DE1496514B2 - Hochhaftfeste und luftdichte Verbindung von Teilen aus Keramik miteinander oder mit Metall unter Verwendung eines Glases und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Hochhaftfeste und luftdichte Verbindung von Teilen aus Keramik miteinander oder mit Metall unter Verwendung eines Glases und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

1 2
Die Erfindung betrifft eine hochhaftfeste und luft- wichtsprozenten: B2O3 21, ZnO 27, Al2O3 4,5, TiO2 4,5, dichte Verbindung von Teilen aus Keramik mitein- V2O5 15 und ZnF2 28.
ander oder mit Metall unter Verwendung eines Der Anteil an Zinkfluorid (ZnF2) ist bei beryllium-
Glases und gibt ein Verfahren zur Herstellung einer haltigen Keramiken besonders vorteilhaft, weil dasolchen Verbindung an. 5 durch die Diffusion des Vanadiums aus dem Glas in
In der Zeitschrift »Journal of the American das Keramikmaterial gefördert wird.
Ceramic Soc«, 1961, S. 602 bis 606, ist das System Vanadiumpentoxid hat eine hohe Affinität gegen-
ZnO — Al2O3 — B2O3 gezeigt und ein Zusammen- über Keramik, wodurch die Haftfähigkeit des Glases Setzungsbereich für klare Glasbildung angegeben. an der Keramik wesentlich erhöht wird. Andererseits Über die Verwendung solcher Gläser zum Verbinden io verbindet sich ein Material nach der Erfindung von Teilen aus Keramik miteinander oder mit Metall besonders gut mit Metall, insbesondere wenn dieses sind keine Angaben enthalten. Auch ein Zusatz von Metall einen dem Keramikmaterial entsprechenden V2O5 wird nicht erwähnt. Ausdehnungskoeffizienten besitzt.
In der Zeitschrift »Silikattechnik«, 1958, S. 153 bis Das Verfahren zum Herstellen einer oben an-
155, sind Lötgläser beschrieben, d. h. niedrigschmel- 15 gegebenen Verbindung ist erfindungsgemäß dadurch zende Gläser, die zur Verbindung zweier Gläser ver- gekennzeichnet, daß zunächst die Keramikoberflächenwendet werden. Unter anderem sind Gläser mit den teile mit 10°/0iger Salzsäure bzw. die Metallober-Komponenten ZnO, B2O3, P2O5, CdO und zum Teil fiächenanteile mit konzentrierter Salzsäure gereinigt auch ZnF2 angegeben. Es wird auch hervorgehoben, werden, daß dann auf die gereinigten Keramikoberdaß der Ersatz des ZnO durch ZnF2 eine sehr günstige 20 flächenteile das der Verbindung dienende Glas in Wirkung dahingehend hervorruft, als die Schmelz- Form einer dünnen Scheibe oder als Fasern oder als dauer verringert wird und nachträgliche Entglasungs- Pulver aufgebracht wird und das andere Keramikteil erscheinungen nicht auftreten. Ein Hinweis auf den bzw. das Metallteil aufgelegt wird, daß diese Einheit Zusatz von V2O5 bei solchen Gläsern und auf die mit einem Brennprozeß bei 800 bis 850° C für 15 Minuten diesem Zusatz zu erreichenden Wirkungen ist jedoch 25 in einer schwach reduzierenden Atmosphäre nicht enthalten. Zwar wird auch auf das von D e η t ο η (H2 + N2 -f- H2O) unterworfen und nach Abschrecken und Raws ο η untersuchte Dreistoff - System auf 500° C die verbundene Einheit allmählich auf ZnO — B2O3 — V2O5 hingewiesen, jedoch sind diese Normaltemperatur abgekühlt wird.
