DE2816120A1

DE2816120A1 - Verfahren zum verbinden eines wolfram enthaltenden anodentargets mit einem graphit-substrat

Info

Publication number: DE2816120A1
Application number: DE19782816120
Authority: DE
Inventors: Jun Thomas Maurice Devine
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1977-04-18
Filing date: 1978-04-14
Publication date: 1978-10-26
Also published as: DE2816120C2; FR2388396A1; NL7804062A; JPS53144290A; AT382981B; US4073426A; JPS6010414B2; ATA268478A; FR2388396B1; CA1106909A

Description

Verfahren zum Verbinden eines Wolfram enthaltenden Anodentargets mit einem Graphit-Substrat

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zum Verbinden eines Anodentargets mit einem Graphit-Substrat zum Herstellen einer Anodenbaueinheit für Röntgenröhren mit rotierender Anode.

Die Langlebigkeit und Wirksamkeit von Röntgenröhren mit rotierender Anode kann durch Verwendung von Anodenscheiben verbessert werden, die eine große Wärmeaufnahmekapazität sowie die Eigenschaft haben, die Wärme rasch abzuleiten. Graphit weist eine außergewöhnlich hohe Wärmekapazität verglichen mit Molybdän und Wolfram, den anderen zum Herstellen des Substrates der Scheibe benutzten Materialien,auf„ Bei 1000⁰C beträgt die Wärmekapazität in relativen Einheiten für Graphit zu Molybdän 48:7,4 und Graphit zu Wolfram 48:4,1. Das Strahlungsverhältnis bei 1000⁰C beträgt in beiden Fällen 0,85:0,15. Die Schwierigkeit beim Verwenden von Graphit als Substratmaterial besteht jedoch

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in der Verbindung des Anodentargets mit dem Graphitsubstrat.

Bei bekannten Anodenbaueinheiten mit einem Graphitsubstrat sind Zirkonium oder Hafnium als geeignetes Material zum Verbinden des Anodentargets mit dem Graphitsubstrat vorgeschlagen. Diese beiden Materialien sind jedoch Carbidbildner und erfordern die Lösung des Problems, die Carbidbildung sowohl bei der Verbindung von Target mit Substrat als auch während der Gebrauchsdauer der Anode, die üblicherweise mindestens 10 000 Bestrahlungen beträgt, möglichst gering zu halten. Während der Lebensdauer wird die Anodenbaueinheit Temperaturzyklen bis zu 1200 C ausgesetzt, und dabei ist eine fortgesetzte Carbidbildung möglich. Die mechanischen Eigenschaften einer in einer solchen Anodenbaueinheit gebildeten Carbidschicht können den Einsatz der Anodenbaueinheit in Röntgenröhren mit rotierender Anode, die einem thermischen Zyklus mit großer Amplitude ausgesetzt sind, ausschließen.

Rhenium ist ebenfalls als Material zum Verbinden des Anodentargets mit dem Graphitsubstrat benutzt worden. Rhenium bildet bei der Verbindungstemperatur oder der Betriebstemperatur der Röntgenröhre kein Carbid. Die Löslichkeit des Kohlenstoffes in Rhenium ist jedoch relativ hoch und gestattet die Diffusion des Kohlenstoffes durch das Rhenium und in das Material des Anodentargets. Durch die Bildung von Wolframcarbid kann das Material des Anodentargets brüchig werden. Die Betriebsdauer und Wirksamkeit einer solchen Anode ist daher etwa die gleiche oder eine geringere als die der derzeit vollkommen aus Metall bestehenden Anodenbaueinheiten.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Verbinden eines Wolfram oder eine Wolframlegierung umfassenden Anodentargets mit einem Graphitsubstrat zur Herstellung einer Scheibenbaueinheit für Röntgenröhren mit rotierender Anode

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geschaffen. Die Lötmaterialien können Platin, eine Platinchromlegierung, Osmium, Palladium, Rhodium oder Ruthenium sein. Das Löten wird vorzugsweise in einer Wasserstoff umfassenden kontrollierten Atmosphäre eingeführt.

Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigen:

Figur 1 eine Seitenansicht im Schnitt einer Scheibenanordnung und

Figur 2 ein Fließdiagramm verschiedener Verfahren zum Verbinden eines Anodentargets mit einem Substrat.

In Figur 1 ist eine Anodenbaueinheit 10 gezeigt, die brauchbar ist zum Einsatz in einer Röntgenröhre mit rotierender Anode. Die Anodenbaueinheit 10 schließt eine Scheibe 12 ein, die mit einem Fuß 14 auf geeignete Weise verbunden ist, z.B. durch Löten, Schweißen oder dergleichen. Die Scheibe 12 umfaßt ein Graphitsubstrat 15, das einen zentralen Teil 16 und einen einstückig damit ausgebildeten äußeren Teil 18 umfaßt. Das Substrat 15 weist zwei entgegengesetzte Hauptoberflächen 20 und 22 auf, die die innere bzw. äußere Oberfläche des Substrates bilden. An einem ausgewählten Oberflächenbereich der äußeren Oberfläche 22 des äußeren Teiles 18 des Substrates 15 ist mittels einer Metallschicht 26 ein Anodentarget 24 befestigt.

Das Material des Anodentargets 24 ist entweder Wolfram oder eine Wolframrheniumlegierung. Der Rheniumgehalt kann von 1 bis 25 Gew„% variieren, beträgt jedoch typischerweise 3 bis 10 Gew.%.

Das Material für die Metallschicht 26 ist kein Carbidbildner. Weiter sollte es keine Löslichkeit für den Kohlenstoff im Bereich der Betriebstemperaturen, die

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in der Größenordnung von etwa 1000 bis etwa 1300⁰C liegen, aufweisen. Eine partielle Löslichkeit des Kohlenstoffes in dem Material der Metallschicht 26 bei sehr viel höheren Temperaturen, d.h. bei der Temperatur, die zum Verbinden des Targets 24 mit dem Sub strat 15 angewandt wird, ist zulässig. Eine Löslichkeit von 1 bis 4 Atomprozent Kohlenstoff in dem Material der Metallschicht 26 ist erwünscht. Das Material der Metallschicht 26 sollte auch eine gewisse Löslichkeit in Wolfram oder der Wolframlegierung für das Target 24 haben.

Geeignete Materialien für die Metallschicht 26 sind Platin, Palladium, Rhodium, Osmium und Ruthenium. Alle diese Materialien sind keine Carbidbildner. Darüberhinaus ist jedes dieser Materialien in Wolfram und der Wolframlegierung des Targets 24 löslich und weist eine geringe Löslichkeit für Kohlenstoff auf. Bei der maximalen Betriebstemperatur von etwa 1300⁰C für die rotierende Anode in einer Röntgenröhre ist die Löslichkeit des Kohlenstoffes praktisch gleich Null in den vorgenannten Materialien für die Metallschicht. Platin, Palladium, Rhodium, Osmium und Ruthenium bilden mit Kohlenstoff jeweils ein einfaches eutektisches System. Für kommerzielle Anwendungen sind jedoch Platin und Palladium die einzig praktisch anwendbaren Materialien für die Metallschicht 26«, Rhodium, Osmium und Ruthenium, obwohl sie eine höhere Löttemperatur als Platin und Palladium haben, sind derzeit zu teuer, um sie als Hauptmaterial in der Metallschicht 26 anzuwenden.

Palladium ist geeignet als Material für die Metall schicht 26, da es eine minimale Verbindungs- bzw. eine

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eutektische Temperatur mit Kohlenstoff von 15O4°C und praktisch keine Löslichkeit für Kohlenstoff bei Temperaturen unterhalb von 130O⁰C aufweist. Unter Verwendung von Palladium sind ausgezeichnete Bindungen zwischen dem Anodentarget 24 und dem Substrat 15 erhalten worden. Da jedoch die maximale Betriebstemperatur der Anodenbaueinheit 10 etwa 1300⁰C beträgt, bleibt nur eine Sicherheitstemperaturgrenze von 200⁰C Die Zuverlässigkeit der Anodenbaueinheit 10 bei Verwendung von Palladium für die Metallschicht 26 ist daher geringer als wenn Platin dafür eingesetzt wird.

