NO116692B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og anordning til fremstilling av titanmetall.

Foreliggende oppfinnelse angår eri

fremgangsmåte til fremstilling av meget rent, duktilt titanmetall fra titantetraklorid og titanmetall ved en kombinasjon av kjemisk og elektrolytisk reduksjon, idet det titanmetall som anvendes kan være rent eller urent.

Duktilt titanmetall har en rekke for-delaktige egenskaper, men selv en meget liten forurensning av surstoff,' kvelstoff eller liknende bevirker at metallet i stor. utstrekning mister disse egenskaper. Som følge av dette er fremgangsmåten for fremstilling av titanmetall vanligvis meget omhyggelig men selv da er det fremstilte metall ofte forurenset.

Patent nr. 83 210 beskriver en fremgangsmåte for fremstilling åv meget rent titanmetall ved elektrolyse av reduserte titanklorider som kan fremstilles på en hvilken som helst måte og inriføres i elek-trolysebad.

Patent nr. 85 139 angår en fremgangsmåte for raffinering av urent titanmetall ved hvilken reduserte titanklorider fremstilles i elektrolysebadet ved klorering av urent titanmetall.

Skjønt begge disse fremgangsmåter

gir titanmetall av utmerket kvalitet, har fremgangsmåtene visse ulemper som er overvunnet ved foreliggende fremgangsmåte.

Den foretrukne utførelsesform Ifølge patent nr. 83 210 er en totrinns, diskonti-nuerlig prosess hvori der i første 'trinn til-føres ca. 2 faraday strøm for hvert mol av titantetraklorid som innføres i kåtode-kammeret, for å redusere titantetrakloridet til reduserte titanklorider, særlig titandiklorid. Dette første trinn foregår vanligvis meget langsomt for å hindre utskil-lelse av titanmetall allerede i dette trinn. Fremgangsmåten ifølge patent nr. 85 139 er kontinuerlig, og reduserte titanklorider dannet i elektrolysebadet ved klorering av urent titanmetall, i eller i kontakt med anoden. Det er derfor nød-vendig enten å innføre eller danne reduserte titanklorider for å sette elektrolysen igang og de reduserte titanklorider for-deler seg da gjennom hele badet og blir derfor utsatt for en sterk klorering ved anoden. Enhver klorering av titandiklorid til triklorid eller tetraklorid vil redusere utbyttet av cellen og virke uheldig på det fremstilte metall eller i ekstreme tilfelle stanse prosessen. Ved denne fremgangsmåte må titanjonene vandre gjennom hele badet fra anoden til katoden og derfor har man den høyeste -konsentrasjon av titan - j oner like ved anoden istedenfor ved katoden hvor metallet utfelles. Overføringen av titanjoner gjennom badet øker mulig-hetene for forurensning ad kjemisk eller mekanisk vei.

Det har vist seg at de oppløselige, reduserte titanklorider som reduseres til duktilt titanmetall og avsettes på katoden, kan fremstilles effektivt ad kjemisk vei i nærheten av katoden slik at titanj onene har en kortere strekning å vandre og en høyere konsentrasjon av reduserte titanklorider kan opprettholdes like inntil katoden. De reduserte titanklorider kan dannes ved å omsette titantetraklorid med rent .eller!, urent titanmetall. Denne reaksjon kan utføres i katodekammeret og egnet diafragma kan anbringes for å hindre at de reduserte titanklorider vandrer inn 1 anodekammeret. De reduserte titanklorider beskyttes således fra den sterke klore-rende virkning ved anoden.

Diafragmaet som anvendes, kan lages av et hvilket som helst porøst materiale som kan tåle temperaturen og den korro-derende virkning av saltbadé.t og som dessuten tillater joner å passere, men hindrer en strømning av væske og gass gjennom diafragmaet. Man har fått tilfredsstillende resultater ved å anvende et porøst'sin tr et aluminiumoksyd-diafragma. Et diafragma som tillater partikler i vandig suspensjon på inntil fra 1 til 20 mikron å passere har vært brukt med godt resultat. Den øvre del av diafragmaet, som stikker opp over overflaten av elektrolysebadet, utføres fortrinnsvis av ikke-porøst materiale for å sikre en fullstendig atskillelse av klor-gassen .som utvikles under elektrolysepro-sessen.

