zone und das Einlaßende durch eine Wand der Gasleitung
und eine Stopfbüchse darin erstreckt, eine Gleithalterung für die Brennstoffzuführleitung in der
• Gasleitung, eine Leitung zur Zuführung des Kohlenwasserstoffausgangsmaterials,
wobei die Leitung in Längsrichtung in der Brennstoffleitung angeordnet ist und sich ihr Auslaßende über das Auslaßende
der zweiten Leitung hinaus und ihr Einlaßende durch eine zweite Stopfbüchse an dem Einlaßendteil der
Brennstoffleitung erstreckt, einen Verschluß an dem Auslaßende der zweiten Leitung und eine Vielzahl von
Umfangsöffnungen in der Brennstoffleitung stromauf von und angrenzend an den Verschluß aufweist.
Als besonders vorteilhaft erweist sich, wenn die Zuführung für das Ausgangsmaterial eine Sprühdüse
und eine Aufpralleinrichtung aufweist, die im Abstand stromab vom Auslaßende im Abstromweg der Düse
an ihr angebracht ist.
Als freien Sauerstoff enthaltendes Gas wird bei der praktischen Ausführung der Erfindung üblicherweise
Luft verwendet. Jedoch kann auch mit Sauerstoff angereicherte Luft oder praktisch reiner Sauerstoff
oder Gemische von Sauerstoff mit anderen Gasen
»verwendet werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Strom eines Brennstoffs in Vermischung mit dem axial oder längs strömenden Luftstrom in der ersten Reaktionszone bei einem Punkt stromaufwärts von dem Einführungspunkt des Kohlenwasserstoffausgangsmaterials eingeführt. Bei einer weiteren und bisweilen mehr bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Einführung dieses Brennstoffs in die erste Reaktionszone weggelassen, und der Strom aus Luft oder einem anderen freien Sauerstoff enthaltenden Gas, der in die zweite Reaktionszone eingeführt wird, enthält einen Strom von heißen Verbrennungsgasen, die aus der praktisch vollständigen Verbrennung eines verbrennbaren Gemisches eines Brennstoffs mit einem Luftüberschuß herstammen, welche in eine Brenngasröhre eingeführt wurden, die mit der zweiten Reaktionszone verbunden ist. Vorzugsweise ist diese Brenngasröhre tangential mit der zweiten Reaktionszone verbunden. Bei der zur Zeit am meisten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der in die erste Reaktionszone eingeführte Strom des Brennstoffs in Vermischung mit dem axial oder längs fließenden Strom der darin befindlichen Luft eingeleitet, und derjenige, Luft oder ein anderes freien Sauerstoff enthaltendes Gas aufweisende Strom, der tangential in die zweite Reaktionszone eingeführt wird, besteht aus einem Strom der auf die vorhergehend geschilderte Weise gebildeten heißen Verbrennungsgase. Vorzugsweise wird der Brennstoff, der in die erste Reaktionszone eingeführt wird, im Dampfzustand eingeleitet.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Strom eines Brennstoffs in Vermischung mit dem axial oder längs strömenden Luftstrom in der ersten Reaktionszone bei einem Punkt stromaufwärts von dem Einführungspunkt des Kohlenwasserstoffausgangsmaterials eingeführt. Bei einer weiteren und bisweilen mehr bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Einführung dieses Brennstoffs in die erste Reaktionszone weggelassen, und der Strom aus Luft oder einem anderen freien Sauerstoff enthaltenden Gas, der in die zweite Reaktionszone eingeführt wird, enthält einen Strom von heißen Verbrennungsgasen, die aus der praktisch vollständigen Verbrennung eines verbrennbaren Gemisches eines Brennstoffs mit einem Luftüberschuß herstammen, welche in eine Brenngasröhre eingeführt wurden, die mit der zweiten Reaktionszone verbunden ist. Vorzugsweise ist diese Brenngasröhre tangential mit der zweiten Reaktionszone verbunden. Bei der zur Zeit am meisten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der in die erste Reaktionszone eingeführte Strom des Brennstoffs in Vermischung mit dem axial oder längs fließenden Strom der darin befindlichen Luft eingeleitet, und derjenige, Luft oder ein anderes freien Sauerstoff enthaltendes Gas aufweisende Strom, der tangential in die zweite Reaktionszone eingeführt wird, besteht aus einem Strom der auf die vorhergehend geschilderte Weise gebildeten heißen Verbrennungsgase. Vorzugsweise wird der Brennstoff, der in die erste Reaktionszone eingeführt wird, im Dampfzustand eingeleitet.
Es wurde auch gefunden, daß die Menge der axial in die erste Reaktionszone eingeführten Luft relativ
zu der Gesamtmenge der in das Verfahren eingeführten Luft, d.h. sowohl in die erste als auch in die
zweite Reaktionszone, einen entschiedenen Einfluß auf die Struktureigenschaften des Rußproduktes besitzt.
Ganz allgemein werden, wenn die Menge der axial eingeführten Luft ansteigt, auch die Struktureigenschaften
des Rußproduktes erhöht, d. h., es wird ein Rußprodukt mit höherer Struktur erhalten. Bei
der praktischen Ausführung der Erfindung wird zur Zeit bevorzugt, eine Menge der axial oder längs in
die erste Reaktionszone eingeführten Luft bevorzugt, die im Bereich von 15 bis 70, bevorzugter im Bereich
von 15 bis 60 Volumprozent der gesamten, in das Verfahren eingeführten Luft liegt.
Es wurde auch gefunden, daß der Einführungspunkt des Kohlenwasserstoffausgangsmaterials oder des
Reaktionsteilnehmers in die erste Reaktionszone einen entschiedenen Einfluß auf die Struktureigenschaften
des Rußproduktes besitzt. Ganz allgemein wird, wenn der Einführungspunkt der Beschickung in die erste
Reaktionszone stromaufwärts von dem Eintritt zu der zweiten Reaktionszone verlegt wird, ein Anstieg
der Struktureigenschaften des Rußproduktes erhalten. Bei der praktischen Ausführung der Erfindung wird
das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial in die erste Reaktionszone an einem Punkt eingeführt, der hinsichtlich
des Abstandes stromaufwärts von dem Eintritt zu der zweiten Reaktionszone innerhalb des
Bereiches vom 0,25- bis 2,1-, vorzugsweise vom 0,5-bis zum ljfachen des Durchmessers der ersten Reaktionszone
liegt. Es liegt jedoch auch im Bereich der Erfindung, das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial in
die erste Reaktionszone an einem Punkt einzuführen, dessen Abstand stromaufwärts von dem Eintritt in die
zweite Reaktionszone mehr als das 2,1 fache des Durchmessers der ersten Reaktionszone beträgt.
Wie vorstehend ausgeführt, ist die Einführung eines dampfförmigen Brennstoffes in die erste Reaktionszone
nicht wesentlich für die praktische Ausführung der Erfindung. Ein Haupteffekt oder -ergebnis einer derartigen
Anwendung eines dampfförmigen Brennstoffes besteht in einem Anstieg der Ausbeute des Rußproduktes
aus einem gegebenen Kohlenwasserstoff. Deshalb ist es aus wirtschaftlichen Gründen in den
meisten Fällen zu bevorzugen, einen dampfförmigen Brennstoff in der ersten Reaktionszone anzuwenden.
Wenn dieser dampfförmige Brennstoff auf diese Weise angewandt wird, hängt die angewandte Menge von
der axial oder längs in die erste Reaktionszone eingeführten Luftmenge ab. Die auf diese Weise eingesetzte
Menge des dampfförmigen Brennstoffes ist üblicherweise so, daß der Sauerstoff in dem axial
oder längs eingeführten, aus Luft oder einem anderen freien Sauerstoff enthaltenden Gas bestehenden Gas
im Bereich von 75 bis 500% der zur vollständigen Verbrennung des gasförmigen Brennstoffes benötigten
stöchiometrischen Menge liegt. Vorzugsweise liegt diese Menge im Bereich von 110 bis 300% der
stöchiometrischen Menge.
Es wurde auch festgestellt, daß die Struktur des Rußproduktes geregelt und/oder variiert werden kann,
wenn der Einführungspunkt des Kohlenwasserstoffausgangsmaterials in die Brenngasröhre und die zweite
Zone variiert wird, wodurch der Ort der Ausbildung der heißen Verbrennungsgase in der Röhre und/oder
in der zweiten Zone geändert wird.
Bei einer Modifikation der Erfindung ergibt sich dabei eine Zuführdüsenanordnung, die aus einer
Sprühdüse und einer Aufschlagstauscheibeneinrichtung, die auf der Düse befestigt ist und sich in einem
Abstand stromabwärts von dem Auslaß der Düse und im Freigabeweg der Düse befindet, besteht. Durch
diese Modifikation wird die Kohlenstoffablagerung im Reaktionsgefäß vermindert.
