DE3820359A1 - Verfahren zur herstellung von russ - Google Patents
Verfahren zur herstellung von russInfo
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Description
Ruß wird durch unvollständige Verbrennung eines Kohlen
wasserstoffswasserstoffs, wie z. B. Petroleum, Naturgas
oder anderer bekannter Materialien bei hohen Temperaturen
hergestellt. Beim Abtrennen von den Reaktionsgasen wird
als Produkt ein flaumiges, leichtes Rußpulver erhalten.
Ruß kann unter Verwendung eines Modul- oder Stufenverfahrens
hergestellt werden, wie es beispielsweise in dem US-Reissue
Patent 28 974 beschrieben ist. Ein Stufenverfahren enthält
eine erste Verbrennungszone (erste Stufe), worin ein Strom
heißer gasförmiger Verbrennungsprodukte gebildet wird; eine
zweite oder Übergangszone, worin eine flüssige Kohlenwasser
stoffbeschickung entweder in vorvernebelter Form oder in
Form eines nicht vorvernebelten kohärenten Stroms im wesent
lichen radial vom äußeren oder inneren Umfang des Stroms der
Verbrennungsgase in den vorgeformten Strom der heißen Ver
brennungsgase injiziert wird; und eine dritte Zone (die
Reaktionszone), in der die Rußbildung stattfindet, bevor
die Reaktion durch Abschrecken beendet wird.
Es gibt jedoch Fälle, in denen Ruße hergestellt werden
sollen, die bei einer vorgegebenen Oberfläche dadurch
charakterisiert sind, daß sie eine niedrigere Färbekraft
und eine stärkere Strukturierung aufweisen. Diese Ruße
sind bei der Herstellung von Gummizusammensetzungen vor
teilhaft, die erhöhte Modul- und Rückprallwerte aufweisen.
Dementsprechend ist es eine primäre Aufgabe der Erfindung,
ein neues und verbessertes Verfahren zur Herstellung von
Rußen zu schaffen, die bei einer vorgegebenen Oberfläche
dadurch charakterisiert sind, daß sie eine niedrigere Färbe
kraft und stärkere Strukturierung aufweisen.
Weitere Ziele, Vorteile und Merkmale der vorliegenden
Erfindung werden dem Fachmann durch die folgende ausführ
liche Beschreibung und die Ansprüche offenbart.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung umfaßt die
Ausbildung eines Stroms heißer Verbrennungsgase durch
Umsetzen eines Brennstoffs mit einem Oxidationsmittel
in einer ersten oder promären Verbrennungszone. Der
Druck bzw. der Druck oberhalb der Umgebungsbedingungen in
der Verbrennungszone beträgt mindestens 51 mm Hg-Säule
(68 mbar). Vorzugsweise sollte der Druck innerhalb der Ver
brennungszone mindestens 152 mm Hg-Säule (203 mbar) und be
sonders bevorzugt mehr als 254 mm Hg-Säule (339 mbar) be
tragen. Die Beschickung wird dann im wesentlichen entweder
radial oder axial in den Strom der heißen Verbrennungsgase
injiziert. Vorzugsweise wird die Beschickung in Form von
vorvernebelten kohärenten Gasströmen einwärts oder auswärts
des inneren und/oder äußeren Umfangs des Stroms der Verbren
nungsgase injiziert. Wenn die Beschickung sowohl vom äußeren
als auch vom inneren Umfang des Stroms der Verbrennungsgase
injiziert wird, ist es auch möglich, daß die Beschickung
in vorvernebelter Form von einer Umfangsseite und in nicht
vorvernebelter Form von der anderen Umfangsseite injiziert
wird.
Nach dem Einspritzen der Beschickung in den Strom der Ver
brennungsgase fließt der die Beschickung enthaltende Strom
der Verbrennungsgase durch die Übergangszone in die erste
Reaktionszone, die eine innere Querschnittsfläche aufweist,
die größer ist als diejenige der Übergangszone. Vorzugsweise
beträgt das Verhältnis der inneren Querschnittsfläche der
ersten Reaktionszone zu derjenigen der Übergangszone von 1,1
bis 4,0. Aus der ersten Reaktionszone fließt der Strom der
Verbrennungsgase in eine Halszone mit einer inneren Quer
schnittsfläche, die kleiner ist als diejenige der Übergangs
zone. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis der inneren
Querschnittsfläche der Halszone zu derjenigen der Über
gangszone etwa 0,25 bis 0,9.