Das derzeit für die Metallschicht 26 bevorzugte Material ist Platin. Die Temperatur zum Verbinden des Anodentargets 24 mit dem Graphitsubstrat 15 bei Verwendung von Platin beträgt etwa 1800⁰C. Die minimale Verbindungstemperatur bzw. die eutektische Temperatur des Platinkohlenstoffsystems beträgt 1705°C Dies ergibt eine größere Sicherheitsgrenze von 40O⁰CfUr den Betrieb der Röntgenröhre. Unterhalb von 1500⁰C weist die Platinmetallschicht 26 keine Löslichkeit für Kohlenstoff auf. Die Metallschicht 26 aus Platin stellt daher eine ausgezeichnete Sperre gegen die Kohlen stoffdiffusion in das Anodentarget 24 bei den Betriebs temperaturen von etwa 1000 bis etwa 1300°C dar.

An Stelle von Platin können auch Platinlegierungen ein gesetzt werden. Diese Platinlegierungen dürfen jedoch nicht hohe Konzentrationen von Elementen enthalten, die zu einer Carbidbildung bei der Betriebstemperatur oder einer zu großen Kohlenstoffdiffusion im Betriebstemperaturbereich der Röntgenröhre Anlaß geben. Ob wohl Chrom ein Carbidbildner ist, kann es in einer Menge von bis zu 1 Gew.% als Legierungselement zum

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Platin hinzugesetzt werden.

Zur Herstellung der Metallschicht 26 aus Platin oder einer Platinlegierung können verschiedene Verfahren angewendet werden. Nach einem Verfahren plattiert man den Graphit. Hierzu wird vorzugsweise ein elektro chemisches Plattieren angewandt. Die plattierte Schicht weist vorzugsweise eine Dicke von 0,006 bis etwa 0*025 nun auf. Das Platin kann aber auch durch Zerstäuben auf den Graphit aufgebracht werden. Nach dem Aufbringen des Platins erfolgt eine Wärmebehandlung des plattierten Graphits für etwa 3 Stunden bei 1200+ 20°C im Vacuum, um den plattierten Graphit zu entgasen.

Die Metallschicht 26 kann auch in Form einer Folie aus Platin oder einer Platinchromlegierung aufgebracht werden. Die Dicke der Folie hängt allein von der Notwendigkeit ab, eine gute Verbindung sicherzustellen. Die Folie weist eine Dicke von mindestens etwa 0,012 ram auf. Bei einer geringeren Dicke kann eine unvollständige Verbindung stattfinden, da aufgrund der Unregelmäßigkeiten auf Jeder Oberfläche kein inniger Kontakt zwischen dem Anodentarget 24 und dem Graphitsubstrat 15 vorhanden gewesen sein könnte. Vorzugsweise weist die Folie eine Dicke von etwa 0,025 mm auf, um sicherzustellen, daß eine zuverlässige Verbindung durch die Metallschicht 26 hergestellt ist.

Die Anodenbaueinheit 10 kann in verschiedener V/eise hergestellt werden. Nach einem Verfahren wird das Anodentarget 24 auf dem plattierten Graphitsubstrat 15 angeordnet und bei einer Temperatur von etwa 1800⁰C mit diesem verbunden. Bei einem zweiten Verfahren setzt

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man erst eine Sandwichstruktur aus Graphitsubstrat 15, einer Folie aus Platin oder einer Platinchromlegierung und dem Anodentarget 24 zusammen und verbindet das Ganze dann bei etwa 18OO°C.

Ein bevorzugtes Verfahren zum Verbinden des Anodentargets 24 aus Wolfram oder Wolframrheniumlegierung mit dem Graphitsubstrat schließt das Herstellen einer Sandwichkonfiguration aus platinplattiertem Graphitsubstrat, einer Folie und dem Anodentarget 24 ein. Die Folie wird auf der plattierten Oberfläche des Graphitsubstrates 15 angeordnet und auf der Folie ordnet man dann das Anodentarget an. Die Bestandteile dieser Sandwichstruktur werden in geeigneter Weise zusammengehalten, so daß sich die miteinander zu verbindenden Oberflächen in engem Kontakt miteinander befinden.

