DE1592955C3

DE1592955C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ruß

Info

Publication number: DE1592955C3
Application number: DE19671592955
Authority: DE
Inventors: Robert Edward Dollinger; Glenn Julian Forseth; Eulas Webb Borger Henderson; Robert Henry Kallenberger
Original assignee: Phillips Petroleum Co
Current assignee: Phillips Petroleum Co
Priority date: 1965-12-20
Filing date: 1967-06-23
Publication date: 1975-09-25
Also published as: BR6790701D0; ES341661A1; DE1592955B2; GB1196031A; DE1592955A1; SE342462B; FR93423E

Description

Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des Verfahrens zur Herstellung von Ofenruß mit vorgegebenen Struktureigenschaften gemäß Patent 15 92 949. Bei diesem Verfahren wird ein Kohlenvvasserstoffausgangsmaterial axial in eine erste, annähernd zylindrische Zone eingespritzt, ferner wird ein erstes, freien Sauerstoff enthaltendes Gas gegebenenfalls zusammen mit Brennstoff in diese Zone eingeblasen und längs des Außenteiis dieser Zone in einer Richtung gleichlaufend mit dem Strom des Ausgangsmaterials geleitet, die resultierenden Ströme werden nacheinander durch im allgemeinen zylindrische zweite und dritte Zonen geführt, wobei der Durchmesser der zweiten Zone beträchtlich größer als derjenige der ersten und der dritten Zone ist, ein zweiter durch Verbrennung eines Kohlenwasserstoffes in einem sauerstoffenthaltenden Gas erhitzter Gasstrom wird in den Außenteil der zweiten Zone eingeleitet, damit den Gasströrnen genügend Wärme zugeführt wird, um das Ausgangsmaterial auf die Rußbiidungstemperatur zu erhitzen, während es durch diese Zone strömt, und Ruß wird aus dem aus der dritten Zone austretenden Gasstrom gewonnen. Nach diesen Verfahren werden die Struktureigenschaften des erzeugten Rußes durch Festlegung der axial eingeführten Menge an freiem Sauerstoff, wobei die in die erste Zone eingeführte Menge an freien Sauerstoff enthaltendem Gas 15 bis 70 Volumprozent der Gesamtmenge des in die erste und zweite Zone eingeführten sauerstoffhaltigen Gases beträgt, sowie der Wahl der Einspritzstelle für das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial entlang der Achse der ersten Zone und der Stellung der Einspritzstelle für das Brennmaterial in die periphere Brenngaszone eingestellt.

Erfindungsgemäß wurde nun ein Verfahren und eine Vorrichtung gefunden, die die Rußausbeute >. gegenüber dem beschriebenen Verfahren verbessert .: und das Luft-zu-Öl-Verhältnis verringert. ■ ;?

Erfindungsgemäß geschieht dies dadurch, daß die ■ aus der zweiten Reaktionszone ausströmenden Reak- \ tionsgase durch einen verengten Raum am stromauf i gelegenen Ende der dritten Zone hindurchströmen..,^:;

Vorzugsweise ist dazu eine Drossel am Einlaßende dieser dritten Zone angeordnet. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform besitzt die Drossel einen Durchmesser vom 0,6- bis 0,85fachen des Durchmessers der dritten Zone, eine Länge vom 1- bis 2fachen des inneren Drosseldurchmessers und einen Ring, dessen Durchmesser größer als der der dritten Zone ist, wobei dieser Ring am stromauf gelegenen Ende der Drossel angebracht ist.

Der Einsatz von Drosseln in Rußreaktoren, in denen ein Kohlenwasserstoffausgangsmaterial in einer zylindrischen Reaktionszone thermisch zersetzt wird, ist an sich bekannt (siehe z. B. GB-PS 840 336). Jedoch bringt der erfindungsgemäße Einsatz einer Drossel eine Anzahl von unerwarteten Vorteilen mit sich. Einige dieser Vorteile sind: (a) das Luft-Öl-Verhältnis ist verringert, dadurch ist es möglich, die für eine vorgegebene Luftmenge zugegebene ölmenge zu erhöhen; (b) die Ausbeute von Ruß wird vergrößert, und (c) die Kontrolle über die Struktur des erzeugten Rußes wird verbessert. Allgemein gesagt, wird bei der Verwendung der Erfindung das Luft-Öl-Verhältnis auf einen Wert verbessert (verringert), das um 10 bis 20% geringer als jenes ist, das man beim Betrieb eines gleichen Reaktors ohne Drossel erhält.

Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung im folgenden veranschaulicht, ohne sie zu beschränken.

F i g. 1 zeigt teilweise im Schnitt eine Ansicht einer Ausführungsform eines Ruß erzeugenden Ofens und Modifizierungen davon, die bei der Anwendung der Erfindung verwendet werden können.

F i g. 2 stellt einen Schnitt längs der Linien 2-2 von F i g. 1 dar.

Unter Bezugnahme auf die Zeichnungen, wo gleiche Bezugszahlen verwendet werden, um gleiche Bestandteile zu bezeichnen, wird die Erfindung weiter erklärt. In F i g. 1 umfaßt der gegenwärtig bevorzugte Ofen, der im allgemeinen durch die Bezugszahl 10 bezeichnet wird, eine erste, im allgemeinen zylindrische Reaktionszone 12, deren Länge größer als ihr Durchmesser ist. Eine zweite, im allgemeinen zylindrische Reaktionszone 14, deren Durchmesser größer als ihre Länge und größer als der Durchmesser der ersten Reaktionszone 12 ist, ist an ihrem stromaufwärts liegenden Ende an das stromabwärts liegende Ende der ersten Reaktionszone axial fluchtend und mit einer offenen Verbindung angeschlossen. In einer zur Zeit bevorzugten Ausführungsform steht wenigstens eine Brenngasröhre 16 mit der zweiten Reaktionszone 14 tangential in Verbidung. Eine dritte, im allgemeinen zylindrische Reaktionszone 18, deren Länge größer als ihr Durchmesser ist und deren Durchmesser in dem Bereich vom 0,15-bis 0,5fachen des Durchmessers der zweiten Reaktionszone 14 liegt, ist an ihrem stromaufwärts liegenden Ende an das stromabwärts liegende Ende der zweiten Reaktionszone angeschlossen. Alle drei Reaktionszonen haben eine feuerfeste Auskleidung 20, die aus hochfeuerfestem Material wie Sillimanit, Aluminiumoxyd oder anderen, für diesen Zweck geeigneten feuerfesten Stoffen hergestellt ist. Ein Stahlmantel 22, der das Isolationsmaterial 24 enthält, umgibt die feuerfeste Auskleidung 20.

Es wird bemerkt, daß die zweite Zone 14 angeschlossen ist, damit ein Ausströmen durch eine Drossel 27 in die dritte Zone 18 erfolgen kann. Diese Drossel besteht im allgemeinen aus einem zylindrischen Teil mit einem Außendurchmesser, der so ausgeführt ist, daß er, wie dargestellt, in die dritte Zone 18 hineinpaßt. In einer zur Zeit bevorzugten Form ist ein Ende dieser Drossel (das im Betrieb stromaufwärts liegende Ende) mit einem außen angebrachten Flansch oder einem Ring versehen, dessen Außendurchmesser größer als der Innendurchmesser der dritten Zone 18 ist. Wenn die Drossel in die in F i g. 1 gezeigte Stellung gebracht ist, verhindert dieser Flansch oder dieser Ring ein »Gleiten« der Drossel in die Zone 18, ohne die Notwendigkeit, die Drossel ortsfest befestigen zu müssen. Diese Form der Drossel vereinfacht und erleichtert so die Umstellung des Reaktors nach F i g. 1 von einem Reaktor ohne Drossel auf einen Reaktor mit Drossel und umgekehrt.

