DE1567885B2 - Verfahren zur herstellung und glasigem boroxid - Google Patents

Description

Gegenstand der Hauptpatente ist die direkte Herstellung von glasigem Boroxid durch Mischen von festen Alkali- oder Erdalkaliboraten wie Natriumtetraborat, mit etwa äquimolaren Mengen an zumindest 90%iger Schwefelsäure und Erhitzen dieses Gemisches auf zumindest 75O°C. Es bildet sich ein geschmolzenes Reaktionsprodukt, welches sich in 2 Schichten trennt. Diese beiden Schichten werden getrennt abgezogen und abgekühlt. Die eine Schicht besteht aus glasigem Boroxid.

Bei der Herstellung dieser Reaktionsgemische aus konzentrierter Schwefelsäure und Natriumtetraborat-Pentahydrat oder einem anderen Borat durchläuft die Masse während des Mischvorgangs häufig einen pastösen Zustand und erstarrt dann im Laufe des Verfahrens. Einige Mischer sind für Pasten jedoch ungeeignet oder können derartige Produkte nur unter größten Schwierigkeiten verarbeiten. Wird eine Paste aus einem derartigen Mischkessel ausgetragen, so kann sie zu großen Klumpen erstarren; man muß diese dann vor der Einbringung in den Schmelzofen zur Umwandlung in Boroxid zerkleinern. Es ist daher oft wünschenswert, die Bildung eines pastösen Materials während der Herstellung von Reaktionsgemischen aus Boraten und Säure zu vermeiden.

Die Erfindung ermöglicht die Herstellung eines Reaktionsgemisches aus einem Borat und konzentrierter Schwefelsäure nach dem Verfahren der Hauptpatente, ohne daß hierbei ein pastöser Zustand durchlaufen wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man Borate anwendet, deren Hauptteil eine Korngröße kleiner als etwa 0,149 mm aufweist. Wird das Tetraborat dieser Korngröße — insbesondere mit einer Siebanalyse zwischen 0,037 und 0,149 mm — mit einer ungefähr äquimolaren Menge an mindestens 90%iger Schwefelsäure zusammengebracht, so erhält man ein körniges, trocken erscheinendes, freifließendes Reaktionsgemisch, ohne daß ein pastöser Zustand durchlaufen wird. Die Boratkomponente kann einen geringen Anteil einer Korngröße oberhalb 0,149 mm enthalten, jedoch "für optimale Ergebnisse sollte die Hauptmenge, also zumindest etwa 80% kleiner als 0,149 mm sein. Als Borat ist insbesondere Natriumtetraborat-Pentahydrat geeignet.

Man kann bis zu 10 Gewichtsprozent Überschuß an Säure anwenden; manchmal ist ein derartiger Überschuß vorteilhaft. Es wird vorgezogen, die Säure auf das Borat zu sprühen, während das Ganze gemischt wird. Es ist auch zweckmäßig, die Reaktionsmasse hierbei, wenn notwendig, zu kühlen, um die Temperatur unter etwa 120° C zu halten.

Das erhaltene Reaktionsgemisch wird einem Ofen aufgegeben, auf mindestens 750⁰C erhitzt und eingeschmolzen, die Schmelze trennt sich in 2 Schichten. Im allgemeinen besteht die obere Schicht aus Boroxyd und die untere Schicht aus Alkali- bzw. Erdalkalisulfat. Nach dem Abkühlen erhält man ersteres als körniges Produkt.

Beispiel 1

In einen Mischer wurden 12,904 kg Natriumtetraborat-Pentahydrat aufgegeben. Das Borat besaß folgende Siebanalyse:

	> 0,3 mm	0,3%
0,21	bis 0,3 mm	0,4%
0,149	bis 0,21 mm	19,8%
0,105	bis 0,149 mm	53,3%
0,074	bis 0,105 mm	76,9%
0,053	bis 0,074 mm	86,2%
0,037	bis 0,053 mm	93,5%
	< 0,037 mm	6,5%

Auf das körnige Borat wurden 4,819 kg konzentrierte Schwefelsäure (95%ig) aufgesprüht und das Ganze etwa 6 min gemischt. Das Gemisch war körnig und freifließend, ohne daß es zu einer pastösen Masse kam.

Nachdem weitere 14 min gemischt wurde, konnte man das freifließende, körnige Material in den Schmelzofen überführen.

Wenn man nach obigen Anweisungen ein Borat von größerer Korngröße und zwar 90% > etwa 0,149 mm verarbeitet, so erhält man während des Mischens eine pastöse Masse.

Beispiel 2

Nach den Anweisungen des Beispiels 1 wurden zu 12,904 kg Natriumtetraborat-Pentahydrat obiger Siebanalyse 5,694 kg Schwefelsäure (95%) zugesetzt. Die Säurezugabe erfolgte innerhalb von etwa 20 min. Es wurde dann noch weitere 5 min gemischt und das freifließende, körnige Material, ohne daß eine Pastenbildung erfolgte, dem Schmelzofen zugeführt, worin sich die beschriebenen boroxid- und natriumsulfathaltigen Schichten trennten.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von glasigem Boroxid nach Hauptpatent 12 49 237 und Zusatzpatent 15 67 884 durch Mischen von festen Alkali- oder Erdalkaliboraten mit etwa äquimolaren Mengen an zumindest 90%iger Schwefelsäure, Erhitzen dieses Gemischs auf zumindest 750⁰C, sowie Abtrennung und Kühlung der gebildeten Boroxid-Schmelzschicht, dadurch gekennzeichnet, daß man Borate anwendet, deren Hauptteil eine Korngröße kleiner als etwa 0,149 mm aufweist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Borat einsetzt, dessen Teilchen zumindest zu 80% einen Durchmesser kleiner als 0,149 mm, vorzugsweise von 0,037 bis 0,149 mm, aufweisen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Borat Natriumtetraborat-Pentahydrat einsetzt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Schwefelsäureüberschuß bis etwa 10% anwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säure auf das Borat während des Mischens aufspritzt.