DE1518930A1 - Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloraethan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 1,2-DichloraethanInfo
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Description
ϊΙιθ B. ff. Goodrich Company. Akron, Ohio (V.St,A.).
Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von g
112-Dichloräthan von hoher Reinheit in hoher Ausbeute durch
Oxyhydrochlorierung von Äthylen, wobei ein Gemisch aus gasförmigem
Chlorwasserstoff, einem säuerstoffhaltigen Gas und
Äthylen bei 19Ο bis etwa 25O0C durch einen Reaktor geleitet
wird, wo die Gase in Gegenwart eines kupferhaltigen Katalysators,
insbesondere eines Kupferchloridkatalysator3, bei einem Druck von 0,7 - 3,5 atü umgesetzt und anschließend
unter Druck gehalten werden, bis das 1,2-Dichloräthan und das ',/asser sich getrennt haben.
Alle bekannten Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan
durch Umsetzung von Äthylen, HCl und einem sauerstoffhaltigen
Gas in einem Y/irbelschichtsystem unter Verwendung g
eines kupferhaltigen Katalysators haben Nachteile, z.B. Betriebsverluste an Katalysator in einer Menge von 0,5-5;$ pro
Stunde, niedriger Umsatz an HCl, wodurch die Verwendung von HCl-beständigen Apparaturen und Neutralisation der nicht ungesetzten
HCl oder ihre Rückgewinnung zur Kreislaufführung erforderlich
sind, besondere Behandlung des Katalysators zur Steigerung des Hoi-Umsatzes oder Verwendung eines hohen Athylenüberschussea,
der wiederum eine Rückgewinnung oder einen in wirtschaftlichen Grenzen bleibenden Verlust des Reaktions-
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teilnehnera erfordert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfaarer., bei dem Ζ :hylen,
Hül und ein sauerstoffhaltiges (ras durch einen reaktor :;eführt
wird, der als V/irbelachicht einen Katalysator eiitixii.lt,
der Kupfer(ll)-halogenid enthält und nachstehend näher
beschrieben wiri.
Die Ges.rat reaction für die Umwandlung von Äthylen in
1,2-Uichloräthan kann empirisch wie folgt geacnrieben v/erden.:
2 C2Jl^ + O2 + 4 HUl >
2 CJH2Cl-GH2Ul + 2 H2U
In der "Reaktion wird jedoch ein Teil des Äthylens in-i.aterialien
umgewandelt, die höhere Chloride enthalten, und ein Teil wiri zu CO und COp oxydiert. Aus diesem Grunde wird vorzugsweise
etwas mehr Äthylen und Sauerstoff verwendet, alo stöchiomebri3ch
erforderlich. So .v/erden vorzugsweise etwa 1,02 bis
1,2 Mol Äthylen und etwa 0,55-0,9 *iol'Sauerstoff pro 2 :.ol-iCl
in den ueaktor eingesetzt, am maximale Ausnutzung der HGl
zu erzielen. Am meisten bevorzugt wird ein Lio !verhältnis von
Äthylen zu bauerstoff zu ϊίϋΐ von 1,1 ; 0,8 : 2,0.
Als Katalysator win vorzug3v/eise ein jrLupferhalo0-enid, inabesondere.
Kupfer(ll)-chloria, verwendet, das -zur besseren Aufv/irbelung
auf einen träger aufo"ebracnt ist. Als Träger eignen
sich iiiliciumdio.cyi, kieselgur, i'ullererde, i'on una Aluminiumoxyd.
Von diesen Trägern'wird Alurainiurioxya bevorzugt;, //eil
es abriebfest ist, sich aufwirbeln läßt und insbesondere in der geeigneten Verteilung von Teilchengrößen hergestellt
werden kann, die wichtig sind, um dem Katalysator das geeignete Verhalten in der Wirbelschicht zu verleihen und guten
Kontakt zwischen Katalysator und Beaktionsteilnehmern sicherzustellen und um den Verlust an ^einteilen durch Austrag der
feinen Katalysatorteilchen aus dem Beaktor so gering wie möglich
zu halten. Zur guten Auf wirbelung ist. es wesentlich.,,
daß wenigstens etwa 20 Gew.-^, vorzugsweise 30-35 Gew.-$ des;
Katalysators eine Teilchengröße von 45 μ oder weniger haben.
