DE1494660B2 - Verfahren zum verbessern des weissgrades von acrylnitrilpolymerisatfasern - Google Patents

Verfahren zum verbessern des weissgrades von acrylnitrilpolymerisatfasern

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DE1494660B2 DE19631494660 DE1494660A DE1494660B2 DE 1494660 B2 DE1494660 B2 DE 1494660B2 DE 19631494660 DE19631494660 DE 19631494660 DE 1494660 A DE1494660 A DE 1494660A DE 1494660 B2 DE1494660 B2 DE 1494660B2
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Description

Bleichung, welcher sie während des Verlaufs der Bearbeitung unterzogen werden müssen, anwendbar sind, wodurch die Herstellung verschiedener Arten von Fasern vermieden wird.
Überdies kann die Verbesserung der Farbe der Fasern durch basische Farbstoffe auch dazu verwendet werden, glänzende Fasern zu erhalten, da diese Farbstoffe im Gegensatz zu den Pigmenten keine mattierenden Wirkungen besitzen.
Die Vorteile, die sich aus der Verwendung dieser Farbstoffe ergeben, zeigen sich besser an Hand der Ergebnisse der Versuche, welche in den folgenden Beispielen gegeben sind, die vergleichsweise an nicht behandelten Fasern, an Pigment enthaltenden Fasern, an Fasern, welche gemäß der Erfindung hergestellt wurden und basische Farbstoffe enthielten, und an Fasern, die zusätzlich zu Pigmenten basische Farbstoffe enthielten, ausgeführt wurden.
Zur Bewertung der Farbe wird auf das C. I. E.System zur Wiedergabe und Messung der Farbe Bezug genommen. In diesem System wird die Farbe ausgedrückt als Hauptwellenlänge (DWL, Reinheit (P) und Leuchtkraft (B)3, bezogen auf die Standard-Lichtquelle (C), eine Emissionsquelle, entsprechend einem schwarzen Körper bei 6200° K. Der Weißgrad (W) wird wie im Journal of the Optical Society of America, Bd. 28, S. 52 (1938), und den Veröffentlichungen des National Bureau of Standards in Paper Trade Journal, Bd. 103 bis 108, S. 38 (1936), ausgeführt ist, gemäß der nachstehenden Formel erhalten:
w= B-1,8 p*-9,6
0,000825
in welcher B = Helligkeit oder Leuchtkraft und ρ = die Reinheit multipliziert mit einem Korrekturfaktor bedeutet.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher veranschaulicht.
bereits in 1400 g Dimethylacetamid dispergiert war. Die durch Naßspinnen gemäß der vorstehend angegebenen Arbeitsweise erhaltene Faser besaß die folgenden Farbeigenschaften:
DWL = 565
P= 2
B = 75
W= 84 (F = 1)
s
Die so erhaltene Faser wurde danach folgenden Bleichbehandlungen unterworfen:
a) Bleichen mit Hypochlorit
1 kg der Faser wird bei Raumtemperatur 3 Stunden lang mit 15 1 Wasser behandelt, welches 15 g aktives Chlor in Form von Natriumhypochlorit enthielt. Danach wird das Bad entfernt und die verbleibende Faser 5 Minuten lang bei Raumtemperatur mit 15 1 Wasser behandelt, welches 15 ecm 37°/oige Salzsäure enthält, um das Chlor zu entfernen. Das Bad wird entfernt und die Faser in einem Bad, welches aus 15 1 Wasser mit 15 g Natriummetabisulfit besteht, neutralisiert.
