DE1496514C - Hochhaftfeste und luftdichte Verbin dung von Teilen aus Keramik miteinander oder mit Metall unter Verwendung eines Glases und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Hochhaftfeste und luftdichte Verbin dung von Teilen aus Keramik miteinander oder mit Metall unter Verwendung eines Glases und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft eine hochhaftfeste und luft- wichtsprozenten:. B2O3 21, ZnO 27, Al2O3 4,5, TiO2 4,5,
dichte Verbindung von Teilen aus Keramik mitein- <V2O5 15 und ZnF2 28. :
ander oder mit Metall unter Verwendung eines Der Anteil an Zinkfluorid (ZnF2) ist bei beryllium-
GlaseS und gibt ein Verfahren zur Herstellung einer haltigen Keramiken besonders vorteilhaft, weil dasolchen
Verbindung an. ' 5 durch die Diffusion des Vanadiums aus dem Glas in
In der Zeitschrift »Journal of the American das Keramikmaterial gefördert wird.
Ceramic Soc«, 1961, S. 602 bis 606, ist das System Vanadiumpentoxid hat eine hohe Affinität gegen-
Ceramic Soc«, 1961, S. 602 bis 606, ist das System Vanadiumpentoxid hat eine hohe Affinität gegen-
ZnO — Al2O3 — B2O3 gezeigt und ein Zusammen- über Keramik, wodurch die Haftfähigkeit des Glases
Setzungsbereich für klare Glasbildung angegeben. an der Keramik wesentlich erhöht wird. Andererseits
Über die Verwendung solcher Gläser zum Verbinden io verbindet sich ein Material nach der Erfindung
von Teilen aus Keramik miteinander oder mit Metall , besonders gut mit Metall, insbesondere wenn dieses
sind keine Angaben enthalten. Auch ein Zusatz von Metall einen dem Keramikmaterial entsprechenden
V2O5 wird nicht erwähnt. Ausdehnungskoeffizienten besitzt. :
In der Zeitschrift »Silikattechnik«, 1958, S. 153 bis Das Verfahren zum Herstellen einer oben an-
155, sind Lötgläser beschrieben, d. h. niedrigschmel- 15. gegebenen Verbindung ist erfindungsgemäß dadurch
zende Gläser, die zur Verbindung zweier Gläser ver- gekennzeichnet, daß zunächst die Keramikoberflachenwendet
werden. Unter anderem sind Gläser mit den teile mit 10°/0iger Salzsäure bzw. die Metallober-Komponenten
ZnO, B2O3, P2O5, CdO und zum Teil flächenanteile mit konzentrierter Salzsäure gereihigt
auch ZnF2 angegeben. Es wird auch hervorgehoben, werden, daß dann auf die gereinigten Keramikoberdaß
der Ersatz des ZnO durch ZrIF2 eine sehr günstige 20 flächenteile das der Verbindung dienende Glas in
Wirkung dahingehend hervorruft, als die Schmelz- Form einer dünnen Scheibe oder als Fasern oder als
dauer verringert wird und nachträgliche Entglasungs- Pulver aufgebracht wird und das andere Keramikteil
erscheinungen nicht auftreten. Ein Hinweis auf den . bzw. das Metallteil aufgelegt wird, daß diese Einheit
Zusatz von V2O5 bei solchen Gläsern und auf die mit einem Brennprozeß bei 800 bis 850° C für 15 Minuten
diesem Zusatz zu erreichenden Wirkungen ist jedoch 25 in einer schwach reduzierenden Atmosphäre
nicht enthalten. Zwar wird auch auf das von D e η t ο η (H2 + N2 -f H2O) unterworfen und nach Abschrecken
und R a wso η untersuchte Dreistoff-System auf 500° C die verbundene Einheit allmählich auf
ZnO — B2O3 — V2O5 hingewiesen, jedoch sind diese Normaltemperatur abgekühlt wird.
Gläser Lötgläser im Sinne der gegebenen Definition, Vanadiumpentoxid bildet mit Bortrioxid (B2O3) und
Gläser Lötgläser im Sinne der gegebenen Definition, Vanadiumpentoxid bildet mit Bortrioxid (B2O3) und
und auch über die Verwendung solcher Gläser für 30 Zinkoxid (ZnO) zusammen ein niedrigschmelzenes
das- Verbinden von Teilen aus Keramik miteinander Glas. Durch Zusatz der speziellen ZnF2 enthaltenden
oder mit Metall ist kein Hinweis enthalten. Komponente ist es jedoch möglich, die Wasser-
Über das genannte System ZnO — B2O3 — V2O5 beständigkeit und Haltbarkeit des Glases zu verwird
in der Zeitschrift »Journal of the Society of bessern, die Entglasung zu verhüten und die Adhäsions-Glass
Technology« (40), 1956, S. 252 T bis 259 T, 35 eigenschaft ebenfalls zu steigern. Außerdem ändert
berichtet, und es wird auch ein Zusatz von 5 °/0 Al2O3 sich die Beschaffenheit dieses Glases aus einem
zu diesem System beschrieben. Die vorliegende V2O5-B2O3-Al,O3-ZnF2-System mannigfach mit der
Erfindung betrifft nicht schlechthin ein Glas aus dem Konzentration des V2O5. Wenn nämlich 10 bis
Komponenten ZnO, B2O3, V2O5 und Al2O3, sondern 45 Gewichtsprozent V2O5 enthalten sind, wird das
es wird eine hochhaftfeste und luftdichte Verbindung .4° Glas zwischen 700 und 90O0C flüssig, und wenn das
unter Verwendung eines Glases beansprucht. Glas mit Keramikmaterial in Berührung kommt,
Die für solche Zwecke bisher bekannten Verfahren löst sich das Vanadium heraus, diffundiert in das
verwenden beispielsweise eine Metallisierung aus Keramikmaterial und bildet eine Zwischenschicht.
