DE1521262A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Aufbringen einer Schicht auf eine Unterlage - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Aufbringen einer Schicht auf eine Unterlage

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DE1521262A1
DE1521262A1 DE1965G0043663 DEG0043663A DE1521262A1 DE 1521262 A1 DE1521262 A1 DE 1521262A1 DE 1965G0043663 DE1965G0043663 DE 1965G0043663 DE G0043663 A DEG0043663 A DE G0043663A DE 1521262 A1 DE1521262 A1 DE 1521262A1
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Description

PATENTANWÄLTE
PATENTANWÄLTE LICHT. HANSMANN, HERRMANN B MÖNCHEN 2 · THERESI ENSTRASSE 33
Dipl.-Ing. MARTIN LICHT Dr. REINHOLD SCHMIDT Dipl.-Wirtsch.-lng. AXEL HANSMANN Dipl.-Phys. SEBASTIAN HERRMANN
München, den Ihr Zeichen
Unur Zwdnn
Al
KLIJCTBIC COEpAHT Ochenec+ady 5, H.T., Hirer RMd I9 T. Et. A.
?*rfehren und Vorrichtung mm Aufbringen einer SoIiIeM watt ·1ηβ Unttrla«·
Erf laihm« %*al^Kt eich auf ein ?«rf»hrtn und «int Verrtchtuoe m FtiniÄ*n «ad Yen
tind e«9M»Kr auf dl· Twrwenfaunj τοη
bei TerMltnieae«»is nledsigexi , tat die Oberfläche τοη BiomantfcriHtallcn reinigen \md diese Gereinigten fcria tall inen Ob«rilEchen mit Metall in einer nolchon Weis· «u beBohiohten, dass awißchon dor
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BAD ORIG'NAL
und lor Ketallboochlchtung oino ot&rke Verbindung (jooichcrt iet.
Obgleich dos hierin boeohriobeno Vorfahron gloichormooDön auf amloro Subotonson wio i.D. kubische, Bor-Nitrid Borkrietnilο und AluBiniunoxyd·* krietallo anwendbar ist, worden dio Vortoilo dieeea Verfahren· m dotttllchoton in Vorbindun« ait der Boeohiohtung Ton Dieaanton daretatollt. Datei •rf ordert die H»t«r dm keeokiehteten Irlatall· •inen Arbeiterorgane >oi einer vorhlltniointteeig aledriffon TeHjraratur* Ia falle Ton Diaaanteu beeteht das Problen in der öraphitierune dee DiejMOiten »ei Auaeetien erhöhter Teeporaturen, d.h. bei a^ioephlrieohen Druck tritt »exfcllohe Oraphitienmf bei Xeayemturen oberhalb τοπ nneeflhr 80O0C auf.
line Anlage am erfolgreichen 3neu«em mm DiauAt-Terbundatoff uefamte fol^onde Bearbeitunipoatufeni Ba* Beschichten der einselnen Tiieaumtteilehea »it einen Bindeeaterial, getHihnlich einen Ketall, und dann da« Verbinden der beschichteten niajeantteilohen su einer kongLoneraten Kaaae dndtirch, data ο in öle Bindungen! tt el iwiechon benachbart on ^!etallochiohten dionondee Lötmittel angewendot wird. T)IgGOO Vorgehen iot theoretisch durchführbar.
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der ο ohr erno thefton Ilindorniooo für dio orfolgroieho rzou'Tiuv» von Verbündetoffön in dor vorerwühnton Art wor jodoeh 'io Unauvprlänsinlioit dor frühor nrch on Stc-nd dor lochnik vorwon-ioten Vorfahren boin /»ufbriii/τοη Hör Anfan^nachichf in oolohor V.1 inc auf Ήο irmnnton, dann 1Jo -jrforJorlicho otarko Bin-ufi'; swinchon dor inncmt( "borfllicho und Ion BoDohichtnnr^notGrinl ^oliofnrt rrurdo.
Boi den orfindunf^eRonUooon Vorfchron wir? oino boDtinmto Glinnontlndiinf^si-Tochnik ancowonaot, durch C±n bei ßicii unterlialb •"'.or r»rnphitiorun/»fltomporntur von i^iimnnt bowoi*oniion lompornturon, >innantkriotallG Buorat corcinißt worden. Hoch orfol^tor, mioroichondor Tloinigunß wird ein ÜGOdhichtunßßinctorinl Ubor Uo do wührond ototißor '^urchführvinn dor Tioini^unßß-Btufo {ioreiaißton Obcrfllichon dor -iinnantkriatallo Gbgoloßort, und nlo -r^obniB wir«! ο ine rtnrko lUanant-^iotall-Bindunf; swißchon Krißtnll und Schicht ersBoußt. Sobald oinnol dioso oichoro, dao Boochichtungsmatorial on dio '•icannntobcrflüche bofooticondc Bindunc bewirkt wur.lo, könnon gewöhnliche Oclinolzodor LÖttochniken ongewondet werfen, uri die vollständig boschichtoton ^icononttoilchen su einen Vorbundotoff zu vorbinlon.
