DE2816120C2 - Verfahren zur Herstellung einer Drehanode für eine Drehanoden-Röntgenröhre - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Drehanode für eine Drehanoden-Röntgenröhre

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Description

dadurch gekennzeichnet,daß
b3) die erste Metallschicht aus Rhodium, Osmium, Ruthenium, Platin, Palladium oder einer Platinchromlegierung mit bis zu 1 Gew.-% Chrom besteht,
b4) die Dicke der ersten Metallschicht (26) mindestens 0,012 mm beträgt,
c2) die Brennfleckbahn aus Wolfram oder einer Wolfram-Rheniumlegierung mit bis 25 Gew.-% Rhenium besteht,
dl) die Erhitzung von Graphitsubstrat (15), erster Metallschicht (26) und Brennfleckbahn (24) aus zwei Schritten besteht,
d2) bei dem der erste Schritt in einer Vorerhitzung auf eine Temperatur von etwa 600 bis etwa 9000C in einer bestimmten Atmosphäre für eine bestimmte Zeit besteht und
d3) der zweite Schritt in einer Erhitzung auf eine zweite Temperatur im Bereich von 1770 bis 18300C für eine bestimmte Zeit bis zu 5 Minuten in einer bestimmten Atmosphäre besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
b5) die Dicke der ersten Metallschicht (26) nicht größer ist als etwa 0,025 mm.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
b6) das Material der ersten Metallschicht (26) Platin oder eine Platin-Chromlegierung ist.
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5. Verfahren nach einem der Ansprüche ! bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
b7) die erste Metallschicht (26) auf den ausgewählten Oberflächenbereich des Graphitsubstrates (15) durch elektrochemisches Abscheiden aufgebracht wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß
b8) auf der ersten Metallschicht (26) eine zweite Metallschicht angeordnet wird, auf der die Brennfleckbahn (24) angeordnet wird, wobei die zweite Metallschicht ebenfalls aus Rhodium, Osmium, Ruthenium, Platin oder einer Platin-Chromlegierung mit bis zu 1 Gew.-% Chrom oder aus Palladium besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
b9) die zweite Metallschicht eine Dicke von mindestens 0,012 mm hat
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß
b 10) die erste Metallschicht (26) aus Platin und die zweite Metallschicht aus einer Platin-Chromlegierung besteht.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß
bll)die Dicke der zweiten Metallschicht etwa 0,025 mm beträgt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Drehanode für eine Drehanoden-Röntgenröhre
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a) bei dem ein Graphitsubstrat zum Aufbringen einer Brennfleckbahn auf einem ausgewählten Oberflächenbereich zubereitet wird,
bl) bei dem eine erste Metallschicht,
b2) die aus einem Metall der Platingruppe besteht — oder Platin enthält — auf dem Graphitsubstrat aufgebracht wird,
el) auf die erste Metallschicht die Brennfleckbahn aufgebracht wird, weiche Wolfram enthält,
d) das Graphitsubstrat, die erste Metallschicht und die Brennfleckbahn für vorbestimmte Zeit auf eine höhere Temperatur erhitzt wird und
e) im Anschluß an die Erhitzung das Graphitsubstrat mit der ersten Metallschicht und der Brennfleckbahn in einer kontrollierten Atmosphäre bis zu einer Temperatur abgekühlt wird, die gering genug ist, um das Ganze anschließend der Außenluft aussetzen zu können.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 65 Die Langlebigkeit und Wirksamkeit von Drchandadurch gekennzeichnet, daß öden-Röntgenröhren kann durch Verwendung von Anodenscheiben verbessert werden, die eine große Wärd4) die bestimmte Atmosphäre Wasserstoffgas ist. meaufnahmekapazität sowie die Eigenschaft haben, die
