DE1521493A1 - Verfahren zum Aufbringen einer Schutzschicht auf Metallteile - Google Patents

Verfahren zum Aufbringen einer Schutzschicht auf Metallteile

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Description

Verfahren zum Aufbringen einer Schutzschicht auf Metallteile
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für das in der Dampfphase erfolgende Niederschlagen einer metallischen Schutzschicht, insbesondere einer Aluminiumschicht auf Metalle oder Legierungen, wobei der Niederschlag insbesondere dazu bestimmt ist, die Metalle oder Legierungen gegen Oxydation und Gaskorrosion bei hoher Temperatur zu schützen.
Ein solcher Schutz ist besonders bei einer großen Zahl von Wärmemasohinen erwünscht, deren Wirkungsgrad von ihrer maximalen Eingangstemperatur bestimmt wird, die durch das Verhalten der wesentlichen Materialien von Teilen begrenzt ist, welche der Hitze und den Beanspruchungen am stärksten ausgesetzt sind.
Die Erfindung ist insbesondere, wenn auch nicht ausschließlich, auf gewisse Elemente oder Teile von Turbomaschinen, wie die Brennkammern, die festen oder beweglichen Schaufeln der Turbine, die Wärmeschirme, die Elemente von Düsen usw., anwendbar. Diese Teile sind meistens aus geschmiedeten oder gegossenen feuerfesten Legierungen auf der Grundlage von Nickel oder Kobalt mit allgemein hohen Anteilen von Chrom, Molybdän, Wolfram usw., hergestellt. Solche Legierungen weisen eine ausgezeichnete Dimensionsstabilität bei hoher Temperatur auf, was bedeutet, daß sie unter dem Einfluß mechanischer und thermischer Beanspruchung nur begrenzte Verformungen erleiden. Dagegen ist jedoch das Verhalten solcher Legierungen gegen Oxydation und Korrosion durch heiße Gase sehr unzureichend und gestattet keine zufriedenstellende Ausnutzung des sehr guten Kriechwiderstandes solcher Legierungen bei hoher Temperatur, und daraus ergibt sich die Notwendigkeit, diese feuerfesten Legierungen gegen Oxydation und Korrosion durch heiße Gase zu schützen, indem die Oberfläche der Teile mit einem Metall oder einer Legierung überzogen wird, das bzw. die imstande ist, eine Schutzschicht entstehen zu lassen, u.z. durch Bildung von bei der Arbeitstemperatur der Teile stabilen Oxyden oder durch Erzeugung einer Diffusionsschranke für den Sauerstoff und die anderen
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korrodierend wirkenden Elemente der heißen Gase. Diese Schutzschicht soll ferner an der Grundlegierung gut haften und darf unter dem Einfluß von anfänglichen mechanischen oder thermischen Verformungen nicht abblättern.
Zu dem vorgenannten Zweck sind sehr verschiedene Niederschlagsverfahren verwendet worden, von denen die meisten die bei hoher Temperatur und in halogenhaltiger Atmosphäre erfolgende Diffusion des niederzuschlagenden Metalls vorgesehen und bei denen das Auftragsmetall und der zu überziehende Teil miteinander in Berührung sind.
Gemäß der Erfindung werden die Metallteile, insbesondere solche aus einer feuerfesten Legierung auf der Grundlage von Nickel oder Kobalt, die mit einer Schutzschicht bekleidet werden sollen, in einem zweckentsprechenden, auf eine hohe Temperatur erhitzten Behälter der Einwirkung eines bei der Temperatur des Behälters flüchtigen Halogenids des niederzuschlagenden Metalls unterworfen, wobei dieses flüchtige Halogenid mit einem inerten oder reduzierenden Gas verdünnt werden kann und durch die bei hoher Temperatur erfolgende Reaktion eines zweckentsprechenden Stoffes mit einem Spendermaterial gebildet ist, welches bei der Reaktionstemperatur fest bleibt und das niederzuschlagende Metall enthält, vorzugsweise in Legierung mit wenigstens einem der die zu
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schützende feuerfeste Legierung bildenden Metalle, so daß das niederzuschlagende Metall auf die Teile ausschließlich in der Gasphase übertragen wird, ohne daß eine Feststoff-mit-Feststoff-Berührung zwischen dem Spendermaterial und den Teilen vorhanden ist.
Das Spendermaterial kann eine sehr große Anzahl von Malen wiederverwendet werden, indem nach Bedarf der Gehalt an dem Halogenelement regeneriert bzw. erneuert wird.
