DE1490044C3 - Verfahren zum Herstellen eines Metall- oder Metalloxid-Schichtwiderstandes - Google Patents

Description

des mit erhöhter Maßgenauigkeit oder — bei rohrförmigen! Tragkörper — mit gebrochenen Kanten an den Enden des Tragkörpers ohne Beeinträchtigung seiner elektrischen Eigenschaften ermöglicht wird.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß vor dem Schritt des Aufbringens der Widerstandsschicht der keramische Tragkörper durch Schleifen genau auf eine vorbestimmte Form bearbeitet und der so bearbeitete keramische Tragkörper anschließend auf eine Temperatur von etwa 900 bis 1200° C gebracht wird, bei der die Oberfläche des bearbeiteten keramischen Tragkörpers durch Schmelzen der nichtkristallinen Bestandteile mikroskopisch glatt ausgebildet wird, ohne daß der Tragkörper als ganzes verformt wird.

Auf diese Weise können äußerst maßgenaue Schichtwiderstände hergestellt werden, die außerdem sehr leicht mit den nötigen Anschlußkappen versehen werden können.

In der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise dargestellt, und zwar zeigt

Fig. 1 eine Seiten- sowie Endansicht eines stabförmigen Tragkörpers für einen Schichtwiderstand gemäß der Erfindung,

Fig. 2 Ansichten entsprechend denjenigen der Fig. 1, wobei der keramische Tragkörper an den Endkanten abgekantet ist,

Fig. 3 eine graphische Darstellung, die die Gleichstrom-Belastungs-Charakteristiken eines erfindungsgemäßen Metalloxid-Schichtwiderstandes wiedergibt, und

Fig. 4 eine graphische Darstellung, die die Gleichstrom-Belastungs-Charakteristiken von Metalloxid-Schichtwiderständen wiedergibt, die unter Wärmebehandlungen bei unterschiedlichen Temperaturen gefertigt wurden.

Für die Serienherstellung von Schichtwiderständen, wie z. B. Metall- und Metalloxid-Schichtwiderständen, sollen die keramischen Tragkörper möglichst eine große Maßgenauigkeit aufweisen und keine Krümmungen oder Verbiegungen zeigen. In der Praxis entspricht jedoch der keramische Tragkörper den vorstehenden Bedingungen meist nicht. Um jedoch solch einen zufriedenstellenden keramischen Tragkörper zu erzielen, wird dieser bei ebenen Oberflächen mit bekannten Planschleifmaschinen oder, wenn er zylindrisch ist, mit Hilfe von bekannten spitzenlosen Schleifmaschinen geschliffen. Durch einen derartigen Arbeitsgang wird ein keramischer Tragkörper mit außerordentlich glatten Oberflächen erzielt, was mit Rauhheitsmessern festgestellt werden kann. Bei mikroskopischer Untersuchung stellt es sich jedoch heraus, daß diese Oberflächen immer noch relativ rauh sind, so daß die Stärke der aufgebrachten Metall- oder Metalloxidschichten nicht als gleichförmig zu bezeichnen ist und die Schichten stellenweise sehr dünn sind. Dadurch werden die elektrischen Charakteristiken, wie z. B. die Belastungs-Charakteristiken, Feuchtigkeits-Charakteristiken usw. beeinträchtigt, so daß die Widerstände für viele Zwecke nicht geeignet sind.