Die Faser besitzt nach dem Waschen und Zentri-
Beispiel 1
40
Eine Lösung eines Acrylnitrilmischpolymerisats von 94% Acrylnitril und 6% Vinylacetat in Dimethylacetatamid, welche aus 40 kg Polymerisat, gelöst in 114 kg Dimethylacetamid ohne besondere Verbesserungszusätze erhalten war und welche 0,2 kg TiO2 als Mattierungsmittel enthielt, wurde bei etwa 80° C in ein Bad naßgesponnen, welches aus 50 Teilen Dimethylacetamid und 50 Teilen Wasser zusammengesetzt war. Die erhaltene Faser hatte nach den üblichen Wärmestabilisierungsbehandlungen in Wasserdampf von mehr als 100° C die folgenden Farbeigenschaften, welche mit einem General Electric Spektralphotometer gemessen wurden:
DWL = 575 ΐημ
P= 7
B = 83
W = gering, nicht meßbar
55
60
Beispiel 2
Einer Spinnlösung, welche gemäß Beispiel 1 hergestellt war, wurden 0,440 g Phthalocyaninpigment, welches als CI Pigment Blue 15 (CI-Nr. 74160) bekannt ist, und 0,440 g eines unter der Bezeichnung CI Vat Violet I (CI-Nr. 60010) bekannten Pigments und 200 g TiO2-Mattierungsmittel zugegeben, welches fugieren die nachstehenden Farbeigenschaften:
DWL = 562
P = 1,9
B = 75
W= 83(F = I^)
b) Bleichen mit Wasserstoffperoxyd
1 kg Faser wird bei 50° C 12 Stunden lang mit 151 Wasser behandelt, welches 2 Volumen je Liter an aktivem Sauerstoff als Wasserstoffperoxyd bei einer Volumenkonzentration von 130 und 5 g Tetranatriumpyrophosphat oder Ammoniak enthält, bis ein pH-Wert von 8,2 erreicht ist.
Das Bad wird entfernt und die Faser bei 40° C 4 Stunden lang mit 15 1 Wasser behandelt, welches 150 g stabilisiertes Natriumhydrosulfit enthält. Das Bad wird entfernt und die Faser 10 Minuten lang mit 151 Wasser gewaschen, welches 15 ecm Schwefelsäure (66 Be) enthält.
Die Faser hatte nach dem Waschen und Zentrifugieren die nachstehenden Farbeigenschaften:
DWL = 560
P- 1,6
B = 75,3 W = 84,5 (F = 1)
c) Bleichen mit Chlorit
1 kg der Faser wird in ein Bad aus 15 1 Wasser eingesenkt, welches 30 g 8O°/oiges Natriumchlorit, 30 g Oxalsäure, 30 g Natriumnitrat und 10 g eines Dispergiermittels enthält.
Das die Faser enthaltende Bad wird auf den Siedepunkt erhitzt und auf dieser Temperatur 30 Minuten lang gehalten. Danach wird das Bad auf 70° C abgekühlt, und 15 g Natriummetabisulfit werden zugegeben und darauf das Bad 10 Minuten lang bei 70° C gehalten. Das Bad wird entfernt und die Faser durch 10 Minuten lange Behandlung mit 15 1 Wasser, welches 7,5 g Natriumcarbonat enthält, bei 60° C neu-
tralisiert. Die Faser hatte nach dem Waschen und . -14
Zentrifugieren folgende Farbeigenschaften: ei spie
In eine gemäß der Arbeitsweise vom Beispiel 1
DWL = 496 hergestellte Spinnlösung wurden 80 mg CI Pigment
P= 2 3 5 Blue 15 (CI-Nr. 74160), 80 mg CI Vat Violet I
R = 7q ' (CI-Nr. 60010), 80 mg CI Basic Blue 5 (CI-Nr. 42140)
f _ Z7 __ und 600 mg CI Basic Violet 21 (CI-Nr. 48020) als
W- 67 (P - 1,85) basischer Farbstoff eingebracht.
Die durch Naßspinnen gemäß der im Beispiel 1
. 10 beschriebenen Arbeitsweise erhaltene Faser hatte die
B e 1 s ρ 1 e 1 3 nachfolgenden Farbeigenschaften: Der gemäß Beispiel 1 hergestellten Spinnlösung
wurden direkt ohne vorherige Dispersion 800 mg ba- DWL = 566
sischer Farbstoff der Polymethinreihe (CI Basic ρ = 15
Violet 21, CI-Nr. 48020) und 140 mg basischer Färb- 15 B ^ 75'3
stoff der Triphenylmethanreihe (CI Basic Blue 5, _ ' _ .
