DE1494627B - Verfahren zum Verbessern der chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften von Polyesterfasern - Google Patents

Verfahren zum Verbessern der chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften von Polyesterfasern

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DE1494627B
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Allan Kenneth; McCreath Michael King; Roberts John Francis Lloyd; East Anthony Julian; Harrogate Delves (Großbritannien)
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Imperial Chemical Industries Ltd
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Imperial Chemical Industries Ltd

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Polyester sind zur Herstellung von Fasern sehr geeignet; sie besitzen aber verschiedene Eigenschaften, die für Fasern ungünstig sind. Ein Beispiel hierfür ist die schlechte Substantivität gegenüber Farbstoffen.
Es wurden bereits viele Versuche unternommen, um verschiedene ungünstige Eigenschaften der Polyester durch Einarbeiten von Modifizierungmitteln in den Polyester vor dem Verspinnen zu überwinden. Jedoch halten viele Modifiziermittel die hohen Temperaturen beim Spinnen, nicht aus. Außerdem haben viele Modifiziermittel eine schädliche Wirkung auf den Polyester, was beispielsweise zum Abbau und unerwünschten chemischen Reaktionen führt. Es ist auch bekannt, Fasern nach ihrer Herstellung mit Modifiziermitteln zu behandeln. Eine derartige Behandlung wird entweder bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der Faser oder während nur kurzer Zeit bei Temperaturen über dem Schmelzpunkt der Faser ausgeführt. Eine derartige Nachbehandlung hat zwei Nachteile. Sie bringt eine neue Bearbeitungsstufe mit zusätzlichen Kosten mit sich; außerdem ist der erhaltene Effekt wegen der geringen Diffusionsgeschwindigkeit bei niedersten Temperaturen oder während der kurzen Behandlungszeit auf die äußere Schicht der Fasern begrenzt.
Es ist auch schon bekannt, thermoplastische Fasern, wie z. B. Polyesterfasern, kurz nach dem Extrudieren mit einer Farbstofflösung zu behandeln, wobei das thermoplastische Material sich noch in einem halbfesten Zustand befindet. Der Farbstoffträger wird dann abgedampft, und der Farbstoff wandert in das extrudierte Material hinein. Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei diesem Verfahren die Diffusion des Farbstoffs nicht rasch genug erfolgt, um hohe Arbeitsgeschwindigkeiten zu ermöglichen.
Gegenstand der Erfindung ist nunmehr ein Verfahren zum Verbessern der chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften von Polyesterfasern, die durch Schmelzverspinnen eines hochmolekularen linearen Homo- oder Mischpolyesters hergestellt werden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf den schmelzfiüssigen Polyesterfaden nach seinem Austritt aus der Düse, jedoch bevor er eine Temperatur unterhalb des Polyesterschmelzpunkts erreicht hat, in flüssiger Form ein modifizierendes Mittel aufbringt, das von dem schmelzflüssigen Polyester absorbiert wird, wobei der Polyester gegebenenfalls eine Verbindung enthält, die mit dem modifizierenden Mittel reagieren kann, und daß man gegebenenfalls den verfestigten Faden, nachdem er eine Temperatur unterhalb des Polyesterschmelzpunkts erreicht hat, mit einer Verbindung behandelt, die mit dem modifizierenden Mittel reagieren kann.
Eigenschaften der faserbildenden Polyester, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren modifiziert werden können, sind z. B. die substantive Anfärbbarkeit mit Farbstoffen, die Feuchtigkeitsabsorption und die Neigung zu statischer Aufladung.
Das Aufbringen des Zusatzes kann beispielsweise durch leichte Berührung des extrudierten Polyesters mit einer porösen Oberfläche, die mit dem Zusatz in flüssiger Form getränkt ist, erfolgen. Die Aufbringung kann andererseits auch mittels eines Sprühnebels oder eines anderen bekannten Verfahrens durchgeführt werden.
