DE1519967C3 - Schaumdämpfer - Google Patents
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Description
Viele technische Flüssigkeiten, beispielsweise Behandlungsbäder in der Textilindustrie, Reinigungsbäder für andere Zwecke, Pflanzenschutzmittel, Kunststoffdispersionen,
Faserstoffbrei bei der Zellstoff- und Papierherstellung, Streichfarben für die Papierveredlung
und Lösungen kolloider Stoffe, wie tierischer Leime und pflanzlicher Gummen, bilden bei ihrer
Anwendung und Verarbeitung leicht Schaum, der sich sehr störend bemerkbar machen kann. Es sind daher
schon Produkte entwickelt worden, sogenannte Schaumdämpfer, durch deren Zusatz zu Flüssigkeiten
der genannten Art man die Schaumbildung verhindern oder vermindern oder schon gebildeten Schaum rasch
zerstören kann. So ist es bekannt, als Schaumdämpfer wasserunlösliche Phosphorsäureester, beispielsweise
Trialkylphosphate, zu verwenden. Diese Stoffe haben an sich eine recht gute Wirksamkeit; sie sind jedoch
in neuerer Zeit durch Produkte auf Silikonbasis übertroffen worden. Beide Stoffgruppen haben aber den
Nachteil, daß sie sich in Wasser nur schwer verteilen lassen und dadurch zu Störungen Anlaß geben können.
So können sich Schwierigkeiten, beispielsweise bei ihrer Anwendung auf dem Textil- oder Papiersektor
dadurch ergeben, daß sie aufrahmen oder sich auf dem Fasergut abscheiden und dadurch zu Fleckenbildung
und ungleichmäßigem Warenausfall führen. Für manche Anwendungszwecke stört außerdem der starke
Geruch der Trialkylphosphate. Schaumdämpfer auf der Grundlage von Silikonen haben den weiteren
Nachteil, daß sie für viele Anwendungszwecke zu kostspielig sind. Es sind weiterhin emulgierte Mineralöle,
emulgiertes Pineoil, Gemische aus aliphatischen Alkoholen, Ketonen und Estern sowie Fettsäuren und
deren Aluminium- und Erdalkalisalze als Schaumdämpfer empfohlen worden. Diese Stoffe sind aber
verhältnismäßig wenig wirksam und sind daher meist nur in besonders gelagerten Fällen brauchbar. Die
Fettsäuren und ihre wasserunlöslichen Salze lassen sich überdies in Wasser nur schwer verteilen und haben
einen oft unerwünschten hydrophobierenden Effekt.
Aus der FR-PS 9 51 738 sind Ätherester von Hydroxyfettsäuren bekannt, bei denen die Hydroxylgruppe
des Fettsäureesters durch Mono-, Di- oder Triäthylenglykolrest veräthert ist. Solche Derivate
niedermolekularer Äthylenglykole haben nur eine mäßige schaumdämpfende Wirkung.
Aus der DT-AS 10 30 309 läßt sich entnehmen, daß Fettsäurepolyglykolester als Entschäumer verwendet
werden können. Diese Ester werden aber in der genannten Literaturstelle als relativ ungünstig beschrieben,
indem diese in so hohen Konzentrationen zur Entschäumung zugesetzt werden müssen, daß ein
wirtschaftlicher Einsatz in Frage gestellt ist.
Schließlich beschreibt die US-PS 23 90 212 Schaumdämpfer, die durch Veresterung von Fettsäuren mit
niedermolekularen Polyglykolen erhalten werden. Diese Literaturstelle empfiehlt maximale Molekulargewichte
von etwa 400 bis 500. Wie schon die vorhergehende Literaturstelle lehrt, sind solche niedermolekularen
Polyglykoläther in der Schaumdämpfung noch
ίο nicht günstig. Die Literaturstelle empfiehlt zur Verbesserung
der anwendungstechnischen Eigenschaften den Zusatz von Streckmitteln, wie Naturwachsen,
wasserunlösliche Metallsalzen oder Stearinsäure.