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Άι iet Ziol diooor Jrfindunß, oin bei Temperatur irrboitendoe Vorfahren «um Aufbrinßon oinoB Bench!ohtun/fBTnotorlcln in oinor oinn ntarico Bindung zwirchou dein Untergrund und dom BoBohichtunftB Dctoriol hurbniftthromZon r.'oloo zu ochoffon, und oln Vairfahrcn \xu'. eine Vorrichtung aun Boochichton von
innrj"if,<m r.1t I'o+rll lurch Gannnilalunnaearotiiubun/-: in Dolchcr Wn in ο zu nchrJPfon, Πηοσ dio -iitfornunfj von ''borflHohonvojTxrvuinii^uii^n von "om Oinmonton wilhrond 1Om BofM'Mchiauirftvorfahron /3n«iuhort ist, ohno doöo Graphitiorun," «lon '-ianraiton vorurnr.oht wird.
iooo rfinrtun^ ochafft ein Vorfohron und oino Vorrichtung ιτ,-ιν. T?oinif':on dur Oborflttcho von *)iaiaantlcrictcllon '.uroh lio Anvroniunc cinnn GlinraontladunßO~ lonan-BonbrtTvionontn, urr dia Äufbaroitunß dor UborflUcho zur fonti.m Bindung Λαα BoochichtungnmatorialD nn die 'borflficlir durch oino Konbination von raochanlflohon unl phyniIcrJLiochon I'ittoln zu aichorn. ;1ic cr oiohcrt woitor die ototißo XittovnvuiK von
von dor 'Jimnontkriatalloborfliicho währonl doa Boochichtun/^Jarboitnßanßoa, ohno dßoo oino Gmphitirjrung dor Diomontkriotallo vorureecht wird, "laboi wer<!an dio ßoroinißton 'ünmanten in dor Bffiechonzci* zwiachen dar AnfenßDroinißunß und dom
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koinon
und doe ^sarafcroinigunno- unil üoochlchtungavorfohren wird boi oinor Tomporatur untorhnlb ungoflihr 00O0C durchgeführt.
Im allgemeinen werden dio obon iinßofUhrton Ziolc dadurch orroioht (woboi Dinncnton alo Jrläutoruntfe-UntorßTundmatorial vorwondot oinü), ilaso oino odor Bohroro au l>eoohiGh1;enilö TJiaman-tön auf oinor eröton iHoktrode In oinor Glocko an^oordnot sind, in der nich auoh ßino »woito Dloktrodo auo laicht auoeprühiiarom Material, wi· Molybdanf Wolfrcan, Tfui^rü. odor Aluminium bofindot. Dioeo ore te und awoito "Jlolctrodo klSnnon wnhlwoiSQ elektrisch miteinander verbundon worden, iiino dritte ;21oktrode wird in der CHooko ale Anode bentltat, uta die Cllissaontladung snriechen lioeor dritten Elektrode und dor ore ton odor swoiten Hoktrodo oder beiden iu bewirken« Die Qlooko wird auf einen i>ruck von ungefähr 10*^ Jj81 Hg orakuiort, In die Glocke wird eine inerte G μ atmosphäre niedri^n i)ruckeei aber in genOeonder Kona antrat ion, um dio Glinaentladung BU unterotatsen, eingebracht. Swionhcn der oroton ^löktrode als Kathode und der dritten THektrodo ale Anodo wird eine ölimaentladunß oingoleitet, um wirksam von dem lanraan tarn tor iol Oberfltichonvorunröinißungon duroh BombarIonont mit poeltivon Ionon
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au ontfemon. nio swoito Mekt.ro Io wird in tion Schaltkreis niif Katho lonpotontial ßoecheltöt, wöhrend dia fteinißunsantufo ntoti/* '.lurchßoführt wird. Dadurch wird oin Teil lor Glijamantlalunß unl folflodeanon den IonenbombardenontB /τοββη cUo awoi-fco Uoktrodo ceriohtoti Uo notollieoho Toilchon aiinoprüht. Di es ο To lic hon folien «rUhrond dor Fort· (lauor floo Oborflächenroinlgungovorgan^oe luroh don Toil dor (KLln&entl&'iun&i dor ßtgon die oreto :Hek~ trοdo ^erichtot ist auf <U« Oberfläche dee Bionantmatoriole un4 hafton dort tin. T)io relativen Potentiale der eraten und »weiten «lektrode werdon oingerogoltf wo lurch die Nioderechlaßrato dee Metalle größoer öle die Rate doe Abhobono dco Ig tolle ist. Glimaontladung wird naoh Aufbringen einer diokon Schicht auf dae ^iajnari-toatoriol und das boochlohtote Oionantmatorial aw dar ölooko entfornt.
Andere Ziele und Merkmale tier nrtindan* «erden für faonleuto wegen dor Offenterung der folgernden, ine einseine gehenden BeeoAreibunß oiner bo7orsueten AuafUhrunssform der lirfin.lun^, wie ßio in der angefaßtem Zeichnung dargoetollt iat, au^ensoheinlloh.
Fl/;, 1 iafc 9ino echomatiecho i«ro fcollun/j der Gnflantlnhin/jcvorriohtun^.
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p, 2 let oino achomatiecho ifereteilung dor T)rohbGönßpruohuiifrtrrorriohtun^t (Ug sun Jrproboa <1οβ Werten dor *)iomant-J'otull-Vorbinilune vorwonüot wird und
"Fin· 2ü lot oino boeon-lorc, vornröaoarto Anflicht don Vorßuoharmotom.
