DE1955254A1 - Verfahren zur Herstellung von Metallueberzuegen auf Keramik und Mittel zu seiner Durchfuehrung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Metallueberzuegen auf Keramik und Mittel zu seiner Durchfuehrung

Info

Publication number
DE1955254A1
DE1955254A1 DE19691955254 DE1955254A DE1955254A1 DE 1955254 A1 DE1955254 A1 DE 1955254A1 DE 19691955254 DE19691955254 DE 19691955254 DE 1955254 A DE1955254 A DE 1955254A DE 1955254 A1 DE1955254 A1 DE 1955254A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
glass
metal
paste
sio
production
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19691955254
Other languages
English (en)
Other versions
DE1955254B2 (de
Inventor
Cole George Rolland
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of DE1955254A1 publication Critical patent/DE1955254A1/de
Publication of DE1955254B2 publication Critical patent/DE1955254B2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/14Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material
    • H01B1/16Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material the conductive material comprising metals or alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
    • C04B41/5183Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal inorganic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung rau Metallüberzügen auf Keramik und Mittel zu meiner Durchführung
Die Vereinigung keramischer Materialien Plteinanöer oder mit Metall hat in der Vergangenheit Schwierigkeiten "bereitet, da es sich als schwierig erwies, ein Bindematerial aufzufinden, das genügend eng an der Keramikoberflache haftet., um eine dichte Verbindung auszubilden, insbesondere mit einer solchen Dichtigkeit, daos diese Vakuum widersteht. Man hat viele Versuche unton?gramen, für diese Zwecke Keramikstoffe einzusetzen, aber das Fehlen einer befriedigenden Bindimgsmethode hat eine Anwendung im groeaen Masstab bei Einrichtungen in Art hermetisch abgeßchloseaner Umhüllungen elektrisehar feil© und Geräte verhindert, Saeh der üblichen Praxis können Keramik-Metall-Diohtverbindu-|ren in Abhängigkeit d^Ton, ob Weichlot oder Hartlot verwendet wird, in zwei Gruppen unterteilt werdene Weiohgelötete Keramik-Metall-Velbindungen werden bei Einrichtungen eingesetzt, die weder bei der Herstellung mah im Binsats starker Erhitzung unterliagan, wie bei Ansehlüaeett von Hadioteilen, Kondensatoren usf. Vb3 Keramikteil wirß sstallieiert und dann mit dem Metall . alttöie Sinii-Blei-Lot mit Einern SohmelspuniEt im Bereich von 183 bie 312° 0 vereinigt, Di-3 hartgelöteten Verbindungen werden bei Sinriohtiingen ©ingeettat« di * in irgendeinem Stadium ihrer
•w I mm
009827/1183
BAD ORIGiNAt,
Herst ellung mistig &she temperatur«* vertr*e#u VMM-Ma ®<iw8!m-, lieh ist &ae Bartlctmetall eine Legierung auf -SlV^vgrandlage, die typieoherweise im Bereich vea 6QO bi» 960° C scfestiXet· Der Heiallisierungsübersug See Eeramikmaterials muss währen* dee Hoehtemperatur-B&rtlöt?erg«nges haften und darf bei® ÄHriihlen nieht durch thermische Spannungen reissen.
