DE1494627A1 - Verfahren zur Herstellung von Fasern durch Schmelzspinnen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Fasern durch Schmelzspinnen

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DE1494627A1
DE1494627A1 DE1965I0027537 DEI0027537A DE1494627A1 DE 1494627 A1 DE1494627 A1 DE 1494627A1 DE 1965I0027537 DE1965I0027537 DE 1965I0027537 DE I0027537 A DEI0027537 A DE I0027537A DE 1494627 A1 DE1494627 A1 DE 1494627A1
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East Anthony Julian
Delves Allan Kenneth
Mccreath Michael King
Roberts John Francis Lloyd
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Imperial Chemical Industries Ltd
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Description

Mappe 20051 - Dr0F/hr
Oase ?„ 17360/17730/17744
BESCHREIBUNG zur Patentanmeldung der
Firma IMPERIAL CHEMICAL HIDUbTRIES LIMITED, London SoWo 1, Großbritannien,
betreffend
"Verfahren zur Herstellung von Fasern durch Schmelzspinnen"
Priorität; 20* Februar 1964,
6„ August 1964 und IjJ* AuguBt 1964 - Großbritannien
Die vorliegende Erfindung bezieht eich auf die Abänderung der chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften hochmolekularer Polyester.
Polyester - obwohl zur Herstellung von Pasern und Filmen sehr geeignet - sind in gewissaa Eigenschaften, die für disoe Verwendung notwendig sind, mangelhaft; sie besitzen beispielsweise schlechte substantive Eigenschaften gegenüber Farbstoffen*
009809/1568 Neue Unter Jason (A* ? § ι Ab* 2«/. j suu 3 de» Ata
BAD OFSGINAL
Es wurden in der Vergangenheit Yersuche unternommen, um 3?ahler ού,ατ Mängel der verschiedenen Eigenschaften der Polyeoter in Form der Fasern durch Einarbeiten von Hodifikatoren in den ' Polyester vor dem Vorspinnen au überwinden; jedoch überleben viele Modifikatoren die aufrDchterhaltenen hohen Temperaturen beim Spinnen nicht und viele Ilodifikatoren haben eine schädliche Wirkung auf den Polyester, was beispielsweise zum Abbau und unerwünschten chemischen Reaktionen führt» Ua ist auch bekannt, PaBern ait Modifikatorron nach der Bildung au bohandsliio
φ Eine derartige Behandlung isb auf Temperaturen unterhalb d3ß Schmelspunktes dar faser begrenzt oder auf nicht mehr als aim sehr kurz ο Dauer hei Temperaturen oberhalb des SchmelBpuni:fceß3 Eine derartige Nachbehandlung hat zwei Nachteile,, Sie brizigt eine getrennte Iiearbaitungcstufe mit zusätzlichen Kosten alt Bich und der erhaltene Effekt iat wegen dez* niedrigen Difi'j.» aionsgeschwindigkeit bei nie-larsren Temperaturen oder der -curzen Behandlungsdauer bei hohen Temperaturen auf die Oberfläche der Pasern begrenzt, überdies masht 3ine Behandlung bei Temperaturen oberhalb dos Schmelzpunktes der Paaern eine sehr sorgfältige Steuerung dar Temperatur und Behandlungödauer notwendig, um die ursprünglichen, erwünschten, physikalischen Eigensraaf ben
r der Fasern aufrechtzuerhalten.
