DE1571425B2 - Kohlenstoffhaltiger Gegenstand mit einer Schutzschicht aus Siliciumkarbid und Verfahren zum Herstellen desselben - Google Patents
Kohlenstoffhaltiger Gegenstand mit einer Schutzschicht aus Siliciumkarbid und Verfahren zum Herstellen desselbenInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft einen kohlenstoffhaltigen des Siliciums gesenkt wird und schließlich die Schicht
Gegenstand, z.B. aus Graphit, mit einer Schutzschicht aus Siliciumkarbid auf der Oberfläche abgeschieden
aus Siliciumkarbid auf der Oberfläche des Gegenstan- wird. Dabei diffundiert das auf der Oberfläche des
des und ein Verfahren zum Überziehen dieses Gegen- kohlenstoffhaltigen Gegenstands abgeschiedene und
Standes mit einer Schutzschicht aus Siliciumkarbid, 5 geschmolzene reine Silicium in den Gegenstand ein
wobei vor dem Aufbringen dieser Schicht aus SiIi- und bildet durch Reaktion mit dem Kohlenstoff Siliciumkarbid
Silicium auf der Oberfläche des kohlen- ciumkarbid, wobei infolge des Überschusses an KohstofThalügen
Gegenstandes abgeschieden wird. lenstoff das Verhältnis von Silicium zu Kohlenstoff in
Die Verwendung von Siliciumkarbid als Schutz- einer Ubergangszone nach innen zu abnimmt. Ein auf
material für Oberflächen von Körpern aus Kohlen- io diese Weise hergestellter Überzug bildet einen inte-
stoff, z. B. Graphit, ist bekannt. Bei einem solchen gralen Bestandteil des kohlenstoffhaltigen Gegen-
bckannlcn Verfahren wird eine erosions- und oxyda- stands, der sich nicht ablöst und der gegen die Ein-
tionsCcste Schutzschicht aus Molybdändisilicid und flüsse von Chemikalien ebenso resistent wie reines
Siliciumkarbid in Form einer komplexen Matrix auf- Siliciumkarbid ist.
gebracht, nachdem zuerst der Graphit im Vakuum 15 Die Erfindung wird nachstehend näher erläutert,
mit einem Mctallhalogenid imprägniert, das Metall- Die Unterlage, die für das erfindungsgemäße Ver-
halogenid thermisch in einer reduzierten Atmosphäre fahren geeignet ist, kann irgendein kohlenstoffhaltiges
zersetzt, hierauf mit einem geeigneten Siliciumhalo- poröses Material sein. Graphit in verschiedenen For-
genid wieder imprägniert und schließlich das Silicium- men ist besonders geeignet. Die Unterlage kann
halogenid in einer reduzierten Atmosphäre zersetzt 20 irgendeine gewünschte Form haben, auf die die
wird. Bei diesem bekannten Verfahren kann durch Schutzüberzüge aufgebracht werden sollen. Beispiele
den zunächst aus dem Metallhalogenid auf der Ober- geeigneter Gegenstände, die in der beschriebenen
fläche des Gegenstandes abgeschiedenen Metallüber- Weise hergestellt werden können, sind Schmelztiegel
zug das später abgeschiedene Silicium nicht in die für chemische und metallurgische Zwecke und
Grenzschicht unterhalb der Oberfläche des Gegen- 35 Raketendüsen.
Standes eindringen. Die Bindung zwischen dem Über- Gemäß dieser Erfindung wird die Unterlage, die
zug und der Unterlage bei Gegenständen, die nach überzogen werden soll, in einen Reaktor eingebracht,
diesem Verfahren hergestellt sind, neigt dazu, sich zu der Einrichtungen aufweist, um die Unterlage übei
lösen und zu brechen. einen Bereich zwischen etwa 1000 und 1450° C ein-
Es sind weiter schon Zusammensetzungen von SiIi- 3° stellbar zu erhitzen. Das Erhitzen kann mit geeigneten
ciumkarbidüberzügen aus Siliciumkarbid bekannt, in Einrichtungen, wie z. B. durch eine Hochfrcquenz-
dem einige wenige Prozent freies Silicium in disper- induktionerhitzung, durch eine Infrarotheizung,
gierter Phase vorliegen. Schließlich sind auch Über- durch eine Mikrowellenheizung oder eine Wider-
züge bekannt, bei denen elementares Silicium im Standsheizung, erfolgen.