Aus der Halszone fließt der die Beschickung enthaltende
Strom der Verbrennungsgase in eine zweite Reaktionszone
mit einer inneren Querschnittsfläche, die größer ist
als diejenige der Halszone. Vorzugsweise beträgt das
Verhältnis der inneren Querschnittsfläche zu derjenigen
der Übergangszone etwa 1,1 bis 16,0. Danach wird das Kohle
bildende Verfahren in der zweiten Reaktionszone durch Ein
spritzen eines Abschreckmittels, wie z. B. Wasser, beendet.
Die Erfindung wird durch die folgende Beschreibung der
Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine Schemazeichnung einer Längsschnittansicht
eines typischen Ofens zur Rußherstellung, wie er in
den Beispielen 1 und 3 verwendet wurde.
Fig. 2 zeigt eine Schemazeichnung einer Längsschnittansicht
eines typischen Ofens zur Rußherstellung, wie er in
den Beispielen 2 und 4 verwendet wurde.
Im folgenden wird eine ausführliche Beschreibung des in
Fig. 2 gezeigten Ofens gegeben, der zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wurde.
In Fig. 2 ist ein Ofen 1 gezeigt, der fünf Zonen umfaßt,
eine erste Verbrennungszone 10, eine Übergangszone 13, eine
erste Reaktionszone 31, eine Halszone 33 und eine zweite
Reaktionszone 35, in die die Abschrecksonde 41 zum Beenden
der Ruß bildenden Reaktion eingebracht ist.
Die Verbrennungszone 10 wird begrenzt durch die
stromaufwärtige Wand 6 und Seitenwand 4, und sie endet
am Punkt 12, der den Beginn der Übergangszone 13 darstellt.
Durch die Wand 6 wird die Leitung 8 eingeführt, durch
die Brennstoff in die Verbrennungszone 10 eingeführt
wird. Durch die Seitenwand 4 ist die Leitung 5 geführt,
durch die ein Oxidationsmittel in die Verbrennungszone
10 eingeleitet wird. Innerhalb der Verbrennungszone 10
ist ein Flammenhalter 11 enthalten, der am Rohr 3 befestigt
ist, welches durch die Öffnung 7 in der Wand 6 eingeführt
wird. Stromabwärts von und verbunden mit der Verbrennungs
zone 10 befindet sich eine Übergangszone, die durch die Wand
17 begrenzt wird, die am Punkt 12 beginnt und am Punkt 14
endet. Um den Umfang der Wand 17 herum befindet sich eine
Vielzahl von im wesentlichen radialgerichteten Öffnungen 21,
durch die Brennstoff in die Übergangszone 13 injiziert
werden kann.
Stromabwärts von und verbunden mit der Übergangszone 13 be
findet sich eine erste Reaktionszone 31, die durch die Wand
37 begrenzt wird. Die Zone 31 kann in Abhängigkeit von den
gewünschten Reaktionsbedingungen eine variierbare Länge und
Weite aufweisen. Jedoch muß die innere Querschnittsfläche
der ersten Reaktionszone 31 größer sein als diejenige der
Übergangszone 13. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis der
inneren Querschnittsfläche der ersten Reaktionszone zu
derjenigen der Übergangszone 1,1 bis 4,0. Die Wand 37 kon
vergiert dann gegenüber der Mittellinie des Ofens 1 in einem
Winkel von 45° und führt beim Punkt 32 in die Wand 38 hin
ein. Die Wand 38 begrenzt die Halszone 33. Die innere Quer
schnittsfläche der Halszone 33 ist kleiner als die innere
Querschnittsfläche der Übergangszone 13. Vorzugsweise be
trägt das Verhältnis der inneren Querschnittsfläche der
Halszone 33 zu der inneren Querschnittsfläche der Übergangs
zone 33 etwa 0,25 zu 0,9. Das stromabwärtige Ende 34 der
Wand 38 geht in die Wand 39 über. Die Wand 39 divergiert
gegenüber der Mittellinie des Ofens 1 in einem Winkel
von 30° und begrenzt eine zweite Reaktionszone 35. Die
innere Querschnittsfläche der zweiten Reaktionszone 35
ist größer als die innere Querschnittsfläche der Halszone
33. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis der inneren
Querschnittsfläche der zweiten Reaktionszone 35 zu derjeni
gen der Übergangszone 13 etwa 1,1 bis 16,0. Durch die Wand
39 ist die Abschrecksonde 41 in die zweite Reaktionszone 35
geführt, durch die ein Abschreckmittel, wie z. B. Wasser,
eingespritzt werden kann, um die Ruß bildende Reaktion zu
beenden.
