DE1583919A1 - Verfahren zur Wiedergewinnung von Quecksilber bei der Alkalichlordielektrolyse - Google Patents

Verfahren zur Wiedergewinnung von Quecksilber bei der Alkalichlordielektrolyse

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DE1583919A1 DE19671583919 DE1583919A DE1583919A1 DE 1583919 A1 DE1583919 A1 DE 1583919A1 DE 19671583919 DE19671583919 DE 19671583919 DE 1583919 A DE1583919 A DE 1583919A DE 1583919 A1 DE1583919 A1 DE 1583919A1
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Masao Kitamura
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Description

DR. ELISABETH JUNG UND DR. VOLKER VOSSIUS MÖNCHEN 23 ■ 81 EG E SSTRASSE 28 · TELEFON 346087 · TELEGRAMM-ADRESSE: I N VENT/MO NCH EN O 970 J/s 16. Oktober 196?
üfoyo Soda Manufacturing Co. , Ltd», lamaguchi-ken,Japan Japan Organo Co». Ltd·» Tokyo» Japan
"Verfahren sur Wiedergewinnung von Quecksilber bei der
iakalichloriäeleictrolyse'1
Priorität: 20. Oktober 1966 / Jaijan Aruaelde-Nr*: M«69145
Die JSrfindung betrifft ein lexfehxen sur Wiedergewinnung von Quo&silber aus einem bei der AllEalichlorielektrolyse nach dsm Quscksilberverfalaren im Keinigungatank anfallenden Schlaaia.
Bei der Sraeugung von kaustischen Alkalien -und Chlpr durch üJlsktrolyae einer Alkalichloridlösimg mittels des Queokailbarverf ahrens» wir-ä üblicberv/öiaa ein Alkali Chlorid bis 2U einer Konaentration von etvfa 3CO g/\ in V/asaer gelöst und diese gesättigte SaIelösung wi.vd dann in eine ftlektrolyseselie eingeleitet, welche mit einer Quecksilberkathode ausgestattet iste
BAD
0098A0/02U
POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN 50175 · BANKKONTO: DEUTSCHE BANK A. G. MÖNCHEN, LEOPOLD8TR. 71, KTO. NR. βΟ>3Β794
Bei der Durchführung der Elektrolyse bildet sich cm der Quecksilberkathode Natriumamalgam und an der Anode wird Ohlorgaa gebildet, welches dann einem Sammelbehälter zugeführt wird.
Üblicherweise werden bei einer solchen Elektrolyse etwa 10 i» des in der einströmenden Alkalichloridlösung enthaltenden Alkalichloride elektrolysiert und die verbrauchte Lösung wird aus der Elektrolysezelle abgezogen. Nachstehend wird die elektrolysierte Alkalichloridlösung der Kürze halber als verarmte Salzlösung bezeichnet.
In dieser verarmten Salzlösung wird dann weiteres Alkalichlorid aufgelöst, um so erneut eine gesättigte Alkalichloridlösung herzustellen» welche jedoch noch Verunreinigungen enthält, wie
Mt «Mi
z.B, Ca+*, Mg+* und SCh , Diese Verunreinigungen werden in einem besonderen Reinigungsaohritt entfernt und dann wird die gesättigte Salzlösung der Slektrolyeezelle zugeführt.
Bei einem solchen Heaktionssystem enthält die aus der Elektrolysezelle abgezogene verarmte Salzlösung auch noch einige mg Quecksilber/Liter. ·
Dieser Quecksilbergehalt beruht wahrscheinlich darauf, daß das alβ Kathode verwendete Quecksilber durch das an der Anode erzeugte Chlor im gewissen Ausmaß oxydiert und dadurch in eine wasserlösliche Verbindung umgewandelt wird·
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Bisher ist dit verarmte Salzlösung in einem besonderen Reinigungssohritt von dem Quecksilber befreit worden und der dabei gebildete Schlamm wurde verworfen. Hierdurch ergibt sich nicht nur ein unwirtschaftlicher Verlust an Quecksilber sondern gleichseitig bildet dieses in dem verworfenen Schlamm enthaltende Quecksilber auch eine gewisse Gefahr für die Öffentlichkeit.