Boi Hireliführuntf <lee crfinflunfpJcoiaäEoan Vorfolirono worden oin oder uohrcrc icaatuiton in oinon Dohttltor innorhnlli rlor Gasentladung ve rrit'h-hinf: IC auf oinor rotnllplatto U ancoorrtnot, die in ."On ftnaoigton iJtrocücrcio nla Eatliod« ^ooohaltot ist. ; ic Glocko 12 wird, nachweis Bio in dichtondo Vorbindune mit dor Obcrfläoho ?or Auflage 13 ßobracht lot, Ul)Qr dfui liolir 14 lurch oino Valniiuapumpo (nicht ßozoigt) nuf oinon /ruck von unnoitllir I«:™·' nm Hf? ovafcuiort. !inch dor ".!Yokuiorunn wird ein Goo, wie Argon (odor Tloliun odor Krypton), dao voKüUßCvroiDo nicht durch dio Oborfl&chon don I'oterialn innorhall) dor Glocka 12 adaortieiit wir!, durch dan Rohr 16 Ginßolnonon, um oln Ilaupt-Oliamentlauun^Gro vorwondot au wordon. ;:o lcünnton Emdoru flano, wie z.B. Stiokotoff, vorwondot worden, v/onn üio im Vor8uch durc;h dio jeweiligen Matariolion nicht inorklich adoorljiert wordon.
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ία wirü soviel Arcon in flic Glocke 12 oin-
—2
ßoloonon, done oin Druck von ungefähr 3 x 10 ram auoßoUbt wird. Bei diooon Druck wird durch die Gloichstromvorc! organe 18 oin "pammnßountorechiod von 2C00 V «wiochon (Tor Anode 17 und dor Kathode 11 angolcßt. fit diener 200G V Eethodon-Anodon-Spennunß werdon Gaaentlc/iunßootrttaie von ungefähr 60 mA erzeugt, wodurch die Kuthodc 11 mit Ionon oehr hoher kinetiaohcr }iner{;ic 'boabaivliort wiru. ^or spezielle Wort der kinetiechon Jnergio hängt von der gogebenon Käthe do, dGn Gacdruck u.o.w. ab, aber bei normalen Ketallkathodori lio^t die kinotiacho äiorgie in rlor Gröeaonordnuic "von mehrarcn hundert Volt. Diooo Iloohßcochwindigkoito-Ionen ochlngon auf das im Behälter 19 befindlich« und auf dor Kathode 11 ruhende Bianumtmoteriol auf, wobei oio von der Oberfläche dee T5iemantir»ctorlale alle dort adsorbierten Gaoteilchen oder Jοdo derauf vorhandene Oxydeohicht entfernen, da alane Ionen gegen die Oberflächo der !Cathode gerichtet cind. Dora^camtlOB können, obe^eieh Diamant ein vcrhältnienfieeig ßchlcchtor elektrischer Leiter lot, die bombardierenden Ionen wegen der Ausrichtung der Elektroden und der Oberil&olttnleitung des Diaiaanton gegen den Diaiaanten gerichtet worden· Die Ansah! der das Dimnnntwin terial bombardierenden Ionen und ihre Oeschwindigkeit «erden duroh
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BAD ORiGWAL
tlan Potential bestimmt, das die Diomantoberfläoho infolge dee Solrandaremiosiorie-Verhältnioaoö einnimmt. Wenn oino ßrössoro Anaahl von .Hoktronon als der Anaahl der abprallenden Ionon von dor Oberfläche doe Tdamantnatorials ontfornt wird, wird demgemäas eino rooultieronde positive Ladung auf dor Oborfl&che dos Diamantmaterials aufgebaut. Die Bombardierunjoionen worden, wonn oio Dich dor positiv geladenen Oberfläche nähern, umso mehr gebremst, jo <*röseer dioae positive Ladung iot»
Wenn keine Oberflächenleitung vorhanden lot, wird die Anzahl der auf dem Diamantmatorial ankommenden Ionen gleich dor Anaahl der ankommenden Hoktronen sein. Da laa T>iamantmaterial auf oinor leitonden Motallplattc 11 anffoordnot lot, nimmt, wenn die Oberflftchenleitung sunlmnt, auch dio Ansah! dor auf den Diamanten aufschlagenden Ionon zu.
Im Qegensatz sum Hektronenbombardoment durch ilektroneneueeendunß erfordert oder eraoußt Ionenbombardement durch Glimmentladung keine hohen Betriebstemperaturen, wenn die Stromdichte niedrig gehalten ist. Im vorliogcnden Verfahren kann deshalb das su beeohiohtendo Material auf verhältnlomtteelg niedrigen Temperature^ gehalten werden. Die Triebkraft
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tier (Uo Oberfläche bonborilieroniien Ionon lot auch ▼iolo ffnlo ßröncor als oo die Trioblcraf t von loktronon Oöin würde, vomgonäoo wird sogar olnc foßtvorbundono OxyOocaicht leicht von dor Oberfläche oinoa -iaraantkrintnlle entfernt, ohne Graphitiarunc zu vcrureaohon.
v/ähroncl Iod Vorfnhrcnß ties Iononbonbcrflomonto durch Gliünnontladuiiii ist oß vortoillu'ft, für tion RaIl9 dooo dio BoDchichtung ilor fjanaon Oburflttcho ler iiraaontkrio-tallo erwttriecht iot, aio Kathorto 11 zu bowoßen. "toaurch wir<l gesichert9 Jnee die gcnac C^erflttcho doß ] iQiQGntinnteriolß fUr oine ßcnOgen'l lnnca Zeitdauer don Ionenbombürdoiaent ausßoootst iott um ihre volletaadino nuinißung zu bowirkon.
Sobalil uio OberflUche des iatnGntinnterlale im Bohttltor 19 und .!or Katho.le 11 von adßorbiorteia Obxj und anderen i.raterialion gerQinJLjjt wurdef iet daß Dlamantaiatorlal dasu borclt, dann las BcßohichtungB-matorial, in dlοπ am Fall ein V jtallfilm, aufgebracht worden kann.