Während gegenwärtig die Verwendung einer zylindrischen Drossel, die, wie dargestellt, mit einem aufgezogenen Flächenring oder einem Flansch versehen ist, vorgezogen wird, liegt die Verwendung anders gestalteter Drosseln im Bereich der erfindungsgemäßen Ausführungsarten. Zum Beispiel kann die Drossel 27 ohne den beschriebenen Ring oder Flansch 29 ausgebildet und am Einlauf zur Zone 18 ortsfest befestigt sein. Drosseln mit einer anders als zylindrisch gestalteten Verengung können ebenfalls erfindungsgemäß verwendet werden. Zum Beispiel können
Venturi- oder venturiähnliche -Drosseln verwendet werden. Die bei der Verwendung der Erfindung gebrauchten Drosseln haben vorzugsweise an der engsten Stelle einen inneren Durchmesser im Bereich vom 0,6- bis O,85fachen des Durchmessers der dritten Zone 18. In Reaktoren mit einer Drossel hat die dritte Zone 18 vorzugsweise einen Innendurchmesser, der im Bereich vom 0,15- bis 0,5fachen des Durchmessers der zweiten Zone 14 liegt. Die Drosseln können aus jedem geeigneten feuerfesten Material, wie dem, aus dem die Auskleidung 20 gefertigt ist, hergestellt werden.

Eine erste Zuführleitung für das Fluid (Luft) ist an das stromaufwärts liegende Ende der ersten Reaktionszone 12 angeschlossen. Wie hier dargestellt, besteht die erste Zuführleitung aus zwei Abschnitten 26 und 26'. Zwischen der Außenwand des Abschnittes 26' und die Innenwand der ersten Reaktionszone 12 liegt eine Büchse 28, die hier als aus Metall gemacht gezeigt wird, die aber in einigen Fällen vorzugsweise aus keramischem Stoff gebildet werden kann. Wie gezeigt, erstreckt sich das Auslaßende 26' der ersten Gaszuführleitung 26 in die erste Reaktionszone 12, und das Einlaßende der Gaszuführleitung ist an eine Luftzufuhr angeschlossen. Eine Bundbuchse 30 mit einer stromabwärts zeigenden Verlängerungsbüchse 32 liegt zwischen den Abschnitten 26 und 26' der ersten Zuführleitung.
Eine zweite Zuführleitung 34 für ein Fluid (dampfförmiger Brennstoff) ist der Länge nach und vorzugsweise axial in dieser ersten Leitung für zumindest einen Teil ihrer Länge angebracht, und das Auslaßende dieser zweiten Leitung 34 erstreckt sich über das Auslaßende der ersten Leitung, d. h. Abschnitt 26', hinaus und in die erste Reaktionszone 12. Wie hier gezeigt, erstreckt sich das Einlaßende der zweiten Brennstoffzuführleitung 34 durch eine Wand des Abschnittes 26 der ersten Leitung und durch eine Stopfbüchsenanordnung 36, die mit Vorrichtungen für eine Gleitbewegung der zweiten Leitung 34 versehen ist und dadurch eine Ortsveränderung der Auslaßöffnung innerhalb der ersten Reaktionszone 12 ermöglicht. Die zweite Leitung 34 ist in ihrer Längs-

5 6

richtung in einer Büchse 32 mittels eines lose ein- nisses ist in Zone 18 vollendet; es geht von dort aus, in

gepaßten Ringes 38 geführt, der von der Innenwand den Verbrennungsgasen fein verteilt, zu der Ruß-

dieser Büchse durch mehrere gezeigte Stifte oder abscheidungsvorrichtung (nicht gezeigt). Ehe es je-

durch irgend ein anderes geeignetes Mittel geführt doch die Zone 18 verläßt, wird das Reaktionsgemisch

wird. 5 (Rauch) schnell unter eine Temperatur abgekühlt, bei

Eine dritte Zuführleitung 40 für ein Fluid (Ausgangs- welcher die Rußbildung vor sich geht. Diese Kühlung

material aus Kohlenwasserstoff) ist in Längsrichtung wird in bekannter Weise durch Wasser bewirkt, das

und vorzugsweise axial in dieser zweiten Leitung 34 über Leitungen 15 oder 17 zugeführt wird und die

angebracht, wobei sich die Auslaßöffnung über die hier schematisch gezeigt sind, die sich aber in das

Auslaßöffnung der zweiten Leitung 34 hinaus erstreckt. io Innere von Zone 18 in bekannter Weise erstrecken.