Wie für die Fachleute selbstverständlich, kann bei Verfahren vom Verbrennungstyp zur Herstellung von
Ruß das Verhältnis von Luft zu öl (Kohlenwasserstoffreaktionsteilnehmer)
innerhalb weiter Grenzen in Abhängigkeit von den im Rußprodukt gewünschten Eigenschaften, beispielsweise dessen Oberflächenbereich,
variiert werden. In der praktischen Ausführung der vorliegenden Erfindung kann das Verhältnis von
Luft zu öl innerhalb des Bereiches von 2,2 bis 11,2, vorzugsweise 4,4 bis 9,3m3/l Luft je Liter
flüssigen Kohlenwasserstoffausgangsmaterials liegen. Die hier angewandte Angabe des Verhältnisses von
Luft zu öl bezieht sich auf das Verhältnis der gesamten verwendeten Luft (Summe der in die erste
Reaktionszone eingeführten Luft plus der in die zweite Reaktionszone eingeführten Luft) zu der Menge des
Ausgangsmaterials. In
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung, teilweise im Schnitt, einer Art eines Rußofens und dessen
Modifikationen gezeigt, der bei der praktischen Ausführung der Erfindung angewandt werden kann;
F i g. 2 ist ein Querschnitt entlang der Linie II-II
nach Fig. 1;
F i g. 3 stellt eine Aufsicht, teilweise im Schnitt,
eines Einzelbestandteils der Vorrichtung nach F i g. 1 dar;
In F i g. 4 ist eine Modifikation der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung dargestellt;
Fig. 5 gibt eine Ansicht, teilweise im Schnitt, tionszone 14 verbunden. Eine dritte allgemein zylindrische
Reaktionszone 18 mit größerer Länge, als ihr Durchmesser beträgt, und einem kleineren Durchmesser
als der Durchmesser der zweiten Reaktionszone 14, ist an ihrem stromaufwärts liegenden Ende
mit dem stromabwärts liegenden Ende der zweiten Reaktionszone verbunden. Sämtliche drei Reaktionszonen haben eine feuerbeständige Auskleidung 20,
die aus einem stark feuerfesten Material, beispielsweise Sillimanit, Aluminiumoxyd oder einem anderen
zu diesem Zweck geeigneten feuerfesten Material gefertigt ist. Ein Stahlmantel 22, der Isoliermaterial
24 enthält, umgibt diese feuerfeste Auskleidung 20.
Es ist nicht wesentlich, daß der stromabwärts liegende Endteil der Zone 18 einen konstanten Durchmesser,
wie gezeigt, aufweist. Gewünschtenfalls kann das stromabwärts liegende Endteil der Zone 18 mit
einem vergrößerten Durchmesser ausgestattet sein, um so eine erhöhte Verweilzeit unter Rußerzeugungsbedingungen
zu erlauben, ohne daß die Länge dieser Zone übermäßig ansteigt. Beispielsweise kann der
stromaufwärts liegende Teil der Zone 18 einen Innendurchmesser von 31 cm und irgendeine geeignete
Länge, beispielsweise bis zu 3,05 oder 3,36 m, haben, und der stromabwärts liegende Teil dieser Zone
kann einen Durchmesser von 43 cm und irgendeine geeignete Länge, beispielsweise bis zu 3,05 oder
3,36 m haben. Da 30 cm des Teils mit einem Innendurchmesser von 43 cm einer Länge von 69 cm des
Teils mit einem Innendurchmesser von 31 cm entspricht, soweit es das Volumen betrifft, ergibt sich
eindeutig, wie die Gesamtlänge variiert werden kann. Die Reaktionszone 14 kann 31 cm lang sein und z. B.
einen Durchmesser von 94 cm haben. Die Reaktionszone 12 kann z. B. 114 cm lang sein und einen Durchmesser
von 31 cm haben. Die vorstehenden Abmessungen sind lediglich zum Zweck des Beispiels gegeben.
Eine erste Zuführleitung (Luft) ist mit dem stromaufwärts liegenden Ende der ersten Reaktionszone 12 verbunden. Wie hier dargestellt, besteht diese erste Leitung aus zwei Abschnitten 26 und 26'. Zwischen der äußeren Wand des Abschnittes 26' und der Innenwand der Reaktionszone 12 befindet sich eine Man-
Eine erste Zuführleitung (Luft) ist mit dem stromaufwärts liegenden Ende der ersten Reaktionszone 12 verbunden. Wie hier dargestellt, besteht diese erste Leitung aus zwei Abschnitten 26 und 26'. Zwischen der äußeren Wand des Abschnittes 26' und der Innenwand der Reaktionszone 12 befindet sich eine Man-
einer bevorzugten Modifikation der Vorrichtung nach 45 schette 28, die in der Zeichnung aus Metall gefertigt
F i g. 2 wieder; dargestellt ist, die jedoch unter bestimmten Umständen
F i g. 6 ist eine Aufsicht, teilweise im Schnitt, die eine Modifikation der Vorrichtung nach F i g. 3
darstellt;
F i g. 7 ist ein Querschnitt entlang Linie VII-VII nach F i g. 6.
Im folgenden wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen, worin gleiche Bezugsnummern zur Bezeichnung
gleicher Bauteile verwendet werden, die Erfindung weiter erläutert. Gemäß F i g. 1 besteht
der zur Zeit bevorzugte Ofen, der allgemein mit der Bezugsnummer 10 bezeichnet ist, aus einer ersten allgemein
zylindrischen Reaktionszone 12 mit einer größeren Länge, als ihr Durchmesser beträgt. Eine
auch aus einem keramischen Material bestehen kann. Wie gezeigt, erstreckt sich das Auslaßende der Leitungen
26 und 26' in die Reaktionszone 12, und das Einlaßende der ersten Leitung ist mit einer Luftzuführung
verbunden. Eine Flanschbuchse 30 mit einer an der Stromabwärtsfläche derselben befestigten
Manschette 32 ist -zwischen den Abschnitten 26 und 26' der ersten Zuleitung angebracht.
Eine zweite Zuführleitung 34 (dampfförmiger Brennstoff) ist in Längsrichtung und vorzugsweise axial
mit der Gaszuführleitung über mindestens einen Teil ihrer Länge angebracht, und das Auslaßende der
Brennstoffzuführleitung 34 erstreckt sich über das
zweite allgemein zylindrische Reaktionszone 14 mit 60 Auslaßende der Gaszuführleitung, d. h. den Abschnitt
einem größeren Durchmesser, als ihre Länge beträgt, und einem größeren Durchmesser als der Durchmesser
der ersten Reaktionszone 12 ist an ihrem stromaufwärts liegenden Ende mit dem stromabwärts liegenden
Ende der ersten Reaktionszone in axialer Anordnung und offener Verbindung verbunden. Bei einer zur Zeit
bevorzugten Ausführungsform ist mindestens· eine Brenngasröhre 16 tangential mit der zweiten Reak-26',
hinaus und in die erste Reaktionszone 12. Wie hier gezeigt, erstreckt sich das Einlaßende der Brennstoffzuführleitung
34 durch eine Wand des Abschnittes 26 der Gaszuführleitung und durch eine Stopfbüchsenanordnung
36, die das Mittel zur gleitenden Bewegung der Brennstoffzuführleitung 34 darstellt,
so daß die Stellung ihres Auslaßendes innerhalb der ersten Reaktionszone 12 geändert werden kann. Diese
Brennstoffzuführleitung 34 wird in ihrer Längsstellung innerhalb der Manschette 32 mittels eines lose schließenden
Kragens 38 gehalten, der von der Innenwand der Manschette durch eine Mehrzahl von Stangen,
wie gezeigt, oder durch andere geeignete Maßnahmen getragen wird.
Eine dritte Zuführleitung 40 (Kohlenwasserstoffausgangsmaterial) ist in Längsrichtung und vorzugsweise
axial innerhalb der Brennstoffzuführleitung 34 angebracht, wobei sich deren Auslaßende über das
Auslaßende der Brennstoffzuführleitung 34 hinaus erstreckt. Eine zweite Stopfbüchseneinrichtung 42 ist
auf dem Einlaßendteil der Brennstoffzuführleitung 34 befestigt, und das Einlaßendteil dieser dritten Kohlen
wasserstoffzuführleitung 40 erstreckt sich hindurch,
so daß eine gleitende Bewegbarkeit der dritten Leitung gegeben ist, somit die Stellung von deren Auslaßende
innerhalb der ersten Reaktionszone 12 und hinsichtlich des Auslaßendes der Brennstoffzuführleitung
34 geändert werden kann.
Das Auslaßende der Brennstoffzuführleitung 34 ist durch eine Abschlußeinrichtung 44 (s. Fi g. 3) geschlossen,
die hier als Dichtungsring oder ringförmiges Bauteil gezeigt ist, das auf dem Ende der Brennstoffzuführleitung
34 und zwischen derselben und der äußeren Wand der dritten Leitung 40 angebracht ist.
Es können auch andere geeignete Einrichtungen zum Abschließen des Auslasses oder des stromabwärts
liegenden Endteils der Brennstoffzuführleitung 34 angewandt werden. Eine Mehrzahl von radial angebrachten
öffnungen 46 ist umlaufend um das stromabwärts liegende Endteil der Brennstoffzuführleitung
34 in der Nachbarschaft des Verschlusses 44 angebracht. Eine Düsenvorrichtung 48 befindet sich auf
dem Auslaßende der dritten Leitung 40, damit das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial oder der Reaktionsteilnehmer
in den in Längsrichtung fließenden Luftstrom in der ersten Reaktionszone 12 gerichtet
wird. Jede geeignete Düsenanordnung, die zur Einführung des Kohlenwasserstoffausgangsmaterials in
irgendeinem geeigneten Winkel entweder in gasförmigem, teilweise verdampftem oder in flüssigem Zustand
geeignet ist, kann bei der praktischen Ausführung der Erfindung angewandt werden. Eine derartige
geeignete Düse ist in den F i g. 1 und 2 der USA.-Patentschrift 2 809 098 dargestellt, üblicherweise liegt
der Winkel der Einführung dieses Ausgangsmaterials in den Luftstrom im Bereich von 15 bis 75, vorzugsweise
20 bis 60°. Es liegt jedoch auch im Bereich der Erfindung, Sprühwinkel außerhalb dieser Bereiche
anzuwenden.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung, bei der die Zuführleitung 34 für den dampfförmigen
Brennstoff und die Zuführleitung 40 für das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial in das stromaufwärts liegende
Endteil der ersten Reaktionszone 12 zurückgezogen sind und bei der es gewünscht wird, eine
vollständige Verbrennung des dampfförmigen Brennstoffes in der Reaktionszone 12 sicherzustellen, ist
ein Mundstück 33 auf dem stromabwärts liegenden Ende der Manschette 32 vorhanden, um die Flamme
festzulegen. Die bei dieser Ausführungsform der Erfindung angewandte Vorrichtung ist in F i g. 4
gezeigt.