Im allgemeinen wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Her
stellung von Rußen mit einer vorgegebenen Oberfläche, die
durch eine niedrigere Färbekraft und eine höhere Strukturie
rung gekennzeichnet sind, wie folgt durchgeführt:
Durch eine Öffnung wird ein geeigneter Brennstoff und durch
eine andere Öffnung wird ein geeignetes Oxidationsmittel,
wie z. B. Luft, Sauerstoff, Mischungen von Luft und Sauer
stoff oder dergl. in die Verbrennungszone eingeführt. Unter
den geeigneten Brennstoffen zur Verwendung in der Reaktion
mit dem Oxidationsmittelstrom in der Verbrennungskammer zur
Erzeugung der heißen Verbrennungsgase sind alle leicht ver
brennbaren Stoffe zu verstehen, entweder in gasförmiger,
dampfförmiger oder flüssigen Form, wie z. B. Wasserstoff,
Kohlenmonoxid, Methan, Acethylen, Alkohole, Kerosin, flüs
sige Kohlenwasserstoff-Brennstoffe und dergl. Kohlenwasser
stoffe werden im allgemeinen bevorzugt verwendet. Beispiels
weise sind methanreiche Ströme, wie Naturgas oder modifi
ziertes Naturgas ausgezeichnete Brennstoffe, ebenso andere
Ströme, die hohe Anteile an Kohlenwasserstoffen enthalten,
wie verschiedene Kohlenwasserstoffgase und -flüssigkeiten
und Raffinerie-Nebenprodukte, wie Ethan, Propan, Butan,
Pentanfraktionen, Heizöl und dergl.
Im folgenden ist die Primär-Verbrennung definiert als
Menge des in der ersten Stufe des Modulverfahrens anwesenden
Oxidationsmittels dividiert durch die theoretisch für
die vollständige Verbrennung des in der ersten Stufe
anwesenden Kohlenwasserstoffs zu Kohlendioxid und Wasser
erforderliche Menge, multipliziert mit 100, wodurch sich
eine Prozentangabe ergibt. Die Primär-Verbrennung kann 100
bis 500% betragen. Auf diese Weise wird eine Strom heißer
Verbrennungsgase erzeugt, der mit hoher Geschwindigkeit
strömt.
Der Druck in der Verbrennungszone beträgt mindestens 51 mm
Hg-Säule (68 mbar). Es wurde weiterhin gefunden, daß der
Druck innerhalb der Verbrennungszone vorzugsweise mindestens
152 mm Hg-Säule (203 mbar) und besonders bevorzugt mehr als
254 mm Hg-Säule (339 mbar) betragen sollte. Unter diesen
Bedingungen wird ein Strom gasförmiger Verbrennungsprodukte
erzeugt, der hinreichend Energie aufweist, um Ruß ergebende
Kohlenwasserstoff-Beschickungen, vorzugsweise flüssige, in
die gewünschten Rußprodukte zu überführen. Die aus der Ver
brennungsstufe austretenden erhaltenen Verbrennungsgase er
reichen eine Temperatur von mindestens 1316°C (2400°F),
besonders bevorzugt von mindestens etwa 1649°C (3000°F).
Die heißen Verbrennungsgase werden am Abstromende der Ver
brennungszone mit hoher Geschwindigkeit abgegeben, was
durch das Durchleiten der Verbrennungsgase durch eine Über
gangszone mit einer kleineren inneren Querschnittsfläche
beschleunigt wird.
Die Beschickung wird in den Strom der Verbrennungsgase
eingespritzt, vorzugsweise am Mittelpunkt der Übergangszone.
Weiterhin wird die Beschickung vorzugsweise in Form
einer Vielzahl von nicht vorvernebelten kohärenten Strömen
in einer Richtung im wesentlichen radial zum Fluß des
Stroms der Verbrennungsgase entweder von derem äußeren
oder inneren Umfang durch eine Vielzahl von Düsen einge
spritzt. Die Beschickung kann auch sowohl am Mittelpunkt
der Übergangszone als auch aufstromseitig vom Mittelpunkt
der Übergangszone eingespritzt werden. Geeignet zur Verwen
dung als Kohlenwasserstoff-Beschickungen sind hierbei unge
sättigte Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Acetylen; Olefine,
wie z. B. Ethylen, Propylen und Butylen; Aromaten, wie z. B.