Sas erfindungsgemäße Verfahren zur Wiedergewinnung von Quecksilber aus einem bei der Alkalichloridelektrolyse nach dem Quecksilberverfahren im Reinigungstank anfallenden Schlamm ist dadurch gekennzeichnet, daß der Schlamm in einer Säure aufgelöst und diese Lösung mit einem das Quecksilber adsorbierenden AnionenauetauBCher behandelt wird, wobei dae Sluat sum Neutralisieren einer «u elektrolysierenden gereinigten Alkalichloridlösung dient· Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann entweder der abgetrennte quecksilberhaltige Schlamm selbst oder ein durch filtrieren des Schlammes erhaltener Filterkuchen in Säure aufgelöst werden. Zu diesem Zweck eignet sich insbesondere SaIs säure. Auch als üluierungsmittel dient zweckmäßig Salssäure«
des pH-Wertes Heun dieses quecksilberhaltige Eluat zur Einreg ulierun^einer gereinigten gesättigten Alkalichloridlösung dient, so wird das Quecksilber bei der Elektrolyse dieser Lösung durch ßeduktion in das Metall umgewandelt und auf.diese fteise wiedergewonnen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird in beziig auf die Elektrolyse einer Hatriumehloridlösung zwecke Erzeugung von Ätznatron an Hand des beigefügten Fließdiagraaoas näher erläutert.
Gemäß dem in Fig. 1 dargestellten ?ließdiagramm wird eine gereinigte gesättigte Salzlösung in die Elektrolysezelle (1) eingespeist iind die elektrolyaierte lösung wird ale verarmte Salzlösung über Leitung (2) abgezogen. Die verarmte Salzlösung wird dann in einer itotcblorierungsvorrichtung (3) behandelt und fließt γόη dort in einen Lösungstank (4)· Zu der verarmten Salzlösung in dem Lösung8tank (4) wird weiteres natriumchlorid (5) eingespeist und auf diese Weise eine gesättigte Salzlösung hergestellt» welche dann einem Reinigung stank (6) zugeleitet wird. Xn diese* Reinigungstank Werden Über Leitung (7) die erforderlichen Mengen an Natriumcarbonat und über Leitung (8) Ätznatron zugesetzt, wodurch Verunreinigungen, wie ζ·Β. 0a++» Mg++ und andere Sohwermetallionen,durch Ausfällen entfernt werden. Xn diesem Pail wird auch das in der verarmten Salzlösung aufgelöste Quecksilber zusammen mit den anderen Verunreinigungen ausgefällt.
Der gebildete Schlamm wird über Leitung (9) einem Lösungstank (13) zugeführt oder der Schlamm wird zunächst auf einem filter (10) behandelt und der dabei erhaltene filterkuchen wird über Leitung (11) dem Lösungstank (13) zugeführt.
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Außerdem wird In diesen Tank über leitung (14) Säure eilige- ' speist und dadurch der Schlamm fcssw. der Filterkuchen aufgelöst. Das vom Filter (10) abströmende Piltrat, welches eine gesättigte Salzlösung ist» wird über Leitung (12) in den Reinigungstank (6) zurückgeleitet.
