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Einrichtung zum automatischen Auftragen von Flüssigkeitsproben bei
der Papierchromatographie Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum automatischen
Auftragen von Flüssigkeitsproben bei der Papierchromatographie, wobei die Proben
auf din Papier aufgebracht werden, welches zwischen zwei Köpfen angeordnet ist,
wobei der obere Kopf das Ausflußröhrchen (Kapillare) für das Meßgut enthält und
über den unteren Kopf das Papier beheizt wird.
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Bei der Anwendung der Papierchromatographie-als analytisches Eontrollmittel
zur Kontrolle von lang dauernden Prozessen, z. B. bei Trennprozessen.auf chromatographischen
Kolonnen, ist es notwendig, laufend oder in angemessenen Intervallen einen entsprechenden
Teil des Rauptstromes des Eluates abzuzweigen und auf chromAtographisches Papier
so aufzutragen, daß sich dort ein schmaler Fleck bildet. Zu diesem Zweck ist es
von Bedeutung, daß bei der aufgetragenen Probe die Flüssigkeit möglichst schnell
verdampft, so daß der Sleck-möglichst eng bleibt.
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Um zu vermeiden, daß die aufgetropfte Flüssigkeit sich verbreitet,
ist es bekannt, (DAS 1 133 839), Einbeulungen am Orte des Transportpapieres vorzunehmen,
so daß sich hierin die Flüssigkeit sammelt. Gemäß der bekannten Einrichtung
wird
dann die Flüssigkeit dadurch verdampft, daß auf der Oberfläche des Bandes ein Ring
aufgesetzt wird, -der durch einen Heizkörper beheizt ist. Da hiermit die Verdampfungszone
des Lösungsmittels scharf abgegrenzt ist, ergibt sich eine entsprechend genau definierte
Stelle mit dem zu messenden Residuum auf dem Papierband.
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Die Anordnung eines Heizringes in der geschilderten Art ist jedoch
für viele Fälle unzweckmäßig. Wenn ein kontinuierliches DurchlauSen des Transportbandes
erwünscht ist, würde der Ring das auf dem Band aufgebrachte Residuum abschaben,
wenn er nicht periodisch abgehoben würde. Dies ist jedoch technisch aufwendig und
umständlich.
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Gemäß einer anderen Sinrichtung ist es bekannt (französische Patentschrift
1 256 556), als Transportband ein unteres Metallband vorzusehen, auf welchem'ein
Band aus Gewebe oder dergl. läuft. Das Metallband wird dann von unten durch ein
in unmittelbarem Kontakt stehendes Heizelement beheizt. Ein Ventilator transportiert
kalte Luft über das Lösungsmittel hin.
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Diese Einrichtung besitzt den Nachteil, daß eine scharfe Begrenzung
des Flüssigkeitsfleckes nicht erzielbar it.
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Außerdem ist auch der mechanische Aufwand zum exakten Zusammenführen
des Metallbandes und des Gewebebandes ganz
zweifellos erheblich,
so daß die bekannte Vorrichtung unpraktisch und unwirtschaftlich sein muß.
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Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, die geschilderten Nachteile
des Standes der Technik zu beheben. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht,
daß bei einer Einrichtung der eingangs geschildeRen Art die Köpfe an schwenkbaren
und bezüglich der Entfernung der Köpfe vom Papier mittels Stellschrauben fein einstellbaren
Tragrohren befestigt sind, und die Köpfe mit Düsen versehen sind, die über die Tragrohr
mit Trockenluft oder -gas gespeist werden und auf den Ort der aus der Kapillare
auf dem Papier abgesetzten Probe gerichtet sind.
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Bei der Erfindung wird also jeder unerwünschte direkte Kontakt des
Bandes mit einem Heizelement vermieden, weil zur Trocknung der mit der Probe beaufschlagten
Stelle des Papierbandes geichtete Stahlen von Trockenluft oder einem sonstigen rockengas
angewendet werden.
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Nach einem zweckmäßigen Merkmal der Erfindung-sind die tragrohr schwenkbar
und luftdicht mit einem Gehäuse verbunden, in welchem die Trockenluft durch einen
Ventilafor und eine Heizung erzeugt wird. Auf diese Weise ergibt sich eine sehr
viel bessere Möglichkeit zur Führung der Trockeluft, als wenn diese beispielsweise
durch getrennte Schläuche den lösen zugeführt würde.
