DE1495116A1 - Verfahren zur Herstellung von Elektroisolierstoffen fuer die Isolierung thermisch hochbeanspruchter Teile - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Elektroisolierstoffen fuer die Isolierung thermisch hochbeanspruchter Teile

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Description

DIL-ING. VON KREISLER DRYING. SCHONWALD DR.-1NG. TH. MEYER DR. FUES
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
ftatMtanwölte
Of.-Ing. von fcelsler Dr Ing. Schfinwold
Dr.-fng.Th JeyerDr.FuesDipl. ChcaAlik«nKoisier
Dipl.-ttiem. Curola Liier Or.-Ing. K.op.üi
Köln, den 11· November 1968 KHW/Sie/IK
Pinna Dr. Beck ft Co., GmbH, Hamburg 28, Eiselensweg
Verfahren zur Herstellung von Elektroisollerstoffen für die Isolierung thermisch hochbeanspruchter Teile
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektroisolierstoffen für die Isolierung thermisch hochbeanspruchter Teile aus Diaminen und Tetracarbonsäuredianhydriden.
Es ist bekannt, durch Umsetzung von Diaminen mit Tetracarbonsäuredianhydriden in wasserfreien, polaren, organischen Lösungsmitteln, insbesondere in Ν,Ν-Dialkylcarbonsäureamiden, bei Temperaturen unterhalb von 6o° Polyamidcarbonsäuren herzustellen, die durch thermische oder chemische Behandlung in die entsprechenden Polyimide umgewandelt werden können. Lösungen derartiger Polyamidcarbonsäuren in Ν,Ν-Dialkylcarbonsäureamiden eignen sich beispielsweise zur Herstellung von PoIyimidfollen und -überzügen aller Art. Die durch eine geeignete Nachbehandlung erhaltenen Polyimidfilme zeichnen sich durch außergewöhnlich hohe Wärmebeständigkeit, gute elektrische Eigenschaften sowie durch eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen alle Lösungsmittel und die meisten Chemikalien aus.
909815/0945 oroniM*,
ORIGINAL INSPECTED
Für die bekannten Produkte werden bevorzugt aromatische Diamine der allgemeinen Formel
NH2
H2N
verwendet, wobei R eine Verknüpfung der Benzolkerne über ein Kohlenstoff-, Stickstoff-, Sauerstoff-, Silicium"·, Phosphor- oder Schwefelatom bedeutet. Bekannte Beispiele hierfür sind Benzidin, 4,4'-Diaminodiphenylpropan, 4,4'-Di aminodiphenylmethan, 4,4'-Di aminodiphenyläther, 4,4f-Diaminodiphenylsulfön, 4,4f-Diaminodiphenylsulfid, m-Phenylendiamin oder p-Phenylendiamin· ψ Produkte mit günstigen mechanischen und thermischen Eigenschaften werden beispielsweise durch Umsetzung des 4,4I-Diaminodiphenyläthers mit Pyromellithsäuredianhydrid erhalten.
Für viele Anwendungsgebiete sind jedoch die mechanischen Eigenschaften derartiger Diamin-Dianhydrid-Kombinationen nicht zufriedenstellend. So besitzen beispielsweise die bekannten Polyimidisolierungen auf Kupferleitern nur eine verhältnismäßig geringe Dehnbarkeit und eine schlech* te Haftung, so daß bei stärkeren mechanischen Beanspruchungen eine Ablösung des Lackfilmes von der Metalloberfläche und ein Bruch der Isolierung eintreten können. Die bisher bekannten polyimidisolierten Drähte kommen daher nur für einen beschränkten Anwendungsbereich in Betracht.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich Elektroisollerstoffe auf der Basis von Diaminen und Tetracarbonsäuredianhydriden mit wesentlich verbesserten mechanischen Eigenschaften, vor allem mit ausgezeichneter Haftung auf Kupfer, und erhöhter Filmdehnbarkeit sowie auch besseren dielektrischen und thermischen Eigenschaften erhalten lassen, wenn zur Her-
909815/0945 ORIGINAL INSPECTED
stellung der Polyamidoarbonsäuren Diamine der allgemeinen Formel
H2N - Ar - (X - Ar -)n X-Ar- NHg
verwendet werden,in der Jeweils Ar gleiche oder verschiedene, ein- oder mehrkernige aromatische Reste, X gleiche oder verschiedene Kohlenstoff-, Stickstoff-, Sauerstoff-, Silicium-, Phosphor- oder Schwefelbrüoken und η eine ganze Zahl von 1 bis j5 bedeuten·
Vorzugsweise werden hierbei Diamine verwendet, die mindestens zwei Äthersauerstoffbrücken im Molekül aufweisen und p-ständig gebundene Aromaten enthalten.
