DE1568889C3

DE1568889C3 - Verfahren zur Extraktion von m-Xylol aus C8 -Aromatengemischen

Info

Publication number: DE1568889C3
Application number: DE19661568889
Authority: DE
Inventors: Tamotsu Nakano Takashi Nugata Ueno (Japan)
Original assignee: Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Current assignee: Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority date: 1965-11-02
Filing date: 1966-11-02
Publication date: 1977-07-21

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion von m-Xylol aus einem Äthylbenzol, o-Xylol, m-Xylol und p-Xylol enthaltenden Cs-Aromatengemisch mit Fluorwasserstoff und Bortrifluorid als Extraktionsmittel unter Trennung in ein im wesentlichen aus Äthylbenzol, o-Xylol, p-Xylol und Verdünnungsmittel bestehendes Raffinat und einen Extrakt, der nach dem Zersetzen des BF3/HF-Komplexes das gewünschte m-Xylol liefert.

In dem Ce-Aromatengemisch bzw. Xylolgemisch, das Äthylbenzol, o-Xylol, m-Xylol und p-Xylol enthält, liegt der Siedepunkt der einzelnen Xylolisomeren sehr dicht beieinander; namentlich beträgt der Unterschied der Siedepunkte zwischen m-Xylol und p-Xylol nur 0,75⁰C. Es ist deshalb schwierig, die einzelnen Xylolisomeren in hoher Reinheit durch Destillation aus dem Xylolgemisch abzutrennen. Besonders schwierig ist die Trennung von m-Xylol und p-Xylol mit hoher Reinheit. Zur Überwindung dieser Schwierigkeit wurde ein Verfahren zur Extraktion und Abtrennung von m-Xylol aus einem Xylolgemisch unter Verwendung von Fluorwasserstoff und Borfluorid entwickelt, das in der US-PS 25 28 892 beschrieben ist. Aus dieser Veröffentlichung gehen jedoch die Bindungsverhältnisse der Xylolisomeren mit Fluorwasserstoff und Borfluorid sowie die quantitativen gegenseitigen Beziehungen nicht hervor. Es wurde einfach angenommen, daß bei der Umsetzung eines Xylolisomeren mit Borfluorid und beim Auflösen in Fluorwasserstoff das Moiverhältnis zwischen dem Xylolisomeren und dem Borfluorid 1 : 1 beträgt. Solange jedoch das Borfluorid in diesem Verhältnis zugegeben wird, ist es unmöglich, m-Xylol in hoher Reinheit und in hoher Ausbeute aus dem Xylolgemisch zu gewinnen. Es wurde gefunden, daß bei einer bestimmten Temperatur das Molverhältnis zwischen m-Xylol und Borfluorid in der Fluorwasserstoff-Extraktlösung durch das Molverhältnis zwischen Borfluorid und Fluorwasserstoff in der FIuorwasserstoff-Extraktlös'jng sowie durch die Xylolkonzentralion in der Kohlenwasserstoffphase genau festgelegt ist. Durch Anwendung dieser Beziehung wurde es möglich, m-Xylol in hoher Reinheit und mit hoher Ausbeute kontinuierlich aus dem Xylolgemisch zu extrahieren.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Extraktion von m-Xylol aus Cs-Aromatengemischen gemäß dem vorstehenden Patentanspruch.

Zur Extraktion von m-Xylol aus dem Xylolgemisch unter Verwendung von Fluorwasserstoff und Borfluorid werden eine Kolonne als Xylol-Extraktor und ein aliphatischer Kohlenwasserstoff als Verdünnungsmittel verwendet; letzterer wird zur Verbesserung der Selektivität bei der Extraktion zugesetzt. Das Ausgangsmaterial, ein Xylolgemisch, wird in die Mitte der Kolonne eingeführt, während Fluorwasserstoff und Borfluorid am Kolonnenkopf und das zurückgeleitete m-Xylol und ein Verdünnungsmittel am Boden der Kolonne eingeführt werden. Die Gegenstromextraktion wird kontinuierlich bei Temperaturen zwischen —20 und +30⁰C durchgeführt. Das m-Xylol wird in Form des Xylol-Fluorwasserstoff-Borfluoridkomplexes aus dem Xylolgemisch in die Extraktlösung extrahiert. Die Extraktlösung wird am Boden der Kolonne abgezogen, während der nach der Entfernung des m-Xylols hinterbleibende Rückstand, nämlich die Raffinatlösung der Xylolextraktion, die das Verdünnungsmittel enthält, am Kopf der Kolonne entnommen wird. Wird eine schwere Flüssigkeit, wie Tetrachlorkohlenstoff, als Verdünnungsmittel verwendet, so werden das zurückgeleitete m-Xylol und das Verdünnungsmittel umgekehrt am Kopf der Kolonne eingeführt und die Extraktlösung wird dort abgezogen, während Fluorwasserstoff und Borfluorid am Boden der Kolonne aufgegeben werden, wo auch die Restlösung der Xylolextraktion entnommen wird. Die Extraktlösung wird in einen Zersetzer eingeleitet und erhitzt, wodurch der Komplex zersetzt wird. Das m-Xylol gewinnt man, indem man den Fluorwasserstoff und das Borfluorid entfernt.