Gläser Lötgläser im Sinne der gegebenen Definition, Vanadiumpentoxid bildet mit Bortrioxid (B2O3) und
und auch über die Verwendung solcher Gläser für 3° Zinkoxid (ZnO) zusammen ein niedrigschmelzenes das Verbinden von Teilen aus Keramik miteinander Glas. Durch Zusatz der speziellen ZnF2 enthaltenden oder mit Metall ist kein Hinweis enthalten. Komponente ist es jedoch möglich, die Wasser-
Uber das genannte System ZnO — B2O3 — V2O5 beständigkeit und Haltbarkeit des Glases zu verwird in der Zeitschrift »Journal of the Society of bessern, die Entglasung zu verhüten und die Adhäsions-Glass Technology« (40), 1956, S. 252 T bis 259 T, 35 eigenschaft ebenfalls zu steigern. Außerdem ändert berichtet, und es wird auch ein Zusatz von 5 °/0 Al2O3 sich die Beschaffenheit dieses Glases aus einem zu diesem System beschrieben. Die vorliegende V2O5-B2O3-Al2O3-ZnF2-System mannigfach mit der Erfindung betrifft nicht schlechthin ein Glas aus dem Konzentration des V2O5. Wenn nämlich 10 bis Komponenten ZnO, B2O3, V2O5 und Al2O3, sondern 45 Gewichtsprozent V2O5 enthalten sind, wird das es wird eine hochhaftfeste und luftdichte Verbindung 40 Glas zwischen 700 und 90O0C flüssig, und wenn das unter Verwendung eines Glases beansprucht. Glas mit Keramikmaterial in Berührung kommt,
Die für solche Zwecke bisher bekannten Verfahren löst sich das Vanadium heraus, diffundiert in das verwenden beispielsweise eine Metallisierung aus Keramikmaterial und bildet eine Zwischenschicht. Mo-Mn-Pulver auf der Oberfläche des keramischen Bei diesem Vorgang fördert im Falle von Keramik-Materials, die anschließend durch Hartlötung zum 45 materialien, die auf Aluminiumbasis aufgebaut sind, Verbinden der Keramik mit Metallteilen dient. Es das Al^O3 im Glas die gegenseitige Wechselwirkung, ist auch bekannt, entglaste Gläser oder auch Harze und im Falle von Keramiken, die Beryllium enthalten, als Haftmittel zu verwenden. Während sich beim fördert das ZnF2 im Glas die gegenseitige Wechsel-Hartlöten mit Molybdän-Mangan-Pulver und auch wirkung. Somit wird eine starke Adhäsionswirkung bei der Verwendung eines entglasten Glases als Ver- 5° bzw. Haftfestigkeit mit dem Keramikmaterial möglich, bindungsmaterial eine nicht für alle Fälle genügend Wenn der V2O5-Gehalt über 25 Gewichtsprozent große Verbindungsfähigkeit ergibt und auch die steigt, wird die chemische Widerstandsfähigkeit und Anwendung solcher Mittel bei kleinen und kompli- die Wasserfestigkeit des Glases selbst allmählich zierten Formen schwierig zu handhaben sind, ist bei schlechter. Ebenso wird die Erweichungstemperatur der Verwendung von Harz eine Verbesserung der 55 erniedrigt. Dem kann jedoch abgeholfen werden, wenn Wärmebeständigkeit, des luftdichten Abschlusses und ein besonderes Glasschmelzverfahren angewendet der mechanischen Widerstandsfähigkeit notwendig. wird, bei dem durchweg die H2O-Komponente aus
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Ver- dem Glas beseitigt und die Fünfwertigkeit des Vanabindung von Teilen aus Keramik miteinander oder diums im Glas kontrolliert wird. Damit werden die mit Metall unter Verwendung eines Glases anzugeben, 60 chemische Widerstandsfähigkeit und die Wasserdie von hoher Haftfestigkeit und luftdicht ist. festigkeit sehr stark verbessert. Wenn jedoch der
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch Gehalt an V2O5 über 60 Gewichtsprozent beträgt, gelöst, daß das für die Verbindung verwendete Glas verringert sich die Wasserfestigkeit, tritt eine Neigung die Komponenten B2O3, V2O5, Al2O3, ZnO und ZnF2 zur Entglasung auf, wird der elektrische Widerstand enthält, und V2O5 in Mengen von 10 bis 45 Gewichts- 65 geringer, und dementsprechend ist es zur Verwendung prozent vorliegt. als Haftmittel ungeeignet. Wenn der V2O5-Gehalt
Vorteilhafterweise hat das für die Verbindung ver- unter 10 Gewichtsprozent fällt, wird die gegenseitige wendete Glas folgende Zusammensetzung in Ge- Wechselwirkung zwischen Keramiken allmählich
schwächer, die Entweichungstemperatur steigt allmählich an, und dementsprechend wird der Verbindungsvorgang schwierig.
Wie oben erwähnt, wird unter Berücksichtigung der chemischen Widerstandsfähigkeit, der Wasserfestigkeit, der Wärmebeständigkeit und anderer schwankender Eigenschaften, ein Glas aus einem V2O5-B2O3-ZnO-Al2O3-ZnF2-System mit einem Gehalt von 10 bis 45 Gewichtsprozent V2O5 als zähes Haftmittel zwischen Keramiken verwendet. Auf der anderen Seite ist die Benetzung des Metalls gut, der Wärmeausdehnungskoeffizient stimmt mit einer aus Nickel, Kobalt, Eisen bestehenden Legierung, dem Metall des Anwendungsbeispiels, überein, und es haftet sehr gut an ihm. Bei dem Verbindungs-Vorgang müssen die umgehende Atmosphäre sowie Brenntemperatur und -zeit beachtet werden. Bezüglich der Atmosphäre ist eine schwache Reduzierbarkeit bevorzugt zu verwenden. Eine oxydierende Atmosphäre und auch eine stark reduzierend wirkende Atmosphäre verschlechtern die Beschaffenheit des Glases. Die Brenntemperatur und -zeit sind durch die Zusammensetzung des Glases und durch das Material, das mit ihm verbunden werden soll, bestimmt.