Es wurde nun gefunden, daß man die geschilderten Nachteile vermeiden kann, wenn man Ester aus 1 Mol eines Anlagerungsproduktes von Äthylenoxid und gegebenenfalls anschließend Propylenoxid an ein PoIypropylenglykol, das ein mittleres Molekulargewicht von 1000 bis 5000 und einen Gehalt von 15 bis 60%
Es wurde nun gefunden, daß man die geschilderten Nachteile vermeiden kann, wenn man Ester aus 1 Mol eines Anlagerungsproduktes von Äthylenoxid und gegebenenfalls anschließend Propylenoxid an ein PoIypropylenglykol, das ein mittleres Molekulargewicht von 1000 bis 5000 und einen Gehalt von 15 bis 60%
an Äthylenoxygruppen, bezogen auf das Gesamtgewicht des Anlagerungsproduktes, hat, und 2 Mol
einer gesättigten Fettsäure mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen als Schaumdämpfer verwendet.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Ester sind neue Stoffe. Sie können auf an sich bekannte Weise
hergestellt werden, beispielsweise wie folgt: Man setzt in Gegenwart eines basischen Katalysators ein PoIypropylenglykol,
vorzugsweise ein solches mit einem mittleren Molekulargewicht von mindestens 600 bis
2500, mit Äthylenoxid und das so erhaltene Addukt gegebenenfalls anschließend mit Propylenoxid um,
wobei man die Menge der Reaktionspartner und die Reaktionsbedingungen so wählt, daß das fertige Anlagerungsprodukt
ein mittleres Molekulargewicht von 1000 bis 5000, vorzugsweise von 2000 bis 4000, und
einen Gehalt an Äthylenoxygruppen von 15 bis 60 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 50 Gewichtsprozent,
hat; das fertige Anlagerungsprodukt, das ein Polyglykoläther ist, verestert man dann mit der doppelten
molaren Menge einer gesättigten Fettsäure mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, indem man es, erforderlichenfalls
in Gegenwart eines Veresterungskatalysators, beispielsweise mit der freien Säure oder einem
Halogenid oder Ester der Säure umsetzt. Als gesättigte Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen kommen
dabei sowohl die reinen Einzelsubstanzen, wie Laurinsäure, Tridecansäure, Myristinsäure, Palmitinsäure,
Margarinsäure und Stearinsäure, als auch deren technische Gemische, insbesondere diejenigen, die bei der
Spaltung und gegebenenfalls Hydrierung natürlicher Fette entstehen, wie Kokosfettsäure, Stearin- oder
Talgfettsäure, in Betracht.
Die Difettsäureester der genannten Polyglykoläther sind teils flüssige, teils pastöse Produkte. Sie können
als solche oder in Form von Lösungen in organischen Lösungsmitteln, wie Alkoholen und Ketonen, oder als
wäßrige Emulsionen, gegebenenfalls unter Zusatz geeigneter Emulgatoren, verwendet werden.
Eine weitere Möglichkeit, die für manche Anwendungszwecke Vorteile bietet, ist die Verwendung in
Form ihrer festen Addukte an Harnstoff, niedermolekulare Mono- oder Dialkylharnstoffe, Thioharnstoff
oder adsorbierende anorganische Stoffe. Die ältere, nicht vorveröffentlichte Patentanmeldung B 87 231 IVc/
12e (O. Z. 24 249) betrifft solche Addukte mit anderen schaumdämpfenden Substanzen; die dort gemachten
Angaben gelten auch für die gemäß der vorliegenden Erfindung verwendbaren festen Addukte.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Stoffe können in der gleichen Weise angewandt werden wie bisher
bekannte Schaumdämpfer. Man kann sie oder ihre Lösungen, Emulsionen oder festen Addukte also beispielsweise
auf die schäumenden Flüssigkeiten aufgießen, aufsprühen oder aufstreuen; eine weitere
Möglichkeit besteht darin, sie den zum Schäumen neigenden Flüssigkeiten vor Beginn des Schäumens
zuzusetzen; endlich kann man sie beispielsweise in Zubereitungen einmischen, die für sich schäumende
Lösungen ergeben würden, z. B. in Wasch- und Reinigungsmittel, Netzmittel, Textilbehandlungsmittel, wie
Laugier-, Mercerisierhilfsmittel u. dgl., Wirkstoffkonzentrate für den Pflanzenschutz und sonstige, oberflächenaktive
Substanzen enthaltende Präparate.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Stoffe eignen sich besonders für die Zellstoff- und Papierfabrikation.