Das diesen Film oder diese Schicht bildende M ο tall kann in der Olocko 12 entweder durch das gutbekannte Verfahren der ivaporation oder durch Auseprtthen von Notallteilohen durch lononboeberdeeent ▼en dor Hilfselektrode 20 geliefert worden, '
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durch eines der oben genannten Verfahron Innerhalb der Glocke 12 freigesetzte Metall schlägt eich übor alle Oberflächen innerhalb der Umgrenzung einochlieealich dee Diamantmaterials nieder» an welchen das Metall gemäes dor groeeen Reinheit des Diamanten anhaftet.
Bas Ketall für diese Metallschicht wird vorzugsweise durch Sprühen geliefert. Wie daß Beschiehtuneematerial auch immer innerhalb der Glocke 12 geliefert wir<% ist ein wichtiges Kerkmal dieser Erfindung die Beobachtung, dass äaa Bombardement des Untergrundmaterials mit Ionen während dem tfetallislerungs-Vorgang fortgeeetst werden muse, um die Oberfläche zur Verhinderung der Verunreinigung der Oberfläche durch · innerhalb der Glocke 12 vorhandenes Go« fortgosetit su reinigen.
Wenn der Druck des Hintergrund-Verunreinigungsgases sehr niedrig ist (geringer al· 10"° an Hg), dann ist es einfach, von der Oberfläche der Kathode adsorbiertes Gas durch gründlicheβ Ionenbombardement BU entfernen, wonach die Oberfläche so lang· rein bleibt, wie das Bombardement andauert. Noraalt rweise ist jedoch beim Beschichten von Biamantmaterinl der H«etgasdruck und/oder der Verunr«inigungepegel
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in den eingeführten inerten Gae hoch genug* daee die gereinigte Oberfläche dee Diamantamtorials sehr schnell mit einer Schicht von adsorbiertem Gas bedeckt wird. Bei einen Verunreinigungs-Hintergrund-ßaedruck von ΙΟ"* mm Hg treffen β.B. pro Sekunde annähernd IO monomolekulare Schichten von Gee auf die Oberfläche auf. Deshalb würde in weniger als einer ßokunde jede ungeschützte, gereinigte Oberfläche bei Fohlen olneci »tetigen Ionenbombardements verunreinigt werden« Wenn dae Xonenbombarde·*· stent während der Metallisierungsstufe fortgesotst wird, dann ißt, wie durch hierin erläuterte Versuchsorgebnisse largeotellt, die Bindung ewiechen der Metallbettchichtung und der Oberfläche dee Diamantmatoriolß von vorssüßlichor Qualität. Wenn im Gegeneats dasu (laß Bombardement dee Diamsntmaterialo sofort nach dem ReinigungoVorgang unterbrochen wird, währond das Metall auf die Oberfläche geoprUht wird, versagt die Bindung den abgelagerten Materials «u äw Oberfläche des Uiamantmatoriale, obgleich sich um jeden Kristall eine Schicht ablagert. Vb ist jedoch nur eine einfache Angelegenheit, diese Metallnaohbildung der DianantOberfläche von ihr «u trennen, weil die Bindung sehr schwach 1st·
BAD
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Bei jödem angegebenen Arbeitsvorgang ist as jedoch bloss eine einfache Angelegenheit, das Potential dor Hilfe- oder Sprühelektrode 20 boiUglich der Kathode 11 durch den Rogelwiderstnnd 21 oinsu-Btellen, wodurch die Grosse dos Iononbombardoments des 'iamantmatorialfl hoch gonug gehalten wird, die adsorbierten Gasmoleküle von der Oberfläche au entfernen» während der durch das Auseprühon der HiIfB-elektrode 20 bewirkte Metallisierungsvorgang in einem grossθγοη Maas fortgeführt wird. Auf diese Art und Weise kann die Ankunftsrate von Metallatomen oder Teilchen auf die Oberfläche des Bia&antmaterials auf einen groß β a ran Wert als die Pjitfo raungerate des Metalls von dort, die durch das Keinigungebombardoaent durch von der Olimeentladung «wischen der Anod· 17 und der Kathode 11 gelieferte Ionen rerurenaht ist, gebraoht werden.
