DE1496619A1 - Aus Natronkalkglas bestehende Verschlusseinrichtung - Google Patents

Description

/ t/ /y / j i- 'JiZ/

Pittsburgh. Plate Glass Company, Pittsburgh. Penn.» USA

Dr. Expl.

Aus Satronkalkglas bestehend* Verachlußeinrlohtung.

Die Erfindung betrifft aus Natronkalkglas bestehende Versohlußeinriohtungen mit verbesserten iestigkeitseigansohaftenj wie besserer Schlagfestigkeit, Bruchfestigkeit und bessere* Durchschlagwiderstand. Insbesondere bezieht sieh die Erfindung auf Windschutzscheiben» Dekorationsplatten bs*· Sohaufenaterr scheiben und dgl. als Veraehlußeinriohtungen oder Trennwände geeignete Glasscheiben für Gebäude oder Iransportfahrseug-Abteile.

Aua 3las bestehend· Versohlußeinrioatuagen, eptsiell solch· aur Verwendung als Windsohutssoheiben τοη Kraftfahr8«ufen_v sollten hohe Peetigkeiteeigenschaften beieitien und bei« Bruoh nicht in gefährlichem Ausnaß explosionsartig serplatsen· Biese Erfordernisse wurden bereits auf rersohledene Weis· erfüllt, indem belspi«lew«is· awei ausanaengepasete Glasscheiben Bit einer thermoplastischen Zwiaohensohicht schichtweise susaamengefUgt oder indem 41· Veraohlußeinriohtungen einer thermiaohen tespsrung untersogen irurden, d.h. indem das Glas schnell τοη einer oberhalb seines Spannungs- bsw.^?

RIGINAL ~ ² "

9098U/0977

U96619

Erweichungspunkte liegende Temperatur abgekühlt wurde, Durch die letztgenannte Behandlung «vird in den Oberflächen des Glasverschlusses'eine hohe Druckspannung erzeugt, so daß hierdurch die Festigkeit des Gegenstands erhöht wird· Wenn Jedooh ein derartiges thermisch-ge-tempertes Glas geschnitten oder gebrochen wird, treten über seine Gesamtfläche hinweg unter Ausbildung eines charakteristischen Musters kleine Hisse auf ο Geschichtete Glasrerschlüsas sind selbstverständlich wesentlich teuerer als für asu selben Zweck benutzte einzelne Glasscheiben. - Da die Schichtungen Im allgemeinen aus ungetempertem Glas bestehen, besitzen sie keine so höh· Schlagfestigkeit wie getempert« Glasscheiben. Ss empfiehlt sioh nicht, geschichtete Glasvsrsohlüsse aus getemperten Scheiben herzustellen, da die Glasscheiben, speziell dann, wenn sie gebogen sind, beispielsweise wie im Fall von Kraft* fahrzeug-Windachutzsoheiben, während &ea Tamperns zu einer geringen Verformung neigen. Die beiden zvar Herstellung einer Verbundglaasohiohtung verwendeten Glasscheiben müssen jedoch äußerst genau zusammenpassen.

Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten beschäftigt sioh die Erfindung in erster Linie mit der Schaffung von Glaarerschlußeinriohtungen mit verbesserter festigkeit, die la allgemeinen nicht die vorgenannten Bachteile von thermisch getemperten bzw.. geschichteten Glaaverschlüssen aufweisen.

90 9814/0977 _BAD

Genauer gesagt ,schafft die Erfindung ein© aus Natronkalkglas bestehende Verschlußeinrichtung, die dadaroh gekennzeichnet ist, daß sie in mindestena ©inen Bereich ihrer Oberfläche eine wesentlich über dem Kaliumgehalt in ihrem Inneren liegende Kaliuoikonzentration besitzt.»

Die erfindungsgem&ßen Glasgegenstände können, daduroh hergestallt werden» daß sie einer Kaliumsalzsciuaelze» beispielsweise sinerKaiiuanitratschmalze, ausgesetzt warden, Gemäß Patent ,..(Patentanmeldung voar gleichen Tag, Akte Nr* 3341) wird dieses In-Berührung-Bringen bai einer Temperatur von mindestens 470⁰C durchgeführt, wobei die Behandlungaseit kaum jemals 25 - 40 Ein übersteigt, jedoch bei niedrigeren Behandlungstemperatüren längor ist.

Das In-Berührung-Bringen mit item Kalium erfolgt rorzugaweise im Anschluß an die herküamlicho Herstellung der Glasgegenstände, d.h. nachdem das Glas in die gewünschte Form gebracht worden ist_p Vorteilhnfterweise erfolgt das In-Berührung-Bringen. baw. sualndeaL- ein Teil dieses Vorgangs duroh Eintauchen des betreffenden Glasgegenstands in eine Kaliumnitratschmelze. Das Verfahren beruht auf einem Austausohvorgang» wobei Kaliua aus deü Kaliumsalz in die Glasoberfläche eintritt und dabei anscheinend das in uttn Außenbereiohen der Glasoberflache vorhandene iiatrium ersetzt« Es wird angenommen» daß dieser Austausch auf einen lononaiiatausoh zurückzuführen ist, bei welchem Hatrimniorun durch Kaliumionen erisstzt werden»

BAD ORiQfNAL

9098U/0977 -¹*-

H96619

Bei dieser Behandlung tritt im Glas eine Druckbeanspruchung auf, und zwar nicht nur an der Außenfläche des Glasgegenstands, sondern auch über einen gewissen Bereich endlicher Stärke von der Oberfläche aus einwärts in Biohtung auf die Mitte des behandelten Gegenstands. Obgleich auch der mittlere Bereich der Glasplatte unter gewisser Spannung steht, ist die Größe dieser Beanspruchung, in

kg/cm auegedrückt, wesentlich geringer als die ebenfalls in kg/cm ausgedrückte, maximale Druckbeanspruchung an der Außenfläche der behandelten Glasplatte.

Die Zugspannung im mittleren Bereich liegt wesentlich unterhalb des Werts, bei welchem ein angeritztes Stück dieses Glases unter Zugbeanspruchung bricht und übersteigt bei einer Stärke der Glasplatte von etwa 1,6 mm und mehr kaue einen Wert von etwa 7 - K kg/cm , wobei die Zugspannung im mittleren Bereich bei stärkeren Glaemustern geringer ist. Das Verhältnis von maximaler Druckspannung im Außenbereich bzw· in den Außenbereichen gegenüber der maximalen Zugspannung im mittleren Innenbereioh liegt im allgemeinen bei einer Glasstärke von etwa 1,6 mm und darüber im Bereich von mindestens etwa 100:1 bis etwa 50011

Die Erfindung ist auf einen weiten Bereich von Natronkalk enthaltenden Siliziumgläsern anwendbar. Bei derartigen

9098U /0977

BAD

Η96619

Gläsern bildet in erster Linie das SiOp (und gewünschtenfalles B₂CU und/oder Al₂O,) die Kristallstruktur und wirkt das CaO (und gewünschtenfalls andere Erdalkalimetalloxyde) als Flußmittel, welches das Schmelzen des Glases erleichtert. Beispielsweise können bei der praktischen Durchführung der Erfindung Gläser verwendet werden, die wehr als 40 Gew.-£ SiO₂, 0-15 Gew.-# B₃O₅, 0 - 15 Gew.-«& Al₃O₅, 5-25 Gew.-5» CaO, 0-25 Gew.-£ MgO, SrO, BaQ, PbO und/ oder ZnO einschließlich Verbindungen dieser Stoffe, 0-10 GeW₁-Jo TiO₂, 0-10 Gew.-^ K₂O und 2-20 Gew.-^l# Natriumoxyd enthalten»

Die Erfindung gewährleistet ungeahnte Verbesserungen hinsichtlich Bruchfestigkeit und Schlagwiderstand, wenn sie auf nach herkömmlichen Methoden hergestellte Fensterglas- und Glasplatten-Zusammensetzungen angewandt wird, bei denen das Gewichtsverhältnis von Natrium zu Kalium vor der Behandlung beispielsweise nehr als 1:1 und vorzugsweise mehr als 5:1 beträgt. liatronlcalk-Siliziuia-Gläser besitzen für gewöhnlich die folgende Zusammensetzung:

Gew. -^

Na₂O 10-15

K₂O 0-5

CaO 5-15

SiO₂ 65 - 75

MgO -r- 0-10

vy 0-5

BAD ORIGINAL

9Q88U/0977

Η96619

Ein für die Behandlung nach dem e rf indungsgeiaäSen Verfahren geeignetes typisches liatronkalk-Siliaiuia-^las besitzt folgende Zusammensetzung:

Gew.-

SiO2	71,38 (normale	Abweichung 71
Ua2O	12,76 C "	« 12
κ2ο	0,03 ( n	a O
CaO	9,67 ( »	" 8
MgO	4,33 C «	ο 2
Ha2SO.	0,75 ( ■	O,
Fe2O3	0,15 ( -	** O
Al2O	0,81 C ·	« 0,