Bei dem Betrieb einer gegenwärtig mehr bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein verbrennbares
Gemisch aus einem Brennstoff und Luft in mindestens einen der tangentialen Brenngasröhren
16 und 16' eingeführt, die tangential mit der Reaktionszone 14 in Verbindung stehen. Der zur
Bildung dieses brennbaren Gemisches verwendete Brennstoff kann aus irgendeinem geeigneten sowohl
flüssigen, festen als auch gasförmigen Brennstoff bestehen. Ganz allgemein gesprochen, wird ein gasförmiger
Brennstoff, beispielsweise Erdgas oder Naturgas, bevorzugt. Flüssige Kohlenwasserstoffbrennstoffe
stellen einen weiteren, sehr bevorzugten Brennstoff dar. Irgendeine geeignete Einrichtung kann zur Einführung
dieses verbrennbaren Gemisches in die Brenngasröhren 16 und 16' verwendet werden, beispielsweise
die in der USA.-Patentschrift 2 780 529 gezeigte. Die Verbrennung dieses brennbaren Gemisches wird
in den Brenngasröhren 16 und/oder 16' eingeleitet und praktisch beendet. Irgendein Teil des Gemisches,
welches in den Brenngasröhren nicht verbrannt ist, wird entlang des Umfangs der zweiten Reaktionszone
14 verbrannt. Bei fortgesetzter Eindüsung des verbrennbaren Gemisches in die Brenngasröhren 16
und/oder 16' tritt das erhaltene Verbrennungsgemisch (Flamme und Verbrennungsprodukte) hieraus in die
zweite Reaktionszone 14 ein und beschreibt einen spiralförmigen Weg um diese herum zur Richtung der
Achse derselben. Die Gase aus dieser Reaktionszone treten in die dritte Zone 18 ein.
Ein Luftstrom wird über die Gaszuführleitung 26 und 26' in die erste Reaktionszone 12 eingeführt und
fließt darin in Längsrichtung. Ein Strom eines dampfförmigen Brennstoffes, beispielsweise Erdgas oder ein
verdampfter, normalerweise flüssiger Brennstoff, wird durch den Ringraum 35 (s. F i g. 3) zwischen der
Brennstoffzuführleitung 34 und der Kohlenwasserstoffzuführleitung 40 durchgeführt und strömt hieraus
praktisch radial durch die öffnungen 46 zur Vermischung mit dem längströmenden Luftstrom in der
ersten Reaktionszone 12. Dieser dampfförmige Brennstoff kann aus irgendeiner Herkunft herstammen.
Wie angegeben werden normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe bevorzugt. Ein anderes bequemes
und wirtschaftliches Brenngas besteht in dem Abgas aus der Rußgewinnungseinrichtung. Dieses Abgas
hat einen hohen Wasserstoffgehalt. Gewünschtenfalls kann dieses Abgas zur Erhöhung seines Brennwertes
(Btu-Gehaltes) angereichert werden, indem es durch einen Leichtölwäscher, wie in der USA.-Patentschrift
2 781246 beschrieben, geführt wird. Ein Teil des Leichtöls verdampft und reichert das Gas an. Dieses
Abgas und das angereicherte Abgas kann auch als Brennstoff in den Brenngasröhren 16 und 16' verwendet
werden.
Das als Re'aktionsteilnehmer verwendete Kohlenwasserstofföl
wird von einer nicht gezeigten Zuleitung üblicherweise durch eine ebenfalls nicht gezeigte
Vorerhitzeinrichtung geführt und geht dann durch die Ausgangsmaterialzuführleitung 40 und Düse 48 und
wird mit einem geeigneten Winkel in das Gemisch aus dampfförmigem Brennstoff und Luft in der ersten
Reaktionszone 12 eingeführt. Das erhaltene Gemisch wird dann axial durch die zweite Reaktionszone 14
geführt und tritt in die dritte Reaktionszone 18 ein, wobei es durch die heißen Verbrennungsgase aus der
zweiten Reaktionszone 14 umgeben wird. Die Bildung des Rußproduktes wird in der Zone 18 beendet, und
hieraus geht der Ruß, suspendiert in den Verbrennungsgasen, zu einer Rußgewinnungsanlage (nicht
gezeigt). Bevor jedoch das Reaktionsgemisch (Rauch) die Zone 18 verläßt, wird es rasch auf eine solche
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Temperatur abgekühlt,· unterhalb der keine Rußbil- 50 und 50' gebildet gezeigt ist. Wie zu sehen, öffnet sich
dung stattfindet. Diese Abkühlung wird in bekannter das Auslaßende der äußeren Leitung 50 und 50'
Weise mittels Wasser ausgeführt, welches über Lei- in die Röhre 16 oder 16', und das Einlaßende der
tungen 15 oder 17 eingeführt wird, die hier nur skiz- äußeren Leitung ist mit einer Luftzuführung verbunziert
angedeutet sind, die sich jedoch in das Innere 5 den. Am Stromabwärtsende des Abschnitts 50' und
der Zone 18 in bekannter Weise erstrecken. innerhalb der Röhre 16 befindet sich eine Schutz-
Beieiner weiteren bevorzugten Ausführungsform der muffe 52, die gemäß der Zeichnung aus Metall geErfindung
ist der Betrieb praktisch der gleiche, wie fertigt ist, die jedoch in vielen Fällen vorzugsweise
er in den vorstehenden Absätzen geschildert wurde, aus einem keramischen Material gefertigt sein kann,
mit der Ausnahme, daß die Einführung des dampf- io Eine Flanschbuchse 54 mit einer an deren Stromförmigen
Brennstoffes durch die Leitung 34 entfällt. abwärtsfläche befestigten Muffe 56 ist zwischen den
Bei sämtlichen vorstehend geschilderten Ausfüh- Abschnitten 50 und 50' der äußeren Leitung angerungsformen
der Erfindung kann gewünschtenfalls bracht. Ein Mundstück 58 ist auf dem stromabwärts
die in. Längsrichtung eingeführte Luft und/oder die liegenden Ende der Muffe 56 ausgebildet,
tangential eingeführte Luft vorerhitzt werden. 15 Eine Kohlenwasserstoffbrennstoffleitung 60 ist längs
Die vorstehend geschilderten Ausführungsformen innerhalb der äußeren Leitung über mindestens einen
der Erfindung, bei denen ein Strom eines Gases, Teil von deren Länge angebracht, und das Auslaßende
das Luft enthalt, beispielsweise Luft oder Gase, die der Brennstoffleitung 60 erstreckt sich über das Aussich
aus der Verbrennung eines verbrennbaren Ge- laßende der äußeren Leitung, d. h. Abschnitt 50',
misches eines Brennstoffs und Luft unter Verwendung 20 hinaus in die Brenngasröhre 16. Wie hier gezeigt,
eines Überschusses von Luft ergeben, tangential in erstreckt sich das Einlaßende der Brennstoffleitung
die zweite Reaktionszone über die tangentialen Brenn- 60 durch eine Wand des Abschnittes 50 der äußeren
gasröhren 16 und/oder 16' eingeführt wird, stellen Leitung und durch eine Stopfbuchsenanordnung 62, ^
die zur Zeit bevorzugten Ausführungsformen der die das Mittel für eine gleitende Bewegbarkeit der
Erfindung dar. Jedoch ist die Erfindung hierauf nicht 25 Brennstoffleitung 60 darstellt, wodurch somit die Stelbeschränkt.
Es liegt im Bereich der Erfindung, dieses lung ihres Auslaßendes innerhalb der Röhre 16 und
lufthaltige Gas in die zweite Reaktionszone 14 in der Zone 14 geändert werden kann. Verschiedene Stelanderer
Weise als tangential einzuführen. Einrich- lungen des Endes der Brennstoffleitung 60 sind in
tungen, um dies zu erreichen, sind schematisch in punktierten Linien angedeutet. Das Auslaßende oder
den F i g. 1 und 2 gezeigt. Beispielsweise kann dieser 30 stromabwärts liegende Ende der Brennstoffleitung 60
lufthaltige Strom peripher über eine Leitung 19 und/ ist mit einer Mehrzahl von radialen öffnungen 64
oder 19' und/oder über eine Leitung 21 und/oder ausgestattet. Es kann auch irgendeine andere Brenn-21'
eingeführt werden, so daß er um den inneren Stoffverteilungseinrichtung am Auslaßende der Lei-Umfang
der zweiten Reaktionszone 14 herum strömt tung 60 angewandt werden. Diese Brennstoffleitung 60
und dann in die dritte Reaktionszone 18 eintritt, 35 wird innerhalb der Muffe 56 mittels eines lose sitzenwobei
er vorzugsweise das axial durch die zweite den Kragens 66 gehalten, welcher auf der inneren
Reaktionszone 14 aus der ersten Reaktionszone 12 Wand der Muffe 56 durch eine Mehrzahl von Stangen
geführte Gemisch umgibt. Gewünschtenfalls können oder andere geeignete Maßnahmen abgestützt ist.
die Kanten der Zone 14 abgerundet sein, um diese Bei der praktischen Ausführung der Erfindung kann,
periphere Strömung zu erleichtern. Es liegt auch im 4° falls zwei Brenngasröhren 16 und 16' vorgesehen
Bereich der Erfindung, diesen lufthaltigen Strom in sind, die Stellung der Auslaßenden der Brennstoffdie
Zone 14 radial über Leitungen 25 und/oder 25' leitungen 60 in diesen Röhren gleich oder untereinzuführen.