So zusammengesetzt werden die Komponenten der Sandwichstruktur in einem Ofen mit einer kontrollierten Atmosphäre angeordnet. Die bevorzugte Atmosphäre ist Wasserstoff. Der Wasserstoff unterstützt das Benetzen der zu verbindenden Oberflächen durch Platin. Weiter wirkt der Wasserstoff als Reduktionsmittel für auf den zu verbindenden Oberflächen vorhandene Oxide.

Die zusammengesetzten Bestandteile der Sandwichstruktur werden anfänglich im kältesten Teil des Ofens angeordnet und für eine Dauer von bis zu 30 Minuten vorerhitzt, um das Ganze zu akklimatisieren Eine Minimalzeit von 10 Minuten ist erwünscht. Nach dem Vorerhitzen bewegt man die Bestandteile der Sandwichstruktur in einen Teil des Ofens, in dem die Temperatur etwa 1800 + 30°C beträgt. In diesem Bereich hält man die Bestandteile für

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eine Zeit, die ausreicht, die Bestandteile durch Verlöten unter Bildung der Metallschicht 26 miteinander zu verbinden. Hierfür hat sich eine Zeit von bis zu 10 Minuten als ausreichend erwiesen, wobei etwa 3 Minuten bevorzugt sind. Nach dem Verlöten wird die Sandwichstruktur nun als Scheibe 12 in eine Abkühlzone des Ofens bewegt, wo sie eine ausreichende Zeit verbleibt, damit sich die Bestandteile abkühlen und die Schmelze unter Bildung der Metallschicht 26 erstarren kann. Eine Zeit von etwa einer Stunde hat sich als ausreichend erwiesen, um die Scheibe ausreichend von einer Temperatur von etwa 1OOO°C in der Abkühlzone abzukühlen, um die Scheibe anschließend aus dem Ofenherausnehmen zu können.

Bei einem Beispiel wurde eine o,025 mm dicke Platinschicht durch elektrochemische Abscheidung auf der Oberfläche eines Graphitblockes mit einer Dicke von etwa 2,5 cm niedergeschlagen. Das plattierte Substrat entgaste man 3 Stunden lang bei 1200 +_ 20⁰C. Dann stellte man ein Anodentarget aus Wolfram her und polierte die eine Oberfläche davon metallographisch mit einem Schleifpapier mit Teilchen von etwa 20 ,u Durchmesser (entsprechend 600 grit paper). Aus einer Platinfolie stellte man ein etwa 0,025 mm dickes Stück her.

Aus diesen Bestandteilen setzte man eine Sandwich struktur zusammen. Hierfür wurde die Platinfolie auf der platinplattierten Oberfläche des Graphitsubstrates angeordnet, während das Anodentarget mit der polierten Oberfläche in Berührung mit der Platinfolie gebracht wurde. Die so zusammengebauten Bestandteile wurden fest miteinander verklemmt, in einem Molybdän._tiegel

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angeordnet und in das kälteste Ende eines Wasserstoffatmosphäre enthaltenden Rohrofens eingeschoben. Man
ließ die Bestandteile sich für 10 Minuten akklimati sieren und bewegte sie dann in den heißesten Teil des Rohrofens, in dem die Temperatur mit einem optischen
Pyrometer zu 1800 +_ 30⁰C gemessen wurde. In diesem heißen Bereich verblieb die Struktur für 3 Minuten, um die Bestandteile miteinander zu verlöten. Dann bewegte man die verbundenen Bestandteile in eine kühlere Zone des Ofens mit einer Temperatur von 1000 + 20⁰C und ließ sie dann von dieser Temperatur weitere 45 Minuten lang im Ofen abkühlen, bevor man sie herausnahm.