Die Beziehung zwischen dem Molverhältnis zwischen Borfluorid und Fluorwasserstoff in der Komplexlösung und dem Dampfdruck des Systems ist nachstehend erläutert. Der Xylol-Fluorwasserstoff-Borfluoridkomplex wird aus einem Xylolisomeren mit Fluorwasserstoff und Borfluorid gebildet und löst sich in der flüssigen Fluorwasserstoffphase nach der folgenden Gleichung:

X+(HF-l-BF3)flüss. = XH+(inHF)+BF4(in HF)

wobei X ein Xylolisomeres darstellt. Da das m-Xylol eine besonders hohe Basizität aufweist, ist es unter den Xylolisomeren am reaktionsfähigsten. Die Reaktionswärme dieses Isomeren beträgt 5,9 Kcal/Mol. Die Beziehung zwischen der Konzentration des im flüssigen Fluorwasserstoff gelösten Borfluorids und seinem Gleichgewichtsdampfdruck in der Gasphase gehorcht in Abwesenheit von Aromaten fast quantitativ dem Henryschen Gesetz. Sind Kohlenwasserstoffe, wie Xylol, im System vorhanden, so ist der Partialdruck des Borfluorids immer niedriger als der des Fluorwasserstoff-Borfluorid-Systems, und zwar infolge der Kompiexbildung gemäß der vorstehend angegebenen Gleichung.

Ein Versuchsergebnis über die Beziehungen zwischen dem Dampfdruck dieser Systeme und dem Molverhältnis zwischen Borfluorid und Fluorwasserstoff ist anhand des Diagramms erläutert.

Fig. 1 zeigt die Beziehungen zwischen dem Molverhältnis zwischen Borfluorid und Fluorwasserstoff und dem Dampfdruck des Systems, gemessen bei 0⁰C. Während die Kurve 1 die Beziehung zwischen dem Molverhältnis und dem Gleichgewichtsdruck des Systems Fluorwasserstoff-Borfluorid darstellt und dem

ί>5 Henryschen Gesetz gehorcht, beziehen sich die Kurven 2, 3, 4 und 5 auf die Dampfdrücke des Systems Xylol-Fluorwasserstoff-Borfluorid; diese liegen viel niedriger als beim System Fluorwasserstoff-Borfluorid.

Die Kurve 2 beschreibt den Fall, bei dem das Molverhältnis zwischen m-Xylol und Fluorwasserstoff 0,41 beträgt; hier ist die Erniedrigung des Dampfdruckes infolge Komplexbildung am stärksten ausgeprägt. Kurve 3 beschreibt den Fall, bei dem das Molverhältnis zwischen o-Xylol und Fluorwasserstoff 0,178 beträgt, während Kurve 4 den Fall beschreibt, bei dem das Molverhältnis zwischen Äthylbenzol und Fluorwasserstoff 0,07 beträgt. Durch Vergleich dieser Fälle ergibt sich klar, daß die Erniedrigung des Partialdruckes des Borfluorids um so stärker ist, je höher die Basizität des komplexbildenden Xylolisomeren ist. Ist ein aliphatischer Kohlenwasserstoff als Verdünnungsmittel für das Xylolisomere vorhanden, so wird das Verdünnungsmittel in der Fluorwasserstoffphase kaum gelöst und verdünnt die anderen Xylole in der Kohlenwasserstoffphase. Gegenüber dem Fall, bei dem das Verdünnungsmittel fehlt, erhöht sich der Dampfdruck des Systems durch die Anwesenheit des Verdünnungsmittels. Kurve 5 zeigt die Beziehungen in dem Fall, bei dem das System nach Kurve 2 mit η-Hexan als Verdünnungsmittel versetzt wird und das Molverhältnis zwischen Xylol und Verdünnungsmittel plus Xylol 0,5 beträgt.