Nach der Torliegerden Erfind.ing wird ein Verfahren zur Herstellung einer schaielzgeaponnonen Faser bereit gestellt, -wobei ein hochmolelcularer linearer Polyester oder Mischpolyester in geschmolzener Form durch ein Hundstück zu einem Faden gepreßt wird, wobei ein Zusatz in flüssige!· Form auf den Polymerstraiil aufgebracht wird, nachdem er aus dem Mundstück austritt und bevor seine Temperatur auf eine unterhalb des Schmelzpunkt3S gefallen ist»
BAD
009809/1568
H94627
Die Eigenschaften der faserbildenden Polyester, die nach dem -; erfInflungsgemäasen Verfahren modifiziert werden können, schliessen die substantive Anfärbbarkeit mit Farbstoffen, den
Feuchtigkeitsabsorbtionsgrad und den Retentionsgrad einer
statischen elektrischen Aufladung ein« ·%■
Die Art der Aufbringung des Zusatzes kann beispielsweise durch ty leichte Berührung des Polyesterstrahls mit einer poröuen Ober·» ' fläche, die mit dem Zusatz in flüssiger Form durch Kapillarität
beschickt wird. Die Aufbringung kann andererseits mittels eines f
Spruhnebels oder einem anderen bekannten Verfahren erfolgen*
♦ Der für die Behandlung verwendete Zusatz kann bei, unterhalb ',<. oder oberhalb der Polyesterscnmelatemperatür sein,
• Erfindungsgemäß verwendbar sind im allgemeinen Substanzen, die - wenn sie auf den zu bearbeitenden Polyester aufgebracht werden - die gewünschte Kodifikation der Eigenschaften liefern« Beispiele geeigneter Zusätze sind:
basische Substanzen, um eine substantive Anfärbbarkeit mit sauren Farbstoffen zu verleihen, und Substanzen mit hydrophilen gruppen, um eine Feuchtigkeitsabsorption su verleihen» Optische ' Aufheller können in dem erfindungagemässen Verfahren verwendet werden, um Fasern von verbesserter Weiese zu liefern»
Sine weitere DurchfUnrungsform dee erfindungsgemässen Verfahrens ■"" ist die Umsetzung des Zusatzes mit einer dem Polyester zugegebenen Substanz.. So kann beispielsweise eine in dem Polyester vor dem Verspinnen vorliegende polymere Substanz durch einen Vernetsnngszueatz vernetzt werden oder eine in dem Polyester vor dem Verapinnen vorliegende monomere Substanz durch einen
009809/1568 ßAD
U9A627
katalytischen Zusatz polymerisiert werden» Ein geeigneter Katalysator in dem Polyester vor dem Verspinnen kann auch die Polymerisation eines monomeren Zusatzes bewirken«,
Zusätze können - nenn zweckmäeoig - bejopielsweise wenn sie eine hohe Viskosität aufweißen - in Form einer Lösung in einem geeigneten Lösungsmittel aufgebracht werden. Die Zusätze können auch in Form einer Bnulaion aufgebracht werdeno 4
Der auf den geschmolzenen ununterbrochenen Faden aufgebrachte Zusatz kann anachlleneend mit einem zweiten Zusatz, der auf den geschmolzenen Strahl aufgebracht wird, umgesetzt werden zu der Faser oder zu dem daraus hergestellten Textile
Unter Zusätze werden Subst&nzen verstanden,, die — falls sie auf den PolyesterBtrahl ausgebracht werden, bevor dieser fest wird - in dem Polyester absorbiert werden„ So werden von dem Ausdruck Zusatz SpinnausrüBtungen ausgeschlossen, die im allgemeinen auf die Faser während des Spinnens aufgebracht werden·
Ein Vorteil dee erfindungsgenäaaen Verfahrene ist, daß die
Aufbringung eines Zusatzes auf den Polyesterstrahl, wenn dessen Temperatur nahe oder oberhalb des Schmelzpunktes ist, eine hohe Absorptionsgeachwindigkeit ergibt. Eine Behandlung mit einem Zusatz nach der Behandlung und bei oder oberhalb seines Schmelzpunktes 1st nur für einen sehr kurzen Zeitraum möglich,' wobei nur eine oberflächliche Wirkung erzielt wird. Eine der«· artige Behandlung macht auch eine sehr sorgfältige Steuerung der Temperatur und Behandlungßdauer notwendig.
Andere Verfahren JtCnnan mit dem ejtftadungegeu&een kombiniert
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werden, beispielsweise die Aufbringung des Zueabzae in siger Form bei geeigneter Temperatur und an einer geeigneten Stelle entlang des Polymerstrahls kann eine UngleichmäßBigkeit der physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften ergeben, was erwünschte Wirkungen erzeugen kann, wie Knittern, zusätzlich zu dor Wirkung, die von den Zusätzen als solchen erzeugt wird ο
Der Polyester, aus dem die Fäden gesponnen werden, kann auch
inerte Substanzen, wie Pigmente, enthaltenο f
Um die Erfindung verständlicher au machen, werden einige Beispiele für die Verfahren gegeben, mit denen die Erfindung durchgeführt werden kanno Diese Beispiele sollen die Erfindung nicht beschränken«, Alle Prozentgehalte sind Gewichtsprozentes,
Polyäthylenterephthalat mit InVo, 0,67 gemessen in 1 ?» Orthochlorphenol bei 250C wird bei 2850C durch eine 3-Ioeh-SpinndÜ8e mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 1,3 g/Mißute schmelzge3ponnen und einer Aufwickelgeschwindigkeit von 304»8 m (1000 Fuß) pro Minute, N-Methyl-diäthanolamindibenzoat wird bei einer Temperatur von 250C auf jeden der Polymerstrahlen durch einen Docht an einem Punkt 2,54 cm (t inch) unterhalb der Spinndüse, wo der Polymerstrahl geschmolzen ist, aufgebrachte Die Fasern werden gezogen in einem Zielverhältnis von 2,5 * 1 über einen Stift bei einer Temperatur von 900C und eine Platte box einer Temperatur von 1200C0
Stränge dor erhaltenen Fasern werden unter folgenden Bedingungen gefärbt:
BAD ürv. 009809/1568
Färb- Essig- Or fchostoffsäure phenylgewicht
0,1
0,5
Wasser Badtemp οrafcur
100
0C
me» j. j
100
Pärbdauer
(Hinuten) 60
Das Orbhophenylphenol let ein Blirbehilfsmiiriel,,
Getrennte Färbebäder werden hergestellt unt«r Verwendung von jedem der drei Farbstoffe:
Naphthalin Orange C (Colour Index Acid Orange 7). Sylomin ΙΙο-ά 2G (Colour Index Acid Red 266) und wolway Bl.ue 2G (Colour Indax Acid Blue 40)β
Die Färbungen werden durchije.iuhrt alt 5 β I'a3ereträngen unter Verwendung der angegebenen Mengen und Bedingungen,, Tiefe Farbtönungen werden mit jedem de:? drei Farbstoffe erhalten,
Versuche Polyäfchylenterephthalatfasern, hergestellt genau wie oben beschrieben, jedoch untnr Weglassen nur der Behandlung mit dem Zusatz N-Dimethyl-diäthanolamindibenzo&t, waren ergebnislos, indem sie nur ein Mißfarben der Faser ergaben.
