DE1521337A1 - Verfahren zum Herstellen homogener Schichten aus Siliziumnitrid - Google Patents

Verfahren zum Herstellen homogener Schichten aus Siliziumnitrid

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Description

Amtliches Aktenzeichen:
Aktenz. der Anmelderins
Böblingen, den 5. Oktober I966 si-hä
Neuanmeldung
Docket H 452
Verfahren,zum Herstellen homogener Schichten aus Siliziumnitrid.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen homogener Schichten aus Siliziumnitrit insbesondere zum Passivieren oder Maskieren von Halbleiterkörpern.
Ein in der Halbleitertechnik häufig vorkommender Verfahrensschritt besteht darin, einen Ausgangskörper aus einem vorgegebenen Halbleitermaterial selektiv zu dotieren. Um bestimmte, örtlich definierte Bereiche bevorzugt mit Dotierungsstoffoi zu versehen, andere Bereiche dahingegen möglichst frei von Verunreinigungen zu halten,wurden insbesondere im Zusammenhang mit Aufdampfprozessen zahlreiche Maskierungsverfahren entwickelt. In vielen Fällen wird als Maskierungsmaterial Siliziumdioxyd (SiO2) verwendet, was dann besonders günstig ist, wenn als Halbleitergrundmaterial Silizium vorliegt» -
Bei einer Reihe von Dotierungsstoffen erzielte man mit derartigen Maskierungen gute Resultate, jedoch gibt es auch häufig für Dotierungszwecke benutzte Substanzen, die ein hohes Durchdringungsvermögen für das Maskierungsmaterial SiOg aufweisen, z.B. Bor. Benutzt man bei Dotierungsprozessen mit dem genannten Element verhältnismäßig dünne Masken aus Siliziumdioxyd, so ergeben sich Schwierigkeiteh'wegen der zu großen Durchlässigkeit dieses Materials gegenüber Bor. Ähnliches gilt auch für viele andere Maskierungsmaterialien.
Macht man andererseits die Maskierung in den genannten Fällen ausreichend dick, so ergeben sich andersartige Schwierigkeiten,
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weil dann die auszuführenden Dotierungsmuster nicht mit ausreichender Präzision ausgeführt werden können.
In den oben genannten Fällen soll das aufgebrachte Maskierungsmaterial an definierten Stellen die Eindiffusion vonverunreinigenden Störstoffen unterbinden. Das gleiche ist auch dann der Fall, wenn z.B. ein Halbleiterbauelement als Ganzes vor schädlichen äußeren Einflüssen geschützt bzw. passiviert werden soll.
Es gibt nun in der Halbleitertechnologie Fälle, in denen umgekehrt eine Ausdiffusion aus einem Körper, der aus einem Störstoff besteht oder solche enthält, unterdrückt werden soll. Dies ist z.B. bei den als Energieumsetzer wirkenden sog. Auflagen der Fall, wie sie häufig in für halbleitertechnologische Zwecke verwendeten Reaktionssystemen zur selektiven Aufheizung von Halbleiterkörpern verwendet werden.
Eine derartige Auflage besteht aus einem elektrisch gut leitenden Körper mit z.B. prismatischer Gestalt, der an einer geeigneten Stelle des Reaktionsgefäßes und zugleich in einem mit äußeren Mitteln erzeugten hochfrequenten elektromagnetischen Feld angeordnet ist. Durch Wechselwirkung mit diesem Feld werden in dem Auflagekörper Wirbelströroe erzeugt, die ihrerseits die Auflage sowie die darauf befindlichen zu erwärmenden Halbleiterkörper aufheizen. Es liegt auf der Hand, daß im genannten Falle dafür gesorgt werden muß, daß keine unerwünschte Verunreinigung des Halbleiterkörpers durch das Auflagematerial eintreten kann. Dies wird zweckmäßig durch Einhüllen der Auflage in eine passivierende Schutzschicht erreicht.
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Der vorliegenden Erfinching liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, welches es gestattet, vorgegebene Körper mit einer zusammenhängenden für Dotierungsstoffe auch bei geringen Schichtstärken möglichst undurchlässigai und für Maskierungs- bzw. Passivierungszwecke geeigneten Schutzschicht zu umgeben.
Die genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der zu beschichtende Körper in einem abgeschlossenen Reaktionsgefäß bei erhöhter Temperatur einer aus einer Silan-Ammoniak-Mischung !!^mindestens stöehiometrisehen Anteilen mit Wasserstoff im Überschuß bestehenden Gasströmung ausgesetzt wird und daß die Gefäßwände durch Kühlung auf einer niedrigeren Temperatur als zu beschichtene Körper gehalten wird.
