DE1592469A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feingepulvertem Bleioxyd - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feingepulvertem BleioxydInfo
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Description
PATENTANWÄLTE *| § $ ^ ^ 6 9
DR. F. ZUMSTEIN - DR. E. ASSMANN DR. R. KOENIQSBERQER - DIPL-PHYS. R. HOLZBAUER
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BANKHAU8 H. AUFHAUSER
BANKHAU8 H. AUFHAUSER
6/Li
(2/2/1) A 88 528
National Lead Company, Hew York 6, N.Y.
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feingepulvertem
Bleioxyd.
(Zusatzanmeldung zu Patent (Patentanmeldung N 24 221 IVa/1ä])
Die vorliegende Anmeldung ist eine Zusatzanmeldung zur älteren Patentanmeldung N 24 221, angemeldet am 27.12.1963, die ein Verfahren
und ein Barton-Reaktionsgefäss betrifft zur Herstellung
von feingepulvertem Bleioxyd mit einem niederigen Gehalt an metallischem
Blei, vorzugsweise mit einem Gehalt von weniger als „
etwa Ai> metallischem Blei.
Die vorliegende Erfindung betrifft in der Hauptsaohe ein Verfahren
unt$r Verwendung des Barton-Gefässes zur Herstellung von
Bleioxyd für Batterieplatten mit einem höheren Gehalt an metalli- '
achein Blei, beispielsweise 18 bis 24 Gew.-^ des Gesamtproduktes. I
/ Ö098S1/164S .
Verfahren, die ein Barton-Gefäss derart verwenden, wie es in der U.S.-Patentschrift 2 235 487 beschrieben ist, wurden
angewandt, um Bleioxyde herzustellen, die höhere Anteile von metallischem Blei aufweisen. Die so hergestellten Erzeugnisse
besitzen jedoch nicht die geforderten Hydroseteigenschaften, die für derartige Produkte notwendig sind, wenn sie als Bleiakkumulatorenplatten verwendet werden.
Bei der Durchführung der Erfindung wurden die Anordnung und die Betriebsbedingungen der in" den Pig. 1 bis 5 der obengenannten
älteren Anmeldung dargestellten Vorrichtung geändert, was im folgenden erläutert wird.
Insbesondere wird bei der modifizierten Vorrichtung zur Herstellung
von Bleioxyd mit einem metallischen Bleigehalt von etwa 18 bis 2496 der in Pig. 1 der älteren Anmeldung dargestellte Rührer
12 nur ca. 6 bis 9 mm (1/4 bis 3/8") über dem Boden des Gefässes
bzw. in der Schlacke gehalten. Dies ist wichtig, um im Schaum/und, im Endprodukt sehr,
feine Partikel zu erhalten. Perner wird dadurch eine schnelle : Verteilung des geschmolzenen Bleis durch den gesamten Schaum
unterstützt, und jede Bildung oder Ansammlung von Lachen aus geschmolzenem Blei innerhalb des Gefässes verhindert. Zur Herstellung
des Erzeugnisses mit niedrigem Gehalt an metallischem Blei gemäsa der älteren Anmeldung betrug der Abstand d·· Rühres
12 vom Boden des Gefässes vorzugsweise mehr als 12,5 mm (1/2H).
Perner hat der Rührer 12 bei der Hersteilung von Erzeugnissen
mit 18 bis 24?* metallischem Blei tine Drehzahl von 150 toi·
009851/16A8 bad
2Q[O U/Min. KüüÜäiiigSiüü^S wogegen bei der Herstellung von
Produkten mit niedrigem metallischen Bleigehalt Drehzahlen
von 200 bis 425 U/Min, verwendet werden. Ferner wird das Barton-Gefäss
mit Durchschnittstemperaturen für den Inhalt des Gefässes betrieben, die Über dem Schmelzpunkt des Bleis liegen und für
Erzeugnisse, die 18 bis <t4# metallisches Blei enthalten sollen,
wird eine Temperatur von 357 bis 3850O (675 bis 7250F) angewandt
im Gegensatz zur Verwendung einer Temperatur von etwa 400 und 4550G (750 und 850°F) bei Bleioxydprodukten, die weniger
als 4$ metallisches Blei enthalten.