Der für die Behandlung verwendete Zusatz kann eine Temperatur unterhalb oder oberhalb der Polyesterschmelztemperatur haben.
Beispiele für geeignete Modifiziermittel sind basische Substanzen (um eine substantive Anfärbbarkeit mit sauren Farbstoffen zu erzielen) und Substanzen mit hydrophilen Gruppen (um die Feuchtigkeitsabsorption zu verbessern). Optische Aufheller können beim erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls verwendet werden (um Fasern mit erhöhter Weiße zu erzeugen).
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen
ίο Verfahrens erfolgt die Reaktion des Modifiziermittels mit einer dem Polyester zugegebenen Substanz. So kann beispielsweise eine in den Polyester vor dem Verspinnen eingearbeitete polymere Substanz durch ein Vernetzungsmittel vernetzt werden, oder es kann eine in dem Polyester vor dem Verspinnen eingearbeitete monomere Substanz durch einen katalytischen Zusatz polymerisiert werden.
Die Modifiziermittel können zweckmäßig (beispielsweise wenn sie eine hohe Viskosität aufweisen) in Form einer Lösung in einem geeigneten Lösungsmittel in Form einer Emulsion aufgebracht werden.
Das auf den geschmolzenen Faden aufgebrachte Modifiziermittel kann anschließend mit einer Verbindung umgesetzt werden.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Aufbringung des Modifiziermittels auf den Polyesterfaden, wenn dessen Temperatur noch nahe oder oberhalb des Schmelzpunkts liegt, eine hohe Absorptionsgeschwindigkeit ergibt. Eine Behandlung des erhaltenen Fadens oder eine kurzzeitige Behandlung des wieder über seinen Schmelzpunkt erwärmten Fadens ergibt nur eine oberflächliche Wirkung.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert. Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
Polyäthylenterephthalat mit einer I.V. (Intrinsic-Viskosität) von 0,67, gemessen in l°/0 Orthochlorphenollösung bei 25° C, wird bei 2850C durch eine Spinndüse mit drei Löchern mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 1,3 g/Min, schmelzgesponnen und mit einer Geschwindigkeit von 304,8 m/Min, aufgewickelt. Auf jeden der Polyesterfäden wird durch einen Docht an einem Punkt 2,5 cm unterhalb der Spinndüse N-Methyl-diäthanolamindibenzoat mit einer Temperatur von 25 0C aufgebracht. Die Fäden werden mit einem Streckverhältnis von 2,5 :1 durch Überleiten über einen Stift mit einer Temperatur von 90° C und eine Platte mit einer Temperatur von 120° C verstreckt. Stränge der so erhaltenen Fäden werden unter folgenden Bedingungen gefärbt:
55 Farb
stoff
g
Essig
säure
g
ortho-Phenyl-
phenol
g
Wasser
g
Badtem
peratur
0C
Färbe
dauer
Minuten
0,1 1,0 0,5 100 100 60
Das ortho-Phenylphenol ist ein Färbehilfsmittel. Getrennte Färbebäder werden hergestellt unter Verwendung von jedem der folgenden drei Farbstoffe: Colour Index Acid Orange 7 (C. L-Nr. 15510), Colour Index Acid Red 266 und Colour Index Acid Blue 40 (C. L-Nr. 62125).
Die Färbungen werden durchgeführt mit 5-g-Fadensträngen unter Verwendung der angegebenen Mengen
und Bedingungen. Mit jedem der drei Farbstoffe werden tiefe Farbtöne erhalten.
Versuche, die obigen Polyäthylenterephthalatfasern, jedoch ohne Behandlung mit dem N-Dimethyldiäthanolamindibenzoat, mit den angegebenen Farbstoffen zu färben, waren ergebnislos, da nur schlechte Färbeergebnisse erhalten wurden.