Bei den Hartlötverbintengen ßlni sehr spesielle Metallisierungen angezeigt 9 und iß der Elektronifeteclmüe werden di© Isiingungen ausae^ordentlicli streng. Viele elektronieoher, Sw«oa& erfordern hartgelötete Tarbinciungen nitf Äluainiumoxid odes Berylliumoxid, die spätere Einbauar1>eiten bei 375 M» 425° C und ein Wiedirverf lüssigen von Weichlot bei etwa 220° 0 rertragen, bohrend das Hartlöten bei hoher temperatur gewöhnlich ein stark fcorrcaives Plussmittel erfordert, um die hartzulötenden Flächen zu reinigen und ein richtiges Flieesen der Hartlot legierung zu unterstützen, wird bei elelctroniechen Zwacken zur Vermeidung korrosiver RÜoketände mter Weglaesung des korrosiven Flussmittels gearbeitet, wobe? aan anstatt Flussmittel einen Ofen mit reduzierender Atmosphäre anwendet. Die reduzierende Atmosphäre entfernt Beschlag und Obarfläehenoxid üsd fördert auch Sie Benetzung des Metalls und metallisierten Keramikmaterials durch die Hartlötlegierung.
Die benötigte Kombination der 1. Beständigkeit gegen die Wirkung reduzierender Atmosphäre bei 600 bis 960° 0, 2. Verträglichkeit mit der gewöhnlich als Hartlot eingesetzten, eutektisohen Silber-Kupfer-Legierung (72 % Ag, 28 ?£ Out F. 780° 0) und 3. guten Festigkeit der anfallenden Keraidik-Hetall-Verbindung wird nur mit sehr wenigen Hetallieierungssystemen erhalten· Die bekannten Systeme fussen auf hitzebeet&ndigen Metallfilmenι die man in reduzierender Atmosphäs'a bei »ehr hohen lemperaturen auf die Keramikmaterialien einbrennen muss.
Bin in der Blektronikteohnik im groesen Umfang angewandt«» System arbeitet mit dem hitaebeständigen Metall Molybdän ^ter
- 2 .
009827/1183 ' "
BAD ORIGINAL
Zutat s von Mangan oder anderem hit eebeet ändigem Me tall oder Oxid (wie in aen USA-Patentschriften 2 667 432, 2 667 427 und 3 023 492 beschrieben}· Dieses systemhitsebeständige Metall wird auf den Aluminiuaoxid-Keramikfcörper in einer redueierenden Atmosphäre, d. h. Wassers t off atmosphäre, bei ungefähr 1400 bis 1500° 0 gebrannt, wobei eioh eine feste Bindung zwischen dem Molybdän-Mangan-PiIm und dem Aluminiumoxid einstellt. Dann wird galvanisch auf daß Molyhd&nfflangan ein© Hicfeelsohieht und häufig auoh hierauf Kupfer oder Sold auf gebracht« Diese subätBlichen Schichten ergeben eine wessmtlislie Erleichterung der nächsten Stufe, in welcher die Tereinlgwig mit den gewünsch*- ten Metallteilen mittels etesr Silber~Eu2>fer»HartlÖtl«gierung hergestellt wird. Wenn man klei&s, get.reimts 51©tallisierungebereiche -benötigt, folgt auf die galvanische Bslisiialimg %m? Ausbildung deo elektrisehsti 2aäai3ßtstiiieo -oiik-j läöissätaung oder mechanische Schleifbehaaäi'üiige Bie IiaytlcStiimg erfolgt in Ofen, mit reduzierender AtmsopMre, im eins Oxidation ier tallteile zu verhindern i*iiü ein Plideäit ubt geeeiiinol-ssenen Hartlötlegieruög (F. IS(P ^) auf 3ea ζγά vereiislgenaen Bereichen zu fördern.
Dieses System findet tx-i;t£ eaissi1 lvcyv.ioteeltSi@iiii pys ganz allgemein Atiwenäimgj öa ee do'ä ϋ'ίϊ- 3sii ogetsii Herstellung guter, harögeiSteter Eerasiife-I-Ietall-Bindungen stellt. Seine Stufen seien nochmals rekapituliertι
1. Auftragen-von Mo/Mß im Siebdruck auf das Aiminiuraosiö»
2. Brennen bei hohem !Destperaturen (a. B. 1400 bis 1500° Ö) in Wasserstoffatmosphäre.
3. Galvanische Vernickelung.
4· Galvanische Vergoldung (als Gegebenenfallsmas&nahma iti dem einen oder anderen Fall).
Wegätzen oder -schleifen unerwünschter, aber in den Stufen 3 und 4 benötigter Bereiche.
6. Sartlöten mit Ag-Cu-legierung (?. 780° 0) in Wasserstoff·
- 3 .0 09 827/1183
BAD
PQ-3554
Dio vorliegende Erfindung zielt auf eine verbesserte Hart18t-Metalliaierung und ein verbessertes Verfahren eum Metallisieren von Keramikmaterial ab, welche das Hartlöten mit Silber-Kupfer-Legierung in Wasserstoff erlauben» aber in ihrer Anwendung viel einfacher als die oben beschriebene Hartlötung des Mo-Mn-Typs sind.