Ferner werden beider Herstellung von Bleioxyd mit 18 bis 24$
metallischem Blei höhere Zufuhrgeschwindigkeiten für das geschmolzene
Blei angewandt, vorzugsweise werden etwa 800 bis 1000 kg/Std. (1800 bis 2200 lbs/h) zugeführt im Gegensatz zu
Zufuhrmengen von 450 bis 680 kg/Std. (100Obis 1500 lbs/h) für
Bleioxydprodukte, die weniger als 4$ metallisches Blei enthalten.
Wie aue dem Vorhergehenden hervorgeht, werden bei der Herstellung
eines Produktes mit höherem Gehalt an metallischem Blei grössere Mengen an. geschmolzenem Blei zugeführt, ferner niedrigere Betriebe
temperatur en und niedrigere Rührgeschwindigkeiten angewandt
ale bei der Herstellung von Bleioxyden, die weniger als 4% metallisches Blei enthalten. Die Auswahl der günstigsten Bedingungen
für alle gewünschten Erzeugnisse hängt natürlich von der Größe der verwendeten Vorrichtung, der Produktionsgeschwindigkeit
und dergl. ab.
009851/1645 bad ordinal
-A-
Um die Erfindung besser zu erläutern, werden die folgenden
Beispiele gegeben. Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt, sondern es sind Änderungen im
Rahmen der Ansprüche möglich. Sämtliche angegebenen Prozentsätze sind Gewichtsprozentsätze.
Verwendet wurde die oben beschriebene modifizierte Vorrichtung, der Rührer mit etwa durchschnittlich 225 U/Min, betrieben und
der Inhalt des Barton-Gefässes auf eiixer Temperatur von 360 bis
366*0 (680 bis 6900P) gehalten. Das geschmolzene Blei wurde in
einer Menge von etwa 940 kg (2100 lbs) je Stunde zugeführt.,
(schneller als bei Erzeugnissen mit niedrigem Gehalt an metallischem BiBi). Durch die Einlaßleitung wurde Luft mit einem Druck
von 12,5 mm Ws eingeleitet, gemessen mit einem Pitotrohr, wobei der Iiufteinlaß einen Durchmesser von 25 cm (10") hatte. Das
produzierte Bleioxyd wurde mit ausreichender Geschwindigkeit umgewälzt, so dass in dem Gefäss immer etwa 120 bis 150 kg Schaum
vorhanden war. Aus dem Erzeugnis wurden während des Verfahrens von Zeit zu Zeit eine Probe genommen und der Gehalt an metallischem
Blei, die scheinbare Dichte und die Säureabsorption bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt:
BAD ORIGINAL
009851/1645
| metallisches Blei in Gew.-fi |
Tabelle I | Säure Ab sorption ϊϊο. |
|
| Entnahme | 23,9 | scheinbares spez. Gew. in g/cm3 |
|
| 1 | 23,9 | 182 | |
| 10 | 23,8 | 1,48 | 184 |
| 20 | 23,8 | 1,48 | .180 |
| 30 | 23,5 | 1,52 | 183 |
| 40 | 24,3 | 1,49 | 183 |
| 50 | 24,1 | 1,48 | 185 |
| 60 | 23,7 | 1,48 | 181 |
| 70 | 23,7 | 1,47 | 181 |
| 80 | 1,52 | ||
Bas Erzeugnis des vorhergehenden Beispieles war sehr zufriedenstellend
zur Herstellung von Bleiakkumulatorplatten mit Hilfe des
Hydrosetverfahrens. Es wäre nicht möglich gewesen, Zusammensetzungen
mit diesen Eigenschaften und dieser geringen Partikelgrösse
unter Anwendung des bekannten Barton-Oxydverfahrens herzustellen. Es wird angenommen, dass die Hydroseteigenschaften des Erzeugnisses
dieses Beispiels und ebenso die von Batterieoxyden, die allgemein
gemäss der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, weitgehend *
auf aie Tatsache zurückzuführen find, dass die metallischen Blei- |
partikel ein sehr dünnes Profil haben, das flach oder blättchenariige Form hat, wodurch sich eine maximale Oberfläche ergibt. Da
k die Hydrosetbehandlung von Batterieplatten duroh die Oxydation
dee metallischen Bleie Wärme erzeugt, werden die Erzeugnisse gemäes vorliegender Erfindung in kürzerer Zeit in höchstmöglichem
BAD ORIGINAL
0690*1/1*4$
Umfang oxydiert, als dies bisher möglich war.