B#i «ine» typirsohen Ketalliaierungevorgang, unter Verwendung d«r Anortinun« &qt in der Jig. I dargestellten Vorrichtung wird innerhalb einer Qloek· It tin Argondruok Ten »twa. 3 χ ΙΟ"2 m % eneugt und dl« Kathoden-Anoden-8pannung b«trftgt une«f«hr SOOO T9 wobei sie O»s«ntladungeströ«· Ton ungeflhr $0 ul trmemgt, »ach einer
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von ungefähr einor Stunlo wird der Schalter 22 #08chi080en, wobei or die Sprühelektrode 20 in dem Stromkreis des Kathodenpotontiols schaltet. Nach den -insehalten in den Stromkreis baut eich eine Glimmentladung ewiochen der Anode 17 und der l-loktrodo 20 auf, und bewirkt das Aufschlagen von Ionon auf die Oberfläche der lloktrode 20. Dieses Ionenbombardement der iloktrodo 20 bewirkt das Aueeprühon oder wörtlich "Herausschlagen" βohr kleiner t'otalltoilchon aus der Oberfläche der Elektrode 20. Όΐοββ Metalltoilchon lagern sich auf der Oberfläche des Biamantmaterlals ab, haften dort fest und beschichten diese, 'tee Verhältnis zwischen der Ablagerungerate von durch das Sprühen dor Oberfläche der MLektrode 20 entfomten Metalls su der Hntfornun£flrate von Motall von der Diamaat- oberfläohe durch dl· stetig· lonenbombardierung de« Diamantaateriale kann dadurch eingestellt werden, da·· dl· Kathode U geringfügig positiv·!· ale da« Potential der Hilfselektrode 20 gemaoht wird, us einen 9«tsaufbau von Metall auf der Oberfläche dee Diamanteateriols su eiohern. Während de· Metallieierungevorgang·· sollt· di· Kathode Xl geecbllttelt od«r au«r«ioh«nd b«w«gt wsrdtn, davit di· Teilohen
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des Diamantmaterials andere Lagen einnahmen können, bo dees die ganse Oberfläche dee Diemantmaterlale der M<>tallablagerung auagesetet ist· Wenn der Metalllsierungsvorgang fortschreitet, kann die Kathode 11 einfach durch Verstellen des Iiegelwideretandee 21 sogar stetig mehr poeitiv gemacht werden, wodurch die 'Shtfernungsrato von der Oberfläche dee Diamantlaaterialo ausgeeprühtcn Metalls abnimmt und gleichznitig das Aueeprühon von Metall von der iülektrode 20 zunirant und dadurch die Ablage run^ce rat β von. Γ ο tall auf der Oberfläche des Diamantmaterial· iuniaat. ::ine solche Einwirkung ergibt den Aufbau eines dickeren Ketnllf ilmo oder einer dickeren Schicht. ^vB ist leicht su erkennen» daea der T«r~ gnderungsgrad der Einstellung doe H«gelwi(lerstand«8f wenn es gewünscht wird, automatisiert oder programmiert worden kann·
Kit einem gut bindenden Ketal! beschichtet« 3iamanttGilchen können, besondere wenn durch Anwendung dieser Erfindung aufgebracht, durch die Anwendung von SchmolB- oder Löttechniken von gewöhnlich verhältnismttssig niedriger temperatur su einer konglox&eraten Kasse iueaanengefOgt werden, wobei besonders mit der auf die Jftemwntteilchen aufgebrachten
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·· Io —
Metallschicht verolnigbare Metalle oder Legierungen verwerdet werden. Solche LÖttmge^et&ll-Schicht Metallvoroinigungen sind in der USA Anmeldung (15 T? - 3485) - Hull und andere beschrieben, die gleichzeitig hiermi* eingereicht und dem Bevollmächtigte« diooor (Erfindung übertragen wurde.
Obwohl der vorhavatehende Xexi nur die Aufbringung einr?r oinsigon Katerialechlcht auf ei« tTatoiv^un^ntcrial !beschreibt, JU;t ee erkennber, daßs ce vorteilhaft sein kann» oine erste sietfclliaohe Schicht mit einer xwaii'on Schicht su l>®sohiehtenf d.h. einer Schicht aus Ltftmetall, um den Kontakt ;lee UMrictmlln mi4- der Anfsngeechicht su Im Fall rcn nieanariton kann ss.B, (>ine auia Wolybdön übor dem Diamantmetori&l mit Kupfer in der vorerwiiiinten Art und Weise überzogen werden. 1^wIaCh ist der Löt-vorgsn^ rerfc&ltnieu&eeig einfach, d.h. eine Ansahl von doppelt böechichtoten Diaaaanten karm gleichseitig auf einen Druck von ungefähr 5000 Atmosphären ausarar.engedrückt urtd in einer gesteuerten TMgebung »tifgeheist werden» um das Sintern oder Schmelzen dee Kupfers SU fördern.
Die Vollfltändlgkeit dtr DifUMmt-SCetall-Bindttng wurde sowohl durch mikroskopieehe untersuchung ale
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durch praktischen Vertuen bewieaen, Die Dicke de» film· oder der Schicht wurde durch Bitten durch den Metallfilm und Beobachten der Spektrume-Verschiebung über die Anritsung in einen Inter* fereninikroskop geaeaeen. Gewöhnlich wurde weieae· Tdoht verwendet und ergab einen Spektrume~AD0tand von 0,3 ^a · 300 11 « 299f72 * 10"6 mn. Mit den vorhandenen Einrichtungen waren nornalerweiee Bandvereohiehungen von lA° dee Sendee von 300 t beobachtbar, vorauegeaetst, daee die Hintergrund» oberfXKche poliert war. In jenen ISIlon, in denen die Sprühapennung nicht Beeinflusst wurde, un die Aufbringung eine· dickeren Metallflinie su ermöglichen, wurde die Metalldicke au weniger als 3üO % beatlnut. Bolche Filn« aind nahesu un«lebtbar und man kann durch den filn in den Diamanten sehen· Bei jenen Beeohiohtun«e-Yorgllngen, Wi denen Stroeatexteruag auf die Aueepröhelektrode 31 angewendet wurde, wurden bei Sohiohtdiokeneaewagen örÄaBenordmmgen von ungerthr 960 f bis ungefähr 2000 I Dielt) gefunden.
Obgleich die Tenperatvar la der Glocke 12 allgemein als unterhalb vea 0000G angegeben wurde, kern dl· Temperatur amoh auf einen niedrigeren Wert gehalten werden, indem mit einer geringeren Stromdichte
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gearbeitet wird* Sc? kann (Uq Temperatur in irgendeine» erwünschten Temperaturbereich aufrechterhalten worden, dor davon abhängt, wie kritioch das Aussetsen der enthaltenen Materiellen der Temperatur iat# Temperaturen unterhalb der ömgebungstemperatur orfordern KUhlung von euosen (nicht geleIgt) mit Weaeer, flüeeigem Stickstoff oder dergleichen, die von auseen *u dem Probenhalter lugeleitet werden.
