DE154692C - - Google Patents

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Einführen von Natrium u. dgl. in geschmolzene Metalle oder zu reduzierende Massen.
Es ist bekannt, Natrium oder Alkaliverbindungen auf geschmolzenes Roheisen, Stahl, Nickel, Kupfer u. dgl. zur Einwirkung zu bringen, zum Zwecke der Reinigung dieser Metalle. Es ist ferner bekannt, Legierungen

ίο von Natrium mit Aluminium, Zink o. dgl. herzustellen und ebenso Natrium und gewisse Alkalien zur Erzielung· einer besseren Ausbeute bei der Reduktion von Chloriden, Fluoriden und anderen Verbindungen in feuerflüssigem Zustande zu verwenden.

Bisher erfolgte die Anwendung des Natriums o. dgl. bei den oben erwähnten und anderen Arbeitsweisen entweder derart, daß man das Natrium in festem Zustande dem betreffenden geschmolzenen Bade zusetzte oder aber dadurch, daß man Natriumdampf in das Bad einleitete.

Alle diese Verfahren haben jedoch in der Praxis mehr oder weniger schwerwiegende

Übelstände aufgewiesen. Bei der Anwendung von festem Natrium ist namentlich das Schwimmen des spezifisch viel leichteren Natriums auf der Oberfläche, des betreffenden geschmolzenen Bades und die dadurch verursachte ungleichmäßige Einwirkung des Natriums auf das Bad, der starke Verlust an Natrium durch Verdampfen, sowie die Zerstörung der Gefäßwände sehr unangenehm aufgefallen. Man hat diese Übelstände auch zu vermeiden gesucht, indem man das feste Natrium mittels besonders gestalteter Gezähe schnell in die geschmolzene Masse eintauchte und so ein plötzliches Aufsteigen der ganzen Masse des Natriums zu verhindern wußte. Hierbei ergaben sich jedoch wieder die Übelstände, daß bei der Heftigkeit der Reaktion häufig ein Herausschleudern von Teilen des geschmolzenen Bades, sowie von Natrium erfolgte! Auch ist es häufig für die Reinheit des Bades sehr bedenklich, eiserne, kupferne o. dgl. Gezähe einzuführen, die eine Verunreinigung des geschmolzenen Metalles o. dgl. bewirken könnten.

Bei der Anwendung von gasförmigem Natrium stellte es sich heraus, daß die Ausnutzung des Natriumdampfes durchaus nicht immer die wünschenswerte war, daß ferner die Reaktion sehr heftig zu sein pflegte, und daß es schwierig war, eine genau bemessene ' Menge Natriumdampf einzuführen. Ferner sind stets umständliche Vorkehrungen notwendig, um den Dampf zu erzeugen und einzuleiten; namentlich wurden mit dem dampfförmigen Natrium in Berührung kommende Metallteile stark zerstört.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, in praktisch leicht ausführbarer und durchaus wirtschaftlicher Weise das Natrium und andere Alkali- oder Erdalkalimetalle, welche leichter sind als das in Frage kommende schmelzflüssige Bad, in das sie eingeführt werden sollen, in solche Bäder in genau bemessener Menge einzuführen.

Das vorliegende Verfahren beruht darauf, daß das Natrium in flüssigem Zustande in das Bad in Form eines dünnen Strahls eingeführt wird, welcher in senkrechter oder schräger Richtung von oben nach unten mit großer Kraft in das Bad eindringt, und zwar unter der Wirkung eines starken Druckes. Durch diese Art der Einführung vermag das Natrium im Inneren des Bades in der

