DE2756825C3 - Verfahren zur Herstellung von Diffusionsüberzügen - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Diffusionsüberzügen, bei welchem in einem Ofen
ein anorganisches Diffusionsmaterial unter Wärmeeinwirkung und in Anwesenheit von Alkalimetalldampf in
die Oberflächen eines anorganischen Substrats eindiffundiert wird.
Ein solches Verfahren ist beispielsweise aus der DE-PS 8 83 386 bekannt. Mit Hilfe dieses bekannten
Verfahrens werden Diffusionsüberzüge aus Chrom auf Eisen- oder Stahlsubstraten aufgebracht. Die Diffusionsüberzüge werden durch Glühen eines auf galvanischem
Wege hergestellten Chromüberzuges bei höheren Temperaturen in einer Wasserstoffatmosphäre erhalten,
wobei die Glühung in Gegenwart von alkalihaltigen Verbindungen oder Metalldämpfen der Alkalimetalle
durchgeführt wird.
Bei diesem bekannten Verfahren, welches mit Hilfe einer in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung durchgeführt
werden kann, wird die alkalihaltige Verbindung zusammen mit den zu glühenden, elektrolytisch
verchromten Substraten in den Glühofen eingebracht.
Dieses bekannte Verfahren ist insofern nachteilig, als es einen vorherigen elektrolytischen Verchromungsprozeß
für die mit Diffusionsüberzügen versehenen Substrate benötigt. Ein weiterer Nachteil des bekannten
Verfahrens besteht darin, daß das alkalihaltige Material zwangsläufig gemeinschaftlich mit den Substraten und
in direktem Kontakt mit denselben erhitzt wird. Dadurch, daß die alkalihaltigen Verbindungen in
unmittelbarer Nähe der zu überziehenden Substrate angeordnet sind, können Oberflächendefekte hervorgerufen
werden.
Aus der DE-OS 15 21 187 ist ein Verfahren zum Überziehen metallischer Gegenstände mittels Diffusion
bekannt, bei welchem eine pulverförmige Packung erhitzt wird, die gemeinschaftlich das einzudiffundierende
Metall sowie ein Trägermaterial und weiter noch eine metallische Komponente enthält Der Zweck dieses
bekannten Verfahrens besteht darin, eine äußere Schicht auf einem Substrat herauszubilden, welche sich
durch eine erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen Oxidation und Erosion sowie thermische Beanspruchung bei
höheren Temperaturen auszeichnet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der aus der DE-PS 8 83 386 bekannten
Gattung, d. h. ein Verfahren zur Oberflächenhärtung zu schaffen, mit dessen Hilfe Substrate aus an sich nicht
sonderlich härtenden, bzw. widerstandsfähigen Werkstoffen eine äußere widerstandsfähigere Außenschicht
erteilt werden kann.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst.
Der mit Hilfe der Erfindung erzielbare technische Fortschritt ist in erster Linie darin zu sehen, daß durch
die räumliche Trennung des zu verdampfenden Alkalimetalls von dem einzudiffundierenden Material
im Ofen die Gewähr dafür gegeben ist, daß die Substratoberfläche nicht durch Alkalieinwirkung beeinträchtigt
wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
werden das Diffusionsmaterial und das zu verdampfende Alkalimetall in durch eine gasdurchlässige
Trennwand voneinander getrennten Ofenzonen erhitzt. Dabei hat es sich als vorteilhaft herausgestellt,
daß das Diffusionsmaterial und das zu verdampfende Alkalimetall in zwei unabhängig voneinander beheizbaren
Ofenkammern, welche gemeinsam in dem Ofen angeordnet sind, auf unterschiedliche Temperaturen
erhitzt werden.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden als Alkalimetalldampf-Lieferanten
elementares Natrium, elementares Kalium oder elementares Lithium einzeln oder in Kombination
verwendet. Dabei hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, daß elementares Natrium und elementares
Lithium gleichzeitig verdampft ν erden. Ferner können vorteilhafterweise elementares Kalium und elementares
Natrium gleichzeitig verdampft werden.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als Diffusionsmaterial Bor oder ein
borhaltiges Material verdampft. Weiterhin hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, daß als Diffusionsmaterial
Silizium oder ein siliziumhaltiges Material verdampft wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezug auf die Zeichnung
näher beschrieben: In dieser zeigt
Fig. 1 eine Vorrichtung zum Herstellen von Diffusionsüberzügen
nach dem Stand der Technik,
F i g. 2 eine schematische Darstellung zur Erläuterung einer ersten Ausführungsform des Verfahrens,
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer zweiten
Ausführungsform des Verfahrens,
Fig.4 eine schematische Darstellung einer dritten
Ausführungsform der Erfindung, und
Fig. 5 eine schematische Darstellung einer vierten Ausführungsform des Verfahrens.
