DE1569500A1 - Katalytisch haertbare Formmasse - Google Patents
Katalytisch haertbare FormmasseInfo
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Description
Patentanwalt 20OO Hamburg 36, 2. i;2F2 198'
" . Telefon: 346131
!Lea Usines de Meile S,
Pr. Expl.
BeSchreibung
-EBS USINBS DB MELEE S.A.,
Seiht-Leger-les Meile (Peux-Sevres), !Frankreich
Katalytisch Jiärfbare Formmasse
Pur diese Anmeldungwird die Priorität vom 29« April 1964 aus
der französischen Patentanmeldung No. 972 895 in Anspruöh genommen.
Polyesterharze von der Art der mit Styrol modifizierten
Phthalsäure-Maleinsäure-Polyester werden zur Zeit zur Herstellung
von mitGlasfasern verstärkten Wellplatten verwendet. Die
so erhaltenen Platten sind durchscheinend} das Glas und das
polymerisierte Harz besitzen jedoch so untersohiedliohe Breohungszahlen,
dass aieh. die Grlasfasern selbst dann unterscheiden lassen, wenn sie vollständig mit dem Harz getränkt sind,
und die Verbundstoffe sind nur schwach durchsichtig.
Die Brechungszahl steigt Heausjsptlich zur Zeit der Polyiaerisation
um etwa 0,023 bis 0,025 an, so dass die Breohungszahl
- 1 - 909 8 33/1417 8A°
QCr
der Lösung entsprechend eingestellt werden muss. Die Breohungszahl
des Glases, bestimmt durch Eintauchen von Proben einer
Glasfasermasse in Flüssigkeiten mit veränderlicher Breohungszahl,
liegt zwischen 1,550 und 1,552. Bei diesen Breohungszahlen
sind die .Glasfasern am wenigsten unterscheidbar. Daher muss
die Brechungszahl der Lösung auf einen Wert zwischen 1,525 und
1,529 eingestellt werden.
Es ist bekannt, dass man durch Zusatz von Methacrylsäuremethylester
zu monomeren Styrol in geeigneten Mengen eine bedeutende Verbesserung der Durchsichtigkeit erzielen kann.
Es wurde nun gefunden, dass die Itaconsäureester, besonders
Itaoonsäuremethylester, zur Einstellung des Brechungsindex von Polyesterharzen auf den riohtigen Wert verwendet werden
können. Vorzugsweise verwendet man den Itaconsäureester in Mengen von 10 bis 50 Gew.-^, bezogen auf das Gemisch aus Polyester
und Styrol. In allen Fällen ist die Durchsichtigkeit von einem geringen Dichroismus begleitet, indem die Schichtstoffe je naoh
dem Einfalls- und Betrachtungswinkel einen blauen, violetten oder gelben Reflex zeigen. Durch Zusatz einer geringen Menge
(0,1 bis 3 Gew.-j6) gewisser Stoffe erreicht man eine Herabsetzung
dieses Dichroismus und gleichzeitig eine Erhöhung der Durchsichtigkeit des Schichtstoffes· Zu diesem Zwecke kann man
z.B. Ester (Äthylaoetat), Ketone (Aceton), Sulfone (Dimethylsulfon)
usw. verwenden.
Die Polyester, denen erfindungsgensäss ein Itaconsäureester zugesetzt werden kann, sind diejenigen, die aus einem Polyol, '
besonders Äthylenglykol oder Propylenglykol, einer ungesättigten
- 2 - 9 0 98.337.1417
Carbonsäure oder einem Uüiydridderselben, wie Maleinsäure*·'
anhydrid, und einer modifizierenden Garbonsäure, wie einer
Phthalsäure Oder einem BeriTat derselben, hergestellt werden.
Zur Vernetzung der Bolyestermoleküle kann man in an sich
bekannter .Weise eine ungesättigte Terbindung, insbesondere
Styrol, und einen Katalysator, wie ein-organisches Peroxyd,
sowie einen Beschleuniger, wie ein Kobaltsalz einer hochmolekularen
organischen Carbonsäure, zusetzen.
Durch den Zusatz eines Itaconsäureesters, wie Itaconsäuremethylester
oder Itaeonsäurebutylester, zu dem Styrol oder den
sonstigen Monomeren erhält; -wan,. Polymerisate, . die eine höhere
Jiicht- und Wärmebeständigkeii; aufweisen als die Polyesterharze,
die nur Styrol enthalten· Außerdem wird das Haftvermögen des
Harzes dadurch verbessert. ·
Durch die Erfindung wird auch die Polymerisation beträchtlicherer Harzmassen erleichtert, ohne daß die Gefahr
der Rißbildüng besteht, Biese beiden Vorteile sind von besonderer'
Bedeutung, wenn verschiedene Gegenstände in den Harzblock
eingebettet werden sollen.
