DE1479801B2 - Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyäthylenterephthalat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus PolyäthylenterephthalatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyäthylenterephthalat.
Es ist bekannt Formkörper aus Polyäthylenterephthalat dadurch herzustellen, daß man das Polyäthylenterephthalat
bis zum Schmelzfluß erhitzt, die Schmelze verformt und sich in der gewünschten Gestalt wieder verfestigen läßt. Es hat sich
jedoch gezeigt, daß Polyäthylenterephthalat im Verlaufe derartiger Verformungsprozesse, wie z. B.
beim Spritzgußverfahren bislang unvermeidbaren Abbaureaktionen unterliegt, deren Intensität von den
verschiedensten Faktoren abhängt. So bewirkt unter anderem schon eine geringfügige Schwankung im
Feuchtigkeitsgehalt des eingesetzten Materials deutliche Veränderungen im Ausmaß des Abbaues, der
sich besonders in einer Minderung des Polymerisationsgrades bzw. der Lösungsviskosität des Formkörpermaterials
gegenüber den entsprechenden Größen des eingesetzten Polyäthylenterephthalates äußert. Die
schwierig zu kontrollierenden Reaktionen durchsetzen das Formkörpermaterial aber auch mit Abbauprodukten,
was sich ebenfalls nachteilig auf die Gebrauchsqualität der Formkörper auswirkt. Unter Abbaureaktionen
wird verstanden, daß sich bei dem mit zunehmender Temperatur instabil werdenden und zur
Molekülkettenverkürzung neigenden Polyäthylenterephthalat unregelmäßige Verkürzungen seiner Molekülketten
ausbilden, die Festigkeitseinbußen und Verfärbungen mit sich bringen.
Ferner ist es bekannt, daß man Polyester, wie Polyäthylenterephthalat,
durch Abschrecken der Schmelze in einer amorphen Modifikation erhalten kann und daß dabei klare, zähe Materialien entstehen, aber es
wurde davon ausgegangen, daß für praktische Verwendungen dieses Material wegen seiner niedrigen
Einfriertemperatur (etwa 800C) nicht in Betracht kommt, weil beim Erhitzen über diese Temperatur
hinaus das Polymere erweicht, und gleichzeitig Kristallisation einsetzt, die zu weitgehender Verformung
Anlaß gibt und oft sehr spröde Materialien liefert (»Chemie und Technologie der Kunststoffe« von
R. Houwink und A. J. Staverman, Leipzig 1963, Bd. 11,2 S. 776).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyäthylenterephthalat
anzugeben, mit dem konturenscharfe Formkörper herstellbar sind, die weitgehend frei von unerwünschten Produkten der Abbaureaktionen
sind und eine hohe Schlagzähigkeit und eine möglischt weitgehende Klarsichtigkeit aufweisen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird nach der Erfindung vorgeschlagen, daß man auf Temperaturen zwischen
ίο 75 und 18O0C erwärmte Polyäthylenterephthalatplatten
und -folien einer Lösungsviskosität zwischen 1,4 und 1,7 und eines Kristallisationsgrades zwischen 0
und 25 % nach dem Vakuumtiefziehverfahren verformt und unmittelbar nach der Verformung in der Form
auf Temperaturen unterhalb 700C abkühlt. Die Erfindung ist nur im Rahmen der Gesamtkombination von
Bedeutung.
Es zeigt sich, daß bei solcher Verfahrensweise die die mechanischen Eigenschaften beeinträchtigenden
Abbaureaktionen des Polyäthylenterephthalates nicht eintreten. Das Polyäthylenterephthalatmaterial des
fertigen Formkörpers besitzt vielmehr den gleichen Polymerisationsgrad und die Homogenität des Ausgangsmaterials.
Gegenüber dem Spritzgußverfahren und anderen Verformungsvorgängen, bei denen Polyäthylenterephthalat
in amorphem Zustand verformt wird, ist es im Rahmen der Erfindung möglich, noch Polyäthylenterephthalat zu verformen, das bis zu 25 %
kristalline Anteile enthält. Auch Formkörper mit vielfach profilierter Oberfläche konnten einwandfrei tiefgezogen werden, wiesen scharfe Konturen auf, weil
die Verformung weitgehend im amorphen Zustand erfolgte und besaßen neben sehr guten mechanischen
Eigenschaften, unter denen besonders die hohe Schlag-Zähigkeit zu nennen ist, die bekannt guten elektrischen
Eigenschaften des Polyesters. Sie eignen sich daher besonders gut zum Einsatz dort, wo neben guten
mechanischen Eigenschaften eine gute Isolationswirkung erforderlich ist, wie beispielsweise bei Schutzgehäusen
für Kondensatoren, für Radio- oder Funkeinrichtungen.