Beispiel 2
Polyäthylenterephthalat wird wie im Beispiel 1 schmelzgesponnen, und die Fäden werden mittels eines Dochtes mit einer 10°/oigen Lösung, der 5 cm unterhalb der Spinndüse angeordnet ist, behandelt. Die gesponnenen Fäden werden mit einem Streckverhältnis von 3,3:1 über einen Stift mit einer Temperatur von 80° C und eine Platte mit einer Temperatur von 100° C verstreckt. Es werden Färbungen genau wie im Beispiel 1 durchgeführt, und zwar unter Verwendung der gleichen drei Farbstoffe. In jedem Falle wird eine tiefe Tönung erhalten. Fäden, die sonst identisch sind, jedoch nicht behandelt wurden, werden nur leicht fleckig, wenn das Färben unter den gleichen Bedingungen versucht wird.
B e i s ρ i e 1 3
Polyäthylenterephthalat wird wie im Beispiel 1 schmelzgesponnen, und die Fäden werden 2,5 cm unterhalb der Düse mittels eines Dochts mit einer 10°/0igen Lösung von Diphenylamin in Methanol behandelt. Die Fäden werden mit einem Streckverhältnis von 2,5:1 über einem Stift mit einer Temperatur von 62° C und über einer Platte mit einer Temperatur von 87° C verstreckt. Färbungen werden genau wie im Beispiel 1 unter Verwendung der gleichen drei Farbstoffe in getrennten Bädern ausgeführt. In jedem Falle wird ein tiefer Farbton erhalten. Fäden, die — sonst identisch — jedoch ohne Behandlung mit dem Zusatzstoff hergestellt worden sind, sind nur leicht fleckig, wenn Färbeversuche unter gleichen Bedingungen durchgeführt werden.
Beispiel 4
Polyäthylenterephthalat wird bei einer Temperatur von 285°C durch eine Spinndüse mit drei Löchern bei einem Durchsatz von 1,3 g/Min, unter Anwendung einer Aufwickelgeschwindigkeit von 304 m/Min, schmelzgesponnen. Während des Schmelzspinnens wird Diäthylaminoäthylnikotinat mit einer Temperatur von 25° C mit einem Ultraschallsprüher auf die Polymerfäden aufgesprüht, und zwar ungefähr senkrecht zu den Polymerfäden, so daß der Sprühnebel auf die Polymerfäden an einem Punkt unterhalb der unteren Fläche der Spinndüse auftrifft. An diesem Punkt sind die Polymerfäden noch geschmolzen. Das so erhaltene Spinngarn wird durch ein Bad von Methylparatoluolsulfonat mit 200C durchgeleitet und dann unmittelbar über einem Stift mit einer Temperatur von 95° C und einer Platte mit einer Temperatur von 1450C unter Anwendung eines Streckverhältnisses von 4:1 verstreckt. Die erhaltenen Fäden werden in einem
ίο wäßrigen Färbebad mit 0,1 Gewichtsprozent des Farbstoffs Colour Index Acid Red 266 und 1 Gewichtsprozent Essigsäure gefärbt. Das Färben wird 1 Stunde bei 1000C durchgeführt. Das Garn wird tiefrot gefärbt.
Ein genau gleiches Garn, das die Behandlung mit Diäthylaminoäthylnikotinat unter den gleichen Bedingungen wie oben erhalten hat, das jedoch nicht mit Methylparatoluolsulfonat behandelt worden ist, wird der gleichen Streck- und Färbebehandlung unterworfen. Dieses Garn wird nur in einen hellroten Farbton gefärbt.
Beispiele 5, 6, 7 und 8
Polyäthylenterephthalat wird bei 2850C durch eine Spinndüse mit vier Löchern mit einem Durchsatz von 2 g/Min, und einer Aufwickelgeschwindigkeit von 304 m/Min, schmelzgesponnen. Während des Spinnens wird Diäthylaminoäthylnikotinat mit 25° C durch einen Ultraschallsprüher auf die Polymerfäden aufgesprüht, und zwar ungefähr senkrecht zu jedem Polymerfaden, so daß der Diäthylaminoäthylnikotinatnebel auf jeden Polymerfaden an einem Punkt 7,5 cm unterhalb der Unterseite der Spinndüse auftrifft. An diesem Punkt sind die Polymerfäden noch geschmolzen.
