DE1471420C - Verfahren zur Herstellung von fest haftenden, elektrisch leitenden Wider Standsschichten aus Kohlenstoff oder Sill zium auf Keramik oder Glastragerkorpern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von fest haftenden, elektrisch leitenden Wider Standsschichten aus Kohlenstoff oder Sill zium auf Keramik oder GlastragerkorpernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von elektrisch leitenden Schichten aus Silizium oder insbesondere aus Kohlenstoff auf Keramik- oder
Glasträgerkörpern. An die beispielsweise durch pyrolytische
Zersetzung aus ihren Kohlen- oder Siliziumwasserstoffverbindungen auf Trägerkörpern aus
Keramik oder Gläsern aufgebrachten Kohlenstoffoder Siliziumwiderstandsschichten wird dabei die
Forderung gestellt, auf dem Schichtträger ausgezeichnet zu haften, da andernfalls die meist auf erhöhte
Temperaturen während des Betriebs zurückzuführenden mechanischen Beanspruchungen des Widerstandes
unter anderem zu unzulässigen Abweichungen von dessen elektrischen Sollwerten führen können.
..·.'·■.. ■
Zur Erhöhung der Haftfestigkeit (Adhäsion) der auf die Oberfläche des Trägerkörpers aufgebrachten
Silizium- oder Kohlenstoffschicht ist es bereits bekanntgeworden, die Schichtträgeroberfläche durch
mechanische oder chemische Verfahren, z. B. Sanden oder Ätzen, aufzurauhen.
Voraussetzung ist hierbei, daß die Trägeroberfläche im Anschluß an das mechanische Aufrauhverfahren
völlig von staubförmigen Keramik- oder Glasresten befreit wird und, sofern die Oberflächenaufrauhung
durch chemische Ätz- und anschließende Neutralisationsverfahren erfolgt ist, daß die Trägeroberfläche
danach von sämtlichen unlöslichen Reaktionsrückständen gereinigt ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf Keramik- oder Glasträgerkörpern festhaftende
Kohle- und gegebenenfalls auch Siliziumschichten zu schaffen, wobei jedoch ein Weg beschritten
werden soll, der die Anwendung der sehr aufwendigen Aufrauhverfahren erübrigt und
zusätzlich eine diesen bekannten Verfahren gegenüber erhöhte Haftung der Widerstandsschicht ergibt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß vor dem Niederschlag der leitenden Schicht
wenigstens auf die Oberfläche des Trägerkörpers mit Wasserstoff reduzierbare Schwermetalloxyde, deren
Metallkomponenten Karbide oder Suizide zu bilden vermögen, aufgebracht werden und anschließend
diese Oxyde reduziert werden, worauf die leitende Schicht in an sich bekannter Weise, z. B. durch pyrolytische
Zersetzung geeigneter chemischer Verbindungen, erzeugt wird.
Hierdurch lassen sich beispielsweise ausgezeichnet auf den Schichtträgern haftende Kohlenstoffschichten
schaffen. Die zu dieser ausgezeichneten . Haftung der Kohle- oder Siliziumschicht auf den
Schichtträgern führenden physikalischen und chemischen Zusammenhänge sind zur Zeit nicht restlos
geklärt. Diesbezügliche Beobachtungen und Untersuchungen lassen vermuten, daß die erzielte gute
Haftwirkung im wesentlichen mit auf der Karbidoder Silizide-Bildung der Schwermetalle mit Kohlenstoff
oder Silizium beruht.
Es hat sich gezeigt, daß sich nicht nur gemäß der gestellten Aufgabe eine Aufrauhung der Trägeroberfläche
erübrigt, sondern auch auf die sonst übliche Graphitierung beim Aufziehen der Kontaktklappen
verzichtet werden kann. Dies führt wiederum zu einer Erhöhung der Abzugsfestigkeit der Kappen.
Auch zeigen die ohne vorangehende Graphitierung bekappten Widerstände gemäß der Erfindung z. B.
nach Heißlagerung bei Temperaturen bis zu etwa 1500C keine unzulässigen Abweichungen von ihren
elektrischen Sollwerten, ν
Nach feiner Weiterbildung der Erfindung können dabei einige Schwermetalloxyde auf einen wenigstens
weitgehend alkalimetallfreien Trägerkörper durch Niederschlagen des beim Verbrennen der Schwermetalle,
z. B. Wolfram oder Molybdän, in entsprechend oxydatiohsfähiger, Atmosphäre entstehenden
Rauches aufgebrächt werden, wonach Reduktion und
ίο Niederschlagen der Widerstandsschicht vorgenommen wird. ,
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung werden
die Schwermetalloxyde auf den wenigstens weitgehend alkalimetallfreien Trägerkörper mechanisch,
z.B. durch Auftrommeln bei erhöhter Temperatur, aufgebracht. Hieran schließt sich wiederum die Reduktion
der Schwermetalloxyde zu ihren Metallkomponenten und das in an sich bekannter Weise erfol-'
gende Niederschlagen der Widerstandsschicht an. Als
ao Reduktionsmittel hat sich bei all den genannten Verfahren
Wasserstoff in Verdünnung mit Stickstoff als geeignet erwiesen.
Man kann die Schwermetalloxyde dem Trägerkörper auch als Bestandteil der Massenzusammensetzung
hinzufügen, und zwar z.B. in Mengen von 1 bisf
Gewichtsprozent. Hierdurch wird eine wesentliche Verkürzung und Vereinfachung des Verfahrens
erzielt. '
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von festhaftenden, elektrisch leitenden Schichten aus Kohlenstoff
öder Silizium auf Keramik- oder Glasträgerkörpern, bei dem der Trägerkörper zunächst unmittelbar
mit den Niederschlag der Widerstandsschicht beeinflussenden Stoffen versehen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Niederschlag der leitenden Schicht wenigstens auf
die Oberfläche des Trägerkörpers mit Wasserstoff reduzierbare Schwermetalloxyde, deren Metallkomponenten
Karbide oder Suizide zu bilden vermögen, aufgebracht werden und anschließend
diese Oxyde reduziert werden, worauf die leitende Schicht in an sich bekannter Weise, z.B. durch
pyrolytische Zersetzung geeigneter chemischer Verbindungen, erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwermetalloxyde dem
Trägerkörper als Bestandteil der Massenzusammensetzung beigefügt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwermetalloxyde in.
Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent dem Trägerkörpermaterial zugesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf einen vorzugsweise weitgehend
alkalimetallfreien Trägerkörper Schwermetalloxyde durch Niederschlagen des beim Verbrennen
der Schwermetalle in entsprechend oxydationsfähiger Atmosphäre entstehenden Rauches
aufgebracht werden, worauf Reduktion und Niederschlagen der Widerstandsschicht vorgenommen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf einen wenigstens weitgehend
alkalimetallfreien Trägerkörper Schwermetalloxyde mechanisch, z.B. durch Auftrommeln bei
erhöhter Temperatur, aufgebracht werden, worauf Reduktion und Niederschlagen der Widerstandsschicht
vorgenommen wird.
. 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwermetalloxyde in einer Schichtdicke von Molekülstärke bis zu 0,5 μΐη auf die Trägerkörperoberfläche aufgebracht werden.
. 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwermetalloxyde in einer Schichtdicke von Molekülstärke bis zu 0,5 μΐη auf die Trägerkörperoberfläche aufgebracht werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 und 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittel
ein Gasgemisch mit einer Volumenzusammensetzung von 10% H2 und 9O°/o N2 vorgesehen ist.
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