Die hartlötbare Metallisierungemasse gemäss der Erfindung kennzeichnet sich duroh einen Gehalt von 90 bis 99 en Edelmetall (en) und 1 bis 10 $> an alkaliarmem Aluminosilioatglas, wobei das Glas im wesentlichen aus 45 bis 65 % an SiO2t 10 bis 25 fo an AlgO«, 5 bis 15 # an MgO, 2 bis 12 # an OaO, 0,5 bis 4 ^ an Ha2O, 0 bis 5 # an BaO, 0 bis 5 # an BgO* und 0 bis 4 fj an KgO besteht.
Nach dem Verfahren gemäss der Erfindung werden feet haftende, elektrisch leitfähige Metallüberzüge auf Keramikfläohen erhalten, indem man das obenbeschriebene, hartlötbare Mittel aufträgt und brennt. Die Erfindung umfasst auch die schliesslich erhaltenen, metallisierten Keramikkörper.
Die hartlötbaren Metallisierungsmassen gemäss der Erfindung ergeben als Verbesserungen (a) hartlötbare Metallisierungen, die sich bei niedrigen Temperaturen (z. B. unter 1400° 0) brennen lassen, (b) Metallisierungen, die sich in gewöhnlichen Atmosphären brennen lassen und keine Anwendung einer nichtoxidierenden Atmosphäre fordern, und bzw. oder (c) verbesserte Metallisierungen, die selbst hartlötbar sind und mit denen somit die Stufen der galvanischen Behandlung und anschliessenden Schleif- oder Ätzbehandlung unnötig werden.
Vorzugsweise enthält das Edelmetall in der Metallisierungsmasse gemäss der Erfindung mindestens 50 $> Platin mit einer Oberfläche im Bereich von 0,05 bis 5 m /g« Das Aluminoellioatglas liegt vorzugsweise in feinteiliger Form vor.
0098277^113
J/4
(tantfaleumite gem&i»» der Erfindung wef ata iron ·1&#α oder mehreren Edelmetallen oder Legierungen ä3i*8elb@ii imß einer Glaefritte gebildet, väbei diese auf einsrr Eeresiteattrlage an luft einbrennbar sind. Bariifcarhimfma aüsatm die Edelmetalle und die eiasfritte aneinander %m& mm de» Kergailnmtcylage in oxidierenden wie auch redueiarenda?; AtKssylj^eii (9» B· beim Brennen in luft und Waeseratoff) etark ans hattw. TönESgen· Bor Metalliel^runge-Terbundflla muss bxlüU üumh herlcummllohe Hartlötlegierungen (e* B« Ag-Ou-Segissiuiig) beneisba? aein, ohne je-iooh duroh diees gelötet au w6j*isi?t vm ale luirtlötbarer überaug wirken zu
Die in den hartlötbaren ifesasn geiaässe &m~ Erfindung eiaeetzbaren Metalle sind auf Edelmetalle bereuet« BieaaKetalla unterliegen keiner destruktiven tacidation äuroli Einwirkung hoher Temperatur an Luft, Me Metalle müssen vora der geechmol-Birnen Hart lot legierung benetsst werden, ohne jedooh öineia zu kräftigen Angriff durch diese ssu unterliegst· Zm diesen Ketallen gehören, Katin, Palladium» Sold, Silber, Medium» Ruthenium, Osmium, Iridium und Mischungen und Legierungen derselben» Sin echr gut geeignetes* Metall stellen ^ntgastee Hatin» grobee Platin oder otioketoffreie» Platin dar.
Das Glas muss einen hohen Erweichungepunkt bteitzen» der not·· wendlgerwalee nicht unter der Bartlöttemperatur« aber auch nicht über dem Schmelzpunkt d@r boigemlsohten Metalle liegt. Ferner riuaa daβ Öles, um mit Keranikunterlagen verträglich zu eein, einen geringen bie mittleren VärißeauadehnungikoeffiBienten aufweisen, In geeohmoleener Vom mut-se das Ölee die Keramik« oberfläche und die beigemischten Edelmetalle benetsett« Veeent-11oh# Mengen an Schveyisetalloxiden dürfen in dem 01a» nieht vorliegen, da solohe Oxide 3afttr anfällig sind, in Weiaeritoff einer Reduktion su unterliegen und au einem Tsrlust an Haft·* und lohaeionselgensohaften de« (Jl^Rfο zu führen. Ale für diett Zveoke geeignet haben sich alkaXiarme Alumlnoeilloatgläter