ηΛΛΛ BADORiGINAt
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Ks iist zweekmäßigT den Anteil tu it !feilchengrößen unter etwa
20. u aui" höchsten» 3-10 Gew.-).. zu begrenzen. ..Die maximale
l'eAlohen^rüße sollte etwa 200 u nicht überschreit"en, wobei
der Gewichtsanteil dieser Teilcnengröße zweckmäßig nicht höher
als etwa 3-5?* sein sollte, (kite Katalysatorträger aus Aluminiumoxyd
haben den folgenden Körnungαaufbau:
ftach dem Bayer-Verfahren aktiviertes Aluminiumoxyd:
Größer als 177 μ 4,2&/ό
H9 U 7,896
J
44 u . . 29,296 i
44 u . . 29,296 i
Kleiner als 44 U 8-,7$
Ein Aluminiumoxyd dieses Typs enthält etwa 90';« AIgO-.,
0,5} j Üa.-,Ό, Kest im-wetientliehen .Feuchtigkeit, uas Material
hat eine Oberflächengröße von 150-250 m"/g und ein Haumgewicht
von, 0,89 g/cirr .
Kin repräsentatives mikrosphärüiaales Aluminiumoxydgel mit
-96-97W iVl.,0-!, Rest im wesentlichen Feuchtigkeit, mit einer
irr J tt»-— .-) --J-
Oberfläche von 125-200 mVs» einem liaumgewicht von 0,96 g/cirr
und einem Porenvolumen von 0,49-0,i?1 cnr/g 1ΐ3^ folgende
Korngrößenverteilung:
Größer als 8Ou 245^ ä
40-80 u 41^ ·
20-40 u . 29^
Kleiner als 2Ou 6c,i
Der Katalysator, wird hergestellt, indem man eine Lösung von
Kupferhalogenide .vorzugsweise Kupfer(II)-Chlorid, mit der
erfOrderlichen Menge des Trägermaterials mischt, etwa 1 ütunde
rührt, filtriert, bei einer Temperatur von 100-1200C trocknet
und durch ein Üieb einer Kaschenweite von 0,84 run siebt.
Bei einem repräsentativen Ansatz werden 50,7 kg OuGIp.2 H?0
als Lösung in 49,3 kg destilliertem -7asser mit 50 kg Bayer-Aluminiumoxyd
geDiischt, filtriert, getrocknet und gesiebt.
, Λ Λ , BAD ORIGINAL
909833/1398 ^ —
-■4 -
Die Menge des Kupfersalzies im Katalysator kann zwischen
3,0 und etwa 12 Gew.-?6 Kupfer schwanken, jedoch wird ein
Bereich von etv/a 3,5—7 Gew.-°/o bevorzugt. Mengen von mehr als
12 Gew.-$ Kupfer können im Katalysator verwendet werden,
verbessern jedoch nicht die Reaktionsgeschwindigkeiten. Ferner neigt hierbei der Katalysator zum Zusammenbacken im Reaktor.
Beim Einsatz dieser verbesserten Katalysatoren wird ein Gemisch von Luft oder Sauerstoff, einem inerten Verdünnungsmittel
und trockener HCl in einem Mengenverhältnis, bei dem etwa 0,5-bis etwa 1 Mol Sauerstoff je 2 Mol HOl vorliegt,
hergestellt und mit Äthylen in einen Reaktor eingeführt·
Der Reaktor kann auf die Reaktiönstemperatur erhitzt werden. Anschließend wird die erforderliche Menge des aufwirbelbaren,,
das Kupferhalogenid„enthaltenden Katalysators in den Reaktor
eingesetzt und während der gesamten Reaktion in der Wirbelschicht gehalten. Zur Abtrennung von Katalysatorfeinteilen
von den austretenden Gasen werden Zyklone verwendet.