Wie in der obigen Tabelle angegeben, besitzt das In der Glasindustrie verwendete herkömmlich© Flachglas einen großen Übereohuß an Natrium gegenüber Kalium, wobei das Konzentrationeverhältnis von Satriua zu Kalium bei derartigen Natronglas-Siliziumgläsern im allgemeinen im Bereich von etwa 25 * 1 bis zu etwa 150.x 1 und sogar noch höher liegt, da einige der genannten Glaszusammensetzungen nur Spuren oder gar kein Kalium enhalten. Als

109814/0177

U96619

kann gefragt worden, daß die durch die erfin-

BehaiiCür^'i s.rsiejtl-are "festigkeit um so liöher ist, ;je hölier der Natv-iunigehalt des zu behandelnden Glases ist*

Im Au3eniläehenbereieh des Glases ist daa Natrium im wasentlichen durch Kalium ersetzt, wahrend der Katriumgehalt in den mittleren bzw* Innenbereichen durch die Behandlung praktisch unverändert t>leiibt_o Aus diesem Grund iat das Gewichts verhältnis von Kalium zu Natrium an der Außenfläche bzw» den Außenflächen des Glasgegenetands hoch, während im Innenbereioh bzw. in den Innenbereichen das GewiehtsverhältniB von Natrium zu Xalium hoch iet·

Der Bereich maximaler Kaliumkonzentration befindet sich in einer parallel zur Glas oberfläche liegenden Schicht» die eich etwa 0,5 - 1,0 ai von dieser Oberfläche aus einwärts erstreckt. Mit wachsendem Abstand von der Glaeoberfläche nimmt die Kaliumkonzentration in parallel zur Oberfläche liegenden Schichten allmählich ab, wobei sie in einer beispielsweise etwa 6 - 10 Al von der Glaeoberfläche entfernten Schicht schließlich praktisch derjenigen des unbehandelten Glases entspricht.

909814/0977

Dio obere GrenEQ der BarühruRgstemperatur hängt von der Erweicbungstemperatur und dem Sehsielspunkt des zu behandelnden Glasgegenstands ab· Die Borührungstemperatur darf daher nicht ao hoch sein, daß der Schmelzpunkt der betreffenden Glaezusanmonaetzuiig über schritten wird, kann jedoch den Spannungapunkt und unter gewissen Umständen sogar den Brweiehungspunkt der jeweiligen Glaazuaainmejiaetsung überschreiten.

Obgleich, wie ©rwälint, grundsätzlich. Temperaturen τοη bia su etwa 650 - 760°C Verwendung finden können, werden überragende Ergebnisse bei Berührungatemperaturen von 482 - 593 C ersielt. Bei den meisten Glaegegenständen ist dieser Temperaturbereich hoch genug, um die verschiedenen Peatigkeitaeigen~ achaftan des erfinduxigagemäasen, verbesserten Glaegegenatanda zu gewährleiaten*

17enn in Verbindung mit erhöhten Tamperaturen Glas-ÜnterstütZungsvorrichtungen verwendet werden, beispielsweise eine teilweiae odor vollständig mit Gas arbeitende Vorrichtung, bei welcher das iitütsmedium Luft oder ein Inertgas ist, können die Berührungszeltapaiinen auf eine Behandlungsdauer von einigen Sekunden bia su einigen Minuten gsaefit werden· In diesem Pail kann daa In-Barührung-Bringen des Glasgegenstands mit der Kaliumaals-Behandlungaochmelze bequem auf andere Weise ela durch Eintauchen erfolgen· Beispielsweise

w 3 30 98 U/0977 ^ original

kann das Kaliumsals einfach auf der Slaeobsrfläeha abgelagert werden, bevor die Temperatur dea Glaees und das Kaliumsalzes auf den für die Behandlung--^.forderlichen Wert erhöht wird· Wahlweise kann jedoch das Kaliumsalz durch Aufschütten auf die Außenfläche des Glases ron oben her aufgebracht werden» während das Glas und das Kaliumsalz auf Behändlungstemperatur gehalten werden*

Die mit den erfindungsgemäßen Glasgegenatänden erzielbaren Torzüge und Vorteile lassen sich im allgemeinen auf Glasgegenstände jeder beliebigen Sicke bzw. Stärke übertragen. Beispielsweise kann eine ungeahnte Erhöhung der Bruchfestig» keit bei aus Glas bestehenden Windschutzscheiben von etwa 2,3 bzw. 3,2 ma Stärke erzielt werden· Andererseits können nach den erfindungsgemässen Verfahren auch dünnere oder dickere Windschutzscheiben-Tafeln unter EerTorbringung einer Festigkeitserhöhung behandelt werden. Aus diesem Grund bezieht sich die Erfindung auf jegliche Art von Glasgegenatänden, ungeachtet von d«»ren Stärke· Genauer gesagt, vernagele Erfindung die Oberflächen-Pestigkeitaeigenschaften von sehr dünnen und sehr dicken Glasgegenetänden au verbessern« und zwar beispielsweise von Glasgegenständen von 3*2 - 6*35 Mi Stärke bis hinauf su außergewöhnlich starken Gläsern, wie «1« für Bauzwecke verwendet werden* beispielsweise Glastüren und dgl.

- 40 -

BAD

9098U/0977

H96619

Die Art des sur Behandlung der Giaogegeimtände verwendeten Kaliumsalses ist insofern von Wichtigkeit, als das Kaliumeals bei hohen Temperaturen, beispielsweise bei Temperaturen von etwa 470 - 593⁰C und höher anwendbar sein muß, ohne sieh auf unerwünschte Welse su zersetzen. Das am besten geeignete Kaliumaals ist Kaliumnitrat. Bas Kaliumsais kann entweder für aioh allein oder in Kiacimng sit anderen Kaliumsalsen, wi9 Kaliumchlorid bssw. Kaliumsulfat, zur Hera teilung der für den Austauach des im Glasgegenstand vorhandenen Matriums duroh Kalium benötigten Kaliumsalz-Behandlungesohmelze verwendet werden· Bei Verwendung einer Kaliumsalsmischung» beispielsweise einer Mischung aua Kaliumnitrat und Kaliumchlorid, ist es vorteilhaft_v einen molaren OberachuS an Kaliumnitrat einzuseteen. Ein Beispiel für eine erfindungsgemäS anwendbar« Mischkaliumealsschmelze ist eine Schneise mit etwa 70 Mol~?6 Kaliumnitrat und 30 Uol-$> Kaliumchlorid. Bio durch daa erfindungageiaäße Verfahren- ereielbaren -Vorteile lassen sioh jedoch auch durch Vervendung einer aus Kaliumnitrat und Kaliumchlorid gebildeten Behan&lungaaohmelse mit einem Kaliumnitratgehalt von etwa 50 - 100 Mol-SS orroiohen.

Die Erfindung sei nunmehr zum besseren Verständnis anhand der Zeichnungen genauer erläutert* Ee ceigen*

Tig. 1 ein« schema tisch· Aufsieht auf ein· Windsohutioohelb·,

9098U/0S7 7 bad orioin«.

Fig. 2 einen Querschnitt durch die Windschutzscheibe gemäß Fig. 1 längs der Linie II-ZI in dieser Figur und

Fig. 3 eine graphische Darstellung der typisohen Änderung der Kaliumkoneentration für rorgegeben® Eindring« ·*·» bei erfindungsgemäß behandeltem Glas.

In den Pig. 1 und 2 ist eine gekrümmte, schichtweise zusammengesetzte Verbundglas-Windsohuteeeheibe W■dargestellt_t die aus zusammengepassten gelcrufflmten Glasscheiben 1 und 2 »it ei»- wSrts gerichteten Kunetstoff-Berührungsflachen 3 bsvr. A₉ lußenflachen 5 bsw. 6 sowie abgegrateten bmw. abgefaßten äußeren Umfangsrändera 7 bs«· 8 besteht· Säatliohe Fläohen beider Scheiben bzw. Tafeln, einschließlich der äußeren Oefangsrandflachen» wurden mit ICaliuasals behandelt« Die einwärts gerichteten bzw. Innenflächen 3 und 4 sind alttels einer beispielsweise aus Polyvinylbutyral o. dgl. thermopla·« stischea Sicherheitsglas-ZwischenlagenBateriaX beetehenden Kunststoff-Zwischenschicht 9 fest miteinander rerbunden.