Andererseits werden bei der Herstellung von Schichtwiderständen die Anschlußkappen nach dem Ausbilden der Widerstandsschichten auf dem keramischen Tragkörper an den Enden der Widerstände aufgebracht. Wenn jedoch der Tragkörper 1 an den Endkanten 2 nicht zurechtgesc'-nitten ist, wie es in F i g. 1 dargestellt ist, dann sind die Anschlußkappen sehr schwierig auf den Enden des Widerstandes anzuordnen. Um das Anordnen der Anschlußkappen zu erleichtern, werden die Endkanten 3 gemäß F i g. 2 abgeschrägt. Derartige Schneidbearbeitungsgänge können mit Hilfe von Schleifmaschinen durchgeführt werden, sind jedoch — betriebswirtschaftlich gesehen — unrentabel und verursachen hohe Kosten. Für einen sehr wirtschaftlichen Betrieb bei verhältnismäßig niedrigen Kosten wird die Bearbeitung mit einer bekannten Kugelmühle angewendet, bei der jedoch ein gegenseitiges Aufeinanderreiben der keramischen Tragkörper oder ein Aufeinanderarbeiten der keramischen Tragkörper und des Schleifmittels, wie Karborundum usw., vorliegt. Folglich werden, wie durch mikroskopische Untersuchung feststellbar ist, die Oberflächen der keramischen Tragkörper sehr aufgerauht, so daß die elektrischen Charakteristiken beeinträchtigt werden, ebenso wie bei dem vorstehend erwähnten Abschleifen vermittels der spitzenlosen Schleifmaschinen.

Gemäß der Erfindung wird zuerst die Oberfläche eines keramischen Tragkörpers in Form eines Stabes bzw. Rohres mit Hilfe einer spitzenlosen Schleifmaschine abgeschliffen, um jede Krümmung und Verbiegung zu beseitigen, so daß eine vorbestimmte Maßgenauigkeit des Außendurchmessers erzielt wird, und anschließend wird der Tragkörper einige Minuten bis einige Stunden lang einer bei hoher Temperatur von 800 bis 1400° C durchgeführten Wärmebehandlung unterworfen.

Besitzt der keramische Tragkörper keine Staboder Rohrform und ist beispielsweise als ebene Platte ausgebildet, dann wird die Oberfläche des Tragkörpers vermittels einer geeigneten Schleifmaschine, z. B. einer Planschleifmaschine, geschliffen, um Krümmungen und Verbiegungen zu beseitigen und die gewünschte Maßgenauigkeit zu erzielen, und anschließend wird er einer Wärmebehandlung unterworfen, die derjenigen im Falle von Stab- oder Rohrträgern entspricht.

Weiterhin wird der stab- oder rohrförmige keramische Tragkörper gemäß der Erfindung nach dem' Zurechtschleifen seiner Endkanten mittels einer Kugelmühle der vorstehend beschriebenen Wärmebehandlung unterworfen.

Beispiel

Es wurde ein keramischer stabförmiger Tragkörper mit einem Außendurchmesser von 6,8 mm und einer Länge von 50,5 mm nach dem Schleifen seiner Oberfläche mittels einer spitzenlosen Schleifmaschine hergestellt, und anschließend wurde dieser einer Hitzebehandlung unterworfen. 100 g Chlorzinn (SnCl₄ ■ 5 H₂O) und 4,6 g Antimontrichlorid (SbCl₃) wurden in 60 cm³ Methanol aufgelöst und die Lösung auf den auf 680° C erhitzten keramischen Tragkörper aufgesprüht, so daß darauf eine Oberflächenschicht aus einem Metalloxid-Widerstandsmaterial entstand, die aus SnO., bestand und als Verunreinigung Sb enthielt. In Kurve C der F i g. 3 sind die Gleichstrom-Belastungs-Charakteristiken des wie vorstehend geschildert hergestellten Schichtwiderstandes wiedergegeben, wobei die bei hoher Temperatur, nämlich bei HOO⁰C, durchgeführte Wärmebehandlung 30 Minuten lang währte. Der Versuch wurde in ruhiger Atmosphäre von 40° C mit einer Gleichstromleistung von 7 Watt durchgeführt, mit einer

Belastung von 1,5 Std. und einer Entlastung von 0,5 Std., wobei diese Vorgänge 500 Std. lang fortwährend wiederholt wurden.