Bildet, wie vorstehend erläutert, ein Xylolgemisch mit mehreren Isomeren den Komplex mit Fluorwasserstoff und Borfluorid, so erhöht sich der Dampfdruck des Systems, indem sich die Konzentration des m-Xylols im Xylolgemisch erniedrigt. Wird das m-Xylol mit Hilfe eines Extraktors unter Verwendung von Fluorwasserstoff und Borfluorid kontinuierlich aus dem Xylolgemisch extrahiert, so ist bei einem isothermen System der Dampfdruck der Extraktlösung in dem Teil mit der hohen m-Xylolkonzentration am geringsten, während er in dem Teil mit der niedrigen m-Xylolkonzentration am höchsten ist. Solange also der Betriebsdruck des Xylolextraktors höher ist als der höchste Dampfdruck der Extraktlösung, bleibt das gesamte System in flüssiger Phase.

Diese Beziehung, die für das Molverhältnis zwischen m-Xylol und Borfluorid in der Fluorwasserstoffphase zutrifft, gilt auch für die anderen Xylolisomeren. Bildet die Restlösung der Xylolextraktion, die o-Xylol, p-Xylol und Äthylbenzol enthält, den Komplex mit Fluorwasserstoff und Borfluorid, so wird das Molverhältnis zwischen dem Borfluorid und dem Gesamtxylol in der Komplexlösung durch die Temperatur, das Molverhältnis zwischen Borfluorid und Fluorwasserstoff, die Molfraktion der Xylole in der Kohlenwasserstoffphase, die im Gleichgewicht mit der Komplexphase stehen, bestimmt. Im allgemeinen ist jedoch die Löslichkeit viel geringer als die des m-Xylols, d. h. das Molverhältnis zwischen Xylol und Borfluorid liegt etwa im Bereich von 0,3 bis 1,0.

Erfindungsgemäß ist neben dem Xylolextraktor ein mit einem Kühler verbundener Mischer vorgesehen, in den Fluorwasserstoff und Borfluorid eingeleitet werden; das gesamte bzw. der größte Teil des Borfluorids wird direkt in Gasform in den Mischer eingeleitet, ohne daß es vorher in Fluorwasserstoff gelöst wird, dann sofort vermischt und aufgelöst. Das aus dem Extraktor zusammen mit dem Fluorwasserstoff und dem Borfluorid entfernte Raffinat wird ganz oder teilweise in den mit dem Kühler verbundenen Mischer eingeleitet, wobei sich eine Komplexlösung bildet. Dann wird diese gemischte Lösung ganz oder teilweise direkt in den Xylolextraktor oder in die Zuleitung des Mischers zurückgeleitet oder in eine Trennvorrichtung geleitet, und die abgetrennte gereinigte Xylollösung wird zusammen mit dem Komplex, d. h. der Fluorwasserstofflösung, in den Xylolextraktor geleitet. Liegt das Molverhältnis zwischen Xylol und Borfluorid nicht höher als 0,3 bis 1,0, so erhöht sich, wie schon gesagt, der Dampfdruck des Systems unnötigerweise. Die Menge der in den Mischer eingeführten Raffinat-Xylollösung wird vorzugsweise so gewählt, daß die darin enthaltene Menge an Xylol das 3- bis lOfache der eingesetzten Borfluoridmenge (auf Molbasis) beträgt. Die Tempera-ίο tür im Mischer liegt zwischen —30 und +20° C, vorzugsweise zwischen —15 und +5° C.

Je höher die Menge der durch den Mischer strömenden Raffinat-Xylollösung ist, desto besser kann die im Mischer erzeugte Wärme abgeführt werden. Ist diese Menge jedoch zu groß, so wird die Belastung der Pumpe und der anderen Einrichtungen unnötigerweise zu groß. Das Molverhältnis zwischen Borfluorid und Fluorwasserstoff beträgt vorzugsweise 0,02 bis 0,12. Es ist wünschenswert, einen Teil oder das gesamte Borfluorid in Gasform einzuleiten. Statt eines Mischers kann man auch mehrere Mischer verwenden. Als Mischer kann man einfach einen Rührwerksmischer oder einen Mischer mit einer Kontakteinrichtung für Gase und Flüssigkeiten, beispielsweise einen Düsenmischer u. dgl. in Verbindung mit einem Wärmeaustauscher verwenden.