Einzelne Proben des gesponnenen Garns werden durch ein Bad mit quaternisierenden Mitteln, wie sie in nachfolgender Tabelle angegeben sind, durchgeleitet. Die behandelten Garne werden unmittelbar unter den im Beispiel 4 beschriebenen Bedingungen verstreckt. Das verstreckte Garn wird durch Sieden in einer wäßrigen Lösung von 1 g/l einer Mischung von Natriumoleylsulfat und Natriumcetylsulfat und 2 g/l ■Natriumcarbonat 1 Stunde lang gereinigt. Die gewaschenen Fäden werden unter genau den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Konzentration an Essigsäure und Farbstoff Colour Index Acid Red 266 wie im Beispiel 1 gefärbt. Eine Vergleichsfärbung wird auch durchgeführt mit einem Garn, das nicht mit dem Quaternisierungsmittel, jedoch sonst in genau in der gleichen Weise behandelt worden ist. Die Ergebnisse der Färbungen sind in der Tabelle angegeben:
Beispiel Quaternisierendes Mittel Strecktempe
ratur (° C)
Streckver
hältnis
Färbeeigenschaften
5
6
7
Benzylchlorid
Benzylchlorid
Allylbromid
1,4-Dibrombutan
ohne (Vergleichsversuch)
120
120
120
120
120
4:1
4:1
4:1
4:1
4:1
gefärbt auf mittlere Tönung
gefärbt auf tiefe Tönung
gefärbt auf mittlere Tönung
gefärbt auf tiefe Tönung
gefärbt auf helle Tönung
Beispiele 9 und 10
Polyäthylenterephthalat mit einer I.V. von 0,67, gemessen in einer l°/oigen Lösung in Orthochlorphenol bei 25° C, wird durch eine Spinndüse mit drei Löchern mit einem Durchsatz von 1,3 g/Min, unter Anwendung einer Aufwickelgeschwindigkeit von
304 m/Min, versponnen. Während des Spinnens wird undestilliertes Tetraäthylenpentamin
(H2N(CH2CH2NH)3CH2CH2Nh2)
auf den geschmolzenen Teil der Fäden mit einem Docht aus Polyäthylenterephthalatfasern, der auf einem Metallstift mit 100° C befestigt ist, aufgebracht. Der Stift wird 7,6 cm unterhalb der Spinndüsenfläche angebracht.
Das erhaltene Garn wird über eine heiße Platte von 12O0C mit einem Streckverhältnis von 3,5:1 verstreckt. Getrennte Stränge des verstreckten Garns werden in getrennten Behandlungsbädern 5 Minuten eingetaucht, wieder entnommen und mit Methanol gespült, worauf das Methanol verdampfen gelassen wird. Das Behandlungsbad A enthält 30 g Benzoylchlorid in 100 ml Methylenchloridlösungsmittel. Das Behandlungsbad B enthält 50 g Sebacoylchlorid in 100 ml Methylenchloridlösungsmittel.
Die erhaltenen behandelten Garnstränge werden in einem wäßrigen Bad, enthaltend 1 Gewichtsprozent Essigsäure und 0,1 Gewichtsprozent Farbstoff Colour Index Acid Red 266, gefärbt. Die Färbung wird 1 Stunde am Siedepunkt bei Atmosphärendruck durchgeführt.
Als Vergleich wird ein Strang aus Polyäthylenterephthalatgarn, das die Behandlung mit Polyamin, jedoch nicht die nachfolgende Behandlung mit Säurechlorid erhalten hat, doch sonst genauso behandelt worden ist, unter den gleichen Bedingungen gefärbt. Die drei Garnstränge werden 20 Minuten bei 60° C in einer wäßrigen Lösung mit 2 g/l Natriumcarbonat und 1 g/l einer Mischung von Natriumoleylsulfat und Natriumcetylsulfat gereinigt.