Beispiel I wurde wiederholt, jedoch die Zufuhrgeschwindigkeit der
Luft leicht herabgesetzt und die Rücklaufgeschwindigkeit vom Klassierer
etwas erhöht, wobei sich folgende Ergebnisse zeigten:
| Entnahme | metallisches Blei in Gew.-^ |
III | scheinbares Gew. in g;/cm |
spez. | Säure Ab- sorotion No. |
| 20 | 22,2 ' | 1,45 | 185 | ||
| 30 | 22,3 | 1,43 | 184 | ||
| 40 | 22,3 | 1,43 | 185 | ||
| 50 | 22,2 | 1,47 | 187 | ||
| 60 | 21,5 | 1,46 | 185 | ||
| Beispiel |
Beispiel I wurde wiederholt, aber die zugeführte Menge an Blei auf 870 kg/St. (1950 lbs/h) herabgesetzt und die Temperatur auf
350 bis 365·0 (660 bis 6900P) vermindert, wobei das Erzeugnis
die folgenden Eigenschaften hatte:
| metallisches Blei in Gew. |
00 | Tabelle III | Säure Ab sorption No. |
|
| Entnahme | 22,1 | scheinbares spez. Gew. in g/om3 |
— | |
| • 1 | 21,7 | 1,30 | 202 | |
| 3 | 21,5 | 1,25 . | 202 | |
| 10 | 21,5 | 1,27 | 196 | |
| 18 | 1,30 | |||
| 9851/1645 | ||||
Durch Erhöhung der zugeführten Menge an Blei auf 900 kg/St.
(2000 rbs/h) und der Temperatur auf 370 bis 3820O (700 bis
'72O0F) ergaben sich Brezugnisse mit den folgenden Eigenschaften:
| metallisches Blei in Gew. |
Tabelle 17 | Säure Ab- sorption No. |
|
| Entnahme | 20,2 | scheinbares spez. -i» Gew. in g/cnP |
191 |
| 1 | 20,0 | 1,21 | 192 |
| 50 | 20,0 | 1,25 | 190 |
| 100 | 20,7 | 1,33 | 191 |
| 165 | 1,32 | ||
BAD ORiGfNAL
009861/1645
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Bleioxyderzeugnissen mit einem
Gehalt an metallischem Blei bis zu etwa 24 Gew.-% unter Verwendung
eines Barton-OxydgefässeiB, dadurch gekennzeichnet," dass
"ein luftstrom in den unteren Teil des Gefässes eingeleitet
wird und dass geschmolzenes Blei kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit in das Gefäss so eingeführt wird, dass der Inhalt
des Gefässes eine Durchschnittstemperatur von etwa 327 Ms 4820C
beibehält; dass ferner der Inhalt des Gefässes kräftig durchgerührt wird, indem er periodisch gegen eine große feste Staascheibe
gestoßen wird, und ferner das Erzeugnis aus dem Gefäss durch ein Klassiersystem ausgetragen wird, wobei dieses Klassiersystem
die Rückführung der grösseren schwereren Partikel in das Gefäß für eine weitere Oxydation zulässt, und dass schliesslich während
des Verfahrens ein Schaum aus metallischem Blei und Bleioxyd in diesem Gefäss beibehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Gefässinhalt
auf einer Durchsohnittstemperatur von etwa 357 bis etwa 3850C gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Topfinhalt mit Hilfe eines umlaufenden Rührers, der eine
Drehzahl von etwa 150 bis etwa 225 U/Min, hat, kräftig durchgerührt
wird.
BAD
009851/1645
Lee rse i te
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