Wärme rasch abzuleiten. Graphit weist eine außergewöhnlich hohe Wärmekapazität verglichen mit Molybdän und Wolfram, den anderen zum Herstellen des Substrates der Scheibe benutzten Materialien, auf. Bei 10000C beträgt die Wärmekapazität in relativen Einheiten für Graphit zu Molybdän 48 :7,4 und Graphit zu Wolfram 48 :4,1. Das Strahlungsverhältnis bei 10000C beträgt in beiden Fällen 0,85 :0,15. Die Schwierigkeit beim Verwenden von Graphit als Substratmaterial besteht jedoch in der Verbindung der Brennflt-ckbahr mit dem Graphitsubstrat
Bei bekannten Drehanoden mit einem Graphitsubstrat sind Zirkonium oder Hafnium als geeignetes Material zum Verbinden der Brennfleckbahn mit dem Graphitsubstrat vorgeschlagen. Diese beiden Materialien sind jedoch Carbidbildner und erfordern die Lösung des Problems, die Carbidbildung sowohl bei der Verbindung von Brennfleckbahn mit Substrat ais auch während der Gebrauchsdauer der Anode, die üblicherweise mindestens 10 000 Bestrahlungen beträgt möglichst gering zu halten. Während der Lebensdauer wird die Anode Temperaturzyklen bis zu 1200° C ausgesetzt und dabei ist eine fortgesetzte Carbidbildung möglich. Die mechanischen Eigenschaften einer in einer solchen Anode gebildeten Carbsdschicbt können den Einsatz der Anode in Drehanoden-Röntgenröhren; d>e einen, thermischen Zyklus mit großer Amplitude ausgesetzt sind, ausschließen.
Rhenium ist ebenfalls als Material zum Verbinden der Brennfleckbahn mit dem Graphitsubstrat benutzt worden. Rhenium bildet bei der Verbindungstemperp tür oder der Betriebstemperatur der Röntgenröhre kein Carbid. Die Löslichkeit des Kohlenstoffs in Rhenium ist jedoch relativ hoch und gestattet die Diffusion des Kohlenstoffes durch das Rhenium und in das Material der Brennfleckbahn. Durch die Bildung von Wolframcarbid kann das Material der Brennfleckbahn brüchig werden. Die Betriebsdauer und Wirksamkeit einer solchen Anode ist daher etwa die gleiche oder eine geringere als die der derzeit vollkommen aus Metall bestehenden Anoden.
Mit dem in der DE-OS 22 63 820 beschriebenen Verfahren der eingangs genannten Art soll ebenfalls die Bildung von Wolframcarbid verhindert werden, und zwar dadurch, daß auf dem Graphitsubstrat eine erste Unlerschicht aus einem kein Carbid bildenden hochschmelzenden Material, wie Ir, Os oder Ru, und auf der ersten Unterschicht eine zweite Unterschicht aus einem anderen hochschmelzenden Material, wie !If, Nb, Ta oder Zr, aufgebracht sind. Dabei soll der Kohlenstoff des Graphitsubstrates durch die erste Unterschicht aus Zr hindurchdiffundieren und mit dem Materiai der zweiten Unterschicht, wie Ta, ein Carbid bilden, das keine Diffusion von Kohlenstoff erlauben soll, so daß das auf der zweiten Unterschicht befindliche Wolfram vor der Umwandlung in Wolframcarbid geschützt sein soll.
Es wurde jedoch festgestellt, daß die genannten Unterschichten das Diffundieren des Kohlenstoffes bis zum Wolfram nicht sicher verhindern, daß vielmehr ein Material für die zwischen Graphitsubstrat und Wolframschicht befindliche Zwischenschicht erforderlich ist, das bei den Betriebstemperaturen der Drehanode eine geringe Löslichkeit für den Kohlenstoff aufweist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren dahingehend zu verbessern, daß damit Drehanoden erhalten werden, die das Diffundieren des Kohlenstoffes vom Graphitsubstrat zur Brcnnfleckbahn zuverlässiger verhindern.