Diese Leitungen 19 und 19', 21 und 21' schiedlich sein.
sowie 25 und 25' können aus irgendwelchen geeigneten Beim Betrieb einer gegenwärtig bevorzugteren Aus-' Λ
Leitungseinrichtungen zur Einführung dieses luft- 45 führungsform der Erfindung wird ein Luftstrom in ~
haltigen Stromes in die Zone 14 in der beschriebenen mindestens eine der tangentialen Brenngasröhren 16
Weise bestehen, beispielsweise eine röhrenartige Ver- und 16', die tangential mit der zweiten Reaktionsbrennungszone
ähnlich den Brenngasröhren 16 und zone 14 verbunden sind, eingeleitet. Ein Brennstoff-16'.
strom wird über Leitung 60 geliefert und in Ver-
In F i g. 5 ist im einzelnen eine zur Zeit bevor- 50 mischung mit diesem Luft zur Bildung eines verbrennzugte
Form einer Brennstoff- und Lufteinlaßanord- baren Gemisches entweder in die Brenngasröhren 16
nung gemäß der Erfindung dargestellt. Selbstver- und 16' oder in die zweite Zone 14 eingeführt, was
ständlich kann, obwohl dieser Ofen in der Darstellung von der Stellung des Auslasses der Leitung 60 abmit
zwei tangentialen Brenngasröhren 16 und 16' hängig ist. Der zur Bildung dieses brennbaren Geausgestattet
ist, im Rahmen der Erfindung der Ofen 55 misches verwendete Brennstoff kann aus irgendeinem
nur mit einer derartigen tangentialen Röhre oder meh- geeigneten flüssigen, festen oder gasförmigen Brennreren
ausgestattet sein. Diese tangentialen Brenn- stoff bestehen. Allgemein wird ein gasförmiger Brenngasröhren
16 und 16' sind einander gegenüberstehend stoff, beispielsweise Erdgas, bevorzugt. Weitere beangebracht,
und jede ist tangential mit der zweiten vorzugte Brennstoffe sind die flüssigen Kohlenwasser-Reaktionszone
14 an gegenüberstehenden Flächen 60 Stoffbrennstoffe. Irgendein Teil dieses Gemisches,
am Umfang derselben verbunden. Wie vorstehend welches in den Brenngasröhren nicht verbrannt ist,
ausgeführt, befindet sich der Auslaß der Röhren am wird entlang des Umfanges der zweiten Reaktions-Ende
der kurzen Seiten derselben, beispielsweise 17 zone 14 verbrannt. Das erhaltene Verbrennungsge-
und 17'. Innerhalb jeder Brenngasröhre 16 und 16' misch (Flamme und Verbrennungsprodukte) bebefindet
sich eine Luft- und Kohlenwasserstoffbrenn- 65 schreibt um die zweite Reaktionszone 14 herum einen
Stoffeinlaßanordnung gemäß der Erfindung. Wie hier spiralförmigen Weg in Richtung zur Achse derselben,
gezeigt, besteht die Anordnung aus einem Lufteinlaß Die Gase aus der zweiten Reaktionszone 14 treten
oder einer äußeren Leitung, die aus zwei Abschnitten in die dritte Zone 18 ein.
Bei der in den F i g. 6 und 7 gezeigten modifizierten Vorrichtung ist eine Aufpralleinrichtung stromabwärts
von einer Düse 48 und in enger Nachbarschaft zum Auslaß dieser Düse gezeigt. Wie dargestellt,
besteht diese Aufpralleinrichtung aus einem Sieb oder Gitter 70, welches im Abstand von dem
Auslaß, der Düse und im Freigabeweg der Düse 48 auf der Düse 48 mittels einer Mehrzahl von Stangen
oder Stäben 72 befestigt ist. Dieses Gitter dient als Aufschlagscheibe für das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial
und fördert die Zerstäubung und/oder Dispersion des Ausgangsmaterials in den in Längsrichtung
strömenden Strom des freien Sauerstoff enthaltenden Gases.
Der Durchmesser des Gitters 70 und der Abstand, in dem es sich stromabwärts vom Auslaß der Düse 48
befindet, hängt zu einem großen Ausmaß von dem Durchmesser der ersten Reaktionszone 12 und dem
Sprühwinkel der Düse 48 ab. Zum Beispiel wird es bei einem Reaktionsgefäß, wo die erste Reaktionszone
einen Durchmesser von 31 cm hat und die Sprühdüse einen Sprühwinkel von 30° aufweist, bevorzugt, daß
das Sieb 70 einen Durchmesser von etwa 2,8 bis 4,3 cm hat und stromabwärts vom Auslaß der Düse 48 in
einem Abstand im Bereich von etwa 3,8 bis 6,4 cm angebracht ist. Es ist günstig, wenn die Fläche des
Siebs 70 praktisch vollständig mit dem Kohlenwasserstoffausgangsmaterial bedeckt wird, so daß es vor
der Wärme in der Reaktionszone 12 geschützt ist. Das Sieb 70 kann ein Sieb mit irgendeiner geeigneten
Maschenzahl sein, beispielsweise etwa ein Sieb mit sieben Maschen je Zentimeter, 25 Gauge, rostfreier
Stahl.
Bis jetzt ist noch nicht sicher festgestellt, ob Ruß tatsächlich bereits in der ersten Reaktionszone 12
gebildet wird oder nicht. Es wird jedoch, obwohl die Erfindung nicht durch irgendwelche Theorien hinsichtlich
des Reaktionsmechanismus beschränkt werden soll,, angenommen, daß die Bildung des Rußproduktes
dort zumindest eingeleitet wird, d. h. daß die erste Stufe oder die ersten Stufen zur Bildung
des Rußes in der ersten Zone erfolgen, daß die Bildung des Rußproduktes wahrscheinlich zumindest
in der zweiten Reaktionszone 14 weiter fortschreitet und wahrscheinlich in der dritten Zone 18 beendet
wird. Somit wird durch das Gesamtverfahren das Rußprodukt durch pyrolytische Zersetzung und/oder
teilweise Verbrennung des Kohlenwasserstoffausgangsmaterials unter Rußbildungsbedingungen in der
ersten, zweiten und dritten Zone gebildet.
Die in den Beispielen angegebenen Versuchsansätze wurden in einem Rußofen von technischer Größe
oder in einem Reaktionsgefäß unter Anwendung der wesentlichen Merkmale des in F i g. 1 gezeigten
Reaktionsgefäßes ausgeführt. Bei dem angewandten Reaktionsgefäß hatte die erste Reaktionszone 12 einen
Durchmesser von 31 cm und eine Länge von 1,14 m. Die zweite Reaktionszone 14 hatte einen Durchmesser
von 94 cm und eine Länge von 31 cm. Die Brenngasröhren 16 und 16' hatten einen Durchmesser von
31 cm und waren etwa 61 cm entlang ihrer kurzen Seite lang. Die dritte Reaktionszone 18 hatte einen
Durchmesser von 31 cm. Der Auslaß der Efüse 48 lag etwa 8,3 cm stromabwärts von den öffnungen 46.
Bei denjenigen Beispielen, bei denen ein Vergleichsversuch durchgeführt wurde, wurde der Vergleichsansatz in einem Ofen entsprechend den wesentlichen
Merkmalen des in F i g. 2 der USA.-Patentschrift 2 564 700 dargestellten Ofens durchgeführt. Bei dem
zu diesen Vergleichsversuchen angewandten Ofen hatte die Reaktionszone 18 einen Durchmesser von
31 cm, die Reaktionszone 14 einen Durchmesser von 94 cm und eine Länge von 31cm, während keine
erste Reaktionszone 12 vorhanden war. Bei diesem üblichen, zu den Vergleichsversuchen angewandten
Ofen wurde das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial in üblicher Weise an einem Punkt eingeleitet, der mit
dem Eintritt in die Reaktionszone 14 zusammenfällt oder praktisch zusammenfällt.