Während des Betriebs wird eine Temperatur von 190-2500C und
ein Druck von 0,7-3,5 atü im ^eaktor aufrecht erhalten. Die
Kontaktzeit beträgt etwa 10-40 Sekunden. Die Reaktionsteilnehmer werden in trockenem Zustand in den Reaktor eingeführte
Die Druok-Temperatur-Beziehung wird so gewählt, daß die Taupunktstemperatur im Reaktor immer überschritten wird»
Durch das Arbeiten oberhalb der Taupunktstemperatur hat der
Katalysator praktisch keine Neigung zum Zusammenbacken und zur Ausbildung heißer Stellen. Versuche haben gezeigt, daß
vom ursprünglichen Katalysatoreinsatz innerhalb von 24 Stunden nicht mehr als 0,5$ in Form von ^einteilen aus dem Reaktor
ausgetragen w;Lrd. Da keine Flüssigkeit im Reaktor vorhanden
ist, findet keine Auslaugung des Katalysators aus dem Träger
statte
Die aus dem Reaktor austretenden Gase werden in Kondensationstürme
eingeführt, in denen Wasser und nicht umgesetzte HCl
kondensiert werden. Eine Abkühlung auf niedrige Temperatur
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wird dann vorgenommen, um den gröl3ten Teil des \7assers und
das 1,2—Dichloräthan zu kondensieren. Das Kondensat kann
dann dekantiert werden. Das kondensierte 1,2-Dichloräthan
wird gewaschen und destilliert.
Ein zylindrischer Reaktor von etwa 9 m Höhe, der mit einem
Zyklon zur Abtrennung von Katalysatorfeinteilen und Kühlschlangen
versehen ist, wird für die nachstehend beschriebenen Versuche verwendet.
Der Katalysator wurde hergestellt durch Auflösen von 35 kg ä
CuClo.S HgO in 75 kg Wasser, Zusatz von 50 kg mikrosphäroidalem
Aluminiumoxyd der oben genannten Korngrößenverteilung, gute
Vermischung für eine Dauer von etwa 1 Stunde, Filtration
und Trocknung des Filterfcuchens bei 100-1200C an der Luft.
Der trockene Katalysator wurde dann gesiebt. Dieser Katalysator enthielt 10. Gew*-^ Kupfer.
Nach der Einführung der erforderlichen Katalysatormenge in den Reaktor wurde ein Gern isch von 2 g-kol trockener HCl und
0,754 g-Mol Sauerstoff (als Luft zugeführt) auf 15Q0C vorgewärmt
und in denReaktor eingeführt. Der Druck im Reaktor
wurde auf 2,45 atü eingestellt. Nach Ausbildung einer guten
Y/irbelsehioht wurde die Temperatur auf etwa 2160C eingestellt, ä
worauf Äthylen, das auf 1500C vorgewärmt v/ar, in e.iner solchen
Menge in den Reaktor eingeführt wurde, daß 1,116 g-Hol Äthylen
je 2 Mol HCl vorhanden waren. Dia Temperatur des Reaktors
wurde 39 Stunden bei 216-22O0C gehalten.
Die aus dem Reaktor austretenden Dämpfe wurden bei etwa
93-940C in einen Kondensationsturm eingeführt, in dem ein Teil
des Y/ässers kondensiert und eine große Menge der nicht umgesetzten
HCl gelöst wurde. Die aus diesem Turm austretenden Dämpfe wurden in e.;.nen Kondensationsturm eingeführt, der bei
etwa 1.00O" arbeitete, wobei das 1,2-Dichloräthan kondensiert
wurdeo Auch während des Anfahrens wurde die HCl praktisch
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.vollständig umgesetzt. Die Dämpfe aus dem bei niedriger
Temperatur betriebenen Kondensationsturm wurden in einen Absorber eingeführt. Das absorbierte organische Material
wurde in eine Fraktionierkolonne eingeführt, um das 1,2-Dichloräthan abzutrennen. Die Dämpfe aus der Fraktionierkolonne
wurden kondensiert. Das 1,2-Dichloräthan wurde dann in eine
Dekantiervorrichtung und abschließend in einen Behälter gegeben, wonach Bedarf eine weitere Ί/äsche und/oder neutralisation
vorgenommen wurde. Da3 Y/aschwässer wurde aufgefangen
> und das 1,2-Dichloräthan in einer Kolonne davon abgetrennt und
anschließend nach Bedarf weiter gereinigt und getrocknet.
