DE1493209A1 - Schmelzvorrichtung und Verfahren zum Schmelzen von Harnstoff - Google Patents
Schmelzvorrichtung und Verfahren zum Schmelzen von HarnstoffInfo
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Description
Dr. F. Zumsfein - Df."E. Assmann
Dr. R. Koenigsberger
München 2, Bräuhausstrafje 4/III
STAMICARBON N.V., HEERLEN (die Niederlande) Schmelzvorrichtung und Verfahren zum Schmelzen von Harnstoff
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Schmelzen von Stoffen, welche in geschmolzenem Zustand weniger stabil sind wie z.B.
Harnstoff, wobei der Feststoff in verteiltem Zustand kontinuierlich einem über eine Heizvorrichtung umlaufenden Strom aus teilweise, gegebenenfalls
stellenweise völlig geschmolzenem Stoff zugesetzt und ein der zugeführten
Feststoffmenge entsprechender Teil des umlaufenden Stromes abgeführt wird.
Zugleich betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Schmelzen von Harnstoff unter Anwendung einer solchen Vorrichtung.
In bestimmten Anwendungsfällen darf Harnstoff nur eine geringe Menge
Biuret enthalten. Harnstoff mit genügend niedrigem Biuretgehalt kann durch
Kristallisation aus einer biurethaltigen Harnstofflösung erhalten werden, wobei das Biuret grösstenteils in der Mutterlauge zurückbleibt. Für die
Umsetzung in z.B. Prills muss die biuretarme Kristallmasse zuerst geschmolzen werden. Beim Schmelzen tritt jedoch eine gewisse Biuretbildung ein. Weil
diese Biuretbildung bei höherer Temperatur schneller verlauft, ist es also wichtig, den SchmelzVorgang bei möglichst niedriger Temperatur und in
möglichst kurzer Zeit durchzuführen. Um diesen Bedingungen genügen zu
909808/1151
können, wurde schon vorgeschlagen, den Harnstoff zu schmelzen, indem man
geschmolzenem Harnstoff den festen Harnstoff beigibt und die erforderliche Schmelzwärme durch direkten elektrischen Stromdurchgang durch die
Suspension zuführt. Diese Methode erfordert jedoch eine verwickelte teure
Apparatur und ist auch in energetischer Hinsicht kostspielig. Die Erfindung sieht eine einfachere Vorrichtung vor, in der der Harnstoff in
sehr kurzer Zeit und bei durchschnittlich niedriger Temperatur bei geringem Energieaufwand geschmolzen werden kann. Die Vorrichtung besteht u.a. aus
einem rotationssymmetrischen Mischgefäss, etwa senkrecht zur Rotationsachse angeordnet und an der oberen Seite versehen mit einer Feststoffzufuhr und
im wesentlichen tangential gerichteten Zu- und Abfuhrleitungen, ferner einer Verbindungsleitung zwischen den Zu- und Abfuhrleitungen, welche ausgestattet
ist mit einer Heizvorrichtung und einer Pumpe, deren Leistung dazu ausreicht, den umlaufenden Strom im Mischgefäss einer schnellen Rotation zu unterwerfen,
und einer Abfuhr zum teilweisen Ablassen des umlaufenden Stromes.
Vorzugsweise wird das rotationssymmetrische Mischgefäss im wesentlichen
zylindrisch ausgeführt und der Boden mit einer Zentralzufuhr zum Rückführen eines Teiles des umlaufenden Stromes in das Mischgefäss versehen.
Dadurch wird eine möglichst gute Mischung des Feststoffes mit diesem Strom
gewährleistet. Die Abfuhrleitung zum teilweisen Ablassen des umlaufenden
Stromes kann an verschiedenen Stellen der Vorrichtung angebracht werden. Durch Ausstattung dieser Abfuhrleitung mit einem Regelventil, das z.B. durch
den Zentrifugaldruck des im Mischgefäss in Rotation befindlichen Gutstroms gesteuert wird, kann bewerkstelligt werden, dass die aus dem System
abgeführte Menge Schmelze oder Suspension der zugeführten Feststoffmenge
entspricht. Diese Regelung kann jedoch unterbleiben, wenn diese Abfuhr als
ein vorzugsweise tangential gerichteter Überlauf am MischgefKss ausgebildet
909808/1151
wird. Zwischen den tangentialen Zu- und Abfuhrleitungen einerseits und
dem Überlauf anderseits kann auf Wünsch, genau ins MischgefSss hineinpassend
und lotrecht zur Symmetrieachse des Mischgefässes, ein Oberlaufring angebracht werden, wodurch erreicht wird, dass der Höhenstand des
im Mischgefäss umlaufenden Gutstroms von etwaigen Schwankungen in der
Dosierung des Feststoffes unabhängig ist.