Die Drucke innerhalb der Olocko 12 können sich »wischen 10~3 mm Hg biß ungefähr 0,3 mm Hg ändern, solange JIe Stromdichte darauf geeignet eingestellt wird. Demgemäee würde am oberen iiide diese« Oruckborelohe eine höhore Stromdichte erforderlich sein als bei Druokon am unteren Knrlo dieses Bereichs. Wie dsen erwtthnt, sohlagen pro Sekunde auf die DisaantoberflSche bei einem gegebenen Hintergrund-Druok eine entsprechende Antahl von monomolekularen flohiohten von des auf« Solange die Stroodiohte auf eine« solchen Wert gehalten WiTd9 dass die Anisol der auf Irgendeinen Anteil des Oberfllohenbereiohes snftvtffanden Bo«barde»en*elonen ungeflhr sehnmal gr*—r 1st w3m die Ansahl der diesen gleichen Anteilsbereloh errelohenden
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(bestimmbar sos der Kenntnis doa Hintorgrunddruckea in der Glocke 12), wird die Keinlgung wirksam ßoin. Dio swieohen dor Anode 17 und der Kathode 11 wMhrend doe Reinigen« oder swinchen der Anode 17 uad der Kathode nährend des Sprüheno angelegte Spannung hat eine obere Qrenae in dem Wert, bei de» eine Bogenentladung iwiochen den r.Ioktroden erfolgen würde.
T)ie Zeit dos Aussetzen» wird sich natürlich mit dem Untergrundmatorial , ö<m B der erwttnochten Schichtdicke und deia Botriebeparametern ändei*n. In einigen Fällen werden einige Minuten dos Auosetson» ganOgen9 jedooh kann bei mit grö88cr©r Schwierigkeit au benchiohtende» Material eine ßoaamtseit dee Attistiitsens ?on Mchmre Stunden orforlerlich eein.
Bio Anwoaenhcit von Verunreinigungen kann dadurch auf ein Kindeetraaoa beeohränlrt werden, dass ein eiianentladungaga· τοη geringe« gehalt verwendet wird, iin eolohee QaB9 das leicht ist Handel erhältlich ist, könnte mm Schweieeen geeignetes Argon eein. Dieaee da· hat einen Verun-
von weniger ale
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lö0G IJrf indunß wurde oo büochriebon, daee
; flor Glocke 12 auf einen niedrigeren rTuck erforderlich ißt. line andere tfethodo sum Herab»ctzon doo Veruni^einißiinßßßohaltee in ilir "booteht j ο loch Tnrin, daß Innere dor Glocke 12 otändiß bei ungefähr dein Betriel»druck mit einem Gau geringor Verunreinigung au opUlcn.
Im Falle elneo dtinnen, auf Bicunanten in der oben benchriebonon Art aufgebrachten MolybdÄnfilmo wurde ßefuiidön, ußse lieoe Filme aus unerklärlichen Gründen viel härter ale gowöhnlicho Stangen öler Tafeln auo Tolybdän sind.
*>ie irprobunß lor Pootißlceit der Bindung Ewischen dom BoßchichtunßömatorlRl und der Biaaantoberfläche wurde·, wenn eie in der oben booohriebenen Wciflo aufgebracht wur^o, nach der folgenden Art durchgeführt. Zuorat wurde ein Probeauster 26 vorbereitet. Dieoeß enthielt einen mit Molybdän durch die Gliiumentladunge-Ieohnik beschiehteten und dann auf das 3nde einer Molybdänstange 28 in trockener WaoeeretoffetBoophäre kupfergelötoten» achtflächigen Diamant 27· T>a8 Löten wurde dadurch ausgeführt, dass ein Stück Kupferfolie auf der tfolybdOnetange 28 angeordnet wurde und das Kupfer
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durch Hellen geschmolzen wurde. I)Io Stange 28 wurde mit dem darauf befindlichen geschmolsonen Kupfer gekühlt und dor Folybdän-besohichtete diamant
27 wurde auf dom Kupfer gegenüber einem liido der Stange 28 sentrloch βIngosteilt. Nachfolgendes Mrhitsen der Stango 28 dionte dasu, don Kolybdänbeochiohteten diamant 27 auf die Molybdänetange
28 mittels des Kupfcrfilmes swiochen diesen beiden Teilen su lüton. Zuotttslioh but Schwerkraft wurde keine Kraft verwendet, um don Diamant wahrend des Lötvorgange gegen die Stango iu drücken. Diο Temperatur wurde sorgfältig gesteuert und das Loten wurde schnell ausgeführt, um die Drhaltung der dünnen Molybdgnsohicht auf dom Diamanten 27 su sichern·
Bas wie In Fig· 2a geseigte sich ergebende Versuchsmuster ist in flg. 2 in Versuchesteilung in der Vorrichtung 29 aufgebaut geseigt. Bas Versuchsmuster 26 ist, wie darin geseigt, in einem liinepannfutter 31 eingebaut· In der Aufnahme
33 ist eine Meesingstange 32 starr eingebaut und hat eine an ihre· Rand ausgebildetο fassung 34· Ein Seil des Diamanten 27 ist fest in die Fassung
34 mittels Verwendung eines Spoxyklebers tingeklebt,
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wobei der andere Teil des Diamanten 27 in der oben beachriebenen Weise befestigt ist. Durch Ausüben einer bekannten Kraft auf den an der Welle 37· welche im Lager 38 eingebaut gezeigt ist« befestigton Trehami 36 kann eine reino Drohkraft auf die Oiamant-Vetall-Bindung aufgebracht werden. Biose Drehkraft wird von der Welle 37 auf das iJinspannfutter 31 Über das Doppelkardangelenk 39 Obertragen« um geringe fluohtungsfohlor su korrigieren und sie wird gesteigert« bis swisohon dem Diantinten 27 und der Stange 28 ein Bruoh erscheint. Hin soloher Bruoh kann infolge eines Bruches durch den Diamanten 27 selbst« duroh Versagen der Bindung !wischen de» Diamanten und der Metallbosohichtung und in vielen F&llen durch einen Bruoh auftreten« der su« Seil in de» Diamant und Susi Teil twisohen der Metallschicht und dom Diamanten auftritt·
Ifaoh jedes BnMh werden beide Stirnflächen des Bruche« fotografiert« das Äruchgebiet vermessen und es wurden
durchgeführt. Di« Tafel 1 ««igt die Ergebnisse einiger Bindungsversuche« dl· in der sohematiseh in »ig. 2 dargestellten Yorrlohtung durohgeftlhrt
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wurden. Die im lest Nr* 7 verwendete Gaeentladungs-Beschichtungs-Technilc unterschied sich von den anderen Voreuchen darin, dass nachdem Molybdän ttbor den Versuchs diamanten gesprüht wurde, unter Verwendung der gleichem Besohichtungotochnik eine Schicht Ton Kupfer über das Molybdän goßprOht wurde.