Bei dieser Arbeitsweise wurden 99,92?$ der HCl und 90,0^5 des
Äthylens umgewandelt und Ausbeuten an 1,2-Dichloräthan von
99>O1^, bezogen auf umgesetzte HCl, und 93,95Λ bezogen auf
umgesetztes Äthylen, erhalten. Das gebildete -1,2-Dichloräthan
hatte eine Reinheitvon 99,53$. Das Ausbringen an Lichlor-äthan
betrug 153 kg/m Reaktor raum. Nur sehr geringe !,[engen
an chlorierten Nebenprodukten wurden gebildet.
Mit dem gleichen Katalysator wurde eine Reihe weiterer Versuche
durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in
!Tabelle 1 zusammengestellt. :
> - . ■' . ■' ■■■.
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Versuchsdauer,Std. Temperatur, 0C
Druck, atü
Durchschnittliche.
Reinheit des
1,2-Diehloräthans
Einsatzmengen in g-Hol
°2H4
HCl
O2
O2
Ausbringen an _
1i2-Dichloräthan,
kg/St d./nr3
■- 7 - | 3 | 1518930 | 5 |
16 | 48 | ||
Tabelle 1 | 220 | 4 | 226 |
2 ' | 1,3 | 24 | 2,52 |
84 . | ,04 | 225 | 98,93 |
217-224 | 2,55 | ||
2,52 | 99,03 | ||
' 99,08 99 | |||
1,167 1,220 1,24 1,254
2,00 2,00 2,00 2,00
0,808 0,73 0,76 0,846
155,2 210 173,3 153
Umsatz in
HCl
HCl
C2H4
99 | ,91 | 98, | 68 | 99 | ,82 | 99 | ,2 |
87 | ,54 | 81, | 97 | 87 | ,33 | 81 | ,71 |
'92 | ,74 | 60, | 29 | 76 | ,04 | 82 | ,13 |
Ausbeute in >v. | 98, | 77 | 98, | 90 | 98, | 73 | 98, | 68 |
bezogen auf | 92, | 09 | 97, | 50 | 90, | 77 | 95, | 51 |
HCl | 64, | 15 | 100 | 84, | 80 | 70, | 41 | |
C2H4 | ||||||||
O2 | ||||||||
Diese -Υί-erte- lassen erkennen, daß ausgezeichnete Umsätze und
Ausbeuten an 1,2-Dichloräthan von sehr hoher Heinheit und
ein ungewöhnlich hohes Ausbringen pro nr Reaktorraum beim
Verfahren gemäß der Erfindung über einen ziemlich weiten Bereich von Drucken und Kontaktzeiten erfcierbar sind·
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L 8 - -
In dieser Versuchsreihe enthielt der Katalysator etwa
10$ Kupfer auf Aluminiumoxyd, das nach dem Bayer-Verfahren
erhalten worden war und die oben genannte Korngrößenverteilung hatte. Zur Herstellung dieses Katalysators wurden 50,7 kg
CuClr,» 2 H9O in 49,3 kg entnineralisiertem V/asser gelöst.
Zur Lösung wurden 50 kg des Aluminiurnoxyds gegebene Die Suspension
wurde 1 Stunde durchgemischt, filtriert, bei 100-12O0C
getrocknet und gesiebt. Der Unterschied in der CuClp-Menge,
die im Vergleich zu der in Beispiel 1 gebrauchten Menge erforderlich
war, ist auf die große Oberfläche pro Gewichtseinheit des Bayer—Aluminiumoxyds zurückzuführen.