Die nachstehenden 'Versuche "werden".-folgendermaßen durchgeführtr
: ','' .--.."'■
Bine Glasfasermasse wird'zwischen zwei durchsichtigen
'.iül'ie-ii aus regenerierter Cellulose mit*dem polymerisierbaren
Geuiseh getränkte Als Katalysator bzw. Beschleuniger werden
dea Seuisch zuvor 1,2 Gew.-^ von 50 tigern Methyläthylketonperoxyd
und 0,3 Gew,-^ von Kobaltcaprylat, welches 3: ^ Kobalt
"enthä'l.'t, zugesetzt, liach 3-stündiger Polymerisation bei 80° C
die ■■"■■■: ;'"■."■"- : ■ .
909833/U17
Probe,,· wie unten beschrieben^ beobachtet.
Zum Vergleioh der SohichtWtoffe miteinander wird die
Durchlässigkeit für einen monochromatischen Lichtstrahl mit
Hilfe eines Spektrophotometers bestimmt. Um die Fresnelsohen
Reflexionsverluste und Abweichungen infolge unvollständiger Ebenheit der Proben auszusohliessen, befinden sich die Proben
bei der Messung in einer Glasküvette mit parallelen Wänden,
die mit einer Flüssigkeit gefüllt ist, deren Brechungszahl etwa
1,551 beträgt.
Bs werden die folgenden Ergebnisse erhalten: ·
Man verwendet einen Polyester, der aus Maleinsäureanhydrid,
Phthalsäureanhydrid und Propylenglykol hergestellt ist. Die nachstehend angegebenen Teile beziehen sich auf Gewichtsmengen.
Versuch
Nr.
Nr.
Zusammensetzung
Polyester, mit Ohne Hilfs-34
τ» Styrol verdünnt zusatz (dieses Verhältnis ist nicht
beschränkend auszulegen)
Lichtdurchlässigkeit, #*
22
Polyester, mit
34 f> Styrol verdünnt
Itaconsäuremethylester
Polyester, mit
34 7» Styrol verdünnt
Itaconsäuremethylester Äthylacetat
Polyester, mit
34 7> Styrol verdünnt
Itaconsäuremethylester Dimethylsulfön
100 Teile 16 Teile
100 Teile 16 Teile 2 Teile
100 Teile 16 Teile 1 Teil ·
909833/1417
80,2
93,2
91,5
8*D ORIGINAL
♦Paralleles jnoiioohroniatiso33.es
Der Polyester wird ausMaleinsäureanhydrid, Isophthalsäure
und Propylenglykol hergestellt.
Zusammensetzung*
Polyester, verdünnt mit 44 # Styrol 100 Teile
Itaeonsäuremethylester 15 Teile
Aceton 5 Teile.
Liohtdurohlässigkeit: Ö7 $<>
Man geht von einem unentflaminTDaren Polyester aus, der
aus Maleinsäureanhydrid, Bndodiohlormethylen-tetraohlorphthal
säure und Propyleiiglykol hergestellt ist.
Zusammensetzung t
Polyester, verdünnt mit 34^ Styrol 100 Teile
Itaoonsäuremethylester 16 Teile
Athylaoetat 2 Teile.
Liohtdurohlässigkeit;" 93 ψ,
Man arbeitet gemäss Beispiel 1, Versuoh Nr. 3, jedoch unter Ersatz der 16 Teile Itaoonsäuremethylester duroh 10 Teile
Itaconaäurebutylester. ,
MchtdurGhlässigkeiti 80 ^,
- 5 - - ; ; : ■■
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Claims (7)
1. Katalytisch härtbare formmasse auf der Basis eines Polyesters»
dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Itaoonsäureester
in solchen Mengen enthält, dass das gehärtete Produkt im
wesentlichen die gleiche Brechungszahl aufweist wie die in das
gehärtete Produkt eingebetteten Glasfasern.
2« Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
sie ein mit dem Polyester misehpolymerisierbares Monomeres,
insbesondere Styrol, enthält.
3. Formmasse nach Anspruch I^oder 2, dadurch gekennzeichnet,
dass sie den Itaconsäureester in Mengen von 10 bis 50 Gew.-^,
bezogen auf den Polyester und gegebenenfalls das Monomere, enthält.
4. Formmasse nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
dass sie als Itaconsäureester Itaconsäuremethylester enthält.
5. Formmasse nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Itaconsäureester Itaeonsäure-n-butyleste.r enthält.
909833/1417
6. Formmasse nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß sie außerdem ein Mittel zur Verminderung des Dichroismus
und zur Erhöhung der !Durchsichtigkeit, vorzugsweise in Mengen
von OfT-M-S 3 Gew.—^, enthält»
7. formmasse nach .Anspruch 6', dadurch gekennzeichnet, daß
sie als Mittel zur Verminderung des Dichroismus und zur Erhöhung
der Durchsichtigkeit einen Ester, wie Äthylacetat, ein
Keton, wie Aceton, oder ein SuIfon, wie Dirnethylsulfön, enthält.
.■■; . ■..''■
BAD ORIGINAL
— i "~
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