Zur Vermeidung stellenweiser Feststoffablagerungen wird die
Vorrichtung gewöhnlich mit einer Mantelheizung versehen.
Die Erfindung bezieht sich zugleich auf ein Verfahren zum Schmelzen
von Harnstoff unter Anwendung der beschriebenen Vorrichtung. Dieses Verfahren wird dadurch gekennzeichnet, dass im umlaufenden Strom stets feste
Harnstoffteilchen vorhanden sind und dem MischgefSss je Zeiteinheit
mindestens soviel fester Harnstoff zugeschickt wird, dass die mittlere Verweilzeit des Harnstoffs in der Schmelzvorrichtung weniger als 1 Minute
betrögt. Die Feststoffkonzentration des umlaufenden HarnstoffStroms wird
vorzugsweise so gewählt, dass an keiner einzigen Stelle in der Vorrichtung
ein Wert von 20 Gew.% überschritten wird, weil sonst Verstopfungen eintreten
können. Durch die Anwesenheit der festen Harnstoffteilchen im umlaufenden
Strom behauptet sich der Harnstoff im Durchschnitt auf einer möglichst niedrigen Temperatur, was - in Kombination mit der kurzen,
mittleren Verweilzeit - die Biuretbildung auf ein Mindestmass beschränkt.
Der aus der Vorrichtung abgelassene Harnstoff ist in diesem Falle zwar nicht vollständig geschmolzen, aber dies kann in einem gesonderten Erhitzer
geschehen. Die endliche Biuretbildung ist dann doch erheblich geringer als wenn die Vorrichtung in der Weise betrieben wird, dass daxaus vollständig
geschmolzener Harnstoff abgeführt wird.
909808/ 1 1 S ι
Zum Prillen von Harnstoff ist ein vollständiges Schmelzen des Harnstoffs nicht notwendig. Es ist nämlich auch möglich, eine Suspension
fester Harnstoffteilchen in geschmolzenem Harnstoff zu Prills zu verspritzen,
obwohl in diesem Falle an den Pri1lmechanismus zur Vermeidung
von Verstopfungen höhere Anforderungen gestellt werden.
Die Erfindung wird an Hand beiliegender Zeichnung näher erläutert werden. Sie stellt jedoch keine Einschränkung der Erfindung dar. Es zeigen
Fig. 1 einen senkrechten Schnitt durch die Vorrichtung und Fig. 2 einen Querschnitt gemäss der Linie H-II in Fig. 1.
Das zylindrische MischgefSss 1 ist mit einer Zentralzufuhr 2, einer
Tangentialabfuhr 3, einer Tangentialzufuhr 4, einer Zentrralzufuhr 5 und
einem TangentialUberlauf 6 versehen.
Bei der im Betrieb befindlichen Vorrichtung zum Schmelzen von z.B.
Harnstoff befindet sich im Mischgefäss 1 eine Suspension fester Harnstoffteilchen
in geschmolzenem Harnstoff. Diese Suspension wird durch eine von einem Motor 8 angetriebene Pumpe 7 über einen dampfgeheizten Körper.9
kontinuierlich von der Abfuhr 3 in die Zufuhrleitungen 4 und 5 verpumpt.
Durch die Zufuhr 2 wird der feste Harnstoff der umlaufenden Suspension zugeschickt. Die RUckfuhr der Suspension ins Mischgefäss 1 erfolgt teilweise
über die Zentralzufuhr 5, in der eine runde Verteilerplatte 12 vorgesehen ist. Weil beim UmlaufVorgang im Mischgefäss 1 Wirbelbildung
auftritt, ist die Rückfuhr der Suspension über die Zufuhr 5 wichtig, damit
eine gute Berieselung des Bodens des Mischgefässes 1 gewährleistet wird. Die Verteilung der ins Mischgefäss zurückgeführten Suspension über die
Zufuhrleitungen 4 und 5 lässt sich mit Hilfe eines Regelventils 13 einstellen.
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Ober den TangentialUberlauf 6 wird ein der zugeführten Menge festem Harnstoff entsprechender Teil der umlaufenden Suspension dem
System entzogen und in einem dampfgeheizten Körper 10 vollständig in eine Schmelze verwandelt. Dieser Erhitzer 10 kann jedoch wegfallen,
wenn man z.B. eine Suspension zu prillen wünscht. Im Mischgefäss 1 ist
ein Überlaufring 11 vorgesehen. Unter dem Überlaufring 11 befindet sich,
parallel dazu, ein Ringleitblech 14, durch das eine direkte Abfuhr zugefUhrter, fester Harnstoffteilchen über den Überlaufring 11 nahezu völlig
ausgeschlossen wird. Der Aussendurchmesser des Ringleitbleches 14 ist kleiner als der Aussendurchmesser des Überlaufringes 1, aber grosser als
der Innendurchmesser dieses Ringes. Der Innendurchmesser des Ringleitbleches 14 ist kleiner als der Innendurchmesser des Überlaufringes.