009827/1183
BAD ORIGINAL
erwiesen, die im VtitntiHsMB *1β 4P Η» S3 5* ·» SiO^* 10 Mt 25 5ί an Al2O3, 5 ble 15 # an MgO* 2 Me tS £ am «UO, 3f f bie 4 * an Sa2O5 O Die 5 £ *$ BeO, 0 Die 5 Ji att B2C, ua£ C b&e 4 5$ an K2 0 *eetehen. Andere Gläser, ifit die i B eilieat-Metalldiehtuagsmateriellen» futurcu nioh' su Äeß wüneohten Brgeboiseens sondern liafern dee Hartlötens Adhäeion
Das -Verfahren gemftna &ψτ Sriitidung, "fe#i de« elü tender ι elektrieeh leltfMMger» JjartXötlsarör MtfalXv%«iM;g*s£ einer Keramikoberfläche ausgebildet wird, toDCaect ewei alternative Aueführnngeformen. Ib eineist falla werden ft le talle und da« Glaa in den richtiges Aiiteiteu »i einss een Bindemittel miteinander vermisollt» al« "^errüg auf ©i"i# Xeramik«mt@rlage aufgetragen uafl eur AtsMMnng eimer haitenden Metallisisrüng gebrannt. FJr die &.:fladung kritiaoa ist die richtige Ausgewogenheit zwischen r>las «M Hetall. Bei eu geringem CKLaegehalt (d# h» unter 1 jC) l^t «lie Haftung aclil3ehtfr und bei eu liohem grlaagehalt (d# h# über 1« ^) ergibt die gaaohiaolaene Hartlötlegiertmg keine richtige Bewrtsusg der la« tallislerungeflache. Bei der anderen Aw::fiSferuBgefor» trägt man zueret mit einer sweokentepreehtnden, mit einem viecoeen Bindemittel zubereiteten Paste eine Sohlest dee (Haeea auf« worauf auf die Olaeanfangeeohloht eine Schiebt der Edelmetalle und dee Slaees aufgetragen wird· Die Ctlaeeolileht und die Glaa-Edelmetall-Schichten kunnen naohelnandtr oder gleichseitig gebrannt werden·
Die Verhältnisse von Metall eu ölae eint eeieit für die der Erfindung kritisch· Jm allgemeinen nleoht wem 1 bis 10 Oew·^ an Slas mit 90 bis 99 Öew.ji au Edelmetall (en)· Vnrm jedoch auf dem Keraalknaterial vor dem Auftragen der Hartlot maeae eine Glaseohloht auegebildet wird, let ee nicht notwen dig, in der biirtlt5t'"barett Maeee ölai einnuetieni und & Arbeltewelee liegt in Rahwen der Srfindung. VorBUgeweis»
009827/1183
BAO ORIGINAL
T95525A
±■0-3554 ^ . ■ ■ ~
legt man in der hartlötbaren Masse selbst dan» Glas vor, wenn vor dem Metallisieren «ine Glassohioht. aufgetragen wird. Ein bevorsugter Bereich von Metall zu Glas reioht von 1 bis 6 # an Glas und 94 bis 99 £ an Edelmetall(en).
Die folgenden Beispiele, in denen wie auch in der übrigen Be-βöhreίuuug sich alle Teil-, Verhältnis- und Prosentangaben für die Materialien oder Komponenten auf das Gewicht beziehen, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung·
Zur Herstellung der in den Beispielen eingesetzten Glasmasse wurde eine Charge der die vorgesehenen Metalloxide und deren Mengenautelle liefernden Zusammensetzung geschmolzen* Die Chargenbestandteile, nämlich 57 g SiO2, 1»71 g Na2CO-, 5,5 g CaO, 12 g HgO, 7,12 g H*BO, und 20,5 g AIgO-, wurden gemischt und in einen !Tiegel eingegeben. Das Erhitzen der Charge auf 1640° C lieferte ein im wesentlichen homogen fluides Glas. Das geschmolzene Glas wurde durch Eingieesen in Wasser gefrittet. Die Tritte wurde dann 16 Std. kugelgemahlen, abfiltriert und getrocknet« Diese Arbeitsweise führte zu einem Glas mit einem Gehalt von 57 # an SiO2, 1 # au HaO2, 5,5 an CaO, 12 $ an MgO, 4 $> an B2O^ und 20,5 # an
Als Edelmetall wurde das duroh Entgasen von grobem Platinpulver (1 bis 2 Mikron) erhaltene Pulver verwendet, das eine Oberfläche von ungefähr 0,2 m /g be sas s.
Zur Herstellung verschiedener Pasten wurden die folgenden Bestandteile gemischts
A) Entgastes Pt (wie oben beschrieben) 95 $