Diese Versuche wurden auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle2
zusammengestellt.
Tabelle 2 | 1 | 2 | 3 | 4 |
24 | 40 | 24 | 24 | |
Versuchedauer,St d. | 220 | 221 | 227 | 220 |
Temperatur, C | 2,45 | 2,45 | 2,45 | 2,45 |
Druck,atü | 98,83 | 99,13 | 99,13 | 98,76 |
Durchschnittliche Reinheit des 1,2-Dichloräthans |
||||
Einsatzmengen in g-Mol | 1,02 | 1,07 | ' 1,09 | 1,091 |
C2H4 | 2,00 | 2,00 | 2,00 | 2,00 |
H Cl | 0,74 | 0,14 | 0,74 | .0,752 |
°2 | 182,8 | 167. | 184,2 | 199,3 |
Ausbringen an -> 1, 2-Di chloräthan, kg/St d./nr |
||||
Umsatz in $ | 99,32 | 99,03 | 99,'2 | 99,17 |
HCl | 93,26 . | 98,17 | 98,13 | 97,40 |
°2H4 | χ. | 98,84 | 98,96 | 98,71 |
°2 | ||||
Ausbeute in $ bezogen auf | 98,68 | 97,57 | 96,22 | 96,86 |
HCl | 85,92 | 87,18 | 88,86 | 88,81 |
C2H4 | ||||
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Diese Ergebnisse zeigen, daß selbst bei einem sehr geringen Überschuß an Äthylen über die stöchiometrische Menge gute
Ausbeuten an 1,2—Dichloräthan von hoher Reinheit erzielbar
■sincU"
Der in den vorstehenden Beispielen beschriebene Reaktor wurde
verwendet. Der Katalysator enthielt jedoch 3,5-7Gew.-°/o
Kupfer. Als -Träger wurde- in jedem Fall ein mikrosphäroidales
Aluminiumoxyd verwendet. Di? Ergebnisse dieser Versuohe sind
in der folgenden Tabelle angegeben.
Katalysator mit 3
*5"A
Kupfer
Reaktortemperatur, C ReaktordEu'Ck, atü
Durchschnittliche Reinheit des 1,2-Bichloräthans
H2H4 ■.■■-■
HCl
Umsatz in jo
HCl C2H4 '
Ausbeute in $. bezogen auf
HGl
232 222 221
2,45 2,6 2,35 2,45 98,5 99,0 99,0 99,3
1,06 | 1,0 | 1, | 07 | 1, | 08 |
2,00 | 2,00 | 2, | 00 | 2, | 00 |
0,86 | 0,85 | 0, | 84 | 0, | 90 |
99,3 | 99,3 | 97 | ,9 | m 98 |
,6 |
98,6 | 98,8 | 9-7 | ,5 | ■ 98 | ,1 |
96,8 | 97,5 | 96 | ,1 | 96 | ,9 |
91,0 | 94,3 | 90 | ,6 | 90 | ,1 |
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Katalysator mit Reaktortemperatur,0C
Reaktordruck,atii ■■-Durchschnittliche
Reinheit des 1,2-Dichloräthans
Einsatzmengen in g-Liol
Kupfer
227
223
2,45 2,42
2,45 2,42
228 226 227 2,6 2,5 2,4b
98,8 98,8 99,0 98,9 98,8
1,19 1,12 1,16 1,06 1,09
2,00 2,00 2,00 2,00 2,00
0,88 0,87 0,88 0,89 0,86
99,7 99,6 97,5 97,1 99,7
99,4 99,4 97,2 96,8 98,5
98,0 98,1 96,1 95,6 98,1
82,6 88,1 82,8 90,5 89,5
Die nächste Versuchsreihe wurde mit einem Katalysator durchgeführt,
der 12,9^ Kupfer auf dem bereits beschriebenen
mikrosphäroij.alen Aluminiumoxyd als Träger ent2*ielt.