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Die erfindungsgemäße Einrichtung dient also vor allem für eine direkte
Auftragung des Eluates auf ein chromatographisches Papier, ohne daß dieses Eluat
noch für andere Zwecke benötigt wird. Diese Meßmethode ist beispielsweise von Bedeutung
beim Aufsuchen von Trennsystemen auf Mikrokolonnen, bevor zu einer entsprechenden
Trennung in großem Maßstabe auf einer großen Kolonne geschritten wird.
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Eine andere Anwendungsmöglichkeit der erfindungsgemäßen Einrichtung
besteht in folgenden -Maßnahmen: Das von einem Fraktionssammler gewonnene Eluat
wird derart aufgeteilt, daß ein Anteil vom Hauptstrom abgezweigt und unter Benutzung
der erfindungsgemäßen Einrichtung auf ein chromatographisches Papier aufgetragen
wird. Die Auftragung dieses Anteils geschiht mittels einer Ultramikropumpe, wobei
immer nach einem bestimmten Zeitintervall die entsprechende Menge für das Auftragen
auf das chromatographische Papier abgenommen wird. Die Bewegung des chromatographischen
Papiers kann entweder stetig oder diskontinuierlich erfolgen, welch letzterer Fall
bei der Auftragung der Probe mittels einer Ultramikropwspe von Bedeutung ist.
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Nachstehend wird die. Erfindung anhand eines in einer Zeichnung dargestellten
Ausführungsbeispiels näher erläutert.
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Hierbei zeigt: Fig. 1 eine schematische Darstellung der ganzen Einrichtung,
und
Fig. 2 einen Querschnitt des oberen Kopfes.
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Das chromatographische Papier 1 läuft frei zwischen den beiden Köpfen
2 und 3 der Auftragevorrichtung hindurch.
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Der obere Kopf 2 dient zur Befestigung der Zuführungskapillare 4,
durch welche das Eluat dicht an das Papier. herangeführt wird. Das Ende dieser Kapillare
ist zweckmäßig biegsam ausgeführt und besteht aus einem Material, welches möglichst
weitgehend die Bildung von störenden Tropfen am Ende verhindert. Am besten hat sich
diesbezüglich Polytetrafluoräthylen (Teflon) bewährt.
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Es ist zweckmäßig, daß die Kapillare schräg zum Papier geneigt ist,
und zwar derart, daß sie aufgrund ihrer Elastizität mit geringem Druck eventuellen
Unregelmäßigkeiten des Papieres folgt, ohne daß es dieses dabei mechanisch verletzen
wurde.
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Der obere Kopf 2 ist derart ausgebildet, daß die Mündung der Kapillare
4 von der Düse 5 umgeben ist, durch welche die Trockenluft strömt. Diese Trockenluft
wird durch die Röhre 6 in den oberen Kopf 2 eingeführt, wobei die Röhre 6 gleichzeitig
den Kopf trägt. Die Röhre 6 ist in den Grundkörper 7 eingefügt, welcher durch das
Gelenk 8 mit der oberen Platte 9 der Kammer 10 verbunden ist. Die Kammer bildet
einerseits einen Teil des Ständers und dient andererseits für die Zufuhr der Trockenluft
zu den beiden
Köpfen.
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Zum oberen Kopf gelangt die Luft aus dieser Kammer durch die Öffnung
11 in der oberen Platte 9, wobei die elastische Dichtung 12 vorgesehen ist, derart,
daß die Öffnung 13 in der Röhre 6 mit genügender Dichtigkeit aufliegt.
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Die Stellschraube 14, die in den Grundkörper 7 eingeschraubt ist,
stützt sich ander oberen Platte 9 der Kammer 10 ab und dient zum Feineinstellen
der Entfernung des oberen Kopfes 2 vom chromatographischen Papier 1.
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Der untere Kopf 3 umfaßt die Luftdüse 15, welche Trockenluft von unten
dem chromatographischen Papier zuführt.
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Die Luft gelangt in diesen Kopf durch die Röhre 16, welche mit dem
Gelenk 17 mit der Kammer 10 verbunden ist. Röhre 16 mit Kopf 3 kann in ähnlicher
Weise fein eingestellt werden, wie dies beim oberen Kopf 2 der Fall ist. Jedoch
ist eine solche Einstellfeinheit wie beim oberen Kopf nicht notwendig. Als Stellschraube
dient die Schraube 51, welche über eine Klemmzwinge der auf die Tragröhre 16 wirkenden
Federkraft 53 entgegenwirkt.
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Die Öffnung 18, durch welche die Röhre 16 frei in die Kammer eintritt,
ist durch eine gummielastische oder ähnliche Membrane 19 abgedichtet.