In F i g. 3 stellen die Kurven A und B Vergleichskurven dar, wobei die Kurve A die Werte für einen Schichtwiderstand mit einem ungeschliffenen stabförmigen keramischen Tragkörper und die Kurve B diejenigen Werte für einen ähnlichen Widerstand mit einem keramischen geschliffenen, jedoch nicht wärmebehandelten Widerstand wiedergeben. Aus Kurve B ist ersichtlich, daß der Widerstand mit dem mittels einer spitzenlosen Schleifmaschine geschliffenen jedoch nicht wärmebehandelten keramischen Tragkörper in seinem Widerstandswert bei Belastungsbeginn merklich abfällt, während der Widerstand gemäß der Erfindung außerordentlich stabil ist im Vergleich zum Widerstand mit einem ungeschliffenen, nicht wärmebehandelten keramischen Tragkörper, wie es aus der Kurve C ersichtlich ist.

Zu diesem Zeitpunkt ist noch keine theoretische Erklärung dieser Erscheinungen möglich, im allgemeinen kann aber gesagt werden, daß die Keramikoberfläche aus kristallinen und nichtkristallinen Substanzen (Glasphase) besteht, und bei ungeschliffenem Porzellan umgeben die nichtkristallinen Substanzen die kristallinen und bilden dadurch die mikroskopisch glatte Oberfläche. Wird eine derartige Oberfläche zur Verbesserung der Maßgenauigkeit unter Verwendung einer spitzenlosen Schleifmaschine geschliffen, dann läßt sich bei der mikroskopischen Untersuchung erkennen, daß die Oberfläche immer noch relativ rauh ist. Bei Betrachtung mittels eines Elektronenmikroskopes werden viele Kratzer und porenartige Unebenheiten in der Unterseite beobachtet. Wenn ein derartiger keramischer Stab mit mikroskopisch rauher Oberfläche einer Wärmebehandlung bei hoher Temperatur, z.B. 1100⁰C, unterzogen wird, schmelzen die nichtkristallinen Substanzen und ergeben selbst bei mikroskopischer Untersuchung eine glatte Oberfläche, die zu einer stabilen Belastungs-Charakteristik beiträgt.

Die Temperatur der Wärmebehandlung sollte in Übereinstimmung mit der Art des keramischen Tragkörpermaterials gewählt werden. Beispielsweise wird das keramische Forsterit mit der Formel 2 MgO- SiO₂ am besten bei 1000 bis 1200° C einer Wärmebehandlung unterzogen, jedoch hat selbst die jeweils günstigste Temperatur das Bestreben, je nach der Art und Menge der nichtkristallinen im keramischen Forsterit enthaltenen Substanz zu schwanken. Weiterhin sinkt diese günstigste Wärmebehandlungstemperatur ab, wenn die Partikelgröße der verwendeten spitzenlosen Schleifmaschine kleiner ist. Jedenfalls ist die günstigste Wärmebehandlungstemperatur die

ίο höchstmögliche innerhalb desjenigen Bereiches, in dem die nichtkristalline Substanz zu schmelzen beginnt, der Porzellanträger jedoch nicht verformt wird. In F i g. 4 sind die Gleichstrom-Belastungs-Charakteristiken der zahlreichen Schichtwiderstände dargestellt, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Wärmebehandlungen bei unterschiedlichen Temperaturen gefertigt sind. In dieser Figur stellen die Kurven A und B Vergleichskurven dar, wobei die Kurve A die Werte für einen Schichtwiderstand mit weder geschliffenem noch wärmebehandeltem keramischen Tragkörper und die Kurve B diejenigen für einen Schichtwiderstand wiedergibt, dessen keramischer Tragkörper mit einer spitzenlosen Schleifmaschine geschliffen, jedoch nicht wärmebehandelt ist. Die Kurven C, D, E, F und G geben Schichtwiderstände wieder, die einer Wärmebehandlung bei Temperaturen von 1100, 1000, 900, 800 bzw. 700° C, unterzogen wurden. Es ist ersichtlich, daß eine bei 700° C durchgeführte Wärmebehandlung im wesentlichen keine Wirkung hat, jedoch stabilisieren sich die Belastungs-Charakteristiken mit zunehmender Temperatur immer mehr, und bei einer Wärmebehandlung mit Temperaturen von über 1000° C ist die Stabilität mit derjenigen eines ungeschliffenen keramischen Tragkörpers vergleichbar.

