DE1592054A1 - Verfahren zur Herstellung von Natriumsulfat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von NatriumsulfatInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D5/06—Preparation of sulfates by double decomposition
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Description
5038 Rodenkirchen b. Köln, Grüngürtelstr. IO
29. 9. 1969 Th/ra; SAG 291 P 15 92 054.4-41
Vereinigte Kaliwerke Salzdetfurth AG, Hannover
Verfahren zur Herstellung von Natriumsulfat
Technisch wird Natriumsulfat in der Regel aus magnesiumsulfat- bzw. natriurnsulfathaltigen Solen oder aus Magnesiumsulfat
und Steinsalz, z. B. in Form von Rückstand-Salzen der Kali-Industrie, gewonnen, wobei als Zwischenstufe
durch Kühlung Glaubersalz erzeugt wird. Dieser Kühlschritt ist naturgemäß recht aufwendig.
Zusatz von Alkohol bei der Umsetzung von Magnesiumsulfat und Steinsalz wird im DRP 335 004 vorgeschlagen. Die Gewinnung
von Natriumsulfat über die Stufe des Vanthoffits ist Gegenstand des DRP 421 325 und des DRP 4o6 555 und
des US-Patentes 2 952 515. Es ist indes bekannt, daß jenes Doppelsalz eine sehr kleine Bildungsgeschwindigkeit
hat und statt seiner oft andere Bodenkörper erscheinen, so daß das Verfahren keine technische Anwendung gefunden
hat. Das Doppelsalz Astrakanit wird in dem
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N*u· Unterlagen ia«. 1 % \ At». 2 u. \ a*u j u«% AoUbrunam^. v. 4.9.
DRP 445 6o8 als Zwischenstufe vorgeschlagen. Die chemische
Zusammensetzung dieses Salzes ist indes für die nachgeschaltete Spaltung zu Natriumsulfat ungünstig. Die bei
letzterer anfallende Laugenmenge, welche in die Astrakanitstufe
zurückgeführt wird, erlaubt nur eine bei J6%
liegende Sulfat-Ausbeute.
Es wurie nun ein Verfahren zur Herstellung von Natriumsulfat
aus Magnesiumsulfat und Natriumchlorid gefunden. Danach wird in der ersten Stufe bei Temperaturen zwischen
50 und 120° C, vorzugsweise zwischen 70 und 100° C, D'Ansit erzeugt und letzterer in der zweiten Stufe bei Temperaturen
zwischen 15 und 40° C mit Wasser und Natriumchlorid zu Natriumsulfat umgesetzt.
Hierbei kann es vorteilhaft sein, die in der Natriumsulfat-Stufe
entstehende Lösung in die D1Ansit-Stufe zurückzuführen.
Es besteht auch die Möglichkeit, daß in der D1Ansit-Stufe intermediär Astrakanit gebildet wird. Als
sulfatische Ausgangsmaterialien können für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Magnesiumsulfate,
wie beispielsweise auch Astrakanit, ebenso eingesetzt werden wie Magnesiumsulfat bzw. Natriumsulfat enthaltende
Solen. Es können auch Gemische der vorgenannten Ausgangsmaterialien verwendet werden.
Wesentliche Vorteile gegenüber obengenannten über Astrakanit
bzw. Vanthoffit geführten Prozessen sind die Kürze der Reaktionszeit sowie die erzielbaren Ausbeuten. Das
günstige Natriumsulfat : Magnesiumsulfat-Verhältnis in D'Ansit bedingt eine hohe Ausbeute in der Natriumsulfat-Stufe,
und die daraus resultierende Lauge kann ohne Beeinträchtigung der Gesamt-Ausbeute in der D'Anslt-Stufe
untergebracht werden.