O2H4 HOl |
f | --- |
°2 | ||
Umsatz in | ||
HCl | in a/o. | |
C2H4 | ||
Ausbeute | bezogen auf | |
HCl | ||
°2H4 | - | |
BAD ORIGINAL
9 Q 9 8 33/1398
Tatelle 3 | Versuch Hr. | 1 | - | 2 | 3 |
Versuchsdauer,Std. Temperatur9 °ö Druck, atü Einsatzmengen in g-kol |
24 220 2,1 |
24 220 2,1 |
20 220 2,1 |
||
C2H4 HCl o2 ■,.·:. Umsatz in i<> |
1,07 2,00 0,56" |
1,11 2,00 0,60 |
1,13 2,00 0,58 |
||
G2H4 HCl °2 Ausbeute an 1,2-Dichloratfcan, bezogen auf |
87,7 92,0 88,7 |
89,0 96,0 89,0 |
86,7 95,2 88,9 |
||
C2H4 HCl Ausbringen in kg/Std^/m |
98,4 100 152,2 |
96,4 98,9 149 |
94,8 97,2 14,3 |
||
Die Versuche 1 und 2 in der folgenden tabelle wurden mit
Luft unter Verwendung eines Katalysators durchgeführt, der
10,9$ Kupfer auf Aluminiumoxyd aus dem Bayer-Vefahren
enthielt. Beim Versuch 3 enthielt der Katalysator 7, Kupfer und 3,6?£ HCl auf dem Aluminiumoxyd»
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Tabelle 4 | Versuch Hr. | -" 1 | 2 | 3 '-■ |
Versuchsdauer, Stunden | 23 | 17 | 39 | |
Temperatur, 0C . | 200 ■ | 220 | 2.32 | |
Druck, atü | Μ : | 1,4 | 1,75 | |
Einsatzmengen in g-Mol - | ||||
O2H4 | 1,13 | 1,13 | 1,17 | |
HOl | 2,00 . | 2,00 | 2,00 -...- | |
O2 | 0,64 - | 0,62 | 0,65 | |
N2 .;■■■:■■■ | 2,54 | 3,23 | 2,63 | |
Umsatz in_j£ | ||||
G2H4 - ' ' | 90,7 | 95,7 | 1 91,2 | |
HGl - ■-..'"-. | 98,8 | 99,5 ' | 98,7 | |
°2 | 88,6 | 87,2_ | 87, T. | |
Ausbeute an 1,2-Dichloräthan, | - | |||
bezogen auf · | ||||
C2H4 | •96,3 | 91,3 | 97,3 | |
HOl | 99,1 | 99,2 | 99,3 | |
Ausbringen in kg/Std./m | 182,6 | 169,4 | 179,4 | |
Die Versuche, deren Ergebnisse in Tabelle 5 zusammengestellt sind, wurden mit einem Katalysator durchgeführt, der 3,5$
Kupfer auf einem mikrosphäroidalen Aluminiumoxyd enthielt. Die Höhe der Wirbelschicht wurde bei 3 m und der Druck bei
1,75 atü gehalten. Der Sauerstoff wurde als Luft zugeführt.
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Tabelle 5
Versuch Nr. 1 2
Versuch Nr. 1 2
Temperatür» 0C 225 225 225 225 225 230 220
Einsatzmengen in g-Moi .
G2H4 1,21 1,21 1,10 1,10 1,05 1,21 1,21
HOl 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00
O2 0,75 0,65 0,65 o,85 0,75 0,75 0,75
Umsatz,
js
HCl 99,7 98,3 98,1 98,8 97,3 99,5 99,8
1,2-Diohloräthan 99,24 99,3^ 99,25 9931 99,24 99,2 99,38
Vom eingesetzten Äthylen wurden 3-5$ in Kohlenoxyde umgewandelt.
Die. Mengen anderer ohlorierter Produkte des Äthylens waren äußerst gering und machten gewöhnlich v/eniger als 0,2$
des eingesetzten Äthylens aus.