Schutzüberzug in einer Menge bis zu 30% oder mehr 35 Gemäß einem bevorzugten Verfahren nach dieser
vorliegen kann. Da Silicium sehr leicht durch Chemi- Erfindung zum Abscheiden von Silicium auf einer
kalien angegriffen werden kann und viel weicher als Unterlage wird diese zuerst auf eine Temperatur zwi-Siliciumkarbid
ist, werden die Oberflächen der zuletzt sehen etwa 1000 und 1150° C erhitzt, und eine Migenannten
Schutzüberzüge schnell porös und brüchig. schung aus einem halogenierten Silan und einem Gas,
Die Schwierigkeit bei der Bildung von Silicium- 40 wie z. B. Wasserstoff, Stickstoff oder Argon, wird
karbidüberzügen auf verschiedenen Unterlagen durch durch den Reaktor geleitet. Das bevorzugte haloge-
dic bekannten Verfahren besteht hauptsächlich darin, nierte Silan ist Trichlorsilan, obgleich auch andere
daß cine Bindung zwischen dem Überzug und der Stoffe, wie z. B. Tribromsilan, Dichlorsilan, Mono-
Untcrlagc nur sehr schwer aufrechterhalten werden chlorsilanjSiliciumtetrachlorid oder niederalcylsubsti-
kann. 45 tuierte halogenierte Silane, oder irgendein anderes
Die Erfindung bezweckt deshalb einen kohlenstoff- Gas verwendet werden kann, das reduziert werden
haltigen Gegenstand mit einer Siliciumkarbidschutz- kann, um Silicium zu bilden. Dieser Reduktionsvorschicht,
die einen integralen Bestandteil dieses Gegen- gang ist bekannt und wird üblich verwendet, um
Standes bildet und sich von diesem nicht löst. Dabei Silicium hohen Reinheitsgrades für Halbleiter
soll die Oberfläche des Gegenstandes aus reinem 50 durch Abscheidung auf Siliciumunterlagen zu er-Siliciumkarbid
bestehen, das den Gegenstand gegen zeugen.
Erosion und Oxydation schützt. Die Erfindung be- Das Abscheiden von Silicium wird fortgeführt,
zweckt weiter ein Verfahren zum Überziehen der bis eine Siliciumschicht mit einer Stärke von wenig-
Obcrfläche eines kohlenstoffhaltigen Gegenstandes stens 1 Mikron erhalten wurde. Die Gaszufuhr wird
mit dieser Schutzschicht. 55 dann unterbrochen und die Unterlage wenigstens
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Ver- auf den Schmelzpunkt von Silicium (etwa 1420° C)
hältnis von Silicium zu Kohlenstoff, das dem stöchio- erhitzt. Das Silicium schmilzt bei dieser Temperatur,
metrischen Verhältnis des Siliciumkarbids auf der und da die Unterlage porös ist, wird das geschmol-
Obcrfläche des Schutzüberzugs entspricht, in einer zene Silicium durch die Oberfläche des Graphits ab-
Übcrgangszone unterhalb der Oberfläche des Schutz- 6o sorbiert. Das Silicium reagiert, wenn es absorbiert ist,
Überzugs nach innen zu zunimmt. Gemäß dem Ver- mit dem Kohlenstoff in dem Graphit und bildet SiIi-
fahren nach dieser Erfindung wird ein solcher Über- ciumkarbid. Da die Konzentration des Siliciums an
zug erhalten, indem die Siliciumschicht unmittelbar der Oberfläche der Unterlage am höchsten bleibt, ist
auf der Oberfläche abgeschieden wird, hierauf die die Konzentration von Siliciumkarbid ebenfalls an
Siliciumschicht geschmolzen wird, um zu bewirken, 65 dieser Stelle am höchsten, und der Kohlenstoffüber-
daß das Silicium in die Oberfläche des kohlenstoff- schuß über die stöchiometrische Menge nimmt all-
halligen Gegenstands eindringt und absorbiert wird, mählich nach innen bis zu der am weitest entfernten
dann die Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts Stelle zu, die von dem Silicium erreicht wird und an
der nur das ursprüngliche kohlenstoffhaltige Material der Unterlage verbleibt. Irgendein Siliciumüberschuß
auf der Oberfläche kann durch Verwendung von Säuren, wie z. B. durch Verwendung einer wäßrigen
Chlorwasserstofflösung oder vorzugsweise durch Verwendung von verdampftem Chlorwasserstoff bei Temperaturen
zwischen etwa 1200 und 1400° C, entfernt werden. Das HCl reagiert mit dem Silicium unter
Bildung eines Silans, reagiert jedoch mit demSiliciumkarbid nicht.