Formålet med foreliggende oppfinnelse er å angi en kontinuerlig, hurtig og enkel fremgangsmåte for fremstilling av titanmetall av høy renhet som også kan brukes ved raffinering av urent titanmetall.

Ved foreliggende fremgangsmåte fremstilles titanmetall i en elektrolysecelle som inneholder en smelteelektrolytt, og som har et katodekammer og et anodekammer som er atskilt fra hverandre, og en porøs masse av titanmetall i katodekammeret, idet titantetraklorid innføres i kontakt med det porøse titanmetall og reduseres kjemisk til redusert titanklorider i katodekammeret. Der sendes samtidig en elektrisk strøm gjennom cellen i en mengde tilstrekkelig til å redusere de reduserte titanklorider til titanmetall og avsette metallet på katoden. De reduserte titanklorider i katodekammeret hindres i å vandre til anodekammeret ved at de to kammere er atskilt fravhver-andre ved et porøst diafragma og/eller et katodisk gitter. Figur 1 viser et snitt igjennom et egnet apparat for fremstilling av titanmetall ifølge fremgangsmåten. Figur 2 viser en avskrapningsring for å fjerne utskilt titanmetall fra katoden ifølge en foretrukken utførelsesform for fremgangsmåten. Figur 3 viser et snitt gjennom et annet apparat som kan brukes ved foreliggende fremgangsmåte.

Det i figur 1 viste apparat består av en beholder 1 som er laget av et høyild-fast materiale, f. eks. smeltet kvarts og som kan'være forsterket av en metallbeholder 2 og som kan oppvarmes på egnet vis, for eksempel i en gassfyrt ovn 3 med gass-brennere 4. Elektrolysebeholderen 1 • er innvendig delt i 2 kammere, anodekammeret 5 som inneholder anoden 6 og katodekammeret 7 som inneholder katoden '8. Anode- og katodekamrene er skilt Ved'en korrosjonsbestandig gasskillevegg 9 og et porøst diafragma 10. Katodekammeret 7 er fortrinsvis forsynt med en fordypning som inneholder en porøs masse av titanmetall 11. Elektrolysecellen inneholder en smelteelektrolytt 12 hvori katoden og anoden er neddykket. Ledning 13 er anordnet for å innføre titantetraklorid. Katodekammeret er videre forsynt med en kjøle-avdeling 14, som har et avtagbart lokk 15, for at katoden kan séttes inn og tas ut av cellen med eller uten det utskilte titan-metallbelegg 16. Cellen er videre forsynt med innførsels- og utførselsanordninger 17 og 18 for å kunne opprettholde en' inert atmosfære over overflatene av smelteelektrolytten. Cellen er videre forsynt med av-løpsanordning 19 for å fjerne klorgass, som dannes i anodekammeret. Både anode og katode er forbundet med en egnet strøm-kilde. Avskrapningsanordningen på katoden består . av metallring 20 som er an-brakt slik at den omslutter katoden 8, idet metallringen er forsynt med et håndtak 21 som rager opp gjenom en åpning i lokket 15 over katodekammeret og som gjør det mulig å heve og senke avskrapningsringen for å fjerne det utskilte titanmetall fra katoden.

Figur 2 viser i,perspektiv den oppslis-sete avskrapningsring 20 og håndtak-21. Denne figur viser selvsagt bare et alminne-lig prinsipp idet andre anordninger for å utføre denne operasjon også kan brukes. - Ved foreliggende fremgangsmåte oppvarmes elektrolysecellen til en' temperatur over smeltepunktet av elektrolytten. Titantetraklorid innføres så i katodekammer.et i kontakt med den porøse masse av titanmetall som er tilstede i fordypningen i bunnen av katodekammeret. Dette titanmetall kan være rent eller forurenset. Titanmetallskrap eller urent titan som er raffinert på kjemisk eller annet vis, kan brukes.