Träger I (30 ^ hydriertes Kolophonium, 5 ^ 48 ψ> Leu oh t öl, 16 £ aromatische If aphtha, 6 Xthyloellulose)
B) Glasfritte (wie oben) 65 %
. 7 00 98 27/1183
1 95525 A t
Träger II (10 # Athyleelluloee,
90 fo ß-Terpineol) 35 ψ
0) Entgastes Pt 85 #
Glasfritte 5 #
Träger I 10 #
D) Entgastes Pt 87,2 # Glasfritte 5,1 9^ Träger I 7,7 #
E) Entgastes Pt . 88,5 # Glasfritte 1,5 Träger II 10,0 55
F) Entgaste legierung (50 # Pt, 25 # Pd,
25 fo Au) 87 $>
Glasfritte 3 #
Träger II 10 $>
Beispiel 1
Zur Erzeugung gebrannter Drucke in einer 4x4 Anordnung von 0,25 χ 0,25 cm Quadraten auf Aluminiumoxid-Unterlagen wurde die Glasfritte-Paste B im Siebdruck (200-Maschen-Siebj nach der U.S. Sieve Series entsprechend einer lichten Masohenweite von 0,074 mm auf eine Aluminiumoxid-Unterlage (94 % Aluminiumoxid) von 2,5 x 2,5 cm und 0,6 cm Dioke aufgetragen, 10 Min. bei 110° 0 getrocknet und 4 Min. an Luf·, bei 1250° 0 gebrannt und auf die vorgebrannte, glasige Schient im Siebdruck (200-Maschen-Sieb) die Platinpaste A aufgetragen, 10 Min. bei 110° getrocknet und 4 Min. an Luft bei 1250° 0 gebrannt.
Mit dem metallisierten Aluminiumoxid wurden durch Hartlöten 0,04 om breite Streifen aus Fe-Ni-Co-legierung (Kovar-Metall) verbunden, wobei als Hartlöt-Ftillmetall die herkömmliche, eutektische Legierung aus 72 # Ag und 28 <fo Cu diente und die Teile mit vorgeformter Folie aus der Hartlötlegierung zusammengefügt und 2 Min. 15 Sek. in einen Ofen mit Wasserstoffatmos-" phäre von 830° C eingegeben wurden. Die Haftfestigkeit des
BAD ORtGINAt
Hartlotes wurde dann duroh Aufwiegen der Streifen rechtwinklig zur Ebene der Metallisierung und losziehen derselben mit einen festigkeiteprtifer der Bauart Chatillon geprüft. Das Versagen der Bindung trat an der Metall-Glas-Grenzfläohe bei örtlichem, muscheligem Bruch der glasigen Sohloht ein. Die Festigkeit war als gut zu beurteilen; als durchschnittliche Abhebefestigkeit wurden 0,54 kg aufgezeichnet.
Beispiel. 2
Zur Bildung von Drucken in einer 4x4 Anordnung von 0,25-0»- Quadraten wurde die Glasfritte-Paste B im Siebdruck (200-Masohen-Sieb) auf eine Aluminiumoxid-Unterlage (96 Aluminiumoxid) von 2,5 x 2,5 cm und 0,06 cm Dioke aufgetragen und bei 110° C getrocknet, wobei dieses Glas zunächst ungebrannt blieb, und auf die glasige Schicht im Siebdruck (200-Maeohen-Sieb) die Platin-Glas-Paste C aufgetragen und 10 Min, bei 110° C getrocknet, worauf beide Schichten zusammen 4 Min· an Luft bei 1250° C gebrannt wurden.
Mit dem metallisierten Aluminiumoxid wurden wie in Beispiel 1 Streifen aus der Pe-Ni-Co-Iisgierung harfeverlötet und auf ihre Haftung geprüft. Dabei ergab sich eine ausgezeichnete Haftfestigkeit von 0,86 kg.
Beispiel 3
Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde mit der Abänderung wiederholt, dass die Glassohicht doppelt aufgedruckt wurde, wobei zunächst eine GIaβschicht aufgedruckt und getrocknet und dann dio zweite auf die erste Schicht aufgedruckt und getrocknet wurde. Sohliesslioh erfolgte zuoberst ein Aufdruok der Platin-Glas-Paste und ein gerneInβameβ Brennen aller Sohiohton, Die Haftfestigkeit betrug 0,90 kg.
009827/1183
PCt3554 - . 40
Beispiele 4 bia 7
Die Beispiele 4 bis 7 sind nach den Beispielen 1 bis 3 entsprechenden Arbeitsweisen durchgeführt worden, wobei diese weiteren Beispiele in der folgenden Tabelle unter Nennung der jeweils angewandten Arbeitsweise und besonderer Aufführung von Abweichungen zusammengefasst sind.
Tabelle
Bei
spiel
Hart18tbare
Kasse
Grlas-
unteroohioht
Aufdruek-