CI-Nr. 42140) zugegeben. W ~ 86'3 ^ ~ 1^
Die durch Extrudieren wie im Beispiel 1 erhaltene Die so erhaltene Faser wurde den nachstehenden
Faser hatte die folgenden Farbeigenschaften: Bleichbehandlungen unterworfen.
DWL = 571
_ a) Bleichen mit Hypochlorit
η __ jr Die Faser wird einer Bleichbehandlung mit Hypo-
. . chlorit gemäß der im Beispiel 2 beschriebenen Weise
W = 85,5 (F = 1) a5 unterWorfen.
Die so erhaltene Faser wurde den nachstehenden Nach dieser Behandlung weist die Faser folgende
Bleichbehandlungen unterworfen. Farbeigenschaften auf:
. _. . . . „ ... DWL = 564 a) Bleichen mit Hypochlorit on τ>
3° P= 1,3
Die Faser wird einer Bleichbehandlung mit Hypo- g _ ^g
chlorit, wie sie im Beispiel 2 beschrieben ist, unter- _,, o_ ,_ 1N
worfen. w = 87 (F = 1)
Die Faser hatte nach der in dieser Weise ausgeführten Behandlung die folgenden Farbeigenschaften: 35 .ν τ,, . , . „, π j
b) Bleichen mit Wasserstoffperoxyd
DWL = 572 Die Faser wurde der im Beispiel 2 beschriebenen
ρ = υ Bleichbehandlung mit Wasserstoffperoxyd unter-
B= 75 6 worfen.
_ ' . _ . 40 Die Faser hatte nach dieser vorgenommenen Be-
W-- ö:>,o (t — 1) handlung die folgenden Farbeigenschaften:
b) Bleichen mit Wasserstoffperoxyd i
P= 1
Die Faser wurde einer im Beispiel 2 beschriebenen 45 B = 75 4
Bleichbehandlung mit Wasserstoffperoxyd unter- ,,, '_,_ ...
worfen. w = 87'5 (F = 1^)
Die Faser hatte nach dieser vorgenommenen Behandlung folgende Farbeigenschaften: . _, . , ._,,,.
c) Bleichen mit Chlorit
DWL = 571 Die Faser wird einer Bleichbehandlung mit Chlorit
ρ == 157 gemäß der im Beispiel 2 beschriebenen Arbeitsweise
g _ je unterworfen. Nach dieser Behandlung wies die Faser
,._, or/τ- i\ die folgenden Farbeigenschaften auf:
W= 85 (F = 1) 55
DWL = 498 c) Bleichen mit Chlorit P = °'5
Die Faser wurde einer Bleichbehandlung mit ~ ος/ρ—ι^
Chlorit der im Beispiel 2 beschriebenen Weise unter- 60 W — 95 (F — 1)
worfen. Nach dieser Behandlung hatte die Faser die Aus der nachstehenden Tabelle, in welcher die
folgenden Farbeigenschaften: Werte der Farbeigenschaften der Fasern der vorstehenden Beispiele eingetragen sind, läßt sich die
DWL = 568 durch das Verfahren gemäß der Erfindung erzielte
ρ _ 1 7 65 Verbesserung sowohl in bezug auf die ursprüngliche
~ ' Farbe der Faser als auch in bezug auf die nach
B = 86,6 verschiedenen Bleichbehandlungen erhaltene Farbe
W = 93,5 (F = 1) leicht feststellen.