Titantetrakloridet og titanmetallet reagerer kjemisk under dannelse av reduserte titanklorider, d. v. s. titantriklorid og titandiklorid. Elektrisk strøm sendes så gjennom cellen i en mengde tilstrekkelig til å redusere titantrikloridet og -titandi-kloridet elektrolytisk til titanmetall • som utfelles på katoden. Samtidig frigjøres klorgass ved anoden.

Diafragmaet som brukes i cellen, kan bestå av et hvilket som helst porøst mate-, riale som tåler temperaturen og korrosjo-nen i saltbadet og som tillater joner å passere, men hindrer væske og gass fra å strømme gjennom diafragmaet. Porøse sintrete aluminiumoksyddiafragmaer faar vist seg tilfredsstillende. Et diafragma som tillater partikler i vanlig suspensjon på inntil fra 1 mikron til 20 mikron å passere, har vært brukt med godt resultat. Den øvre del av diafragmaet, som rager opp over overflaten av smelteelektrolvtten.

kan være utført av ikke-porøst materiale

som vil virke som en ugjennomtrengelig ] skillevegg for å sikre fullstendig atskillelse av den frigjorte klorgass under hele elek- i trolyseprosessen. r

Under utskillelsen av titanmetall fra

smelteelektrolytten bør den påtrykte spen- ] ning over cellen fortrinsvis holdes på ca. i 4,0 volt ved: Jen elektromotorisk kraft i i cellen på ca.' 2';0 volt.

Elektrolysen utføres ved relativ høy strømtetthet, idet en typisk katodestrøm-tetthet er ca. 0,8 amp/cm2. Gode resultater kan fåes innen., et vidt område avhengig av cellens karakteristikk og drifts-betingelsene, vanligvis mellom 0,1 og 10,0 amp/cm2. Ved denne strømtetthet utskilles titanmetallet på og fester seg til katoden som grove krystallinske partikler.

Det utskilte titanmetall er voluminøst og det kan ofte være fordelaktig å fjerne katoden fra cellen med mellomrom og er-statte den med en ny katode slik at en kontinuerlig utfelling av metall på katoden kan fåes.

Ved foreliggende fremgangsmåte er det mulig å arbeide med en sterkt varierende konsentrasjon av reduserte titanklorider og allikevel få et godt titanmetall. Således kan man få utskilt tilfredsstillende titanmetall når titaninnholdet varierer fra ca. 0,08 til ca. 2,0 molal (molal = mol pr 1000 gram oppløsning). For imidlertid å frem-stille et metall av høy kvalitet som danner store fastsittende krystaller, er det fordelaktig å arbeide med en titankonsentra-sjon i området fra ca. 0,08 til ca. 0,4 molal. Disse områder må ikke tas som kritiske i begrensende forstand, da det også er mulig å arbeide utenfor disse konsentrasjonsom-råder. Ved foreliggende fremgangsmåte er det mulig å oppnå den ønskete konsentrasjon av reduserte titanklorider på direkte vis og komplisert utstyr som f. eks. spesielle oppløsende katoder og lignende er unødvendige."Det hår videre vist seg at nærvær av den porøse masse av titanmetall i katodekammeret tillater at det reduser.te titanklorid holdes i den ønskete reduksjqnstilstand,. d. v; s. at en stor del av det reduserte titanklorid er tilstede i form av titandiklorid. For å få et godt titanmetall som har de fleste av titan-metallkrystallene i tilfredsstillende stør-relse så at de tåler den påfølgende prosess uten å gi mindre tilfredsstillende Brinell-hårdhettall, er det ønskelig å ha en redusert titankloridblanding hvori minst 45 pst. av titaninnholdet er tilstede som titandiklorid.

Det har'vist seg at i de fleste prosesser ivori titanmetall fremstilles elektrolytisk,

ril en liten mengde av metallet ikke sitte ;ilstrekkelig fast på katoden og derfor falle iv ned i smelteelektrolytten. Det er også vanskelig å holde slike elektrolyseceller tett lukket og det kan derfor dannes en liten mengde oksydasjonsprodukter som kan danne en kilde til forurensning og kan hindre en effektiv drift av cellen.