Eine zweite Stopfbüchsenvorrichtung 42 ist an dem In einer anderen bevorzugten Ausführungsform der

Einlaßteil der zweiten Leitung 34 angebracht, und das Erfindung ist der Betrieb im wesentlichen der gleiche

Einlaßende der dritten Leitung 40 erstreckt sich da- wie der vorher beschriebene mit der Ausnahme, daß

durch, um Vorrichtungen für die Gleitbewegung dieser das Einführen des dampfförmigen Brennstoffs durch

dritten Leitung vorzusehen und um so eine Orts- 15 die Leitung 34 unterlassen wird. In allen oben be-

veränderung der Auslaßöffnung in der ersten Reak- schriebenen Ausführungen der Erfindung kann die

tionszone 12 und in Hinsicht auf die Auslaßöffnung axial eingeführte Luft und/oder die tangential zu-

der zweiten Leitung 34 zu ermöglichen. geführte Luft, wenn gewünscht, vorgewärmt werden.

Beim Betreiben einer gegenwärtig stärker bevor- Diejoben beschriebenen Ausführungen der Erfindung, zugten Ausführung der Erfindung wird ein brennbares 20 wo ein Gasstrom, bestehend aus Gasen, die durch die Gemisch von Brennstoff und Luft in wenigstens eine Verbrennung eines brennbaren Gemisches von Brennder tangentialen Brenngasröhren 16 und 16' einge- stoff und Luft bei Luftüberschuß entstehen, tangential führt, die tangential mit der zweiten Reaktionszone 14 in eine zweite Reaktionszone 14 über tangentiale in Verbindung stehen. Der bei der Bildung des brenn- Brenngasröhren 16 und/oder 16' eingeführt wird, baren Gemisches verwendete Brennstoff kann jeder 25 stellt augenblicklich bevorzugte Ausführungen der beliebige Brennstoff sein, entweder fest, flüssig oder Erfindung dar. Die Erfindung ist jedoch nicht darauf gasförmig. Im allgemeinen wird ein gasförmiger beschränkt. Es liegt im Bereich der Erfindung, das Brennstoff wie ein natürlich vorkommendes Gas be- Gas in die zweite Reaktionszone 14 auf andere Art als vorzugt. Flüssige Brennstoffe aus Kohlenwasserstoffen tangential einzuführen. Vorrichtungen für eine dersind die nächsten, am meisten bevorzugten Brenn- 30 artige Durchführung werden schematisch in F i g. 1 stoffe. Zum Einführen des Brennstoffgemisches in die und 2 gezeigt. Zum Beispiel kann der Gasstrom längs Brenngasröhren 16 und 16' kann jede geeignete Vor- des Umfanges über eine Zuleitung 19 und/oder 19' richtung verwendet werden, wie in der US-Patentschrift zugeführt werden und/oder über eine Zuleitung 21 2 780 529 gezeigt ist. Die Verbrennung des brennbaren und/oder 21', damit er um den inneren Umfang der Gemisches wird in Gang gebracht und im wesentlichen 35 zweiten Reaktionszone 14 strömt und dann in die in der Brenngasröhre 16 und/oder 16' vollendet. Jeder dritte Reaktionszone 18 durch die Drossel 27 eintritt, Anteil dieser Mischung, der in der Brenngasröhre wobei er vorzugsweise die Zumischung umgibt, welche nicht verbrannt ist, wird längs des Umfangs der axial durch die zweite Reaktionszone 14 von der zweiten Reaktionszone 14 verbrannt. Auf die fort- ersten Reaktionszone 12 geführt wird. Wenn gegesetzte Einspritzung von dem Verbrennungsgemisch 40 wünscht, können die »Ecken« der Zone 14 abgerundet in die Brenngasröhren 16 und/oder 16' tritt das sich werden, um eine Strömung an der Peripherie zu erergebende Verbrennungsgemisch (Flamme und Ver- leichtern. Es liegt ebenfalls im Bereich der Erfindung, brennungsprodukte), das davon ausströmt, in die den Gasstrom in die Zone 14 radial über die Leizweite Reaktionszone 14 ein und folgt einer Spiral- tungen 25 und/oder 25' einzuführen,
bahn um diese in Richtung deren Achse. Die Ver- 45 Diese Leitungen 19 und 19', 21 und 21' und 25 und brennungsgase von Zone 14 treten in die dritte Zone 18 25' können aus jeder beliebigen Leitungsvorrichtung durch die Drossel 27 ein. Ein Luftstrom wird über die zum Einführen dieses Gasstromes in die Zone 14, wie Gaszuführleitung 26, 26' in die erste Reaktions- beschrieben, bestehen, z. B. aus einer Brenngasröhre zone 12 eingeführt und durchströmt sie in Längs- ähnlich den Röhren 16 und 16'.
richtung. Ein Strom von dampfförmigem Brennstoff, 50 Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Veranz. B. ein in der Natur vorkommendes Gas oder ein schaulichung der Erfindung. Die in den Beispielen darverdampfter, normaler flüssiger Brennstoff, wird gestellten Versuche wurden in allgemeiner Übereindurch den Ringraum zwischen der Leitung 34 und der Stimmung mit der oben beschriebenen »augenblicklich Leitung 40 eingeführt und strömt im wesentlichen mehr bevorzugten Ausführungsform der Erfindung« radial davon aus und mischt sich dem in Längs- 55 durchgeführt. Die Versuche wurden in einem handelsrichtung strömenden Luftstrom in der ersten Reak- üblichen Rußofen oder Reaktor durchgeführt, der die tionszone 12 bei. wesentlichen Kennzeichen des in F i g. 1 dargestellten