Nunmehr werden als ein Beispiel für diese Erfindung die Zusammensetzung und die Eigenschaften des am besten zum Verbinden geeigneten Glases in der folgenden Tabelle gezeigt:
Zusammensetzung in Gewichtsprozenten:
Al2O3 4,5; V2O5 15; B2O3 21; ZnF2 28; ZnO 27; TiO2 4,5.
Eigenschaften:
Spezifisches Gewicht 3,34
Linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient
51,0-10-'/0C (50 bis 350°C)
Verformungspunkt 4850C
Optimale Anwendungstemperatur 80O0C
Elektrischer Widerstand unter ΙΟ4 Μ Ω
40
Es werden im folgenden Anwendungsbeispiele, die das Verbindungsmittel dieser Erfindung benutzen, im einzelnen entsprechend den Zeichnungen erklärt.
In den F i g. 1 und 2 ist dargestellt, daß Zuleitungsdrähte in Gehäusen für Halbleiterelemente verbunden werden. Mit 1 ist eine Aluminiumkeramik, mit 2 sind Zuleitungsdrähte aus der oben genannten Metall-Legierung und mit 3 ist das Verbindungsmittel, hergestellt aus einem Glas, das gemäß dieser Erfindung Vanadiumpentoxid enthält, bezeichnet. 4 stellt metallisierte Schichten auf der Oberfläche der Keramiken und 5 stellt Halbleiterelemente dar.
Zuerst werden die zum Verbinden dienenden Glasstücke 3 in Form einer dünnen Schicht oder in faseriger Form oder durch ein vorheriges Pulversinterverfahren hergestellt. Danach werden die Keramikoberflächen 1 mit 10°/0iger Salzsäure und die Zuleitungsdrähte mit konzentrierter Salzsäure gewaschen. Danach werden die Keramikteile 1, die Zuleitungsdrähte 2 und die Haftmittelteile 3 in der durch die Zeichnung angegebenen Lage angeordnet, das Ganze wird schnell in einer schwach reduzierenden Atmosphäre (H2+ N2+ H2O) aufgeheizt und 15 Minuten lang zwischen 800 und 85O0C gehalten und, nachdem es auf 5000C abgeschreckt wurde, allmählich auf Zimmertemperatur abgekühlt. Durch das obige Verfahren kann man erreichen, daß Zuleitungsdrähte zwischen den Keramikteilen fest haften.
Die Haftmittel nach der Erfindung können auch beim Verbinden von Teilen aus Cr — Fe, rostfreiem Stahl, Kupfer oder Aluminium mit Keramikteilen ebensogut verwendet werden, wie bei Teilen aus der oben genannten Metall-Legierung mit Keramikteilen des obenerwähnten Beispiels, und sie sind besonders bei kleinflächigen und komplizierten Formen gut wirksam.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Hochhaftfeste und luftdichte Verbindung von Teilen aus Keramik miteinander oder mit Metall unter Verwendung eines Glases, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Verbindung verwendete Glas die Komponenten B2O3, V2O5, Al2O3, ZnO und ZnF2 enthält, und V2O5 in Mengen von 10 bis 45 Gewichtsprozent vorliegt.
2. Hochhaftfeste und luftdichte Verbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Verbindung verwendete Glas folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozenten hat:
B2O3 21, ZnO 27, Al2O3 4,5, TiO2 4,5, V2O515 und ZnF2 28.
3. Verfahren zum Herstellen einer Verbindung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die Keramikoberflächenteile mit 10°/0iger Salzsäure bzw. die Metalloberflächenteile mit konzentrierter Salzsäure gereinigt werden, daß dann auf die gereinigte Keramikoberflächenteile das der Verbindung dienende Glas in Form einer dünnen Scheibe oder als Fasern oder als Pulver aufgebracht wird und das andere Keramikteil bzw. das Metallteil aufgelegt wird, daß diese Einheit einem Brennprozeß bei 800 bis 85O0C für 15 Minuten in einer schwach reduzierenden Atmosphäre (H2+ N2+ H2O) unterworfen und nach Abschrecken auf 5000C die verbundene Einheit allmählich auf Normaltemperatur abgekühlt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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