folge wie
in Beispiel
Brennbedin- 4 Haftfe
stigkeit,
kg
4 Paste D keine 2 1250, 4 0,59
Paste D Paste B 2 1250, 4 0,90
5 Paste E Paste B 1 1250, 10 0,86
6 Paste B Paste B 2 950, 10 0,54
Paste E Paste B 2 1000, 6 0,81
Paste E Paste B 2 1100, 6 0,99
7 Paste P Paste B 2 1200, 0,59
Bei B t)i β 1 8
Die Glaefritte-Paste B wurde im Siebdruck auf eine Aluminiumoxid-Unterlage aufgetragen und 10 Min. bei 110° 0 getrocknet und hierauf auf die Glasaohlcht eine Platinpaste mit einem Gehalt von 87 can entgastem Platin, 3 # an der auvor beschriebenen Glasfritte und 10 ^ an Träger Il im Siebdruck aufgetragen und 15 Min. bei 300° 0 getrocknet, wobei der Aufdruck in Eorm einer Doppelreihe von 0,06 χ 0,1 cm Beohteoken erfolgt. Dann wurde der gesamte Aufbau 15 Min. in Wasserstoff bei 110° 0 gebrannt) zusütsslioh wurden einige Aufbauten 15 Min· an Luft bei 1020° 0 gebrannt.
Als Haftfestlgkeita-Werte ergaben sich bei den in Wasserstoff
* in -
009827/1183
gebrannten Proben 0,27 kg, bei den an Luft gebrannten 0,23 kg. Diese Haftfestigkeiten sind als gut zu "betrachten, wobei diese Werte auf Grund der Unterschiede in der Grosse der metallisierten Pads mit den in den früheren Beispielen erhaltenen nicht direkt vergleichbar sind. Dieses Ergebnis zeigt deutlich, dass die hartlötbaren Hassen gemäss der Erfindung sowohl in Wasserstoff als auch in Luft gebrannt werden können und dabei vergleichbare Ergebnisse liefern·
Gewöhnlich wird man die hartlötbaren Massen gemäas der Erfindung zur Bildung einer Überzugs- bzw. Streichmasse oder Paste für die Auftragung auf Keramikunterlagen in einem inerten, flüssigen Träger dispergieren, ohne dass dies Jedoch eine Bedingung darstellt. Der Anteil an Träger in Bezug auf die Feststoffe kann in Abhängigkeit von der Art und Weise, in welcher die Hasse oder Paste aufzutragen ist, und der Art des Trägers recht verschieden gewählt werden. Im allgemeinen wird man zur Bildung einer Überzugsmasse oder Paste der gewünschten Konsistenz mit 1 bis 96 Gew.jS Feststoff (Metalle und Glas) und 4 bis 99 Gew.# Träger arbeiten.
Als Träger kann jede zweckentsprechende Flüssigkeit Verwendung finden, wobei man vorzugsweise eine Flüssigkeit einsetzt, die in Bezug auf das Metallpulver inert ist. So kann man als Träger Wasser oder verschiedene organische Flüssigkeiten, mit oder ohne Harzbindemittel, Dickungsmittel und/oder Stabilisatoren, und/oder andere Übliche Zusatzmittel verwenden. Beispiele für organische Flüssigkeiten für die Zwecke der Erfindung sind die höheren Alkohole, Ester von Alkoholen, z. B. die Acetate und Propionate, die Terpene, wie Pine Oil, α- und ß-Terpineöl und dergleichen, und Lösungen von Harzbindemitteln, wie PoIymethacrylaten niederer Alkohole, oder Lösungen von Äthylcellulose und Lösungsmittel in Art von Pine Oil und dee Monobutyläthers von Äthylenglykolmonoacetat (Butyl-O-OHgOHg-OOOH*)· Ein
- 11 009827/118 3
bevorzugter Träger für die Zveoke der Erfindung b«iteht au» hydriertes Kolophonium, Xthyleellulofee, laphtha hohem flaanpunkts und Leuohtöl. Der Tr&ger kann but Förderung eine· raschen Erstarren» nach des Auftragen flüohtige flüssigkeiten enthalten oder von dieqen gebildet werden t der Trttgtr kann auch Vfaohee, thernoplastiiohe Harte oder ähnliche Materialien enthalten, die theraofluid Bind, eo daaa die trägerhaltige Masse oei erhöhter Teaperatur auf einen relativ kalten Keramikkörper aufgetragen werden kann und hierauf unmittelbar erstarrt«
• 12 -ÖÖ98 27/1183
BAD ORIGINAL