Beispiel 2
Polyalkylenterephthalat wird - wie in Beispiel 1 - scbmeli'^espönnen und der Spinnfaden mit ainer 10 %igen Lösung von Cetyldimethylanin in Methanol mit einem Docht, der 5.08 cia (2 inch) unterhalb der Spinndüse gehalten wird, behandelt, deho in der Zone, wo der Polymerstroni oberhalb seines Schmelzpunktes ist ο Die gesponnene Faser wird gezogen unter \nvren-iung eines Ziehverhältnissos von 3,3 : 1 über einen Stift bei runer Temperatur von 800G und eine Platte bei einer !temperatur von
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10O0Co Be «erden Färbungen durchgeführt! genau wie in Beispiel 1 beschrieben, unter Verwendung der gleiohen 3 Farbstoffe in getrennten Bädern. In jedem Falle vird eine tiefe Tönung er« halten,. Paeernt die eonat identisch, jedoch ohne Behandlung alt dem Zusatz, werden nur leicht flockig, wenn das Färben unter den gleichen Bedingungen versucht wird·
Beispiel 3
Polyalkylenterephthalat wird, wie in Beispiel 1, schmelsge- | spönnen und der Spinnfaden 2,54 cm (1 inch) unterhalb der Düse in einer 10 !»igen Lösung an Diphenylamin in Methanol alt einem Docht aufgebracht, d.h* in einem Abschnitt, wo der Polymeretrom noch oberhalb oolnee !Schmelzpunktes ist« Sie Faser wird gesogen in einem Ziehvorhältnie von L,5 : 1, über einen Stift bei einer Temperatur von 620C und eine Platte bei einer Temperatur von 870C Färbungen werden, genau uf2 in Beispiel 1 beschrieben, unter Verwendung der gleichen drei Farbstoffe ir -^trennten Bädern ausgeführt« In jedem Falle wird ein tiefer Farbton erhalten. Fasern, die - sonst identisch - jedoch ohne Behandlung mit des Zusatz hergestellt werden sind, sind nur leicht fleckig bei^ Fchen unter gleiohen Bedingungen. (
Beispiel 4
Poly(äthylenterePn-thala*) wird ^6* einer Temperatur von 235°C durch eine 3-Loch-i3pinndüce bei einem Durchsatz von 1,3 g pro Hinute unter Anwendung einer Aufwickelgeschwlndlgkeit von 304tθ η (IOOC Fuß) pro Minute schmelsgespanneno Während des SohmelSBpinnenc wird Diät hy laminoäthy Inikot inat bei einer Temperatur von 25°C mit einem Ultraschallsprüher auf die PoIymerstrahler. aufgesprüht, ungefähr normal au jedem Polymerstralil, dafi der Sprühnebel an Diäthylaainoäthylnikotinat auf die
BAD
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Polymerstrahlen an einem Punkt (2 3/4 inch) (7 cm) unterhalb der unteren Fläche der Spinndüse zusammenstößt«. An diesem Punkt ist der Polymerstram noch geschmolzene Das so erhaltene Spinngarn wird durch ein Bad an Methylparatoluolsulfonat bei 200C durchgeleitet und unmittelbar über einen Stift bei einer Temperatur von 950C und eine Platte bei einer Temperatur von 1450C unter Anwendung eines Ziehverhältnisses von 4 * 1 gesogene Die erhaltene Faser wird in einem wäßrigen Färbebad mit 0.1 * Gew.-^ des Farbstoffes Colour Index Acid Red 266 und 1 Essigsäure gefärbt. Das Färben wird eine Stunde bei 1000C durchgeführt <> Bas Garn wird zu einer tiefroten Tönung gefärbt.