Benzol, Toluol und Xylol; bestimmte gesättigte Kohlenwasser
stoffe und verflüchtigte Kohlenwasserstoffe, wie z. B.
Kerosine, Naphthaline, Terpene, Ethylenteere, aromatische
Materialien aus Kreisverfahren und dergl. Bezüglich der oben
erwähnten definierten Einspritzstellen kann die Beschickung
gleich oder verschieden sein.
Die hierbei verwendete Menge an Beschickung, Brennstoff und
Oxidationsmittel wird so eingestellt, daß eine Gesamtver
brennung im Prozentbereich von etwa 15 bis 60% und bevor
zugt von etwa 25 bis 40% erzielt wird. Die Gesamtverbren
nung stellt die in dem Ruß bildenden Verfahren verwendete
Gesamtmenge an Oxidationsmittel dividiert durch die für die
vollständige Verbrennung der Gesamtmenge des in dem Ruß
bildenden Verfahren vorhandenen Kohlenwasserstoffs unter
Bildung von Kohlendioxid und Wasser dar, multipliziert mit
100, wodurch sich eine Prozentangabe ergibt.
Aus der Übergangszone fließt der die Beschickungen enthal
tende Strom der heißen Verbrennungsgase in eine erste Reak
tionszone, die eine innere Querschnittsfläche aufweist, die
größer ist als diejenige der Übergangszone, wobei das
Verhältnis vorzugsweise von etwa 1,1 bis 4,0 beträgt.
Der die Beschickung enthaltende Strom der heißen Verbren
nungsgase fließt dann in eine Halszone. Die innere Quer
schnittsfläche der Halszone ist kleiner als die innere
Querschnittsfläche der Übergangszone. Vorzugsweise ist
das Verhältnis der inneren Querschnittsfläche der Halszone
zu derjenigen der Übergangszone etwa 0,25 bis 0,9.
Aus der Halszone fließt der die Beschickung enthaltende
Strom der heißen Verbrennungsgase in eine zweite Reaktions
zone. Die innere Querschnittsfläche der zweiten Reaktions
zone ist größer als die innere Querschnittsfläche der Hals
zone. Das Verhältnis beträgt vorzugsweise etwa 1,1 bis 16,0.
Innerhalb der zweiten Reaktionszone ist eine hinreichende
Verweilzeit vorgesehen, um die Ruß bildenden Reaktionen zu
gewährleisten, bevor die Reaktion durch Abschrecken beendet
wird. Das Abschrecken wird z. B. durch Einspritzen
von Wasser durch eine Abschreckdüse durchgeführt. Es sind
noch viele andere Verfahren zum Abschrecken der Ruß bilden
den Verfahren bekannt. Die die Rußprodukte suspendiert ent
haltenden austretenden heißen Gase werden dann den üblichen
Schritten des Abkühlens, der Abtrennung und des Sammelns von
Ruß unterworfen. Die Abtrennung des Rußes aus dem Gasstrom
ist leicht mit den üblichen Mitteln, wie z. B. Abscheider,
Zyklonabscheider, Sackfilter oder deren Kombinationen,
durchführbar.
Die folgenden Untersuchungsverfahren werden bei der Bestim
mung der analytischen Eigenschaften der erfindungsgemäß
hergestellten Ruße verwendet:
Sie wird bestimmt nach ASTM D-1510-8.
Sie wird bestimmt nach ASTM D-3265-80.
Sie wird bestimmt nach ASTM D-2414-82. Wie Werte zeigen
an, ob der Ruß in flaumiger oder Pelletform vorliegt.
Sie wird bestimmt nach ASTM D-3493-82
Bei der Untersuchung der Eigenschaften der erfindungsgemäßen
Ruße wurden die folgenden Formulierungen verwendet, wobei
alle Mengen in Gewichtsteilen angegeben sind.
Die folgenden Untersuchungsverfahren wurden zur Bestimmung
der physikalischen Eigenschaften einer Gummizusammensetzung
verwendet, die den erfindungsgemäß hergestellten Ruß
enthielt.
Modul und Zugeigenschaften wurden nach den in ASTM D-412-80
beschriebenen Verfahren bestimmt.