Ved å anvende en celle hvori det er et minimum av bevegelse i massen og hvori de titanmetåUpartikler som ikke fester seg, beveger seg ,m6t det området hvor titantetraklorid inhføres, er det mulig å minske mange av de "vanskeligheter som man tid-ligere har hatt ved drift av elektrolyseceller. Det er følgelig mulig å omsette titantetraklorid med de titanmetållpartik-

ler som er falt fra katoden og således på kjemisk vei danne reduserte titanklorider som deretter reduseres elektrolytisk til titanmetall slik at det dannete metall for det meste utskilles som krystaller med tilstrekkelig størrelse til å danne et fastsittende belegg på katoden.

Elektrolytten bør fortrinnsvis bestå av

et smeltet klorid, bromid eller jodid av et alkalimetall, et jordalkalimetall eller magnesium eller blandinger av disse salter. Det har vist seg fordelaktig å anvende haloge-nider av alkali- eller jordalkalimetaller

som er praktisk talt uhygroskopiske og som ikke lett hydrolyseres. De salter som det er fordelaktig å anvende, er natriumklorid, stromtiumklorid og bariumklorid og blandinger av disse.

Den porøse masse av titanmetall som skaffes tilveie i katodekammeret, kan variere i størrelse og er naturligvis avhengig av målestokken i hvilken prosessen utføres og metallets tilstand, for eksempel partik-kelstørrelsen, den reduksjonsgrad som øns-kes og hastigheten hvormed titantetraklorid innføres i katodekammeret. Det titanmetall som anvendes i katodekammeret for å redusere titantetraklorid, kan fås på flere måter. For eksempel kan titanmetall som ikke er teknisk anvendbart'på grunn av forurensninger, med fordel anvendes og på denne måte kan titaninnholdet av et slikt materiale i stor utstrekning utnyttes. Det har imidlertid vist seg fordelaktig ved foreliggende fremgångsmåte å anvende en del av det titanmetall som avsetter seg på katoden, til den kjemiske reduksjon. Det kan således være fordelaktig å. la titanmetall fremstillet ved an-nenhver reduksjonsprosess bli tilbake i katodekammeret. Dette kan gjøres, på en rekke måter, f. eks. kan avsetningen på katoden skrapes av ved hjelp av en ring-formet skrapeanordning som vist i figiir 2 eller lignende eller det kan være mere fordelaktig å fjerne katoden med det utskilte titanmetall frå cellen, isolere titanmetallet og føre en passende del av det tilbake til katodekammeret igjen. De beste resultater, oppnås når titantetraklorid tilføres katodekammeret på en slik måte at man .sikrer en hurtig bg god kontakt mellom titantetrakloridet og titanmetallmassen i katodekammeret. På denne måte er det mulig å oppnå en'høy reduksjonsgrad, d. v. s. en høy konsentrasjon av titandiklorid på meget kort tid. En særlig fordelaktig måte å oppnå dette på er å la titantetraklorid boble gjennom et egnet apparat inn i ka-' todekammeret under en porøs .titanmetallmasse. En bruseanordning eller liknende, som vil gi en øket findeling av titantetrakloridet, kan anvendes for å lette reaksjo-nen mellom titatntetrakloridet og titanmetallet. Hvis titanmetallpartiklene sorn brukes i den porøse masse, er store, vil selvsagt kontaktflaten mellom stoffene mins-' kes og det kan derfor være vanskeligere å oppnå den konsentrasjon av titandiklorid som er avgjørende for å få de beste resultater. I slike tilfelle kan for eksempel høy-den av titanmetallaget økes eller hastigheten hvorved titantetraklorid tilføres; nedsettes.

