DE1495040A1 - Insbesondere zur Herstellung von Magnettonmaterial bestimmtes Polymermaterial und Verfahren zur Herstellung von Magnettonmaterial - Google Patents

Insbesondere zur Herstellung von Magnettonmaterial bestimmtes Polymermaterial und Verfahren zur Herstellung von Magnettonmaterial

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DE1495040A1 DE19631495040 DE1495040A DE1495040A1 DE 1495040 A1 DE1495040 A1 DE 1495040A1 DE 19631495040 DE19631495040 DE 19631495040 DE 1495040 A DE1495040 A DE 1495040A DE 1495040 A1 DE1495040 A1 DE 1495040A1
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Description

Dipl-Ing. F.Weickmann, Dr. Ing. A-Weickmann, D1PL.-ING.H.WEICKMANN D1PL.-PHYS. Dr. K. Fincke Patentanwälte
BCW 8 MÜNCHEN 27, MDHLSTRASSE 22, RUFNUMMER. «3921/22 I AMFSZ CORFORATIOI, 934 Charter 3tr·et, Redwood City, California, U.S.A.
Imsbesondere «ur Herstellung tob Magnettonmaterial bestimmtes Polymcrmatcrial und Verfahren sur Herstellung tob Magnettonmaterial· .
Me Torliogende Erfindung betrifft ein inebeeondere sur Herstellung τοη Magnettonmaterial bestirnte* Polymermaterial.
1· 1st bekannt, dafl besonder· fein Terteilte Kobaltteilehen durch Einführung einer Toluollösung τοη Kobaltkarbonyl in eine Lösung τοη eine Polyraemiechung enthaltendem toluol hergestellt werden können. Der Chemismus dieser Reaktion ist nicht bekannt» jedoch steht fest, daß nach Beendigung der Reaktion das Kobaltmetall in form feinster Teilchen Torliegt, s*B. 350 bis 400 i. Jedes Kobaltteilehe» 1st in plastisches Material eingehüllt. Bin typisches Polymer, das als Auegangsmaterial Terwendet wird, 1st ein Misohpolymer aus Methylmethaorylat, £thylaorylat und TinylpyrrolidoB. Sin aus solchem Material hergestelltes Magnetband läft brauchbare magnetisohe Eigenschaften erkenne», die mechanischen Eigenschaften lassen jedooh su wOnsohen übrig. Obwohl der letztere Mangel durch Sugabe einer mikro-metallisehen Dispersion anderer Torpolynere und/b*"· oder Polymere, welch· miteinander reagiere», ausgeglichen werde» kann, 1st die Beschreitung dieses Wege· doch unbefriedigend, da eine Bohwermetallbeladung unmiglioh 1st «ad da auf diesem Wog hergestelltes Material schlechte Tragoroigcnsofcaftem bcsitst.
8^D ORIGINAL
H950A0
Der Torliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Polymermaterial zu schaffen, welches ein Magnettonmaterial verbesserter und elektrischer Eigenschaften zu liefern in der Lage ist. Dabei soll das Polymermaterial die feinsten Kobaltteilohen, entstanden aus dem Kobaltkarbonyl, einzuhüllen in der Lage sein, um ein Magnettonmaterial zu schaffen. Das Polymermaterial soll funktionell· Hydroxylgruppen enthalten, so daß naoh Einverleibung der Magnetteilchen in das Polymer das Material weiter mit anderen Materialien umgesetzt werden kann, um einen harten wärmeerhärtenden Binder zu erhalten· Das Polymermaterial soll mit Kobaltkarbonyl reagieren, um größere Kobaltteilchen zu schaffen, als sie in bisherigen Systemen rer» wendet wurden· Dae mit dem Polymer hergestellte Magnettonmaterial soll ein hohes BestmagnetismusTerhältnis aufweisen·
Die Lösung der gestellten Aufgabe besteht darin, daß das insbesondere zur Herstellung τοη Magnettonmaterial verwendete Polymer enthält:
A. Propyl·) Isopropyl-, Butyl-Methaorylat (oa. 10 bis 95 J*), B. ein Hydroxylaorylat der nachstehenden Formel
R1-C-CH2 (I)
000*2
in der R^-H oder CH, ist, und einen Stoff der formel
(CH2>x
H2-H (CHg)^- C-H (II)
OH
in der n Ibis 10 und, x 0 bis 17 bedeuten,
909805/1013
H9504Ö
z.B. 2-Hydroxyäthylaorylat, 2-Hydroxypropylaorylat, 4-Hydroxyhexylmethaorylat oder 6-Hydroxyootylaorylat (s.B. 1 bis 25 Gewicht e-ji) und
C. «in mischpolymerisierbares, Stickstoff enthaltendes Monomer, wie s.B. H-Yinyl-2-pyrrolidon oder 2-llβtfayl-5-τinylpyridin. Ein solches Polymer 1st mit Kobaltkarbonyl umeetsbar, so daß ein großer Prozentsatz τοη Metall enthaltenden Dispersionen hergestellt werden kann· Das Polymer enthält auch Hydroxylgruppen» so daß nach der Dispersion eine Umsetzung mit anderen Materialien, wie s.B. Isocyanaten, sum Zwecke der Erzeugung eines Terachleißfeaten Bandes erfolgen kann, welches ein· Schwermetall· beladung aufweist und welches sowohl in magnetischer als auch mechanischer Hinsloht den gestellten Anforderungen genügt. Da· Polymer ist auch dazu in der I&g·, größere Kobaltteilchen su liefern, als das bisher der Fall war.