BAD ORIGINAL

9098U/0977

Ta 3?ig» 3 sind die Kaliunikonzentration (dreieckige Punkte) und die Natriumkonzentration (runde Punkte) in Äbhängigkeit von der Eindringtiefe bei einer nach dem erfindimgegemäßsn Verfahren mit geschmolzenem Kaliumnltrate&lss behandelten Glasprobe Ton etwa 100 ι 150 χ 2,3 um graphisch dargestellt. Bei der Probe handelte es sieh um ein poliertes Satronkalk~Silizium-Glas der Zusammensetzung B gemäß Beispiel 1. Die Probe wurde etwa 17 aiin lang bei einer Temperatur von etwa 496⁰G vorerhitzt und dann 10 min lang in eine £aliumnitratßchmelze von etwa 496°C eingetaucht. Tor der "Analyse wurde die Probe allmählich auf !Raumtemperatur abgekühlt. Bei der Durchführung der Analyse, welche die Daten für die Kurven gemäß Fig. 3 ergab, wurde die mit Kalium behandelte Probe wiederholt jeweils etwa 2 min lang in eine 2?£-ige wässrige HF-Xtslösung eingetaucht, um bei jedem der zehn Eintauchvorgänge eine Schicht mit einer Stärke von etwa 1 ja. von der Glasfläche zu entfernen· Die Probe wurde vor und nach jedem der zehn Kintauchvorgftnge gewogen» ua das Gewicht jeder während jedes einzelnen Eintauehvorgangs entfernten Schicht au bestimmen» Die Stärke der bei jedem Eintauchen entfernten Schicht wurde ebenfalls be-

C;

309814/0977

stimmt» Nach einer -ßintaucheeitepasne von jeweils etwa 2 Bin wurde dl« Probe aus dem Atebad entfernt und alt delonislertea Wasser berieselt, um den Ätevorgang sa unterbrechen· Das Wasehwasser wurde dann dem Ätzbad hinzugegeben· Bach jeden Ätzbad wurde die Probe getrocknet und das in jeder geätzten Schient vorhandene Kallas und lfatrluffi durch apektroskoplach» Analyse In Gew«-jt bestimmt, FOr $Qden aufeinanderfolgenden Sintaaohvorgang wurde frische 2^ige wässrige HF-Lösung verwendet. Sie Werte für die Kalium- und Hatriuaictirven gemäß flg. 3 sind In der folgenden fabeile wlcdergegeiHra·

JpS

<v4 4»

Il 4» U m 4»

«L

Il

4» 4» Sl

Λ & Φ Ο

O Φ 4» ©

95 Οϊ Ι« <Λ

φ * m ι-*

& ts *e &

Λ ⁵

VJ Φ

*3 *α

«9

U96619

0\ LT\ CO CF> 4^ ON P\ CTV OV K\ t^-K\CMCM«eCkfOtKVKVK\

o *■- (ν kv kv "^ ^i· ^^ "^* ^i" · 0000*00000*0

r«. ο T-

τ- KV IiV

1*

(S

CO O O T-

& «» «b β*

cn ο ο ο

»3273	CM	CM	r1202	0	O ■#· O	as	KV	I	»0007
0	O	0	0	0	O	0	0	0	0
«0	cn	0		KV	cn.	?		KV O	KV O
CM		90	^.	CM	0	0	0	O	O

O «- -CU CM S<% -♦ tC\

CO

♦^«NvocsiCiVifiitrvt t- co co oo αϊ σ» ο ο cn er»

OOOOOO-r-^-OO

O O O O O O r- τ- O O OOOOOOOOOO

r- W ΙΛ

UV

IB Φ Ο

909814/0977

BAD

H96619

- AS - .

Die G-rainmirearte für Kalium !saw· liatriuai pro 100 g der GXaaprofed ergeben sich durch Division des ertmitteltss. prozentualen Kalium·- bzw. Uatriusgehalts der betreffenden Ätzprobe durch das Atomgewicht von Kalium bzw* Natrium.

Obgleich bei der Windschutzscheibe gemäß Fig., % alle Oberflächen mit Kalium behandelt wurden, eoll die Erfindung selbstverständlich auch solche Windachutsecheib«n. o.dgl· einschließen» bei denen nur die lsi Polgendea aogeführten flächen oder zuoindeat ein oder mehrere au»» gewählte Abschnitte dereelben einer Kaliusaustausohbe* handlung unterzogen wurden*

a) beide nach einwärts gerichteten XunBtatoff-Berüfcrttng·- 21Schen 3 und 4}

h) beide Außenflächen 5 und 6|

c) eine oder beide Kantenfläohen 7» 8;

d) die Xnnenfläohe A und die Außenfläche 5;

e) die Innenfläche 5 und die Außenfläche 6j

f) eine oder beide Kanten^läoheh 7» β in Verbindung Kit einem der Behandlungamuster a)_t b), d) b«w, e)|

g) beide Innenfläche» 3 und 4 sowie die Außenfläche 5f

BAD ORIGINAL

90S8U/0977

H96619 -

Ab

h) tieiüo. Innenflächen 3 uticI 4 sowie die Außenfläche 6; i) seide Außenflächen 5 und 6 sowie die Innenfläche 3ϊ j) beide Außenflächen 5 und 6 sowie die Innenfläche 4}

k) eine oder "beide Kantenf lachen 7» 8 in Verbindung mit einem der Behandlungslauster g) biß k);

1) eine der Flächen 3» 4, 5 oder 6}

n) eine oder beide Eantenflachen 7, 8 in Verbindung mit dem Behandlungsmuster 1);

n) alle flächen 3, 4» 5 und 65

o) eine oder beide Kantenflachen 7_f 8 In Verbindung mi^t dem Behandlungemueter n)_o

Durch die vorstehend angeführten "verschiedenen Behandlungsarten lassen sich zahlreiche Vorteile erjsielen* So wird bei der Behandlungeart 1) beispielsweise nur UIe Außenfläche 5 durch Kaliumaustausch behandelt«, Hierdurch wird besondere Festigkeit in der freiliegenden Außenfläche der Windschutzscheibe gewährleistet, um einen Bruch der Scheibe durch Steine und dgl. kleine Gegenstände zu verhüten» die durch andere fahrzeuge gegen die Windschutzscheibe hochgeschleudert werden können.

Gemäß der Behandlungsart c) werden beispielsweise nur die beiden Kantenflächen 7 und 8 einer Kaliumbehandlung unterzogen. Hierdurch wird der Windschutzscheibe Festig-

S098U/0977 _BAD

- H96619

keit an don Kanten verliehen, so daö sie einem Bruch zu widerstehen vermag, wenn ihre Kanten mechaniachen Stößen und Schwingungen ausgesetzt werden, welche vom V/agen-3?ahrgestell über die Windschutzscheiben-Eiribaudiohtung auf die Windschutzscheibe übertragen werden, da derartige Stöße und Schwingungen zuerst auf die Kanten der Scheibe einwirken. Eine erhöhte Kantenfestigkeit unteretutat daher die Verhütung von Brüchen.

Sas größte Ausmaß an erfindungsgemäS erzielbarer Festigkeit wird selbstverständlich durch eine Behandlung gemäß dem Muster o) erreicht, wobei alle Oberflächen 3, 4, 5, 6, 7 und 8 nach dem erfindungegemäßen Verfahren einer Kaliumbehandlung unterzogen werden. In diese« Tall wird allen flächen beider Windechutzscheibentafeln T und 2 erhöhte Festigkeit verliehene

Sie folgenden Beispiele dienen zur besseren Erläuterung spezieller Aueführungsforaen dee βrf indungsgemäßen Verfahrens ·

BEISPIEL· 1

Dreizehn als Verachlußplatten für Sichtöffnungen geeignete polierte,, flache Natronkalk-Siliziua-Ölaeplatten von jeweils etwa 61 χ 61 cm Größe und einer Stärke und

BAD ORiG/NAL

I098U/0977 ^AL

H96619

Zusammensetzung gemäß Tabelle 1 besaßen eine der beiden nachstehend aufgeführten Zusammensetzungen:

Bestandteil	Zusammensetzung A	Zusammensetzung B
	(Gew. ^)	(Gew.-*)
SiO2	71,35	71,65
ITa2O	13,24	13,20
K2O	0,03	0,03
CaO	11,76	11,83
. HgO	2,41	2,40
Al2O5	0,12	0,20
Fa2SO.	0,53	0,57
Pe2O3	0,53	0,117

Sie Glasplatten der Proben 1-9 wurden Jewell« unter einem Winkel τοη 15° gegenüber der Xortsontalen geneigt in waagerecht·, aus rostfreie* Stahl bestehende Tragge-Bteil· eingesetzt. Um die Stfltspfoeten der aus rostfreies Stahl bestehenden Traggestell· sowie um die das Gewicht aufnehmenden Stützpunkte wurde Glaefaeerband ohne Bindemittel herumgewickelt, um die Möglichkeit einer mechanischen Beschädigung der Kanten der Glaeeoheiben en Terringern. Das Glasfaserband diente außerdem arar Herabsetzung der Wärmeübertragungsgeschwindigkeit von den Kanten

■ bad •09814/0177

^₁₉ _ U96619

der Scheiben auf die? Stütspfosten. 3Me Proben 1-9 wurden mit parallel zur v/aagerechten Bewegungabaan der Gestelle angeordneten Breitseiten (Abstand von der ünterzur Oberkante) längs der Behandlungsbahn gefördert und dabei zunächst im Glasofen von fiaumtemperatur auf etwa 482 - 4-96⁰G vorerhitzt, zu welchem Zweck mit einem Luft-Gas-Verhältnis von 12:1 betriebene Strahlungs-Gasbrenner verwendet wurden. Der VorerhitzungaVorgang dauerte etwa 17 min lang.