Weitere Einzelheiten des Verfahrens nach der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung sowie aus den Zeichnungen« In diesen bedeuten:
Fig.1 Eine schematlsclie Schnittdarstellung eines horizontalen . Reaktionsgefäßes zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung;
Fig.2 eine, ebenfalls schematisch im Schnitt dargestellte Halbleitervorrichtung, in die gerade durch eine nach der vorliegenden Erfindung hergestellte Maske aus Siliziumnitrid Störstoffe eindiffundiert werden!
Fig.5 eine perspektivische Ansicht einer plattförmigen Auflage mit einer Reihe aufliegenden Halbleiterkörpern!
Fig.4 eine Schnittdarstellung entlang der Linie A-A' der Fig.^.
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- ν-
In Fig. 1 der Zeichnung wird ein typisches Reaktionssystem zur Durchführung der vorliegenden Erfindung gezeigt. Das Substrat 10, z.B. ein Halbleiterkörper oder ein sonstiger mit einer ,schützenden Oberfläche, die auch als Diffusionsmaske wirkt, zu versehender Gegenstand, wird auf das Substrat 11 in der Reaktionskammer 14 aufgebracht.
Diese besitzt die Form einer von einem Kühlmantel 15 umgebenen Röhre, wobei die Zirkulation der Kühlflüssigkeit durch den Eingang 16 bzw. den Ausgang 17 stattfindet. Das Kühlen der Gefäßwände verhindert die Zersetzung der Reaktionsmischung in der Wandgegend .
Das Substrat 11 wird durch eine geeignete Heizvorrichtung aufgeheizt, bevorzugt mittels einer an die hochfrequente Energiequelle 12 angekoppelten Spule 1;5.
Die öffnungen 18 und 19 an den entgegengesetzten Enden des Reaktionsgefäßes dienen der Aufnahme der Reaktionsmischung bzw. der Abgabe von gasförmigen Reaktionsprodukten.
Im Betrieb wird das Gefäß mit Gas durchspült und die HF-Energiequelle eingeschaltet, um das Substrat 10 auf eine Temperatur aufzuheizen, die über 500° C, bevorzugt zwischen 700° - 1100 ° C liegt.
Nun werden die Reaktionspartner in das Gefäß 18 eingeführt, und für diese ein leichter Überdruck aufrechterhalten, so daß die Mischung ständig über die Substratoberfläche hinwegfließt und durch die Öffnung 19 austritt.
Die Reaktionspartner liegen in der Mischung in einem solchen Verhältnis vor, daß das Ammoniak und ein anderes, Stickstoff enthaltendes Gas, oder reiner Stickstoff in stöchiometrischen Mengen
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vorhanden sind zur Bildung der Siliziumnitride (Si3N2,) durch Reaktion mit Silan. Wasserstoff ist in genügender Menge vorhanden, um die Reaktionsgeschwindigkeit herabzusetzen.
Das Volumenverhältnis von Silan zu Ammoniak kann zwischen J>ik (stöchiometrisch) und 1 OQQ oder höher, liegen. In einem röhrenförmigen■ Reaktionsgefäß aus Quarz mit einem Durchmesser von etwa 5 cm liefert eine Wasserstoffströmungsgeschwindigkeit von mehreren Litern/Minute einen genügenden Überschuß an Hg.
Dieser ist sehr wichtig. Er hemmt die Reaktion und dient als Träger, so daß ein gutes Gasströmungs-Muster entsteht. Dieses Muster o- trägt zur Bildung eines einheitlichen Films bei. ' " ;
Man hat herausgefunden, daß das Vorhandensein des Wasserstoffs im Überschuß injier Reaktionsmischung zur Folge hat, daß der Niederschlag von. Silisiuranitrid wahlweise an der Stelle mit der höchsten Temperatur im Gefäß stattfindet, nämlich am Substrat
zusammenhängender selbst* und daß dadurch einYFllm erzielt wird, der frei von *a~ -ageaUag Inhomogenitäten ist.
In einem speziellen Beispiel wird in einem Reaktionsgefäß etwa nach Fig.1 ein Siliziumsubsträt auf eine Temperatur zwischen 750 und 11000C aufgeheizt. Eine Mischung von Silan und Ammoniak im Verhältnis 1 :Λθ wird mit Wasserstoff gemischt und über das Substrat geschickt. Die Flußrate des Wasserstoffs der Mischung beträgt ca. 4.l/min. Bei der Berührung mit dem Substrat schlägt sich ein Siliziumnitrid-Film aus der Reaktions-Mischung nieder. Es kann ein Film mit einer Stärke von mehreren hundert Angstföm in einer Zeit von etwa I5 Minuten in der beschriebenen Weise aufgebracht werden.