Ein an der Reaktion teilnehmendes Kohlenwasser- Reaktors verkörpert. In dem verwendeten Reaktor

stofföl wird gewöhnlich durch einen nicht gezeigten hatte die erste Reaktionszone 12 einen Durchmesser

Vorwärmerund dann durch die Leitung 40, die Düse48 60 von 30,4 cm und eine Länge von 114 cm. Die zweite

geleitet und unter einem geeigneten Winkel in das Ge- Reaktionszone 14 hatte einen Durchmesser von 94 cm

misch aus dampfförmigem Brennstoff und Luft in der und eine Länge von 30,4 cm. Die Brenngasröhren 16

ersten Reaktionszone 12 eingeführt. Das sich er- und 16' hatten einen Durchmesser von 30,4 cm und

gebende Gemisch wird dann axial durch die zweite eine annähernde Länge längs ihrer kurzen Seite von

Reaktionszone 14 geleitet und tritt durch die Düse 27 65'61 cm. Die dritte Reaktionszone 18 hatte einen

in die dritte Reaktionszone 18 ein, wobei es von den Durchmesser von 30,4 cm. Die Drossel 27 hatte einen

heißen Verbrennungsgasen der zweiten Reaktions- inneren Durchmesser von 23,8 cm und eine Länge von

zone 14 umgeben wird. Die Bildung des Rußerzeug- 25,4 cm. Die Auslaßöffnung 48 befand sich ungefähr

82,5 mm stromabwärts von den Öffnungen 46. Die oben angeführten Dimensionen sind nur zum Zwecke des Beispieles angegeben, sie beschränken die Erfindung nicht und jede und auch alle Dimensionen können im Bereich der Erfindung variiert werden.

Der Prüfversuch von Beispiel 1 wurde in einem Ofen mit den wesentlichen Zügen des in F i g. 2 der US-Patentschrift 2 564 700 veranschaulichten Ofens durchgeführt. Bei dem verwendeten Ofen hatte die Reaktionszone 18 einen Durchmesser von 30,4 cm, die Reaktionszone 14 einen Durchmesser von 94 cm und eine Länge von 30,4 cm; eine erste Reaktionszone 12 gab es nicht. In diesen konventionellen Ofen wurde das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial in der üblichen Art an einer Stelle, die mit dem Eintritt in die Reaktionszone 14 in einer Ebene oder im wesentlichen in einer Ebene lag, eingeführt.