Bezüglich der Wirksamkeit des Schutzes 1st es vorzuziehen, als Auftragmetall Aluminium zu wählen, weil es ausgezeichnete Schutzschichten auf der Oberfläche der feuerfesten Legierung liefert, indem es sich mit dieser legiert. Aluminium ist in dieser Hinsicht anderen Metallen, wie z.B. Chrom, vorzuziehen, weil es im Vergleich zu diesen den geschützten Teilen eine wesentlich höhere Lebensdauer verleiht.
Zum Zwecke eines Vergleichs kann beispielsweise gesagt werden, daß eine feuerfeste Legierung auf der Grundlage von Kobalt, von der bekannt ist, daß sie eine ziemlich hohe Empfindlichkeit für Oxydation aufweist und die ungefähr 60 % Kobalt, 20 % Chrom, 10 £ Wolfram, 0,5 % Kohlenstoff und verschiedene Elemente enthält und durch einen in halogenhaltiger Atmosphäre erhaltenen Chromniederschlag gesohützt ist, einen Gesamtgewichtsverlust von 50 bis 60 g/m am Ende eines Zyklus zeigt, der insgesamt
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vier aufeinanderfolgende Perioden umfaßt, in welchen die Legierung 2h Stunden auf einer Temperatur von 11000C in oxydierender Atmosphäre gehalten wird und welche durch kurze Perioden getrennt sind, in denen die Legierung auf Raumtemperatur zurückgeführt wird, was zu dem Zweck erfolgt, Wärmestoßeffekte zu erhalten.
Eine gleiche Legierung, die gemäß der Erfindung durch einen Aluminiumniederschlag geschützt ist, zeigt am .Ende des gleichen Tests eine Gewichtszunahme unter 10 g/m2.
Der gleichzeitige Zusatz von Aluminium und Chrom oder von Aluminium, Chrom und Silizium und auch jeder andere Zusatz von mehreren Elementen, von denen bekannt ist, daß sie Metalle und Legierungen gegen Oxydation und Korrosion bei erhöhter Temperatur zu schützen vermögen, liefert keine besseren Ergebnisse, als diejenigen, die durch den Zusatz von Aluminium allein erhalten werden.
Es ist daher vorzuziehen, sich auf das Niederschlagen einer allein aus Aluminium bestehenden Schutzschicht zu beschränken, einerseits aus Vereinfachungsgründen und andererseits wegen des Umstandes, daß bei den vorgeschlagenen Verfahren, die das gleichzeitige Niederschlagen mehrerer Elemente vorsehen, das Aluminium immer und bei weitem das Hauptelement ist, das in dem erzeugten Niederschlag effektiv vorhanden ist. Die Wirk-
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samkeit eines solchen Niederschlags könnte daher in begründeter Welse hauptsächlich der Rolle des Aluminiums zugeschrieben werden. Diese Hypothese findet eine starke Stütze in dem ausgezeichneten Verhalten gegenüber Oxydation, das gemäß der Erfindung durch die oberflächliche Anreicherung der Teile mit Aluminium allein erzielt wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung gestattet, auf der Oberfläche von Teilen Schutzschichten zu erzeugen, die mit dem Grundmetall zufolge der Bildung einer Legierung zwischen dem Grundmetall und dem niederzuschlagenden Metall fest verbunden sind, ohne daß dabei die zu schützenden Teile den geringsten chemischen Angriff und, was damit in Wechselbeziehung steht, die geringste Verformung erleiden.
Die erhaltenen Schutzschichten haben glatte Oberflächen, die frei von örtlichen Auswüchsen sind, was sehr wichtig ist, weil festgestellt wurde, daß solche Unregelmäßigkeiten, abgesehen davon, daß sie geometrische und aerodynamische Fehler nach sich ziehen, plötzlichen Änderungen der örtlichen Konzentration des Auftragmetalls entsprechen. Diese oberflächlichen Anreicherungsdifferenzen, die sich aus den Unebenheiten ergeben, führen zu ungleichen Widerständen gegen Oxydation und Korrosion. Aus diesen Gründen ist das Verfahren gemäß der Erfindung besonders vorteilhaft, weil es die Erzielung eines glatten und im wesentlichen gleichmäßigen Niederschlags ermöglicht, gleichgültig, welche Form der zu überziehende Gegenstand hat.
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Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert.
Fig. 1 ist ein schematischer senkrechter Schnitt durch eine Einrichtung zur Durchführung einer Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung.