Den strømmengde som kreves for å redusere de delvis reduserte titanklorider fullstendig til titanmetall, kan variere og vjl ved teknisk drift i alminnelighet av-, henge av effektiviteten av den spesielle celle som brukes, foruten av den reduksjonsgrad som er oppnådd ved den kjemiske reduksjon. Teoretisk er det ønskelig å anvende ca. 2 faraday strøm for hvert mol titandiklorid som skal > reduseres elektrolytisk til titanmetall. Siden; 1 - mol titantetraklorid reagerer med l mol titanmetall <y>nder dannelse av praktisk talt 2 moi titandiklorid, er det åpenbart at det vil være nødvendig teoretisk å tilføre ca. 4 faraday strøm for hvert mol titantetraklorid som . innføres i katodekammeret. På grunn-, av

uunngåelige tap som skyldes blant annet cellekonstruksjonen, kan det være ønskelig ;å tilføre mere enn de teoretisk nødvendige 4-faraday strøm for hvert mol titantetraklorid og i teknisk målestokk har det vist seg ønskelig å anvende strømmengder opp-til ca. 6 "faraday pr mol tilført titantetraklorid.

For nærmere å. belyse fremgangsmåten skal følgende eksempler angis:

Eksempel 1:

Det ble anvendt en apparatur som vist i figur 1 for kontinuerlig fremstilling av titanmetall. Smelteelektrolytten besto av 18,400 gram natriumklorid og 1600 gram

strontiumklorid. Apparatet ble oppvarmet til

830° for å holde denne saltblanding i smeltet tilstand. 500 gram titanmetall som pas-serte en sikt med 12 masker pr cm, ble så innført i fordypningen i bunnen av katodekammeret. Det ble opprettholdt en argon-atmosfære over overflaten av elektrolytten. 1,6 gram titantetraklorid pr minutt ble så innført i katodekammeret ved bunnen av den porøse masse av titanmetall. Den"kjemiske reaksjon mellom titantetrakloridet og titanmetallet førte til dannelse av reduserte titanklorider og' en konsentrasjon som svarte til ca. 0,25 molal titan var snart nådd. Analyse av: en prøve av elektrolytten på dette tidspunkt viste at de reduserte titanklorider i blandingen besto av 75 pst. titandiklorid og 25 pst. titantriklorid. Det ble så tilført en strømmengde som. svarte til ca. 4,8 faraday pr mol inn-ført titantetraklorid og tilførselshastig-heten på titantetrakloridet ble holdt som før. Strømstyrken var 65 amperes <p>g ka-todestrømtettheten 1,1 amp/.cm2-. -Den påtrykte spenning var ca. 5,9 volt. De reduserte titanklorider, d. v. s. titandiklpridet og titantrikloridet, i katodekammeret ble så - redusert , elektrolytisk til titanmetall som avsatte seg på katoden, i form av grovkornete krystaller. Elektrolysen ble fortsatt i 3 timer hvoretter katoden med det utskilte titanmetall ble tått ,ut av cellen. En ny katode ble satt inn i cellen og reduksjonsprosessen fortsatt i nok en tre timers periode. Ved utløpet av denne tid ble det titanmetall som hadde avsatt seg på katoden, skrapt av og fikk falle i fordypningen i katodekammeret og , fornyet således mengden av titanmetall som. var nødvendig for den videre reaksjon med

mere titantetraklorid. Elektrolysen ble fortsatt i hok en tre timers periode hvoretter katoden med det påsittende titanmetall igjen ble tatt ut av' cellen. Dette materiale sammen med det som ble ut-vunnet i den første elektrolyseperiode ble deretter behandlet ved utlutning, vasking og tørring. Ca. 83 pst. av titaninnholdet av det titantetraklorid som var tilsatt under prosessen, var da gjenvunnet. Den mengde titanforbindelser. som var igjen i cellen-, var praktisk talt den samme som man hadde ved begynnelsen av elektrolysen. Det utvunnete titanmetall ble så smeltet i lysbueovn til én barre som hadde en Brinell-hårdhet på 130.