Beim Durchführen der in den Beispielen dargestellten Versuche wurden zwei Arten von Kohlenwasserstoffausgangsmaterialien verwendet. Beide Ausgangsmaterialien waren handelsübliche, verfügbare Materialien. Typische Eigenheiten jedes dieser Ausgangsmaterialien sind unten in Tabelle I dargestellt. Das Ausgangsmaterial vom Typ A war ein Material mit handelsüblichen Aromatenkonzentraten, die bei der Extraktion von Umlaufölen, die man beim katalytischen Cracken von Gasölen erhält, mit flüssigem Schwefeldioxyd hergestellt werden. Das Ausgangsmaterial vom Typ B war ein Material mit handelsüblichen Aromatenkonzentraten, die beim Raffinieren von handelsüblichem Petroleum erhalten werden. Es wurden drei Gruppen von diesen ölarten verwendet; alle hatten einen BMCI (Bureau of Mines Correlation Index)-Wert von ungefähr 117. Für alle praktischen Zwecke, insoweit es die Herstellung von Ruß betrifft, waren diese drei öle im wesentlichen identisch.

Tabelle I
ölausgangsmaterial

	BMCI	Type	A	B
	(Bureau of Mines Correlation
Dichte, ⁰API	Index)	8,7	1,3
(American Petrol Institute) ..	Kohlenstoff Gewichtsprozent ...
ASTM Vak. Dest.	Wasserstoff Gewichtsprozent ...
⁰C 760 mm Hg
(American Society for Testing
Materials)	⁰C	⁰C
Kondensat %	305	324
2	314	352
5	326	373
10	339	392
20	349	408
30	357	422
40	366	438
50	377	460
60	386	484
70	399	522
80	422	600
90	441	,
95

97	117
89,6	90,3
8,9	8,3

Beispiel I

Es wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, wobei ein öl aus einem Aromatenkonzentrat vom Typ B als Ausgangsmaterial verwendet wurde. Versuch Nummer 1 war ein Kontrollversuch, der in einem konventionellen Reaktor durchgeführt wurde. Versuch Nummer 2 wurde in einem Reaktor durchgeführt, wie er im wesentlichen in F i g. 1 veranschaulicht ist, mit der Ausnahme, daß keine Drossel 27 verwendet wurde. Die Versuche 3, 4 und 5 wurden erfindungsgemäß unter Verwendung einer Drossel 27, wie in F i g. 1 dargestellt, durchgeführt. Diese Versuche 2 bis 5 einschließlich wurden in allgemeiner Übereinstimmung mit der oben beschriebenen »im Augenblick bevorzugteren Ausführung der Erfindung« durchgeführt. Betriebsbedingungen, Rußausbeute und Untersuchungen des erzeugten Rußes sind in Tabelle II unten aufgeführt. Bezüglich Tabelle II wird bemerkt, daß das Luft-Öl-Verhältnis der erfindungsgemäßen Versuche 3, 4 und 5 besser war (verringert) im Vergleich zu Versuch Nummer 1, der in einem konventionellen Reaktor durchgeführt wurde, oder im Vergleich zu Versuch 2, der in einem Reaktor ohne Drossel durchgeführt wurde. Es wird ebenfalls bemerkt, daß die Rußausbeute in den erfindungsgemäßen Versuchen 3, 4 und 5 tatsächlich größer war als die Ausbeute von Versuch 2 und im wesentlichen die gleiche oder größer war als die Ausbeute von Versuch 1. Die erfindungsgemäßen Versuche 3, 4 und 5 veranschaulichen ebenfalls, daß die Struktur des erzeugten Rußes (ölabsorptionswert) gesteuert werden kann durch Variieren der Stellung der ölbeschickungsdüse. Ein Vergleich von Versuch 3 mit Versuch 1 veranschaulicht, daß es möglich ist, in dem gedrosselten Reaktor ein Rußerzeugnis herzustellen, welches keine anwachsende Struktur (Ölabsorption) aufweist.