Fig. 2 1st ein schematischer senkrechter Schnitt durch eine Einrichtung zur Durchführung einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung.
Bei der Einrichtung gemäß Fig. 1 ist ein Behälter 1, dessen Form von derjenigen eines zu verwendenden Ofens2 und derjenigen der zu überziehenden Teile abhängt, mit einem Deckel 3 versehen, der nicht dicht zu schließen braucht. Die zu schützenden Teile 4 sind an einem Träger 5 derart aufgehängt, daß sie im Abstand von einem Spendermaterial 6 liegen. Das Spendermaterial 1st von dem die zu überziehenden Teile enthaltenden Raum durch mit Löchern versehene Wände 7 getrennt. Auf diese Weise wird jede Feststoff-mit-Feststoff-Berührung zwischen den Teilen 4 und dem Spendermaterial 6 verhindert. Der Abstand zwischen den zu überziehenden Teilen und der Charge des Legierungsspendermaterials zwischen einem und mehreren Zentimetern variieren, ohne daß die Dicke und die Qualität des erhaltenen Niederschlags beeinflußt werden. Der Transport des schützenden Elementes der Charge
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des Legierungsspendermaterials 6 auf die Teile 4 erfolgt ausschließlich durch ein Gas, nämlich dem während der Erhitzung gebildeten Halogenid des niederzuschlagenden Metalls.
Das Spendermaterial, das bei der Reaktionstemperatur in festem Zustand verbleiben soll, ist eine Legierung, die als ersten hauptsächlichen Bestandteil eines oder mehrere der Grundelemente der mit einer Schutzschicht zu bekleidenden Legierung, wie z.B. Kobalt, Nickel, Chrom, Eisen usw., und als zweiten Bestandteil das niederzuschlagende Metall, vorzugsweise Aluminium allein, enthält. Die üblichen und laufenden Verunreinigungen, wie sie in handelsüblichen Materialien enthalten sind, sind nicht genannt. In dem Fall, in welchem das niederzuschlagende Metall Aluminium allein ist, kann es in dem Spendermaterial beispielsweise in einer Menge zwischen 6 und 50 % und vorzugsweise zwischen J50 und 40 % enthalten sein.
Das Legierungsspendermaterial kann in irgendeiner beliebigen Form vorliegen, die von sehr feinem Pulver bis zu Stücken reichen kann.
Einer der besonderen Vorteile der Erfindung besteht darin, daß sie aufgrund der Verwendung eines Legierungsspendermaterials der oben beschriebenen Art den Zusatz einer inerten Verbindung, wie z.B. körniger Tonerde, zu dem Spendermaterial auf Aluminiumbasis zwecks Vermeidung seiner Agglomerierung überflüssig macht. Eine
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Agglomerierung ist sehr nachteilig, weil sie den freien Umlauf der Gase und die aktive Mitwirkung der gesamten Masse des in dem Behälter angeordneten Spendermaterials verhindert.
Sobald die Beschickung in der oben beschriebenen Weise vorgenommen ist, wird ein Halogenelement, vorzugsweise Fluor oder Chlor in gasförmigem Zustand, oder eine Verbindung eines Halogens, wie Fluor oder Chlor, mit dem niederzuschlagenden Metall oder mit dem Ammonium-Ion eingeführt. Die Menge des Halogenelements bzw. der Halogenverbindung in bezug auf die Gesamtmasse des Spendermaterials ist nbht kritisch und kann beispielsweise zwischen 0,1 und 1 Gew.% variieren.
Der Behälter 1 wird, nachdem in ihm das Spendermaterial, das Halogenelement und die zu bekleidenden Teile eingebracht sind, in dem Ofen 2 angeordnet, dessen Atmosphäre aus einem neutralen Gas, wie Argon, oder einem reduzierenden Medium, wie Wasserstoff oder gekracktem Ammoniak, bestehen kann.
Die Erhitzungsteraperatur wird derart geregelt, daß eine ausreichende Dampfspannung des durch eine in der Wärme erfolgende Reaktion zwischen dem Halogen und dem Legierungsspendermaterial in dem Behälter 1 gebildeten Halogenide des niederzuschlagenden Metalls hervorgerufen und gleichzeitig in den Teilen eine ziemlich tiefgehende Diffusion des auf ihrer Oberfläche abgelagerten Metalls
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durch Zersetzung des Metallhalogenide bewirkt wird.