Eksempel 2:

Det ble anvendt samme apparatur som i eksempel 1, men elektrolytten besto av 6000 gram natriumklorid og 14,000 gram bariumklorid. Temperaturen ble holdt på 825°. Det titanmetall som ble anvendt i bunnen av katodekammeret for å redusere titantetrakloridet, var fremstilt ved kjemisk reaksjon mellom titantetraklorid og smeltet magnesiumstall ved høy temperatur. Titanmetallet var forurenset med surstoff og kvelstoff og var ubrukelig til van-lige tekniske anvendelser. 1,6 gram titantetraklorid pr minutt ble så innført i kontakt med det titanmetall som var i fordypningen i bunnen av katodekammeret. Re-aksjonen mellom titantetraklorid og titanmetall ga reduserte titanklorider og en analyse av elektrolytten viste en konsentrasjon på ca. 0,25 molal oppløselige titanforbindelser, hvorav størstedelen var titandiklorid. En strømmengde svarende til ca. 4,8 faradays pr mol innført titantetraklorid ble så sendt gjennom cellen. Strømstyrken, katodestrømtettheten og cellespenningen var omtrent som i eksempel 1. De reduserte titanklorider ble redusert videre elektrolytisk til titanmetall som igjen dannet en massiv avleiring av dendrittiske krystaller på katoden. Prosessen ble fortsatt i 3 timer hvoretter katoden med det påsittende titanmetall ble tatt ut av katodekammeret. 128 gram av det samme titanmetall som opprinnelig var tilført til cellen, ble påny tilført til katodekammeret og prosessen gjentatt i nok en 3 timers periode. Pro-duktet fra denne annen elektrolyseperiode ble så fjernet og behandlet på samme måte som materialet beskrevet i eksempel 1. Ut-byttetav gjenvunnet titanmetall var praktisk talt som i eksempel 1 og den dannete barre hadde en Brinell-hårdhet på 140. Figur 3 viser en annen utformning av cellen for å danne reduserte titanklorider i katodekammeret like inntil katoden. Ved denne modifikasjon består katoden" 21 av en kurv anbragt på utspring 22 på den ugjenomtrengelige gasskillevegg 9 " og på utspring 23 på celleveggen 1. Ved den øvre del av katodekurven 21 er der en annen kurv 24 av porøst keramisk matriale eller metall hvori titanmetallskrap 25 kan anbringes under overflaten av smelteelektrolytten 12. Titantetraklorid tilføres gjennom et rør 28 ned i den indre kurv 24 og titantetrakloridet og titanmetallet reagerer under dannelsen av reduserte titanklorider. De reduserte titanklorider elektrolyseres i badet og titanmetall utskilles på veggen av katodekurven 21. Forurensninger i titan-metallskrapet 25 avsetter seg på bunnen av kurven 21 og kan lett skilles "fra det= rene metall.

Under ideelle forhold skulle alle titanforbindelser forbli i katodeavdelingen når diafragmaet 10 brukes. I virkeligheten vil der. under anvendelse av apparatet vist i figur 1, som har diafragma, være en viss vandring av titanforbindelser inn i anodekammeret på grunn av strømning, diffusjon og forskjell i hydrostatisk trykk, særlig hår katodene fjernes og settes tilbake igjen. Siden reduserte titanklorider vil være tilbøyelige til å kloreres igjen ved anoden, bør en vandring av titanforbindelser mellom de to kammere unngåes.

Vandringen av titanforbindelser mellom anode- og katodekammer kan nedsettes ved å anbringe et katodisk gitter 26 av nikkel eller liknende like inntil, men ikke i berøring med, katodesiden av diafragmaet. En spenning på ca. 1,9—2,-1 volt målt mot en klorelektrode, bør opprettholdes på dette-gitter.

Ettersom titanforbindelsene fra katode-elektrolytten passerer gitteret ■ på vei til anodekammeret, vil mulige treverdige titanforbindelser som vandrer på grunn av strømning, diffusjon eller forskjellig hydrostatisk trykk bli redusert til toverdig titan før de når anodekammeret. Alle treverdige titanforbindelser i katodeelektro-lytten, som kan vandre elektrisk mot anoden, vil også bli redusert til toverdig titan idet de passerer gitteret slik at bare to-verdige titanforbindelser vil nå anodekammeret. Da imidlertid toverdig titan er tilbøyelig til å vandre eléktrolytisk mot katoden, vil i det minste en del av de treverdige titanforbindelser som når katode-gitteret hvor de reduseres til toverdig titan, igjen vandre mot katoden og i det hele tatt ikke komme inn i anodekammeret,