Die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung nach dem Stand der Technik umfaßt einen Ofen 1 aus einem
hitzebeständigen Material, wie beispielsweise Kohlenstoff oder Aluminiumoxyd, mit einer Abdeckung 2,
welche aus dem gleichen Werkstoff wie der Ofen besteht Eine Heizeinrichtung 3 umgibt den Ofen 1. Ein
Substrat 4 aus einem anorganischen Werkstoff, vorzugsweise einem Metall werkstoff, ist innerhalb des
Ofens angeordnet Als Werkstoffe für das Substrat 4 kommen in - Frage Titan sowie eine titanhaltige
Legierung, Zirkonium sowie eine zirko.-haltige Legierung, Eisen sowie eine eisenhaltige Legierung, Yttrium
sowie eine yttriumhaltige Legierung, Wolfram sowie eine wolframhaltige Legierung, Tantal sowie eine
tantalhaltige Legierung. Ein Diffusionsmaterial 5, welches in das Substrat 4 eindiffundieren soll, besteht
aus einem vom Werkstoff des Substrats 4 verschiedenen anorganischen Material. Borpulver oder Siliziumpulver
sind als Material für dieses anorganische Material geeignet. Ein Alkalimetalldampf-Lieferant 6 ist im
gesamten Diffusionsmaterial 5 verteilt angeordnet. Durch Erwärmen des Alkalimetalldampflieferanten 6
wird der Ofen 1 mit einer Alkalimetalldampfatmosphäre gefüllt. Elementares Natrium, elementares Kalium,
elementares Lithium sowie Kombinationen dieser Stoffe sind nach einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung als Alkalimetalldampflieferanten 6 bevorzugt.
In Fig.2 ist eine Vorrichtung zum Ausführen einer
ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Bei dieser Vorrichtung wird, um das
Diffusionsmaterial 5 und den Alkalimetalldampflieferanten 6 getrennt voneinander im Ofen 1 anordnen zu
können, eine Trennplatte 8 mit einer Vielzahl von darin ausgebildeten Durchgangsöffnungen 7 derart in dem
Ofen 1 angeordnet, daß der Ofen in zwei Kammern unterteilt ist. Das als Alkalimetalldampflieferant 6
dienende Material wird auf der Trennplatte 8 angeordnet, während das Diffusionsmaterial 5 unter dieser
Trennplatte 8 angeordnet wird.
Wird der Ofen 1 erwärmt, so entsteht aus dem Material 6 ein Alkalimetalldampf mit der Wirkung, daß
dieser Dampf durch die in der Trennplatte 8 ausgebildeten Durchgangsöffnungen 7 hindurchtritt und
den gesamten Ofen 1 füllt. Dadurch wird das Diffusionsmaterial aktiviert und das aktiv;erte Diffusionsmaterial
diffundiert in die Oberflächen des Substrats 4 ein, während eine Oxidation des Substrats 4
verhindert ist.
Bei dieser Ausführungsform der Erfindung werden somit die Alkalirmetalldampflieferanten 6 nicht in
direktem Kontakt mit dem Substrat 4 angeordnet, wodurch eine Beschädigung dieses Substrats durch
Alkalimetalldämpfe verhindert ist.
Eine zweite Ausführungsform der Erfindung wird anhand von Fig. 3 beschrieben. Diese zweite Ausführungsform
zeichnet sich dadurch aus, daß Beschichtungen 9A und 9fl aus unterschiedlichen Diffusionsmaterialien
5 auf den Oberflächen des Substrats 4 ausgebildet werden. Um diese Beschichtungen 9A und 9ß zu bilden.
wird ein pulverförmiges Diffusionsmaierial beispielsweise
mit Aceton vermischt, um eine Suspension zu bereiten. Die derart hergestellte .Suspension wird auf
den Oberflächen des Substrats 4 aufgetragen, um die Beschichtungen zu bilden.