Das Verfahren gemäß der Erfindung bietet folgende Vorteile:

Wird die Fluorwasserstoff-Borfluorid-Mischjösung zur Auflösung der erforderlichen Menge Borfluorid direkt in den Extraktor eingeleitet, so erhöht sich der Abgabedruck des Borfluoridkompressors infolge des hohen Dampfdruckes des Borfluorids in der Mischlösung; er liegt weit über dem Mindestdruck, der erforderlich ist, um das gesamte Extraktionssystem in flüssiger Phase zu halten. Wird das Molverhältnis zwischen Borfluorid und Fluorwasserstoff im Extraktionsmittel erniedrigt, um den Abgabedruck des Borfluoridkompressors heribzusetzen, so tritt der Nachteil auf, daß die benötigte Fluorwasserstoffmenge je Mengeneinheit zu behandelndes Xylol erhöht wird; der Extraktor wird nur unnötig vergrößert, und die Menge an Fluorwasserstoff in der im Zersetzer zu behandelnden Extraktlösung wird erhöht. Wird eine vorgemischte Fluorwasserstoff-Borfluoridlösung als Lösungsmittel verwendet, so kann der Abgabedruck des Kompressors infolge der starken Temperaturerniedrigung im Teil der Vorrichtung zwischen dem Zubereitungssystem für das Fluorwasserstoff-Borfluorid-Lösungsmittelgemisch und dem Mischsystem für das Xylol und das Lösungsmittel erniedrigt werden. In diesem Fall ist die unwirtschaftliche Verwendung eines Kühlmediums für sehr tiefe Temperaturen nicht erforderlich.
Wenn man erfindungsgemäß das Borfluorid schnell mit der Raffinat-Xylollösung in dem mit dem Kühler verbundenen Mischer vermischt, bildet das Borfluorid sofort den Komplex mit dem Fluorwasserstoff und dem Raffinat-Xylol, so daß der Abgabedruck des Borfluoridkompressors nur geringfügig höher als der angegebene Mindestdruck zu sein braucht. Da der Abgabedruck des Borfluoridkompressors verhältnismäßig niedrig sein kann, kann man vorteilhaft einen geeigneten Kompressortyp für stark korrodierende Gase, wie Borfluorid, auswählen, bei dem ein Metall mit den gewünschten Eigenschaften für die wesentlichen Teile verwendet wird und der frei von Undichtigkeiten ist, der einen geringen Stromverbrauch hat usw. Weiterhin kann man, wenn man den Mischer getrennt vom Kühler anordnet,

die Strömungsbedingungen verbessern und die Erniedrigung der effektiven Bödenzahl im Xylolextraktor, die durch den Einbau eines Rührers und eines Kühlers in engem Zwischenraum zwischen dem Kolonneninneren in der Nähe des Kolonnenkopfes des Xylolextraktors verursacht wird, klein halten, wodurch die Kapazität des Extraktors vollständig ausgenützt werden kann. Deshalb können die Auflösung des Borfluorids und die Abkühlung dieser Gemischlösung erleichtert und verbessert werden, so daß Disproportionierungsreaktionen vollständig unterdrückt und die Zugabegeschwindigkeit des Ausgangsmaterials (Xylolgemisch, Fluorwasserstoff und Borfluorid) in das Innere erhöht werden können, wodurch die Kapazität der Vorrichtung erhöht wird.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist anhand der F i g. 2 und 3 erläutert. Eine Ausführungsform ist in F i g. 2 angegeben. Nach dem Trocknen wird das Ausgangsmaterial, ein Xylolgemisch, durch ein Rohr 1 in die Mitte des Xylolextraktors 2 geleitet. Das unter Rückfluß stehende m-Xylol sowie das Verdünnungsmittel werden durch ein Rohr 3 über die Leitung 4 in den unteren Teil des Xylolextraktors 2 geleitet. Die Lösung aus Raffinat-Xylol und Verdünnungsmittel wird über das Rohr 5 am Kopf der Kolonne des Extraktors abgezogen, und die Raffinatlösung wird ganz oder teilweise durch das Rohr 6 in einen Mischer 7 geleitet. Ein Teil der restlichen Extraktionslösung kann direkt durch ein Rohr 8 in eine Zersetzungszone 9 geleitet werden. Flüssiger Fluorwasserstoff aus dem Rohr 10 und gasförmiges Borfluorid aus dem Rohr 11 werden in den Mischer 7 eingeleitet, der mit einem Rührerund mit einem Kühler versehen ist, wobei sich im Raffinat der Komplex mit dem Xylol bildet. Das Gemisch aus dem Mischer wird direkt durch ein Rohr 12 in den Extraktor 2 oder in die Zuleitung des Mischers 7, bzw. durch ein Rohr 13 in eine Trennvorrichtung 14 geleitet. Die abgetrennte Fluorwasserstofflösung wird am Boden der Trennvorrichtung 14 abgezogen, fließt durch ein Rohr 15 und wird am Kopf des Xylolextraktors 2 eingeleitet. Die bei der Trennung erhaltene überstehende Flüssigkeitsschicht ist das als Produkt anfallende Raffinat-Xylol; ein Teil davon wird durch ein Rohr 16 in die Zersetzungskolonne 9 geleitet, während der Rest durch ein Rohr 17 in den Extraktor zurückgeleitet wird.