Ein genau gleiches Garn, das die Behandlung mit Diäthylamino-' äthylnikotinat unter den gleichen Bedingungen, wie oben be» ' schrieben, erhalten hat, das jedooh nicht, mit Methylparatoluolsulfonat behandelt worden ist, wird dem gleichen Ziehen und Färben unterworfene Dieses Garn wurde nur zu einem hellroten Farbton gefärbt.
Beispiele 5« 6. 7 und ff
,Polyethylenterephthalat) wird bei 2850G durch eine 4-Loch» Spinndüse mit einem Durchsatz von 2 g pro Minute und einer Aufwiekelgeschwindigkeit von 304,8 m (1000 Fuß) pro Minute Bchmeleversponnen. Während des Spinnens wird Diäthylaminoäthylnikotinat bei 250C durch einen Ultrasohallsprüher auf die Polymerstrahlen aufgesprüht, ungefähr normal zu jedem Polymerstrahl·- so daß der DiUthylaminoäthylnilcotinat-Hebel auf jeden Polymerstrahl an eines Punkt 7,5 cm unterhalb der Unterseite der Spinndüse auftrifft. An diesem Punkt ist der Polymerstrahl Immer nooh geschmolzen. Einzelne Proben des gesponnenen Garnes werden durch ein Bad mit quaternieierendem Mittel, wi· sie in
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Tabelle 1 angegeben sind, durchgeleitet. Sie behandelten Garne werden unmittelbar unter den in Beispiel 4 beschriebenen Bedingungen gesogen· Das gezogene Garn wird beim Sieden eine Stunde in einer wäßrigen Lösung mit 1 g pro Liter einer Mischung von Natriumoleylsulfat und Natriumoetylsulfat und 2 g pro Liter Natriumcarbonat entschlichtet. Die gewaschene Faser wird unter genau den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Konzentration an Essigsäure und Farbstoff Colour Index Acid Bed 266 - wie in Beispiel 1 - gefärbt. Bine vergleichbare Färbung wird auch durchgeführt mit einem Garn, das nicht mit dem Quaterai» sierungsmlttel, jedoch sonst in genau in der gleichen Weise behandelt worden isto Sie Ergebnisse der Färbungen sind in Tabelle 1 angegeben:
Tabelle 1
Beispo
Ho« 		QuaternisierendeB
Mittel 		Zieh-
tempo
(Pc) 		Zieh-
verhältnis 		Färbeeigenschaften
5 Benzylchlorid 120 4 s 1 gefärbt auf mitt*
lere Tönung
6 Benzylchlorid 120 4:1 gefärbt auf tiefe
Tönung
7 Allylbroaid 120 4 : 1 gefärbt auf mitt
lere Tönung
1,4-Dibrombutan 120 4 : 1 gefärbt auf tiefe
Tönung .
nichts (Vergleich) 120 4 s 1 gefärbt auf helle
Tönung
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J t
τ 10 -
Beispiel 9 und 10
Polyethylen terephthalate mit einer Intrinsic Viskosität von 0,67 gemessen in einer 1 £igen Lösung in Orthochlorphenol bei 250C,wird durch eine 3-Loch-Spinndüse mit einem Durehsata von 1,3 g pro Hinute unter Anwendung einer AufwickelgeBchwindigkeit von 304,8 m (1000 PoS) pro Minute gesponnen,. Während des Spinnens wird undeatilliertes Tetraäthylenpentamin (H2N(CH2CH2HH)5CH2CH2IiH2) auf. den geschmolzenen Teil des ununterbrochenen Fadens mit einem Docht von Poly(äthylenterephthalat)Fasern auf einem Metallstift, erhitzt auf 1000C, aufgebrachte Der Stift wird 7,62 cm (3 inch) unterhalb der Spinndüsenf lache angebracht.