Wurde bestimmt nach ASTM D-1054-79
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Ruß
mit niedrigeren Färbekraftwerten und höherer Strukturierung
wird in den folgenden Beispielen näher erläutert. Dem
Fachmann ergeben sich aus der Offenbarung weitere Ausfüh
rungsformen, die folgenden Beispiele sollen die Erfindung
nicht beschränken.
Bei Verwendung des in Fig. 1 gezeigten Ofens, dessen
Verbrennungszone identisch war mit dem in Fig. 2 gezeigten
Ofen, wurde auf eine Temperatur von 621°C (1159°F) vorge
heizte Luft mit einer Geschwindigkeit von 0,746 Nm3/sec
(100 kscfh) und Naturgas mit einer Geschwindigkeit von
0,0225 Nm3/sec (3,01 kscfh) in die Verbrennungszone 10 ein
geleitet. Dabei wurde ein Strom heißer Verbrennungsgase
mit 363% Primärverbrennung erzeugt, der mit hoher Geschwin
digkeit stromabwärts floß. Der Druck innerhalb der Verbren
nungszone betrug 127 mm Hg-Säule (169 mbar).
Die Beschickung wurde auf 204°C (400°F) vorgeheizt und
durch 4 Düsen 21 am Mittelpunkt der Übergangszone 13
in Form nicht vorvernebelter kohärenter Ströme radial
einwärts in den Strom heißer Verbrennungsgase eingespritzt.
Zu dem Strom heißer Verbrennungsgase wurde eine wässrige
Kali-("potassium")-Lösung mit einer Geschwindigkeit von 1,1
Gramm Kali pro Stunde zugegeben. Die zugegebene Kalimenge
verminderte den Strukturierungsgrad des Rußes nicht wesent
lich. Die Übergangszone 13 hatte eine Länge von etwa 27 cm
(8 inches) und eine innere Querschnittsfläche von 142 cm2
(22 square inches). Die Düsen, jeweils mit einem Durchmesser
von 1,40 mm (0,055 inches), waren radial gerichtet und in
einer Ebene im gleichen Winkel um den Umfang der Wand 17
der Übergangszone 13 beabstandet. Die Beschickung wurde mit
einer Geschwindigkeit von 693 l/h (183 gph) eingespritzt.
Der in jedem Punkt der Beschickungseinspritzung verwendete
Druck betrug etwa 1159 kPa (168 psig). Die im vorliegenden
Beispiel verwendete Kohlenwasserstoffbeschickung hatte die
folgenden analytischen Eigenschaften.
Wasserstoff (Gew.-%) 7,71
Kohlenstoff (Gew.-%) 90,5
Schwefel (Gew.-%) 1,4
API-Dichte 15,6/15,6°C (60°F)-1,6
Spez. Dichte 15,6/15,6°C (60°F) 1,089
Viskosität SUS 54,4°C (130°F)280
Viskosität SUS 98,9°C (210°F) 50,5
BMCI (Visc-Grav)130
Die Übergangszone 13 erweitert sich unter Ausbildung
der Reaktionszone 31, die mit feuerfestem Material ausge
kleidet ist und aus zwei Abschnitten besteht, einem
Aufstromabschnitt mit einer inneren Querschnittfläche
von 602 cm2 (93,3 square inches) und einer Länge von
1,7 m (5,5 ft); und einem Abstromabschnitt mit einer
inneren Querschnittfläche von 923 cm2 (143 square inches).
Das Verfahren wurde so geführt, daß die Gesamtverbrennung
32,2% betrug. Die Abschreckdüse 41 war an einem Punkt etwa
1,8 m (6 ft.) stromabwärts vom stromabwärtigen Ende 14 der
Übergangszone 13 gelegen.
Die analytischen Eigenschaften des Rußes sind in Tabelle II
und die physikalischen Eigenschaften der Ruß enthaltenden
Gummizusammensetzungen sind in den Tabellen III und IV zu
sammengestellt.
Das vorliegende Beispiel ist ein Kontrollversuch, da die
Halszone, wie sie der in Fig. 2 gezeigte Ofen enthält, der
in Beispiel 2 verwendet wurde, nicht vorhanden ist.