Die vorerhitzten Platten der Proben 1-9 wurden anechlieesend mit ihren Gestellen 10 min lang in eine auf einer !Temperatur von etwa 496⁰C gehaltene Kaliuenitratschmelse eingetaucht. Hierbei wurde der Glasofen von der Oberseite her durch mehr als einen Meter über der Oberfläche der Schmelze angeordnete Strahlungs-Gasbrenner beheizt, die ebenfalls mit einen Luft-Gas-Gemlsoh la Verhältnia 12ί 1 betrieben wurden· Von der Unterseite her erfolgW die Beheizung durch am Boden des Ofens außerhalb des Behandlungsbehälters angeordnete elektrische Heizeinrichtungen, um die Aufreohterhaltung einer gleichmäSigen Behandlungetemperatur in der Kaliumnitratsohaelse su gewährleisten. Die in dem die Xaliumnitratachmelse enthaltenden Z Behälter verwendeten Temperaturregler waren auf eine Temperatur von 496 + 5»5 °G eingestellt·

-Jo-

BAD ORIGINAL

•Ü98U/0977 ^AL

- _w - ,U96619

Bor aas gsachniolssene Kaliumnitrat enthaltende Behälter besaß eine Größe von 1.8 χ 0,9 x 0,34 m, so daß die flachen Glasplatten vollständig in ihm eingetaucht werden kannten* Die Salzschmelze wurde auf einer Höhe von etwa 300 mm gehalten, so daß die Glasplatten der Proben 1-9 vollständig bedeckt waren»

Kach dem etwa 10 min langen Eintauchen der Glasplatten der Proben 1-9 in die Kallumni tratschmelze wurden die Gestelle aus dem Behandliingsbad herausgehoben und durch einen isolierton, .tunnelförmigen Kühlbereich des Ofens hindurchgefördert, in welchem sie allmählich abgekühlt wurden, so daß der Temperaturabfall während dos Abkühlens kein Werfen oder Brechen der Scheiben zur Folge hatte.

Nach einer beträchtlichen Abkühlung bis auf eine Temperatur von etwa 93 - 121 ⁰C wurden die Glasscheiben außerhalb des Ofens auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Die gesamte Abkühlzeitspann^ vom Zeitpunkt des Entfernene der Glasproben aus der Kaliumsalzschmelze betrug etwa 30-35 min.

Danach wurde das etwa Baumtemperatur besitzende Glas mit lotrecht stehender Breitseite in Lagergestelle eingelegt und die behandelten Glasplatten wurden zwecke Entfernung von überschüssigem Kaliumnitrat gereinigt· Die gewaaahenen Scheiben wurden anschließend in lotrechter Stellung bei Eaumtemperatur trocknen gelassen. Zum Waschen wurde Wasser verwendete

9098U/0977

' U96619

3)io vier Yevclelchspreohen 10 - 13 wureden nicht mit

Gehandelt, besaßen jedoch dieselbe Zusammensetzung gemäß Tabelle 1 wie die Proben 1-9« Aus allen sechzehn Platten wurden Belastungsfestigkeit-Prüfproben mit einer Größe yon ety/a 100 χ 100 mm ausgeschnitten, die einer Belastungsfestigkeitsprobe unter Verwendung von auf die quadratischen Probenstücke aufgelegten konzentrischen Hingen unterzogen wurden. Der äußere Hing besaß dabei einen Durchmesser von etwa 76 mm» während der Innenring einen Durchmesser von etwa 38 noa besaß. Die Belastungsgeschwindigkeit betrug etwa 5 mm/min, wobei die in tabelle in Einheiten von Kilogramm angegebenen Belastungsfestigkeiten die Festigkeiten darstellen, bei welchen ein Brechen des Glases auftrat.

Die durchschnittliche Kalium-Oberfläoheneindringtiefe in αχ der Proben 1-9 wurde durch optische Doppelbrechung ermittelt. Dieses Verfahren arbeitet bei der Bestizaaung der qualitativen Kaliuadiffuaion innerhalb eines experimentellen Pehlerbereichs von etwa ± 2/u genau. Die erhaltenen V/erte sind in der Tabelle 1 aufgeführt.

BAD ORIGINAL

9098U/0977

Il

Tabelle J_

Durchschnitt-Glas zu- liehe BeIasaramen-Scheibendieke stungsfestig-Probe setzung (mm) keit (kg)

1	A	3,2
2	A	3,2 j
3	A	3,2 )
4	B	3,2
5	S	3,2
6	B	3,2
7	B	2,3;
8	8	2,3 I
9	B	2,3:
10	B	3,2 )
11	B	3,2 )
12	B	2,3 )
13	B	2,3 )

463

Durchschnittliche Kalium-Oberflächen-Eindringtiefe (M)

5,5

463

6,0

357

6,0

171

133

Aus der vorstehenden Tabelle ist es ersichtlich, daß die Festigkeit von nach dam er.findungsgemäßen Verfahren behandelten Proben höher ist als die von herkömmlichen, unbehandelten, polierten Glaoplatten.

909814/0977

BAD ORIGINAL

U96619

BEISPIEL· 2

Aoht flach·» polierte Tafelglasproben (Proben 14- ~ 21) der Zusammensetzung B gemäß Beispiel 1 von jeweils etwa 305 χ 305 am Grüße wurden unter den gleichen Bedingungen wie im Zusammenhang mit Beispiel 1 beschrieben einer Kaliumüätel>ehandlung in einer Kaliuranitratachjnelze unterzogen«

Anschließend wurden die Proben 14 - 21 einer Schlagfestigkeitsprtifung unter Verwendung einer 227 g schweren Stahlkugel alt einen Durchmesser von 38 an unterzogen» die aus verschiedenen Höhen auf die Proben herabfallen gelassen wurde, um ein Brechen der Glasproben herbeizuführen»

Außerdem wurden acht 305 x 305 mm große, flache, polierte, aus Tafelglas der Zusammensetzung B bestehende Vergleichsproben (Proben 22 - 29) geprüft, die jedoch nicht mit Kalium behandelt worden waren. Alle Proben wurden vor der Prüfung in einen Stützrahmen eingespannt=,

Bie Schlagfestigkeitswerte der Proben 14-29 sind in der folgenden Tabelle 2 angegeben.

BAD ORIGINAL

9098U/0977

Salsa ils

Sclieifeen- Sureaechäiittlicae Bereaaclinittlielie.

dio>:o Fallholz bis lufprallgeeehwindigkeit

" . enm Bruch, beim Brechen

Pro co lssq) f_B) ___ (a/a)

H 3,21

¹> 3,2| _3j05 7,55

16 Ji^i

17 3,2)

iö 2,3)

19 2,3) 3_sO5 7,55

20 2,"

21 2,

22 3*

23 3^2) 0,76 3,9

24 3,

25 3,

26 2,

27 2,3) . 0,61 3,42

28 2,-

29 2,

Atta der vorstellenden iabelle ist ©β drsichtlion_fdaS die er.?indi2BgsgemäB behandelten Proben 14-21 «Ine gröSare Sehlaffestigkeit "bssaSen als die unbehandelten Prcbea 22 - 29·

aus Katrorücai!<;-SiXis±^-\~Gla3 bsstelaeade tafoln der SusasjaeBSötzimg ,uad Stärke gescäß Tabelle 3 wurden aus polierten3 flacnan Glasscheiben su Paaren (Babl«ti*s) flir das Biegen ausgesshaitten.

Hacls des Äussefeneidsn win-cS^n die ^Trin&3chutzsefe©i&0ata:£eln durch Icombiniertci Baliaiidliang mit iJia^.aat-Scbleifsobeiben usd ScIiIeifriaaisn gösäisat ba«· an den Kanten ausgegrätet «ad an—

S098U/0977 bad

UBSBlB

öchließead gewaschen. Banana wurde ein TreBöiaaterlalt wie "Gelite"» ala© von dor Pirjsa Johna-Mamrille Corporation hergestellte Iliafcomeenorde, auf die einwärts gerichteten Kmietstoff-Berührungsflächen jeder der für das Biegen Torbereiteten, zusammengepassten Sohaifes&tafslti aufgestäubt. Sodann wurden die susaiaiaongepaaston Tafelpaare vorariiitzt imd danach in 0tuar Biagafona-bei (Eempsraturan iron etwa 538 - 593^0 über eine die Torerhitzung und das Biegen ©inschliessexide Gesaaitseitspann« von etwa 15 — IB min aisf die gewünscäte Biegung zurechtgebogen«

Die Windsehutzaeheibentafeln arliiölt®^· b@im Biegen &&m allgemeine MehrfaGhkrümiQung gaasäß den fi@_a f ιιζ,ά. %<, Μ« gebogenen Scheiben wurden duron Brwärmejs. *at@paismt %uää #t»a 2? min lang stufenweise auf Bauatesipeir&tisr abgequält· Ber gesamte Torgang des Yorerhitzens* Biegens? I&tsp&Euaena MBd Abkühlena auf lauaitemperatur nanm ein» Seitspann® w@n etwa 42 - 46 min in Anspruch. Nach de» !!»kühlen wiasde des Trennmaterial auf d«n Glaeecheiben