-3-009837/1652
- "3 —
In der ersten Stufe des vorgeschlagenen Verfahrens werden die aus der Natriumsulfat-Stufe zurückgeführte Lauge, Magnesiumsulfat,
2. B. in Form von Kieserlt oder Bittersalz, Steinsalz und Wasser in bestimmten Verhältnissen gemischt
und auf 90° C erhitzt. Hierbei scheidet sich sehr rasch, innerhalb einer Stunde, D'Ansit in hoher Reinheit ab. Die
Sulfat-Ausbeute liegt über 45#. Der abgeschiedene D'Ansit
wird in der zweiten Stufe mit Wasser und Natriumchlorid bei etwa 90^'iger Ausbeute zu Natriumsulfat umgesetzt. Die daraus
resultierende Lauge kehrt in die D'Ansit-Erzeugung zurück.
Ein Gemisch aus 1 Teil Bittersalz, 0,75 Teilen Natriumchlorid und 1,55 Teilen Wasser wurde 2 Stunden lang bei 90° C
gerührt. Der ausgeschiedene Bodenkörper mit der chemischen Zusammensetzung 7,9% KgSO21, 79,9$ Na2SO2^, 11,0£ NaCl,
HpO erwies sich als praktisch reiner D'Ansit. Die Sulfat-Ausbeute
errechnet sich zu 47,
Eine Mischung aus 1 Teil Lauge der Thenardit-Stufe der Zusammensetzung:
l6,9 Role J-IgSO21, 0,2 Mole Na3SO21, 48,1 Mole
Na2Cl2, 1000 Mole H3O; 1,35 Teilen Astrakanit, 0,79 Teilen
NaCl und 1,4 Teilen Wasser wurde bei 900 C gerührt. Innerhalb einer halben Stunde hatte sich der Astrakanit quantitativ
in D'Ansit umgewandelt. Das ausgeschiedene Salz zeigte folgende chemlsöhe Zusammensetzung: 8,0$ MgSO2,, 78, I^ Na2SO2,,
13>3# NaCl, 0,6jf H2O. Auf dieser Basis errechnet sich eine
Thenardit-Ausbeute von 74$.'
Beispiel 3 :
Ein Teil D*Ansit wurde in 0,66 Teilen Wasser unter Zugabe
von 0,1 Teilen NaCl (leichter Überschuß) bei 25° C gerührt.
Der D'Ansit setzte sich vHllig zu Natriumsulfat um. Das
Reaktionsprodukt hatte folgende Zusammensetzung:
97,6# Na2SO2,, 1,15έ NaCl, 0,5St
009837/1652
BAD ORIGINAL
Claims (7)
- Patentansprüche1, Verfahren zur Herstellung von Natriumsulfat aus Magnesiumsulfat und Natriumchlorid, dadurch gekennzeichnet f daß in der ersten Stufe bei Temperaturen zwischen 50 und 120° C, vorzugsweise zwischen 70 und 100° C, D'Ansit erzeugt wird und letzterer in der zweiten Stufe bei Temperaturen zwischen 15 und 4o° C mit Wasser und Natriumchlorid zu Natriumsulfat umgesetzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Natriumsulfat -Stufe entstehende Lösung in die D'Ansit-Stufe zurückgeführt wird.
- 3· Verfahren nach Ansprüchen 1. und 2., dadurch gekennzeichnet, daß in der D'Ansit-Stufe intermediär Astrakanit gebildet wird.
- 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß beliebige Magnesiumsulfat-Hydrate als sulfatisches Ausgangsmaterial verwendet werden.009837/1652 ~2~8AD ORIGINAL Neue Unterlagen (Art 7 i l Abs. 2 Nr. 1 Satz 3 des AqKlerunflsfl..». v. 4. i~ <
- 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Astrakanit als sulfatisches Ausgangsmaterial verwendet wird.
- 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3# dadurch gekennzeichnetf daß beliebige magnesiumsulfat- bzw. natriumsulfathaltlge Solen als sulfatische Ausgangsmaterialien verwendet werden.
- 7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine beliebige Kombination der unter Ansprüchen 4 bis 6 genannten Ausgangsmaterialien verwendet wird.00I837/1SI2
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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1967
- 1967-07-29 DE DE1967V0034171 patent/DE1592054C3/de not_active Expired
Also Published As
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| DE1592054B2 (de) | 1977-09-22 |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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