Diese Aufgabe wird ei findungsgemäß dadurch gelost daß
3b) die erste Metallschicht aus Rhodium, Osmium, Ruthenium. Platin, Palladium oder einer Platinchromlegierung mit bis zu 1 Gew.-°/o Chrom besteht
M) die Dicke der ersten Metallschicht mindestens 0,012 mm beträgt
c2) die Brennfleckbahn aus Wolfram oder einer WoIfram-Rheniumlegierung mit bis zu 25 Gew.% Rhenium besteht
dl) die Erhitzung von Graphitsubstrat erster Metallschicht und Brennfleckbahn aus zwei Schritten besteht
d2) bei dem der erste Schritt in einer Vorerhitzung auf eine Temperatur von etwa 600 bis etwa 9000C in einer bestimmten Atmosphäre für eine bestimmte Zeit besteht und
d3) der zweite Schritt in einer Erhitzung auf eine zweite Temperatur im Bereich von 1770 bis 18300C für eine bestimmte Zeit bis zu 5 Minuten in einer bestimmten Atmosphäre besteht
Vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens Finden sich in den Unteransprüchen. Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert Im einzelnen zeigt
F i g. 1 eine Seitenansicht im Schnitt einer Drehanode und
Fig.2 ein Fließdiagramm verschiedener Verfahren zum Herstellen einer Drehanode.
In F i g. 1 ist eine Drehanode 10 gezeigt, die brauchbar ist zum Einsatz in einer Drehanoden-Röntgenröhre.
Die Drehanode 10 schließt eine Scheibe 12 ein, die mit einem Fuß 14 auf geeignete Weise verbunden ist, z. B. durch Löten, Schweißen oder dergleichen. Die Scheibe 12 umfaßt ein Graphitsubstrat 15, das einen zentralen Teil 16 und einen einstückig damit ausgebildeten äußeren Teil 18 umfaßt Das Substrat 15 weist zwei entgegengesetzte Hauptoberflächen 20 und 22 auf, die die innere bzw. äußere Oberfläche des Substrates bilden. An einem ausgewählten Oberflächenbereich der äußeren Oberfläche 22 des äußeren Teiles 18 des Substrates 15 ist mittels einer Metallschicht 26 eine Brennfleckbahn 24 befestigt.
Das Material der Brennfleckbahn 24 ist entweder Wolfram oder eine Wolframlegierung. Der Rheniumgehalt kann von 1 bis 25 Gew.-°/o variieren, beträgt jedoch typischerweise 3 bis 10 Gew.-°/o.
Das Material für die Metallschicht 26 ist kein Carbidbildner. Weiter sollte es keine Löslichkeit für den Kohlenstoff im Bereich der Betriebstemperaturen, die in der Größenordnung von etwa 1000 bis etwa 13000C liegen, aufweisen. Eine partielle Löslichkeit des Kohlenstoffes in dem Material der Metallschicht 26 bei sehr viel höheren Temperaturen, d. h. bei der Temperatur, die zum Verbinden der Brennfleckbahn 24 mit dem Substrat 15 angewandt wird, ist zulässig. Eine Löslichkeit von 1 bis 4 Atomprozent Kohlenstoff in dem Material der Metallschicht 26 ist erwünscht. Das Material der Metallschicht 26 sollte auch eine gewisse Löslichkeit in Wolfram oder der Wolframlegierung für die Brennfleckbahn 24 haben. Geeignete Materialien für die Metallschicht 26 sind Platin, Palladium, Rhodium, Osmium und Ruthenium. Alle diese Materialien sind keine Carbidbildner. Darüber hinaus ist jedes dieser Materialien in Wolfram und der Wolframlegierung der Brennfleckbahn 24 löslich
und weist eine geringe Löslichkeit für Kohlenstoff auf. Bei der maximalen Betriebstemperatur von etwa 13000C für die Drehanode in einer Röntgenröhre ist die Löslichkeit des Kohlenstoffes praktisch gleich null in den vorgenannten Materialien für die Metallschicht. Platin, Palladium, Rhodium, Osmium und Ruthenium bilden mit Kohlenstoff jeweils ein einfaches eutektisches System. Für kommerzielle Anwendungen sind jedoch Platin und Palladium die einzig praktisch anwendbaren Materialien für die Metallschicht 26. Rhodium, Osmium und Ruthenium, obwohl sie eine höhere Löttemperatur als Platin und Palladium haben, sind derzeit zu teuer, um sie als Hauptmaterial in der Metallschicht 26 anzuwenden.