ίο günstigsten Weise zur Wirkung zu kommen. . Der mit großer Geschwindigkeit in das Bad gelangende Natriumstrahl findet in dem Auftrieb der Flüssigkeit einen großen Widerstand, wodurch der Strahl in allerfeinste Teilchen aufgelöst wird, welche mit Leichtigkeit nunmehr die ganze Masse durchdringen und an allen Stelleil des Bades eine sehr gleichmäßige Einwirkung des Natriums hervorrufen. Erst durch diese vollkommene Gleichmäßigkeit, wobei man den Verlauf der Reaktion durch beliebige Regelung der Geschwindigkeit und Stärke des Strahls in jeder gewünschten Weise verändern kann, gelingt es, ein tadelfreies Produkt in ungefährlicher Weise bei sparsamstem Verbrauch von Natrium herzustellen. Ein Herausspritzen des Bades oder des Natriums findet nicht mehr statt, ein Verlust an Natrium durch Verdampfen ist gleichfalls ausgeschlossen und die gesamte

Apparatur wird sehr geschont.

Zur Erzeugung dieses im vorstehenden angeführten gleichmäßigen und dünnen Strahls . von flüssigem Natrium bedient man sich zweckmäßig einer Vorrichtung, wie sie in der Zeichnung in verschiedenen Ausführungsformen dargestellt ist.

In Fig. ι ist ein solches Gefäß gezeichnet, und zwar in der Ausführungsform, bei welcher der Strahl von außen her in das ge-.

schmolzene Bad eingespritzt wird. A ist ein beliebiges zur Aufnahme des geschmolzenen Bades geeignetes Gefäß, B ist das geschmolzene Bad, C ist ein luftdicht verschließbares und gegen hohen Druck widerstandsfähiges Metallgefäß, in welches durch eine mittels Stopfen G verschließbare Füllöffnung die erforderliche Menge geschmolzenen Natriums H eingebracht wird unter Belassung eines genügenden Raumes F zur Aufnahme eines Druckmittels (Gas, Dampf, Flüssigkeit). Dieses Druckmittel gelangt nach F durch ein Zuleitungsrohr f aus einem Behälter, mit dem. die Verbindung während des Herauspressens des Natriums aufrecht erhalten bleiben kann.

Indessen ist diese dauernde Zuführung von außen nicht notwendig, und da sie bei der Arbeit leicht Störungen verursacht, kann sie auch fortgelassen werden, und die geschlossene Vorrichtung — gewissermaßen eine geladene Spritze — wird dadurch sehr handlich und kann mit Leichtigkeit an den Ort der Verwendung und in die geeignetste Lage gebracht werden.

Zu diesem Zweck wird in die Kammer F durch die mit einem Ventil / absperrbare Zuführungsvorrichtung f aus einer beliebigen Quelle eine genügende Menge gepreßtes Gas oder Dampf (Stickstoff, Kohlenoxyd, Kohlensäure, Hochofengas, Ammoniak, Wasserdampf, Alkoholdampf usw.) eingeführt. Ist der erforderliche Druck erreicht, so wird das Ventil J geschlossen, das Zuführungsrohr/ abgeschraubt und an dessen Stelle ein luftdicht schließender Stopfen g (Fig. 2) gesetzt.

Um die Anwendung einer besonderen Quelle für das Druckgas zu vermeiden und die Gesamtanordnung noch weiter zu vereinfachen, kann man das zugeleitete Gas auch durch eine geeignete Flüssigkeit ersetzen, welche im Augenblick des Gebrauchs, wenn man die Spritze behufs Verflüssigung des Natriums erhitzt, den erforderlichen Druck liefert. Derartige Flüssigkeiten sind beispielsweise Benzol, Petroleum, Benzin oder dergl.

Das aus Eisen, Stahl, Kupfer, Bronze, Nickel oder dergl. bestehende. Mundstück D hat eine feine Bohrung von 1 bis 5 mm Durchmesser und ist mit einer Kapsel oder dergl. aus einer Masse von mittlerer Schmelzbarkeit verschlossen, d. h. beispielsweise mit einer Kapsel aus einem Metall, dessen Schmelzpunkt höher als der des Natriums, aber immerhin so niedrig liegt, daß mit Hilfe eines glühenden Eisens oder dergl. das Schmelzen eintritt, so daß das die feine Öffnung des Mundstücks D verschließende Metall herausläuft und nunmehr der Natriumstrahl M mit großer Gewalt herausspritzen kann.