Mo-Mn-Pulver auf der Oberfläche des.keramischen Bei diesem Vorgang fördert im Falle von Keramik^
Materials, die anschließend durch Hartlötung zum 45 materialien, die auf Aluminiumbasis aufgebaut sind,
Verbinden der Keramik mit Metallteilen dient. Es das Al4O3 im Glas die gegenseitige Wechselwirkung,
ist auch bekannt, entglaste Gläser oder auch Harze und im Falle von Keramiken, die Beryllium enthalten,
als Haftmittel zu verwenden. Während sich beim fördert das ZnF2 im Glas die gegenseitige Wechsel-Hartlöten
mit Molybdän-Mangan-Pülver und auch wirkung. Somit wird eine starke Adhäsionswirkung
bei der ,Verwendung eines, entglasten Glases als Ver- 5° bzw. Haftfestigkeit mit dem Keramikmaterial möglich,
bindungsmateridl eine nicht für alle Fälle genügend Wenn der V2O5-Gehalt über 25 Gewichtsprozent
große Verbindungsfähigkeit ergibt und auch die steigt, wird die chemische Widerstandsfähigkeit und
Anwendung solcher Mittel bei kleinen und kompli- die Wasserfestigkeit des Glases selbst allmählich
zierten Formen schwierig zu handhaben sind, ist bei schlechter. Ebenso wird die Erweichungstemperatur
der Verwendung von Harz eine Verbesserung der 55 erniedrigt. Dem kann jedoch abgeholfen werden, wenn
Wärmebeständigkeit, des luftdichten Abschlusses und ein besonderes Glasschmelzverfahren angewendet
der mechanischen Widerstandsfähigkeit notwendig. wird, bei dem durchweg die H2O-Komponente aus
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Ver- dem Glas beseitigt und die Fünfwertigkeit des Vanabindung
von Teilen aus Keramik miteinander oder diums im Glas kontrolliert wird. Damit werden die
mit Metall unter Verwendung eines Glases anzugeben, 60 chemische Widerstandsfähigkeit und die Wasserdie
von hoher Haftfestigkeit und luftdicht ist. festigkeit sehr stark verbessert. Wenn jedoch der
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch Gehalt an V2O5 über 60 Gewichtsprozent beträgt,
gelöst, daß das für die Verbindung verwendete Glas verringert sich die Wasserfestigkeit, tritt eine Neigung
die Komponenten B2O;„ V2O5, AI2O3, ZnO und ZnF2 zur Entglasung auf, wird der elektrische Widerstand
enthält, und V2O5 in Mengen von IO bis 45 Gewichts- 65 geringer, und dementsprechend ist es zur Verwendung
pro/ent vorliegt. als Haftmittel ungeeignet. Wenn der V./VGehalt
Vorteilhafterweise hat das für die Verbindung ver- unter IO Gewichtsprozent füllt, wird die gegenseitige
wendete Glas folgende Zusammensetzung in Ge- Wechselwirkung zwischen Keramiken allmählich
schwächer, die Entweichungstemperatur steigt allmählich an, und dementsprechend wird der Verbindungsvorgang
schwierig.
Wie oben erwähnt, wird unter Berücksichtigung der chemischen Widerstandsfähigkeit, der Wasserfestigkeit,
der Wärmebeständigkeit und anderer schwankender Eigenschaften, ein Glas aus einem
V2O5-B2O3-ZnO-Al2O3-ZnF2-SyStCm mit einem Gehalt
von 10 bis 45 Gewichtsprozent V2O5 als zähes
Haftmittel zwischen Keramiken verwendet. Auf der anderen Seite ist die Benetzung des Metalls gut,
der Wärmeausdehnungskoeffizient stimmt mit einer aus Nickel, Kobalt, Eisen bestehenden Legierung,
dem Metall des Anwendungsbeispiels, überein, und es haftet sehr gut an ihm. Bei dem Verbindungs-Vorgang
müssen die umgehende Atmosphäre sowie Brenntemperatur und -zeit beachtet werden. Bezüglich
der Atmosphäre ist eine schwache Reduzierbarkeit bevorzugt zu verwenden. Eine oxydierende Atmosphäre
und auch eine stark reduzierend wirkende Atmosphäre verschlechtern die Beschaffenheit des Glases. Die
Brenntemperatur und -zeit sind durch die Zusammensetzung des Glases und durch das Material, das mit
ihm verbunden werden soll, bestimmt.