Die Betrachtung der gefärbten Garnstränge liefert folgende Ergebnisse:
Verwendetes Polyamin Zweites verwen
detes Reagenz
Tönung des ge
färbten Strangs
Tetraäthylen
pentamin
Tetraäthylen
pentamin
Tetraäthylen
pentamin
Benzoylchlorid
Sebacoyl
chlorid
nichts
verwendet
tiefe Tönung
tiefe Tönung
mittlere
Tönung
1,0 Teil Essigsäure bei einer Temperatur von 100° C 1 Stunde lang gefärbt. Das Garn wird zu einer tiefen Tönung gefärbt. Unter den gleichen Färbebedingungen wird nichtmodifiziertes Polyäthylenterephthalat überhaupt nicht gefärbt.
Beispiel 12
Beispiel 11 wird genau wiederholt mit der Ausnahme, daß an Stelle der 95: 5-Mischung von Polyäthylenterephthalat und Neopentylen-bis-trichloracetat eine 99:1-Mischung eingesetzt wird. Das Färben wird genau wie im Beispiel 11 durchgeführt mit der Ausnahme, daß das Färbebad 0,5 Teile ortho-Phenylphenol enthält. Das Garn wird zu einer mittleren Tönung gefärbt. Unter den gleichen Färbebedingungen ist nichtmodifiziertes Polyäthylenterephthalat nur leicht angefärbt.
Beispiel 13
Polyneopentylenoxalat wird hergestellt durch Umsetzen von Neopentylendiol und Dimethyloxalat unter Umesterungsbedingungen und Polykondensieren des Produktes. 5 Teile pulverförmiges Polyneopentylenoxalat und 95 Teile pulverförmiges Polyäthylenterephthalat werden gründlich gemischt und durch eine Spinndüse mit drei Löchern bei einer Spinntemperatur von 2750C schmelzgesponnen. Der Durchsatz beträgt 1,3 g/Min, und die Aufwickelgeschwindigkeit 304 m/ Min. Während des Spinnens wird der geschmolzene Bereich des Spinnfadens mit 3-Di-t-butylaminpropylamin von 50° C mittels eines erhitzten mit dem Amin getränkten Dochtes in einem Abstand von 5 cm unterhalb der Spinndüse behandelt. Die gesponnenen Fäden werden über einen Stift mit einer Temperatur von 6O0C und eine Platte mit einer Temperatur von 1000C mit einem Streckverhältnis von 4: 1 verstreckt.
0,5 Teile des erhaltenen Garns werden bei 100° C
in einem wäßrigen Färbebad aus 100 Teilen Wasser, 0,1 Teil Farbstoff Colour Index Acid Red 266,1,0 Teil Essigsäure und 0,5 Teile ortho-Phenylphenol gefärbt. Das Garn wird zu einem tiefen Ton gefärbt. Unter den gleichen Färbebedingungen wird nichtmodifiziertes Polyäthylenterephthalat nur leicht angefärbt.