Nunmenr wurden die als Dublotta Kiiaais8i9ögeat»lltf)ß Froben JO - 41 voneinander getrennt und in eins aiss Stahl bestehende» waagerechte Tragvor^ioiitiMg eingesetzte wobei jede einzelne Schsll'i* vjl%gxvon 15° gegenüber der waagerechten lo&e® ausgerichtet wurde·

BADORSQiNAL

Anschließend «ruräen die Bufelettprobsfc 30 - 35 im Glasofen

die-ieutperatup des Slaaes vor der Berührung

mit dem Kaliysasalss van Baanteiapöratwr= auf atwa 482 - 49&°C* zu erhöhen_f vtoeul mit eines liiift-Sas-Yerhältnis Tön 12ti betriebene Gasbrenner verwendet wurden» Die Torerfeitsusg dauerte etwa 1? min lang. Sodann wurden die rorerhitstea Butolötisc&eibe& der Proben $0 - 55 Kit ihren Gestellen unter denselben Bedingungen wie im. Fall τταη Beispiel 1 aahn ten laiig in eine &u£ et#a 4S6°C gehaltene Kaliusinltrat« aclimela©

Sie ISubletts 56 - 4t wuräen. mti&aT nii-£aliuanityat noch - ssit Ausnahme der leim Biegen angelegten Hits« ->

s^olf Paars- aus gebogenen Bsfel©tt»Prob«ü 30 - 4t mit Waasar gawasolian_f; iiai bsi d«n Bc-θϋ«» 30 -41 äas material vxiä bei den Prolsen 33 " 35 das T@3?f®atigf« ni trat sals s% entfernen« Baraiiifein wurden die Bulsletts in lötreoiiter Stellung im ein Lugsrgestell eingelegt und -feai laiimtemperatisr tr©ofaian. gelassen·

Im ähbqUIuB nieren wurden alle 2S*ölf gezogenen jDublattpaare vmtm^ Terwesdung T«m Swieca©alagensGfeichteii dL#r Stärke gemäß Taball® 3"eÄieht

.«st- :■

weise zvl Sicherheitsglas^Wi&dsehutässemeibsii susasuaengesetzt.

Die SehiolitttJig erfolgte in zwsi Verfahrensstufas. Bsi der ersten Stufe_s d«h_o beim Vorpressen» «mrden Suiamiaclilauoii-Bandprofile gemäß der ÖSA-Patentschrift 2 948 €45 Die zusammengepaßten, gebogenen Scheibenpaare wurden sit eingefügter Zwischenlage sur Ausbildung τοη aufeinander gelegt« 13anaoii_ AimUs-äls. JELohlauoha&ordntrag w& die Eandicanten jeder einzelnen Schichtung hsrwaigepasst izsä einer Unterdruck^uelle varfeundeB. Baa Vorpreasea

15 aia lajig bei einer Temperatur wn 150^öÖ \mä einem 0aier~ druok Ton 660 - 737 oa Hg.

Danach wurden die vorgepreaaten WljidseiiutzsGfaeii«npr©tiem 45 sain lang unter einem Brück τοη 14 Jcjg/oa bei 135⁰C in einest Ölaiitoklairen .behandelt· ftaoh der wurden die geschichteten Windscimtasohei'fesii Sei t«r abkllnlen gelassen* Zn Tabßll· 3 sind di» stärke₉ ihre EusaBBensetsung sowie die Stürk» der lage Jeder der geschichteten WindsshutaaGheifeenprobeii 30 -> 4t aagegeben. Die aufgeführten Zusaismensetsungen

denjenigen von Beispiel 1« ->

BADORIOINAi.

3,15

	Zusammen	Tabelle	KallumsalZ-	Zwischen-·
	setzung	Glaaschel-	behandlung	lagenstärke
		benäiärke		(mm)
Probe	B	(mm)	Ja	0,38
30	B	2,3	Ja	0,38
31	B	3,2	Ja	0,64
32	B	2,3	Ja	0,38
33	A	3,2	Ja	0,38
34	A	. 3,2	Ja	0,64
35	B	3,2 '	Hein	0,38
36	B	2.3	Hein	0,38
37	B	3,2	Sein	0,64
38	B	2,3 ,	Bein	0,64
39	A	3,2	Sein	0,38
40	A	3,2	Hein	0,64
41	3,2

Die Windechutsacheibenproben 30 - 41 wurden in «in Banale·, in einem WinkeIelaenrahaen gehalterte β Yerglasunga-eujemiprofii eingesetzt und einer Durahaohlagprüfung unter Verwendung einer mit Blei gefüllten Holskugel alt einem Ituroneeaetr Tön 202 na und einem Gewicht von 13,6 kg unter sogen* Die Probe wurde als zufriedenstellend angesehen, wenn die Kugel bei jeder vorgegebenen Pa11höhe und Aufprallgesohwindgkeit in 50 i> der Fälle Ton der Probe zurückgehalten wurde·

Bei der vorgenannten Prüfung zeigten die Windeohutsacheiben proben 30 - 35 gegenüber den.unbehondelten, auf herkttsa

Weiee hergöstellten Proben 36 ~ 41 Überlegene Durchaohlag-

147OfTT

-at-

BAD ORIGINAL

w Diese Ub3rl0genhe.lt. zeigte sich ao.vohl bei vorachledenen jfeäü3a:M>g#^^^ Pallhöhen

als auch bei verschiedenen Aufprallgeschwindigkeiten·

BgISPIEL 4

36 Hatronkalk-SiliaiuB-Giaaplatten Identischer Zusammensetzung von Je 100 χ 100 % 3>2 mm Größe (Proben 42 - 77 ) wurden 10 rain lang auf die Temperatur vorerhitzt, auf welcher die Kaliuisaalzsohmelse gehalten wurde, und dann während der unten angegebenen Eintauchzeitspannen in eine Kaliumnitrat* aohmeIsa eingetaucht« Anschließend wurden die Platten aua der Schmelze herausgenommen und unter fortgesetzter Berührung mit dem durch das Eintauchen hervorgebrachten Kaliueniiratflim über die angegebenen Brhiisungaseltepannen hinweg erhitzt.

Die Probon 42 - 47 (Gruppe 1) wurden 10 Bin läng auf 510⁰C vorerhitzt und dann 15» lang in dl· auf einer ieeperatur ▼on 51O⁰C gehaltene Kaliumnitratechaelse eingetaucht. Danaoh wurden die Proben 42 - 47 etwa weitere 15 Bin lang auf 51O⁰C gehalten, w;^;h: behältere befanden·

510⁰C gehalten, während aie aich außerhalb des BebAndluafi-

DIe Proban 48 - 53 (Gruppe 2) wurden 10 »in lang auf 51Q⁰C ▼orerhltst und 30 β lang in eine 5IO⁰C heiße Schmelse eingetaucht.

90981470977

Nach dem Verlassen des Behältsrs wurden die Probe** weitere 15 min lang auf 510⁰C gehalten.

Die Proben 54 - 59 (Gruppe 3) wurden 10 min lang auf 510⁰C vorsrhitat und 60 3 lang in die 510⁰C heiase Schneise eingetaucht. Anschließend wurden ei« außerhalb des Behälters noch weitere 15 aia lang auf 51Q⁰C gehalten.

Die Proben 60 - 65 (Gruppe 4 ) wurden 10. min lang auf 566⁰C vorerhitst und 15 β lang in «ine 566⁰C heisa« Sohmeis« taucht· Anschließend wurden al« außerhalb des Behälter« ««lter« 15 »In lang auf 510⁰O f«&aXt«n·

Si· frofesa 66 - 71 (βηφρ· 5) wo**·* 10 wU lang a*f Torerhitit und 30 a lang la ein* !«!speise v·» «toftfall» 566⁰G «ing«tauoht. Aaeohli·!·»! mi^*«m al« atttestel» *·· Behälters weiter« IS mis lang atf 51O⁰O g**«l«»n.

Si« Proben 72 - 77 (Gruppe 6) wurden 10 sin lang b«i 566⁰O ▼orerhltst und 60 s lang in «in·-Saha·!*· «it 566⁰C «ing·«

tauofet, um an8ohli«fiesd« außerhalb d«s Behälters weiter·

a«! 510⁰O 15 Bin lang/gehalten sit werden.

▼ergleloheproben (Proben 78 — 113) derselben GrÖl«, Stärk· und £usanm«nsetsung wie die Proben 42 - 77 wurden denselben

901814/0*77

'BAD OStüfNAL

Teraperaturbedingungen v/ie die letztgenannten Proben'ausgesetzt, aber nicht 'mit dar Kaliuimitrat-Behandlungssohinelze in Berührung gebracht.

