DE1521389C - Verfahren zum Herstellen eines Über zugs aus anorganischem Material - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Her- aus Säuren oder Alkali bestehende Lösungs- bzw.

stellen eines Überzugs durch Bindung eines Pulvers Flußmittel.

aus Metall, Halbleiter, Isolator u. dgl. mit einem Der technische Fortschritt der Erfindung gegenüber

Oxid. den bekannten Verfahren beruht auf der Tatsache,

Der erfindungsgemäß hergestellte Überzug eignet 5 daß sich erfindungsgemäß anorganische Überzüge bei

sich als Fluoreszenzschicht, photoleitende Schicht oder einer niedrigen Temperatur von iOO bis 25O⁰C her-

Gleichrichterschicht. stellen lassen, während bei den bekannten Verfahren

Im allgemeinen wurde die Bindung eines solchen anorganische Überzüge erst durch Sintern bei 500 bis Pulvers bisher nach folgendem Verfahren durchge- 1000⁰C erhalten werden. Die bekannten Verfahren führt: Ein unter Druck geformtes Metallpulver wurde io betreffen ferner nicht die Aufgabe der Erfindung, beispielsweise bei einer Temperatur gesintert, die etwa nämlich die Herstellung eines als Leuchtstoff, Photons seines Schmelzpunktes betrug; die sich berührenden leiter oder Gleichrichter geeigneten Materials.
Pulverteilchen werden dabei beispielsweise durch '
Kondensation und Diffusion miteinander verbunden. ^Oxide . Lösung- oder Flußmittel

Dieses Verfahren erfordert jedoch eine sehr hohe 15 Zinkoxid Säure, Alkali, NH₄Cl

Temperatur, und in den meisten Fällen mußte das Antimonoxid HCl, KOH, Weinsäure,

Sintern je nach den Eigenschaften des Metalls im Essigsäure

Vakuum durchgeführt werden. Bekanntlich wird beim Indiumoxid HCl

Sintern von Keramik ein pulverförmiger Isolator Cadmiumoxid Säure, Ammoniumsalz

durch Mischen mit einem glasartigen Material bei so Galliumoxid Säure, Alkali

niedrigem Schmelzpunkt auf eine solche Temperatur Goldoxid HCl

erhitzt, daß zwar das glasartige Material, nicht aber Silberoxid Säure, NH₄OH, KCl

der Isolator schmilzt. Ein solches Verfahren erfordert Kobaltoxid Säure

ebenfalls eine recht hohe Temperatur. Im allgemeinen Zinnoxid konz. H₈SO₄

werden Isolatoren bei etwa 1000⁰C gebrannt. 25 Titanoxid H₂SO₁, Alkali

Es ist bekannt, einen Halbleiter, beispielsweise CdS, Kupfersuboxid HCl, NH₄Cl, NH₄OH

im Gemisch mit einem als Flußmittel für den Halb- Bleioxid Alkali

leiter wirkenden Halogenid zu sintern, indem man Nickeloxid Säure, NH₄OH

das Gemisch über den Schmelzpunkt des Halogenids Manganoxid HCl

hinaus erhitzt und den Halbleiter mit dem Halogenid 30 Phosphorpentoxid H₂SO₄

verschmilzt. Beim Abkühlen rekristallisieft und sintert

der Halbleiter gleichzeitig. Bei diesem Verfahren Diese Oxide werden in Form außerordentlich feiner

erfordert das Sintern im allgemeinen eine Temperatur Teilchen gelöst, dementsprechend ist ihre Ober-

von etwa 600⁰C. flächenenergie groß. Dadurch können sich die feinen

Die bekannten Verfahren dieser Art erfordern also 35 Teilchen leicht um ein größeres Pulverteilchen, das

alle eine hohe Sintertemperatur. Daher muß eine zugegeben wird, kondensieren. Wenn das Lösungs-

Basisplatte, auf der ein derartiger gebrannter Überzug oder Flußmittel durch Erwärmen oder auf andere

hergestellt werden soll, eine große Hitzebeständigkeit Weise entfernt wird, wächst das Kristall des Oxids,

aufweisen. und die Pulverteilchen werden gleichzeitig miteinander

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen 40 verbunden. Wenn der durch Erhitzen erhaltene Über-

eines Überzugs durch Erhitzen eines Pulvers eines zug möglichst viele der physikalischen Eigenschaften

anorganischen Materials, wie Metall, Halbleiter und des Pulvers aufweisen soll, muß dieses weniger löslich

Isolatoren, auf eine niedrige Temperatur im Bereich oder schmelzbar im Lösungs- bzw. Flußmittel sein,

von etwa 150 bis 250⁰C. Die Besonderheit dieses Die Art des Lösungs- bzw. Flußmittels muß dem-

Verfahrens beruht darin, daß man das anorganische 45 entsprechend gewählt werden.

