DE1496514A1 - Glas- oder glasartiges Material zum Verbinden von Keramik mit Keramik oder mit Metall und Verfahren zur Herstellung einer solchen Verbindung - Google Patents

Glas- oder glasartiges Material zum Verbinden von Keramik mit Keramik oder mit Metall und Verfahren zur Herstellung einer solchen Verbindung

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Description

T^JIC 1DU LIIIITED No. 1015> Kamikodanaka, Kaw a a ak i, J ap an
Vejctrete_ri_
Dipl.-Ing.Kurt Sehellhorn Patentanwalt
""nchen 2, den pa 64/9241
Glas- oder glasartiges Material zum Verbinden von Keramik mit Keramik oder mit Metall und Verfahren zur Herstellung
einer solchen Verbindung
Priorität: Japan 5-3.1964 (Patentanmeldung T 3130)
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Verbinden von
miteinander
Teilen aus Keramik/oder mit Metall. Die Erfindung betrifft
insbesondere ein Glas- oder glasartiges Matrial auf der Basis
ΡΛ 2i/Pu3i/T313O Bck/Grü 26.2.65
909846/0143
- 2-
BAD
PA 21/Fuji/'J?313O - 2 -
96514
von ΒρΟ-,-ΑΙρΟ-,-ΖηΟ für daa Verbinden solehei" Töile und gibt ein Verfahren für die Herstellung einer solchen Verbindung an.
Die für solche Zwecke bisher bekannten Verfahren verwenden
V-"
beispielsweise eine Metallisierung aus Mo-lIn-Pulver auf der Oberfläche des keramischen Materiales, die anschließend durch Ilartlötung zum Verbinden der Keramik mit Metallteilen dient. Es ist auch bekannt, sogenannten "Pyroceran Zement" oder auch Harze als Haftmittel zu verwenden. Während sich beim Hartlöten mit Molybdän-Manganpulver und auch bei der Verwendung des sogenannten. "Pyroceram Zementes" "eine nicht für alle Fälle genügend große Verbindungsfähigkeit ergibt und auch die Anwendung solcher Mittel bei kleinen und komplizierten Formen schwierig au handhanben sind, ist bei der Verwendung von Harz eine Verbesserung der V/ärmebeständigkeit, des luftdichten Abschlusses und der mechanischen Y/iderstandsfäliigkeit notv/endig.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein iiterial anzugeben, das es ermöglicht, Teile aus Keramik miteinander oder mit Metall luftdicht und mit hoher Haftfestigkeit zu verbinden Das Metall soll vorzugsweise einen dem Keramikmaterial entsprechenden Ausdehnungskoeffizienten besitzen.
Liese Aufgabe wird durch Glas- oder glasartiges Material auf der Basis von ΒρΟ,-ΑΙρΟ^-ΖηΟ gelöst, das erfindungsgemäß durch einen Gehalt von 10 bis 45 Ger/. cß> Vanadiumpentoxyd (VpO5) gekennzeichnet ist. Bei berylliumhaltigen Keramiken enthält das Glas- oder glasartige Material nach der Erfindung weiterhin
BAD OPM 9098.4S/0U3
einen Anteil von Zinkflorid (ZnF2), das die Diffusion des Vanadium« aus dem Glas in das Keramikmaterial fördert.
Vanadiumpentoxyd hat eine hohe Affinität gegenüber Keramik, wodurch die Haftfähigkeit des Glases an der Keramik wesentlich erhöht wird. Andererseits verbindet sich ein Material nach der Erfindung besonders gut mit Metall, insbesondere wenn dieses Metall einen dein Keramikmaterial entsprechenden Ausdehnungskoeffizienten besitzt.
Vanadiumpentoxyd bildet mit Bortrioxyd (B2O.,) und Zinkoxyd (ZnO) zusammen ein niedrigschmelzendes Glas. Durch Zusatz der speziellen ZnIV enthaltenden Komponente'ist es jedoch möglich, die Wasserbeständigkeit und Haltbarkeit des Glases zu verbessern, die Entglasung zu verhüten und die Adhäsionseigenschaft ebenfalls zu steigern. Außerdem ändert sich die Beschaffenheit dieses Glases aus einem VpOf--BpO,-ZnO-AIpO,-Zn3?2-System mannigfach mit der Konzentration des VgOj-. Wenn nämlich 10 - 45 Gew.^ V2O1- enthalten sind, .wird das Glas zwischen 700 und 900 0C.flüssig, und wenn das Glas mit Keramikmaterial in Berührung kommt, löst sich das Vanadium heraus, diffundiert in· das Keramikmaterial und bildet eine Zwischenschicht. Bei diesem Vorgang fördert im Falle von Keramikmateriälien, die auf Aluminiumbasis aufgebaut sind, das AIpO, im Glas die gegenseitige Wechselwirkung und im Falle von Keramiken, die Beryllium enthalten, fördert das ZnFp im Glas die gegenseitige Wechselwirkung. Somit wird" eine-starke Adhäsions wirkung bzw, Haftfestigkeit mit dem Keramikmaterial möglich.
BAD OR _ 4 _ 909846/0143
u:ii/T 3130 - 4 τ