Anschließend-wurden die Proben 42 - 113 unter Verwendung der vorstehend im Zusammenhang mit Beispiel 1 beschriebenen konzentrischen: Binge einer Balastungsfestigkeitaprüfung unter* zogen. Die Proben 42 - 77 besaßen im Vergleich zu den herkömmlichen, polierten Natronkalk-Siliziuia-ßlaaplatten (Proben 78 - 113)» die nicht nach .dem «rfindungsgemäßen V»rfahren mit Kalium behandelt «orden waren» überlegen« Belastung&festigkoits-Rigensohaftea*

Aus diesem Beispiel ist es offensichtlich, dad das erfindungsgemäße chemische Behandlungsverfahren unter Anwendung von kurzen Eintauohzeitspannen bei hohen Teaperaturen durohgeführ.t werden kann und dabei im Vergleich au unbehandelten Glasplatten zu überlegenen festigkeitseigensohaften führt. ;..:..

BgISPIBL 5 -■■.- ./ .-

Flache, polierte Tafelglasproben von 305 x 305 x 2 _f3 βλ Größe der Zusammensetzung B gemäß Beispiel 1 wurden geaäfi dem Verfahren nach Beispiel 1 mit Kalium behandelt·

9 0 98 U / 0 9 7 7 bad-original

Sie behandelten Proben wurden gewaschen und unter Verwendung Ton 305 χ 305 EQD großen Polyvinylbutyral-Zwieofaenlagen-•ohlolit#a το» O₉36 bzw. O₉64 m» Stärke schichtweise susa»- ■engefUgt» Das Schiehtungsverfahren umfaßte das Vorpressen und dl« Autokl&rbehandlung unter denselben Bedingungen wie Uk Zueasaenh&ng mit Beispiel 3 beschrieben, nur mit des unterschied, daß kein lanten-Gueaiprof11. yerwendet wurde.

flaole T«rgleiohsprobensdieiben wurden ebenfalle gesehit!ht«t_$ jedoeli keiner Kaliumnitratbehandlung unter· sogen» ■ .'".. . . ■..·-.- - . .

Anschließend wurden alle 46 geschichteten Proben unter Verwendung Ton Stahlkugeln mit einem !Durchmesser iron 12 „7 mm, 17,4 mm baw. 38 mm und'einem Gewicht von 7,6 g, 21,7 g bzw. 220 g (sowohl unter Berücksichtigung der Fallhöhe als auch der Aufprallgesohwindigkeit beim Bruch) auf ihre Schlagfestigkeit geprüft. Die vorgenannten Sohlagprüfungen wurden bei einer Temperatur von 24⁰C in einem Klemmrahmen vorgenommen.

Außerdem wurden alle Proben einer SchlagfestlgkeitsprUfung unter Verwendung einer 227 g schweren Stahlkugel unterzogen, um die Fallhöhe und die Aufprallgesohwindigkeit beim Bruch zu bestimmen·

- 33-

9098U/0977 " ■» o«QiNAL

Die Sohlagfoatigkeitsprtifungen untor Verwendung der 227 g schweren Stahlkugel wurden tin allen Proben bei Temperaturen von -18⁰G, Baumtemperatur (20,0 - 25,6⁰C) und 49⁰C durohge* führt.

Sie Glasseheibenstörke, die Stärke der Zwischenlage» sowie die Prüfungsbedingungen. aind für die behandelten Proben 114 - 137 in der Tabelle 4 «usaaaengefaßt,

Sie nicht mit Kaliumnitrat behandelten Yergleiohtproben (Proben 138 - 161) besaßen dieselbe Glao- und Zwisohenlaganstärke und wurden denselben Prüfungen, wie in Tabelle 4 fUr die behandelten Proben angegeben» unterzogen·

Sie Schlagfestigkeit der alt Kaliumnitrat behandelten flaohen Schichtungen, d.h. der Proben 114 - 137» war derjenigen 4«r unbehandelten Vergleiohsproben 138 - 161 unter allen Prüfungsbedingungenübarlegen.

tote 14/0977

IVNlDIMO

L L 6 0 / 11 8 6 0 6

VM VW Vj: VjJ ViJ VA VW VjJ Γν> ΓΟ ro ΓΟ tO ΓΟ fO ΓΟ ΓΟ ΓΟ -j. _»_*-*

-4 σ»ντ. +* VH rv>-* ovoo^ ο*νη-ί*ν«ί ro ~· ονο oo-J

ο σ¹

ro ν* r-j v>j ι\> ν*ι rov»j

« rovx

if er α « fc» P

(B CQ et EO

1 β Η· ί

C₄ e, &4 C₄ &| C₄ &4 C^ tL, C| C₄ «L( C_{4 4 4} , 4 « _{4 4 4} | <

p (D JB p {» & 0> P β» PO Ca SO (S {D (B P {» P 1» {Ö (D φ (S

se t»

o β ι ι

oooooooooooooooooooooooo

σc j j C v cn cr»v>i v« m «n va v»a <r> ö»vh v>i φ. o\ \a v« -f»· -f* CD OD -f^ -$ϊ- CO OD -(^ -?>· OD OD 4»· -I^ CO CD -P» 4«· 05 03 4» 4*· CD CO

OP«

H RN

N H H H

ro S

Λ B

■-»-4

of

9 S

M 9

MMMM

MMMM

H996n

ro

ro

9 !H

U96619

Flache» poliorto iafelglasprobert der Eusammensetzung B gemäß Beispiel 1 von 305 χ 305 χ 2,3 bzw. 3_f2 am, Größe wurden wie in Beispiel 5 mit Kalium behandelt, gewaschen und unter Einfügung von 305 x 305 mm großen Polyvinylbutyral-Zwischen«* lagen mit einer Stärke von 0,38 ram bzw«, 0,64 mm schichtweise susammengesQtst*

• η " -

Entsprechende, flache Yargleiehapr-obesalieiben wurden ebenfalls geschichtet, jedoch keiner Kaiimaiiitratbehandlung unterzogen. .

Anschließend wurden alle Proben einer gröaseran Folge von Hochgesohwindigkeita-Schlagprüfungen unterzogen und die Beschädigungen verglichen» die einerseits bei den 305 x 305 mm großen Vergleichsproben und andererseits bei den ebenso großen, mit KaliuB behandelten Schichtungen auftraten» wenn sie von ait Messing Ubereogenea Stahlkugelchen von je 0,351 g Gewicht und 4»3 im Burohneaser beaufschlagt wurden·

Die GeeohoßkUgelchen wurden aus einer Entfernung von 4,6 A aus einem "Daisy"-Luftgewehr abgefeuert und trafen ait ein«? Geschwindigkeit von 84 m/s auf die Schichtungen auf *_: Auf jede Schichtung wurden bei Glastemperaturen von -9,5 + 24v ♦

9 08814/0977 ^8AD

H96619

bew. -ι- 6O⁰C jeweils fünf Schliß abgegeben, und zwar unter einem ?/inkel von 90°G. Dieselben Prüfungen wurden bei Glastemperaturen von -9»5°C» + 24⁰C baw· + 49°C unter Aufschlagwinkeln von 45° und 15° wiederholt·

Zusätzliche Prüfungen wurden bei 24⁰C unter Verwendung eines "Whamo"-Katapults Bit einem Rück'sug von 51 ca durohgeführt, mit welches a) 1,1 g schwere Stahlkugel^ von δ,35 Durchmesser und b) 25?4'x 12,7 offi große Straßen- baw, Sohottersteino »it eine» durchschnittlichen Gewioht vom 11g auf die Proben gesolUAudert wurden»Die GeecfcoS© a) und b) wurden mit des "11mum>*-Katapult tmter eine» link·! von 90° aus einer latfeffnung τοη etwa 4,6 a auf dl« tungen geschleudert, wobei di· 25»4 in/e betrug.

Die der Prüfung untexxogeaesi Proben beeaaatn die Tier Ib Tabelle 5 angegebenen Glas- und 2äWiachenlagenetärk©n und untereohieden sieh lediglich dadurch, dafi eie entweder erfindungsgemäe sit Kaliueaals beliandelt worden war«& o&** nicht»

U96619

	Tabelle f	Zwiachenlagenatärke C QSlT ι
Schichtung, Typ	Glaastärke (mm)	0,38 0,64 0,38 0,64
1 2 3 4	2,3 2,3 3,2 3,2

Der Widerstand gegen Aufprall mit hoher Geschwindigkeit der mit Kaliuainitrat 'behandelten- Schichtungen von Typ 1-4 war unter allen Prüfungsbedingungen sowohl bei der Kugelohenals auch bei der "Whaso"-Katapultprüfung dem Wider* atand der unbehande.lten Yergloichaproben vom Typ 1 - ♦ überlegen. . . ... ,.