Das erhaltene Garn wird über eine heisse Platte bei 1200C in einem Ziehverhältnis von 3,5 : 1 gezogen. Getrennte Stränge des gezogenen Garnes werden in getrennten Behandlungsbädern 5 Minuten getränkt, entfernt und mit Methanol gespült und das Methanol verdampfen gelassen« Das Behandlungsbad A) enthielt 30 g Benzoylchlorid in 1 00 ml Lösung, wobei das Lösungsmittel Methylenchlorid war* Das Behandlungsbad B) enthielt 50 g Sebacoylchlorid in 100 ml Lösung, wobei daa Lösungsmittel Methylenchlorid ist„
Die erhaltenen behandelten Garnstränge wurden in einem wäßrigen Bad, enthaltend 1 Gewe-?S Essigsäure und 0,1 Gew.-^ Farbstoff Colour Index Acid Red 266 gefärbt. Die Färbung wurde durchgeführt 1 Stunde am Siedepunkt bei Atmosphärendruck» ;
Ale Vergleich wurde ein Strang Polyäthylenterephthalat-Garn, das die Behandlung mit Polyamln, jedoch nicht die nachfolgende Behandlung mit Säurechlorid erhalten hatte, doch sonst genau
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so behandelt worden let, unter den gleichen Bedingungen gefärbt· Die drei Garnetränge wurden 20 Hinuten bei 6O0C in einer wäßrigen Medium enthaltenden 2 g Natriumcarbonat pro Liter und 1 g einer Mischung von Natrlumoleyleulfat und Natriumcetyleulfat entBohllchtet·
Die optische Betrachtung der gefärbten Garnetränge lieferte folgende Ergebnieeex
Verwendetee Polyamin Eweites verwendetes
Reagenz 		Tönung dee ge
färbten Stranges
Tetraäthylenpentanln
Tetraäthylenpentaain
Tetraäthylenpentamin 		Bensoylchlorid
Sebaooylchlorid
nlohte verwendet 		tiefe Tönung
tiefe Tönung
mittlere Tönung
Beispiel 11
Neopentylen-bis-trichloracetat wurde hergestellt durch umesterung von Xthyltrichloraoetat und Neopentylendiol» 95 Teile Polyethylenterephthalat wurden in einer Trommel mit Neopentylenbia-triohloracetat X5 Teilen) behandelt. Sie Mischung wird bei einer Temperatur von 275°G durch eine 3-Looh-Spinndüee unter Anwendung einer DurchsatssgeBchwindigkeit von 1,3 g pro Minute und einer Aufwickelgeachwindigkeit von 304,8 m (1000 Fuß) pro Minute sohmelegesponnan· Während des Spinnens wird Trimethylendiamin auf den Polymerstrahl durch einen erhitzten Docht 5,08 cm (2 inoh) unterhalb der Spinndüse aufgebracht, wobei das Trimethylendiamin bei einer Temperatur von 5O0C let« Dae gesponnene Garn wird über einen Stift bei 600C und eine Platte
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BAD
bei 1100O unter Anwendung eines Ziehverhältnisses van 4:1 gesogene Die Färbung wurde durchgeführt auf den gesogenen Garn (0,5 Zeile) in einem Färbebad aus Wasser (100 Teilen), Hylomine Red 2BS (Colour Index Acid Red 266) (0,1 Teile), Essigsäure (1,0 Teile) bei einer Temperatur von 1000C für 1 Stunde. Das ' Garn wird zu einer tiefen Tönung gefärbt0 Unter den gleichen Färbebedingungen ist nieht-aodifiziertes Polyäthylenterephthalat überhaupt nicht gefärbt. 4
SeiBPiel 12
Beispiel 11 wird genau wiederholt mit der Ausnahme, daß anstelle der 95 : 5 Mischung τοη Polyäthylenterephthalat und Heopentylen-bls-trichloracetat, eine 99 ί 1 Mischung eingesetzt, die ein 1 Gew.-^ an Heopentylen-bie-trichloraoetat liefert. Das Färben wird - genau wie in Beispiel 11 - durchgeführt, mit der Ausnahme, daß das Färbebad Orthophenylphenol (0,5 Teile) enthält. Das Garn wird zu einer mittleren Tönung gefärbt, unter den gleichen Färbebedingungen ist nicht-modifielertes Polyäthylenterephthalat nur leicht mißvexfärbt«
Beispiel 13
Poly(neopentylenoxalat) wird hergestellt durch Umsetzen von Neopentylendiol und Dimethyloxalat unter UmeeterungsbedAngungen und Folykondensieren des Produktes. Pulverförmiges Polyneopentylenoxalat (5 Teile) und pulverförmiges Polyäthylentereph-? thalat (95 Teile) werden gründlich gemischt und durch eine 3-Loch-SpinndUse mit einer Spinntemperatur von 2750C eohmelagesponnen. Der Durchsatz beträgt 1,3 g pro Minute und die Aufwickelgeschwindigkeit 304,8 m (1000 Fuß) pro Minute. Während des Spinnens wird der geschmolzene Bereich des Spinnfadens mit
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~ 13 -
3-Bi-t-butylaminpropylamin bei 5O0C mittels eines erhitzten Dochtes in einer Stellung 5,08 cm (2 inch) unterhalb der Spinndüse behandelt, zu dem das Amin beschickt wird. Die gesponnenen Fasern werden über einen Stift bei einer Temperatur von 600C und eine Platte bei einer Temperatur Von 1000O in einem Ziehverhältnis von 4 : 1 gezogen.