Auch ohne das Ringleitblech 14 ist jedoch ein einwandfreies Funktionieren der Vorrichtung möglich.
Infolge der im Mischgefäss 1 auftretenden Mischung verringert sich die Geschwindigkeit der Suspension in diesem Gefäss. Zum Ausgleich
dieses Geschwindigkeitsverlustes kann die Austrittsfläche der Abfuhr 3
grosser als die Eintrittsfläche der Zufuhr 4 gewählt werden.
In der oben umschriebenen Vorrichtung werden Harnstoffkristalle
vollständig geschmolzen und wird die Schmelze in Prills umgewandelt. Der Prillmechanismus befindet sich gleich hinter dem Erhitzer 10. Der mittlere
Zeitverlauf von der Zufuhr der Kristalle an bis einschliesslich der Prillbildung
beträgt 45 see. Die insgesamt je Zeiteinheit ins Mischgefäss 1 zurückgeleitete Gewichtsmenge an Suspension beträgt etwa das Zehnfache
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der je Zeiteinheit zugefUhrten Gewichtsmenge an Kristallen. Etwa 13 %
der insgesamt zurückgeführten Suspensionsmenge werden durch die Zentralzufuhr
5 dem Mischgefäss zugeleitet. Die Fliehkraftbeschleunigung der
2
Suspension im Mischgefäss beträgt 500 m/sec . Die Temperatur der Kristalle
Suspension im Mischgefäss beträgt 500 m/sec . Die Temperatur der Kristalle
beläuft sich auf 80 °C und die der Schmelze nach Passieren des Erhitzers
auf 136 C. Es ergibt sich, dass die anfallenden Prills unter diesen Verhältnissen nur 0,1 Gew.% Biuret mehr enthalten als die zugeführten
Harnstoffkristalle.
Claims (8)
1. Vorrichtung zum Schmelzen von Stoffen, welche in geschmolzenem·Zustand
weniger stabil sind wie z.B. Harnstoff, wobei der Feststoff in verteiltem Zustand kontinuierlich einem über eine Heizvorrichtung umlaufenden Strom
aus teilweise, gegebenenfalls stellenweise völlig geschmolzenem Stoff zugesetzt und ein der zugeführten Feststoffmenge entsprechender Teil
des umlaufenden Stromes abgeführt wird, gekennzeichnet durch ein rotationssymmetrisches
Mischgefäss, etwa senkrecht zur Rotationsachse angeordnet und an der oberen Seite versehen mit einer Feststoffzufuhr und im
wesentlichen tangential gerichteten Zu- und Abfuhrleitungen, einer Verbindungsleitung zwischen den Zu- und Abfuhrleitungen, welche ausgestattet
ist mit einer Heizvorrichtung und einer Pumpe, deren Leistung dazu ausreicht, den umlaufenden Strom im Mischgefäss einer schnellen
Rotation zu unterwerfen, und einer Abfuhr zum teilweisen Ablassen des umlaufenden Stromes.
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2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischgefäss
im wesentlichen zylindrisch ausgeführt und mit einer Zentralzufuhr
(5) im Boden versehen ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
Abfuhr ftlr den Teil des umlaufenden Stromes als ein vorzugsweise
tangential gerichteter Oberlauf (6) am Mischgefäss ausgebildet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen
den tangentialen Zu- und Abfuhrleitungen (3 und 4) einerseits und dem
Überlauf (6) anderseits, genau ins Mischgefäss hineinpassend und lotrecht zur Symmetrieachse dieses GefSsses, ein Überlaufring (11)
angebracht ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass unter dem
überlaufring (11) in einiger Entfernung davon im Mischgefäss senkrecht
zur Symmetrieachse des Mischgeffisses ein Ringleitblech (14) angebracht ist, dessen Aussendurchmesser kleiner ist als der Aussendurchmesser
des Überlaufringes, aber grosser ist als der Innendurchmesser
dieses Ringes und dessen Innendurchmesser kleiner ist als der Innendurchmesser des Überlaufringes.
6. Vorrichtung, wie sie im Texte beschrieben und an Hand der Zeichnung
erläutert wird.
7. Verfahren zum Schmelzen von Harnstoff unter Anwendung der Vorrichtung
nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass im umlaufenden Strom immer feste Harnstoffteilchen vorhanden sind und je Zeiteinheit
mindestens soviel fester Harnstoff dem Mischgefäss zugeführt
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U93209
wird, dass die mittlere Verweilzeit des Harnstoffs in der Vorrichtung
weniger als 1 Minute beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Feststoff
konzentration des umlaufenden Harnstoffstroms an jeder beliebigen Stelle der Vorrichtung unter 20 Gew.% gehalten wird.
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