Die Dauer der Erhitzung bei der gewählten Temperatur gestattet, die Dicke des Niederschlags sowie den Gehalt der oberflächlich gebildeten Legierung an Auftragmetall in sehr genauer Weise zu regeln.
Beispielsweise kann die Temperatur im Fall von Aluminium zwischen etwa 950 und 12000C variieren, und die praktische Dauer der Aufrechterhaltung dieser Temperatur liegt zwischen etwa 1 und 5 Stunden,
Die Bestimmung der Dicke des Niederschlags erfolgt gemäß einem Kompromiß zwischen einer möglichst großen, späteren Schutzdauer in der Wärme und einem möglichst großen Widerstand gegen Abblättern unter Wärmestoßeffekten. Im allgemeinen beträgt die Dicke des Niederschlags 0,025 bis 0,100 mm und vorzugsweise 0,04 bis 0,07 mm.
Es können zahlreiche aufeinanderfolgende Überziehvorgänge durchgeführt werden, wobei immer die gleiche Charge verwendet wird. Die Erfahrung zeigt in der Tat, daß in jedem Fall die gleiche Niederschlagsdicke erhalten wird, wenn im übrigen alle anderen Dinge gleichbleiben. Es ist nur nötig, das Halogenelement teilweise zu regenerieren bzw. zu erneuern, weil es zufolge des nicht dicht schließenden Behälterdeckels entweichen kann, und es ist daher wichtig, die Konzentration des Halogenelementes auf einer ausreichenden Höhe zu halten.
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Diese Konzentration ist übrigens gering, wie dies aus den oben geraachten Ausführungen ersichtlich ist, wobei es als gegeben gilt, daß die Häogenelemente nur für den Transport des niederzuschlagenden Metalls dienen und im Verlauf der Reaktionen kontinuierlich regeneriert werden.
Bei der iii Fig. 2 wiedergegebenen Einrichtung sind zwei getrennte Behälter 1' und 8 vorgesehen.
Der Behälter 8, der zur Aufnahme des Spendermaterials 6 dient, ist in einem Ofen 9 angeordnet und an seinen sich gegenüberliegenden Enden mit einem an zwei Leitungen 11 und 12 angeschlossenen Gaseinlaß- bzw. einer Gasauslaßleitung 15 versehen. Die Gasauslaßleitung 13 verbindet den Behälter 8 mit dem Behälter und ist entweder von einer Wärmeisolation oder von einer Heizvorrichtung 14 umgeben.
Der in einem Ofen 2' angeordnete Behälter 11 enthält den Träger 5 für die mit einer Schutzschicht zu bekleidenden Teile 4 und weist eine Gasauslaßleitung sowie eine Beschickungstür auf, die mit einer zweckentsprechenden, eine ausreichende Dichtigkeit gewährleistenden Dichtung 16 versehen ist und ein bequemes Beschicken und Entleeren ermöglicht.
Das Halogen (wie z.B. Fluor ader Chlor) wird in Form eines Gasstromes über die Leitung 12 in den Einlaß 10 des Behälters 8 eingeführt. Dieses Halogen kann mit
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einem neutralen oder reduzierenden Gas (wie z.B. Argon, Wasserstoff od. dergl.)* das als "Trägergas" bezeichnet wird, gemischt werden, um eine zweckentsprechende Verdünnung zu bewirken und zugleich einen Antrieb der Gase zu gewährleisten. Die an gasförmigem Halogen mehr oder weniger reichen Gase durchqueren das Spendermaterial 6, das in dem Behälter 8 angeordnet ist, welcher auf eine ausreichende Temperatur erhitzt wird, damit die Erzeugung eines flüchtigen Halogenide stattfindet. Der Gasstrom tritt dann in den zweiten Behälter 1f ein, um mit den darin angeordneten zu überziehenden Teilen 4 in Berührung zu treten, wobei dieser Behälter 1f auf eine Temperatur erhitzt wird, die ausreicht, damit eine Zersetzung des mit den zu überziehenden Teilen in Berührung stehenden Halogenids des niederzuschlagenden Metalls stattfindet und das einmal niedergeschlagene Metall in die Teile von ihrer Oberfläche in ihr Inneres diffundiert.
Die Gasauslaßleitung 13 des Behälters 8 ist derart ausgebildet;, daß die in ihrem Inneren herrschende Temperatur ausreicht, um jede vorzeitige Reaktion oder Zersetzung innerhalb des durch die Leitung hindurchgehenden Gasgemischs zu verhindern, wobei diese Temperatur in der Leitung 12 im allgemeinen wenigstens gleich derjenigen des Behälters 8 1st.