Bei Verwendung des in Fig. 2 gezeigten Ofens wurde auf eine
Temperatur von 621°C (1150°F) erhitzte Luft mit einer Ge
schwindigkeit von 0,746 Nm3/sec (100 kscfh) und Naturgas mit
einer Geschwindigkeit von 0,0225 Nm3/sec (3,01 kscfh) in
die Verbrennungszone 10 eingeführt. Dadurch wurde ein Strom
heißer Verbrennungsgase mit einer Primär-Verbrennung von
363% erzeugt, der mit hoher Geschwindigkeit in stromabwär
tiger Richtung floß. Der Druck in der Verbrennungszone
betrug etwa 579 mm Hg-Säule (22,8 inches).
Die Beschickung wurde auf 204°C (1150°F) vorgeheizt
und durch 4 Düsen 21 am Mittelpunkt der Übergangszone
13 in Form von nicht vorvernebelten kohärenten Strömen
radial einwärts eingespritzt. Die Übergangszone 13 hatte
eine Länge von etwa 20 cm (8 inches) und eine innere
Querschnittsfläche von 142 cm2 (22 square inches). Die
Düsen 21 waren radial ausgerichtet, jede maß 1,70 mm
(0,067 inches) im Durchmesser und war unter dem gleichen
Winkel in einer einzigen Ebene um den Umfang der Wand 17 der
Übergangszone 13 beabstandet. Die Beschickung wurde mit
einer Geschwindigkeit von 662 l/h (175 gph) eingespritzt.
Der in jedem Punkt der Beschickungs-Einspritzung verwendete
Druck lag bei etwa 586 kPa (85 psig). Die in diesem Beispiel
verwendete flüssige Kohlenwasserstoff-Beschickung war die
gleiche wie in Beispiel 1. Dem in dem vorliegenden Beispiel
verwendeten Strom heißer Verbrennungsgase wurde kein Kali
zugegeben.
Die erste Reaktionszone 31 hatte eine innere Querschnitts
fläche von 182 cm2 (28,3 square inches) und eine Länge von
39,4 cm (15,5 inches). Das Verhältnis der inneren Quer
schnittfläche der ersten Reaktionszone 31 zu derjenigen der
Übergangszone 13 betrug 1,28. Die Halszone 33 hatte eine
innere Querschnittfläche von 81 cm2 (12,6 square inches) und
eine Länge von 18,3 cm (7,2 inches). Das Verhältnis der
inneren Querschnittfläche der Halszone 33 zu derjenigen der
Übergangszone 13 betrug 0,57. Die Wand 39 begrenzt eine
zweite Reaktionszone 35, die aus zwei Abschnitten besteht:
der Aufstromabschnitt der zweiten Reaktionszone 35 hat eine
innere Querschnittsfläche von 410 cm2 (63,6 square inches)
und eine Länge von 99 cm (39 inches), und der Abstromab
schnitt hat eine innere Querschnittfläche von 923 cm2
(143 square inches). Das Verhältnis der Querschnittsflächen
des Aufstromabschnitts der zweiten Reaktionszone 35
zu derjenigen der Übergangszone 13 betrug 2,9; und das
Verhältnis der Querschnittfläche des Abstromabschnitts der
zweiten Reaktionszone 35 zu derjenigen der Übergangszone
13 betrug 6,5.
Das Verfahren wurde so geführt, daß die Gesamtverbrennung
33,3% betrug. Die Abschreckdüse 41 war an einem Punkt
etwa 1,8 m (6 ft) stromabwärts vom stromabwärtigen Ende
14 der Übergangszone 13 gelegen.
Die analytischen Eigenschaften der Ruße sind in Tabelle II
und die physikalischen Eigenschaften der Gummizusammen
setzungen sind in den Tabellen III und IV zusammengestellt.
Ein Vergleich der Beispiele 1 und 2 zeigt, daß bei Ver
wendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Ruß erhalten
wird, der bei einer bestimmten Oberfläche, wie sie z. B.
durch die Jod-Adsorptionszahl des Rußes wiedergegeben wird,
einen wesentlich höheren Strukturierungsgrad zeigt, wie durch
DBP- und CDBP-Messungen gezeigt wird. Außerdem ist der
erfindungsgemäß hergestellte Ruß durch eine verminderte
Färbekraft charakterisiert.
Weiterhin ist zu beobachten, daß, wenn die nach den Ver
fahren der Beispiele 1 und 2 hergestellten Ruße in natür
liche und synthetische Gummizusammensetzungen eingearbeitet
werden, die Gummizusammensetzungen mit dem erfindungsgemäß
hergestellten Ruß einen höheren Modul und höhere Rückprall
werte aufweisen.