Die aus dem Lösungstank (13) abgezogene Lösung, in welcher die Komponenten des Schlammes (9) gelöst Bind, wird über Leitung (15) mit einem Anionenaustauscher (18) in Berührung gebracht« Die Lösung kann jedoch Yorker in einem Keutralisierungetank (16) mit Über Leitung (17) eingespeistes Alkali neutralisiert werden und sie wird dann erst im neutralisierten Zustand mit dem Anionenaustausoher (18) in Berührung gebracht. Der Abfluß des Ionenaustauschers wird über Leitung (19) entnommen und verworfen* Anschließend wird das vom ^ionenaustauscher (18) adsorbierte Quecksilber eluiert, z.B» mittels über Leitung (20) zugeführter Salzsäure. Bas gebildete quecksilberhaltige Sluat wird über Leitung (21) einem VorratBbehälter (22) zugeführt«
Da die au» de» Reinigungstank (6) Über Leitung (24) abgezogene gereinigte, gesättigte Salzlösung einen pH-Wert im Bereich von 10 - 11 aufweist, muß sie vor der Elektrolyse neutralisiert werden und sie wird au diesem Zweck in den Heutralisierungatank (23) eingespeist«
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Diesem Heutralisierungstank (23) wird nun erfindungsgeaäfi dae quecksilberhaltige Sluat des Anionenauetausehers (18) als neutralisierende Flüssigkeit zugeführt. Auf diese leise wird das eluierte Quecksilber ait der gereinigten gesättigten Salzlösung vereinigt und diese wird gleichzeitig in der erforderlichen Weiae neutralisiert. Idβ Lösung gelangt dann aus dem Tank (23) erneut in die Elektrolysezelle (1). Bei der filektrolyse des Natriumchloride in der Elektrolyseselle (1) wird das in der eingespeisten gesättigten Salzlösung enthaltende Quecksilber zu metallischem Quecksilber reduziert und auf diese Weise wiedergewonnen«
Ss ist nicht unbedingt erforderlich» die aus den quecksilberhaltigen Schlamm gebildete Lösung vor dem Behandeln mit dem Anionenaustauscher (18) 32m neutralisieren» doch falls die Lösung zu stark sauer ist, kann dadurch die Adsorptionskapasität des Anionenaustauschers herabgesetzt werden« Ss wird daher vorgezogen, die quecksilberhaltige Lösung Tor dem Anionenaustausch zu neutralisieren,
9ttr das Auflösen des Hlterkuchens, der beim filtrieren des Schlammea erhalten wird, eignet sich jede Säure, welche zusasaen mit dem Quecksilber oder einem quecksilberhaltigen Anion ein komplexes Anion bildet· In der Praxis hat sich für diesen ' Zweck Salzsäure als sehr geeignet erwiesen·
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falle jedoch der aas dem Reinigungetank abgezogene Schlama direkt aufgelöst wird» eo enthält er ie allgemeinen auereicbende Mengen an. Chlorionen, u* ein köaplexes QUecksilber» anion zu bilden» eo daß dann für dae Auflösen dee Schlaanee eine beliebige Säure verwendet werden kann·
IUr dae Eluieren des/Anlonenauatauecher adaorblerten Queck-
ellbere eignet eich jede Satire, die auch später ftir das Neutralisieren der gereinigtes Salzlösung eingesetzt werden kann. In der Prärie wird hierfür fiblieherwelee Salzsäure rerwendet und da die Bluieznng besondere wirkeaa durchgeführt werden kann, je höher konzentriert die Salsaäure ist, wird üblicherweise eine Salisäure mit einer Konzentration τοη 35 > eingesetat.
Se nuß jedoch dafür Sorge getragen werden» dau die für die Slulerungestttfe benötigt* Menge an Salzsäure nicht größer let eis die für das neutralisieren der gereinigten Salzlösung benötigte Sfturesenge» da sonst bei der industriellen Durchführung dee erfindungBgejftSfien Terfahrens Schwierigkeiten auftreten können«
Die Erfinder haben diesbezüglich einige Untersuchungen durchgeführt· falle beispielsweise die Yeranrte Salzlösung direkt mX\ einen Anionenauetauecherhars behandelt wird, ao geigt der Anionenauatauecher eine Teminderte Kapazität für die Aäeorp-, tion des Quecksilbers ,welche 10 g Quecksilber / 1 Auetauscherhsr*
far'\iJ ÜrALtii\Ä
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oder sogar weniger entspricht, da die verarmte Salalösung nur eine geringe Queeksilberkonaentration aufweist» Daher beträgt die für das Eiuiersn des Quecksilbers erforderliche Menge an Salzsäure das Mehrfache derjenigen Säuremenge, welche für die Heutralisierungastufe bei dem Üblichen Verfahren benötigt wird. Bei dem erfindungsgeaäßen Verfahren beträgt jedoch die Quecfceilberkonzentration der mit dem Aniionenaustauscher zu behandelnden Lösung mehr als 500 mg/1 und in diesem Fall beträgt die Adsorptionskapazltät des Anionenaustauachers 60 g Quecksilber/l Austauseberharz und die für die Elulerung benötigte Salzsäureaenge ist daher kleiner als die für die Neutralisation erforderliche Menge.