Nunmehr werden als ein Beispiel für diese Erfindung die Zusammensetzung und die Eigenschaften des am
besten zum Verbinden geeigneten Glases in der folgenden Tabelle gezeigt:
Zusammensetzung in Gewichtsprozenten:
Al2O3 4,5; V2O5 15; B2O3 21; ZnF2 28; ZnO 27; TiO2 4,5.
Al2O3 4,5; V2O5 15; B2O3 21; ZnF2 28; ZnO 27; TiO2 4,5.
Eigenschaften:
Spezifisches Gewicht 3,34
Linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient
51,0-10-7/°C (50 bis 3500C)
51,0-10-7/°C (50 bis 3500C)
Verformungspunkt 485° C
Optimale Anwendungstemperatur 800° C
Elektrischer Widerstand unter ΙΟ4 ΜΩ
40
Es werden im folgenden Anwendungsbeispiele, die das Verbindungsmittel dieser Erfindung benutzen, im
einzelnen entsprechend den Zeichnungen erklärt.
In den F i g. 1 und 2 ist dargestellt, daß Zuleitungsdrähte in Gehäusen für Halbleiterelemente verbunden
werden. Mit 1 ist eine Aluminiumkeramik, mit 2 sind Zuleitungsdrähte aus der oben genannten Metall-Legierung
und mit 3 ist das Verbindungsmittel, hergestellt aus einem Glas, das gemäß dieser Erfindung
Vanadiumpentoxid enthält, bezeichnet. 4 stellt metallisierte Schichten auf der Oberfläche der Keramiken
und 5 stellt Halbleiterelemente dar.
Zuerst werden die zum Verbinden dienenden Glasstücke 3 in Form einer dünnen Schicht oder in faseriger
30
35 Form oder durch ein vorheriges Pulversinterverfahren hergestellt. Danach werden die Keramikoberflächen 1
mit 10°/„iger Salzsäure und die Zuleitungsdrähte mit konzentrierter Salzsäure gewaschen. Danach werden
die Keramikteile 1, die Zuleitungsdrähte 2 und die Haftmittelteile 3 in der durch die Zeichnung angegebenen
Lage angeordnet, das Ganze wird schnell in einer schwach reduzierenden Atmosphäre
(H2+ N2+ H2O) aufgeheizt und 15 Minuten lang
zwischen 800 und 850° C gehalten und, nachdem es auf 500° C abgeschreckt wurde, allmählich auf
Zimmertemperatur abgekühlt. Durch das obige Verfahren kann man erreichen, daß Zuleitungsdrähte
zwischen den Keramikteilen fest haften.
Die Haftmittel nach der Erfindung können auch beim Verbinden von Teilen aus Cr — Fe, rostfreiem
Stahl, Kupfer oder Aluminium mit Keramikteilen ebensogut verwendet werden, wie bei Teilen aus der
oben genannten Metall-Legierung mit Keramikteilen des obenerwähnten Beispiels, und sie sind besonders
bei kleinflächigen und komplizierten Formen gut wirksam.
Claims (3)
1. Hochhaftfeste und luftdichte Verbindung von Teilen aus Keramik miteinander oder mit Metall
unter Verwendung eines Glases, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Verbindung
verwendete Glas die Komponenten B2O3,
V2O5, Al2O3, ZnO und ZnF2 enthält, und V2O5 in
Mengen von 10 bis 45 Gewichtsprozent vorliegt.
2. Hochhaftfeste und luftdichte Verbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das für die Verbindung verwendete Glas folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozenten hat:
B2O3 21, ZnO 27, Al2O3 4,5, TiO2 4,5, V2O515
und ZnF2 28.
3. Verfahren zum Herstellen einer Verbindung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß zunächst die Keramikoberflächenteile mit 10°/0iger Salzsäure bzw. die Metalloberflächenteile
mit konzentrierter Salzsäure gereinigt werden, daß dann auf die gereinigte Keramikoberflächenteile
das der Verbindung dienende Glas in Form einer dünnen Scheibe oder als Fasern oder als Pulver
aufgebracht wird und das andere Keramikteil bzw. das Metallteil aufgelegt wird, daß diese Einheit
einem Brennprozeß bei 800 bis 850°C für 15 Minuten in einer schwach reduzierenden Atmosphäre
(H2+ N2+ H2O) unterworfen und nach Abschrecken
auf 500° C die verbundene Einheit allmählich auf Normaltemperatur abgekühlt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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