Mit dem Verfahren und der Vorrichtung von Beispiel 1
wurde unter folgenden Abänderungen Ruß hergestellt.
Die Verbrennungsluft wurde auf 477°C (890°F) vorgeheizt.
Das Naturgas wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,0431
Nm3/sec (5,78 kscfh) eingeführt. Es wurde ein Strom
heißer Verbrennungsgase mit 189% Primärverbrennung erzeugt,
der mit hoher Geschwindigkeit in Abstromrichtung floß.
Der Druck innerhalb der Verbrennungszone 10 betrug etwa
137 mm Hg-Säule (5,4 inches).
Die Düsen 21 hatten einen Durchmesser von 1,18 mm (0,0465
inches). Der an jedem Beschickungs-Einspritzpunkt einge
setzte Druck betrug etwa 1198 kPa (275 psig). Dem Strom der
Verbrennungsgase wurde kein Kali zugegeben.
Das Verfahren wurde so geführt, daß die Gesamtverbrennung
30,5% betrug. Die Abschreckdüse 41 war an einem Punkt etwa
3 m (10 ft) stromabwärts vom stromabwärtigen Ende 14 der
Übergangszone 13 gelegen.
Die analytischen Eigenschaften der Ruße sind in Tabelle V
und die physikalischen Eigenschaften der Gummizusammen
setzungen, die den Ruß enthalten, sind in den Tabellen VI
und VII zusammengestellt.
Mit dem Verfahren und der Vorrichtung von Beispiel 1 wurde
unter folgenden Abänderungen Ruß hergestellt.
Die Verbrennungsluft wurde auf 482°C (900°F) vorgeheizt.
Das Naturgas wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,0431
Nm3/sec (5,78 kscfh) eingeführt. Es wurde ein Strom
heißer Verbrennungsgase mit 189% Primärverbrennung erzeugt,
der mit hoher Geschwindigkeit in Abstromrichtung floß.
Der Druck innerhalb der Verbrennungszone 10 betrug etwa
559 mm Hg-Säule (22 inches).
Die Düsen 21 hatten einen Durchmesser von 1,61 mm (0,0635
inches). Der an jedem Beschickungs-Einspritzpunkt einge
setzte Druck betrug etwa 690 kPa (100 psig). Dem Strom der
Verbrennungsgase wurde kein Kali zugegeben.
Das Verfahren wurde so geführt, daß die Gesamtverbrennung
31,6% betrug. Die Abschreckdüse 41 war an einem Punkt etwa
3 m (10 inches) stromabwärts vom stromabwärtigen Ende 14 der
Übergangszone gelegen.
Die analytischen Eigenschaften der Ruße sind in Tabelle V
und die physikalischen Eigenschaften der den Ruß enthalten
den Gummizusammensetzungen sind in den Tabellen VI und VII
zusammengestellt.
Ein Vergleich der Werte der nach den Beispielen 3 und 4
hergestellten Ruße zeigt, daß nach den Beispielen 3 und 4
im wesentlichen die gleichen Werte wie beim Vergleich der
Beispiele 1 und 2 erhalten werden, wenn eine wesentlich
geringere Primärverbrennung verwendet wird.
Die vorliegende Erfindung wurde unter Bezugnahme auf ver
schiedene Ausführungsformen beschrieben; sie ist jedoch
darauf nicht beschränkt, so daß für den Fachmann Variationen
und Modifikationen geläufig sind, ohne den Erfindungsgedan
ken zu verlassen.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Ruß, gekennzeichnet durch:
Einbringen eines Brennstoffs und eines Oxidationsmittels in eine Verbrennungszone mit einer Geschwindigkeit, die ausreicht, um in der Verbrennungszone einen Druck von wenigstens 51 mm Hg-Säule (68 mbar) zu erzeugen;
Umsetzen des Brennstoffs und des Oxidationsmittels zu einem Strom heißer Verbrennungsgase mit einer Energie, die aus reicht zur Umwandlung der Ruß ergebenden Kohlenwasserstoff beschickung in Ruß;
Einspritzen der Kohlenwasserstoffbeschickung in den Strom der heißen Verbrennungsgase in axialer oder im wesentlicher radialer Richtung zur Richtung des Stromes der heißen Verbrennungsgase unter einem Druck, der zur Durchdringung und Vermischung der Beschickung ausreicht;
Führen des Stroms der die Beschickung enthaltenden heißen Verbrennungsgase durch eine Übergangszone und in eine erste Reaktionszone, die eine größere innere Querschnittsfläche aufweist als die innere Querschnittsfläche der Übergangs zone;
Führen des Stroms der die Beschickung enthaltenden heißen Verbrennungsgase aus der ersten Reaktionszone und in eine Halszone, die eine kleinere innere Querschnittsfläche aufweist als die innere Querschnittsfläche der Übergangs zone;
Führen des Stroms der die Beschickung enthaltenden heißen Verbrennungsgase aus der Halszone und Einführen in eine zweite Reaktionszone, die eine größere innere Querschnitts fläche aufweist als die innere Querschnittsfläche der Halszone;
Abschrecken des Ruß enthaltenden Stroms der heißen Verbren nungsgase; und
Abkühlen, Abtrennen und Sammeln des erhaltenen Rußes.