Vier flache, polierte &atronkalk~SilisiunSfafslglas*Qhel~ ben der Zusaauaeneetsung B gemäß Beispiel 1 τοη 81,3 χ 101 χ 3*2 mm. Größe wurden gemäß Beispiel 1 mit Kallumsals behandelt, während Tier weitere Glasscheiben derselben Zusammensetzung τοη 81,3 χ 101 χ 6,35 mm GrOsas nicht mit Kalluaaalz behandelt wurden und als Tergleiehsprohen dienten. Diese letstgenannten Probe» wurden statt der KaliumealÄbahandlußg einer thermisches^ Tempering durch sohneile Erhöhung der aiastemperatur auf 566 ~ 6??°C Cmittlere Spltsenteaperatur 65O⁰C) «ihrend einer Seit* spanne τοη 3,5 - 5*5 min und aasehlleSende «eiasell©

BAD ORIGINAL

H96619

» d.h. 20 - 30 s langes Abschrecken mit Druckluft unterzogen* Vor dor Verdichtung hatte die luft Baumtemperatur, während ihre Temperatur nach der Verdichtung suffi Zeitpunkt dos Abschreckens 52 - 38⁰C betrug. Bach"dem Abschrecken wurden diese Vergleiohsproben bei Baumtemperatur weiter abkühlen gelassen· Die thermische Temperung dauerte bei den Tier Proben durchschnittlich etwa 6 min.

Alle acht Proben wurden dann unter Verwendung einer pel-Schneidvorriohtung Sehneidprüfungen unterzogen» um festzustellen, ob sie sioh ohne Zertrümmerung sehneiden Hessen.

Die mit Kaliumsais behandelten Glasscheiben wurden bei« Sohneiden nicht .zerstört* während die theraieck Scheiben beim Sohneiden sofort zertrilaimert wurden·

Ansohliessend wurden aus jeder der alt Saliumeals delten Scheiben 101 χ 101 wm. groß© proben ausgeschnitten und geaäS Beispiel t einer Belastungsprüfung unter Verwendung der koasentri@oiien Bia^e untersogen. Die Belastungsfestigkeiten dieser froren «Xi onea stark den in BelspleX I für dl« troton 4« 6 durchschnittliohen Werten·

Die erf indungsgamäS behandelten 6isee@lie£!»es lernen nach der Behandlung ohne festigkeit aver inet

SAD

H96619

werden»

erwies sich aufgrund dor Zerstörung der thermisch gehärteten Proben als unmöglich, diese Proben nach dem Schneiden einor Eelastungsfeetlgkeiteprüfung au unterziehen.

Die erfindungsgemäß hergestellten, mit Kaliuiasalz behandelten Glasgegenatilndo zeichnen sich durch folgende Merkmale aust

a) sie besitzen hohe Bruchfestigkeit und hohen Schlag-Widerstand?

b) sie besitzen hohe Zugfestigkeit;

c) der größte Toil der Oberfläche» Kanten und Seiten der Glasgegenstände steht bis su einer Tiefe von mindestens 1 /u (normalerweise unter 5/u) unter einer Druckspannung^ wobei die maximale Druckspannung In den Oberfläoaenschichten mindestens HOO kg/cs be treibt 5

d) sie besitzen einen zentralen Innenbereioh tob etwa 80-90 # ihrer Gesamtstärke und dieser Zent?albe?e&oli steht unter einer Spannung» deren aazlBaler fert 1» Zentrum nicht wesentlich oberhalb 14 kg/cm liegt}

808314/017 7 bad originau

β) das Verhältnis von siaxisaalsr Oberflächen-Druckspannung zu maximaler Spannung ia Zentrum beträgt mindestens 100*1}

t) das KonsentrationsveYhältnis von Kalium au Hatrium an den iussanobarflächen liegt oberhalb 5s1, betragt mindestens das 100- bis 250-fach© des Verhältnisses von Kalium-Batriust im Zentrum des Glasgegenstands und besteht über ein© Tief® von etwa 2 m oder mehr hinweg, übersteigt jedoch kaum 10

g) sie lassen sich ohn® gewaltsames Brechen oder Zertrümmern und ohne wesentlichen Festigkeitsverlust sehneiden;

h) infolge der rorangehenden Kanteaabfasung bsw. -&bgratunf bei welcher die Kanten zwecks Glättimg der Bck«a sowie der oberen und unteren SSndeiL.ab8Bgra.tet wurden, besitzen die Kanten, des Glases die Slätteeigansohaften von abgegrateten baw. polierten Kanten, so daß eioh die dem Glas durch die erfindungsgamäSe oheaisehe Behandlung verliehene Druckspasmmg um die Boken herua und sehr oder weniger kontinuierlich von der Ober- und Unterseite um die Bänder herum zu den Seiten &·? erstreckt} ^Λ

i) das behandelte Glas läßt nur wenig oder gar keine Span-

ID 9-a 14 AO 9-7.7 ■ ·

BAD

nungsmsster «r&snüö&s weim ®s im siner e@nfer@©ht »tar Hauptfläche liegende Blcjhtung mit polarisiertem Lieht betrachtet tvlrd«

Bie Sieaamsgen der Spauntmg (Bwgspaniinng} ia Zentrum d@r er£indaagsg®iaä0 mit Kaliyasala '^handelten «erden itaoäi einem eptischest Verfahren.

Bei diesem Terfalireii wird &i® mittler«

sieh bei Betesshtimg d®r su soa^eadesi Slaeplatt© ihrar Mittel©&a&» erglM« ^m* öptis©Ja-aa Messung dieser ia ülliaifefö» {-a λϊ) Hoppellireeliuss ps?@ sa des

afiagedpUektan gparimmg dient eisi p dar eatwe&*x> al© Susatagerät jsu

sin bötracfetöii^ ode? sur -Betraehtiiag gröS®r©r Pr©b@a alt

Meh%uell© und ®&η®τ Polari-Werdern ;kanm« Bs «smpfishlt sicfe aber niöhtg d«r©ii erSSere Streekesi als die 20-fac^e Stärke-Tafelglas iiindisri&KUbliakaj^ 3®i T@rw@mäisaf T©a. PrIs-* iet es sBgliGlif» ^iE@r fiter-dl« Eeken ¥oa großen flaskea Slasplattea iiinäsire&suaeksn» Beim Messen Bpaxisitmg von geJcffilffliiEten Platten empfiehlt Sichtung dar adKimalsten KrüiBBiiaag ^u masaesi» Oii®r dea

BAD S098U./Q977

ΨΙ

sf Ms die

&1$ 10 fS der

Me öptifcs&il· B»w«?%^@g £«r im u η pro oa Seil ays^stololiteü Bpsmiyisg kssa leio^t dtirch Multiplika tion alt äem optis^Mm SpeafiHBgclEOGffisienten In

in kg/m bssw*

(im. Mwtä~&<sXX,~>Bxts$%m} hmt Im. mi&tffli h*?}com>.l±üh®n

9814/0911

BAD

Die Messung des.Ofeerfläehendrueks (Druckspannung) wird ebenfalls auf optischem Wege Torgenofflsien_t $®&ouh ssöb einem anderen Verfahren.

Die Ofeerf läehen-Bruckspannung wird mit einem als Differential-Obarfläclaanrsfraktometer bekannten Gerät gemmaniif welches eine dem Unterschied swisöhen den Erechungsiaäizea for parallel und senkrecht sur Qlasobsrfläöfes polarisiertes Licht proportionale Grösae misst. Bin derartiges gerät besteht wesentlichen aus einer Slühbime,

mit eines höheren Breohtmgaindex eis desjeii|.sesi der QboTfMchs und eine« Betrdohtmiesteletöop^ M* ^üte^esite d·· Frienas wird auf die Glaao'öerfläohe aufgelegt» naoMem diese mit einer einen dazwischenliegenden BntGhimgslnaoZ ^eeitsea-* den Flüssigkeit bedeckt worden ist» las feleeicop si&d dann helle Linien au sehen» deren gegenaeitigör Äisstsad äsai fläohenspannimg proportional ist« Dieser Älmtasid wird Mit Hilfe eines Mikrocseterokulara feeessesi» äa@ terl&ei* im 3ia heiteii τοη kg/ca geeioht trarde» Bei der 3et?m@Sit@ag äes Iinienabata*ide bei Slasf läehea«. die bekeB Spanniangsbehandlungen unterworfen wurde»» @4®? f©a köaaeliehen, therxsieoh spaunmigsfrei g*aaefe-S«ei eind in ällgeaein»n nu? jswei Linien si^at&KP^ ^s^ d*a*a, eine senkrecht und die andere parallel bot Se&wlsgöageefct»· der auf di® Glasoberf läsh* auf treffenden lais&itmt&ahlm eiert ist. Me sit Kaliuaaala beha^eltezi

BAD ORlGINAC

lassen dagegen aoraalerwöies mehrfache läniensätse erkennen _t iron deften jede die Spannung in einer boat iahten 'liefe der echicht wiedergibt· Biese Linien sind gew&hnlioh der okrbii&tiaaliaia. Alwelahimg des kritischer! Winkels dem Prisma und der Öiasofcerfläoha als Dispersions»

epelrtrea »ishtlwr« Mit Hilfe einer linstgllschrauhe kann de? Winkel awi»c&t«m aus $riem& m& der Slaaoberfläahe so eingestellt werden« daS die den Spannii&ga zustand ao^er Oberfläche der Io33L«n«iu8tausiohaohiciit darstellenden Linlenreih*n aohrogemacht werden·

Da» «rfiadiaagageaäS® ¥©r?ahr©n kann attoh aur Herstellung τοη

verwend«t W9T&mn_t die auSerdeai herköoialiohe Selineid-, Soaiohtimgs- und dgl. ¥erfshren smtarsogsa werden» ao daß Slasgegenstände mit verbesserter Oberflaahenfegtigkeit, besserem Schlagwiderstand und besserem Surchsehlagwid@rstand erzielt werden«

Aus diesea Grund soll die Erfindung unter keinen umständen auf die Herstellung τοη stas* ¥@rarbeitung su Windsohutssoheiben dienenden &laasohaiben beschränkt sein» sondern ▼ielashr einen großen inwendungsbereioh umfassen und beispielsweise ohne Einschränkung die Herstellung τοη Glasgegenständen ssur ?@rwendung für die folgenden Zwecke mit einschließen: Glasgegenstände für Bau- und für architektonische

909814/0917 _. _ ." __ .