Zusätzlich kann das Polymermaterial nooh nachstehende Bestand·· teil· enthalten, nämlichι
S. Äthyl-, Propy1-, Isopropyl- oder Butylaorylat (O bis 25 £)t E. 2-ithylhexylacrylat oder Methacrylat oder einen höheren Esteralkohol, wie s.B· die Acrylate oder Methacrylate τοη Oetyl, Deeyl, Dodeoyl, Oktadecyl und dergleichen·
Die Mischpolymerisation wird dadurch erhalten, daß man die Komponenten in Gegenwart eines geeigneten Katalysators mischt und etwa 5 bis 16 Stunden erwärmt. Dabei kommen Temperaturen vor. etwa 120° 0 ijs 9r&z** wenn auch zuweilen höher· oder niedrigere Temperaturen zur AnwenduA^^rfdfimllttAkönnen, wobei allerding·
909805/ 10 13
T4Ö5O4Ü
die Behandlungsseit verkürzt oder verlängert wird. Venn auch die Reaktion in der Regel in Gegenwart τοπ Lioht oder Hits· abläuft, so ist es doch sweokmassig, eich eine« Katalysators su bedienen, wie s.B. 2,2'-Aso-i9is~i80butyronitril, Bensoylperoxyd, ditert.Butylperoxjd und ähnliche Katalysatoren Bit freien Resten, wie sie su diese· Zweck bekannt sind·
Ist das Polymersystesi nach der vorliegenden Erfindung erstellt, so kann ein magnetisches Pigment, wie E.B. fein verteiltes Gammaferrioxyd unter Anwendung einer Kugelmühle einverleibt werden. Bs ist sweckmässig, fein verteiltes, magnetisches Material in Form von Eisen oder Kobalt oder irgendeine Ferromagnetlegierung in das Polymer einzuverleiben, indem man, wie oben beschrieben, ein Karbonyl mit dem Stickstoff enthaltenden Komponenten des Polymersystems umsetzt, um eine Toluollttsung des Polymersystems mit dem fein verteilten, eingekapselten Metall su gewinnen. Wenn das Material in oben beschriebener Weis· auf der Kugelmühle pigmentiert ist, und swar entweder durch Mischung mit Ferrioxyd oder duroh Umsetzung, mit dem Ziel, im Polymer Metall su erseugea, wird die Mischung mit der AbäLcht,überschüssiges Polymer su entfernen, in geeigneter Weise behandelt. 9er Grund dieser Behandlung ist der, daß nur ein Teil des Polymers für die Suspension des magnetischen Pigmentes notwendig ist. Sine höhere Metallbeladung läßt sich durch die Beseitigung des überschüssigen Polymers erzielen. Diese Behandlung ist jedooh nicht unbedingt notwendig, kann also in Portfall kommen, wenn eine niedrigere Metallbeladung gewünscht ist oder in Kauf genommen werden kann. Das Material kann sodann mit einem Isooyanatp 909805/1013
wie ζ·Β· 2,4-Toluoldiisooyanat, Hexamethylendiisocyanat oder 3,3'-Dimethyldiphenylmethan-4,4'-diieooyanat gemischt werden· Das Iaooyanat reagiert in der Weise, daß ein warneerhärtende· Polyurethan gebildet wird«
Beispiel 1
Se wird eine innige Mischung hergestellt aus* 0,65 g I-Vinyl-2-pyrrolidon 3»90 g 2-Hydroxylpropylmethaerylat 6»O5 g Octyl/deoylmethaorylat, das ist ein
Octyl/Devylmethacrylatmonomer, in de« Octyl-und Deoylmethaorylat etwa je zu 50^ rorliegen,
54,40 g Butylmethaerylat
65,Og Toluol.