Es wurden zwei Arten von Kohlenwasserstoffausgangsmaterialien bei der Durchführung der Versuchsansätze in den Beispielen verwendet. Beide Ausgangsmaterialien
bestanden aus handelsüblichen Ausgangsmaterialien. Typische Eigenschaften der beiden Ausgangsmaterialien
sind in der nachfolgenden Tabelle I aufgeführt. Das Ausgangsmaterial A bestand aus
einem üblichen technischen aromatischen Konzentratmaterial, das durch Extraktion von Cycle-Ölen,
die bei der katalytischen Crackung von Gasöl erhalten wurden, mit flüssigem Schwefeldioxyd hergestellt
worden waren. Es wurden drei unterschiedliche Proben des Öls A verwendet; sämtliche hatten einen
BMCI-Wert von 91. Für alle praktischen Zwecke, soweit die Herstellung von Ruß in Frage kommt,
waren diese drei öle praktisch identisch. Das Ausgangsmaterial B bestand aus einem üblichen technischen
aromatischen Konzentrat, welches bei einem üblichen Erdölraffinierarbeitsgang erhalten worden
war. Acht Massen dieser ölart wurden verwendet; sämtliche hatten einen BMCI-Wert im Bereich von
114 bis 117. Für alle praktischen Zwecke hinsichtlich
der Herstellung von Ruß waren diese acht öle praktisch identisch.
Tabelle I
ölausgangsmaterialien
ölausgangsmaterialien
Art
Gewicht, 0API
ASTM-Vakuumdestillation
0C bei 760 mm Hg
0C bei 760 mm Hg
% Kondensat: 2
5
10
20
30
40
50
60
70
80
90
95
BMCI*)
Kohlenstoff, Gewichtsprozent
Wasserstoff, Gewichtsprozent
11,4
282
296
308
319
329
337
347
355
366
379
398
418
296
308
319
329
337
347
355
366
379
398
418
91
89,0
9,3
89,0
9,3
1,6
354
366
380
394
406
418
431
449
469
495
540
577
366
380
394
406
418
431
449
469
495
540
577
115
90,1
8,5
90,1
8,5
*) Bureau of Mines Correlation Index.
Eine Reihe von Versuchen wurde unter Verwendung eines aromatischen Konzentratöls vom Typ A als
Ausgangsmaterial durchgeführt. In dieser Versuchsreihe ist der Einfluß der Änderung der Stellung des
Einführungsproduktes des Ausgangsmaterials in die erste Reaktionszone 12 untersucht. Die Arbeitsbedingungen,
Ausbeuten an Ruß und die Untersuchungen der Rußprodukte sind in der nachfolgenden Tabelle II
zusammengefaßt. Die Ansätze 2 bis 6 wurden entsprechend der Erfindung durchgeführt, wobei der
Abstand zwischen der ölausgangsmaterialaustrittsdüse 48 und dem Eintritt in die zweite Reaktionszone
14 zunehmend erhöht wurde. Der Versuch 1 stellt einen Vergleichsversuch dar, der in einem üblichen
Reaktionsgefäß, wie es vorstehend beschrieben wurde, ausgeführt wurde. Aus Tabelle II ist ersichtlich, daß
bei Erhöhung dieses Abstandes die ölabsorption oder die Struktureigenschaften des Gasrußproduktes ebenfalls
erhöht wurden.
Proben der Rußprodukte nach den Versuchen 1 und 5 wurden mit Naturkautschuk zur Herstellung
einer Anzahl von Kautschukmassen kompoundiert. Der zur Herstellung der Kautschukmassen angewandte
Kompoundieransatz war folgender:
Gewichtsteile
Naturkautschuk 100
Ruß 50
Zinkoxyd 5
Benzothiazyldisulfid 0,6
Schwefel 2,5
Stearinsäure 3,0
Diese Kautschukmassen wurden jeweils zu einem fertigen Kautschuk durch Härtung bei 145° C während
30 Minuten vulkanisiert. Die erhaltenen Vulkanisate wurden gemäß Standardkautschukuntersuchungsverfahren
untersucht. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der nachfolgenden Tabelle II enthalten. Aus
dieser Tabelle II ergibt sich, daß der Wert für den 300-%-Modul bei dem den Ruß aus Versuch 5 enthaltenden
Kautschuk 25 kg/cm2 höher war als der Wert für den den Ruß aus Vergleichsversuch 1 enthaltenden
Kautschuk, so daß der Anstieg der Struktureigenschaften, die sich durch den Anstieg der Ölabsorptionswerte
ergeben, belegt ist.
Eine Versuchsreihe wurde unter Verwendung eines aromatischen Konzentratöls vom Typ B als Ausgangsmaterial
durchgeführt. In dieser Versuchsreihe wurde der Einfluß der Steigerung der Menge der
axial in die erste Reaktionszone 12 eingeführten Luft untersucht, d.h. der Prozentsatz der axial eingeführten
Luft, bezogen auf die gesamte in den Reaktor eingeführte Luft. Die Versuche 2 bis 5 wurden gemäß der
Erfindung durchgeführt. Es ist zu erwähnen, daß bei diesen Versuchen die Stellung der Ausgangsmaterialaustrittsdüse
48 konstant bei 19 cm stromaufwärts vom Eintritt zur zweiten Reaktionszone 14 gehalten
wurde. Versuch 1 war ein Vergleichsversuch, der in einem üblichen Reaktor, wie er vorstehend beschrieben
wurde, ausgeführt wurde.
Die Arbeitsbedingungen, Ausbeuten an Ruß und die Versuche mit den Rußprodukten sind in Tabelle III
zusammengefaßt. Aus Tabelle III ergibt es sich, daß bei Erhöhung des Prozentsatzes der axial eingeführten
Luft die ölabsorption oder die Struktureigenschaften des Rußproduktes ebenfalls erhöht wurden.
Eine weitere Versuchsreihe wurde unter Verwendung eines aromatischen Konzentratöls vom Typ B
als Kohlenwasserstoffausgangsmaterial durchgeführt. Diese Versuchsreihe war ähnlich den Versuchen nach
Beispiel 2, mit der Ausnahme, daß ein niedrigeres Verhältnis von Luft zu öl angewandt wurde. Diese
Versuchsreihe zeigt auch den Einfluß der Steigerung der prozentuellen Menge der axial eingeführten Luft,
während die Stellung der ölausgangsmaterialzuführdüse konstant gehalten wurde. Arbeitsbedingungen,
Ausbeute an Ruß und Versuche mit dem Rußprodukt sind in der nachfolgenden Tabelle IV zusammengefaßt.
Versuch 1 war ein Vergleichsversuch in einem üblichen Reaktor, wie er vorstehend beschrieben
wurde. Aus Tabelle IV ergibt es sich, daß bei den erfindungsgemäß ausgeführten Versuchen 2 bis 4 die
ölabsorptionswerte oder Struktureigenschaften des Rußproduktes anstiegen, wenn der Prozentsatz an
axial eingeführter Luft erhöht wurde.
Eine weitere Versuchsreihe wurde unter Verwendung eines aromatischen Konzentratöls vom Typ B
als Ausgangsmaterial durchgeführt. In dieser Versuchsreihe ist der Einfluß der Steigerung der prozentuellen
Menge an axial eingeführter Luft (% der gesamten Luft) in die erste Reaktionszone gezeigt, wenn
kein dampfförmiger Kohlenwasserstoffbrennstoff, beispielsweise Gas, axial in die erste Reaktionszone 12
eingeführt wird. Betriebsbedingungen, Ausbeuten an Ruß und Versuche mit dem Rußprodukt sind in
Tabelle V zusammengefaßt. Versuch 1 war ein Vergleichsversuch, der in einem üblichen, vorstehend
beschriebenen Reaktor ausgeführt wurde. Aus Tabelle V ergibt es sich, daß bei den erfindungsgemäß
durchgeführten Versuchen 2 bis 4 sich bei einer Steigerung der prozentuellen Menge an axial eingeführter
Luft die ölabsorptionswerte oder Struktureigenschaften der Rußprodukte ebenfalls erhöhen.
Proben der Rußprodukte aus den Versuchen 2 und 4 wurden mit einem Synthese-Kautschuk auf Styrol-Butadien-Basis,
warm polymerisiert mit etwa 23,5% Styrolgehalt, zur Herstellung einer Reihe von VuI-kanisaten
verwendet. Der zur Herstellung der Vulkanisate angewandte Kompoundieransatz war folgender:
Gewichtsteile
Styrol-Butadien-Kautschuk, warm
polymerisiert mit etwa 23,5%
Styrolgehalt 100
Ruß 40
Zinkoxyd 3
Kautschukweichmacher auf Basis
von Steinkohlenteer 6
Schwefel 2,5
N-Cyclohexyl-2-benzothiazylsulfon-
amid 0,8
Diese Kautschukmassen wurden jeweils zu einem fertigen Kautschuk durch Härten bei 1530C während
45 Minuten vulkanisiert. Die erhaltenen VuI-kanisate wurden gemäß Standardkautschukuntersuchungsverfahren
untersucht. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der nachfolgenden Tabelle V aufgeführt.
Die Versuche 2 und 4 in der Tabelle V erge-
ben, daß der 300-%-Modulwert des Vulkanisates aus
Versuch 4 um 8 kg/cm2 höher lag als der Wert des Vulkanisates aus Versuch 2, wodurch der Anstieg
der Struktureigenschaften belegt wird, der sich durch den Anstieg der ölabsorptionswerte zu erkennen gibt.
Eine weitere Versuchsreihe wurde durchgeführt unter Verwendung eines aromatischen Konzentratöls
vom Typ A als Kohlenwasserstoffausgangsmaterial. In dieser Versuchsreihe ist der Einfluß der Erhöhung
der Menge des axial eingeführten dampfförmigen Kohlenwasserstoffbrennstoffes, beispielsweise Gas, in
die erste Reaktionszone 12 gezeigt. Arbeitsbedingungen, Ausbeuten an Ruß und Versuche mit dem
Rußprodukt sind in der nachfolgenden Tabelle VI zusammengefaßt. Aus Tabelle VI ergibt es sich, daß
bei den Versuchen 1 bis 4 die Ausbeute an Rußprodukt anstieg, wenn die Menge an Kohlenwasserstoffbrennstoff,
der axial in die erste Reaktionszone 12 eingeführt wurde, anstieg.