Nach dem Herausnehmen aus dem Ofen wurden die verlöteten Bestandteile visuell untersucht. Die Lötverbindung erschien in Ordnung. Dann verschnitt man die verlötete
Baueinheit und untersuchte die Wolfram/Platin/Kohlenstoff-Grenzflächen. Die Lötverbindung erwies sich als durch und durch in Ordnung„ Man unterwarf verschiedene Abschnitte Biegebelastungen, bis ein Bruch auftrat.
Alle Brüche ereigneten sich im Wolframanodentarget oder im Graphitsubstrat, nie jedoch in der Platin/Wolframoder der Platin/Graphit-Grenzfläche.

Mit der neuen Scheibe kann man radiographische Tech niken benutzen, die höhere Energieabgaben für kurze
oder längere Zeiten erfordern, ohne daß man ein vorzeitiges Versagen während des Gebrauches befürchten muß, wie dies bei den bekannten Scheiben der Fall ist. Dadurch, daß die neue Scheibe höhere Ausgangsleistungen aushält, kann man Patienten während des Röntgens für
eine kürzere Zeit bestrahlen.

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Leerseite

Claims

4625-RD-9722

General Electric Company

Patentansprüche

.· Verfahren zum Verbinden eines Anodentargets mit einem Graphitsubstrat einer Scheibe zur Verwendung für eine Anode in einer Röntgenröhre mit rotierender Anode, gekennzeichnet durch folgende Stufen:

(a) Zubereiten eines Graphitsubstrates zum Aufbringen eines Anodentargets auf einem ausgewählten Oberflächenbereich davon,

(b) Anordnen einer Metallschicht einer vorbestimmten Dicke auf dem ausgewählten Oberflächenbereich des Substrates, wobei die Metallschicht aus Rhodium Osmium, Ruthenium, Platin, Palladium oder einer Platinchromlegierung bis zu 1 Gew.-% Chrom besteht,

(c) Anordnen des Anodentargets auf der Metallschicht, wobei das Anodentarget aus Wolfram oder einer Wolfram-Rheniumlegierung mit mit bis 25 Gew.-% Rhenium besteht,

(d) Vorerhitzen von Substrat, Metallschicht und Anodentarget in einer gesteuerten Atmosphäre auf eine Temperatur von etwa 600 bis etwa 900 C für eine vorbestimmte Zeit,

(e) Erhitzen von Substrat, Metallschicht und Anodentarget auf eine zweite Temperatur im Bereich von 1770 bis 183O°C für eine vorbestimmte Zeit von bis zu 5 Minuten in einer kontrollierten Atmosphäre, um das Anodentarget an den ausgewählten Oberflächenbereich des Substrates zu löten, und

(f) Abkühlen von Substrat, Metallschicht und Anodentarget in einer kontrollierten Atmosphäre bis zu einer Temperatur, die gering genug ist, um das Ganze

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anschließend der Atmosphäre aussetzen zu können.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß die Dicke der Metallschicht mindestens 0,012 mm beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Dicke der Metallschicht nicht größer ist als etwa 0,025 mm.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Material der Metallschicht Platin oder eine Platin-Chromlegierung ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die kontrollierte Atmosphäre Wasserstoffgas ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Metallschicht auf den ausgewählten Oberflächenbereich des Graphitbereiches durch elektrochemisches Abscheiden aufgebracht wird und daß man vor dem Aufbringen des Anodentargets auf der Plattierung das plattierte Substrat bei einer vorbestimmten Temperatur für eine vorbestimmte Zeit entgast.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß auf der plattierten Oberfläche des Substrates eine zweite Metallschicht angeordnet wird und daß man das Anodentarget auf der zweiten Metallschicht anordnet, wobei die zweite Metallschicht aus Rhodium, Osmium, Ruthenium, Platin oder einer Platin-Chromlegierung mit bis zu 1 Gew.-%

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Chrom oder aus Palladium besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß die durch Plattieren aufgebrachte Metallschicht und die zweite Metallschicht je eine Dicke von mindestens 0,012 mm haben.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet , daß die durch Plattieren aufgebrachte Metallschicht aus Platin und die zweite Metallschicht aus Platin oder einer Platin-Chromlegierung besteht.
10. Berfahren nach Anspruch 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß die Dicke der zweiten Metallschicht etwa 0,025 mm beträgt.

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