Nach Beendigung der Siliciumabscheidung wird die Temperatur unter den Schmelzpunkt des Siliciums,
jedoch über etwa 1050° C abgesenkt, und ein Silicium und Kohlenstoff enthaltendes Gas, das reduziert
werden kann, um Siliciumkarbid zu bilden, wird dann in den Reaktor eingeleitet. Geeignete Gase sind unter
anderem Wasserstoff, der mit niederen Alcylsilanen gemischt ist, z. B. mit Dimethyldichlorsilan, Trimethylmonochlorsilan,
Propyltrichlorsilan und verschiedenen Alkylsilanmischungen, wie z. B. Mono- ao methyltrichlorsilan und Dimethyldichlorsilan. Für
dichtes homogenes Siliciumkarbid, das unter Verwendung von Dimethyldichlorsilan hergestellt wird, kann
die Gasmischung zwischen einem Molverhältnis von Wasserstoff zu Dimethyldichlorsilan von 20:1 und
1:1 variieren. Diese Abscheidung wird fortgesetzt, bis der abgeschiedene Überzug die gewünschte Stärke
erreicht hat.
Das resultierende Produkt besteht aus der ursprünglichen kohlenstoffhaltigen Unterlage mit einer
Übergangszone, in der der stöchiometrische Anteil an Siliciumkarbid allmählich zunimmt (wobei der überschüssige
Kohlenstoffgehalt allmählich abnimmt), an der Oberfläche der Unterlage und einer dichten homogenen
Schicht aus stöchiometrisch Zusammengesetztem Siliciumkarbid auf der Oberfläche der ursprünglichen
Unterlage. Die Siliciumkarbidhülle oder der Siliciumkarbidüberzug ist infolge der Ubergangsschicht
hinreichend mit der Unterlage verankert, um ein Abschälen oder Brüchigwerden zu verhindern. Da
die thermischen Ausdehnungskoeffizienten von stöchiometrisch zusammengesetztem Siliciumkarbid und
von Graphit nahezu gleich sind, treten keine Schwierigkeiten auf, die durch verschiedene Ausdehnungen
oder Kontraktion bei Temperaturänderung bedingt sind. Die Schicht aus dem stöchiometrisch zusammengesetzten
Siliciumkarbid an der Oberfläche schirmt die Unterlage gegen chemische Angriffe und Erosion
ab.
Claims (7)
1. Kohlenstoffhaltiger Gegenstand, z. B. aus Graphit, mit einem Schutzüberzug aus Siliciumkarbid,
dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Silicium zu Kohlenstoff, das dem stöchiometrischen Verhältnis des Siliciumkarbids
auf der Oberfläche des Schutzüberzugs entspricht, in einer Übergangszone unterhalb der
Oberfläche dieses Schutzüberzugs nach innen zu abnimmt.
2. Verfahren zum Überziehen einer Oberfläche eines kohlenstoffhaltigen Gegenstands, z. B. aus
Graphit, mit einer Schutzschicht aus Siliciumkarbid, wobei vor dem Aufbringen dieser Schicht aus
Siliciumkarbid Silicium auf der Oberfläche des kohlenstoffhaltigen Gegenstands abgeschieden
wird, dadurch gekennzeichnet, daß
a) die Siliciumschicht unmittelbar auf der Oberfläche abgeschieden wird,
b) die Siliciumschicht geschmolzen wird, um zu bewirken, daß das Silicium in die Oberfläche
des kohlenstoffhaltigen Gegenstands eindringt und absorbiert wird,
c) die Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des Siliciums gesenkt wird und hierauf
d) die Schicht aus Siliciumkarbid auf der Oberfläche abgeschieden wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumkarbid durch Reduktion
einer Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Gasmischung gebildet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Silicium in bekannter Weise
durch Reduktion von halogenierten Silanen niedergeschlagen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Abscheiden der Siliciumschicht
fortgesetzt wird, bis die Schicht wenigstens eine Stärke von 1 Mikron aufweist.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Absenken der Temperatur
[Schritte)] überschüssiges Silicium von der Oberfläche des Gegenstands entfernt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß überschüssiges Silicium durch
Verwendung von HCl-Dämpfen bei einer Temperatur zwischen 1000° C und dem Schmelzpunkt
des Siliciums entfernt wird.
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