Eine andere Ausführungsform der Vorrichtung stellt die Fig. 2 dar. Diese Vorrichtung dient dazu, den Natriumstrahl in das Metallbad selbst, aber noch in der Nähe der Oberfläche des Bades, eintreten zu lassen. Zu diesem Zwecke ist ein rohrartig verlängertes Mundstück E vorgesehen, dessen Verschluß beispielsweise in gleicher Weise wie bei der Vorrichtung nach Fig. 1 bewirkt werden kann.

In Fig. 3 ist die Vorrichtung nach Fig. 2 gezeichnet, jedoch mit dem Unterschiede, daß das verlängerte Mundstück E mit einer Hülse aus feuerfester Masse umgeben ist, und zwar so, daß nur das letzte kurze Stück des Mundstücks E ungeschützt herausragt. Diese Schutzhülse hat den Zweck, ein Zerstören des Mundstücks durch das schmelzflüssige Bad zu verhindern.

Die Fig. 4, 5 und 6 stellen in größerem Maßstabe die beschriebene Vorrichtung in den drei beispielsweise erwähnten Ausführungsformen dar, wobei das Ventil J mit dem Zuführungsrohr/ teils aufgeschraubt, teils auch

abgenommen und durch einen gewöhnlichen Verschlußstopfen K ersetzt ist.

Nachstehend ist als Beispiel für das vorliegende Verfahren zur Einführung eines feinen Strahls von flüssigem Natrium, wobei die Vorrichtung nach Fig. l bezw. Fig. 4 benutzt wird, die Herstellung einer Natrium-Aluminiumlegierungauf dem Wegebeschrieben, wie solche bisher mit Hilfe von festem oder dampfförmigem Natrium in weit weniger vorteilhafter Weise erhalten wurde..

Das Mundstück D ist mit einem Aluminiumstopfen iV verschlossen; das Natrium wird in den Behälter C durch eine mittels des Stopfens G später wieder zu verschließende Öffnung eingeführt. Der Raum F wird durch das Zuführungsrohr / mit einem geeigneten Gase oder dergl. unter starkem Druck angefüllt. Darauf wird das Ventil J geschlossen und gegebenenfalls die Zuführungsvorrichtung durch den Schraubverschluß g gesichert. Nun wird die ganze Vorrichtung in allen Teilen gleichmäßig auf eine Temperatur erhitzt, welche höher als de~r Schmelzpunkt des Natriums liegt, d. h. beispielsweise gegen 150⁰ C, und alsdann über das Bad B gebracht, wobei das Mundstück in geringer ' Entfernung über der Oberfläche gehalten und je nach Form des das Bad aufnehmenden Gefäßes schräg oder senkrecht gerichtet wird. Das Bad A möge leicht flüssiges Aluminum, d. h. solches, welches bereits über seinen Schmelzpunkt erhitzt ist, enthalten. Jetzt wird der Stopfen N mittels einer Stichflamme, eines glühenden Eisens oder dergl. abgeschmolzen, die Bohrung des Mundstücks wird frei und der Natriumstrahl tritt mit großer Kraft in das Aluminium ein, mit dem sich das Natrium bei der stattfindenden äußerst wirksamen Durchmischung und starken Verteilung durch den in das Innere eindringenden Strahl legiert.