Das Diffusionsmaterial diffundiert bei der in F i g. 3 erläuterten Ausführungsform bei Erwärmung des Ofens
1 in die Substratoberflächen hinein. Diese Ausführungsform zeichnet sich dadurch aus, daß nur sehr kleine
ίο Mengen an Diffusionsmaterialien benötigt werden. Da
die Diffusionsmaterialbeschichtungen 9Λ und 9Ä unmittelbar
auf den Oberflächen des Substrats 4 gebildet werden, ist der eintretende Verlusi an Diffusionsmaterial
5 recht gering. Die Diffusion des Diffusionsmaterials in die Substratoberflächen hinein erfolgt indes sehr
rasch.
Die Ofeneinrichtung gem. F i g. 4 stimmt im wesentlichen mit der in F i g. 2 dargestellten Ofeneinrichtung
überein. Die dritte Ausführungsform hat mit der zweiten Ausführungsform (Fig.3) gemeinsam, daß Diffusionsstoff-Beschichtungen
9A und 9ß auf beiden Seiten des Substrats 4 ausgebildet werden. Während bei der
Ausführungsform gemäß F i g. 3 die Alkalimetalldampflieferanten 6 lediglich räumlich vom Substrat und den
Diffusionsmaterialien getrennt sind, ist bei der Ausführungsform gemäß F i g. 4 die bereits aus F i g. 2 bekannte
Trennplatte 8 mit den sie durchsetzenden Durchgangsöffnungen 7 benutzt.
Wenn elementares Natrium als Alkalimetalldampllieferant 6 verwandt wird und der Ofen 1 mit
Alkalimetalldampf durch Heizen des Ofens 1 mit der Heizeinrichtung 3 gefüllt ist, tritt von Beginn an eine
Verdampfung auf, wobei im Inneren des Ofens eine Alkalimetalldampfatmosphäre aufrechterhalten wird,
aufgrund welcher das Diffusionsmaterial aktiviert wird und die Oberflächen des Substrats vor Oxidation
geschützt werden. Jedoch, da das Material 6 in seiner Gesamtheit in einem kurzen Zeitintervall verdampft ist,
nimmt die Menge an Natriumdampf in dem Ofen 1 ab, wenn eine längere Zeit zur Durchführung notwendig ist.
Demgemäß wird seine Funktion als ein Beschleuniger für das Diffusionsmaterial 5 verringert und es wird
schwierig, in ausreichendem Maße das Substrat 4 vor einer Oxidation zu schützen.
Um eine solche Verarmung an Natriumdampf zu verhindern, wird eine vierte Ausführungsform dieser
Erfindung vorgeschlagen, wie in der F i g. 5 dargestellt. In Fig. 5 bezeichnen die Bezugszeichen XA und IS
innere Öfen, die in einem Ofen 1 vorgesehen sind, um ein Substrat 4 und Alkalimetalldampflieferanten 6 (in
diesem Beispiel wird elementares Natrium verwandt) aufzunehmen. Mit den Bezugszeichen 3A und 3ß sind
Heizeinrichtungen bezeichnet, welche um die inneren Öfen \A bzw. XB herumgewickelt sind. Mit Ausnahme
dieser Teile ist die Ausbildung der Vorrichtung bei der vierten Ausführungsform die gleiche wie bei der
zweiten Ausführungsform. Da die Heizeinrichtungen 3A und 3S um den inneren Ofen \A, der das Substrat 4
aufnimmt, bzw. um den inneren Ofen IB, der den Alkalimetalldampflieferanten 6 aufnimmt, gewickelt
sind, können die Heiztemperaturen der öfen XA und IS
durch die Heizeinrichtungen 3A und 3ß voneinander getrennt (einzeln) gesteuert werden. Somit wird durch
Erhitzen des inneren Ofens IB mit der Heizeinrichtung
35 das Alkalimetall 6, welches in dem inneren Ofen 1S
angeordnet ist, verdampft, wodurch im Inneren des Ofens XA eine Alkalimetalldampfatmosphäre aufrechterhalten
wird. Der Heizvorgang der Heizeinrich-
tung 3ß wird so gesteuert, daß die Erzeugung von Alkalimetalldampf aufrechterhalten wird; seine Dichte
wird unverändert aufrechterhalten, bis das Diffusionsmaterial 5 vollkommen in die Oberflächen der
Unterlage 4 diffundiert ist.