40

Beispiel II

Eine andere Versuchsreihe wurde durchgeführt, wobei als Beschickung ein öl aus einem Aromatenkonzentrat vom Typ A verwendet wurde. Diese Versuche wurden in einem gedrosselten Reaktor durchgeführt, wie er im wesentlichen in F i g. 1 veranschaulicht ist. Diese Versuche wurden in allgemeiner Übereinstimmung mit der oben beschriebenen »augenblicklich bevorzugteren Ausführung der Erfindung« durchgeführt. Diese Versuchsserien veranschaulichen den Einfluß der zunehmenden, axial oder in Längsrichtung zugeführten Luftmenge, die in die erste Reaktionszone 12 eingeführt wird, d. h. die prozentual zur Gesamtluftmenge in den Reaktor eingeführte axiale Luft. Es wird bemerkt, daß bei diesen Versuchen die Stellung der Ausgangsmaterialzuf ührdüse 48 gleichbleibend 40,6 cm stromaufwärts vom Eintritt in die zweite Reaktionszone 14 aus gemessen stand. Die Betriebsbedingungen, die Ausbeuten an Ruß und die Untersuchungsergebnisse des erzeugten Rußes sind unten in Tabelle III angegeben. Unter Bezugnahme

auf die Tabelle III wird bemerkt, daß dadurch, daß der Prozentsatz der axial zugeführten Luft zunahm, die kennzeichnende Struktur (ölabsorptionswert) des erzeugten Kohlenstoffs ebenfalls zunahm.

509 507/353

Tabelle II

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1*)

Versuchsnummer
3 I

ölausgangsmaterial

Bezeichnung

BMCI

Mengenstrom in l/h

Vorerwärmung in ⁰C

Düsenstellung (a) in cm

Einspritzdruck in kg/cm²

Luft- und Gasmengenströme

Axial zugeführte Luft in m³/h

Tangential zugeführte Luft in m³/h

Axial zugeführte Luft in % der Gesamtluft

Axial zugeführtes Gas in m³/h

Tangential zugeführtes Gas in m³/h

Gesamtluft/Öl-Verhältnis in 1/1

Erzeugter Ruß

Ausbeute in kg/1

Photelometer-%-Übertragung

N₂-Oberfläche in m²/g

ölabsorption in cm³/100 g

117 898 213

8,1

7080 1,6 0 473

7990

0,47 89 126 137

8300

117
894
204

19

12

1270

5240

19,5

68

348

7280

0,45
88
133
135

*) Kontrollversuch im konventionellen Reaktor.

(a) Gemessen vom stromaufwärtsgelegenen Eintritt in die zweite Reaktionszone

(b) Umhüllungsluft.

Tabelle III

	Versuchsnummer	1	2	3

ölausgangsmaterial	A	A	A
Bezeichnung	97	97	97
BMCI	962	962	962
Mengenstrom in l/h	213	210	210
Vorwärmung in ⁰C
Düsenstellung (a)	40,6	40,6	40,6
in cm
Einspritzdruck	13,4	13,4	13,4
in kg/cm²
Luft- und Gasmengen
ströme
Axial zugeführte Luft	1270	1555	1838
in m³/h
Tangential zugeführte	5240	4950	4670
Luft in m³/h
Axial zugeführte Luft
in % der Gesamt	19,6	24,0	28,2
luft
Axial zugeführtes Gas	68,0	82,9	98,1
in m³/h
Tangential zugeführ	348	331	311
tes Gas in m³/h...
Gesamtluft/Öl-Ver	6760	6760	6760
hältnis in 1/1
Erzeugter Ruß	0,38	0,37	0,36
Ausbeute in kg/1 ...
Photelometer-%-	92	92	85
Übertragung
Nü-Oberfläche	125	124	118
in m²/g
ölabsorption	146	149	154
incm³/100g