Das erhaltene Garn (0,5 Teile) wird bei 1000C in einem wäßrigen Färbefcad mit Wasser (100 Teile), Bylomine HED 2BS (Colour Index Acid Red 266) (0,1 Teile), Essigsäure (1,0 Teile) und das Orthophenylphenol (0,5 Teile)gefärbt. Das Garn wird «u einem tiefen Ton gefärbt. Unter den gleichen Färbebedingungen wird nicht-modifielertes Polyäthylenterephthalat nur leicht verfärbt·
Beispiel 14
Das Verfahren von Beispiel 13 wird wieder genau wiederholt, jedoch mit der Änderung, daß statt 3-Di-t-butylaminpropylamin Triethylendiamin eingesetzt wird. Das erhaltene gezogene Garn wird - genau wie in Beispiel 13 beschrieben - gefärbt. Das Garn wird auf einen leicht hellroten Farbton gefärbt, der jedoch sehr viel tiefer war als derjenige, den man unter gleichen Färbebedingungen mit dem nioht-modifizierten Polyäthylenterephthalat erhielte
Beispiel 15
Ein Mischpolymer von Polyäthylenterephthalat mit 2 Mol-i* Poly(polyäthylen-oxyd-(1540)terephthalat) wird bei 265°C schmelzgesponnen und der geschmolzene Bereich des Fadens mit N~Methyldiäthanolamindibenzoat aus einem auf 1000C erhitzten Docht behandelt, der 5,08 cm (2 inch) unterhalb der Spinndüse
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• I ι
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gehalten wird. Dae gesponnene Garn wird in einem Ziehverhältnis von 4 :1 über eine Platte bei 1200C. gezogen, tos Fasern zu ergeben, die zu einem tiefroten Ton in einem Färbbad mit Nylomine Eed 2BS (Colour Index Acid Red 266) (0,1 Teile), Essigsäure (1,0 Teile) und Wasser (100 Teile) beim Sieden für 1 Stunde gefärbt worden sind.
Prüfung des Faserauerachnittes:
Wk Ein Strang der gefärbten Faser wird mit "Tensol Cement Nr0 6" imprägniert ("Tensol" ist ein Warenzeichen) und 24 Stunden härten gelassen. Ein Schnitt der verfestigten Masse, die den Garnstrang enthält, wird auf eine Dicke von 5 u durch ein Mikrotom geschnitten und dann in "Euparol" ("Buparol" ist ein Warenzeichen) in einem mikroskopischen Schieber befestigt. Die Prüfung unter einem Mikroskop mit 400-facher Vergrösserung zeigt eine gleichmässige Farbpenetration bei jedem einzelnen Querschnitte
Beispiel 16
Polyäthylenterephthalat mit einer Intrinsic Viskosität von 0,67 r (gemessen an einer 1 0A Lösung in Orthochlorphenol bei 25°C)
wird bei 2850O durch eine 'J-Ioch-Spinndüse mit einem Durcr,?at?3 von 1,3 g pro Minute und einer Aufwickelgeachwindigkeit ίon 034,8 m (1000 Fuß) pro Minute schmelzgesponnen. Mittels eines Dochtes aus Polyäthylentereplithalatfaaem auf einem Metallseife. erhitzt auf 1480C und 7,62 ce (3 inch) unterhalb der ßüse gß~ . · halten, doh„ in der Zone, wo der Polymorstrahl geschmolKeo istE wird 2-(2~Anilino)-äthylpyridin auf d>-2i Fad on aufgebracht·» üa;j gesponnene so erhaltene Garn wird über einen heissan Stift 850C und eine heisae Platte bei 1150C in olricni Ziehverhält:. von 3 : 1 gezogen. Die er hai tenon Fa.sem bea.itzea
0 0 9 8 0 9/1568 BAD ORiGlNAL
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stoff gehalt von 0,57 %· Die erhaltenen Fasern werden bei 1000C eine Stunde in einem wäßrigen Farbbad, enthaltend 0,1 Gew.