Palladium ist geeignet als Material für die Metallschicht 26, da es eine minimale Verbindungs- bzw. eine eutektische Temperatur mit Kohlenstoff von 15040C und praktisch keine Löslichkeit für Kohlenstoff bei Temperaturen unterhalb von 13000C aufweist Unter Verwendung von Palladium sind ausgezeichnet Bindüngen zwischen der Brennfleckbahn 24 und dem Substrat 15 erhalten worden. Da jedoch die maximale Betriebstemperatur der Anode 10 etwa 13000C beträgt, bleibt nur eine Sicherheitstemperaturgrenze von 2000C. Die Zuverlässigkeit der Anode i0 bei Verwendung von Palladium für die Metallschicht 26 ist daher geringer, als wenn Platin dafür eingesetzt wird.
Das derzeit für die Metallschicht 26 bevorzugte Material ist Platin. Die Temperatur zum Verbinden der Brennfleckbahn 24 mit dem Graphitsubstrat 15 bei Ver-Wendung von Platin beträgt etwa 18000C. Die minimale Verbindungstemperatur bzw. die eutektische Temperatur des Platinkohlenstoffsystems beträgt 17050C. Dies ergibt eine größere Sicherheitsgrenze von 4000C für den Betrieb der Röntgenröhre. Unterhalb von 1500°C weist die Platinmetallschicht 26 keine Löslichkeit für Kohlenstoff auf. Die Metallschicht 26 aus Platin stellt daher eine ausgezeichnete Sperre gegen die Kohlenstoffdiffusion in das Anodentarget 24 bei den Betriebstemperaturen von etwa 1000 bis etwa 1300° C dar.
An Stelle von Platin können auch Platinlegierungen eingesetzt werden. Diese Platinlegierungen dürfen jedoch nicht hohe Konzentrationen von Elementen enthalten, die zu einer Carbidbildung bei der Betriebstemperatur oder einer zu großen Kohlenstoffdiffusion im Betriebstemperaturbereich der Röntgenröhre Anlaß geben. Obwohl Chrom ein Carbidbildner ist, kann es in einer Menge von bis zu 1 Gew.-% als Legierungselement zum Platin hinzugesetzt werden.
Zur Herstellung der Metallschicht 26 aus Platin oder einer Platinlegierung können verschiedene Verfahren angewendet werden. Nach einem Verfahren plattiert man den Graphit. Hierzu wird vorzugsweise ein elektro-chemisches Plattieren angewandt Die plattierte Schicht weist vorzugsweise eine Dicke von 0,006 bis etwa 0,025 mm auf. Das Platin kann aber auch durch Zerstäuben auf den Graphit aufgebracht werden. Nach dem Aufbringen des Platins erfolgt eine Wärmebehandlung des plattierten Graphits für etwa 3 Stunden bei 1200±20°C im Vacuum, um den plattierten Graphit zu entgasen.