Mit der Verfahrensführung nach dem echten Unteranspruch 2 ergibt sich darüber hinaus eine besonders
gute Durchsichtigkeit des Formkörpers. Derart hergestellte Polyäthylenterephthalat-Formkörper besitzen
eine ähnlich gute Klarsichtigkeit, wie Gegenstände aus Polymethacrylat. Hierzu im Gegensatz besitzen vakuumtiefgezogene
Polyäthylenterephthalat-Formkörper eine wesentlich höhere Schlagzähigkeit. Bei einem
Vergleich eines Gegenstandes aus Polymethacrylat mit einem nach dem Verfahren gemäß Anspruch 2 hergestellten
klar durchsichtigen Formkörper aus Polyäthylenterephthalat nach DlN-Vorschrift 53 453 ergab
beim Polymethacrylat eine Schlagzähigkeit von 18 bis 20 kg · cm/cm2, während die erfindungsgemäßen Formkörper
einer Belastung von 200 kg · cm/cm2 ohne Bruch standhielten.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich Polyäthylenterephthalatplatten oder
-folien einer Stärke von 0,1 bis 6 mm. Besonders vorteilhaft läßt sich das Verfahren auf Platten einer Stärke
von 1 bis 3 mm anwenden. Das Erwärmen der Polyäthylenterephthalatplatten oder -folien auf die erfindungsgemäß
vorgesehenen Temperaturen von 75 bis 18O0C kann mittels aller dem Fachmann bekannten
Methoden erfolgen. Zur Aufheizung eignen sich besonders Infrarotstrahler, da bei ihrer Anwendung die
Aufheizung über den Materialquerschnitt besonders
schnell erfolgt. Schon aus wirtschaftlichen Gründen empfiehlt es sich, das Erwärmen der Platten möglichst
rasch vorzunehmen. Die optimalen Aufheizungsmittel und -zeiten lassen sich für eine bestimmte Polyäthylenterephthalatplatte
oder -folie mit Hilfe einer Testreihe rasch ermitteln und in für das weitere Arbeiten verbindliche
Arbeitsparameter niederlegen.
Folien lassen sich in wenigen Sekunden aufheizen. Zum Erwärmen von Platten wird entsprechend der
größeren Stärke eine längere Aufheizzeit benötigt. Im allgemeinen liegen die Aufheizzeiten unter 150 Sekunden.
Zur Ermittlung des jeweiligen Kristallisationsgrades bedient man sich der einfach durchzuführenden Methode
einer Bestimmung des spezifischen Gewichts des Polyäthylenterephthalats und rechnet die ermittelten
Werte auf die direkt proportionalen Daten für den Kristallisationsgrad um. Die Tabelle 1 enthält derartige
Umrechnungszahlen.
Beziehung zwischen Dichte und Kristallisationsgrad des Polyäthylenterephthalates.
Dichte bei 25°C | Kristallisationsgrad |
1,331 | 0% |
1,336 | 5% |
1,342 | 10% |
1,348 | 15% |
1,354 | 20% |
1,360 | 25% |
1,366 | 30% |
1,372 | 35% |
1,378 | 40% |
1,384 | 45% |
1,390 | 50% |
1,396 | 55% |
1,402 | 60% |
35
Wie ersichtlich, handelt es sich um eine lineare Beziehung, nach der einer Dichteänderung von 0,006
eine Änderung des Kristallisationsgrades um 5 % entspricht.
Sämtliche im Rahmen der Erfindung erwähnten Werte für die oftmals auch als relative Viskosität bezeichnete
Lösungsviskosität des Polyäthylenterephthalates wurden an 1 %igen Lösungen des Polymeren in
m-Kresol bei 25° C gemessen.
Die Verformung nach dem Vakuumtiefziehverfahren kann nach allen bekannten Methoden der Vakuumtiefziehtechnik
erfolgen, wie sie zum Beispiel von A. Thiel in xGrundzüge der Vakuumverformung«,
Speyer 1963, ausführlich dargestellt sind, ohne daß es besonderer Maßnahmen bedarf. Prinzipiell können
alle bei der Vakuumverformung bekannten Systeme, also Negativ-Formung ohne und mit mechanischer
Vorstreckurig, Positiv-Formung mit mechanischer oder pneumatischer Vorstreckung ihre Anwendung finden.