Claims (1)

  1. PC-3554 . 4% J. November I969
    P a t e η U a β τ? r Ü ο h <
    My Verfahren but Herstellung eines festheftendenf »lektrieoh le it fähigen, metallisch·«, insbesondere such SiartlStbaren Übersugs auf einer Oberfläche eines ieraralkkör per β, daduroh gekennzeichnet, deae «an auf die Oberfl&ohe «ine Hasse eit einest Feststoffgehalt von 90 bis §§ £ an Sdelaetall und 1 bis 10 % an alkaliar»» Alumiiioeilio&tglaii, das seinerseits ia wesentlichen aus 49 bis 65 i> an SiO2, 10 bis 25 i an Al3O3* 5 bis 15 £ an HgO, 2 bis 12 f an OaO, 0,5 bis 4 $ an Sa3O1 0 bis 5 £ an EaOf 0 Me 5 * an B2O5 und 0 bis 4 # an KgO bestellt, auf trägt und den Körper und die aufgetragene, hartlötbare Masse auf eine Temperatur von aindestens ungefähr 900° 0, bei welcher das Glas das Edelmetall und den Oberfläohenteil des Xeraeikkörpere benetzt, erhitzt.
    2, Verfahren nach Anspruch 1» dadurch fekennteiahnet, dass «an auf die Oberfläche zunächst aindestens eine Schicht des Glases und dann auf diese das Bdelaetall, Torsugsveise in form einer das Edelmetall sueaaswn alt dem Glas enthaltenden Masse, auftrügt und erhitst.
    3. Mittel but Durchführung des Verfahrene genäse Anepruoh 1 und 2, gtlcennBeiohnet duroh einen feststoff gebalt an Idelmetall von 90 bis 99 % und an alkalien»» Aluainoeilioatglas von 1 bis 10 ^, wobei, des Olae i» weeentliohen aus 45 bis 65 t an SiO2, 10 bis 25 $ an Al2O5, 5 bis 15 t ft* HgO, 2 bis 12 i an OaO, 0,5 bis 4 * an Ia2O, 0 bis 5 * an BaO, 0 bis 5 £ an B3O5 und 0 bis 4 % an K2O bestellt·
    - 15 · 009827/1183
    BAD
DE19691955254 1968-11-01 1969-11-03 Verfahren zur herwtellung eines elektrisch leitfaehigen metallischen ueberzugs aus einem edelmetall und alkali armen aluminosilicatglas auf eine oberflaeche eines keramik koerpers Withdrawn DE1955254B2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US77285368A 1968-11-01 1968-11-01