Die Metallschicht 26 kann auch in Form einer Folie aus Platin oder einer Platinchromlegierung aufgebracht werden. Die Dicke der Folie hängt allein von der Notwendigkeit ab, eine gute Verbindung sicherzustellen. Die Folie weist eine Dicke von mindestens etwa 0,012 mm auf. Bei einer geringeren Dicke kann eine unvollständige Verbindung stattfinden, da aufgrund der Unregelmäßigkeiten auf jeder Oberfläche kein inniger Kontakt zwischen der Brennfleckbahn 24 und dem Graphitsubstrat 15 vorhanden gewesen sein könnte. Vorzugsweise weist die Folie eine Dicke von etv.-a 0,025 mm auf, um sicherzustellen, daß eine zuverlässige Verbindung durch die Metallschicht 26 hergestellt ist.
Die Anode 10 kann in verschiedener Weise hergestellt werden. Nach einem Verfahren wird die Brennfleckbahn 24 auf dem plattierten Graphitsubstrat 15 angeordnet und bei einer Temperatur von etwa 18000C mit diesem verbunden. Bei einem zweiten Verfahren setzt man erst eine Sandwichstruktur aus Graphitsubstrat 15, einer Folie aus Platin oder einer Platinchromlegierung und der Brennfleckbahn 24 zusammen und verbindet das Ganze dann bei etwa 1800° C.
Ein bevorzugtes Verfahren zum Verbinden der Brennfleckbahn 24 aus Wolfram oder Wolframrheniumlegierung mit dem Graphitsubstrat schließt das Herstellen einer Sandwichkonfiguration aus platinplattiertem Graphitsubstrat, einer Folie und der Brennfleckbahn 24 ein. Die Folie wird auf der plattierten Oberfläche des Graphitsubstrates 15 angeordnet, und auf der Folie ordnet man dann die Brennfleckbahn an. Die Bestandteile dieser Sandwichstruktur werden in geeigneter Weise zusammengehalten, so daß sich die miteinander zu verbindenden Oberflächen in engem Kontakt miteinander befinden.
So zusammengesetzt werden die Komponenten der Sandwichstruktur in einem Ofen mit einer kontrollierten Atmosphäre angeordnet. Die bevorzugte Atmosphäre ist Wasserstoff. Der Wasserstoff unterstützt das Benetzen der zu verbindenden Oberflächen durch Platin. Weiter wirkt der Wasserstoff als Reduktionsmittel für auf den zu verbindenden Oberflächen vorhandene Oxide.
Die zusammengesetzten Bestandteile der Sandwichstruktur werden anfänglich im kältesten Teil des Ofens angeordnet und für eine Dauer von bis zu 30 Minuten vorerhitzt, um das Ganze zu akklimatisieren. Eine Minimalzeit von 10 Minuten ist erwünscht Nach dem Vorerhitzen bewegt man die Bestandteile der Sandwichstruktur in einen Teil des Ofens, in dem die Temperatur etwa 1800 ± 30° C beträgt In diesem Bereich hält man die Bestandteile für eine Zeit, die ausreicht, die Bestandteile durch Verlöten unter Bildung der Metallschicht 26 miteinander zu verbinden. Hierfür hat sich eine Zeit von bis zu 10 Minuten als ausreichend erwiesen, wobei etwa 3 Minuten bevorzugt sind. Nach dem Verlöten wird die Sandwichstruktur nun als Scheibe 12 in eine Abkühlzone des Ofens bewegt, wo sie eine ausreichende Zeit verbleibt, damit sich die Bestandteile abkühlen und die Schmelze unter Bildung der Metallschicht 26 erstarren kann. Eine Zeit von etwa einer Stunde hat sich als ausreichend erwiesen, um die Scheibe ausreichend von einer Temperatur von etwa 10000C in der Abkühlzone abzukühlen, um die Scheibe anschließend aus dem Ofen herausnehmen zu können.