Im Gegensatz zu den Schäumen, wie sie in der Textil- und in der chemischen Industrie auftreten, wo sich
überwiegend ein sogenanntes kurzes Flottenverhältnis mit begrenzten Flüssigkeitsmengen ergibt, müssen in
der Zellstoff- und Papierindustrie sehr große Wassermengen wirtschaftlich entschäumt werden. Die erfindungsgemäßen
Schaumverhüter eignen sich hierfür besonders, da sie einerseits eine sehr gute Verteilbarkeit
in Wasser aufweisen, andererseits jedoch darin weitgehend unlöslich sind, so daß sie auch in höchster
Verdünnung wirksam sind.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Stoffe sind im Gegensatz zu vielen bekannten Schaumverhütern
praktisch geruchfrei. Ferner zeigen sie keinen hydrophobierenden Effekt auf Papierfasern. Dies ist besonders
wichtig bei der Herstellung saugfähiger, hygienischer Papiersorten.
Für eine wirksame Entschäumung genügen schon sehr kleine Mengen der neuen Schaumdämpfer. Im
allgemeinen benötigt man für textile Behandlungsflotten nur 0,01 bis 0,05 Gewichtsprozent der neuen
Mittel, bezogen auf das Gewicht der schäumenden Flüssigkeit. Mitunter ist es zweckmäßig, bis zu 0,1 Gewichtsprozent,
in schwierigen Fällen bis zu 0,2 Gewichtsprozent anzuwenden. Größere Mengen können
zwar eingesetzt werden, sie bringen aber meistens keine weiteren Vorteile. Bei der Papier- und Zellstoffherstellung
genügen im allgemeinen wesentlich geringere Einsatzmengen, beispielsweise 0,01%, bezogen auf
Faserstoff.
Die gemäß der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Stoffe zeichnen sich außer durch die schon
erwähnten Vorteile noch besonders dadurch aus, daß sie ungiftig, bei höheren Temperaturen nicht schleimhautreizend
und wohlfeil sind.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten. Raumteile verhalten sich zu
Gewichtsteilen wie das Liter zum Kilogramm.
Eine 0,11 %ige Lösung des Diäthanolammoniumsalzes der Dodecylbenzolsulfonsäure in Wasser von
16° d. H. schäumt sehr stark. Gibt man zu dieser Lösung 0,04 oder 0,1 % eines der Stoffe A bis H, so
wird das Schaumvermögen stark verringert oder ganz unterdrückt. Die an den Proben der Lösung nach der
Schaumprüfmethode gemäß DIN 53 902 bei 45° C gefundenen Werte für das Schaumvolumen nach 1I2,
1 und 2 Minuten sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Probe Schaumvolumen (ml)
nach V2 Min. nach 1 Min. nach 2 Min.
5 | ohne Schaum dämpfer |
1000 | 960 | 930 |
+ 0,04% A + 0,1 %A |
320 0 |
180 0 |
30 0 |
|
IO | + 0,04% B + 0,1 %B |
360 10 |
220 0 |
50 0 |
+ 0,04% C + 0,1 %C |
240 10 |
30 0 |
10 0 |
|
15 | + 0,04% D + 0,1 %D |
310 40 |
.270 20 |
230 10 |
+ 0,04% E + 0,1 %E |
750 0 |
660 0 |
280 0 |
|
20 | + 0,04% F + 0,1 %F |
380 50 |
270 15 |
80 5 |
AC | + 0,04% G + 0,1 %G |
110 5 |
25 0 |
10 0 |
+ 0,04% H + 0,1 %H |
110 5 |
20 0 |
5 0 |
Die Stoffe A bis H sind aus je 1 Mol der folgenden unter »I« genannten Polyglykoläther und je 2 Mol der
unter »II« genannten Fettsäuren erhalten worden.