Tabelle I
Farbe der Faser Farbe der Faser (Beispiel 2) Nach Farbe der Faser zu
Beginn		 Farbe der Faser bei Zugabe ind Farbstoffen H2O2 Chlorit
ohne Zusatzstoffe mit Zusatz von Pigmenten Nach Bleichen
mit		 bei Zugabe vuii
basischen Farbstoffen		 von Pigmenten ι (Beispiel 4)
(Beispiel 1) Bleichen
mit		 H2O2 (Beispiel 3) 571 560 498
Hypochlorit 560 Nach 1,6 Hypo
chlorit		 1 0,5
zu Beginn zu
Beginn		 568 1,6 Bleichen
mit		 75 zu
Beginn		 75,4 85
1,9 75,3 Chlorit 85,6 564 87,5 95
DWL 575 565 75 84,5 496 566 1,3
P 7 2 83 2,3 1,5 76
B 83 75 79 75,3 87
W nicht 84 67 86,3
meßbar

Claims (4)

sie nicht verwendet werden kann, wenn eine glän- Patentansprüche: zende Faser erwünscht wird, den wesentlichen Nach teil, daß hierdurch die Chloritbleiche unmöglich ge-
1. Verfahren zum Verbessern des Weißgrades macht wird, welche die wirksamste Arbeitsweise von Acrylnitrilpolymerisatfasern durch Verspin- 5 darstellt und in der Technik notwendig ist, wenn es nen einer Lösung eines Acrylnitrilpolymerisats erwünscht ist, den maximalen Weißgrad der Acrylaus mindestens 80 % Acrylnitril und bis zu 20 % fasern zu erhalten. Durch die Chloritbleiche wird der mindestens eines anderen mischpolymerisierten gelbe Ton der Faser weggenommen, die Pigmente monoolefinischen Monomeren in einem orga- bleiben jedoch unverändert, wodurch der Faser eine nischen Lösungsmittel, welche gegebenenfalls eine io nicht annehmbare Blautönung erteilt wird. Daher geringe Menge eines zur Erzielung eines besseren wurde es notwendig, zwei Arten von Fasern zu ent-Weißgrades in der Faser wirksamen Pigments wickeln, eine mit einem sehr niedrigen Gehalt an enthält, in ein Koaguliermedium für das Poly- Pigmenten, welche für die technische Chloritbleiche merisat, dadurch gekennzeichnet, daß vorgesehen ist und eine andere Art mit einem hohen man der Spinnlösung 0,1 bis 30 Teile je Million 15 Pigmentgehalt, welche der technischen Bleiche nicht Teile, bezogen auf das Gewicht des Acrylnitril- unterzogen werden soll.
Polymerisats, eines roten, blauen oder violetten Zweck der Erfindung ist die Schaffung von Acryl-
basischen Farbstoffs zusetzt, welcher in dem orga- nitrilpolymerisatfasern oder -fäden mit Weißgradnischen Lösungsmittel löslich, gegenüber dem eigenschaften, die sogar nach Bleichbehandlung mit Bleichen mit Hypochlorit- und Wasserstoffsuper- 20 Hypochlorit und Wasserstoffperoyd unverändert bleioxyd-Bleichbädern stabil, jedoch gegenüber dem ben und welche durch Chloritbleiche weiter verbes-Bleichen mit Chlorit-Bleichbädern nicht färb- sert werden können, beständig ist. Die verbesserten Acrylnitrilpolymerisatfasern oder
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- -fäden haben eine ausgezeichnete ursprüngliche Färkennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Dime- 25 bung, Wärme- und Lichtbeständigkeit und höheren thylacetamid oder Dimethylcarbamyl verwendet. Glanz als Fasern, welchen Pigmente zugegeben wor-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, da- den sind, und können ohne Beeinträchtigung der durch gekennzeichnet, daß man ein Mischpoly- Farbe entweder der Hypochloritbleiche oder der merisat aus mindestens 80 % Acrylnitril und bis Chloritbleiche unterworfen werden.