Die Miaohung wird 10 Minuten lang mit Stiokstoff gedeokt. Daraufhin werden 0,23 g ditert»Butylperoxyd sugesetst, abgedichtet und 16 Stunden auf 120° 0 erhitst· Das sich ergebende Polymer wird mit Methanol ausgefällt und im Yakut» getrocknet. Ausbeutet 85 Gtewichts-jt· Das getrooknete Mischpolymer wird in Toluol gelöst, derart, daß eine Mischung τοη 1,5 £ Mischpolymer im Toluol entsteht· In einem getrennten Behälter wird eine Toluollösung daduroh hergestellt, da8 man gasförmiges Kobalt !carbonyl einbläst bis die Lösung 4f5 Gewichts-^ Kobaltkarbonyl enthält. Die swei Toluollösungen werden sodann bei Zimmertemperatur gemisoht und auf Toluolrückflußtemperatur bei atmosphärlsohem Druck 12 Stunden lang
μ η ι
1495Q40
erhitzt. Die Lösung wird schwärs und enthält 6 i» Feststoff in Toluol. Dieses wird sodann entfernt. Der Rückstand enthält 75 Gewicht steile Kobaltmetall. Die Lösung wird sodann zentri— fugiert und mit allmählich zunehmender Menge an Lösungsmittel (50 ^ Methyläthylketon und 50 + Toluol) gewaschen bis das yerbleibende Pestnaterial aus 92 i» durch das Polymer eingeschlossenen Kobaltteilchen besteht. E9 wird eine genzUgende Menge τοπ Toluoldiisocyanat oder Diisooyanat-Vorpolymer zugegeben, um damit den Metallgehalt auf 75^ zu rermindern. Me Reaktion verläuft rasch bei Zimmertemperatur. D^e Material kann für kurze Zeit in eine Kugelmühle gebracht werden, um eine innige Mischung zu gewährleisten· Daraufhin wird ein Mylar-Band (Folyäthylenterephthalatpolymer) mit der rüsohung überzogen und durch einen Ofen geführt. Das Band ist nach de» Ofendurchgang genügend hart und wird durch 12 Stunden langes Stehen bei Zimmertemperatur ausgereift oder gehärtet· Wenn ea auch in der Regel nicht notwendig und wünschenswert ist, einen Katalysator zu verwenden, so wird man diesen doch zur Anwendung bringen, wenn eine rasche Härtung erwünscht ist. Ee kommen in Betracht die üblichen Diamine oder Trlamine oder Zinn-Verbindungen, wie sie bei der Herstellung ron Polyurethansohäumen üblich sind«
In den nachfolgenden Beispielen ist nur die Herstellung de· Polymers angedeutet. Das Polymer kann natürlich mit Kobaltkarbonyl umgesetzt oder nur mit einem magnetischen Pigment gemischt werden, um sodann mit Dilsooyanat, zum Zwecke der Gewinnung eines Endüberzugesy behandelt zu werden*
Beispiel 2 Bs werden innig gemischtι
O965 g N-Vinyl-2-pyrrollidon 1»95 g 2-Hydroxypropylmethaorylat 12,50 g Äthylaorylat 49»90 g Butylmethacrylat 65»0 g Toluol
Sie Mieohung wird 10 Minuten lang mit Stickstoff gedeckt. Baraufhin werden 0,23 g ditert.-Butylperoxyd zugegeben« Bs wird abgedichtet und 5 Stunden bei 120° C erhitst· Dae gewonnene Polymer wird mit Methanol ausgefällt und unter Taouum getrocknet· Ausbeute: 60 Gewiohts-jC.
Beispiel 3 B8 werden innig gemischtt
0,82 g 2-Methyl-5-rinyl-pyridin 3»90 g 2-Hydroxypropylmethaerylat 3,02 g Stearylmethaorylat 57,43 g Butylmethaorylat 65»0 g Toluol
Ib wird 10 Minuten lang mit Stickstoff gedeckt. Daraufhin werden 0,23 g ditert.-Butylperoxyd zugegeben. Es wird rerschlossen, abgedichtet und 16 Stunden lang auf 120° 0 erhitst· Bb wird mit 10 Volumen Methanol ausgefällt. Ausbeutet 85 Gewicht e-jC.
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Sie weiteren, nachfolgenden Beispiel· erfassen ander· Zueammenseteungen, die unter die Erfindung fallen· Da· Her» etellungsrerfahren ist das gleiche, wie im Beispiel 2 beschrieben.