Direkt nach der Verformung wird der gebildete Formkörper noch in der Form abgekühlt bis seine Temperatur
unterhalb 70°C liegt. Das Kühlen der Formkörper kann mit kalten Gasen erfolgen. Besonders
formstabile Formlinge erhält man, wenn man mit 30 bis 70° C heißen Inertgasen abkühlt. Die abgekühlten
Formkörper können aus der Form entfernt werden, ohne daß ein Verziehen zu befürchten wäre oder sie
anderweitig aus der Form geraten, wie dies eintreten kann, wenn die Formlinge bei Temperaturen oberhalb
70° C aus der Form genommen werden.
Auf Temperatüren oberhalb 120°C erwärmte PoIyäthylenterephthalatplatten
ergeben nach dem Vakuumtiefziehen Formkörper, die in zunehmendem Maße opak sind. Die diese Trübung hervorrufende diffuse
Reflexion des Lichtes beruht vermutlich auf der Ausbildung von Sphärolithen oberhalb 120° C. In vielen
Fällen kommt es aber nur in erster Linie auf die Konturenschärfe und die Schlagzähigkeit und weniger
auf die vollständige Durchsichtigkeit an. Außerdem stellte sich heraus, daß in Polyäthylenterephthalat mit
einer oberhalb 1,6 liegenden Lösungsviskosität sich Schlieren ausbilden können, die ebenso eine Trübung
in Formkörpern bewirken.
Eine Polyäthylenterephthalatfolie der LV 1,54 von 0,3 mm Stärke wurde in einer Vakuumtiefziehmaschine
in 18 Sekunden mit Hilfe der Heizkörper der Maschine
bei einer Leistungsaufnahme von 5600 Watt auf eine Temperatur von 80°C gebracht. Zur Kontrolle diente
ein an der Folie anliegendes Thermoelement. Der Kristallisationsgrad betrug 10%. Mit einem Vakuum
von 50 Torr wurde die Folie über die Form gezogen, die eine Schachtel der Abmessung 80 · 40 · 25 mm
ausbildete. Unmittelbar nach der Verformung wurde durch Anblasen mit Warmluft abgekühlt. Es ergab
sich eine klarsichtige Verpackungsschachtel, die vielseitig verwendet werden konnte.
In einer Vakuumtiefziehmaschine wie in Beispiel 1 wurde eine 3 mm Polyäthylenterephthalatplatte einer
LV 1,63 eingelegt, die ein in Ausnehmungen versenktes Thermoelement enthielt. Der Heizkörper der Maschine
wurde auf 20 mm an die Platte herangefahren und strahlte mit 5600 Watt. Nach 100 Sek. Aufheizzeit
wurde eine Platten temperatur von 158° C nach 120 Sek.
von 167° C nach 140 Sek. eine Temperatur von 176° C
festgestellt. Eine Ermittlung des Kristallisationsgrades ergab dann einen Wert von 21 %. Nach Festlegung
dieses Arbeitsparameters wurde eine Platte der gleichen Lösungsviskosität und einer Größe von 370 · 280 mm
in die Tiefziehmaschine gelegt und das Polyäthylenterephthalat auf eine Temperatur von 167° C gebracht.
Nach der Methode der pneumatischen Positiv-Streckformung wurde die Polyesterplatte vor der Streckung
durch den auffahrenden Positiv-Form-Kern pneumatisch vorgestreckt und nach aufgefahrener Form durch
Anlegung eines Vakuums ausgeformt. Gleich darauf wurde mit 35° C warmer Luft abgekühlt und der
Formling, der die Gestalt eines Radiogehäuses mit vielfach profilierter Oberfläche hatte und konturenscharf
anfiel, aus der Form entfernt. Eine Prüfung der elektrischen Eigenschaften ergab einen dielektrischen
Verlustfaktor von 0,004, eine Dielektrizitätskonstante von 3,1, eine Durchschlagfestigkeit von 160 K Volt/mm
und einen spezifischen Durchgangswiderstand von 1017 Qcm.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyäthylenterephthalat, dadurch gekennzeichnet,
daß man auf Temperaturen zwischen 75 und 180° C erwärmte Polyäthylenterephthalatplatten
oder -folien einer Lösungsviskosität zwischen 1,4 und 1,7 und eines Kristallisationsgrades
zwischen 0 und 25% nach dem Vakuumtiefziehverfahren verformt und unmittelbar nach der Verformung in der Form auf Temperaturen
unterhalb 700C abkühlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man auf Temperaturen zwischen 75 und 1200C erwärmte Polyäthylenterephthalatplatten
oder -folien einer Lösungsviskosität zwischen 1,4 und 1,6 und eines Kristallisationsgrades zwischen
0 und 10% verformt.
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