Diese auf einer erhöhten Quecksilberkonzentration 6er en behandelnden Salzlösung beruhende vergrößerte Adsorptionskapazität des AnionenaüstauBChers spielt eine wichtige Rolle bei dem erflnäungegeaäßen Verfahren. Aus der nachstehenden Tabelle ergibt sich beispielsweise die Beziehung zwischen der Quecksilberkonzentrat'ion der Lösung und der Adsorptionskapazität eines Anionenaustauschers ο
Konzentration Menge des am Anionenaustäuscherharz
des Queoksilbers ("Aaberllte" IRA-900) adsorbierten
in «g/1 QuecksilbexB in g/l Harz
5 10
50 40
500 60
2000 140
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Im Rahmen der Erfindung kann ein stark basischer oder ein achwach basischer ^ionenaustauscher eingesetzt werden und es kann sich dabei um einen festen Stoff oder um eine Flüssigkeit handeln, d.h. um ein Anionenaustauscherharz oder einen flüssigen Anionenaustauscher,,
Das erfindungegemäße Verfahren kann auch bei der Elektrolyse von Kaliumchlorid- oder Lithiuttcblorldlösungen zwecks Erzeugung der entsprechenden Alkalihydroxyde angewendet werden«
Beispiel 1
Eine 5 ag Queckeilber/l enthaltende gesättigte Satriumchloridlöaung wird in einem Reinigungetank behandelt und es bildet sich dadurch ein Schlamm, welcher 550 mg Quecksilber/1 enthält» Durch Filtrieren des Schlammes wird ein Filterkuchen gebildet und dieser wird in Salzsäure aufgelöst· Die Lösung wird dann mit ätznatron bis zu einem pH von 4 neutralisiert und diese Lösung enthält nach dem Filtrieren Quecksilber in einer Konzentration von 1500 mg/Hg/1.
Die Lösung wird mit einer Geschwindigkeit von 10 l/h 5 Std. lang
die durch eine Auatauscheraäule hindurchgeleitet» mit 1 Ltr. eines handelsüblichen Austauscberharzes ("Amberlite" IHA-900) gefüllt ist. An diesem Auetauseherbarz wird das in der Lösung enthaltene Quecksilber absorbiert<,·
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Die Ton der Austauscheraäule abströmende flüssigkeit seigt nur noch eine Queeksilberkonsentration ron 0,5 mg/1 räd noch weniger.
an dem Austauseherhars adsorbierte Quecksilbermenge beträgt
dagegen 75 go .
Die beladen« Austauschersäule wird dann mit 20 kg einer 35 $Lgea Salsaäure behandelt und dadurch wird praktisch die gesamte Queok eilbermengeeluiert· Dieses quecksilberhaltige KLuat wird einer gereinigten,gesättigten Salzlösung mit eines pH-Wert roa 10#0 zugesetzt und dadurch wird der pH-Wert der Lösung auf etwa 7-8 eingestellt·
Die so neutralisierte gereinigte» gesättigte Salzlösung enthält 5mg Quecksilber/1 Xtuming, Diese gereinigte quecksilberhaltige gesättigte Salzlöaußg wird dann in einer Quecksilber-Elektrolyse« eelle elektrolyaiert und dadurch wird eine rerarate Salzlösung mit einer Quecksilberkonzentration von.etwa 5 mg/1 erhalten, d.h. die Quecksilberkonzentration ist praktisch nicht angestiegen. Das in der gereinigten»gesättigten Salzlösung enthaltende Quecksilber wird während der Elektrolyse redusiert und auf diese Weise in der Zelle selbst wiedergewonnen, während andererseits eine kleine Menge metallisches Quecksilber durch das gebildete Chlor oxydiert wird,Insgesamt wird jedoch kein Verlust
an Quecksilber bemerkt,
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Beispiel 2
Ss wird gea&B der Arbeitsweise τοη Beispiel 1 ein Schlamm erhalten ι der jedoch nicht filtriert sondern direkt in 98 ^ Schwefelsäure aufgelöst wird»Die so erhaltene Lösung hat eine Queokailberkonstntration reu 525 ag/1·
Biese Lösung wird alt einer Geschwindigkeit τοη 20 l/h 6 Std. lang durch eine Austausehsreäule geleitet» welche Bit 1 Ltr. eines la Handel erhältlichen schwach basischen Anionenaustauscher· harses gefüllt 1st (»Aaberlite* IBA-93). Das in der Lösung enthaltene Quecksilber wird an dea lenenaustauscherhars adsorbiert.