In ähnlicher Weise finden das Verfahren und die beschriebene Vorrichtung Anwendung, um Zink und Calcium zu legieren oder Chrom, Titan, Wolfram, Molybdän, Vanadium und andere Metalle in geschmolzenes Roheisen, Stahl, Nickel, Kupfer usw. einzuführen. In diesem Falle wird in bekannter Weise das geschmolzene Eisen usw. mit einer ebenfalls geschmolzenen Schicht einer Chrom-, Titanoder dergl. Verbindung überschichtet, die durch das Natrium reduziert wird. Durch das Einspritzen des Natriumstrahls wird das jeweilig reduzierte Chrom usw. in das zu legierende Metall des Hauptbades hineingerissen. In ähnlicher Weise wird das Verfahren zur Reinigung von größeren Massen Metall benutzt, besonders in dem Augenblick, wo sie aus einem Hochofen, einem Bessemerofen, Flammofen, Kupolofen o.der einer anderen Schmelzvorrichtung in eine Gießpfanne hineingelassen werden,- zweckmäßig mit Hilfe der Vorrichtung mit dem Mundstück E nach Fig. 2 oder Fig. 5.

Hierbei wird die Öffnung des Ansatzrohres E entweder zugebogen oder zugeschweißt, wie es Fig. 6 zeigt, oder aber mit einer Kapsel oder dergl. O verschlossen, wie Fig. 5 darstellt. Diese Kapsel wird durch die Wirkung des heißen Bades in bekannter Weise aufgeschmolzen und dem Natrium der Weg freigegeben. In dem Maße, wie der Spiegel des geschmolzenen Bades in der Gießpfanne steigt, wird das Ansatzrohr E abgeschmolzen, wobei jedoch das Mundstück stets gerade noch unter der Oberfläche des geschmolzenen Bades verbleibt.

Die Anordnung nach Fig. 3 und 6, wobei das Ansatzrohr E von einer feuerfesten, besonders widerstandsfähigen Schutzhülse L umgeben ist, die mittels einer Muffe oder eines Mantelringes am oberen Ende P festgehalten wird, wird mit Vorteil bei derartigen Metallen benutzt, die mit einer Schaum- oder Schlackenschicht bedeckt sind, welche der Einwirkung des Natriums nicht ausgesetzt werden soll. Ferner ist diese Ausführungsform mit Vorteil für solche Bäder verwendbar, deren Oberfläche sich bei der Einführung go des Natriums senken soll, und besonders zweckmäßig für die Behandlung von Metallen, während sich diese noch vor dem Guß in den Schmelzöfen befinden. Bei dieser Vorrichtung wird das von der Schutzhülse freibleibende letzte Ende O des Ansatzrohres E im Augenblick des Eintauchens in die geschmolzene Masse abgeschmolzen, und der Natriumstrahl kann nunmehr austreten.

Die verwendeten Druckgrade zum Auspressen des Natriums aus dem Behälter, der natürlich eine beliebige andere als die dargestellte Form erhalten kann, wechseln je nach dem Bade und dem benutzten Mundstück. Es ist klar, daß bei Einführung nach Fig. P und bei Benutzung des Mundstücks D die höchsten Druckgrade gewählt werden müssen, damit das Eindringen des Natriums tief genug vor sich geht. Es ist zweckmäßig, niemals einen Druck unter 3 Atmosphären zu wählen, der jedoch je nach Erfordern auf 20, 30, 50 und mehr Atmosphären, besonders bei Behandlung größerer Massen schwerer Metalle, gesteigert werden kann.

Claims (2)

115 Patent-An Sprüche:

i. Verfahren zur Behandlung ge-

' schmolzener Metalle oder anderer Masseh mit Natrium oder gleichartig wirkenden Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß das Natrium usw. in Gestalt eines dünnen

Flüssigkeitsstrahls von oben nach unten in das Innere der Masse hineingeschleudert wird.

2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch ι, gekennzeichnet durch ein Druckgefäß, das zum Teil mit geschmolzenem Natrium, zum' Teil mit einem unter Druck stehenden Gase oder dergl. angefüllt ist und ein Mundstück besitzt, das eine feine Bohrung hat und gegebenenfalls mit einer Schutzhülse aus feuerfester Masse umgeben ist.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.