Produkt I
II
62,41 Teile Polypropylen- Stearinsäure
glykol (MG: 2000)
+ 37,65 Teile Äthylenoxid
(MG: 3500)
B 68,23 Teile Polypropylen- Stearinsäure
glykol (MG: 1450)
+ 31,6 Teile Äthylenoxid
(MG: 2500)
+ 31,6 Teile Äthylenoxid
(MG: 2500)
wie A Kokosfettsäure
D wie B Palmitinsäure
E wie B Kokosfettsäure
F 1 Teil Polypropylenglykol Kokosfettsäure
(MG: 1500) + 2 Teile
Äthylenoxid, dann
+ 1,5 Teile Propylenoxid
(MG: 3100)
Äthylenoxid, dann
+ 1,5 Teile Propylenoxid
(MG: 3100)
G 67,16 Teile Polypropylen- Stearinsäure
glykol (MG: 1750)
+ 32,65 Teile Äthylenoxid
(MG: 2900)
+ 32,65 Teile Äthylenoxid
(MG: 2900)
H wie G Kokosfettsäure
Die Veresterung wurde durchgeführt, indem die Stoffe I und II im Molverhältnis 1: 2 zusammen mit
1 Gewichtsprozent p-Toluolsulfonsäure, bezogen auf
den Stoff I, in einem Rührgefäß 3 Stunden bei 150°C unter Stickstoff gerührt wurden. Das Reaktionsprodukt
wurde dann bei 1200C und 20 mm Hg getrocknet.
Beispiel 2
Einem Haushaltswaschmittel, das 2 Teile eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid
Einem Haushaltswaschmittel, das 2 Teile eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid
an 1 Mol Cetylalkohol, 13 Teile Natrium-n-dodecylbenzolsulfonat,
6 Teile Natriumsilikat,
0,5 Teile Natriumcarbonat,
10 Teile Natriumperborat,
10 Teile Natriumperborat,
7 Teile Natriumsulfat,
2 Teile Magnesiumsulfat,
20 Teile Natriumtripolyphosphat und 20 Teile Natriumpyrophosphat
20 Teile Natriumtripolyphosphat und 20 Teile Natriumpyrophosphat
enthält, werden als Schaumdämpfer 5 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Produktes B zugemischt. Man
erhält ein Mittel mit stark gebremsten Schaum.
Beispiel 3
Eine Papierfasersuspension, bestehend aus:
Eine Papierfasersuspension, bestehend aus:
6 Teilen Faserstoff (aus 60% Holzschliff und 40% ungebleichtem Sulfitzellstoff),
. 600 Raumteilen Wasser mit
24 Raumteilen Orange II-Lösung 1 %ig,
15 Raumteilen Kaseinlösung 6,7 %ig,
12 Raumteilen Harzleimlösung 1 %ig,
2,4 Raumteilen Alaunlösung 10 %ig,
15 Raumteilen Kaseinlösung 6,7 %ig,
12 Raumteilen Harzleimlösung 1 %ig,
2,4 Raumteilen Alaunlösung 10 %ig,
wird in einer Schaumapparatur, wie sie in DAS Papier 15 (1961) 295-301 beschrieben ist, mit einer
Pumpe umgewälzt. Nach 5 Minuten Laufzeit ergibt
ίο sich ohne Schaumverhiiterzusatz eine Schaumfläche
von 1600 cm2. Nach Zugabe von 0,1 Teil eines wie unten angegeben erhältlichen Schaumdämpfers zeigt
ein neuer Versuch eine Schaumfläche von nur 36 cm2.
Der Schaumdämpfer ist wie folgt erhalten worden:
An 62,41 Teile Polypropylenglykol vom Molekulargewicht 2570 werden in einem Rührautoklav bei
125°C und 6 bis 8 atü 37,65 Teile Äthylenoxid und dann bei 135°C und 8 bis 10 atü 45 Teile Propylenoxid
angelagert. Das so erhältliche Produkt mit dem Molekulargewicht 4000 wird, wie im Beispiel 1 angegeben,
mit der doppelten molaren Menge Stearinsäure verestert.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung von Estern aus 1 Mol eines Anlagerungsproduktes von Äthylenoxid und gegebenenfalls anschließend Propylenoxid an ein Po.lypropylenglykol, das ein mittleres Molekulargewicht von 1000 bis 5000 und einen Gehalt von 15 bis 60% an Äthylenoxygruppen, bezogen auf das Gesamtgewicht des Anlagerungsproduktes, hat, und 2 Mol einer gesättigten Fettsäure mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen als Schaumdämpfer.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEB0089737 | 1966-11-09 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1519967C3 true DE1519967C3 (de) | 1977-06-08 |
Family
ID=
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