Wenn der VpQ[-~Gehalt über 25 Gew.Ja- steigt, wird die chemische Widerstandsfähigkeit und die Wasserfestigkeit den Glases selbst allmählich schlechter. Ebenso wird die Erweichungstemperatur erniedrigt. Dem kann jedoch abgeholfen werden, wenn ein besonderen Glasschmelzverfahren angewendet wird, bei dem durchwegs die IIpO-Kompoiiente aus dem Glas beseitigt und die Fünfviertigkeit des Vanadiums im Glas kontrolliert wird. Damit werden die chemische Widerstandsfähigkeit und die Wasserfestigkeit sehr stark verbessert. Wenn jedoch der Gehalt an VpOc über 60 Gew.','S beträgt, verringert sich die Wasserfestigkeit, tritt eine Neigung aur Entglasung auf, v/ird der elektrische Widerstand geringer und dementsprechend ist es zur Verwendung als Haftmittel ungeeignet. Wenn der VpQ1--Gehalt unter 10 Gew.yS fällt, wird die gegenseitige Wechselwirkung zwischen Keramiken allmählich schwächer, die Erweichungstemperatur steigt allmählich an und dementsprechend wird def Verbindung«Vorgang schwierig.
Vie oben erwähnt,, wird unter Berücksichtigung der chemischen Widerstandsfähigkeit, der Wasserfestigkeit, der Wärmebeständigkeit und anderer schwankender Eigenschaften, ein Glas aus einem VgOc-BgO,-ZnO-AIpO,-ZnPp-System mit einem Gehalt von TO - 45 Gew.$. VgO^ als zähes Haftmittel zwischen Keramiken verwendet. Auf der anderen Seite äst die Benetzung des Metalls gut, der Wärmeausdehnungskoeffizient stimmt mit dem der Legierung "Kovar",. dem Metall des Anwendungsbeispiels, überein und es haftet sehr gut an ihm. Bei dem Verbindungsvorgang müssen die unigetax.e Atmosphäre,so;de Brenntemperatur und -zeit beachtet werden. Bezüglich der Atmosphäre ist eine schwache
«09446/0143 Em q^^ 5 -
-5- U 96514
Reduzierbarkeit "bevorzugt zu verwenden. Eine oxydierende Atmosphäre und auch eine stark reduzierend wirkende Atmosphäre verschlechtern die Beschaffenheit des Glases. Die Brenntemperatur und -zeit sind durch die Zusammensetzung des Glases und durch das Material, das mit ihm verbunden v/erden soll, bestimmt.
Hunmehr werden als ein Beispiel für diese Erfindung die Zusammensetzung und die Eigenschaften des am besten zum Verbinden geeigneten Glases in der folgenden Tabelle gezeigt-
Zusammensetzung in AIpO, 4.5$, "VpO1- 155'', BpO, 2155, ZnPp 28-;S, Gewichtsprozenten
ZnO 27#, TiO2 4.55$
Eigenschaften: spezifisches Gewicht 3·34
linoa
Ausde
zient
linearer thermischer 7
Ausdehnungskoeffi- 51.0 χ 10 '/0G (500O -55O0O)
Verformungspunkt 485 0 Optimale Anwendungstemperatur 800 C λ Elektrischer Widerstand unter 10* Mß
Es werden im Folgenden Anwendungsbeispiele,· die das Verbindungsmittel dieser Erfindung benützen, im einzelnen entsprechend den Zeichnungen erklärt. . - :
In den Figuren 1 und 2 ist dargestellt, daß Zuleitungsdrähte in Gehäusen für Halbleiterelemente verbunden werden. Mit 1 ist eine Aluminiumkeramik, mit 2 sind Zuleitungadrähte aus "Kovar"-Metall und mit 3 ist das Verbindungsmittel, hergestellt aus einem Glas, das gemäß*diear Erfindung Vanadiumpentoxyd enthält
- 6 -90IS48/0U3 EADO
PA 21/11UJi/ T 3130 - 6 -
bezeichnet. 4 stellt metallisierte Schichten auf der Oberfläche der Keramiken und 5 stellt Halbleiterelemente dar.
Zuerst werden die zum Verbinden dienenden Glasstücke 5 in Form einer dünnen Schicht oder in faseriger Form oder durch ein vorheriges Pulversinterverfahren hergestellt. Danach v/erdö. die Keraraikoberflachen 1 mit 10 ^iger Salzsäure und die Zuleitungsdrähte mit konzentrierter Salzsäure gev/aschen. Danach werden die Keramikteile 1, die Zuleitungsdrähte 2 und die
3.
Ilaftinittelteile^in der durch die Zeichnung angegebenen Lage angeordnet, das Ganze wird schnell in einer schwach reduzierenden Atmosphäre (H2 + N?'+ **?^ aufgeheizt und 15 Minuten lang zwischen 800 und 850 C gehalten und, nachdem es auf 5Ü0 G abgeschreckt wurde, allmählich auf Zimmertemperatur abgekühlt. Durch das obige Verfahren kann man erreichen, daß Zuleitung.:- drähte zwischen den Keramikteilen fest haften.
Vc r r. 1 r. λ ο r. ν >n ioi lon ca c.
Die Haftmittel nach der Erfindung können auch co-ri/Cr-Fe rostfreiem Stahl, Kupfer oder Aluminium mit Keraraikteilen ebensogut
Teilen
verwendet werden, wie bei /au s Kovar-Legierung mit Keraraikteilen des oben erwähnten Beispiels, und sie sind besonders bei kleinflächigen und komplizierten Formen gut wirksam.
2 Figuren
BAD 4 Patentansprüche
- 7 909846/0 U3