Material in Form eines Pulvers in einer Lösung von Im folgenden werden einige Beispiele der Erfindung

Oxiden in Säure oder Alkali dispergiert, die Disper- aufgeführt,

sion auf ein Basismaterial aufbringt und dieses _n,. „■ _n
erhitzt. ....,...· :

Das Prinzip, auf dem die Erfindung beruht, ist 50 Zinksulfid wird als Pulver verwendet. Dieses Zinkfolgendes : Ein Oxid wird in einem Lösungs- oder Fluß- sulfid, auf das ein Aktivator, beispielsweise Kupfer, mittel, beispielsweise Säure oder Alkali, gelöst, dann Aluminium od. dgl. aufgebracht worden ist, kann als wird ein - anorganisches Material in der Lösung Elektrolumineszenzkörper verwendet werden,
dispergiert, und die so erhaltene Lösung wird auf Zinkoxid wird als Oxid verwendet, da die Leuchteine geeignete Basisplatte, beispielsweise Glas, Kunst- 55 kraft des Zinksulfids durch die Anwesenheit einer stoff od. dgl., aufgebracht. Nach Brennen der Platte kleinen Menge Zinkoxid in dem durch Erhitzen erbei einer Temperatur von etwa 150 bis 250⁰C re- haltenen Zinksulfidüberzug außerordentlich erhöht kristallisiert das Oxid in molekularem Zustand, wo- wird.

durch die Pulverteilchen miteinander verbunden Essigsäure wird als Lösungsmittel verwendet. Zinkwerden. Bei einer geeigneten Menge Oxid rekristalli- 60 oxid ist in Essigsäure löslich, jedoch ist Zinksulfid siert dieses so dünn auf der Oberfläche des Pulvers, darin nicht löslich. Wenn Zinksulfid, Zinkoxid und daß man einen Überzug erhält, dessen physikalische Essigsäure miteinander vermischt werden, konden-Eigenschaften fast die gleichen wie diejenigen des sieren die feinen Teilchen des Zinkoxids um die Pulvers sind. , Pulverteilchen des Zinksulfids. Nach Entfernen der

Durch die Anwesenheit eines Halogenids wird die 65 Essigsäure durch Erwärmen der Mischung auf etwa

Rekristallisation des Oxids erleichtert und die Bindung 150⁰C wachsen die Zinkoxidkristalle, und die Zink·;

des· anorganischen Pulvers außerordentlich verbessert. sulfidpulverteilchen werden miteinander verbunden.

Die folgende Tabelle zeigt typische Oxide und deren In diesem Fall ist es bei richtiger Bemessung der zu-

gegebenen Zinkoxidmenge möglich, die Zinkoxidschicht zwischen den Zinksulfidpulverteilchen außerordentlich dünn zu halten, da Zinksulfid sehr feinkörnig ist.

Es ist zu bemerken, daß der Überzug direkt durch Erhitzen auf einem leitenden Glas hergestellt werden kann, da die Erhitzungstemperatur sehr niedrig ist. Eine Elektrolumineszenzlampe wird durch Aufdampfen von Aluminium auf den Überzug im Vakuum hergestellt. Die große Leuchtkraft der Lampe beruht auf der Zugabe von Zinkoxid.

Wenn in diesem Fall außerdem ein Halogenid, beispielsweise Ammoniumchlorid od. dgl. verwendet wird, tritt eine Erhöhung der Viskosität des Gemischs und eine Erleichterung der Kondensation des Zinkoxids ein.

B ei s pi el 2

Es werden Cadmiumsulfid, auf. das ein Aktivator, beispielsweise Chlor, aufgebracht wird, als Pulver-Cadmiumoxid als Oxid und eine wäßrige Lösung von Ammoniumchlorid als Lösungsmittel verwendet. Durch die Zugabe einer kleinen Menge Cadmiumoxid werden die Cadmiumsulfidpulverteilchen miteinander verbunden, und es wird gleichzeitig eine Erhöhung der photoelektrischen Empfindlichkeit erzielt. Wenn in diesem Fall Cadmiumchlorid als Halogenid verwendet wird, wird die Wirkung des Cadmiumoxids als Bindemittel ebenfalls erleichtert.

Bei anderen Metallen, Isolatoren u. dgl. ist das Prinzip für das Binden des Pulvers mittels des Oxids das gleiche.

In den obigen Beispielen wurde die Erfindung lediglich an Hand einer Elektrofluoreszenzlampe unter Verwendung von ZnS und eines Photoleiters in Form von CdS erläutert. Wie sich aus den Beispielen ergibt, werden die Eigenschaften der Halbleiter-Teilchen als solche beibehalten und genutzt. Falls man daher z. B. Teilchen aus Ge, Si od. dgl. anwendet, läßt sich hierbei ein Gleichrichterkontakt mit einem Metall herstellen.

Wie vorstehend beschrieben, kann gemäß der Erfindung der gebrannte Überzug bei außergewöhnlich niedrigen Temperaturen von etwa Zimmertemperatur bis einige 100° C hergestellt werden. Als Basisplatte kann ein Material mit niedrigem Schmelzpunkt, beispielsweise Kunststoff, Glas od. dgl. verwendet werden; die industrielle Anwendbarkeit im Fließbandverfahren ist groß.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen eines als Fluoreszenzschicht, photoleitende Schicht oder Gleichrichterschicht geeigneten Überzugs aus anorganischem Material, dadurch gekennzeichnet, daß man das anorganische Material in Form eines Pulvers in einer Lösung von Oxiden in Säure oder Alkali dispergiert, die Dispersion auf ein Basismaterial aufbringt und dieses erhitzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metallhalogenid mit dem Oxid zusammen verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als anorganisches Material für den Überzug Metalle, Halbleiter oder Isolatoren verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Basismaterial Glas, Kunststoff oder Metall verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxid Zinkoxid, Antimonoxid, Indiumoxid, Cadmiumoxid, Galliumoxid, Goldoxid, Silberoxid, Kobaltoxid, Zinnoxid, Titanoxid, Kupfersuboxid, Bleioxid, Nickeloxid, Manganoxid und Phosphorpentoxid verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als anorganische Materialien Zinksulfid oder Cadmiumsulfid verwendet.

7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Erhitzen bei etwa 150 bis 250⁰C ausführt.