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Der obere Teil ? der'die Röhre 6 mit Kopf 2 und Grundkörper 7 umfaßt,
kann schwerpunktsmäßig derart angelenkt
werden, daß er nach Abheben
des Kopfes 2 vom Papier selbsttätig in einer fixierten Lage verbleibt. Ist die Anordnung
des oberen Teils in der genannten Art jedoch nicht möglich, so kann der gleiche
Effekt durch eine geeignet gewählte Spiralfeder erreicht werden, wobei diese das
entsprechende Kippmoment einmal auf diese, das andere Mal auf die andere Seite ausübt.
Der genannte obere Teil kann in der abgeklappten Stellung auch durch ein geeignetes
Schloß oder dgl. fixiert werden. Jedenfalls ist es notwendig, daß auf irgendeine
Art sichergestellt wird, daß das chromatographische Papier nach dem Abklappen des
oberen Kopfes bequem auf der Trommel befestigt werden kann, bzw. auf einer ähnlichen
Einrichtung, die zum Fixieren und zur Bewegung des Papieres dient.
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Die zuluft kann der Kammer 10 durch einen Stutzen in irgenda';aer
S Wand zugeführt werden. In Fällen, wo dies gewichtemäßig nichts schadet, besteht
auch die Möglichkeit, die Luft den beiden Tragröhren der Köpfe direkt durch Schläuche
zuzuführen. Dann entfällt die Notwendigkeit der abgeschlossenen Kammer 10.
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In ig. 2 ist eine zweckmäßige Ausführung des oberen Kopfes dargestellt.
Die Kapillare 4 durchtritt den Kopf derart, dar sie durch die elastische Einlage
2Q fixiert ist, wobei letztere durch die Hohlschraube 21 zusammengepreßt ist.
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Dueh Lockerung der Schraube ist es dann möglich, die Kapillare in
einer geeigneten Lage einzustellen. Aus Fig. 2 ist im übrigen auch die zweckmäßig
schräge Stellung des
Kopfes 2 gegenüber dem chromatographischen
Papier 1 zu ersehen, welches sich gegenüber dem Kopf in der Richtung des dargestellten
Pfeiles bewegt.
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Mit Bezug auf Fig. 1 ist noch zu bemerken, daß zweckmäßigerweise ein
Ventilator 23 mit Antriebsmotor 24 innerhalb der Kammer 22, die gleichzeitig als
Ständer dient, vorgesehen ist. Der Ventilator saugt die Luft durch die Öffnung 25
an, welche gegebenenfalls an eine Gasleitung angeschlossen werden kann, wenn die
Verwendung spezieller Trockengase notwendig ist.
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Der Ventilator kann auch zu einem bloßen Umlaufrad vereinfacht werden,
wenn, wie in Fig. 1 dargestellt ist, irgendeine der Wände der Kammer 22 eine geeignete
Abgrenzung bildet, so daß der Ventilatoreffekt entsteht.
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Die Trockenluft oder das Gas gelangt aus der unteren Kammer 22 in
die obere Kammer 10 durch die Öffnung 26 in der Zwischenwand und kann beispielsweise
durch die Heizspirale 27 erwärmt werden. Selbst eine geringe ES-wärmung derTrockenluft
beschleunigt in durchaus bemerkenswerter Weise den Trockenprozeß und ist mit Vorteil
anzuwenden, es sei denn daß die chemische Natur der untersuchten Stoffe eine Erwärmung
an Luft nicht zuläßt. Umgekehrt ist es auch denkbar, anstelle von erwärmter Duft
gekühlte Luft zuzuführen, wodurch sich allerdings die rockengeSchwindigkeit verringert.
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Die beschriebene, erfindungsgemäße Einrichtung kann insbesondere durch
Ultramikropumpen oder ähnliche Einrichtungen gespeist werden. In solchen Fällen,
wo die Proben aus einem Hauptstrom abgezweigt werden, der mit Hilfe einer rotierenden
Dosierungsvorrichtung bewegt wird, besteht die Möglichkeit, diese Dosiervorrichtung
mit dem oberen abklappbaren Teil der erfindungsgemäßen Einrichtung zu vertauschen,
falls diese ungefähr die gleiche Form besitzen und mit dem gleichen Gienk 8 versehen
sind.
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Allerdings muß dabei beachtet werden, daß die Dosiereinrichtung ihre
eigene Antriebseinrichtung hat, die dann entsprechend anzuordnen ist.
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Die erfindungsgemäße Einrichtung arbeitet mit den dargestellten Vorteilen
natürlich auch ohne daß er Ventilator in der Kammer in der beschriebenen Art angeordnet
ist.
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- Patentansprüche -