Claims (1)

  1. PA 21/FuJi/ ΐ 3130 - 7 -
    P a t e η t an s ρ r ü c _h r e
    . Gl ,c-cdex" glasartiges Material auf der Basis von BpO--Al2O3-ZIxO sum Verbinden van Keramik mit Keramik oder mit lie tall, insbesondere mit einem Metall, das einen dem Keraniknaterial entsprechenden Ausdehnungskoeffizienten besitzt, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 10 — 45 Gew.^ VanadiuEipentoxyd (V2O1-).
    art
    2, Glae- oder glasiges Material nadh Anspruch 1 zum Verbinden
    von berylliurahaltigen Keramiken miteinander oder mit Metall, . dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliche ein die Diffusion des Vanadiums fördernder Anteil von ZnF^ anwesend ist.
    c-rl 2
    3. (xlae-oder glasiiges Material nach Anspruch 1 oder, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung in Gewichstsprozenten B2O3 2155, ZnO 27^, Al2O3 4,5#,- TiO2- 4,-555, V2O5 155$ und
    4. Verfahren zum Verfeinden von Keramiken miteinander oder mit
    ati
    Metall lait einem Glae-oder glasigen Material nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die KeramilcoberflächEnteile mit 10biger Salzsäure und die Metall oberflächen mit konzentrierter Salzsäure gereinigt werden, daß dann auf die gereinigten Keramikoberflächenteile das der Verbindung dienende G-las in Porm einer dünnen Scheibe oder als Fasern 'oder als Pulver aufgebracht wird und darauf das andere Keraiaikteil oder das Metallteil aufgelegt wird,
    9098A6/01A3
    PA 21/Fuji/T?130 - 8 -
    daß diese Einheit den Brennprozeß bei 800 - 8*50°C für 15 Minuten in einer schwach reduzierenden Atmosphäre Hp + Np + H2O) unterworfen und nach Abschrecken auf 5000C die verbundone Einheit allmählich auf Normal-.temperatur abgekühlt wird.
    BAD ORVT.'Vi-
    90*84-6/0143
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