Diamine, die sich für den erfindungsgemäßen Zweck besonders eignen, sind beispielsweise die 4,4'-Diaminodiphenyldiäther, d.h. bis-p-Aminophenyläther von 4,4'-Dihydroxydiphenyl, Diphenylolpropan, Diphenylolmethan, Diphenyloläther, Diphenylölsulfön und Hydrochinon.
Die vorstehend beschriebenen Diamine können zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens allein oder im Gemisch miteinander eingesetzt werden. Ferner können anteilig auch Diamine zugesetzt werden, die bei der Herstellung bekannter Polyimide Anwendung finden.
Die Herstellung von Polyamidcarbonsäuren aus den nach der Erfindung zu verwendenden Diaminen und deren weitere Verarbeitung zu Polyimiden kann nach bekannten Verfahren erfolgen, beispielsweise durch Umsetzung dieser Diamine mit Tetracarbonsäuredianhydriden in wasserfreien, polaren, organischen Lösungsmitteln bei Temperaturen unterhalb, von 6o° und ohemischeogg^ thermische Nachbehandlung.
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ORfGJNAi. INSPECTED
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Polyamidearbonsäuren halten bei der thermischen Nachbehandlung in wesentlich geringerem Maße Lösungsmittel zurück, wodurch sie sich schneller verarbeiten lassen, und neigen weniger zur Ausbildung trüber Einschlüsse als die bereits bekannten Produkte. Die hieraus hergestellten Polyimidfilme weisen neben den schon bekannten Vorzügen, wie einer außergewöhnlich hohen thermischen Beständigkeit, auch eine hervorragende Haftung auf Metallen, insbesondere auf Kupfer, und eine ganz besonders hohe Filmdehnbarkeit und Filmfestigkeit auf. Lösungen dieser Polyamidcarbonsäuren in N,N-Dialkylcarbonsäureamiden bzw. die daraus erhaltenen Polyimide eignen sich daher in idealer Weise als Elektroisolierstoffe, wie z.B. als Isolierlack für elektrische Leiter oder als Isolierfolien. Sie zeichnen sich außerdem durch besonders gute dielektrische Eigenschaften aus, da beispielsweise die dielektrischen Verluste bei Temperaturen bis über 250° auffallend gering sind.
In den nachfolgenden Beispielen wird die an sich bekannte Umsetzung der erfindungsgemäßen Diaraine näher erläutert und der hiermit erzielte technische Fortschritt vergleichsweise dargelegt.
Beispiel 1
Eine Lösung von 410 Gewichtsteilen 4,4f~Diphenylolpro~ pan-2,2-di-(p-aminophenyl)-äther in 2270 Gewichtsteilen N-Methyl-2-pyrrolidon und 910 Gewichtsteilen N,N-Dimethylacetamid wird unter kräftigem Rühren und unter Kühlung auf 10° portionsweise mit 218 Gewichtsteilen Pyromellithsäuredianhydrid versetzt. Man erhält einen Lack, der nach Zusatz von l4]5O Gewichtsteilen N,N-Dimethylacetamid einen Feststoffgehalt von 12 % und eine Viskosität nach DIN53211 im 4 mm-Becher bei 20° von
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- 5 24θ Sek. aufweist.
Ein mit diesem Lack in einem horizontalen Lackierofen von 2,5 m Länge und einer Ofentemperatur von 500° mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 2,5 m pro Minute in 9 kontinuierlichen Aufträgen lackierter Kupferdraht von 1 mm Durchmesser hatte bei einer Lackauftragsstärke (Durchmesserzunahme) von 0,05 mm folgende Eigenschaften:
Nach einer Torsion des Drahtes von 252 Umdrehungen bei jeweils 27 cm Drahtlänge (Kupferbruch) bleibt der Lackfilm unbeschädigt und haftet ausgezeichnet am Kupfer.
Eine unter 0,5 kg/cm Zugbelastung hergestellte Wickel-· locke um den Eigendurchmesser des Drahtes ist nach einer Stunde Temperung bei 500° noch einwandfrei.
Unter einer mit 1000 g belasteten Stahlnadel mit einem Durchmesser von 1 im
des Lackfilmes ein.