B ei sp i e 1 6 .
Eine weitere Versuchsreihe wurde unter Verwendung eines aromatischen Konzentratöls vom Typ A
als Kohlenwasserstoffausgangsmaterial durchgeführt. Diese Versuchsreihe zeigt, daß es günstig ist, wenn
das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial in den längsfließenden Luftstrom in der ersten Reaktionszone 12
gemischt wird. Arbeitsbedingungen, Ausbeuten an Ruß und Versuche mit den Rußprodukten sind in der
nachfolgenden Tabelle VII aufgeführt. Aus Tabelle VII ergibt es sich, daß bei Versuch 2, bei dem die Sprühdüse
48 weggelassen war und das im wesentlichen verdampfte Kohlenwasserstoffausgangsmaterial durch
ein offenendiges Rohr eingeleitet wurde, sich ebenso wie bei dem Kontrollversuch 1, der in einem üblichen,
vorstehend beschriebenen Reaktor ausgeführt wurde, kein Anstieg der ölabsorptionswerte oder der Struktureigenschaften
des Rußproduktes auftrat. Hingegen wurden bei den Versuchen 3 und 4, bei denen Kohlenwasserstoffausgangsmaterial
in den längsfließenden Strom der Luft in der ersten Reaktionszone 12 bei
Sprühwinkeln von 30 bzw. 45° eingesprüht wurde, ein signifikanter Anstieg der ölabsorptionswerte oder
Struktureigenschaften des Rußproduktes erhalten.
Eine bisweilen auftretende Schwierigkeit, wenn Ofenruße mit gesteigerten Struktureigenschaften zu
Kautschuk kompoundiert werden, besteht im Problem der vorzeitigen Härtung oder des Anbrennens.
Es wurde eine Anzahl von Versuchen unternommen, um zu zeigen, wie dieses Problem überwunden werden
kann, falls das Problem überhaupt auftritt, falls Ruß gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wird.
Das Ausgangsmaterial bestand aus einem öl vom Typ B. Arbeitsbedingungen, Ausbeute an Rußprodukt
und Versuche mit den Rußprodukten sind in der nachfolgenden Tabelle VIII aufgeführt. Aus dieser
Tabelle VIII ergibt es sich, daß die Versuche 1 und 2 unter praktisch identischen Bedingungen mit der Ausnahme
ausgeführt wurden, daß bei Versuch 2 das Rußprodukt in der dritten Reaktionszone 18 während
eines längeren Zeitraumes belassen wurde, wodurch sich ein nachbehandeltes Rußprodukt mit einem Photelometerwert
von 100 ergab.
Proben der Rußprodukte aus den Versuchen 1 und 2 wurden mit einem Naturkautschuk unter Anwendung
des gleichen Kompoundieransatzes und der gleichen Härtungszeiten wie im Beispiel 1 kompoundiert. Proben
dieser Rußprodukte aus den Versuchen 1 und 2 wurden auch mit einem Styrol-Butadien-Kautschuk
unter Anwendung des gleichen Kompoundieransatzes und der gleichen Härtungszeiten wie im Beispiel 4
kompoundiert. Diese Vulkanisate wurden gemäß Standardkautschukuntersuchungsverfahren untersucht.
Wie sich weiterhin aus Tabelle VIII beim Vergleich der Versengungszeiten der kompoundierten Kautschukprodukte
ergibt, zeigt der mit dem Rußprodukt aus Versuch 2 kompoundierte Kautschuk eine verlängerte
Anbrennzeit.
1*)
Versuchsnummer | 3 |
2 | A |
A | 91 |
91 | 640 |
640 | 288 |
288 | 20 |
15 | 8,4 |
8,4 | 2120 |
2120 | 2120 |
2120 | 50 |
50 | 85 |
85 | 141 |
141 | 6,63 |
6,63 | 209512/287 |
ölausgangsmaterial
Bezeichnung
BMCI
Geschwindigkeit, 1/Std
Vorerhitzung, 0C
Düsenstellung, cma)
Sprühdruck, kg/cm2
Luft- und Geschwindigkeiten
Axial eingeführte Luft, m3/Std
Tangential eingeführte Luft, m3/Std
Axial eingeführte Luft, % der Gesamtluft
Axial eingeführtes Gas, m3/Std
Tangential eingeführtes Gas, m3/Std
Gesamtluft-Öl-Verhältnis, m3/l
91
940
288
113b)
7090
1,6
0
7090
1,6
0
474
7,63
7,63
*) Vergleichsversuch in einem üblichen Reaktionsgefäß.
) Gemessen vom stromaufwärts liegenden Eintritt zur zweiten Reaktionszone 14.
b) Luftmantel.
Fortsetzung 18
Versuchsnummer
Rußprodukt
Ausbeute, kg/1
Photelometer
N^Oberflächenbereich, m2/g
ölabsorption, cm3/g
Untersuchung des Rußes in Naturkautschuk ,
300% Modul, kg/cm2
Zugfestigkeit, kg/cm2
Dehnung, %
*) Vergleichsversuch in einem üblichen Reaktionsgefäß.
126,0 1,38
158 239 430 0,389 91
106,8 1,55
(Fortsetzung) 0,342 92
110,0 1,69
Versuchsnummer | 6 |
5 | A |
A | 91 |
91 | 640 |
640 | 288 |
288 | 48 |
31 | 8,4 |
3,7 | 2120 |
2120 | 2120 |
2120 | 50 |
50 | 85 |
85 | 141 |
141 | 6,63 |
6,63 | 0,328 |
0,341 | 93 |
96 | 126,1 |
117,5 | 1,85 |
1,78 | |
182 | |
186 | |
320 | |
ölausgangsmaterial
Bezeichnung
BMCI
Geschwindigkeit, 1/Std
Vorerhitzung, 0C
Düsenstellung, cma)
Sprühdruck, kg/cm2
Luft- und Gasgeschwindigkeiten
Axial eingeführte Luft, m3/Std
Tangential eingeführte Luft, m3/Std
Axial eingeführte Luft, % der Gesamtluft
Axial eingeführtes Gas, m3/Std
Tangential eingeführtes Gas, m3/Std
Gesamtluft-Öl-Verhältnis, m3/l
Rußprodukt
Ausbeute, kg/1
Photelometer
N2-Oberflächenbereich, m2/g
ölabsorption, cm3/g
A 91 640 288
2120
2120
141
110,6 1,74
Untersuchung des Rußes in Naturkautschuk
300% Modul, kg/cm2
Zugfestigkeit, kg/cm2
Dehnung, %
°) Gemessen vom stromaufwärts liegenden Eintritt zur zweiten Reaktionszone
1*) Versuchsnummer
3
3
ölausgangsmaterial
Bezeichnung
BMCI
115
114
114
114
114
*) Vergleichsversuch in einem üblichen Reaktionsgefäß.
Fortsetzung 20
ι*) Versuchsnummer 3
ölausgangsmaterial
Geschwindigkeit, 1/Std.
Vorerhitzung, 0C
Düsenstellung, cma) ...
Sprühdruck, kg/cm2 ...
Sprühdruck, kg/cm2 ...
Luft- und Gasgeschwindigkeiten
Axial eingeführte Luft, m3/Std
Tangential eingeführte Luft, m3/Std. Axial eingeführte Luft,
% der Gesamtluft
% der Gesamtluft
Axial eingeführtes Gas, m3/Std
Tangential eingeführtes Gas, m3/Std. Gesamtluft-Öl-Verhältnis, m3/l
Rußprodukt
Ausbeute, kg/1
Photelometer
N2-Oberflächenbereich, m2/g
ölabsorption, cm3/g
915 207
9,3
4,0b) 7090
1,6 0
462 7,84
0,453 89
125,9 1,4
838
204
19
850 5670 '
13,0 45
377 7,76
0,450 85
112,1 1,47 840 204 19
992 5530
15,2 54 368 7,74
0,412 92
116,0 1,50
838
202
19
1270 5240
19,5 68 348 7,76
0,436 92 119,0
1,54
*) Vergleichsversuch in einem üblichen Reaktionsgefäß.
*) Gemessen vom stromaufwärts liegenden Eintritt zur zweiten Reaktionszone
b) Luftmantel.
840
204
19
1415 5100
21,7 . 340 7,74
0,445 92
115,6 1,58
Versuchsnummer
ölausgangsmaterial
Bezeichnung
BMCI
Geschwindigkeit, 1/Std
Vorerhitzung, 0C
Düsenstellung, cma)
Sprühdruck, kg/cm2
Luft- und Gasgeschwindigkeiten
Axial eingeführte Luft, m3/Std
Tangential eingeführte Luft, m3/Std
Axial eingeführte Luft, % der Gesamtluft
Axial eingeführtes Gas, m3/Std
Tangential eingeführtes Gas, m3/Std
Gesamtluft-Öl-Verhältnis, m3/l
Rußprodukt
Ausbeute, kg/1
Photelometer
N2-Oberflächenbereich, m2/g
ölabsorption, cm3/g
116
1220
210
1,9 11,6
4b) 6400 1,7 0
428 5,34
0,55 98 87,3
1,44
117 1130 213
11,3
1270 5240 19,6 68 348 5,80
0,515 100 90,7 1,47
117
1110
213
19
11,3
1550 4950 23,8 82 331 5,89
0,495 100 92,2 1,53
117
1120
213
19
11,3
1840 4670 28,3 99 312 5,83
0,485 100 91,2 1,58
*) Vergleichsversuch in einem üblichen Reaktionsgefäß.
a) Gemessen vom stromaufwärts liegenden Eintritt zur zweiten Reaktionszone
b) Luftmantel.
