NO117315B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved fremstilling av titanmetall.

Det er tidligere kjent å redusere titan -

forbindelser til metall ved forskjellige ter-miske og kjemiske fremgangsmåter, men disse fremgangsmåter er dyre og vanskelige å gjennomføre, og det således fremstilte metall er ofte forurenset med små mengder av forurensninger som surstoff og kvelstoff som selv i meget små mengder kan ha ska-delig innvirkning på noen av de viktigste egenskaper ved metallet. Rent titanmetall er for eksempel duktilt, men selv små forurensninger av surstoff eller kvelstoff gjør metallet hårdere slik at den ettertraktede duktilitet ødelegges.

Ved kjemiske fremgangsmåter for

fremstilling av titanmetall blir i alminne-lighet et titanhalogenid, f. eks. titantetraklorid, omsatt med et reduserende metall, f. eks. et alkalimetall, et j ordalkalimetall eller magnesium, og det fremstilte titanmetall fåes ofte i findelt eller pulverform. Findelt titanmetall er vanligvis hårdt og sprødt og lar seg vanskelig smelte og støpe til barrer. Det er meget vanskelig å befri findelt titanmetall fra innesluttede og okkluderte forurensninger.

Ifølge foreliggende fremgangsmåte

fremstilles titanmetall ved kjemisk reduksjon av titansalter med et metall i et smeltet saltbad. Under fremstillingen utskilles titanmetallet i form av krystaller, og disse krystaller vokser etter som prosessen skrider frem. Når prosessen er avsluttet, foreligger det meste av titanmetallet i form av relativt store krystaller av rent, bløtt, duktilt titan som er relativt lett å smelte og støpe til barrer.

Ifølge fremgangsmåten anbringes en

porøs masse av titanmetall, som kan være

ren eller uren, i et smeltet saltbad. En høy konsentrasjon av titansalt opprettholdes i badet på en side av den porøse masse, og en lavere konsentrasjon av titansalt opprettholdes i badet på den annen side av den porøse masse. Den sistnevnte konsentrasjon kan også være null'.

Den lave konsentrasjon av titansalt i badet utenfor titanmassen opprettholdes ved kontinuerlig å redusere alle titansalter som når den ytre overflate av titanmetallmassen, til titanmetall ved hjelp av et reduserende metall, d. v. s. et alkali- eller j ordalkalimetall eller magnesium. Det titanmetall som dannes på massen ved denne fremgangsmåte, foreligger i form av relativt store, langstrakte krystaller.

Figuren viser en utførelsesform av et apparat for å gjennomføre fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. På figuren beteg-ner 1 en beholder av ildfast sten, smeltet kvarts eller lignende, som kan opphetes ved egnete anordninger for eksempel elektro-der 2. Beholderen 1, som er forsynt med et lokk 3 gjennom hvilket er ført et rør 4, er helt eller delvis fylt med en saltsmelte 5 som består av et alkalimetall-, jordalkali-metall- eller magnesiumklorid, -bromid eller -jodid, eller blandinger av disse salter. Det er fordelaktig å anvende halogenider til saltsmelten da de er lett tilgjengelige og billige i ren tilstand, og forurensninger i smeiten, særlig av surstoff og kvelstoff, kan reagere med titanmetallet.

I saltsmelten i beholderen er nedhengt en kurv 6 under røret 4. Et annet rør 7 er ført inn i beholderen under kurven 6 og er forbundet med bunnen av kurven som vist ved 8. Bunnen av kurven er perforert, og sideveggene kan være perforert eller uper-forert.

Et alkalimetall, j ordalkalimetall eller magnesium innføres gjennom røret 7 i flytende- eller dampform. Et titansalt, for eksempel titantetraklorid, titantetrabromid eller titantetrajodid, innføres i smeiten gjennom røret 4, og reduksjonsmidlet vil reagere med det titansalt som passerer titanmetallet 9 i kurven 6 slik at der opprettholdes et konsentrasj onsfall av titansalt mellom toppen og bunnen av massen 9. Titansaltet innføres slik at tilnærmet kjemisk ekvivalente mengder av titansalt og reduksjonsmiddel er tilstede på samme tid.

Ved den viste utførelsesform av apparatet kan urent titanmetall eller titanme-tallskrap anbringes i kurven ved igangset-telsen av prosessen, og dette urene metall vil raffineres under prosessen samtidig med at der fremstilles rent, duktilt titan. Dette innførte titanmetall anvendes fortrinsvis i form av spon eller også knuste eller malte partikler.

Saltsmelten holdes under prosessen fortrinsvis på en temperatur som er atskil-lig over smeltepunktet av saltene, for eksempel ca. 850 til 900° C eller derover.

For enkelhets skyld vil fremgangsmåten bli beskrevet under omtale av klo-

rider av titan, alkalimetaller, jordalkalime-taller og magnesium, men det understrekes at bromidene og jodidene er likeså egnet for prosessen.