Der Überschuß an Trägergas und Metallhalogenid tritt aus dem Behälter 1' durch die Leitung 15 aus und
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geht durch zweckentsprechende Absorber hindurch, welche diesen Überschuß erforderlichenfalls gemäß bekannten industriellen Arbeitsweisen, die hier nicht näher beschrieben zu werden brauchen, in das Verfahren zurückzuführen gestatten. Die Temperatur der Behälter kann beispielsweise auf einem Wert zwischen etwa 950 und 12000C gehalten werden, wobei die Temperatur des ersten Behälters 8 niedriger als diejenige des zweiten Behälters 11 ist.
An der vorstehend beschriebenen Ausführungsform können im Rahmen der Erfindung zahlreiche Änderungen getroffen werden. Beispielsweise kann das Trägergas am Ausgang des Behälters 8 statt an dessen Hingang eingeführt werden. Ferner ist die Anordnung der beiden Behälter nur als Beispiel gegeben, soweit es ihre relative Lage und die senkrechte oder Waagerechte Lage jedes Behälters betrifft.
Aus einer feuerfesten Legierung bestehende Teile, die gemäß dem Verfahren der Erfindung geschützt sind, zeigen ein ausgezeichnetes Verhalten während mehrerer Hundert Stunden bei Temperaturen in der Größenordnung von 11000C.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auf verschiedene Weisen durchgeführt werden, indem, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen, Varianten eingeführt werden, beispielsweise das Niederschlagen einer Legierung statt eines einzigen Metalls.
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Claims (11)

PATENTANSPRUCHS
1. Verfahren zum Aufbringen einer Schutzschicht auf Metallteile, insbesondere solche aus einer feuerfesten Legierung auf der Grundlage von Nickel oder Kobalt, bei welchem die mit einer Schutzschicht zu bekleidenden Teile innerhalb eines zweckentsprechenden, auf hohe Temperatur erhitzten Behälters der Einwirkung eines bei der Behältertemperatur flüchtigen Halogenids des niederzuschlagenden Metalls unterworfen werden, wobei dieses flüchtige Halogenid, das mit einem inerten oder reduzierenden Gas verdünnt werden kann, durch die bei hoher Temperatur erfolgende Reaktion eines zweckentsprechenden Stoffes mit einem Spendermaterial gebildet ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Spendermaterial eine aus dem niederzuschlagenden Metall und wenigstens einem der die zu schützende feuerfeste Legierung bildenden Metalle bestehende Legierung verwendet wird, die bei der Reaktionstemperatur in festem Zustand verbleibt, und daß das niederzuschlagende Metall ausschließlich in der Gasphase auf die Teile übertragen wird, ohne daß eine Peststoff-mit-Feststoff-Berührung zwischen dem Spendermaterial und den Teilen besteht und ohne daß die Teile chemisch angegriffen werden.
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niederzuschlagende Metall Aluminium ist.
5# Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminiumgehalt des Spendermaterials zwischen 6 und 50 % beträgt.
4« Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminiumgehalt des Spendermaterials zwischen JO und 40 % beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff, der das Halogenid des niederzuschlagenden Metalls zu bilden vermag, ein Halogen, wie Fluor oder Chlor,ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzungstemperatur zwischen 950 und 1200°C liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzungsdauer 1 bis 5 Stunden beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff, der das Halogenid des niederzuschlagenden Metalls zu bilden vermag, in einer Menge zwischen etwa 0,1 und 1 %, bezogen auf das Gewicht des Spendermaterials, vorhanden ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mit einer Schutzschicht zu bekleidenden Teile, das Spendermaterial, das Halogen und gegebenenfalls ein Verdünnungsgas in einen einzigen Behälter eingebracht
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werden, in welchem die zu bekleidenden Teile und das Spendermaterial durch eine Wandung getrennt sind, die den Durchgang der Gase zuläßt, aber eine Feststoff-mit-Feststoff-Berührung zwischen dem Spendermaterial und den Teilen verhindert.
10. Verfahren nach Anspruch 9* dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Behälter herrschende Atmosphäre eingeschlossen ist.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu bekleidenden Teile und das Spendermaterial in getrennten Behältern angeordnet werden, die miteinander durch eine Leitung verbunden sind und von einer Atmosphäre durchströmt werden, welche fortlaufend durch einen Gasumlauf erneuert wird.
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