zu 20 % Vinylacetat verwendet. 30 Das erfindungsgemäße Verfahren zum Verbessern
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 des Weißgrades von Acrylnitrilpolymerisatfasern bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als in durch Verspinnen einer Lösung eines Acrylnitrilden Lösungsmitteln löslichen basischen Färb- polymerisats aus mindestens 8O°/o Acrylnitril und bis stoff einen roten, blauen oder violetten Farbstoff zu 20% mindestens eines anderen mischpolymerisierder Polymethinreihe oder der Triphenylmethan- 35 ten monoolefinischen Monomeren in einem organireihe oder deren Mischungen verwendet. sehen Lösungsmittel, welche gegebenenfalls eine geringe Menge eines zur Erzielung eines besseren Weißgrades in der Faser wirksamen Pigments enthält, in
ein Koaguliermedium für das Polymerisat, dadurch
40 gekennzeichnet, daß man der Spinnlösung 0,1 bis 30 Teile je Million Teile, bezogen auf das Gewicht
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbes- des Acrylnitrilpolymerisats, eines roten, blauen oder sern des Weißgrades von Acrylnitrilpolymerisat- violetten basischen Farbstoffs zusetzt, welcher in dem fasern. organischen Lösungsmittel löslich gegenüber dem
Es ist bekannt, daß die Farbe von Acrylfasern aus 45 Bleichen mit Hypochlorit- und Wasserstoffsuperoxyd-Acrylnitrilpolymerisaten und Mischpolymerisaten mit Bleichbädern stabil, jedoch gegenüber dem Bleichen anderen Vinylmonomeren zu einer gewissen Gelb- mit Chlorit-Bleichbädern nicht farbbeständig ist. färbung neigen, so daß es notwendig ist, die ur- Vorzugsweise verwendet man als Lösungsmittel
sprüngliche Farbe der Faser durch Zugabe geringer Dimethylacetamid oder Dimethylcarbamyl. Günsti-Mengen von Pigmenten, welche eine Komplementär- 50 gerweise verwendet man ein Mischpolymerisat aus farbe zu dem Gelb der Faser besitzen, der Spinn- mindestens 80% Acrylnitril und bis zu 20% Vinyllösung zuzusetzen, um die Farbe der Faser nach acetat.
Weiß zu verschieben. Es werden gewöhnlich Pigmente Vorzugsweise gebraucht man als in den Lösungs-
von guter Lichtbeständigkeit und Wärmebeständig- mitteln löslichen basischen Farbstoff einen roten, keit verwendet, die ebenfalls stabil sind gegenüber 55 blauen oder violetten Farbstoff der Polymethinreihe den Bleichbehandlungen mit Hypochlorit, welche für oder der Triphenylmethanreihe oder deren Mischun-Baumwolle verwendet werden und mit Wasserstoff- gen.
peroxyd, welche für Wolle verwendet werden, so daß Da die Farbstoffe widerstandsfähig gegenüber
die korrigierte oder verbesserte Faser gemischt mit- Hypochlorit- und Wasserstoffperoxydbleiche, aber Baumwolle und Wolle verwendet werden kann, ohne 60 nicht widerstandsfähig gegenüber Chloritbleiche sind, die Gefahr, daß durch das Bleichen der Baumwolle wird durch diese Art der Bleichung keine uner- oder der Wolle die Farbe der Acrylfaser beeinträch- wünschte zusätzliche Färbung hervorgerufen, tigt wird. Die durch Verwendung der vorstehend aufgeführ-
Die Verwendung dieser Pigmente hat jedoch zu- ten basischen Farbstoffe erhaltenen Acrylnitrilpolysätzlich zu den praktischen Schwierigkeiten, wie der 65 merisatfasem besitzen eine verbesserte ursprüngliche Notwendigkeit einer geeigneten Dispersion auf Grund Farbe, ausgezeichnete Farbbeständigkeit gegenüber der Unlöslichkeit in der Spinnlösung, und einer we- Licht und Wärme und überdies den Vorteil, daß sie sentlichen Abnahme des Glanzes der Faser, so daß für jede Anwendung unabhängig von der Art der
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