an Farbstoff Colour Index Acid Red 266 und 1 Gew.-# Essigsäure gefärbt. Das Garn wird su einem mittleren Farbton gefärbt·
Die aus genau ähnlichem Polyäthylenterephthalat unter den gleichen Bedingungen erhaltenen Fasern,-wenn sie unter gleichen Bedingungen mit dem gleichen Farbstoff gefärbt werden, sind nur fleckig· ν
Beispiel 17
Polyäthylenterephthalat wird sohmelBgesponnen und der geschmolsene Faden, d.h. bei einem Punkt 7 cm unterhalb der Spinndüse mit 2-Uiäthylaminoäthylnikotinat mit einem auf 800C erhitsten Docht behandelt. Das geschmolzene Garn wird bei 1200C in einem Ziehverhältnis von 4:1 gesogen. Die Fasern werden bei 1000C eine Stunde in einem wäßrigen Färbebad, enthaltend 3 Gew.-^i Schwefelsäure und 0,1 Gew.-^ der folgenden Farbstoffe gefärbt«
Colour Index Acid Yellow 70 • Colour Index Acid Orange 7
Colour index Acid Red 266 Colour Index Acid Blue 138.
In allen Fällen werden tiefe Farbtöne erhalten» Genau das gleiche Polyäthylenterephthalat, in genau der gleichen Weise versponnen und unter denselben Bedingungen gefärbt, ist nur leicht flockig»
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Beispiel 18
Polyäthylenterephthalat wird bei 285 0 duroh eine 3-3toch-Spinndüse mit einem DurchsatB von 2 g Minute und einer Aufwlokelgeaohwindigkeit Von 304,8 m (1000 Fuß) Minute Bchmelageeponneno Während des Spinnen« wird der gesohmolzene Bereich dee Fadens zuerst mit BiB-(N,H-diäthylaminoe^hylJ-iBOCinchotteraiMtt behandelt, das aue einem Docht in 3,5 cm Entfernung von der Spinndüse auf gebracht wird, und dann alt Methyl-p-toluolsulfonat von einen »weiten Docht 6 cm unterhalb der Düse gehalten, d.h» in einem « Bereich, wo der Polymerstrahl noch geechmolesen let· Dae Garn wird ans chiiees end bei 1200C in einem Ziehrerhältnis von 4:1 gesogen. Sin Strang der Fasern wird zu einem tiefroten Farbton in einem Färbebad, enthaltend 1 Oew·-^ Hyloalne Eed 2BS (Colour Index Acid Red 266) und 1 Gew«~9t Essigsäure bein Sieden 1 Stunde gefärbt.
Ein genau gleiches Garn wie in dem Beispiel 7 jedoch unter Weglassen nur der Oarftschmeleberelohsbehandlung mit Methyl·*?- toluoleulfonat wird unter den gleichen Bedingungen gefärbte Ss wird ein hellerer Ion beim Färben erhalten,
Beispiel 19
Polyäthylenterephthalat wird gesponnen und in der in Beispiel 18 'beschriebenen Weise behandelt, mit der Ausnahme, daß ,das BIs-(H,H-diätiiylaminoäthylJ-ieocinchomeronat von edJMtt Docht, erbli&t auf 800C aufgebracht worden ist· JDas erhalt«» darn wird
in einem Siehrexhältnle von 4 : 1 bei 1200C geaogtta. Sin Strang des Garne* wird auf einen tief roten Farbton unter Ata Ia Beispiel 18 beschriebenen FäAiebeding&Bgen gefärbt.
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f. 17 - ■
Beispiel 20
Polyäthylenterephthalat wird vie in Beispiel 1 θ schmelzgespönnen und der gesohmolzene Faden mit N,N<-Diäthylaminoäthylnikotinat durch einen Dooht, erhitzt auf 800C und 3,5 α» unterhalb der Sobmelzdüse gehalten» aufgebracht und dann mit Methylp-toluoleulfonat aus einem Dooht, 6 cm von der Spinndüse gehalten, d.h. in einem Bereich» wo der Polymerstrahl noch geschmolzen ist. Die gesponnenen Fasern werden bei 1200C in einem Ziehverhältnis von 4 s 1 gezogen« Das so hergestellte Garn wird zu einem mittleren Rot-Parbton unter den in Beispiel 18 be« schriebenen Färbebedingungen gefärbt«
Eine Garnprobe, die nur mit Ν,Η-Diäthylaminoäthylnikotinat behandelt worden und dann unter den oben beschriebenen Bedingungen gesogen worden ist, gibt nur einen hellen Farbton» wenn es unter den in Beiepiel 18 beschriebenen Bedingungen gefärbt wurde»
Beispiel 21
Eine Mischung von Polyäthylenterephthalat (95 Seile) und Neopentylen-bis-trichloracetat (5 Teile) wird, entsprechend Beispiel 13, hergestellt. Die Mischung wird unter den gleichen Bedingungen, wie in Beispiel 13 beschrieben, schmelzgesponnen. Während des Spinnens wird 3-Di-t-butylaminopropylamin auf den geschmolzenen Polymerstrahl durch einen Docht, erhitzt auf 600C und 5»08 cm (2 inch) unterhalb der Spinndüse gehalten, aufgebracht. Das Garn wird anschllessend über einen Stift bei 800C eine Platte bei 1150C unter Anwendung eines Ziehverhältnisses von 4 ί1 gezogene Ein Strang des erhaltenen Garnes wird unter genau den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 13 beschrieben, gefärbt. Das Garn wird auf einen tiefen Rot-Ton ge-
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färbt.