22
Versuchsnummer | 3 | 4 | |
1*) | 2 | B | B |
B | B | 116 | 116 |
115 | 116 | 974 | 970 |
912 | 634 | 288 | 288 |
288 | 288 | 25 | 41 |
2 | 25 | 11 | 11 |
11 | 11 | 1415 | - 2120 |
113b) | 709 | 5670 | 4960 |
7090 | 3540 | 20,0 | 30,0 |
1,6 | 16,7 | 0 | 0 |
0 | 0 | 377 | 332 |
473 | 234 | 7,26 | 7,30 |
7,85 | 6,71 | 0,415 | 0,375 |
0,445 | 0,460 | 84 | 94 |
90 | 90 | 116,7 | 134,3 |
123,3 | 112,0 | 1,60 | 1,69 |
1,46 | 1,52 | 120 | |
113 | 229 | ||
229 | 450 | ||
450 |
ölausgangsmaterial
Bezeichnung
BMCI
Geschwindigkeit, 1/Std
Vorerhitzung, 0C
Düsenstellung, cma)
Sprühdruck, kg/cm2
Luft- und Gasgeschwindigkeiten
Axial eingeführte Luft, m3/Std
Tangential eingeführte Luft, m3/Std
Axial eingeführte Luft, % der Gesamtluft
Axial eingeführtes Gas, m3/Std
Tangential eingeführtes Gas, m3/Std
Gesamtluft-Öl-Verhältnis, m3/l
Rußprodukt
Ausbeute, kg/1
Photelometer
N2-Oberflächenbereich, m2/g
ölabsorption, cm3/g
Untersuchung des Rußes im Naturkautschuk
300% Modul, kg/cm2
Zugfestigkeit, kg/cm2
Dehnung, %
*) Vergleichsversuch in einem üblichen Reaktionsgefäß.
) Gemessen vom stromaufwärts liegenden Eintritt zur zweiten Reaktionszone
b) Luftmantel.
1*) Versuchsnummer 3
ölausgangsmaterial
Bezeichnung
BMCI
Geschwindigkeit, 1/Std.
Vorerhitzung, °C
Düsenstellung; cma)
Sprühdruck, kg/cm2 ...
Sprühdruck, kg/cm2 ...
Luft- und Gasgeschwindigkeiten
Axial eingeführte Luft, m3/Std
Tangential eingeführte Luft, m3/Std. Axial eingeführte Luft,
% der Gesamtluft
Axial eingeführtes Gas, m3/Std
Tangential eingeführtes Gas, m3-Std. Gesamtluft-Öl-Verhältnis, m3/]
Rußprodukt
Ausbeute, kg/1
Photelometer
N2-Oberflächenbereich, m2/g
ölabsorption, cm3/g
A 91 580 288
25 3,5
1415 2830
33,3 0
189 7,35
0,225 93
137,5 '1,52
A 91 580 288
25 3,5
1415 2830
33,3 28 189
7,35
0,272 91
127,5 1,55 A 91 580 288 25 3,5
1415 2830
33,3 57 189 7,35
0,314 90
121,8 1,60
A 91
542
288 25 .2,8
1415 2830
33,3 85 189 7,35
0,334 91
116,1 1,56
A 91 584 288 25 3,5
2120 2120
50,0 85 141
7,27
0,289 93
143,1 1,72
*} Vergleichsversuch in einem üblichen Reaktionsgefäß.
a) Gemessen vom stromaufwärts liegenden Eintritt zur zweiten Reaktionszone
23
Fortsetzung
24
l*) | 2 | Versuchsnummer 3 |
4 | 5 | 122 252 480 |
|
Untersuchung des Rußes in Natur kautschuk 300% Modul, kg/cm2 Zugfestigkeit, kg/cm2 Dehnung, % |
116 229 460 |
*) Vergleichsversuch in einem üblichen Reaktionsgefäß.
Versuchsnummer
ölausgangsmaterial
Bezeichnung
BMCI....
Geschwindigkeit, 1/Std
Vorerhitzung
Düsenstellung, cma)
Sprühdruck, kg/cm2
Luft- und Gasgeschwindigkeiten
Axial eingeführte Luft, m3/Std... Tangential eingeführte Luft,
Axial eingeführte Luft, m3/Std... Tangential eingeführte Luft,
m3/Std
Axial eingeführte Luft,
% der Gesamtluft
Axial eingeführtes Gas, m3/Std.
Tangential eingeführtes Gas,
Tangential eingeführtes Gas,
nrVStd
Gesamtluft-Öl-Verhältnis, m3/l
Rußprodukt
Ausbeute, kg/1
Photelometer
N2-Oberflächenbereich, m2/g ...
ölabsorption, cm3/g
A | A | A |
91 | 91 | 91 |
750 | 770 | 727 |
416 | 404 | 413 |
0 | 25 | 25 |
— | — | 30 |
113") | 2120 | 2120 |
5670 | 3540 | 3540 |
1,9 | 37,5 | 37,5 |
0 | 113 | 113 |
377 | 234 | 234 |
7,80 | 1,35 | 7,78 |
0,397 | 0,361 | 0,315 |
91 | 97 | 94 |
123,3 | nicht bestimmt | 124,0 |
1,4 | 1,38 | 1,50 |
*) Vergleichsversuch in einem üblichen Reaktionsgefäß (öleinlaßrohr mit offenem Ende).
a) Gemessen vom stromaufwärts liegenden Eintritt zur zweiten Reaktionszone 14.
b) Luftmantel.
727 421
2120 3540
37,5 113
234 7,78
121,0 1,54
Versuchsnummer
ölausgangsmaterial
Bezeichnung
BMCI
Geschwindigkeit, 1/Std.
Vorerhitzung, 0C
Düsenstellung, cma)
Sprühdruck, kg/cm2 ...
Sprühdruck, kg/cm2 ...
117
720
288
19
6,7
117
716
288
19
7,0
a) Gemessen vom stromaufwärts liegenden Eintritt zur zweiten Reaktionszone 14.
Fortsetzung
26
Versuchsnummer
Luft- und Gasgeschwindigkeiten
Axial eingeführte Luft, m3/Std
Tangential eingeführte Luft, m3/Std
Axial eingeführte Luft, % der Gesamtluft
Axial eingeführtes Gas, m3/Std
Tangential eingeführtes Gas, m3/Std
Gesamtluft-Öl-Verhältnis, m3/l
Rußprodukt
Ausbeute, kg/1
Photelometer
N2-0berflächenbereich, m2/g
ölabsorption, cm3/g
Untersuchung des Rußes in SB-Kautschuk
300% Modul, kg/cm2
Zugfestigkeit, kg/cm2
Dehnung, %
Vernetzung, x 1O+, Mol/cm3
Anbrennzeit bei 138° C, 5 pt. Steigerung
(Mooney-Einheiten)
Untersuchung des Rußes in Naturkautschuk
300% Modul, kg/cm2
Zugfestigkeit, kg/cm2
Dehnung, %
Vernetzung, x 104, Mol/cm3
Anbrennzeit bei 138° C, 5 pt. Steigerung (Mooney-Einheiten)
Die vorstehend beschriebenen aromatischen Konzentratöle stellen gegenwärtig bevorzugte. Ausgangsmaterialien
zur Verwendung bei der praktischen Ausführung der Erfindung dar. Typische Eigenschaften
üblicher aromatischer Konzentratöle, die hierbei verwendet werden können, sind: Siedebereich
bis 593° C, BMCI-Wert 75 bis 150 und ein API-Gewicht von etwa — 5 bis etwa 20°.
992
4670
17,5
54
312
7,85
4670
17,5
54
312
7,85
0,440
90
90
123,4
1,51
1,51
107
255
540
1,58
255
540
1,58
12,9 (Minuten)
155
236
420
1,66
236
420
1,66
10,0 (Minuten)
992 4670 17,5 54 312 7,89
0,429 100 147,7
1,47
106 268 535 1,66
13,9 (Minuten)
132 255 480 1,43
10,8 (Minuten)
Ölausgangsmaterial
Die Versuche in diesem Beispiel wurden, wie bei den vorstehenden Beispielen beschrieben, mit einem
Ofen durchgeführt, der, wie in F i g. 5 dargestellt, modifiziert war.
Das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial in diesem Beispiel hatte die in der Tabelle IX angegebenen
Eigenschaften. Das Ausgangsmaterial bestand aus einem üblichen technischen aromatischen Konzentrat,
das bei Erdölraffinierarbeitsgängen erhalten wurde.
ASTM-Vakuumdestillation 0C bei 760 mm Hg % Kondensat |
Gewicht, 0API 1,7 |
2 ' | 356 366 379 394 408 |
5 | 420 |
10 | 437 453 478 508 |
20 | |
30 | |
40 | |
60 | |
70 | |
80 |
27
Fortsetzung
Fortsetzung
ASTM-Vakuumdestillation
0C bei 760 mm Hg
% Kondensat
BMCI*)
Kohlenstoff, Gewichtsprozent
Wasserstoff, Gewichtsprozent
*) Bureau of Mines Correlation Index.