Tafel 1
Versuch
Nr. 		Df Lötmittel mit Ho Berichtigte Fläche
Drehkraft (o»z) 		0,0302 Durchschnittliche
Beanspruchung
(k/vom**)
1 Cu mit Ko 2,30 0,0239 0,998
2 Cu mit Mo 1,60 O9 0232 1,139
3 Cu mit »o 8,50 0,0313 5,470
4 Cu mit Ho 5,50 0,0318 2,194
5 Cu mit Mo 4,43 0,0192 1,758
6 Cu 4 Cu
mit Ho 		5,40 0,0269 4,626
7 Mo
Cu 		mit Mo 6,04 0t0103 3,122
8 Cu 5,65 12,374
imftse kann »wischen einer Diomantoberfllohe
und einer auf diese aufgebrachton Blatallschioht durch die Verwendung des hierin beschriebenen, neuartigen Verfahrens in der dargestellten und beschriebenen
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Vorrichtunß oine Bindung ron suverlEUmigor Struktur-Vollständigkeit oraougt wordon. Dioseo Vorfahren ißt besondere nUtslich, weil oo ;ά1β erfolgreiche Vervollständigung dor einleitenden Stufo boim Zusammenfügen violer kleiner, kUnotlich oreougtor Diomanton au Verbundstoff on einer Gröosenordnung ermöglicht, die genügend grono oind, um natürliche diamanten in lineolpunktwerkzou^Gn, Bohrern, Schnei loinsUtsson U8W., su oroetsen.
Obgloich die obißo Boßchroibun^ auf die Aufbringung oiner Schicht vollständig um ο inen TJiamantkrictoll goriohtot iot, iet dac Verfahren in woiteoten Umfang auf die toilwoiee oder cöLnalicho Boachichtung von 3übetanzen anwendbar, boi denen entdeckt würde, daoß die Schaffung einer otarken zuvorlöceißon intorniGtolliechen Schicht zwiochon Untergrund und motalliecher Schicht oohr schwierig oder unmOglioh ist, boi denen die chemische Katur des au verbindenden Materials für die Schaffung oiner chemischen Bindung nicht oehr dienlich let und bei denen jede wesentliche Anhebung der Temperatur des Untergrundes vormieden werden rauen, um sein· Zorßturung oder Beschädigung zn vermeiden* Hin solches Bündol von Bedingungen kann 8.B. bei der Verbindung
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▼on Anschlüssen an gewisse Halbleiter erforderlich βοin. In einem Pell dieser Art ist es erwünscht, einen Hotallfleok auf einen kloinon Bereich der Oberfläche eines Halbleiters mit dem vorerwähnten Vorfahren fest vorbinden su könnon, wodurch ein Anschluss später mit dem Halbleiter durch Löten oder Schneisen verbunden worden kann. Auf diese Weise können hoho Temperaturen vormioden werden, welche erwarten lassen, dass sie die halbleitenden Eigenschaften des Untergrundes verändern.
leiter kann eine Schicht von Katalisatormetall mir Oraphit-Biamant-Urawandlung, wie in der IJSA Patentschrift 2 947 610 beschrieben, auf dio Oberflache eines Diamanten aufgebrecht werden, der dann in Anwesenheit von Graphit Dianant-Umwandlungs-Bedinßungen sur Erhöhung der Grosso der Diamanten unterworfen wird.
Dtr firfolg dieses Besohichtungsverfahrons, das lu starken Bindungen führt, besteht teilweise in der starken physikalischen Ansiehung, die durch die gründlich gereinigt· Untorgrundsoberflach· und der abgelagerten Metallschicht gefördert wird und teilweise auf dm Gesichtspunkt dies·· Verfahrene, wonach die Srseugta« von WEimettbereohttse nicht mehr
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erforderlich ist. Im Fall von Diamanten ist dieser lotetere Gesichtspunkt besonders wichtig, um die
Graphitierung der damontoberfläche su vormoidon.
'.Te hat sich erwiesen, does diooo Graphitiorung binhor für die schwache, in K
für Diamanton ersou^to H
verantwortlich ist.