Bei dieser Ausführungsform ist die Zeitdauer von dem Zeitpunkt, zu dem der Alkalimetalldampf durch das das
Material 6 erzeugt wird, bis zu der Zeit, zu der das Diffusionsmaterial 5 in die Oberflächen des Substrats 4
diffundiert ist, etwas langer. Jedoch, da die Funktion als ein Beschleuniger für das Diffusionsmaterial 5 unverändert
aufrechterhalten wird, und eine Oxidation der Oberfläche des Substrats 4 durch den Alkalimetalldampf
verhindert werden kann, ist es möglich, daß das Diffusionsmaterial 5 wirkungsvoll in die Oberflächen
der Unterlage 4 diffundiert.
Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird statt elementaren Natriums eine Mischung aus
elementarem Natrium und elementarem Lithium in einem Mischungsverhältnis von 1:1 als Alkalimetalldampflieferant
6 in den Ofen 1 eingebracht. In diesem Fall beträgt der Dampfdruck des elementaren Lithiums
ungefähr 0,1% des Dampfdrucks von elementarem Natrium, so daß deshalb die Verdampfungsmenge
geringer ist, jedoch die Verdampfung während einer relativ langen Zeit aufrechterhalten wird. Die Erklärung
hierfür ist die folgende: Elementares Natrium hat eine größere Aktivität als elementares Lithium. Hinzu
kommt, daß das elementare Natrium zum größten Teil innerhalb einer kurzen Zeit verdampft, so daß es in dem
Ofen 1 an Dampf, Sauerstoff und anderen Gasen gebunden wird, wodurch eine Oxidation der Oberflächen
des Substrats 4 verhindert und zusätzlich das Diffusionsmaterial 5 aktiviert wird. Deshalb wird
elementares Lithium so verdampft, daß im Inneren des Ofens 1 eine Alkalimetalldampfatmosphäre aufrechterhalten
wird, wodurch die gleiche Wirkung erzielt wird. Die gleiche Wirkung kann durch die Kombination von
ίο elementarem Kalium und elementarem Lithium erzielt
werden, da der Dampfdruck von elementarem Lithium ungefähr 0,1% von dem des elementaren Kaliums
beträgt und das elementare Lithium eine größere Aktivität als das elementare Kalium hat.
Aufgrund der oben beschriebenen, verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung ist es möglich, das
Diffusionsmaterial, dessen Eigenschaften von denjenigen des Substrats verschieden sind, binnen kurzer Zeit
in das Substrat 4 einzudiffundieren und die Oberflächen des Substrats 4 vor einer Oxidation zu schützen.
Deshalb ist es möglich, eine Unterlage mit einem hohen Elastizitätsmodul, großer Härte und einer größeren
mechanischen Festigkeit herzustellen. Ferner ist aufgrund der Erfindung die Anzahl der Schritte relativ klein
und die Ausgestaltung der Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung einfach. Entsprechend sind die
Kosten der Ausrüstung niedrig, was zu geringen Herstellungskosten führt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentansprüche:5. Verfahren zum Herstellen von Diffusionsüberzügen, bei welchem in einem Ofen ein anorganisches Diffusionsmaterial unter Wärmeeinwirkung und in Anwesenheit von Alkalimetalldampf in die Oberflächen eines anorganischen Substrats eindiffundiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das einzudiffundierende Material und das zu verdampfende Alkalimetall in verschiedenen Ofenzonen getrennt voneinander erhitzt werden.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das einzudiffundierende Material und das zu verdampfende Alkalimetall in durch eine gasdurchlässige Trennwand voneinander getrennten Ofenzonen erhitzt werden.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das einzudiffundierende Material und das zu verdampfende Alkalimetall in zwei unabhängig voneinander beheizbaren Ofenkammern, die gemeinsam im Ofen angeordnet sind, auf unterschiedliche Temperaturen erhitzt werden.4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als zu verdampfendes Alkalimetall elementares Natrium, elementares Kalium oder elementares Lithium einzeln oder in Kombination verwendet werden.5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß elementares Natrium und elementares Lithium gleichzeitig verdampft werden.6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß elementares Kalium und elementares Natrium gleichzeitig verdampft werden.7. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Diffusionsmaterial Bor oder ein borhaltiges Material verdampft wird.8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Diffusionsmaterial Silizium oder ein siliziumhaltiges Material verdampft wird.
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