Die Erfindung wurde zwar an Hand gewisser spezieller Beispiele
beschrieben, jedoch ist sie auoh innerhalb der oben genannten Grenzen der Variablen durchführbar. Der vorteilhafteste Temperaturbereich ist 220-24O0C, wobei ein Bereich von 220-2250C
besonders bevorzugt wird. Unterhalb von 22O0C besteht die
Neigung zur Bildung etwas größerer Mengen an Äthylchlorid. Oberhalb von 2400C werden größere Mengen an etwas stärker
chlorierten Äthanen gebildet, sodaß 25O0Cdie obere Grenze
für die Erzielung guter Ausbeuten an 1,2-Diohloräthan ohne
übermäßig große Mengen an Verunreinigungen darstellt. Ein Druck von 1,75-2,45 atü wird bevorzugt.
'Bevorzugt werden Katalysatoren, die die oben genannte Korngrößenverteilung
haben, und denen durch Impägnierung KupferCII)-ohlorid in einer Menge zugesetzt wurde,
die 3,5*7 Gew.~£ Kupfer entSpricht*
9833/1498
Claims (10)
1.) Verfahren zur Herstellung von 1,2-Diehloräthan
dadurch gekennzeichnet, daß gasförmiges Äthylen, gasförmiger Chlorwasserstoff und ein sauerstoffhaltiges
Gas in einem molaren Verhältnis von 1,02 bis 1,2 Mol Äthylen und 0,5 bis 1 Mol Sauerstoff
je 2 Mol Chlorwasserstoff bei einem Druck von 0,7 bis 3,5 atü und einer Temperatur von 200 bis 2500C
durch eine fluidisierte Schicht eines kupferhaltigen,
insbesondere Kupferchlorid enthaltenden Katalysators geleitet werden.
2.) Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet,
daß ein Druck von 1,75 bis 2,4.5 atü aufrechterhalten
wird. -
j5.) Verfahren naöh den Anprüehen 1 und 2 dadureli gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatür zwischen
220 und 22W)0G vorzugsweise bei 220 bis 2350C liegt.
4.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß das molare Verhältnis von Äthylen
zu Sauerstoff zu Chlorwasserstoff 1,1 zu 0,8 zu 2 berfcrägt. : ^
5.) Verfahren nach den Ansprüchen 1. bis 4 dadurch gekennzeichnet, daß der Kupfergehalt des Katalysators
zwischen 3,5 und 12 Gew.-#, vorzugsweise
zwischen 3,5 und 7 Gew»-# liegt.
6>) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5 <Ja4urqh gekennzeichnet,
daß als Katalysatorträger Aluminiumoxid verwendet wird.
9O9833/I3gg
15189^0
7.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6 dadurch gekennsejehnet,
.daß der Katalysator zu mindestens 20 Gew.-^* aus Teilchen besteht, deren Durchmesser
nicht größer als 45 u ist nicht mehr als 5 bis
10 Gew.-'y Teilehen mit einem Durchmesser unter 2Ou
und nicht mehr als 5,5 Gew.-$ Teilchen mit einem
Durchmesser über 200 u enthält.
8.) Verfahren nach den Ansprüchen 6 und 7 dadurch gekennzeichnet,
.daß mikrosphäroidales Aluminiumoxyd verwendet wird. .
9.) Verfahren nach den Ansprüchen.6 und 7 dadurch gekennzeichnet,
daß nachreden Bayer-Prozess erhalte-•
nes Aluininiumoxyd verwendet wird.
10.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet,
daß als sauerstoffhaltiges Gas Luft eingesetzt wird.
3.1»-) Verfahren nach den Ansprüchen 1 "bis 10 dadurch gekennzeichnet,
daß das gasförmige Äthylen und ein
gasförmiges Gemisch aus Chlorwasserstoff und sauerstoffhaltigem
Gas auf 150 bis 2000C vorerhitzt
.und getrennt in den Reaktor eingeführt werden.
909833/1398 BAD ORIG.NAL
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