Beispiel 14 Beispiel 11
Neopentylen-bis-trichloracetat wird hergestellt durch Umesterung von Äthyltrichloracetat und Neopentylendiol, 95 Teile Polyäthylenterephthalat werden in einer Trommel mit 5 Teilen Neopentylen-bis-trichloracetat behandelt. Die Mischung wird bei einer Temperatur von 275° C durch eine Spinndüse mit drei Löchern unter Anwendung einer Durchsatzgeschwindigkeit von 1,3 g/Min, und einer Aufwickelgeschwindigkeit von 304 m/Min, schmelzgesponnen. Während des Spinnens wird Trimethylendiamin auf die Polymerfäden durch einen erhitzten Docht 5 cm unterhalb der Spinndüse aufgebracht, wobei das Trimethylendiamin eine Temperatur von 500C aufweist. Das gesponnene Garn wird über einem Stift mit 6O0C und einer Platte mit 1100C mit einem Streckverhältnis von 4: 1 verstreckt. 0,5 Teile des verstreckten Garns werden in einem Färbebad aus 100 Teilen Wasser, 0,1 Teil Farbstoff Colour Index Acid Red 266 und Das Verfahren von Beispiel 13 wird genau wiederholt, jedoch mit der Änderung, daß statt 3-Di-t-butylaminopropylamin Trimethylendiamin eingesetzt wird. Das erhaltene verstreckte Garn wird genau wie im Beispiel 13 gefärbt. Das Garn wird in einem leicht hellroten Farbton gefärbt, der jedoch sehr viel tiefer ist als derjenige, den man unter gleichen Färbebedingungen mit dem nichtmodifizierten Polyäthylenterephthalat erhält.
Beispiel 15
Ein Mischpolymer von Polyäthylenterephthalat mit 2 Molprozent Polypolyäthylen-oxyd-(1540)-terephthalat wird bei 2650C schmelzgesponnen, und der geschmolzene Bereich des Fadens wird mit N-Methyldiäthanolamindibenzoat aus einem auf 1000C erhitzten Docht behandelt, der 5 cm unterhalb der Spinndüse angeordnet wird. Das gesponnene Garn wird mit einem Streckverhältnis von 4: 1 über einer Platte mit 120° C verstreckt, wobei Fäden erhalten werden, die in einem Färbebad aus 0,1 Teil Farbstoff Colour Index Acid Red 266, 1,0 Teil Essigsäure und
7 . 8
100 Teilen Wasser beim Sieden für 1 Stunde gefärbt Methyl-p-toluolsulfonat von einem zweiten Docht
werden, wobei ein tiefroter Farbton erhalten wird. 6 cm unterhalb der Düse behandelt, d. h. in. einem
_ . , · - , , · Bereich, wo das Polymer noch geschmolzen ist. Das
Prüfung des Fadenquerschnitts Gam wird anschiießend bei 120° C mit einem Streck-
Ein Strang der gefärbten Fäden wird in ein Gußharz . 5 verhältnis von 4:1 verstreckt. Ein Strang der Fäden eingebettet und 24 Stunden härten gelassen. Mittels wird zu einem tiefroten Farbton in einem Färbebad eines Mikrotoms wird ein Schnitt von 5 μ hergestellt. gefärbt, das 1 Gewichtsprozent Farbstoff Colour Index Die Prüfung unter einem Mikroskop mit 400facher Acid Red 266 und 1 Gewichtsprozent Essigsäure entVergrößerung zeigt eine gleichmäßige Farbdurch- hält, wobei die Färbebehandlung 1 Stunde lang unter dringung bei jedem Fadenquerschnitt. io Sieden durchgeführt wird.
. . Ein genau gleiches Garn, welches jedoch nicht mit
B e ι s ρ ι e 1 16 Methyl-p-toluolsulfonat behandelt worden ist,. wird
Polyalkylenterephthalat mit einer I.V. von 0,67 unter den gleichen Bedingungen gefärbt, wobei nur (gemessen in einer l°/oigen Lösung in Orthochlor- ein hellerer Ton erhalten wird, phenol bei 25° C) wird bei 285° C durch eine Spinndüse 15 .