Eine weitere Ausführungsform ist in F i g. 3 erläutert. Die Lösung von Raffinatxylol und das Verdünnungsmittel, die im Xylolextraktor 1 erhalten wurden, fließen durch das Rohr 2 in den Mischer 3. Die Komplexlösung wird durch das Rohr 4 zugeleitet. Nach dem Stoffaustausch wird das Gemisch in eine Trennvorrichtung 5 geleitet, aus der der Komplex über das Rohr 6 entfernt wird, während die Kohlenwasserstoffschicht

Tabelle 1

Materialmengen im System (Einheit: kg/Std.)

über ein Rohr 7 entfernt wird. Die Kohlenwasserstoffschicht wird mit Hilfe eines Kühlers 8 vorgekühlt und in einen Mischer 9 geleitet. Der flüssige Fluorwasserstoff wird durch einen Kühler 10 vorgekühlt und über ein Rohr 11 in den Mischer 9 geleitet, während komprimiertes Borfluorid über ein Rohr 12 zugegeben wird. Im Mischer stehen diese beiden Substanzen mit den Xylolen in Berührung, wobei sich der Komplex bildet, der sich im Fluorwasserstoff löst. Das erhaltene

ίο Gemisch wird über ein Rohr 13 entfernt, und die bei der Komplexbildung entstehende Wärme wird mit Hilfe eines Kühlers 14 abgeführt. Ein Teil der Lösung wird über das Rohr 15 zurückgeleitet, während der Rest durch ein Rohr 16 in eine Trennvorrichtung geleitet wird. Aus der oberen Schicht der Trennvorrichtung 17 wird ein Xylolraffinat als Produkt entnommen und durch das Rohr 18 in die Zersetzungszone 19 geleitet. Am Boden der Trennvorrichtung wird die flüssige Komplexlösung in Fluorwasserstoff durch das Rohr 4 abgezogen und in den Mischer 3 zurückgeleitet.

Im folgenden ist die Erfindung anhand spezieller Ausführungsformen beschrieben.

Beispiel* 1

Der nach F i g. 2 verwendete Mischer 7 war ein Autoklav aus rostfreiem Stahl mit einem Innenvolumen von einem Liter, der mit einem Rührwerk und mit einem Kühlmantel versehen war. An einer Seite wurden 1 kg/Std. Xylolgemisch (22,1% Äthylbenzol, 38,0% p-Xylol, 4,OO/o m-Xylol und 35,6% o-Xylol) und 2,6 kg/Std. flüssiger Fluorwasserstoff eingeleitet; gleichzeitig wurden 0,38 kg/Std. gasförmiges Borfluorid kontinuierlich am Boden unter einem Aufgabedruck von 6,0 kg/cm² eingeleitet. Indem die Lösungsmenge im Mischer konstant auf 500 ml gehalten wurde, wurden die Fluorwasserstoffphase, in der das Xylol und das Borfluorid gelöst waren, und die Raffinat-Xylolphase auf der anderen Seite des Mischers entfernt. Im vorliegenden Fall betrug die Drehgeschwindigkeit des Rührers 1000 U/Min., die Temperatur der Mischlösung 0⁰C, das Molverhältnis zwischen Borfluorid und Fluorwasserstoff in der Mischlösung 0,05 und der Druck im Mischer 4,2 at.