Gewicht,'
1,7
1,7
API
549
590
590
116
90,3
8,5
90,3
8,5
Diese Versuchsreihe zeigt den Einfluß der Änderung der Stellung des Einführpunktes des Kohlenwasserstoffbrennstoffs
in die Brenngasröhre oder -röhren, die mit der zweiten Reaktionszone 14 verbunden
sind, auf die Struktur des Rußproduktes. Die allgemeinen Arbeitsbedingungen bei diesen sämtlichen
Versuchen waren folgende: Ausgangsmaterialgeschwindigkeit 7701/Std.; Ausgangsmaterialvorheiztemperatur
210° C, Ausgangsmaterialdüsenstellung in der ersten Reaktionszone 12: 19 cm von dem Strom-
aufwärtseintritt in die zweite Reaktionszone 14; Ausgangsmaterialsprühdruck
8,1 kg/cm2; axial eingeführte Luft in die erste Reaktionszone 12: 1275 m3/
Std.; tangential in die Brenngasröhren 16 und 16' eingeführte Luft: 5250 m3/Std.; axial eingeführte Luft,
Volumprozent der Gesamtmenge, 19,6; Verhältnis Gesamtluft zu öl: 8460 1/1; axial in die erste Reaktionszone
12 eingeführte Gasmenge: 68 m3/Std. und tangential über die Leitungen 60 eingeführte Gas-
menge: 349 m3/Std. Die Stellungen der tangentialen
Gasrohre in den tangentialen Brenngasröhren 16 und 16' und/oder der zweiten Reaktionszone 14, zusammen
mit den Eigenschaften des Rußproduktes, sind in der nachfolgenden Tabelle X angegeben.
Wie sich aus Tabelle X ergibt, erhöht sich, wenn die Auslaßenden der Gaseinleitrohre 60 nach einwärts
in den Brenngasröhren 16 und 16' zu dem Auslaß der Röhren und in die zweite Reaktionszone 14
bewegt werden, die Absorption oder Struktur des Öls des Rußproduktes. Es ist auch zu entnehmen, daß es
nicht wesentlich ist, wenn beide Gaseinleitrohre 60 gleiche Abstände von dem Auslaß der Röhren 16 und/
oder 16' besitzen. Für den speziell bei diesen Versuchen angewandten Ofen war die Stellung der Auslasse
der Gaseinleitrohre 60 bei Versuchsnummer 1 die Normalstellung.
Stellung des tangentialen Gasrohres3) | unten | ölabsorption | Rußprodukt | Photelometer | Ausbeute | |
Versuchsnummer | oben | cm | ccm/g | N2-Oberfiäche | kg/1 | |
cm | -2,97 | 1,57 | m3/g | 93 | 0,420 | |
1 | -2,97 | -2,97 | 1,61 | 123 | 94 | 0,446 |
2 | -2,1 | -2,1 | 1,61 | 120 | 95 | 0,410 |
3 | -2,1 | -2,1 | 1,61 | 121 | 92 | 0,441 |
4 | -1,27 | -1,27 | 1,63 | 116 | 91 | 0,454 |
5 | -1,27 . | -1,27 | 1,67 | 122 | 90 | 0,443 |
6 | -0,43 | -0,43 | 1,67 | 118 | 90 | 0,441 |
• 7 | -0,43 | +0,84 | 1,74 | 118 | 88 | 0,438 |
8 | +0,84 | 111 |
a) Gemessen vom Auslaßende der Brenngasröhre (kurze Seite); minus (—) bedeutet stromaufwärts vom Röhrenauslaß, plus (+) bedeutet
.stromabwärts vom Röhrenauslaß.
Die Erfindung ist nicht auf die Verwendung von aromatischen Konzentratölen beschränkt. Andere öle,
wie Kerosin, Kohlenwasserstoffe im Gasolinbereich, schwere oder leichte Naphthas oder auch noch schwerere
öle als Rücklauf-Gasöle können verwendet werden.
Solche Kohlenwasserstoffmaterialien, wie Erdgas, entweder trockenes Gas, feuchtes oder rohes Erdgas,
wie aus einer Erdbohrung erhalten wird, oder Rückstände aus Gasolinextraktionsfabriken oder Raffinerien
können verwendet werden. Weiterhin können schwerere Kohlenwasserstoffe als Ausgangsmaterial,
wie Butan, Pentan od. dgl., verwendet werden. Im allgemeinen kann praktisch jeder Kohlenwasserstoff
als Ausgangsmaterial beim vorliegenden Verfahren verwendet werden. Jedoch werden die normalerweise
flüssigen Kohlenwasserstoffe bevorzugt und die normalerweise flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffe
noch stärker bevorzugt, da hieraus höhere Ausbeuten erhalten werden. Das Ausgangsmaterial kann als
Flüssigkeit durch eine Sprühdüse oder Atomisiereinrichtung eingedüst werden, oder sie kann als Dampf
eingedüst werden. Kohlenwasserstoffe von anderer Herkunft als Erdöl sind in gleicher Weise geeignet,
beispielsweise Niedrigtemperaturkohlengas, Kohlenteerdestillate, Schiefergase und -destillate. Diese Ausgangsmaterialien
können praktisch jede Art von Kohlenstoffverbindungen enthalten, z. B. gesättigte oder
ungesättigte Kohlenwasserstoffe, Paraffine, Olefine, aromatische Verbindungen, Naphthene.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
COPY
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Ofenruß mit vorgegebenen Struktureigenschaften, bei welchem
ein Kohlenwasserstoffausgangsmaterial axial in eine erste, annähernd zylindrische Zone eingespritzt
wird, ferner ein erstes, freien Sauerstoff enthaltendes Gas gegebenenfalls zusammen mit
Brennstoff in diese Zone eingeblasen und längs des Außenteils dieser Zone in einer Richtung gleichlaufend
mit dem Strom des Ausgangsmaterials geleitet wird, die resultierenden Ströme nacheinander
durch im allgemeinen zylindrische zweite und dritte Zonen geführt werden, wobei der
Durchmesser der zweiten Zone beträchtlich größer als derjenige der ersten und der dritten Zone ist, ein
zweiter durch Verbrennung eines Kohlenwasserstoffes in einem Sauerstoff enthaltenden Gas erhitzter
Gasstrom in den Außenteil der zweiten Zone eingeleitet wird, damit den Gasströmen genügend
Wärme zugeführt wird, um das Ausgangsmaterial auf die Rußbildungstemperatur zu erhitzen, während
es durch diese Zone strömt, und Ruß aus dem aus der dritten Zone austretenden Gasstrom gewonnen
wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Struktureigenschaften des erzeugten Rußes
durch Festlegung der axial eingeführten Menge an freiem Sauerstoff, wobei die in die erste Zone
eingeführte Menge an freiem Sauerstoff enthaltendem Gas 15 bis 70 Volumprozent der Gesamtmenge
des in die erste und zweite Zone eingeführten sauerstoffhaltigen Gases beträgt, sowie der Wahl
der Einspritzstelle für das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial entlang der Achse der ersten Zone
und der Stellung der Einspritzstelle für das Brennmaterial in die periphere Brenngaszone eingestellt
werden.
2. Reaktor zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer ersten zylindrischen
Reaktionszone sowie einer zweiten solchen Zone, deren Durchmesser größer ist als der der ersten
Zone und deren stromauf gelegenes Ende mit dem stromab gelegenen Ende der ersten Zone axial
fluchtend in offener Verbindung steht, mit wenigstens einer Brenngasröhre am Umfang der zweiten
Reaktionszone und mit einer dritten zylindrischen Zersetzungsreaktionszone, deren Länge größer
ist als ihr Durchmesser, deren Durchmesser kleiner ist als der Durchmesser der zweiten Zone und die
axial fluchtend in offener Verbindung mit der zweiten Zone steht, dadurch gekennzeichnet, daß die
Zuführung für das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial eine mit dem stromauf gelegenen Ende
der ersten Zone verbundene Gaszuführleitung (26), eine Brennstoffzuführleitung (34), die in Längsrichtung
in der ersten Leitung (26) auf wenigstens einem Teil der Länge angeordnet ist, wobei sich
das Auslaßende der Leitung (34) über den Auslaß der Gasleitung hinaus in die erste Zone und das
Einlaßende durch eine Wand der Gasleitung und eine Stopfbüchse (36) darin erstreckt, eine Gleithalterung
(38) für die Brennstoffzuführleitung (34) in der Gasleitung (26), eine Leitung (40) zur Zuführung
des Kohlenwasserstoffausgangsmaterials, wobei die Leitung (40) in Längsrichtung in der
Brennstoffleitung (34) angeordnet ist und sich ihr Auslaßende über das Auslaßende der Brennstoffzuführleitung
hinaus und ihr Einlaßende durch eine zweite Stopfbüchse (42) an dem Einlaßende
der Brennstoffleitung (34) erstreckt, einen Verschluß (44) an dem Auslaßende der Brennstoffzuführleitung
und eine Vielzahl von Umfangsöffnungen (46) in der Brennstoffleitung stromauf
von und angrenzend an den Verschluß (44) aufweist.
3. Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführung für das Ausgangsmaterial
eine Sprühdüse (48) und eine Aufpralleinrichtung (70) aufweist, die im Abstand stromab
vom Auslaßende im Abstromweg der Düse an ihr angebracht ist.
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Patent Citations (3)
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US3211532A (en) * | 1962-03-12 | 1965-10-12 | Phillips Petroleum Co | Carbon black furnace |
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