Die aus der Austausehersäule abströmende Plüesigkeit weist nur noch eine Quecksilberkonsentration τοη 0,5 ag/1 auf, während an de« Auatauscherhars insgesamt 63 g Quecksilber adsorbiert werden« Die beladens Säule wird dann alt 32 kg einer 30 fügen Schwefelsäure behandelt Und auf diese Welse wird praktisch das gesamte Quecksilber eluiert.
Bas quecksilberhaltige Bluat wird su einer gereinigten»gesättigten Salslösung alt eines pH-Wert τοη 10,5 sugesetst und auf diese Welse wird eine neutralisierte Lösung mit einen pH-Wert «wischen etwa 7 und 8 erhalten«
Queeksilberkoasentration in der neutralisierten Salzlösung beträgt 4·8 ag/1·
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Sie gereinigte, gesättigte Salzlösung wird dann in einer Quecksilber-Slektrolysezelle elektrolyslert und die daraus abgezogene verarmte Salzlösung weist einen Quecksilbergehalt von etwa 5 ag/1 auf, was praktisch dem Anfangsgehalt entspricht· Das in der gesättigten t gereinigten Salzlösung enthaltene Quecksilber wird während der Elektrolyse reduziert und auf diese Weise in der Zelle selbst wiedergewonnen, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist.
Beispiel 3
£ine Lösung wird gemäß Beispiel 1 gereinigt, der dabei anfallende Schlamm wird jedoch nicht filtriert sondern unter Zusatz kon- sentrlerter Salzsäure direkt aufgelöst, wobei die gebildete Lu-
Queoksilber sung 480 mg/1 enthält. Diese Lösung wird mit einer Kerosinlösung in Berührung gebracht, welche einen flüssigen Anionenaustausoher ("Amberlite" XLA-2) in einer Konzentration τοη 0,1 η enthält· Das in der Lösung enthaltene Quecksilber wird dadurch in die Kerosinphaae extrahiertφ Nach der Extraktion enthält die Lösung nur nooh eine Quecksilberkonzentration von 1 mg/1 oder weniger, während die Extraktionsphase 47,8 g Quecksilber je Äquivalent des flüssigen Ionenaustauschers enthält.
Die quecksilberhaltige Kerosinphase wird dann mit 35 Gew. Salzsäure behandelt und dadurch wird das Quecksilber Yollständig in die Säurephaee extrahierte
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Dieses quecksirbeyftaltige Bluat wird dann einer gereinigten,
gesättigten Salzlösung mit einem pH-Wert von IOf5 zugesetzt und diese
/dadurch bis zu Einern pH-Wert von 7 - 8 neutralisiert.
Sie neutralleierte gesättigte Salzlösung bat einen Quecksilbergehalt von 4»7 fflg/l. Die quecksilberhaltige Salzlösung wird
dann reduziert und das Quecksilber wiedergewonnen! vie ee in
den Beispielen 1 und 2 beschrieben ist«
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Claims (5)

Patentansprüche
1) Verfahren zur Wiedergewinnung von Quecksilber au· einem bei der Alkaliehloridelektrolyse nach dem Queoksilberverfahren in Reinigungstank anfallenden Schlamm» dadurch gekennzeichnet, daß der Schlamm in einer Säure aufgelöst und die Lösung mit α,iiem das Quecksilber adsorbierenden Anlonenaustauscher behandelt wird, wobei das Eluat zum Heutralieieren einer au elektrolysierenden gereinigten Alkaliohlorifllösung dient.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säurelösung des Schlammes vor der Behandlung mit dem Anionenaustauscber mit Alkali neutralisiert wird.
3) Verfahren nach·Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet» daß der Schlamm durch Filtrieren von der Alkalichloridlösung abgetrennt wird.
4) Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß ein stark basisches oder ein schwach basisches Anionenaus~ tauscherharz oder ein flüssiger Anionenaustauscher verwendet wird«
5) Verfahren nach Anspruch 1-4» dadurch gekennzeichnet» daß der Anionenaustausch^ mit konzentrierter Salzsäure oder Schwefelsäure eluiert wird.
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DE19671583919 1966-10-20 1967-10-16 Verfahren zur Wiedergewinnung von Quecksilber bei der Alkalichlordielektrolyse Pending DE1583919A1 (de)

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