Ved apparatet ifølge tegningen innfø-res titantetraklorid i dampform gjennom røret 4. Titantetrakloridet reagerer med det porøse titanmetallet 9 i kurven 6 under dannelse av reduserte titanklorider, fortrinsvis titantriklorid, slik at der dannes en sterk oppløsning 10 av redusert titanklorid inne i kurven. Ettersom prosessen skrider frem, synes metallet på den indre overflate av den porøse masse å oppløses, og metall avsettes på den ytre flate av massen.

Smeiten 5 utenfor massen 9 holdes fortrinsvis fri eller "praktisk talt fri for titansalter. Dette oppnåes ved at der opprettholdes en reduserende sone ved den ytre overflate av titanmetallet. Ifølge foreliggende fremgangsmåte opprettholdes denne reduserende sone kjemisk ved å innføre et reduserende metall tett inntil bunnen av kurven.

Det antas at foreliggende prosess fore-går på samme måte som en konsentrasj ons-celle. Det innførte titantetraklorid reagerer øyensynlig med titandiklorid i oppløs-ningen ved 10.

Oppløsningen 10 står i forbindelse med titanmetall på den indre overflate av massen og følgende likevekt innstiller seg.

I en natriumkloridsmelte ved 900° synes det å innstille seg en likevekt når der er ca. 70 pst. TiCl2 og 30 pst. TiCU. Når der er tilstede mer enn ca. 70 pst. TiCb spaltes TiCb under dannelse av TiCk og titanmetall.

Oppløsningen 10 trenger igjennom den svampaktige masse 9, og ettersom den trenger igjennom massen, øker den relative konsentrasjon av TiCb. Det reduserende metall som innføres gjennom røret 7 ved bunnen av kurven, trenger også inn i massen 9 og reduserer titankloridene. Det er således et konsentrasj onsf all av TiCb gjennom massen fra den indre, øvre overflate til den ytre, nedre overflate. Det fine metall på den ytre overflate er tilbøyelig til å oppløses, men blir øyeblikkelig utfelt igjen av det reduserende metall som enten foreligger i flytende- eller i dampform avhengig av temperaturen i badet.

Skjønt ovenstående forsøk på å for-klare fremgangsmåten antas å være riktig, bygger ikke fremgangsmåten på en spe-siell teori, idet en har funnet at sålenge prosessen utføres som beskrevet ovenfor, vil en få et bløtt, duktilt titanmetall av høy renhet. Utbyttet ved prosessen er godt og praktisk talt hele mengden av fremstilt titanmetall foreligger i en salgbar form.

Eksempel:

Forsøket ble utført i et apparat som vist på figuren. Det smeltete saltbad besto av 50 mol-pst natriumklorid og 50 mol-pst. kaliumklorid. Kurven inneholdt porøst titanmetall. Ved forsøket ble natriummetall i dampform innført i cellen ved bunnen av den perforerte kurv med en hastighet av

2,1 g/mih. Titantetraklorid ble tilført i kurven gjennom røret gjennom lokket på cellen samtidig med natriummetallet, idet titantetrakloridet ble tilført med en hastighet på 2,8 ml/min. Natriummetalltilførse-len til cellen svarte således til tilførsels-hastigheten for titantetraklorid, slik at det var tilstrekkelige mengder av disse to stof-fer tilstede 1 badet til å danne titanmetall i kurven. Ved prosessen ble titanmetall

dannet på den porøse masse inne i kurven

som er et grovt krystallinsk og duktilt pro-dukt.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av

titanmetall v ed reduksjon av titansalter med et metall i et smeltet saltbad bestående av et klorid, et bromid eller et jodid av et alkalimetall, j ordalkalimetall eller magnesium, eller blandinger av slike salter, karakterisert ved at der anbringes en porøs masse av titanmetall i badet og at der frembringes et konsentrasj onsf all av titansalt gjennom titanmetallmassen ved at der tilføres et titanmetallsalt i badet på den ene side av titanmetallmassen slik at der her opprettholdes en konsentrert oppløs-ning av titansalt og at der samtidig opprettholdes en lavere konsentrasjon av titansalt i badet på den annen side av titan- metallmassen ved at titansaltet på den sistnevnte side av titanmassen reduseres til metall med et alkali- eller j ordalkalimetall eller magnesium.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at det tilførte titansalt er et klorid, bromid eller jodid.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 og 2, karakterisert ved at alkali-, jordalkali-eller magnesiummetallet innføres i badet i dampform.

4. Fremgangsmåte ifølge påstand 1—3, karakterisert ved at den porøse masse av titanmetall i badet er anbragt i en kurv med perforert bunn og at titansaltet inn-føres i badet i kontakt med den øvre overflate av titanmetallet og at alkali-, jord-alkali eller magnesiummetallet innføres i kontakt med den nedre overflate av titanmetallet.