Nach diesem Verfahren werden Niederschlagsgesehwindigkeiten von 100 bis 400 S/Minute erzielt, und homogene einheitliche Siliziumnitrid-Filme mit einer Stärke von 0,1 - 2,0/6 wurden erfolgreich auf Silizium, Siliziumdioxyd, Graphit und anderen Substanzen auf-
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■■-'■■ - - - ..■-...■ - 5 -
gewachsen. Der spezifische Widerstand solcher Filme liegt bei 10 »Λ·αη, und die relative Dielektrizitätskonstante solcher Filme liegt zwischen 6 und 7.
Beim Vergleich der Eigenschaften eines so erzeugten Siliziumnitridfilmes mit solchen, die nach konventionellen Verfahren hergestellt wurden, hat man herausgefunden,.daß ein Siliziumnitridfilm mit einer Stärke von 800 Ä eine Bordiffusion bei 12000C für dreißig Minuten abschirmt. Dies ist eine wesentliche Verbesserung gegenüber den Maskierungseigenschaften eines Siliziumdioxydfilms ähnlicher Stärke. Außerdem wird ein auf diese Weise niedergeschlagener Film aus Siliziumnitrid durch konzentrierte Flußsäure mit einer Geschwindigkeit von nur 100 S/Minute geätzt; dieser Wert ist hundertmal kleiner als die Ätzgeschwindigkeit von Siliziumdioxyd durch dasselbe Ätzmittel. ·
Gebiete eines Halbleiterbauelementes oder anderer Substrate, die mit dem Siliziumnitridfilm überzogen sind, können als mit einer maskierenden Schicht abgedeckte Teilgebiete betrachtet werden, wobei die abdeckende Schicht bei der weiteren Aufdampfung an Ort und Stelle bleibt. Wie in Fig.2 gezeigt, kann die Baugruppe o auch einem Dotierungsverfahren mittels Diffusion unterzogen werden, nachdem Teilgebiete der abdeckenden Schicht aus Siliziumnitrid entfernt wurden. Bor oder ein anderes Halbleiterdotierungsmaterial kann z.B. in einen Körper aus Halbleitermaterial 20 bei einer Temperatur von ca. 1200° über eine Dauer von etwa einer halben Stunde eindiffundiert werden. Aufgrund der homogenen Beschaffenheit des Siliziumnitridfilmes bleibt die Diffusionsζone 21 auf das Gebiet unterhalb der nichtraaskierten Oberfläche des Halbleiterkörpers' be schränkt. Der Sliisiumnitridfilm 22 verhindert die Diffusion in die darunterliegenden Teile des Halbleiterkörpers 20 vollständig. Die Siliziuinnitrid-DiffusionsnKäce kann durch langsame Auflösung in konzentriertem Fluorwasserstoff oder durch umgekehrte Zerstäubung fo-entfernt werden.
Silizium- und Germaniumplättchen, die wie in Fig.2 zum Teil mit einem Siliziumnitridfilm maskiert sindi wurden Dotierungs-Diffusionen ausgesetzt. Das Siliziumnitrid schirmte hierbei alle
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BAD ORfGINAL
diffundierten Materialien ab, die untersucht wurden. Die Diffusions bedingungen, die Tiefe des Überganges und die Oberflächenkonzentration, wie sie im nichtmaskierten Bereich gemessen wurden, sowie die Stärke des Siliziumnitridfilmes, der als Maske verwendet wurde, sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
TABELLE
Substrat
material		 Stärke
(4 > 		Diffun
diertes
Material		 Diffusion.
Temperatur
Niederschlag		 1 Zeit w/out
Maske		 Atome/cm
w/out
Maske
Si 1200 B 980/30 1200/30 2.07" 7 xlO19
Si 1200 P 1100/10 1100/20 1.8 1 χ 1021
Si 150 As 1200/120 1.44 1.4xlO2(
Si · 250 Ga 1100/90 3.2 4 χ ΙΟ19
Si 250 O 1150/20 0.5 -
Ge 250 Ga 800/120 0. 92 1 χ 1019
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Die oben aufgeführten Daten zeigen, daß das Siliziumnitrid nicht nur die allgemein bekannten Diffusionsmittel wie z.B. Bor, Phosphor und Arsen abschirmt, sondern ebenso Gallium und Sauerstoff, für die Siliziumdioxyd nicht geeignet ist, Die oben genannten Filmstärken sind keineswegs die Mindeststärken, die zu einer ausreichenden Maskierung erforderlich sind, d.h. es weist nichts darauf hin, daß die Filme zur ausreichenden Abschirmung einer von Bor- und Phosphor-Diffusion nicht auch dünner als 1200 "S sein können.