Einbringen eines Brennstoffs und eines Oxidationsmittels in eine Verbrennungszone mit einer Geschwindigkeit, die ausreicht, um in der Verbrennungszone einen Druck von wenigstens 51 mm Hg-Säule (68 mbar) zu erzeugen;
Umsetzen des Brennstoffs und des Oxidationsmittels zu einem Strom heißer Verbrennungsgase mit einer Energie, die aus reicht zur Umwandlung der Ruß ergebenden Kohlenwasserstoff beschickung in Ruß;
Einspritzen der Kohlenwasserstoffbeschickung in den Strom der heißen Verbrennungsgase in axialer oder im wesentlicher radialer Richtung zur Richtung des Stromes der heißen Verbrennungsgase unter einem Druck, der zur Durchdringung und Vermischung der Beschickung ausreicht;
Führen des Stroms der die Beschickung enthaltenden heißen Verbrennungsgase durch eine Übergangszone und in eine erste Reaktionszone, die eine größere innere Querschnittsfläche aufweist als die innere Querschnittsfläche der Übergangs zone;
Führen des Stroms der die Beschickung enthaltenden heißen Verbrennungsgase aus der ersten Reaktionszone und in eine Halszone, die eine kleinere innere Querschnittsfläche aufweist als die innere Querschnittsfläche der Übergangs zone;
Führen des Stroms der die Beschickung enthaltenden heißen Verbrennungsgase aus der Halszone und Einführen in eine zweite Reaktionszone, die eine größere innere Querschnitts fläche aufweist als die innere Querschnittsfläche der Halszone;
Abschrecken des Ruß enthaltenden Stroms der heißen Verbren nungsgase; und
Abkühlen, Abtrennen und Sammeln des erhaltenen Rußes.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Druck innerhalb der Verbrennungszone mindestens 152 mm
Hg-Säule (203 mbar) beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Druck innerhalb der Verbrennungszone mindestens 254 mm
Hg-Säule (339 mbar) beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Kohlenwasserstoffbeschickung vom inneren oder äußeren
Umfang des Stroms der heißen Verbrennungsgase in im wesent
lichen radialer Richtung zum Fluß des Stroms der heißen
Verbrennungsgase injiziert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Beschickung in flüssiger Form vorliegt und in Form eines
nicht vorvernebelten kohärenten Stroms injiziert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Verhältnis der inneren Querschnittsfläche der ersten
Reaktionszone zu der inneren Querschnittsfläche der
Übergangszone zwischen etwa 1.1 und 4,0 liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Verhältnis der inneren Querschnittsfläche der Halszone
zu der inneren Querschnittsfläche der Übergangszone
zwischen etwa 0,25 und 0,9 liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Verhältnis der inneren Querschnittsfläche der zweiten
Reaktionszone zu der inneren Querschnittsfläche der Über
gangszone zwischen etwa 1,1 und 16 liegt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Druck innerhalb der Verbrennungszone mindestens 152 mm
Hg-Säule (203 mbar) beträgt und die Kohlenwasserstoffbe
schickung in flüssiger Form vorliegt und in Form eines nicht
vorvernebelten kohärenten Stroms in im wesentlichen radialer
Richtung zum Fluß des Stroms der heißen Verbrennungsgase vom
äußeren Umfang injiziert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
der Druck innerhalb der Verbrennungszone mindestens 254 mm
Hg-Säule (339 mbar) beträgt.
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