hvilket er fordelaktig. På den annen side

vil de titanforbindelser som oksyderes i

anodekammeret fra toverdig til treverdig

trinn være tilbøyelige til å. vandre tilbake

til katodekammeret ved strømning, diffusjon og forskjell i hydrostatisk trykk. Når

imidlertid disse treverdige titanforbindelser passerer det katodiske gitter, reduseres

de igjen til toverdig titan og som følge der-av hjelper de til å holde katodeelektro-lytten i isterkt redusert tilstand. Dessuten

vil diffusjon og strømning innen katodekammeret være tilbøyelig til å forbedre

reduksjonsgraden ved at titanforbindelsene sirkuleres forbi det relativt store ka-tpdiske gitter 26.

Foreliggende fremgangsmåte er beskrevet med henblikk på titanklorider, men

titanbromider og jodider kan brukes på

samme måte. Titantetraklorid er en vanlig forbindelse som er lett å skaffe til en

relativt lav pris, og derfor vil man i alminnelighet anvende dette i prosessen. Opp-finnelsen angår imidlertid også bruken av

titantetfabromid og titantetrajpdid som ut-gangsmateriale.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte. f or fremstilling av

titanmetall i en enert atmosfære: i en elektrolysecelle som inneholder en smelteelektrolytt bestående av et klorid, et bromid eller et jodid av et alkalimetall, jordalkalimetall eller magnesium, eller en blanding av slike salter, og hvor anode- og katodekammer er atsklt slik at titanforbindelser hindres :i å passere fra det ene kammer til det åpnet, mens halogenjoner kan passere mellom de to kammere, karakterisert ved at der i katodekammeret er tilstede en porøs masse av titanmetall som ikke er i elektrisk' kontakt med katoden, <p>g at titantetraklorid, titantetrabromid eller titan-tetrajodid innføres i katodekammeret i kontakt med denne titanmetallmasse, hvorved j tetrahalogenidet reagerer med titanmetallet under dannelse av lavere titanhal6genider, og at der samtidig sendes eh elektrisk strøm gjennom cellen i en mengde tilstrekkelig til å redusere de dan- nede lavere titanhalogenider til titanmetall som avsettes på katoden.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at élektrolytten består av smeltet natriumklorid, strontiumklorid eller bariumklorid eller en blanding av disse salter.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 og 2, karakterisert ved at konsentrasjonen av titanforbindelser i elektrolytten er fra 0,08 til 2,0 molal, fortrinsvis fra 0,08 tir 0,4 molal.

4. Fremgangsmåte ifølge påstand 1— 3, karakterisert ved ai den tilførte elektriske strøm overstiger den elektrokjemisk ekvivalente mengde som kreves, for å redusere det tilførte titansalt.

5. Fremgangsmåte ifølge påstand 1—4, karakterisert ved at den elektriske strøm sendes gjennom cellen i en mengde av fra ca. 4 til 6 faradays pr. mol innført titansalt.

6. Fremgangsmåte ifølge påstand 1— 5, karakterisert ved at det innførte titansalt er titantetraklorid som reduseres med titanmetall til en blanding av titantriklorid og titandiklorid hvorav en stor del av de reduserte klorider, fortrinsvis minst 45 pst., er tilstede i form av titandiklorid.

7. Fremgangsmåte ifølge påstand 1— 6, karakterisert ved at titanmetallet inn-føres i elektrolytten inne i en kurvlignende katode, men ikke i elektrisk kontakt med denne.

8. Anordning ved en elektrolysecelle for utførelse av fremgangsmåten ifølge påstand 1—7, karakterisert ved at der mellom anode- og katodekammeret i cellen er anbragt et katodisk gitter, eventuelt i forbindelse med et forøvrig kjent diafragma, for å hindre vandring av titanforbindelser fra katode- til anodekammeret.

9. Anordning ifølge påstand 8, karakterisert ved at der inne i den kurvlignende katode er anordnet en kurvlignende beholder for anbringelse av titanmetallet.