BAD OHiQfNAL

für Flaschen, beispielsweise Behälter für Flüssigkeiten, Trinkgläser« Verschlüsse für Sichtöffnungen, wie Fensterscheiben _f Sicherheitsgläser and dgl. Sehichtanardnungen, aus Glas bestehende Isolieranordnungen» wobei e±n& Anzahl von Glasscheiben mit jeweils einer als laoliermedium dienenden Zwiaehen-Luftschicht im Abstand voneinander angeordnet sind, Fernseh-Sicherheitsglas sus Sohute gegen Implosionen und/oder Bxplosionen»Glasdächer baw. Sientkuppeln in Fahrzeugen und Gebäuden» experimentelle Vorrichtungen, wie aus Slas bestehende Teile von Brennkraftmaschinen» welche hoher !Compression widerstehea Bussen, keraaisohe und kieselartige Gegenstände sur Verwendung in der Saheersatsteohssik, wie SebiBprothesen und Kronenaufsätse, lceramisoh ausgekleidete Schalldämpfer für Kraftfahrzeuge, Flugzeuge und andere Fahrseuge, und andere inwendungsbereiohe.

BAD ORIGINAL 909814/0977

Ha·· 4«? Seo$tas»9giA8&&eefei«'i* für dl«

la 9*1\ Ψ&& Sic&tuffnuagyrerseiLLüee·»), deren·» tim&vs^Sil&ssig sein kSnaeä» Si«»· die fore von ®ialag£ge& Soheib«a_a

btisplelowele« bei SlaEpIattea f Ifr arehltektonieela* Swsoke^ o4«r von Soklohtua^m fesw» Te?teysäkS?p«7i& feeeitseii, «i« eio b*lspi«lsw®ia· fu? Sie^r^eltsslfts^fiaaeeiiiitseolielbes für

91uss9«ge₉ Soot« uM SfI. fsfersseu^abteil©

p für β«Μ^β uM B£«m® auf

tafafit Aiefr-fiMimi ftuoh @«s«i&st&&jic₉ bei war tin oder *·&£>·?« mni^iw^Xt® Äbsob&ltt· einer @d$r Ol»rfläohen sit Kaliiai b«iisnä#lt worden sind» eowi· die d«r SesastflS^« allör Ossrfiäciiam d®a

betrifft di« Erfindung auch noeb.

Koffibinati@nen τοη Kit «i« suaasaieiigeeetst· baw· Verdgl» fersehlüsse für SicshtöfJfniavg·»» dl· «atwedei» atze el&seXnen eialagigen lcallusibeläandelten Schat od»r aua &a» dieses hsrgssteilt©a. TerbundkÖrperA bestehen

BAD

·»*& »«wfel. flaofc ale &neh gtfcri&sst ssia

&»ispi«l9*fie· betarifft die Erfindung u«a_e auofe Xaolier$a£§2B, ew»l ©d«r asfes» mi*

Xafela is eisern g»aeisis«a®B Salie@B «nt bti iise&ia
sit

«in·?

©dar

fate! durolissie^tig min_f wätoesg di»

* di« ä«ä 6«teXai*iant?9Xi su^ewaMte Ϊafel

ist «nd air> Wmstmtotf-^&ko^itionsadhnth« im swieeliezi d«si beiden Tafelm aagaordsiet ist· Bolcoratioisseoläeib» ist eoait τοη auSea» Jeäo&h nioht fa#r aiOhtbar* fablw9i@e keim auoß di® g getroffen werdesU Biese u&d fJMnIiafee i&@rdamxs@& laesaa eich auek mit ?9rbusidsoheib«E

Bartttwrliinaue JCöaaeis. die «rfiadnugsgeaäiea

ü»d

ädt verbesßfe^ter Obcrfläcäeiii'eatigköi-ä, Schlag·»

109814/0977

BADORiGlNAL

festigkeit «Λ ltareheehlAgfestlgkslt

Obgleiefe die Heretalloßg d*r erfindungsg«n&ßen OlasgegenstttoAe TOrett&t&d In Verbindung alt der Anwendung ron hohen Temperaturen ImI Tern&ltniSBäfiig Kursen Beh&ndlungsseltspaxmen in der laXlet-BtbaÄdltajgeeoiiÄelst, beispl«lew·!·« von weniger al« eiatr 8tvad·» beecfirlefeen ward*, S»t ·· su beachten, daß die lallusbeha&dluDC aaoh bei »»»entlieh niedrigeren Terperature& über üasere Seltepanne» blaweg rorgeneemen werden kann· ObgXeieh το» der 2«ahnik aue tirteohaftlicWceita- und Binfachdas !erfahren alt knrsear BehandXungsseit und

hoher temperatur berorsufft wird» können die erfindungegeBäßen Olaegegeastande auoh bei niedrigeren Teaiperaturen hergestellt «erden_t solange die temperatur nur so hoeh gewählt wird, daß ein gewisser laliuaauetauj&ch- .stattfinden kann» und swar unabhängig daron, ob geeohmolsene oder felnYertellte, feste Kaliuesalse für die Behandlung verwendet werden. Wenn belapleleweise der Zeitfaktor nicht ausschlaggebend 1st, kbnn die Kaliuabehandlung In einem Temperaturbereich von etwa 204 - 42?°C bei Zeitspannen Torgenoou&en werden, die ei oh von einigen Wochen oder Tagen bis zu einigen Stunden erstrecken, wobei die längeren Behandluzgszelten alt niedrigeren Temperaturen au- . saamenfallen und umgekehrt.

Wie erwähnt» lat die Erfindung keinesfalls auf die Herstellung Ton Glastafeln zur Verwendung bei Windechutsacheiben be-

909814/0977

BAD

schränkt, sonders erstreckt sich auch auf andere GlasTer-

för Schlüsse, beispielsweise/architektonische Zwecke» als Sieht verschlüsse» wie Fensterscheiben, Sicherheitsglas und dgl« ßchichtunga- bsw· Terbundanordnungen» als Glaa-Isolierung3-anordnimgen₉ bei denen mehrere Glasscheiben Bit einer als laoliersedium dienenden Luftzwischenochlcht im Abstand voneinander angeordnet sind, als Fernaah-Sioherheitsgläecr zum Schutz gegen Implosionen und/oder Exjloeionen der Bohre sowie als Glasdächer oder Siohtkuppeln in Fahrzeugen und Gebäuden·

SAD

•09114/0977

Claims (2)

Pa t β η t a η s ρ r ü ο h e 1496619

1. Aus Hatronkalkglas bestehende Versohlußeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß sie in mindestens einem Bereich ihrer Oberfläche eine we sent 11 oh Über dem Kaliumgehalt in ihrem Inneren liegende Kaliiuokonsentration besitzt.

2. Glasversohluß naoh Anspruch T₉ dadurch gekennseiohnet, daß in der den hohen Kaliumgehalt beeitsenden Ober« fläche dee Glaskörpers hie «u einer Stärk* to» aimdeetoii* 1/U eine Druckspannung -rorhanden ist und im Inneren des Glaekörpera ein® Zugspannung Torherr^jsohtt und daß das. Verhältnis τοη maximaler Gberfläohen-Bruokepaimu&g su maximaler Innen-Zugepannung mindesten· IOC ί 1 he trägt·

3· Glasversohlufi naoh Anspruch 1 oder 2, dadvreh g*kemn*eiciä net _? daß alle Hauptfläehen des eiaskSrpera »intn wesentlich höheren Kaliumgehalt besitzen als dwe Innere des Glaskörpers.

4ο SlasTersohluB nadi einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennseionnet» dafl ein· Soheibe bi·· T&fel «·· Glaskörpers und eine Scheibe bsw» Tafel angepasster fo«i sweoks Ausbildung ein·« Verbundkörper· mit einer Komet-

30Ö8U/0t77

BAD ORKitNAL

5· Grläsversehluß nach eiiiea dsr vorangehenden Aneprllone, dadurch gekennseiahnet, daß er als iurohsiolitiger Yerschluß verwenäet wird»

GlasvergeliluS ßasn ©iiaeia d^r Aasprüclie 1 - 4, dadurcfe gökannzeiciaiiet, daß er eineflTirohsiohtige _e durohsdieinende bzw. Ii cat undurchlässige iroliitelctur-Iiefeoratioaaplatt© ist,

814/017