mit drei Löchern mit einem Durchsatz von 1,3 g/Min. eispieiiy
und einer Aufwickelgeschwindigkeit von 304 m/Min. Polyäthylenterephthalat wird in der im Beispiel 18
schmelzgesponnen. Mittels eines Dochts aus Poly- beschriebenen Weise gesponnen und behandelt, mit äthylenterephthalatfasern, die auf einem Metallstift der Ausnahme, daß das Bis-(N,N-diäthylaminoäthyl)-mit 148° C aufgebracht ist und 7,6 cm unterhalb der 20 isocinchomeronat von einem auf 8O0C erhitzten Düse angeordnet ist, d. h. in der Zone, wo der Poly- Docht aufgebracht wird. Das erhaltene Garn wird merfaden noch geschmolzen ist, wird 2-(2-Anilino)- mit einem Streckverhältnis von 4:1 bei 1200C äthylpyridin auf den Faden aufgebracht. Das ge- verstreckt. Ein Strang des Garns wird unter den im sponnene Garn wird über einem heißen Stift mit 85°C Beispiel 18 beschriebenen Färbebedingungen in einen und einer heißen Platte mit 115° C mit einem Streck- 25 tiefroten Farbton gefärbt, verhältnis von 3:1 verstreckt. Die erhaltenen Fäden „ . . 1
besitzen einen Stickstoffgehalt von 0,57 °/0. Sie werden Beispiel zu
bei 100° C 1 Stunde lang in einem wäßrigen Färbebad, Polyäthylenterephthalat wird wie im Beispiel 18
das 0,1 Gewichtsprozent Farbstoff Colour Index Acid schmelzgesponnen, und die geschmolzenen Fäden Red 266 und 1 Gewichtsprozent Essigsäure enthält, 30 werden mit Ν,Ν-Diäthylaminoäthylnikotinat durch zu einem mittleren Farbton gefärbt. einen Docht, der auf 8O0C erhitzt und 3,5 cm unter-
Die aus gleichem, nichtmodifiziertem Polyäthylen- halb der Düse gehalten wird, aufgebracht und dann terephthalat unter den gleichen Bedingungen er- mit Methyl-p-toluolsulfonat aus einem Docht, der haltenen Fäden sind nur fleckig, wenn sie unter 6 cm unterhalb der Spinndüse gehalten wird, begleichen Bedingungen mit dem gleichen Farbstoff 35 handelt, d. h. in einem Bereich, wo das Polymer noch gefärbt werden. geschmolzen ist. Die gesponnenen Fäden werden bei
B e i s ό i e 1 17 "^" *"" unter einem Streckverhältnis von 4:1 gestreckt.
Das so hergestellte Garn wird unter den im Beispiel 18
Polyäthylenterephthalat wird schmelzgesponnen und beschriebenen Färbebedingungen in einen mittleren die geschmolzenen Fäden werden an einem Punkt 40 Rotfarbton gefärbt.
7 cm unterhalb der Spinndüse mit 2-Diäthylamino- Eine Garnprobe, die nur mit Ν,Ν-Diäthylaminoäthylnikotinat mit einem auf 80° C erhitzten Docht äthylnikotinat behandelt worden und dann unter den behandelt. Das Garn wird bei 12O0C mit einem oben beschriebenen Bedingungen verstreckt worden Streckverhältnis von 4:1 verstreckt. Die Fäden ist, gibt nur einen hellen Farbton, wenn sie unter werden bei 1000C 1 Stunde in einem wäßrigen Färbe- 45 den in Beispiel 18 beschriebenen Bedingungen gefärbt bad gefärbt, das 3 Gewichtsprozent Schwefelsäure und wird.
0,1 Gewichtsprozent eines der folgenden Farbstoffe Beispiel 21
enthält:
Colour Index Acid Yellow 70 , Eine Mischung von 95 Teilen Polyäthylenterephtha-
Colour Index Acid Orange 7 (C. L-Nr. 15510) 5° lat und 5 Teihn Neopentylen-bis-trichloracetat wird Colour Index Acid Red 266 entsprechend Beispiel 13 hergestellt. Die Mischung
Colour Index Acid Blue 138 (C. L-Nr. 62075). w""d ufeT den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 13
schmelzgesponnen. Wahrend des Spinnens wird 3-Di-
In allen Fällen werden tiefe Farbtöne erhalten. t-butylaminopropylamin auf den geschmolzenen PoIy-
Genau das gleiche Polyäthylenterephthalat ohne 55 merstrahl durch einen Docht, der auf 6O0C erhitzt Modifizierungsmittel, in genau der gleichen Weise und 5 cm unterhalb der Spinndüse angeordnet ist, versponnen und unter denselben Bedingungen gefärbt, aufgebracht. Das Garn wird anschließend über einem
ist nur leicht fleckig. Stift mit 8O0C und einer Platte mit 115° C unter einem
. . Streckverhältnis von 4:1 verstreckt. Ein Strang des
Beispiel lü ^0 erhaltenen Garns wird unter genau den gleichen Be-
Polyäthylenterephthalat wird bei 285° C durch eine dingungen wie in Beispiel 13 gefärbt. Das Garn wird
Spinndüse mit drei Löchern mit einem Durchsatz von in ein tiefes Rot gefärbt.