Bei einem Beispiel wurde eine 0,025 mm dicke Platinschicht durch elektrochemische Abscheidung auf der Oberfläche eines Graphitblockes mit einer Dicke von etwa 2,5 cm niedergeschlagen. Das plattierte Substrat entgaste man 3 Stunden lang bei 1200 ± 20° C. Dann stellte man eine Brennfleckbahn aus Wolfram her und polierte die eine Oberfläche davon metallographisch mit einem Schleifpapier mit Teilchen von etwa 20 μπι Durchmesser. Aus einer Platinfolie stellte man ein etwa 0,025 mm dickes Stück her.
Aus diesen Bestandteilen setzte man eine Sandwich-
struktur zusammen. Hierfür wurde die Platinfolie auf der platinplattierten Oberfläche des Graphitsubstrates angeordnet, während die Brennfleckbahn mit der polierten Oberfläche in Berührung mit der Platinfolie gebracht wurde. Die so zusammengebauten Bestandteile wurden fest miteinander verklemmt, in einem Molybdäntiegcl angeordnet und in das kälteste Ende eines Wasserstoffatmosphäre enthaltenden Rohrofens eingeschoben. Man ließ die Bestandteile sich für 10 Minuten akklimatisieren und bewegte sie dann in den heißesten Teil des Rohrofens, in dem die Temperatur mit einem optischen Pyrometer zu 1800 ± 30°C gemessen wurde. In diesem heißen Bereich verblieb die Struktur für 3 Minuten, um die Bestandteile miteinander zu verlöten. Dann bewegte man die verbundenen Bestandteile in eine kühlere Zone des Ofens mit einer Temperatur von 1000 ± 20°C und ließ sie dann von dieser Temperatur weitere 45 Minuten lang im Ofen abkühlen, bevor man sie herausnahm.
Nach dem Herausnehmen aus dem Ofen wurden die verlöteten Bestandteile visuell untersucht Die Lötverbindung erschien in Ordnung. Dann verschnitt man die verlötete Baueinheit und untersuchte die Wolfram/Platin/Kohlenstoff-Grenzflächen. Die Lötverbindung erwies sich als durch und durch in Ordnung. Man unterwarf verschiedene Abschnitte Biegebelastungen, bis ein Bruch auftrat. Alle Brüche ereigneten sich in der Wolfram-Brennfleckbahn oder im Graphitsubstrat, nie jedoch in der Platin/Wolfram- oder der Platin/Graphit-Grenzfläche.
Mit der neuen Drehanode kann man radiographische Techniken benutzen, die höhere Energieabgaben für kurze oder längere Zeiten erfordern, ohne daß man ein vorzeitiges Versagen während des Gebrauches befürchten muß, wie dies bei den bekannten Drehanoden der Fall ist Dadurch, daß die neue Drehanode höhere Ausgangsleistungen aushält, kann man Patienten während des Röntgens für eine kürzere Zeit bestrahlen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
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Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer Drehanode für eine Drehanoden-Röntgenröhre
a) bei dem ein Graphitsubstrat (15) zum Aufbringen einer Brennfleckbahn (24) auf einem ausgewählten Oberflächenbereich zubereitet wird,
bl) bei dem eine erste Metallschicht (26),
b2) die aus einem Metall der Platingruppe besteht — oder Platin enthält — auf dem Graphitsubstrat (15) aufgebracht wird,
el) auf die erste Metallschicht (26) die Brennfleckbahn (24) aufgebracht wird, welche Wolfram enthält,
d) das -Graphitsubstrat (15), die erste Metallschicht (26) und die Brennfleckbahn für vorbestimmte Zeit auf eine höhere Temperatur erhitzt wird und
e) im Anschluß an die Erhitzung das Graphitsubstrat (15) mit der ersten Metallschicht (26) und der Brennfleckbahn (24) in einer kontrollierten Atmosphäre bis zu einer Temperatur abgekühlt wird, die gering genug ist, um das Ganze anschließend der Außeniuft aussetzen zu können.
DE2816120A 1977-04-18 1978-04-14 Verfahren zur Herstellung einer Drehanode für eine Drehanoden-Röntgenröhre Expired DE2816120C2 (de)

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