Die erforderliche" Mindest filmstärke zur Maskierung gegen die meisten bekannten Dotierungsmittel in Silizium und Germanium ist um ungefähr eine Größenordnung kleiner als Siliziumdioxyd. Silizium— dioxydmasken sind im allgemeinen mehr als 2,000 R dick, aber die vorliegenden Siliziumnitridfilme werden bereits bei einer Stärke von etwa 200 A wirksam. Siliziumnitrid kann mit einer ausreichenden Stärke auf Silizium bei 800 C in etwa 10-15 Minuten aufgebracht werden und eine derartige Schutzschicht reicht zur Abschirmung der meisten bekannten Dotierungsmaterialien für Silizium aus. Für eine äquivalente Maskierung mit SiÜziumdioxyd sind 300 Minuten Dampfoxydierung bei derselben Temperatur (800°C) erforderlich. Die definierte Lage der zu erzeugenden Muster, d.h. die Genauigkeit ist in erster Linie eine Funktion der Filmstärke. Da die Filmstärke für eine Maske aus Siliziumnitrid dünner ist als für eine solche aus Siliziumdioxyd, ist mit einer Nitridmaske grundsätzlich ein genaueres Arbeiten möglich als dies für eine Oxydmaske der Fall ist.
Wie FigO zeigt, wird die vorliegende Erfindung bei der Herstellung von abzuschirmenden bzw. zu maskierenden Substraten oder auch Unterlagen angewandt, wie sie beim epitaktischen Niederschlag und in Systemen des in Fig.l gezeigten Typs Verwendung finden -wiapä-. Unter "Unterlage" sei hier ein leitender Körper verstanden, wie er nach dem Stand der Technik angewendet wird, um z.B. in einem abgeschlossenen a Reaktions- oder auch Vakuumgefäß durch Induktion von Wirbelströmen mittels eines äußeren hochfreqenten Feldes Wärme zu erzeugen. Eine solche Unterlage 11 besitzt z.B. die Form
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einer rechtwinkligen Platte und trägt während 'des-Betriebes ein oder mehr Substrate JT. Sie wird dann induktiv auf die Temperatur gebracht, die für den gewünschten Niederschlag erzeugende Reaktion gebraucht wird. Die Substrate können z.B. eine Reihe von Halbleiterplättchen aus Silizium sein, auf die weiteres Silizium epitaktisch auf g ebracht werden soll.
Die den Energieumsatz in Wärme vollziehende Unterlage 40 ist zum Schütze gegen chemische Wechselwirkungen der diese bildenden, elektrisch leitenden Substanz mit den aufgebrachten und z.B. zu bedampfenden Halbleiterkörpern mit einer Schutzhülle aus Siliziumnitrid umgeben, die nach der Lehre der vorliegenden Erfindung erzeugt wurde. Wird daher die Unterlage während des epitaktischen Niederschlagprozesses erwärmt, so wird der Austausch von verunreinigenden Substanzen durch Diffusion schützenden Film 41 aus Siliziumnitrid, weitgehend verhindert und auf diese Weise jede unbeabsichtigte Dotierung der zu behandelnden Halbleiterkörper auf der Unterlage weitgehend vermieden.
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Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen von homogenen Schutzschichten aus Siliziumnitrid (Si N), insbesondere zum Passivieren oder Maskieren von Halbleiterkörpern, dadurch gekennzeichnet, daß der zu beschichtende Körper in einem abgeschlossenen Reaktionsgefäß bei erhöhter Temperatur einer aus einer Silan-Aminoniak-Mlschung in mindestens stöchiometrischen Anteilen mit Wasserstoff im Überschuß bestehenden Gasströmung ausgesetzt wird und daß die Gefäßwände durch Kühlung auf einer niedrigeren Temperatur als der zu beschichtende Körper gehalten wird.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus Silizium bestehende zu beschichtende Körper auf eine Temperatur zwischen 750° C und 1100° C aufgeheizt wird, daß eine Silan-Ammoniak-Mischung im Bereich von 3:4 (stöchiometrische Anteile) bis 1:300 oder mehr verwendet wird und daß eine Flußrate der mit Wasserstoff im Überschuß vermischten Reaktionspartner benutzt wird, die größer ist als 4 l/min.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die Benutzung als Maskierungsverfahren bei halbleitertechnologischen Prozessen.
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4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung zum Passivieren von in halbleitertechnologischen Verfahren benutzten Auflagekörpern, die in Reaktionsgefäßen durch Wechselwirkung mit einem von außen angelegten hochfrequenten elektromagnetischen Feld als selektive Wärmequellen wirken.
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L e e r s e i t e
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