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1955254A1 true DE1955254A1 (de) 1970-07-02
DE1955254B2 DE1955254B2 (de) 1971-11-04

Family

ID=25096452

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19691955254 Withdrawn DE1955254B2 (de) 1968-11-01 1969-11-03 Verfahren zur herwtellung eines elektrisch leitfaehigen metallischen ueberzugs aus einem edelmetall und alkali armen aluminosilicatglas auf eine oberflaeche eines keramik koerpers

Country Status (6)

Country Link
US (1) US3615734A (de)
JP (1) JPS5039683B1 (de)
CA (1) CA932984A (de)
DE (1) DE1955254B2 (de)
FR (1) FR2022418A1 (de)
GB (1) GB1260023A (de)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3854957A (en) * 1973-08-28 1974-12-17 Du Pont Metallizations comprising nickel oxide
US4098725A (en) * 1974-11-28 1978-07-04 Tokyo Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Low thermal expansive, electroconductive composite ceramics
US4029605A (en) * 1975-12-08 1977-06-14 Hercules Incorporated Metallizing compositions
FR2397469A1 (fr) * 1977-02-22 1979-02-09 Panoduz Anstalt Procede pour deposer une couche de metal conducteur sur un support isolant
US4350618A (en) 1979-11-16 1982-09-21 Electro Materials Corp. Of America Thick film conductors for use in microelectronic packaging
GB2072222B (en) * 1980-03-22 1983-02-16 Rolls Royce Coating compositions containing metal and glass
JPS5922385B2 (ja) * 1980-04-25 1984-05-26 日産自動車株式会社 セラミツク基板のスル−ホ−ル充填用導電体ペ−スト
US7214881B2 (en) * 2004-04-01 2007-05-08 Delphi Technologies, Inc. High temperature electrical connection
US20080217382A1 (en) * 2007-03-07 2008-09-11 Battelle Memorial Institute Metal-ceramic composite air braze with ceramic particulate
KR100924120B1 (ko) * 2007-12-14 2009-10-29 한국과학기술연구원 디스플레이 패널 봉착 재료
US20240084457A1 (en) * 2022-09-09 2024-03-14 Hamilton Sundstrand Corporation Expansive coatings for anchoring to composite substrates

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE679454A (de) * 1965-04-26 1966-09-16
US3502489A (en) * 1967-04-28 1970-03-24 Du Pont Metalizing compositions fireable in an inert atmosphere

Also Published As

Publication number Publication date
CA932984A (en) 1973-09-04
US3615734A (en) 1971-10-26
DE1955254B2 (de) 1971-11-04
FR2022418A1 (de) 1970-07-31
GB1260023A (en) 1972-01-12
JPS5039683B1 (de) 1975-12-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69817648T2 (de) Verfahren zum Herstellen eines Keramik-Metall-Verbundsubstrats und Hartlotwerkstoff zum Verwenden in diesem Verfahren
DE3414065C2 (de)
DE965988C (de) Verfahren zum Aufbringen einer vakuumdichten, loetfaehigen Metallschicht auf Keramikkoerpern
US4172919A (en) Copper conductor compositions containing copper oxide and Bi2 O3
DE602004006951T2 (de) Leitfähige paste
EP3609647B1 (de) Lötmaterial zum aktivlöten und verfahren zum aktivlöten
EP3186032B1 (de) Verfahren zur herstellung einer lötverbindung
DE19961537B4 (de) Verfahren zur Herstellung einer Glaskeramiktafel
DE60115099T2 (de) Keramisches Bauteil zum Verbinden, Verfahren zu seiner Herstellung, Vakuumschalter und Vakuumgefäss
WO2002101105A1 (de) Bleifreies lötmittel
EP1717858A1 (de) Zusammensetzungen von Dickfilmleiterpasten für LTCC-Band in Mikrowellen-Anwendungen
DE1955254A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Metallueberzuegen auf Keramik und Mittel zu seiner Durchfuehrung
DE10112861C2 (de) Laminiertes keramisches Elektronikbauelement
US4318830A (en) Thick film conductors having improved aged adhesion
DE2234462B2 (de) Durch Siebdruck aufbringbare Metallisierungsmasse und deren Verwendung zum Einkapseln von Halbleiterkörpern
DE2610303C2 (de) Siebdruckpaste für dicke, elektrisch leitende, Leiterbahnen bildende Schichten auf einem keramischen Substrat
DE2308041B2 (de) Verwendung einer lotlegierung
US3944696A (en) High-adhesion conductors
DE1011348B (de) Verglasbares Flussmittel sowie keramischer Gegenstand
DE19514018C1 (de) Verfahren zur Herstellung eines metallbeschichteten, metallisierten Substrats aus Aluminiumnitridkeramik und damit erhaltenes metallbeschichtetes Substrat
DE2606963C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer hartlötbaren Dickschichtschaltung auf ein vorzugsweise aus einer Oxidkeramik bestehendes Trägerplättchen
DE4103294C2 (de) Verfahren zum Herstellen von keramischen Leiterplatten mit Durchkontaktierungen
DE1957979A1 (de) Verfahren zum Metallisieren der Oberflaeche eines Keramikkoerpers
DE3717246C2 (de)
DE1955254C (de) Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitfähigen, metallischen Überzugs aus einem Edelmetall und alkali-armen Aluminosilicatglas auf einer Oberfläche eines Keramikkörpers

Legal Events

Date Code Title Description
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
8339 Ceased/non-payment of the annual fee