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In der nachstehenden Tafel bedeuten! BMA. - Butylmethaerylat O-DMA - ootyl/decylmethacrylat MMA - Methylmethaerylt SMA - Stearylmethaorylat SA - Äthylaorylat NVP - N-Vinylpyrollidon HPMA - Hydroxypropylaethaorylat
Materialzusammensetzung (Relatir-^) MMA EA ( 0 )-DMA SMA 0 0 HVP HPMA Auebaute IiQsungamittä.
Beispiel BMA 48 0 0 0 0 1 3 82.5 50
4 48 48 0 0 0 0 1 3 80.9 60
5 48 48 0 0 0 0 1 3 58.5 70
6 48 0 0 0 0 0 1 3 68 50
7 96 0 0 0 0 0 1 4 77 50
8 95 0 19.2 0 0 1 6 68 50
9 93 0 28.8 0 0 1 3 70 50
10 76*8 0 38.6 0 0 1 3 70 50
11 67.2 0 9.4 0 0 1 3 70 50
12 57.4 0 18.6 0 0 1 6 70 50
13 83.6 0 29.0 0 0 1 6 70 50
14 74·4 0 0 0 4*65 1 6 70 50
15 64.0 0 0 0 9.30 1 6 89 90
16 88.35 0 0 0 0 13.95 1 6 87 50
17 83.70 0 0 4. .65 1 6 90 50
18 79.05 0 O 9. •5° 1 6 77 50
19 88.35 0 0 13. .95 1 6 50
20 83.70 0 38.6 0 1 6 88 50
21 79.05 0 19.7 0 0.1 3 80 50
22 64*9 0 15.6 0 1 lO(A) 67 50
23 69.3 0 1 10(B) 62 50
24 73·4
(A) Das HlMA ist duroa 4-HydroxyhexylMethaorylat ersetst» de- HPMA ist duroh 6-HydroxyootylMethaorylat ersetzt.
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f435*40
- ίο -
lach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Bänder besitzen eine Rückhaltkraft in Ausmaß von 600 bis 750 Oersted· im Vergleich zu Kobalt-enthaltenden Bändern, welche ohne die Hydroxykomponente des Vorpolymere hergestellt sind. Letztere ' besitzen eine Hückhitkraft von 420 bis 450 Oersteds. Üblich· mit Ferrioxyd hergestellte Bänder besitzen eine Rüokhaltkraft ▼on etwa 300 bis 325 Oersteds·
5/1013

Claims (1)

  1. 4495040
    - 11 Patentansprüche t
    1. Insbesondere sur Herstellung τοη Magnettonaaterlal bestiaates Polymeraaterial, gekennseiohnet durch das ÜBeetsungsprodukt aus Propyl-, Isopropyl-» Butylaethaorylat oder Mischungen daron Bit einem Stoff der forael
    H1-C-CH2 (I)
    COOR2
    in der R1-H oder OH. bedeutet und eines Stoff der
    Poreel H2-H (CHg)n-1 - C - H (il)
    OH
    in der β 1 bis 10 und χ 0 bis 17 bedeutoB UBd I-Vin7l-2-pyrrolidon und 2-Methyl-5-vinylpyridin.
    2· PolTBeraaterial nach Anspruoh 1, dadurch gekennseiohaet, dafi dieses susätslioh
    Prop7laor7lat, Isoprop7laorylat f But7laorylat oder MethylBethaor7lat enthält·
    909805/1013
    3» Polymereaterial naoh Anapruoh 1 und 2, dadureh gekennBelohnet, daS «a luaätsliob
    2-Xthylhexylaorylat,
    2-ithylhexylaethaorylat,
    Ootyl/Deoylaethaorylat odar
    Sttarylaethaorylat
    •nthält.
    4. Tarfahran aur Heratellung «in·· Magnettoiwaterlala, dadureh gekannaaiohnat, dafl aaa Kobaltkarbonyl «it dam TJaaataiuifa· produkt naoh AnaprUohan 1 bia 3 uueatat.
    5. TerfaJbran naoh Anspruoh 4, daduroh gakannaaiohaat, dafl man daa Kobalt enthaltende Polyaer alt Bilaooyaaat uaaetat und aodann auf einen plaatiaohen Tr&gT aufbringt·
    909805/1013
DE19631495040 1962-10-24 1963-10-01 Insbesondere zur Herstellung von Magnettonmaterial bestimmtes Polymermaterial und Verfahren zur Herstellung von Magnettonmaterial Pending DE1495040A1 (de)

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