117 931 207

1270 5240 19,5 68 348 6980

0,47 89 128 152

117 931 207

40,6

13

1270

5240

19,5

68

348

6980

0,49 90 129 156

(a) Gemessen vom stromaufwärtsgelegenen Eintritt in die zweite Reaktionszonc 14.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Ofenruß mit vorgegebenen Struktureigenschaften gemäß Patent 15 92 949, bei welchem ein Kohlenwasserstoffausgangsmaterial axial in eine erste, annähernd zylindrische Zone eingespritzt wird, ferner ein erstes, freien Sauerstoff enthaltendes Gas, gegebenenfalls zusammen mit Brennstoff in diese Zone eingeblasen und längs des Außenteils dieser Zone in einer Richtung gleichlaufend mit dem Strom des Ausgangsmaterials geleitet wird, die resultierenden Ströme nacheinander durch im allgemeinen zylindrische zweite und dritte Zonen goführt werden, wobei der Durchmesser der zweiten Zone beträchtlich größer als derjenige der ersten und der dritten Zone ist, ein zweiter durch Verbrennung eines Kohlenwasserstoffes in einem Sauerstoff enthaltenden Gas erhitzter Gasstrom in den Außenteil der zweiten Zone eingeleitet wird, damit den Gasströmen genügend Wärme zugeführt wird, um das Ausgangsmaterial auf die Rußbildungstemperatur zu erhitzen, während es durch diese Zone strömt, und Ruß aus dem aus der dritten Zone austretenden Gasstrom gewonnen wird, bei welchem die Struktureigenschaften des erzeugten Rußes durch Festlegung der axial eingeführten Menge an freien Sauerstoff, wobei die in die erste Zone eingeführte Menge an freien Sauerstoff enthaltendem Gas 15 bis 70 Volumprozent der Gesamtmenge des in die erste und zweite Zone eingeführten sauerstoffhaltigen Gases beträgt, sowie der Wahl der Einspritzstelle für das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial entlang der Achse der ersten Zone und der Stellung der Einspritzstelle für das Brennmaterial in die periphere Brenngaszone eingestellt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der zweiten Reaktionszone ausströmende Reaktionsgas durch einen ver- engten Raum am slromaufgelegenen Ende der dritten Zone hindurchgeführt wird.

2. Reaktor zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer ersten zylindrischen Reaktionszone sowie einer zweiten solchen Zone, deren Durchmesser größer ist als der der ersten Zone und deren stromauf gelegenes Ende mit dem stromab gelegenen Ende der ersten Zone axial fluchtend in offener Verbindung steht, mit wenigstens einer Brenngasröhre am Umfang der zweiten Reaktionszone und mit einer dritten zylindrischen Zersetzungsreaktionszone, deren Länge größer ist als ihr Durchmesser, deren Durchmesser kleiner ist als der Durchmesser der zweiten Zone und die axial fluchtend in offener Verbindung mit der zweiten Zone steht, wobei die Zuführung für das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial eine mit dem stromauf gelegenen Ende der ersten Zone verbundene Gaszuführleitung, eine Brennstoffzuführleitung, die ein Einlaß- und Auslaßende hat, sowie in Längsrichtung in der ersten Leitung auf wenigstens einem Teil der Länge angeordnet ist, wobei sich das Auslaßende über den Auslaß der Gasleitung hinaus in die erste Zone und das Einlaßende durch eine Wand der Gasleitung und eine Stopfbüchse darin erstreckt, eine Gleithalterung für die Brennstoffzuführleitung in der Gasleitung, eine Leitung zur Zuführung des Kohlenwasserstoff ausgangsmaterials, wobei die Leitung in Längsrichtung in der Brennstoffleitung angeordnet ist und sich ihr Auslaßende über das Auslaßende der zweiten Leitung hinaus und ihr Einlaßende durch eine zweite Stopfbüchse an dem Einlaßende der Brennstoffleitung erstreckt, einen Verschluß an dem Auslaßende der Brennstoffzuführleitung und eine Vielzahl von Umfangsöffnungen in der Brennstoffleitung stromauf von und angrenzend an den Verschluß aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß eine Drossel (27) am Einlaßende der dritten Zone (18) angeordnet ist.

3. Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Drossel (27) einen Durchmesser vom 0,6- bis 0,85fachen des Durchmessers der dritten Zone und eine Länge vom 1- bis 2fachen des inneren Drosseldurchmessers aufweist und mit einem Ring (29) versehen ist, dessen Durchmesser größer als der der dritten Zone ist, wobei dieser Ring am stromauf gelegenen Ende der Drossel angebracht ist.