Durchmesser von 1 mm tritt bis über 300° keine Erweichung
Nach l6 Stunden Alterung bei 200° beträgt die Torsion mehr als 220 Umdrehungen bis zum Hiß des Filmes bei jeweils 27 cm Drabtlänge.
Der dielektrische Verlustfaktor sinkt von 0,0021 bei bis auf 0,0005 bei 250° gleichmäßig ab.
Beispiel 2
Bin Drahtlack, der unter gleichen Bedingungen wie nach Beispiel 1 aus einer bekannten Kombination von 218 Qe*- wichtsteilen Pyromellithsäuredianhydrid und 200 Ge« wichtsteilen 4f4lHDiaminodiphei^läther in 1540 Oe-
9 Ö 9 81 5 / 0 9 4 5
ORIGINAL INSPECTED
wichtsteilen N-Methyl-2-pyrrolidon und 610 Gewichtsteilen Ν,Ν-Dimethylacetamid hergestellt wird und nach Zusatz von 950 Gewichtsteilen Ν,Ν-Dimethylacetamid eine Viskosität nach DIN 53211 im 4 mm-Becher bei 20° von 250 Sek. aufweist, hat, wie nach Beispiel 1 auf 1 nun Kupferdraht lackiert, folgende Filmeigenschaften:
Nach einer Torsion des Drahtes von 102 Umdrehungen bei jeweils 27 cm Drahtlänge reißt der Lackfilm und läßt sich leicht von der Kupferoberfläche abheben.
Eine nach Beispiel 1 hergestellte und getemperte Wickellocke weist Poren im Lackfilm auf.
Nach 16 Stunden Alterung bei 200° wird nur eine Torsion von 90 Umdrehungen bis zum Riß des Filmes bei jeweils 27 cm Drahtlänge erreicht.
Der dielektrische Verlustfaktor beträgt bei 20° 55 und steigt von j50 bei 22o° auf 36 bei 240° wieder an·
Beispiel 3
292 Gewichtsteile Hydrochinon-di-(p-aminophenyl)-äther werden in 1200 Gewichtstellen N-Methyl-2-pyrrolidon und 1200 Gewichtsteilen Ν,Ν-Dimethylacetamid mit 218 Gewichtsteilen Pyromellithsäuredianhydrid gemäß Beispiel 1 umgesetzt. Man erhält einen Drahtlack, der mit Ν,Ν-Dimethylacetamid auf einen Feststoffgehalt von 12 Gewichtsprozent verdünnt und, nach Beispiel 1 auf Kupfer draht von 1 mm Durchmesser lackiert, ähnliche FiImeigenschaften ergibt wie der Lack nach Beispiel 1.
90S8i5/09 4 5
- 7 Beispiel 4
Eine Mischung aus 384 Gewichtsteilen 4,4!-Dihydroxydiphenyläther-di-(p-aminophenyl)-äther und 218 Gewichtsteilen Pyromellithsäuredianhydrid/bei 20° portionsweise in 1430 Gewichtsteile N-Methyl-2-pyrrolidon und 1430 Gewichtsteile Ν,Ν-Dimethylacetaraid unter Rühren eingetragen. Es entsteht ein hochviskoeer Lack, dessen Filme sich nach dem Einbrennen oberhalb von 160 durch besonders hohe Flexibilität und besonders gute Haftung auf Metallen auszeichnen.
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Claims (3)

  1. - Q Patent ans ρ rüche
    Verfahren zur Herstellung von Elektrolsolierstoffen für die Isolierung thermisch hochbeanspruchter Teile durch Umsetzung von Diaminen mit Tetracarbonsäuredianhydriden in wasserfreien, polaren, organischen Lösungsmitteln bei Temperaturen unterhalb von 6o° zu Polyamidcarbonsäuren, die durch anschließende thermische oder chemische Behandlung in Polyimide umgewandelt werden können, dadurch gekennzeichnet, daß Diamine der allgemeinen Formel H2N - Ar - (X - Ar ~)n -X-Ar - NH2
    verwendet werden, in der jeweils Ar gleiche oder verschiedene, ein- oder mehrkernige aromatische Reste, X gleiche oder verschiedene Kohlenstoff-, Stickstoff-, Sauerstoff-, Silicium-, Phosphoroder Schwefelbrücken und η eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeuten.
  2. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Diamine mit mindestens zwei Äthersauerstoffbrücken verwendet werden.
  3. 3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Diamine mit p-ständig gebundenen Aromaten verwendet werden.
    9 0 98 1 5 / 0 9 A 5
    ORIGINAL JNSPECTED
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