In der vorstehenden Beschreibung ist im allgemeinen auf ein Schleifen mittels einer spitzenlosen Schleifmaschine Bezug genommen, jedoch ist das Verfahren auch dann anwendbar, wenn eine keramische Trägerplatte mit Hilfe einer Planschleifmaschine od. dgl. geschliffen wird und wenn die Endkanten des keramischen Stabs oder Rohres mittels Kugelmühlen vor der Wärmebehandlung zurechtgeschliffen werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

1 2 per aus glasiertem Werkstoff aus glasartigen oder Patentansprüche: keramischen isolierenden Massen aufweisen, der mit einer elektrisch leitenden Oxidschicht versehen ist,

1. Verfahren zum Herstellen eines Metall- welche Zinnoxid und Baroxid enthält. Dabei wird oder Metalloxid-Schichtwiderstandes, der einen 5 unter oxydierenden Bedingungen ein Strömungskeramischen Tragkörper, der aus einer kristalli- medium, das einen flüchtigen oder verdampfbaren nen und einer glasartigen Phase besteht, mit einer Zinn- und Boranteil enthält, in einem Ofen auf den darauf aufgebrachten Widerstandsschicht und an Tragkörper derart aufgebracht, daß sich eine kristalbeiden Enden des keramischen Tragkörpers an- line Widerstandsschicht bildet, wobei die Ofentempegebrachte Anschlüsse aufweist, mit dem Verfah- io ratur zwischen 600 und 1200° C liegt und die Widerrensschritt des Aufbringens der Widerstands- Standsschicht einen Film bildet, dessen Flächenschicht auf den keramischen Tragkörper, d a - widerstand zwischen 1 und 10 000 Ohm liegt durch gekennzeichnet, daß vor dem (deutsche Auslegeschrift 1 071 202J.

Schritt des Aufbringens der Widerstandsschicht Es ist auch ein Verfahren zur Herstellung eines

der keramische Tragkörper durch Schleifen genau i₅ Schichtwiderstandes bekannt, bei welchem auf einen

auf eine vorbestimmte Form bearbeitet und der aus Glas oder einem anderen Isolierstoff bestehenden

so bearbeitete keramische Tragkörper anschlie- Tragkörper ein Überzug aus einer Flüssigkeit, welche

ßend auf eine Temperatur von etwa 900 bis einen schlechtleitenden Stoff, z.B. Kohlenstoff in

1200° C gebracht wird, bei der die Oberfläche Lösung oder Suspension enthält, schraubenlinienför-

des bearbeiteten keramischen Tragkörpers durch 20 mig aufgetragen wird. Dabei wird der Tragkörper

Schmelzen der nichtkristallinen Bestandteile vor dem Auftragen des Überzuges ausgeheizt oder

mikroskopisch glatt ausgebildet wird, ohne daß ausgeglüht. Mit dieser Maßnahme wird aber lediglich

der Tragkörper als ganzes verformt wird. der Zweck verfolgt, die Oberfläche des Tragkörpers

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- von absorbierten Stoffen wie organischen Verunreinikennzeichnet, daß der keramische Tragkörper 25 gungen oder Wasserdampf zu reinigen, damit diese mittels einer spitzenlosen Schleifmaschine be- die anschließend aufzutragende Flüssigkeit gleicharbeitet wird. mäßig ansaugt. Eine Veränderung der Oberfläche

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- des Tragkörpers ist dabei jedoch nicht vorgesehen kennzeichnet, daß der keramische Tragkörper (deutsche Patentschrift 499 606).