Beiepiel 22
Poly(äthylen-1,2-diphenoxyäthan-4,4'-dioarboxylat) wird bei 2780C schmelzgeeponnen und der geschmolzene Bereich dee Fadens mit N^ethyldiäthanolamin-dibenzoat behandelt, das von einem Docht, erhitzt auf 1000G und 5»08 cm (2 inch) unterhalb der Spinndüse gehalten, aufgebracht wurde» Das Garn wird in einem Verhältnis von 3,5 : 1 über einen Stift bei 1000C und eine Platte von 1100C gezogen. Ein Strang (1 Teil) der erhaltenen Fasern wurde zu einem mittelroten Farbton in einem Färbebad mit Naphthalin Red J (Colour Index Red 88) (0,1 Teil), Essigsäure (1 Teil), O-Phenylphenol (0,5 Teile) und Wasser (100 Teile) beim Sieden für 1 Stunde gefärbto
Aus Polyäthylen-1,2-diphenoxyäbhan-4,4'-dicarboxylat unter den gleichen Bedingungen gesponnene Fasern, die jedoch nicht mit N-Methyldiäthanolamindibenzoat behandelt worden sind, färben nicht unter den oben beschriebenen Färbebedingungen.
Patentansprüche;
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Claims (1)

1 · tjayfrtfaH par Herstellung einer sohaelsg*·]
faser» «oW S)Ul aooksolekularer linearer Polyester oder |tieohpo)jr«Ster ** «SMhaolsener Tora duroh ein MuaaaMak em eiaea IeAeA jftf****t *ird, dadurch* ffokonneeiohnet, dass atjl Αμα folfiMt«rs«r»ia naoh selnra Austritt aue dm
<·1η· Yeaporatur auf «ine unterhftl» Ami let, ein Zusatisiaittel in flte«l«ex>
torn
Z, Tilflfciell Moh Anepruoh 1, dadurch gekenaseiohaet» ttase aaa eiae« iilfteeter oder Mieohpolyeetor vervendet» dear la feaohaolsete* ftamt bevor er duroh dae MundetOok sepreaet •ird, «ine kX«ia«re Men«· einer Terbindung enth&lt, die ait dea Zueats la ftittlfer Oro reagiuren kann.
·5· ?«rfabjre« eaOh Anspruch 1, üaduroh cekenaeeiohnet, dees aan den fata*· aaohdea seine Tenperatur auf else ua halb dee eohaelafaaktes ^efallen ear, nit einer ferbiaduaf beaandel«t *i· *jiil 4** Soeate reagieren kann.
4· fertanri·) »aoh Anapruoh 31 dadurch
daas «an den Fadea ait der Verbindung unmittelbar vor de»
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KaIt3lohen behandelt·
■,. Vorfahron mich dar. Anoprilohen 3 odur 4» dadurch g··
L<:mr.oiciuK-ti dnan man a Iu Eunti-Uuittol in flUaeiger Fora LjJi Polymiin nil inindostcna ?-ΚΗ Grupptia und ale Verbixidttne* ■ »ei- dtr der Fndm nach dur ]illduiii'? behandelt wird, «in WUMH-cdar vcliivinkv.i onolltic tic. ? ioi-andet- ι,.ϊγ.γ alkylierendee VIt- -el, Cii»:r aiii Ucrio- odnr j-clviuoc/ar.at vorwendet·
6. Yeri'ahron nach (Jon Anspr ichrt* > oder 4i daduroh g·-
ot, d'ieo ruar. ein Zu3Q *·« -■· ilüualgor Form ein Λπιΐΐι vervendot ur.d ala V'-rbinduag, mit der der Fa der, iinch der Bildung behandelt vrir", eine Vcrbindungt dl· sit don tertiären lain ein quatcrr.ärcu Atmeniuissal» bildaa kaiui·
7. Vorfahren naoh β ine α dor Ansj.iüoho 1 bie 6» dadnroh " ^ekenn3eichnotf dass ean als Polyester ein Polymothylen-
terephthalat verwendet.
Θ. Verfahren aaoh Anspruch 7» dadurch gekennseiohaett
daas «an ale Polyaetbgrlenterephtnalat verwendet»
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