Wird zum Vergleich das Borfluorid vorher in einem anderen Mischer bei 0°C in Fluorwasserstoff gelöst und durch das Rohr 11 eingeleitet, so beträgt der Druck des Fluorwasserstoffes und des Borfluorids im Mischer 18 kg/cm² und der Anfangsdruck des Borfluorids 18,5 kg/cm².

Wird das Verfahren nach F i g. 3 ausgeführt, so sind die Materialmengen und die Zusammensetzung der Xylole in den Hauptströmen wie folgt:

Strom Nr. Xylole

Hexan

Fluor- Borfluorid

Wasserstoffe

Zugabegeschwindigkeit

Insgesamt
Austraggeschwindigkeit

Insgesamt

1,85

0,7

0,7

3,2

12	1,85	0,7	3,2	1,0
	0,85 1,00·	0,7	3,2	1,0
6 18			1,0

3,2

1,0

Fortsetzung

Strom Nr. Xylole

Hexan

Fluorwasserstoffe

Borfluorid

Strömungsgeschwindigkeit der anderen Ströme

7	1,79	0,7	6,4	2,0
15	3,58	1,4	3,2	1,0
16	1,79	0,7	3,2	1,0
4	0,79

Tabelle 2

Zusammensetzung der Xylole (Mol-%)

Strom Nr. Äthylbenzol p-XyloI m-Xylol o-Xylol

2	22,3	38,5	1,1	38,1
18	22,5	38,8	0,2	38,5
6	22,1	38,2	2,1	37,6

Wird die Ausgangstemperatur am Mischer 9 während

Mischer 3,8 kg/cm² und der Anfangsdruck des Borfluorids 4,0 kg/cm².

Wird zum Vergleich die Zulaufgeschwindigkeit durch das Rohr 15 in den Mischer auf Null eingestellt, so beträgt die Austrittstemperatur am Mischer + 20° C, der Druck im Mischer 7,5 kg/cm² und der Zugabedruck des Borfluorids 8 kg/cm².

B e i s ρ i e 1 2

Unter Verwendung der gleichen Apparatur wie in F i g. 3 wurde ein weiterer Versuch durchgeführt. Die Materialmengen und die Zusammensetzung der Xylole

des Betriebes auf 0⁰C gehalten, so beträgt der Druck im 25 in den Hauptströmen waren wie folgt:

Tabelle 3

Dem System zu- und abgeführte Materialmengen (Einheit: kg/Std.)

	Strom Nr.	Xylole	Hexan	Fluor wasserstoff	Borfluorid
Zugabegeschwindigkeit	2 11 12	1,27	0,3	2,6	0,44
Insgesamt Austraggeschwindigkeit	6 18	1,27 0,62 0,65	0,3 0,3	2,6 2,6	0,44 0,44
Insgesamt Strömungsgeschwindigkeit der anderen Ströme	7 15 16 4	1,27 1,13 2,26 1,13 0,48	0,3 0,3 0,6 0,3	2,6 5,2 2,6 2,6	0,44 0,88 0,44 0,44

Tabelle 4

Zusammensetzung der Xylole (Mol-%)

Strom Nr.

Äthylbenzol

p-Xylol m-Xylol

o-Xylol

18,0
18,4
17,6

41,2 41,9 40,5 2,0
0,2
3,9

38,8
39,5
38,0

Wurde die Ausgangstemperatur des Mischers 9 während des Betriebes auf 0⁰C gehalten, so betrug der Druck im Mischer 2,5 kg/cm² und der Anfangsdruck des Borfluorids 2,8 kg/cm².

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen 609 549M84

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Extraktion von m-XyloI aus einem Äthylbenzol, o-Xylol, m-Xylol und p-Xylol enthaltenden Cs-Aromatengemisch mit Fluorwasserstoff und Bortrifluorid als Extraktionsmittel unter Trennung in ein im wesentlichen aus Äthylbenzol, o-Xylol, p-Xylol und Verdünnungsmittel bestehendes Raffinat und einen Extrakt, der nach dem Zersetzen des BF3/HF-Komplexes das gewünschte m-Xylol liefert, dadurch gekennzeichnet, daß man das Raffinat mit flüssigem Fluorwasserstoff und gasförmigem Bortrifluorid unter Kühlen in einer Mischstufe vermischt, wobei man ein Moiverhältnis von Xylol zu Bortrifluorid von 1 : ) bis 10 : 1 aufrecht erhält und das erhaltene Gemisch ganz oder teilweise in die Extraktionsstufe einspeist.