mittels einer Planschleifmaschine bearbeitet wird. 30 Bei der Herstellung von Kohleschichtwiderstän-

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- den ist es auch bekannt, die keramischen Tragkörper kennzeichnet, daß der keramische Tragkörper vor dem Aufbringen der Kohleschicht zwecks Veraus Forsterit besteht. besserung ihrer Oberflächenqualität auf chemischem

5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der kera- oder mechanischem Wege vorzubehandeln (deutsche mische Tragkörper zylindrische Gestalt hat und 35 Auslegeschrift 1 031 874).

an beiden Enden des keramischen Tragkörpers Zwecks Verbesserung der Haftung der Kohle-Anschlußkappen zusammen mit den Anschlüssen schicht auf dem keramischen Tragkörper wurde auch angebracht sind, dadurch gekennzeichnet, daß bereits vorgeschlagen, die sogenannte »Brennhaut«, beide Endkanten (3) des zylindrischen Tragkör- welche sich beim Brennen auf der Oberfläche des pers (1) mittels einer Kugelmühle abgeschrägt 40 Tragkörpers gebildet hat, auf chemischem oder werden (F i g. 2). mechanischem Wege zu beseitigen (deutsche Auslegeschrift 1 119 975).

Bei einem Verfahren zum Anbringen yon An-

schlußkappen an einem stabförmigen elektrischen

45 Schaltelement, wie z. B. einem Widerstand, ist es auch bereits bekannt, die Endkanten des Schalt-

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum elements abzuschrägen (deutsche Auslegeschrift

Herstellen eines Metall- oder Metalloxid-Schicht- 1 032 832).

Widerstandes, der einen keramischen Tragkörper, der Es ist auch bereits ein Verfahren zur Herstellung

aus einer kristallinen und einer glasartigen Phase be- 50 von Schichtwiderständen bekannt, bei dem ein kera-

steht, mit einer darauf aufgebrachten Widerstands- mischer Tragkörper geschliffen und außerdem einer

schicht und an beiden Enden des keramischen Trag- Temperaturbehandlung im Bereich von 1000 bis

körpers angebrachte Anschlüsse aufweist, mit dem 1350° C unterworfen wird.

Verfahrensschritt des Aufbringens der Widerstands- Im Gegensatz zu dem Schleifprozeß dient die Tem-

schicht auf den keramischen Tragkörper. 55 peraturbehandlung jedoch nicht zur Glättung der

Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Trägeroberfläche, sondern zur Reinigung der Kera-

Schichtwiderständen bekannt, welche aus einem mik mit der Folge einer besseren Langzeitstabilität.

keramischen Tragkörper bestehen, auf dessen Ober- Ein Schmelzen nichtkristalliner Bestandteile der

fläche eine elektrisch leitende Metalloxidschicht auf- Oberfläche zu deren Glättung ist dabei nicht vorge-

gebracht ist. Dabei wird der Tragkörper auf eine 60 sehen (USA.-Patentschrift 29 61 352).

Temperatur von 500 bis 700° C erhitzt und sodann Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von

mit dem Dampf oder einer zerstäubten Lösung eines Schichtwiderständen werden als Tragkörper einfach

metallhaltigen hydrolisierbaren Materials in Beruh- abgeschnittene Halbzeuge aus Rohr-, Stab- oder

rung gebracht, wobei auf der Oberfläche des Trag- Plattenmaterial verwendet, die im allgemeinen keine

körpers eine als Widerstandsschicht dienende Schicht 65 exakten Oberflächen und Abmessungen aufweisen.

erzeugt wird (deutsche Auslegeschrift 1 066 654). Die mit der Erfindung zu lösende Aufgabe besteht

Ferner ist ein Verfahren zur Herstellung von darin, die bekannten Verfahren dahingehend zu ver-

Schichtwiderständen bekannt, welche einen Tragkör- bessern, daß die Herstellung eines Schichtwiderstan-