2 g/Min, und einer Aufwickelgeschwindigkeit von . . .
305 m/Min, schmelzgesponnen. Während des Spinnens Beispiel Il
wird der geschmolzene Bereich des Fadens zuerst mit 65 Poly-äthylen-l,2-diphenoxyäthan-4,4'-dicarboxylat Bis-(N,N-diäthylaminoäthyl)-isocinchomeronatbehan« wird bei 278° C schmelzgesponnen, und der gedelt, das aus einem Docht von 3,5 cm Entfernung von schmolzene Bereich des Fadens wird mit N-Methylder Spinndüse aufgebracht wird, und dann mit diäthanolamin-dibenzoat behandelt, das durch einen
Docht, der auf 100° C erhitzt und 5 cm unterhalb der Spinndüse angebracht ist, aufgebracht wird. Das Garn wird über einem Stift mit 100° C und einer Platte mit 110° C in einem Verhältnis von 3,5:1 verstreckt. Ein Strang (1 Teil) der erhaltenen Fäden wird in einem Färbebad mit dem Farbstoff Colour Acid Index Red 88 (C. L-Nr. 15620) (0,1 Teil), Essigsäure (1 Teil), O-Phenylphenol (0,5 Teile) und Wasser (100 Teile) unter Sieden 1 Stunde lang in einen mittelroten Farbton gefärbt.
Aus Poly-äthylen-l^-diphenoxyäthan-^'-dicarboxylat unter den gleichen Bedingungen gesponnene Fäden, die jedoch nicht mit N-Methyldiäthanolamindibenzoat behandelt worden sind, nehmen unter den oben beschriebenenen Färbebedingungen keinen Farbstoff auf.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Verbessern der chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften von Polyesterfasern, die durch Schmelzverspinnen eines hochmolekularen linearen Homo- oder Mischpolyesters hergestellt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man auf den schmelzflüssigen Polyesterfaden nach seinem Austritt aus der Düse, jedoch bevor er eine Temperatur unterhalb des Polyester-Schmelzpunktes erreicht hat, in flüssiger Form ein modifiziertes Mittel aufbringt, das von dem schmelzfiüssigen Polyester absorbiert wird, wobei der Polyester gegebenenfalls eine Verbindung enthält, die mit dem modifizierenden Mittel reagieren kann, und daß man gegebenenfalls ; den; verfestigten Faden, nachdem er eine Temperatur unterhalb des Polyester-Schmelzpunktes erreicht hat, mit einer Verbindung behandelt, die mit dem modifizierenden Mittel reagieren kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als modifizierendes Mittel in flüssiger Form ein Polyamin mit mindestens 2-NH-Gruppen und als Verbindung, mit welcher der verfestigte Faden unterhalb des Polyester-Schmelzpunktes behandelt wird, ein mono- oder polyfunktionelles acylierendes oder alkylierendes Mittel oder ein Mono- oder Polyisocyanat verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als modifizierendes Mittel in flüssiger Form ein tertiäres Amin und als Verbindung, mit welcher der verfestigte Faden behandelt wird, eine Verbindung, die mit dem tertiären Amin ein quaternäres Ammoniumsalz bilden kann, verwendet.

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