Viele Abwandlungen und Vorändoruncon der vorliegenden lirfindunß sind offensichtlich naoh den oben gegobenon Anleitungen möglich. Va voreteht sich deshalb von oelbet, daos innerhalb des Gchutsberoiohs dor angefügten Aneprttcho die Erfindung in anderer Weise, als in der vorstohond beschriebenen, angewendet werden kann, d.h. ee wirl das Beschichten von festen Materialien in allgomeinen betrachtet und in Besug auf Diamanten kann die Beschichtung von sowohl natürlichen als auoh künetlioh eraougten Diamanten erreicht werden.
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Claims (1)

  1. CCKPAOT München, den Unser Zeichen .T., Ihr Zeichen /Kl St. A. GiSNSiIAL IJLIXJTRIO Sohenoctady 5, N River Road 1, V.
    "Vorfahren und Vorrichtung «um Aufbringen einer Schicht auf eine Unterlage"
    1. Verfahren «um Aufbringen einer Beschichtung unter Verwendung einer Gllisientladunga-Ionene&iesion innerhalb einer eine Anode und eine Kathode enthaltenden Kaaraer, dadurch gekennzeichnet, daee a) eine l'enge von su bombardierendea Material auf einer Kathode innerhalb einer geschlossenen Kaaaer angeordnet wird, wobei das su bombardierende Material «wischen der Oberflache der Kathode und einer in der Kammer angeordneten und räuolioh τοη der Kathode getrennten Anode angeordnet ist, dass b) in die Kammer bei «ine« Druck unterhalb des atmosphärischen Druckes ein (UtsKentladungsgae sit einen geringen
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    eingeführt wird, dass
    c) eine npannungmlifforene ewisohen dor Anode und
    dor Kathode aufgebracht wird, um einen Glimmentladung«· Btron ir dor Kamer au ereeugen« wodurch Ionen dio Nachbarschaft dor Kathode verlassen und sich in Richtung auf die Kathode bewegen« wobei Bio auf das eu bombardierende Vηtorial aufschlagen« dass
    d) don durch dio Glimmentladung erzeugte Ionen-Bombardement für eino Zeitdauer fortgoflotst wird und dose o) foin verteilte Toilohon von nlkrosko- >lecher Grosse in die Kammer soretrout worden·
    2. Vorfolirun der Beschichtung durch Glimm* ontladunge-Ionenemiseion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine erste und eine sweite Kathodo vorgesehen sind« die in der Kammer, in der auf das su bombardierende Material sich in Richtung auf die eroto Kathode bewegende Ionen aufschlagen« angeordnet sind, dass von der swoiten, aus aussprtthbarem Material hergestellten Kathode sehr kleine Teilchen physikalisch durch die darauf aufschlagenden Ionen abgesondert und davon abgetrennt werden« und dass die verhältnism&ssigtn Potentiale der ersten und «weiten Kathode so eingestellt werden« dass tine höbeie Anlagerungsrate von der «weiten Kathode
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    " "ill
    a*
    entfernter Tollohen auf dem su bombardierenden Material als die Rate geschaffen wird. Mit der die auf der Oberfläche doe su bombardierenden Materials niedergeschlagenen Teilchen von dort durch das fortdauernde Ionen-Bombardement entfernt werden·
    3· Verfahren der Beschichtung im wesentlichen naoh Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Glimeentladungsgas Argon mit einem Druck von 3 x 10 an Hg let, und dass die 3pannungsdifferent yon etwa 2000 7 Gasentladungsetrume unter dom Wort des BogenSbersohlags emeugt.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass die «weite Kathode aus Molybdän besteht·
    5· Verfahren naoh den Ansprüchen 1 bis 4t dadurch gekennzeichnetf dass das tu bombardierende Material aus Diaaant besteht.
    6. QllaSMntladuiieB-Beeohichtungs-Torrlohtungt gekennzeichnet duroa a) «in« abdiohtbar· DtahOllung, b) ait dsr nsjhtttlmig Yerwundtne Mittel wvm Einlassen dt· Olisstentladungegases alt eine» Druck in ihr der die Ausbildung sinsr Olieeentladung
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    fördort, ο) eine erste, in der Umhüllung eingebaute Kathode, wobei die erste Kathode an eine Glelchstrom-Strofflvereorgung angeschaltet ist, d) ein in dor Umhüllung oingobautos, τοη der ersten Kathode räumlich gotronntos Anotlonteil, wobei das Anodentoil auch an uio Stromversorgung geschaltet ist, wodurch ein Potentialunterochiod swischen dem Anodenteil und der ersten Kathode ausgebildet werden kann, o) oin auf der ereton Kathode sur Bombardierung durch Ionon gelagertes, su bombardierendes tfatorial, f) eine sweite, in der Umhüllung eingebaute, seitlich, räumlich von der geradlinig sich »wiechon dor Anode und der ersten Kathode erstreckenden Bahn getrennt und räumlich sowohl von dor Anodo als auch von der ersten Kathode getrennt angeordnete Kathode, wobei die sweite Kathode aus nussprOhbarem Material besteht und g) Mittel sum wählbaren Schalten der sweiten Kathode «lektrisoh parallel sur orston Kathode.
    7 · Ollam«ntlft(hanÄS--B«echichtungs-Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennst lohnet durch Kittel, die mit der abdiohtbaren UrnhBliting sur Evakuierung von Qa* ans ihrem Inneren verbunden sind·
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    8. GliiMtteatladun^-BoBchichininßG-Vorrichtunß nach Ansprach 6 odor 7» gekennzeichnet durch I'ittol ssiBB line teilen dor relativen Potentiale dor ore ten und zwo!ten Kathode«
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    Leerseite
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